DE102013017888A1

DE102013017888A1 - Verfahren zur Verheilung der Passivschicht eines Bauteils von Aluminium zur Wiedererlangung der Gasdichtheit

Info

Publication number: DE102013017888A1
Application number: DE201310017888
Authority: DE
Inventors: Anmelder Gleich
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2013-10-28
Filing date: 2013-10-28
Publication date: 2015-04-30

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Wiederherstellung der Gasdicht, vorzugsweise zur Wiedererlangung der Heliumdichtheit, insbesondere von Bauteil aus Aluminium. Dieses gilt insbesondere für einen Stromleiter 20 einer supraleitenden Spule 19. Zur Wiedererlangung der Gasdichtheit wird zur Verheilung der verletzten Passivschicht das Bauteil mit einem chemisch reaktiven Gas oder Gasgemisch 12 beaufschlagt.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Wiedererlangung der Gasdicht, vorzugsweise zur Wiedererlangung der Heliumdichtheit, eines metallischen Bauteiles. Dieses gilt vorzugsweise für Bauteile aus Aluminium, die innerhalb eines evakuierten Behältnisses mit einem nicht reaktiven Gas oder Gasgemisch beaufschlagt sind, insbesondere auf eine supraleitende Spule mit einem Stromleiter aus Aluminium.
Supraleiter sind allgemein dafür bekannt bei tiefen Temperaturen keinen ohmischen Widerstand besitzen. Ferner ist bekannt, dass der Supraleiter in einem metallischen Jacket aus Aluminiumoxid eingebettet ist. Ein Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Stromleiters wird unter anderem in der deutschen Patentschrift 1665555 beschrieben. Des Weiteren wird in der Patentschrift DE 10 2004 044 597 B3 ein Verfahren beschrieben, dass es erlaubt die Gasdichtheit durch den Auftrag eines Layers aus Keramik auf einem Substrat zu verbessern.
Bekannt ist zudem (Lehrbuch der anorganischen Chemie, Kapitel Aluminium, 1995, ISBN 3110126419), dass reines Aluminium an der Luft eine fest haftende gasdichte Passivschicht, die aus einer Sperrschicht (Oxidschicht) und einer Deckschicht (Böhmitschicht) besteht, bildet. Die Dicke der Sperrschicht bzw. der Oxidschicht liegt bei 1 bis 2 nm und ist nahezu porenfrei ausgebildet. Bei der Deckschicht bzw. der Böhmitschicht beträgt die Dicke 5 bis 10 nm, wobei diese aus einer hydrophilen porösen AlOOH-Schicht besteht. Diese beiden Schichten der Passivschicht sind der Grund, warum Bauteile aus Aluminium gasdicht, insbesondere heliumdicht, sind. Als heliumdicht werden in der Technik solche Bauteile bezeichnet, deren integrale Leckagerate kleiner 1 × 10^–09 mbar·l/s ist. Dieses entspricht in etwa einer Gasabgaberate von 1 cm³ in 30 Jahren.
Zum Verlust der Helium-Gasdichtheit eines Bauteiles aus Aluminium müssen zwei Dinge geschehen. Zum einen, dass die Passivschicht des Bauteils, z. B. durch eine mechanische Streckung des Bauteiles aus Aluminium, beidseitig aufreißt und aufgrund des Fehlens von chemisch reaktiven Gas in der Umgebung, wie z. B. Wasserdampf, Wasserstoff oder Sauerstoff, die verletzte Passivschicht nicht verheilt. Dieses ist z. B. der Fall, bei den supraleitenden Spulen des Fusionsexperimentes Wendelstein 7-X. Bei diesen Spulen wird der Stromleiter, der aus Aluminium besteht, in einen Vakuumgefäß mit Helium auf eine Betriebstemperatur von 4,2 Kelvin abgekühlt. Zudem ist der Stromleiter mit einer Schicht aus Kunststoff, einer Schicht aus einen galsfaserverstärkten Kunststoff (GFK), hermetischen umschlossen. Reißt die Passivschicht, insbesondere aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Aluminiums und des galsfaserverstärkten Kunststoffes (GFK) vom Stromleiter, während der Abkühlung oder bei der Erwärmung der supraleitenden Spule auf Raumtemperatur auf, so verheilt die verletzte Passivschicht aufgrund des beidseitigen Fehlens von chemisch reaktiven Gasen, z. B. von Wasserdampf, Wasserstoff, Sauerstoff oder einem kohlenstoffhaltigen Gas, wie z. B. Kohlendioxid oder Methan, nicht.
Zudem konnte durch das in den Patentschriften DE 10 2006 016 747 A1 , DE 10 2008 037 300 A1 und DE 10 2013 012 795 beschriebene Lecksuchverfahren, einem auf den Partiellen-Vakkum-Effekt basierenden Lecksuchverfahrens, dem UST-Verfahren, gezeigt werden, dass bei einer bewussten beidseitigen Verletzung der Passivschicht ein mit Helium beaufschlagtes Bauteil aus Aluminium hierdurch seine Heliumdichtheit einbüßt.
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verheilungsverfahrens zur Wiedererlangung der Gasdichtheit eines metallischen Bauteiles mit einer Leckagerate 1 × 10^–09 mbar·l/s, insbesondere eines Bauteiles aus Aluminium, bei dem die Passivschicht des Bauteiles einseitig oder beidseitig verletzt wurde. Zur Wiedererlangung der Dichtheit, z. B. der Heliumdichtheit, wird vorgeschlagen zur Verheilung der verletzten Passivschicht das metallische Bauteil mit einem chemisch reaktiven Gas, wie z. B. Sauerstoff, Wasserstoff, Wasserdampf oder einem chemisch reaktiven Gasgemisch, wie z. B. Umgebungsluft, zu beaufschlagen. Vorteilhafterweise erfolgt die Beaufschlagung des Bauteiles mit befeuchteter technischer Luft. Zur Wiederherstellung der Dichtheit, insbesondere der Heliumdichtheit von kleiner 1 × 10^–09 mbar·l/s, sollte das metallische Bauteil evakuiert werden und nach dem Erreichen eines Vakuums von kleiner 1 mbar mit einem chemisch reaktiven Gas, vorzugsweise mit feuchter Luft, über mindestens eine Stunde mit einem Überdruck, vorzugsweise einem Überdruck zwischen 0,5 bis 5 bar, beaufschlagt werden. Bevor das Bauteil erneut mit dem Betriebsmittel, z. B. mit Helium, beaufschlagt wird, sollte das mit dem chemisch reaktiven Gas oder Gasgenisch beaufschlagte Bauteil erneute auf einen Vakuumdruck von mindestens 1 mbar evakuiert werden.
Weitere Einzelheiten und Verfahrensschritte der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
1: Genereller Aufbau der Passivschicht bei Aluminium
2: Beaufschlagung einer Kammer mit einem chemisch reaktiven Gas oder mit einem Gasgemisch
3: Beaufschlagung eines metallischen Bauteiles mit einem chemisch reaktiven Gas oder Gasgemisch
4: Beaufschlagung des Stromleiters einer supraleitende Spule
Die 1 zeigt den generellen Aufbau der Passivschicht 1 von reinen Aluminium 2, die aus einer einer Sperrschicht (Oxidschicht) 3 und einer Deckschicht (Böhmitschicht) 4 besteht. Diese beiden Schichten sind der Grund, warum Aluminium gasdicht ist. Wird die Passivschicht verletzt, z. B. dadurch das die Passivschicht aufreißt 5, verliert Aluminium gegenüber nicht chemisch reaktiven Gas 6, wie z. B. Helium, seine Dichtheit 7. Als undicht werden in der Technik solche Bauteile aus Aluminium bezeichnet, deren integrale Leckagerate größer 1 × 10^–09 mbar·l/s ist. Dieses entspricht in etwa einer Gasabgaberate von 1 cm³ in 30 Jahren.
Dieses bedeutet, dass metallische Bauteile, vorzugsweise aus Aluminium, ihre Dichtheit nur beim Vorhandensein von chemisch reaktiven Gasen, wie z. B. von Wasserdampf, Wasserstoff oder Sauerstoff wiedererlangen. Zum Beispiel verheilt bei Aluminium die Passivschicht mit feuchter Luft innerhalb von 3 Minuten, so dass das Bauteil aus seine Dichtheit mit 5 × 10^–11 mbar·l/s wiedererlangt.
Die 2 zeigt ein metallischen Bauteil 8, vorzugsweise ein Bauteil aus Aluminium, in einer Umgebung 9, bei dem das Bauteil 8 und die Kammer 10, sowie das Bauteil mit einem nicht chemisch reaktiven Gas 6, vorzugsweise mit Helium, Argon oder Neon, beaufschlagt ist. Wird die Passivschicht 1 des Bauteiles beidseitig verletzt 5, bedeutet dieses, dass die Passivschicht nicht verheilt und das Bauteil seine Gasdichtheit einbüßt 7. Wird die Kammer z. B. mit einer Vakuumpumpe 11 evakuiert und das Vakuum mit einem chemisch reaktiven Gas oder Gasgemisch 12, z. B. Umgebungsluft über das Ventile 13 gebrochen, so verheilt die Passivschicht in Bereich der Leckage 14 des Bauteiles.
Dieses trifft auch zu, wenn das metallische Bauteil 8 nur einseitig mit einen nicht chemisch reaktiven Gas 6, z. B. Helium, beaufschlagt wird und sich das Bauteil in einer Vakuumkammer 15 befindet (3). Des Weiteren auf ein Bauteil 8, dass einseitig mit einem Edelgas 16, z. B. Helium, Argon oder Neon, beaufschlagt ist und das metallische Bauteil, vorzugweise aus Aluminium, von der anderen Seite mit einem hermetischen Kunststoff, wie z. B. galsfaserverstärkten Kunststoffes (GFK) 17, beschichtet ist. Zur Wiederherstellung der Dichtheit des Bauteils wird die evakuierte Kammer 15 mit dem metallischen Bauteil 8 mit einem chemisch reaktiven Gas, wie z. B. Wasserdampf, Wasserstoff, Sauerstoff, einem kohlenstoffhaltigen Gas, wie Kohlendioxid oder Methan oder ein chemisch reaktives Gasgemisch 12, insbesondere eines Gasgemisches mit den genannten chemisch reaktiven Gasen, vorzugsweise aber mit befeuchteter Umgebungsluft, über das Ventile 13 beaufschlagt. Vorzugsweise erfolgt die Beaufschlagung des Bauteiles über mindestens eine Stunde und mit einem Überdruck von 0,5 bis 5 bar.
Des Weiteren wird zur Wiedererlangung der Gasdichtheit das metallische Bauteil 8 mit einem chemisch reaktiven Gas, Gasgemisch oder einem kohlenstoffhaltigen Gas, wie Kohlendioxid oder Methan, vorzugsweise mit feuchter Luft 12, über mindestens eine Stunde und einem Überdruck von 0,5 bis 5 bar über das Ventil 18 mit dem Verheilungsgas oder dem Verheilungsgasgemisch beaufschlagt, dieses erlaubt es die Passivschicht in Bereich der Leckage 14 beidseitig zu verheilen.
Diese Variante der Wiedererlangung der Gasdichtheit besteht auch bei einer supraleitenden Spule 19 des Fusionsprojektes Wendelstein 7-X mit einem Stromleiter aus Aluminium 20 (4), der mit einer Hochspannungsisolierung aus Kunststoff beschichtet ist. Zur Wiederherstellung der Gasdichtheit wird der mit Helium beaufschlagte Stromleiter mit einer Vakuumpumpe 21 evakuiert und nach dem Erreichen eines Vakuumdruckes im Stromleiter von kleiner 1 mbar mit einem chemisch reaktiven Gas oder Gasgemisch 12, z. B. mit technischer Luft, befeuchteter technischer Luft oder Umgebungsluft über eine Gasversorgungseinheit mit einer Druckstation 22 über mindestens eine Stunde mit einem Druck von 0,5 bis 5 bar beaufschlagt. Dieses erlaubt eine sehr vorteilhafte Wiederherstellung der Heliumdichtheit des Stromleiters aus Aluminium, ohne dass das Vakuum des Kryogefäßes 23 mit seinen supraleitenden Spulen gebrochen werden muss.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

DE 1665555 [0002]
DE 102004044597 B3 [0002]
DE 102006016747 A1 [0005]
DE 102008037300 A1 [0005]
DE 102013012795 [0005]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

Lehrbuch der anorganischen Chemie, Kapitel Aluminium, 1995, ISBN 3110126419 [0003]

Claims

Verfahren zur Wiederherstellung der Gasdichtheit eines metallischen Bauteiles dadurch gekennzeichnet, dass zur Verheilung der verletzten Passivschicht 1 das metallische Bauteil 8, insbesondere eines Bauteiles aus Aluminium 2, einseitig oder beidseitig mit einem chemisch reaktiven Gas 6 oder mit einem chemisch reaktiven Gasgemisch 6 einseitig oder beidseitig beaufschlagt wird.
Verfahren zur Wiederherstellung der Gasdichtheit nach Anspruch 1, bei dem das Bauteil ein metallischer Stromleiter, insbesondere eines Stromleiters aus Aluminium 20, einer supraleitenden Spule 19 ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Beaufschlagung des Bauteiles mit einem chemisch reaktiven Gas oder Gasgemisch, das Bauteil mit einer Vakuumpumpe 21 evakuiert und beim Erreichen eines Unterdruckes von kleiner 1 mbar das Bauteil mit einem chemisch reaktiven Gas oder chemisch reaktiven Gasgemisch beaufschlagt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kammer 10 bzw. eine Vakuumkammer 23 mit einem Bauteil vor der Beaufschlagung mit einem chemisch reaktiven Gas oder chemisch reaktiven Gasgemisch 12, diese mit einer Vakuumpumpe 11 evakuiert wird und beim Erreichen eines Unterdruckes diese mit einem reaktiven Gas oder chemisch reaktiven Gasgemisch 12 beaufschlagt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil oder eine Kammer bzw. eine Vakuumkammer mit einem chemisch reaktiven Gas oder chemisch reaktiven Gasgemisch 12 mit einem Überdruck von 0,5 bis 5 bar mittels einer Druckstation 22 über mindestens 1 Stunde beaufschlagt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil mit Sauerstoff, Wasserstoff oder einem kohlenstoffhaltigen Gas, wie Kohlendioxid oder Methan, beaufschlagt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil mit einem chemisch reaktiven Gasgemisch, vorzugsweise mit einen Gasgemisch mit chemisch reaktiven Gasen, wie Sauerstoff, Wasserstoff oder kohlenstoffhaltigen Gasen, wie Kohlendioxid oder Methan, beaufschlagt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das chemisch reaktive Gasgemisch trockene Umgebungsluft, feuchte Umgebungsluft, technische Luft oder befeuchtete technische Luft ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil mit einem befeuchteten Gas oder befeuchteten Gasgemisch beaufschlagt wird.