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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf Massenspektrometersysteme
und im Besonderen auf ein System, in das eine Massenspektrometervorrichtung
eingebaut ist, die mittels MEMS Komponenten gebildet ist. Die Erfindung
bezieht sich insbesondere auf ein System, das eine Massenspektrometervorrichtung
in einem vorbestehenden Vakuum eingebaut hat.
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Hintergrund der Erfindung
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Massenspektrometersysteme
sind bekannt und werden bei der Analyse von verschiedenen Materialen
verwendet. Miniaturmassenspektrometersysteme sind auch bekannt und
haben Anwendungen als feldtragbare Vorrichtungen zur Verwendung bei
der Erfassung von biologischen und chemischen Materialen, wie zum
Beispiel Kriegsführungsmittel, Drogen,
Explosivstoffe und Schmutzstoffe. Sie werden auch in der Weltraumforschung
und als Restgasanalysatoren verwendet. Viele Systeme mit verringerter
Größe sind
entwickelt worden und mikrosystemtechnische Verfahren werden zunehmend
in deren Konstruktion verwendet. Massenspektrometervorrichtungen
bestehen aus drei Hauptteilsystemen: einer Ionenquelle, einem Ionenfilter
und einem Ionenzähler.
Es ist auch wichtig, dass die Massenspektrometervorrichtung bei
Verwendung in einem Vakuum betrieben wird, um eine exakte Erfassung
des erforderlichen Materials zu ermöglichen, sodass ein komplettes
System eine Massenspektrometervorrichtung enthält, die in einer Anordnung
vorgesehen ist, die den Betrieb der Vorrichtung unter Vakuumbedingungen
erlaubt. Bei herkömmlicher
Laborausstattung wird ein solches Vakuum mittels Standard-Vakuumtechniken
leicht erzeugt. Eine weitere Information zum Herstellen von solchen
Systemen kann in
GB2384908 gefunden
werden, die den Anmeldern der vorliegenden Erfindung zugeordnet
ist.
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Es
ist auch bekannt, Massenspektrometervorrichtungen als tragbare Vorrichtungen
vorzusehen. Tatsächlich
waren gerade tragbare Vorrichtungen wie zum Beispiel
GB2026231 vor der Entwicklung von
miniaturisierten Massenspektrometervorrichtungen bekannt. Eine solche
Vorrichtung weist ein Netzgerät
und einen Handmessfühler
auf, wobei der Messfühler
eine Gaseintrittsöffnung
mit einer durchlässigen
Membran umfasst, eine Ionenquelle, die auch als Ionenpumpe wirken
kann, einen Quadrupol-Ionenfilter, einen Ionendetektor und ein chemisches
Gettermittel zum Bereitstellen eines Vakuums in dem Messfühler. Das
Spektrometer ist zum Erfassen von Chemikalien in entfernten Gebieten
vorgesehen und erfordert kein herkömmliches Vakuumsystem. Das
System verwendet die Ionenquelle, um das für den Betrieb des Massenspektrometers
erforderlichen Vakuum zu erzeugen, so dass bei Verwendung als ein
Detektor die Ionenquelle als eine Quelle gestaltet ist und während der
Neubildung des benötigten
Vakuums die Quelle als eine Pumpe gestaltet ist. Solche Modifikationen
an dem System, die erforderlich sind, um das für den Betrieb der Massenspektrometervorrichtung
erforderliche Vakuum bereitzustellen, sind lästig und komplex.
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Eine
weitere Anordnung ist in
US-A-5
155 357 offenbart, die ein System gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs
1 bereitstellt. Eine solche Vorrichtung leidet darunter, dass dabei
ein großes
Druckgefälle
quer über
die Membran besteht, die die Vakuumkammer abdichtet. Daher ist es
ein Bedürfnis,
eine alternative Anordnung oder System zur Herstellung und zum Betreiben
einer Massenspektrometervorrichtung in einem Vakuum bereitzustellen.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Mit
diesen und anderen Problemen wird sich gemäß der Lehre der Erfindung durch
ein System gemäß Anspruch
1 befasst. Vorteilhafte Ausführungsformen
sind in den abhängigen
Ansprüchen
vorgesehen.
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In
der normal geschlossenen Position des Ventils ist der Druck in der
evakuierten Kammer geringer als 13,3 mPa (10–4 Torr),
typischerweise geringer als 133 μPa
(10–6 Torr)
und vorzugsweise etwa 1,33 μPa
(10–8 Torr).
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Wenn
mit einer Pumpe versehen, wird der Druck in der zweiten Kammer wünschenswerterweise
auf etwa 13,3 Pa (10–1 Torr) reduziert.
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Die
Erfindung stellt auch ein System, im Wesentlichen wie nachfolgend
mit Bezug auf die angefügten
Zeichnungen beschrieben, bereit.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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Die
vorliegende Erfindung wird nun mit Bezug auf die angefügten Zeichnungen
beschrieben werden, in denen:
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1 eine
schematische Darstellung einer Massenspektrometervorrichtung ist,
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2 eine
Detailansicht einer Anordnung zum Zerbrechen der Vakuumdichtung
der Vorrichtung von 1 ist,
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3 eine
schematische Darstellung ist, die die Einfügung der Vorrichtung von 1 in
eine externe Anschlussanordnung zeigt, die dazu ausgelegt ist, externe
betriebsbedingte Bedingungen mit einem Druck bereitzustellen, der
geringer als der umgebende atmosphärische Druck ist.
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Detaillierte Beschreibung
der Zeichnungen
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Die
Erfindung wird nun mit Bezug auf die 1 bis 3 beschrieben
werden.
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1 ist
eine schematische Anordnung eines Massenspektrometersystems 100.
Die Vorrichtung 100 weist eine Vakuumkammer 105 auf,
in der eine Massenspektrometervorrichtung 110 angebracht
ist. Obwohl in dieser schematischen Darstellung nicht gezeigt, weist
die Vorrichtung 110 eine Ionenquelle und einen Ionendetektor
auf. Die Massenspektrometervorrichtung ist typischerweise an einem Ende
der Kammer angebracht, an einem von einer Eingangsöffnung 150 der
Kammer entfernten Ende. Die Vorrichtung 110 ist Wünschenswerterweise
unter Verwendung von MEMS Technologie gebildet und ist auf einer
PCB-Leiterplatte angebracht. In den meisten Anwendungen kommt es
vor, dass die Verwendung von keramikbasierten PCB-Materialen bessere Ergebnisse
liefert, da das keramische Material während der Verwendung des Systems
nicht entgast. Ein Druckfühler
kann auch auf der PCB-Leiterplatte angebracht sein, obwohl er in
dieser schematischen Darstellung auch nicht explizit gezeigt ist.
Ein Druckfühler
kann, wenn er eingebaut ist, verwendet werden, um den Druck innerhalb
der Kammer zu Informationszwecken aber auch als ein Kontrollsystem
zu überwachen.
Wenn der Druck innerhalb der Kammer einen bestimmten Minimalpegel übersteigt,
ist der Betrieb des Systems nicht zufriedenstellend und es ist daher
manchmal wichtig, einen Indikator zu haben, um, wenn dies eintritt,
die Betriebsparameter zu ändern.
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Zum
Betreiben eines Massenspektrometers müssen sich die Ionen unter der
Einwirkung von magnetischen oder elektrischen Feldern ohne häufige Kollisionen
mit anderen Ionen oder Molekülen
bewegen. Das bedeutet, dass ein Druck von typischerweise weniger
als 13,3 mPa (10–4 Torr) aufrechterhalten werden
muss. Als normal wird 133 μPa
(1 × 10–6 Torr) betrachtet,
obwohl mit der Verwendung von MEMS Quadrupol-Massenspektrometer-Vorrichtungen
mit ihren geringeren Abmessungen höher Drücke verwendet werden können.
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Ein
Gettermaterial wie zum Beispiel Caesium kann innerhalb der Kammer
in Form eines Stückes 115 oder
zum Beispiel als eine interne Beschichtung vorgesehen werden, die
an den Innenwänden
der Kammer gebildet ist, wobei die Wahl des Gettermaterials ausgewählt wird,
um geeignete Gase während
Speicherung und Betrieb des Systems zu absorbieren. Die Art des
Gettermaterials wird typischerweise für die bestimmte Anwendung ausgewählt, mit
welcher das Massenspektrometersystem verwendet werden wird, wie
es für
Fachleute selbstverständlich
ist.
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An
einem Ende der Kammer, die von der positionierten Massenspektrometervorrichtung 110 entfernt
ist, ist eine permeable Membran 120 gebildet. Die Membran
ist quer über
den gesamten Innendurchmesser der Kammer vorgesehen und ist dazu ausgelegt,
eine langsame Auflösung
der Vakuumbedingungen zu ermöglichen,
innerhalb welchen die Vorrichtung 110 angeordnet ist. Die
Membran ist zwischen der Spektrometervorrichtung und der Eingangsöffnung vorgesehen.
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Das
System ist normalerweise mit einer zerbrechbaren Dichtung so versehen,
dass die Vakuumbedingungen innerhalb der Kammer aufrechterhalten werden,
wenn sie gedichtet ist, und dass sich das Vakuum langsam auflöst, bis
der Druck innerhalb der Kammer der Gleiche wie der Druck außerhalb
der Kammer ist, wenn sie zerbrochen wird. Eine solche zerbrechbare
Dichtung kann auf eine Vielzahl unterschiedlicher Arten gebildet
sein, wie zum Beispiel ein zerbrechbares Glaselement 125,
das auf dem Unterstützungsring 130 gedichtet
und angebracht ist. Bei Verwendung kann das Glas zerbrochen werden
und die Membran 120 ist dann dem Umgebungsdruck außerhalb
der Kammer ausgesetzt und Gase werden auf Grund des Druckunterschiedes
zwischen den zwei Seiten der Membran durch die Membran dringen,
wobei sie auf die Spektrometervorrichtung einwirken und auch zu
einer resultierenden Erhöhung des
Druckes innerhalb der Kammer führen.
Die Dichtung ist aus einem Ventil oder einigen anderen Dicht- oder
Verschlusseinrichtungen gebildet, und ist in einer normal verschlossenen
Position so bereitgestellt, dass die evakuierten Bedingungen innerhalb
der Kammer aufrechterhalten werden. Einmal geöffnet, kann Probenmaterial
in die Kammer eindringen, wobei sich der Druck innerhalb der Kammer
erhöht.
Die Dichtung ist zwischen der Membran und der Eingangsöffnung vorgesehen.
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Eine
oder mehrere Verbindungen oder Netzanschlüsse 135 sind durch
die Wände
der Vakuumkammer vorgesehen, um die erforderliche Energie an die Massenspektrometervorrichtung
bereitzustellen. Die meisten der Anschlüsse werden zum Verbinden von
Niedrig-Gleichstrom- oder HF-Komponenten der Massenspektrometervorrichtung
verwendet, jedoch benötigen
andere Komponenten wie zum Beispiel der Detektor für den Betrieb
Spannungen in der Größenordnung
von einigen Tausend Volt. Die Verbindung durch die Kammer ist derart,
dass die hermetisch abgedichteten Bedingungen der Kammer aufrecht
gehalten werden. Solche Techniken sind Fachleuten in der Herstellung
von Vakuumbehältern
oder Kammern oder hermetisch abgedichteten Packungen, wie auf dem
Gebiet der Optoelektronik vorkommend, bekannt.
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Es
ist selbstverständlich,
dass die Vakuumbedingungen, die innerhalb der Kammer der vorliegenden
Erfindung vorgesehen sind, in Folge eines Bruches der Dichtung am
Ende der Kammer zerstört werden
können.
Zur Verwendung der Vorrichtung muss ein Weg für das Gas vorhanden sein, um
den Druckbehälter
zu durchdringen, und offensichtlich wird eine feste Metallwand dies
nicht erlauben. Eine Möglichkeit
sind Ventile, die geöffnet
werden können, wenn
die Vorrichtung verwendet wird. Es gibt eine Zahl von Ventilgestaltungen,
die von Balgen, Diaphragmas, Öffnung
und Kugel reichen. Die Ventile für Vakuumsysteme
neigen jedoch dazu, groß zu
sein und es ist schwierig, Größen bereitzustellen,
die für die
Vorrichtung geeignet sind. Während
ein Spezialventil gestaltet werden kann, ist es unwahrscheinlich, dass
dies eine zufriedenstellende Lösung
ist, ebenso ist ein großer
Ventilverschlußbereich
für eine
geringe Undichtigkeit erforderlich, und damit leidet ein kleines Ventil
voraussichtlich an hohen Leckraten. Eine andere Idee wäre, ein
Einlassrohr zu haben, welches während
in Speicherung „blockiert" ist und, wenn es benötigt wird, „freigegeben" wird. Ein gebräuchliches Verfahren
zum Blockieren von Behältern
mit Vakuum ist, einen Glasbehälter
zusammen zu schmelzen. Dies wird üblicherweise mit CRT's gemacht. Um die Dichtung
freizugeben, könnte
das Glas geschmolzen werden, dies würde aber für kommerzielle Verwendung nicht
wünschenswert
sein und die hohe Temperatur, die nötig ist, um das Glas zu schmelzen,
wenn es nicht vor Ort gemacht wird, könnte für die Vorrichtung und ihren
Druckbehälter
nachteilig sein. Eine ähnliche
Idee wäre,
ein Lötmittel
zu verwenden, welches zum Entfernen des Blockes geschmolzen werden
könnte,
aber das Erhitzen und Entfernen des Lötmittels würde wieder vorsichtig vorzunehmen
sein. Eine letzte Idee wäre,
eine „Weichstelle" wie zum Beispiel
ein dünnes
oder unterschiedliches Material in dem Druckbehälter zu haben, das durchstoßen werden
könnte.
Die Verwendung eines dünnen
Abschnittes von Stahl, welches durchstoßen werden könnte, ist
möglich,
um es jedoch einfach durchstossbar zu machen, müsste die Wand im Wesentlichen dünn (abhängig vom
Bereich des Durchstossens) sein. Eine dicke Wand würde eine
Menge an Kraft benötigen,
und ein großer
Bereich würde
vor dem Brechen in erheblicher Verformung resultieren. Eine Alternative
ist, ein spröderes
Material zum Durchstossen zu verwenden.
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Eine
weitere bevorzugte Technik, die vorher in der Diskussion von 1 genannt
wurde und die jetzt mit Bezug zu 2 beschrieben
wird, ist eine Glaswand 125 zu verwenden, die innerhalb
der Kammer angebracht ist und die zerbrochen werden kann. Sogar
beim Zerbrechen des Glases wird ermöglicht, dass ausreichend Gas
in den Druckbehälter
hinein durchläuft.
Der Glasabschnitt kann so gestaltet sein, dass ein spitzer Schlag
ihn zerbrechen kann. Ein mögliches
Verfahren würde
ein Metalldorn 205 sein, der auf die Oberfläche herunter
gebracht werden könnte.
Während
Nichtverwendung des Systems würde
der Dorn 205 durch eine Kappe 210 abgedeckt sein,
um sicherzustellen, dass der Dorn nicht aus Versehen in Berührung mit
dem Glas kommt, wobei aus Versehen das Vakuum zerbrochen wird.
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Ausgewähltes Material
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Es
ist selbstverständlich,
dass die Wahl des Materials, welches in der Anordnung der Vakuumkammer 105 verwendet
wird, sehr wichtig ist. Das Material muss geeignet sein, dem durch
das Vakuum aufgezwungenen Druck zu widerstehen, und darf seinem
Erhalt nicht abträglich
sein. Ein geeignetes Material ist rostfreier Stahl. Die rostfreien
Stahlsorten 304 und 316 werden empfohlen, da beide
hervorragende Korrosionsbeständigkeit
in einem weiten Bereich von Bedingungen haben. Beide sind gegen
organische Chemikalien und eine breite Vielfalt von anorganischen
Chemikalien resistent, und können leicht
gereinigt werden. Beide Sorten haben eine sehr geringe magnetische
Permeabilität
und können leicht
geschweisst werden. Die Sorte 316 ist, verglichen mit 304,
in warmen Chloridumgebungen resistenter gegen Loch- und Spaltkorrosion
und wird oft für
aggressivere Umgebungen ausgewählt,
wie zum Beispiel Küstengebäude und
Beschläge
an Kais und Piers.
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Das
System der vorliegenden Erfindung ist dazu eingerichtet, als eine
betriebsfertige Baugruppe verfügbar
zu sein, die zur Verwendung wie erforderlich gelagert werden kann.
Um brauchbar zu sein, sollte die Haltbarkeit angemessen sein, die
durch die Zeit bestimmt wird, welche zum Beeinträchtigen des internen Vakuums
genommen wird, so dass die Vorrichtung nicht betrieben (oder nicht
lang genug betrieben) werden kann. Eine Beurteilung der möglichen Ursachen
der Vakuumbeeinträchtigung
und deren Wichtigkeit ist unten detailliert beschrieben.
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Die
Gasquellen in einem geschlossenen Vakuumsystem sind: Desorption,
Verdampfung, Diffusion/Permeation und Undichtigkeiten. Undichtigkeiten können in
zwei Arten von Undichtigkeit, fiktive und echte, eingeordnet werden.
Fiktive Undichtigkeiten treten auf, wenn Luft so eingeschlossen
ist, dass sie zwischen 2 Schweißstellen
oder in einer unbelüfteten Schraube
ist. Echte Undichtigkeiten sind tatsächliche Wege von der Atmosphäre zum Vakuum.
Verdampfung resultiert von den Komponenten im Vakuum, die im Vakuum
verdampfen. Desorption ist vom Material, der Behandlung, Temperatur
und Einwirkungszeit abhängig,
und ist hauptsächlich
das Ergebnis der Entwicklung von Gasen, die im Festkörper gelöst sind, oder
des Abbaus von Oberflächenschichten.
Es ist eine Funktion der molekularen Bindungsenergie, Temperatur
der Oberfläche
und der Zahl von Einzelschichten, die auf der Oberfläche gebildet
sind.
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Diffusion
oder Permeation resultiert aus dem Durchgang von Gas von der Atmosphäre durch
das Material der Vakuumwand und in die Vakuumkammer, und kann als
ein 3-Schritt Prozess betrachtet werden:
- 1.
Das Gas absorbiert an der Außenwand
der Vakuumkammer.
- 2. Das Gas diffundiert durch die Kammerwand.
- 3. Das Gas desorbiert von der Innenseite der Vakuumwand.
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Der
Bestimmungsschritt für
die Übertragung von
Gas (zumindest bei Metallen) ist die Diffusion durch den Festkörper.
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Betrachtet
man eine aus Stahl hergestellte Vakuumkammer, so kann, wenn man
annimmt, dass der Druckbehälter
in einem beständigen
Zustand ist, gut hergestellt ist, und der Druckbehälter auch
für eine
ausreichende Zeit ausgegast wurde, man annehmen, dass echte und
fiktive Undichtigkeiten unberücksichtigt
bleiben können.
Fiktive Undichtigkeiten werden vermieden oder hatten Zeit, im Vakuum vernachlässigbar
zu werden. Echte Undichtigkeiten werden nicht berücksichtigt.
Die Verdampfung kann vernachlässigt
werden, da der Dampfdruck von Stahl extrem niedrig ist, deutlich
unter den Druckbereichen, die für
die Vorrichtung geprüft
wurden. Desorption von Oberflächenschichten
oder eingefangene Gase sind vernachlässigbar, da es durch das Vakuum-Ausheizen
sichergestellt wird. Betrachtet man nur den Permeationsgasweg und
verwendet Richardson's
Gleichungen, kann gezeigt werden, dass in einer idealen Druckbehälterkammer,
die reine Stahlwände
und vernachlässigbare
andere Quellen von Undichtigkeiten hat, die Druckerhöhung nach
einem Jahr, verglichen mit dem notwendigen Systemdruck von 1,33 × 10–6 Pa
(10–8 Torr),
vernachlässigbar ist,
und würde
eine Haltbarkeit von etwa 10 Jahren ergeben. Obwohl rostfreier Stahl
ein bevorzugtes Material ist, ist es selbstverständlich, dass es beispielhaft
für die
Art des Materials ist, das in der Herstellung von solchen Kammern
verwendet werden kann, und es ist nicht beabsichtigt, die Herstellung der
Kammer des Systems der vorliegenden Erfindung auf irgendeine Art
von Material zu beschränken.
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Membranmaterial
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Für den Betrieb
der Spektrometervorrichtung der vorliegenden Erfindung muss eine
Zuführung
einer Gasprobe ohne Verursachen von einer zu hohen Undichtigkeitsrate
verfügbar
gemacht werden, die das Betreiben der Vorrichtung anhält. MIMS
(Membran-Einlass-Massenspektrometrie) verwendet eine Membran, um
die Gasquelle von der Vakuumkammer zu trennen, die dem Gas erlaubt, langsam
durch sie hindurchzudringen. Das gebräuchlichste Membranmaterial
ist PDMS (Polydimethylsiloxan), welches zum Messen von flüchtigen
organischen Verbindungen (VOC's)
besonders verwendbar ist, da das PDMS eine bevorzugte Neigung für diese
Moleküle verglichen
mit anderen hat, wie Sauerstoff und Stickstoff. Dies hat den Vorteil,
dass das Gasgemisch angereichert ist, das hindurchdringt, wobei
die Erfassung von Verbindungen gefördert wird, die andererseits
nicht erfassbar sein würden.
Polysiloxane sind über
viele Jahre umfassend studiert worden und umfassen an Sauerstoff
gebundene Siliziumatome. Silikone sind Zwischenglieder zwischen
organischen und anorganischen Verbindungen, speziell zwischen Silikaten
und organischen Polymeren. Die Verbindung ist sehr stabil – zum Beispiel
tritt Verdampfung von PDMS bei ± 350°C auf. Die plötzliche
Druckerhöhung
durch Erlauben, dass Gase in den Innenbereich des Vakuumbehälters hindurchdringen,
muss durch die Membran aushaltbar sein. Dies kann eine Unterstützung für die Membran
erfordern, um Verformung oder dazugehörige Probleme zu vermeiden.
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Leider
ist auch das Messen von polaren Verbindungen mit Polydimethylsiloxan
beschränkt,
da die Membran hydrophob ist und polare Verbindungen bei Zimmertemperatur
nicht leicht durch sie diffundieren. Eine unlängst eingeführte Technik – die Desorption
chemische Ionisierungs-MIMS – vereinigt
die chemische Transport-Membran-Einlass-Massenspektrometrie (CT-MIMS)
und die chemische Ionisation (Cl), die es möglicht macht, Verbindungen
mit hohen Siedepunkten zu erfassen, zum Beispiel Säuren und
andere Verbindungen. Es ist selbstverständlich, dass die Wahl des Materials,
das zur Bildung der Membran verwendet wird, für bestimmte Anwendungen der
Massenspektrometervorrichtung ausgewählt werden kann. Es wird verstanden,
dass dabei bestimmte Materialien zur Erfassung von polaren Verbindungen
und andere zur Identifizierung von Säuren etc. verwendet werden
können.
Die Bereitstellung der Membran kann auch in einem oder mehreren
Feldern oder alternativen Kombinationen sein.
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Obwohl
das für
die Membran ausgewählte Material
spezifisch ausgewählt
wird, um eine langsame Durchsickerung von Material in die Vakuumkammer
mit einem resultierenden langsamen Zusammenbruch der Vakuumbedingungen
zu erlauben, ist es selbstverständlich,
dass es auf Grund des hohen Druckgradienten quer über die
Membran möglich
ist, dass die Zeit zwischen dem Zerbrechen der Dichtung und dem
Verlust des Druckgradienten quer über die Membran auf eine Zeit
von einer solch kurzen Spanne reduziert werden kann, dass es zu
Analysezwecken nicht praktikabel ist. Der Effekt der Membrandicke
ist erforscht worden. Obwohl eine dickere Membran einfacher in der
Kammer anzubringen ist und in geringeren Durchsickerungszeiten resultiert,
werden nicht-lineare Effekte eingeführt. Eine dicke Membran wird
auch die Antwortzeit des Systems reduzieren, sowie es schwierig
machen, VOC's und
Verbindungen mit hohen Siedepunkttemperaturen (wie zum Beispiel
viele Säuren)
zu erfassen. Dies kann jedoch für
die Erfassung von VOC's
akzeptabel sein. Um eine dünnere
Membran bereitzustellen, die einfach in der Kammer montierbar ist,
ist es möglich,
einige PDMS-Materialien als eine flüssige auf eine halbdurchlässige Oberfläche zu legen
und sie auf dieser Oberfläche
zu polymerisieren. Geeignete halbdurchlässige Oberflächen schließen Silizium
und Metallgitter ein. Das unterstützende Substrat kann dann direkt an
einer Innenwand der Kammer angebracht werden.
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Ändern der Fliessraten durch
die Membran
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Um
den Fluss durch die Membran ohne Aufgabe des Bereiches zu reduzieren,
könnte
die Membrandicke erhöht
werden oder alternativ könnte
der einseitige Druckunterschied (Δp)
quer über
die Membran reduziert werden. Der einseitige Druckunterschied Δp = p2 – p1, wobei
p2 der Druck ausserhalb der Vakuumkammer ist und p1 der Druck in
der Kammer ist, ist Δp
im Wesentlichen zu p2 äquivalent,
solange p2 >> p1 ist. Es ist selbstverständlich,
dass sich, wenn der Druckunterschied reduziert wird, die Betriebszeit
der Vorrichtung erhöht.
Bei atmosphärischem
Druck gilt dies, wobei p2 101,3 kPa (760 Torr) ist, während p1
etwa 13,3 mPa (10–4 Torr) ist. Wenn die
Hochdruckseite auf 133 Pa (1 Torr) herunter reduziert wurde, ist
p2 (1 Torr) noch weit größer als
13,3 mPa (10–4 Torr),
somit gilt die Gleichheit. Auf Grund der Proportionalität von Druck
und Durchflussrate, würde
sich die Zeit, die für
das Ansteigen des Druckes für
eine gegebene Membran benötigt
wird, durch Reduzieren des Druckes auf 133 Pa (1 Torr) 760fach erhöhen. Es
ist relativ einfach und erfordert im Vergleich zum hohen Vakuum
nicht viel Hardware, um den Druck auf 132 Pa (1 Torr) zu reduzieren – welches
nur ein grobes Vakuum ist. Daher ist es selbstverständlich,
dass es eher als das Erhöhen
der Dimensionen der Membran möglich
ist, die Betriebszeit des Systems durch Reduzieren des Druckgradienten
quer über
die Membran zu erhöhen. 3 zeigt
ein System gemäß der vorliegenden
Erfindung, die eine solche Reduzierung des Druckgradienten vorsieht.
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In
der Ausführungsform
der 3 ist das System aus 1 in einem
abgedichteten Behälter 300 mit
einem Einlass- 305 und einem Auslassrohr 310 oder Öffnung angebracht.
Dieser abgedichtete Behälter 300 bildet
eine zweite Kammer des Systems, wobei die Erste die evakuierte Kammer
ist, in die das Massenspektrometer eingebaut ist. Das Einlassrohr
ist dazu ausgelegt, es einer Materialprobe zu ermöglichen,
von außerhalb
des Behälters 300 so
an das System eingeführt
zu werden, dass das einzelne Material geprüft werden kann. Die Rohre sind
wünschenswerterweise
aus einem PTFE-Material oder einigen anderen gleichwertigen gebildet.
Eine Pumpe 315 ist vorgesehen, um den Druck in dem Behälter zu
reduzieren, und ist wünschenswerterweise
an der Auslassöffnung 310 vorgesehen.
Geeignet ist die ausgewählte
Pumpe von der Art, die als eine Grobpumpe bekannt ist. Solche Pumpen
sind als Trocken- und Feuchtabarten verfügbar und es ist auf Grund der
Anwendung im Kontext der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass
die Pumpe eine Trockenpumpe ist, so dass der Betrieb der Pumpe nicht
die Luftqualität
beeinflusst, wobei die Genauigkeit des Ergebnisses des Systems vermindert
wird. Wenn ein Druckwandler in der Vakuumkammer enthalten ist, kann
der Druckwandler verwendet werden, um den Druck zu überwachen
und eine Aktivierung der Pumpe in der zweiten Kammer zu bewirken.
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In
Versuchen ist gezeigt worden, dass der Betrieb des Systems ohne
eine Reduzierung des Außendruckes
eine Dauer von etwa 10 Minuten hat, wohingegen, wenn der Druck reduziert
wird, diese Zeit auf 30 Minuten oder mehr verlängert werden kann. Zu jeder
Zeit während
des Betriebes reduziert sich der Druck in der Kammer, wobei die
Effizienz des Betriebes der Spektrometervorrichtung reduziert wird. Die
Vorrichtung ist jedoch wünschenswerterweise dazu
ausgelegt, mehrfaches Abtasten der Probe durchzuführen, so
dass eine Zeit-Durchführungs-Beziehung analysiert
werden kann.
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Sobald
der Innendruck der Vakuumkammer so ist, dass wenig oder kein Druckgradient
quer über die
Membran vorhanden ist, dann ist die Verwendbarkeit des Systems dahin.
Das System kann dann durch einen Aufbereitungsprozess wieder aufbereitet werden.
Ein solcher Prozess würde
die Reinigung aller Materialen, die die Vorrichtung bilden, und
Erneuerung eines abgedichteten Vakuums innerhalb der Kammer beinhalten.
Die Bildung der Vakuumbedingungen wird typischerweise durch Aufbauen
des Systems in einer Umgebung mit geringem Druck bereitgestellt
und die Vakuumkammer wird vor der Entnahme aus dieser Umgebung mit
geringem Druck abgedichtet. Dieses Reinraumaufbau gewährleistet, dass
die Genauigkeit der Proben erhöht
wird, die durch das Spektrometer erfasst werden.
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Wenn
ein System gemäß der vorliegenden Erfindung
aufgebaut wird, erfolgt es wünschenswerterweise
in einem oder mehreren aufeinanderfolgenden Schritten. Eine MEMS-Spektrometervorrichtung wird
in Übereinstimmung
mit bekannten Techniken gebildet und auf einer PCB-Platine angebracht.
Die Platine wird dann unter Vakuumbedingungen in eine Stahlkammer
eingeführt,
die eine offene Eingangsöffnung
an einem Ende hat. Die PCB-Platine wird an einem Ende der Kammer
angebracht, welches der offenen Öffnung
gegenüberliegend
ist. Ein Gettermaterial wird dann zu der Kammer eingeführt. Die
Membran wird dann quer über
den Innendurchmesser der Kammer angebracht. Die offene Öffnung wird
durch Bereitstellen einer entfernbaren oder zerbrechbaren Dichtung
oder eines Ventils an dem Ende der Kammer abgedichtet. Ist die Kammer
einmal abgedichtet, kann sie dann aus den Vakuumbedingungen entfernt werden.
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Die
Wörter
umfasst/umfassend sollen, wenn sie in dieser Beschreibung verwendet
wurden, das Vorhandensein von angegebenen Merkmalen, Zahlen, Schritten
oder Komponenten festlegen, aber nicht, das Vorhandensein oder Hinzufügen von
ein oder mehreren anderen Merkmalen, Zahlen, Schritten, Komponenten
oder Gruppen davon ausschließen.