DE1473704A1

DE1473704A1 - Verfahren zur serienmaessigen Pruefung kleiner Behaelter auf Dichtigkeit

Info

Publication number: DE1473704A1
Application number: DE19651473704
Authority: DE
Inventors: Kraus Dr Thaddaeus
Original assignee: Balzers AG
Current assignee: OC Oerlikon Balzers AG
Priority date: 1963-06-06
Filing date: 1965-11-15
Publication date: 1969-04-03
Also published as: NL6502406A; FR1460388A; US3306098A; CH418678A; GB998908A; GB1083475A; DE1473363A1; BE673309A; CH712563A4

Description

Dr. Expl.

BALZERS VAKUUM GM3H, Geehofs+rasst,- Π, Prankfurt a.K.- CMd Io

Verfahren zur serienraässigen Prüfung kleiner Behälter auf Dichtigkeit

Es liegt häufig die Aufgabe vor, empfindliche Elemente oder Geräteteile in ein luftdichtes Gehäuse einzuschllessen, um sie gegen den Angriff einer äusseren Atmosphäre zu schlitzen. Z.B. 1st durch ex perimentelle Arbeiten bekannt geworden, dass Wasserdampf, Sauerstoff und Stickstoff Halbleiterbauelemente nachteilig beeinflussen können. Es ist deshalb üblich, diese Bauelemente einzukapseln, wobei der entstehende Hohlraum mit Gasen gefüllt wird, die hinsichtlich des betreffenden Halbleiterelementes indifferent sind. Es ist ferner üblich, die Dichtigkeit der mit Neutralgasen gefüllten Kapsel dadurch zu überprüfen, dass sie in eine Vakuummesskammer eingebracht wird und der Druokanstieg innerhalb tiner gewissen Zeit beobachtet wird. Aus der Grosse dieses Druckanstieges lässt sich bekanntlich die Gaseinströmung in die Messkammer berechnen. Unter der Voraussetzung, dass die Mess-

8098U/02S3 bad original

kammer ihrerseits dicht gegenüber der Atmosphäre ist und dass ihre Innenwände und die äussere Oberfläche der Prüflinge hinreichend entgast sind, gibt die berechnete Einströmung die Gasmenge an, die aus dem Innern der Kapsel in die Messkammer eindringt und stellt damit ein Mass für deren Undichtigkeit dar.

Dieses bekannte Verfahren hat fur die serienmässige Prüfung in der industriellen Fertigung den entscheidenden Nachteil, dass man damit wohl sehr kleine Undichtigkeiten sicher nachweisen kann, dass man aber grob undichte Gehäuse von den dichten nicht unterscheiden kann, weil letztere beim Evakuieren der Messkammer mitevakuiert werden, so dass bei der anschliessenden Druckanstiegsprobe überhaupt kein Qaa mehr in die Messkammer abgegeben wird oder zu wenig, um den Druckfühler ansprechen zu lassen.

Vom Erfinder ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, mit welchem in einem Arbeitsgang sowohl die groben als auch die feinen Undichtigkeiten geschlossener gasgefüllter Behälter erfasst werden können. Bei diesem Verfahren werden die zu prüfenden Behälter in eine evakuierbare Messkammer, die mit einem beim Unterschreiten eines vorbestimmten Druckes ansprechenden Druckfühler in Verbindung steht, eingebracht. Anschliessend wird die Messkammer - von Atmosphärendruck beginnend - während einer vorbestimmten Zeitspanne evakuiert und nach einer weiteren vorgewählten Zeitspanne durch den DruckfUhler bestimmt, ob der Druck in ihr eine vorbestimnte Grenze übersehreitet. Bei der serienmässigen Fabrikationskontrolle wird der Anspisehwert des Druekfühlers so gross gewählt, dass nur diejenigen Prüflinge, die eine untragbar grosse Undichtigkeit aufweisen, ausgeschieden werden.

Um eine hinreichende Messgenauigkeit zu erhalten, durfte bei allen bekannten Verfahren, die auf der Messung einer Druckänderung in einer Messkammer beruhen, das Volumen der Messkammer nicht viel grosser sein als der gasabgebende Hohlrau« der zu prüfenden Behälter, damit schon eine geringe GaseinstrÖMung aus diesen Behältern in die Messkaaner einen starken Einfluss auf die Evakuierungseharakteristik bzw. den Enddruck

9098 U/0263 bad

ausübt. Bei der Prüfung sehr kleiner Bauteile ist diese Forderung ,ledoch schwer zu erfüllen, da die Dimensionen des Messrezipienten einen bestimmten Wert nicht unterschreiten können.

Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, eine zuverläsäge Prüfung auf Dichtigkeit auch bei Behältern sehr kleiner Dimensionen, z.B. von Transistorgehäusen, in Messrezipienten von wesentlich grösseren Dimensionen zu erniglichen. Ein weiteres Ziel der Erfindung liegt darin, die Empfindlichkeit und/oder Messgenauigkeit der bekannten Diehtigrkeitsprüfmethoden, die auf der Messung einer Druckänderung in einer evakuierten Messkammer beruhen, zu verbessern. Das erfindungsgemässe Verfahren zur serienmässigen Prüfung kleiner Behälter auf Dichtigkeit durch Einbringen der zu prüfenden Behälter in eine evakuierbare Messkammer, wobei der nach -Evakuierung wegen der etwaigen Undichtigkeit eines Prüflings sich ergebende Druckanstieg in der abgeschlossenen Messkammer als Mass für dessen Undichtigkeit dient, ist dadurch gekennzeichnet, dass in die zu prüfenden Behälter vor Verschliessen derselben ein Dampfspender in kondensierter Form eingebracht wird, welcher bei der Prüftemperatur einen Dampfdtick von mehr als Io Torr· aufweist, worauf die Behälter gebrauchsfertig dicht verschlossen und anschliessend der Dichtigkeitsprüfung unterworfen werden.

Das Verfahren nach der Erfindung und eine einfache Anordnung zur praktischen Durchführung desselben werden an Hand der anliegenden Zeichnung beispielsweise näher erläutert.

In der Figur 1 bezeichnen die Bezugsziffern 1 die Messkammer, 2 und magnetisch betätigbare Ventile, 4 ein elektrisches Vakuummessgerät oder einen auf einen bestimmten einstellbaren Druck ansprechenden Fühler, 5 eine Vakuumpumpe, 6 ein Steeuergerät, welches die Ventile, die Pumpe und das Messgerät im Ginne der nachfolgend beschriebenen Verfahrensschritte automatisch schaltet, 7 den Prüfling, z.B. ein Transistorgehäuse, 8 ein wasserdampfbindende3 Mittel, z.B. P₀Oj. und 9 ""^ 1° gasleitende Verbindungen zwischen der Messkammer, den Ventilen, dem Vakuummeüsgerät

9098U/0263 ^{ΰΑϋ 0K!G}'^N'

und der Pumpe, wie die Zeichnung zeigt. Die erforderlichen elektrischen Verbindungen der M^rne-tventile und des Messgerätes bzw. DruckfUhlers mit dem Steuergerät sind mit 11, 12 und 13 angedeutet.

Zur Durchführung einer Dichtigkeitüprüfung wird das zu prüfende geschlossene und vor dem Versen!lessen mit einem Dampfspender in kondensierter Form versehene Gehäuse 7 in der Messkammer 1 eingesetzt. Darauf wird bei geschlossenem Ventil 2 und offenem Ventil 3 die Pumpe 5 in Betrieb penommen. Je nach dem Saugvermögen dieser Pumpe erzielt man in der Messkammer einen raschen Druckabfall, der für ein bestimmtes Beispiel und im Falle, dass der Prüfling absolut dicht ist, der Kurve 14 in B'lg. 2 entspricht. Derselbe Druckabfall während der Evakuierungsphase ergibt sich auch für sehr geringe Undichtigkeiten desselben Prüflings, d.h. diese--? machen sich in der Evakuierungsphase nicht bemerkbar. Gröbere ündichtgeeiten dagegen bewirken, dass der Druck weniger rasch abfällt, also etwa einer der Kurven 15,16,17 oder 18 der Fig. 2 folgt. Nach einer vorbestimmten Zeit t (von beispielsweise Io bis 2o Staden) wird das Ventil 3 geschlossen, die Messkammer 1 also völlig abgesperrt. Der Druck, der zu diesem Zeitpunkt in der Messkammer erreicht ist, braucht im Gegensatz zu gewissen bekannten Undichtigkeitsprüfmethoden nicht ermittelt zu werden. Nachdem die Prüfkammer abgesperrt ist, lässt man eine gewisse vorbestimrate Zeit t (von etwa gleicher Grosse wir t ) verstreichen, dann erst wird die Entscheidung über den Prüfling auf Grund des dann herrschenden Druckes in der Messkammer getroffen, und zwar liegt« wie unten gezeigt wird, seine etwaige Undichtigkeit unterhalb einer genau berechenbaren Grenze, wenn der absolute Druck in der Messkammer unter dem eingestellten Ansprechwert des Messgerätes liegt. Wie die Drücke wahrend der Zeitspanne t bei Verschieden grossen Undichtigkeiten des Prüflings ansteigen, zeigen beispielsweise die Aeste 14' bis 18* der Kurven in Flg. 2. Interessant ist die Kurve 17A7¹* welche erkennen lässt, dass ein Prüfling mit sehr grober Undichtigkeit, der als "völlig undicht" bezeichnet werden kann, keinen Druckanstieg während t mehr zeigt und daher, wie erwähnt, von den absolut dichten , Prüflingen «nteprechend der Kurve l4/l4^f naoh der gewöhnlichen Druck-

9098U/0263 dac o: :c al

anstiegsraethode nicht unterscheidbar ist. Bemerkenswert ist ferner, dass ein völlig undichter Prüfling unter Umständen ein besseres Endvakuum in der Messkammer ergeben kann, als ein anderer, -der Kurve l8/l8^f entsprechender - dessen Undichtigkeit geringer ist. Auf Jeden Fall kann die Ansprechgrenze des Messgerätes 4 so eingestellt werden, dass sie unterhalb des Enddruckes P für den Fall des völlig undichten Prüflings einerseits und oberhalb des Enddruckes P, des absolut dichten

Prüflings andererseits liegt. Die beiden GrenzdrUcke P und P, lassen

u d

sich am einfachsten empirisch durch einen Vorversuch ermitteln.

Bezeichnet man mit V das Volumen der Messkammer (in Liter), mit V das Verdrängungsvolumen des oder der Prüflinge (in Liter), mit P den am Ende der Zeitspanne t in der Messkammer herrschenden Druck (in Torr), mit P, denjenigen Druck, der sich im Falle eines absolut dichten Prüflings als Enddruck einstelin würde, mit S das Saugvermögen der Pumpe in der Anschlussebene an die Messkammer (in Liter pro Sekunde), sowie mit t und t die oben definierten Zeiten (in Sekunden), dann ergibt sich (für den üblichen Fall kleiner Un,;. .... .. ) für die Grosse L der

^v dichtigkeiten

Undichtigkeit die Formel:

^L " ^(vk " V ⁽ )/s ^{(Torr x Liter pro Sekunde}>

c. Kd

welche durch Einführung der für eine bestimmte Messerien konstanten Grossen

V-V
C. = Jtlb C - CP

^{1 2 ld}

übergeht in

C₁P ₊ C₂ ,

wie ersichtlich eine einfache lineare Beziehung, so dass sich dieses Verfahren nicht nur zu qualitativen Prüfung sondern auch für quantitative Messungen sehr gut anwenden lässt. Will man feststellen, wie gros

8098 U /026 3

die Undichtigkeit eines bestirnten Prüflings ist, braucht man lediglich den Ansprechwert des DruckfUhlers so einstellen, dass für den besagten Prüfling gerade noch ein Ansprechen erfolgt. Bei der serienmässigen Fabrikationskontrolle andererseits wird man den Ansprechwert so gross wählen (zwischen P und P liegend), dass nur diejenigen Prüflinge, die eine untragbare grosse Undichtigkeit aufweiaen, ausgeschieden werden.

Nach der Prüfung oder Messung wird die Messkammer durch Oeffnen des Ventils 2 mit der freien Atmosphäre in Verbindung gebracht, geöffnet und der Prüffling entnommen. Bei serienmässiger Kontrolle einer grösseren Zahl von Prüflingen kann es ( je nach Atfsfallstatistik) zweckmässig sein, eine Mehrzahl derselben gleichzeitig in die Messkammer einzusetzen. Die Vorrichtung spricht dann an, wenn einer oder mehrere der Prüflinge eine unzulässige Undichtigkeit aufweisen.

Wenn sehr kleine Undichtigkeiten erfasst wex-den sollen, empffiilt es sich, mit sehr niedrigen Drücken P. zu arbeiten, also im Bereich des

-3
Hochvakuums (unterhalb Io Torr). Es kann sich die an den Innenwänden der Prüfkammer sowie der Aussenseite der Prüflinge anhaftende Feuchtigkeit störend bemerkbar machen, indem du«rch Wasserdampfdesorption eine Gasabgabe aus dem Innern der Prüflinge und damit eine Undichtigkeit vorgdäuscht wird. Man kann den schädlichen Einfluss des Wasserdampfes aber vollkommen ausschalten, wenn man in der Messkammer^ wie in der Zeichnung dargestellt, an sich bekannte Mittel zur Wasserdampfbindung, z.B. P^0_

vorsieht.

Bei Anwendung der Erfindung braucht das Volumen der Messkammer nicht wie bisher in der gleichen Grössenordnung zu liegen, wie dasjenige des zu prüfenden Behälters. Vielmehr bewirkt die erfindungsgemässe Massnahme, dass eine hinreichende Gaseinstrcmung aus diesen Behältern in die Messkammer in Jedem Fall erzielt wird.

Als Dampfspender in kondensierter Form eignen sich feste und flüsdge Substanzen, sofern sie nur den angegebenen MindesBampfdruck bei

0098 14/0263

BAD ORIG^AL

1 T / v> / Ut

der Prüftemperatur besitzen. Selbstverständlich müssen diese Substanzen auch vom Gesichtspunkt der Verträglichkeit mit don Bauelementen, Vorrichtungen und Geräteteilen, die sie schützen sollen, gewählt werden. Nötigenfalls ist die Frage der Brauchbarkeit einer bestimmten Substanz durch einenVorversuch zu entscheiden. Von den flüssigen Dampfspendern sind besonders Alkohole, Aether und Benzol verwendbar. In bezug auf die festen Dampfspender wird insbesondere auf Camphen (C Η.,) hingewiesen, welches für die meisten Anwendungsfälle als chemisch indifferent angesehen werden darf» Nachstehend wird der Dampfdruck dieser Substanz in Tabellenform angegeben:

Temperatur Dampfdruck

2o°C 2 Torr

6o C 2o Torr

loo C · loo Torr

l6o°C 1 at

2oo°C 2,6 at

5oo°C 16 at

(Landoldt-BöTOstein, 6.Aufl., Bd. II/2a, Seite 97) Schmelzpunkt» 5o°C

Andere oft brauchbare Substanzen sind Menthol und Naphtalin. Bei der Vielzahl Insbesondere organischer Substanzen mit relativ hohem Dampfdruck ist es nicht schwer, in jedem Einzelfall einen passenden Dampfspender zu finden« der die Funktion der zu schützenden Bauelenente oder Vorrichtungen in dem geschlossenen Gehäuse nicht beeinträchtigt. Die Lebensdauer, die eine solche eingekapselte Vorrichtung aufweisen muss, ist bei der Wahl des Dampfspenders in Hinblick auf etwaige Zersetzungserscheinungen zu berücksichtigen« ebenso die maximal auftretende Betriebstemperatur. Xn Fällen, In denen ein an sich geeignete Dampf-'Spendersubstanz bei der normalen Umgebungstemperatur keinen hinreichenden Dampfdruck liefert, kann die Prüfung auf Dichtigkeit bei einergegenüber der

8098 U/0263 bau original..

Gebrauchstemperatur erhöhten Temperatur erfolgreich durchgeführt werden. Es empfiehlt sich, die zu prüfenden Gehäuse nur teilweise mit dem festen oder flüssigen Dampfspender anzufüllen, damit sie bei Temperaturerhöhungen nicht infolge thermischen Ausdehnung gesprengt werden können.

BAD OR!G?NaL'

9098U/02I3

Claims

PATENTANSPRUECHE

1. Verfahren zur serienmässigen Prüfung kleiner Behälter auf Dichtigkeit durch Einbringen der zu prüfenden Behälter in eine evakuierbare Messkammer, wobei der nach Evakuierung wegen der etwaigen Undichtigkeit eines Prüflings sich ergebende Druckanstieg in der abgeschlossenen Messkammer als Mass für dessen Undichtigkeit dient, dadurch gekennzeichnet, dass in die zu prüfenden Behälter vor Verschliessen derselben ein Dampfspender in kondensierter Form eingebracht wird, welcher bei der Prüftemperatur einen Dampfdruck von mehr als Io Torr aufweist, worauf die Behälter gebrauchsfertig dicht verschlossen und anschliessend der DichtigkeitsprUfung unterworfen werden.

2.Zum Schütze gegen äussere Einflüsse Λη ein dichtgeschlossenes Gehäuse eingekapselte Vorrichtung, wobei das die Vorrichtung enthaltende Gehäuse einer Dipchtigkeitsprüfung gemäss Anspruch 1 unterworfen werden soll, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Gehäuse zusammen mit der zu schützenden Vorrichtung ein Vorrat eines Dampfspenders untergebracht ist, welcher bei der bei der Prüfung auf Dichtigkeit vorherrschenden Temperatur einen Dampfdruck von wenigstens Io Torr aufweist.

;5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in den zu prüfenden Behälter eine Flüssigkeit eingebracht ist.

4. Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in den zu prüfenden Behälter ein organischer Festkörper mit einem Dampfdruck von wenigstens Io Torr (bei Prüftemperatur) eingebracht ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzei ohne t, dass in den zu prüfenden Behälter Camphen eingebracht ist.

90981470263

BAD CRiGJNAL

- Io -

6. Vorfehren nach Anrpruch 1, dadurch gekonn-ZRichnet, dasü die Prüfung auf Dtiitigkeit bei p;er;onUber de*· Gebrauchstftrnporfitxir erhöhten Temperatur durchgeführt wird.

PR 6471

9098U/0263