KR102257077B1 - 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법 - Google Patents

우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법 Download PDF

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Abstract

알루미늄을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 알루미늄 부재의 표면에 양극 산화 피막을 형성하는 방법이 개시된다. 개시된 양극 산화 피막 형성 방법은, 알루미늄을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재를 전해액 내에서 양극으로 하고 통전시켜, 표면에 산화알루미늄으로 이루어지며 다수의 미세공이 형성된 양극 산화 피막을 구비한 알루미늄 부재를 형성하는 양극 산화 단계, 및 양극 산화 피막을 구비한 알루미늄 부재를 15 내지 50℃ 온도의 우루시올 용액에 침잠시켜 다수의 미세공을 우루시올을 포함하는 물질로 폐쇄하는 봉공 처리 단계를 구비한다.

Description

우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법{Method for forming anodized film including urushiol}
본 발명은 알루미늄 소재로 이루어진 부재(member) 표면에 형성되는 양극 산화 피막에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우루시올(urushiol)을 포함하는 양극 산화 피막의 형성 방법에 관한 것이다.
반도체칩, 디스플레이 패널 등을 제조하기 위한 증착 공정에는 증착 챔버(chamber)가 사용된다. 상기 증착 챔버 내에는 증착 물질을 분사하기 위한 부품으로서. 디퓨져(diffuser), 샤워헤드(shower head)와 같은 알루미늄 부재가 구비된다. 상기 알루미늄 부재는 순수 알루미늄(Al) 또는 알루미늄 합금과 같이 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 부재(member)를 의미한다. 상기 증착 챔버 내에 구비된 알루미늄 부재는 높은 내식성(耐蝕性)이 요구된다.
상기 알루미늄 부재는 표면의 내식성을 개선하기 위해서 알루미늄 양극 산화(anodizing)를 적용하여 산화알루미늄(Al2O3) 재질의 양극 산화 피막을 표면에 적층 형성한다. 알루미늄 양극 산화는, 상기 알루미늄 부재를 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜 표면을 산화시키는 것이다. 양극 산화 과정에서 양극 산화 피막에 다수의 미세공(micro-hole)이 형성되는데, 상기 다수의 미세공에 불순물이 침투하여 표면이 더러워지거나 변색될 수 있고 기계적으로 취약하여 균열과 부식이 초래될 수 있기 때문에, 상기 다수의 미세공을 폐쇄하는 봉공 처리(sealing)가 수행된다.
통상적인 봉공 처리의 방법으로서 고온 수화 봉공 처리가 적용된다. 고온 수화 봉공 처리는, 80℃ 이상의 물(H2O)에 양극 산화 피막을 노출하거나, 그보다 더 고온인 수증기에 양극 산화 피막을 노출하여 상기 다수의 미세공을 폐쇄하는 방법으로서, 방법이 쉽고, 비용과 시간이 절감되므로 널리 적용된다. 그런데, 상기 고온 수화 봉공 처리된 양극 산화 피막은 고온 가열 과정에서 열 손상이 발생하여 내식성이 저하되는 문제가 있다. 또한, 고온 수화 봉공 처리 과정에서 봉공 처리 촉진제로서 예컨대, 니켈 아세테이트(nickel acetate)와 같은 중금속 화합물이 사용되는데, 이로 인해 봉공 처리 작업에 부수적으로 발생하는 폐기물이 중금속 물질을 포함하여 환경 오염을 초래할 수 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2006-0120949호
본 발명은, 저온 수화 봉공 처리를 통해서 열 손상을 방지하면서도 내식성이 향상되는 양극 산화 피막을 형성할 수 있는 방법으로서, 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법을 제공한다.
본 발명은, 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 알루미늄 부재의 표면에 양극 산화 피막을 형성하는 방법으로서, 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재(母材)를 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜, 표면에 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어지며 다수의 미세공(micro-pore)이 형성된 양극 산화 피막을 구비한 알루미늄 부재를 형성하는 양극 산화 단계, 및 상기 양극 산화 피막을 구비한 알루미늄 부재를 15 내지 50℃ 온도의 우루시올 용액(urushiol solution)에 침잠시켜 상기 다수의 미세공을 우루시올을 포함하는 물질로 폐쇄하는 봉공 처리 단계를 구비하는, 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법을 제공한다.
상기 봉공 처리 단계는, 2.0 내지 7.0 g/ℓ 농도의 우루시올 용액에 상기 알루미늄 부재를 30 내지 120분 동안 침잠시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 봉공 처리 단계는, 내부의 공기 압력이 1.0 내지 2.0 kgf/cm2 인 압력 용기에 수용된 우루시올 용액에 상기 알루미늄 부재를 침잠시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 전해액은 구연산(citric acid)을 포함하는 유기산 전해액일 수 있다.
상기 양극 산화 단계에서 형성되는 미세공의 내경(inner diameter)의 크기는, 20 내지 300 nm 일 수 있다.
본 발명에 따른 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법은, 상기 봉공 처리 단계 이후에, 상기 알루미늄 부재를 60 내지 80℃ 로 가열하여 상기 양극 산화 피막을 건조 경화하는 베이크(bake) 단계를 더 구비할 수 있다.
본 발명에 따르면, 15 내지 50℃ 로 비교적 저온인 우루시올 용액을 이용하여 봉공 처리를 수행하므로, 양극 산화 피막에 고온 수화 봉공 처리로 인한 열 손상이 발생하지 않는다. 또한, 봉공 처리 과정에서 우루시올을 포함한 물질이 양극 산화 피막의 미세공(micro-pore)에 채워져서 양극 산화 피막의 질이 개선되어 고온 수화 봉공 처리된 양극 산화 피막에 비해 내식성이 향상된다.
본 발명에 따르면, 봉공 처리 촉진제로 예컨대, 니켈 아세테이트(nickel acetate)와 같은 중금속 화합물이 사용되지 않으므로, 상기 중금속 화합물로 인한 환경 오염 우려를 씻을 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법을 순차적으로 도시한 도면이다.
도 3a는 종래의 양극 산화 피막 형성 방법에 의해 표면에 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 부재의 전자 현미경 사진이고, 도 3b는 본 발명의 실시예에 따른 양극 산화 피막 형성 방법에 의해 표면에 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 부재의 전자 현미경 사진이다.
도 4a는 종래의 양극 산화 피막 형성 방법에 의해 표면에 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 부재의 내식성 시험 결과를 도시한 단면도이고, 도 4b는 본 발명의 실시예에 따른 양극 산화 피막 형성 방법에 의해 표면에 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 부재의 내식성 시험 결과를 도시한 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법을 상세하게 설명한다. 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자 또는 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법을 순차적으로 도시한 도면이다. 도 1 및 도 2를 함께 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 양극 산화 피막 형성 방법은, 양극 산화 단계(S10)와, 봉공 처리 단계(S20)와, 베이크(bake) 단계(S30)를 구비한다. 상기 양극 산화 단계(S10)는 순수 알루미늄(Al) 또는 알루미늄 합금과 같이 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재(母材)(2)를 전해액(19) 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜, 표면에 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어지며 다수의 미세공(micro-pore)(6)이 형성된 양극 산화 피막(5)을 구비한 알루미늄 부재(1)를 형성하는 단계이다.
도 1을 참조하면, 상기 양극 산화 단계(S10)는 욕조(10)에 채워진 전해액(19)에 상기 모재(2)와 음극재(cathode)(12)를 이격되게 침잠시키고, 직류 전력 공급기(14)의 양극 단자를 상기 모재(2)에 통전 가능하게 연결하고, 직류 전력 공급기(14)의 음극 단자를 상기 음극재(12)에 통전 가능하게 연결한 후, 상기 직류 전력 공급기(14)를 작동시키는 단계를 구비한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 상기 전해액(19)은 구연산(citric acid)을 포함하는 유기산 전해액일 수 있다. 구체적으로, 상기 전해액(19)은 10 내지 60 g/ℓ 농도의 수산(H2C2O4) 용액과 10 내지 100 g/ℓ 농도의 구연산을 혼합한 용액일 수 있다. 전해액(19)의 온도를 10 내지 40℃ 로 유지하고, 직류 전력 공급기(14)를 통해 50 내지 350 A/m2 의 전류 밀도로 직류 전류를 공급하면, 전해액(19)이 전기 분해되면서 산소(oxygen) 입자가 모재(2) 표면의 알루미늄 입자와 결합하여 모재(2) 표면에 산화알루미늄 재질의 양극 산화 피막(5)이 적층 형성된다. 상기 양극 산화 단계(S10)는 예컨대, 60 내지 300분 동안 수행될 수 있다.
상기 양극 산화 피막(5)에 형성되는 다수의 미세공(6)은 외부로 노출되는 표면 방향으로 개방되고, 그 내경(inner diameter)(PD)의 크기는 20 내지 300 nm 이 된다. 이처럼 유기산 전해액(19)을 적용하여 양극 산화 단계(S10)를 수행하면, 황산(H2SO4)을 포함하는 무기산 전해액을 적용하여 양극 산화 단계를 수행하는 경우보다 미세공(6)의 내경(PD) 크기가 커진다. 그러므로, 상기 봉공 처리 단계(S20)에서 우루시올을 포함하는 물질이 상기 미세공(6)에 다량으로 채워질 수 있어서 양극 산화 피막(5)이 보다 치밀해지는 등 상기 피막(5)의 품질이 좀더 향상될 수 있다. 다만, 본 발명은 유기산 전해액을 적용하여 양극 산화 단계를 수행하는 것에 한정되지 않으며, 황산과 같은 무기산을 포함하는 전해액이나 수산(H2C2O4)을 포함하는 전해액을 적용하여 양극 산화 단계를 수행하는 것도 포함한다.
본 발명의 양극 산화 피막 형성 방법은, 양극 산화 단계(S10)에 앞서서 모재(2) 표면의 유분(油分)을 제거하는 탈지 단계를 구비할 수도 있다. 또한, 상기 양극 산화 단계(S10)는 1차와 2차에 걸쳐 반복 수행될 수도 있고, 상기 1차 양극 산화 단계와 2차 양극 산화 단계 사이에 1차 양극 산화 단계에서 형성된 1차 양극 산화 피막을 식각하여 제거하는 에칭(etching) 단계를 더 구비할 수도 있다.
도 2를 참조하면, 상기 봉공 처리 단계(S20)는 양극 산화 단계(S10) 후에 표면에 양극 산화 피막(5)을 구비한 알루미늄 부재(1)를 15 내지 50℃ 온도의 우루시올 용액(urushiol solution)에 침잠시켜, 양극 산화 피막(5)에 형성된 다수의 미세공(6)을 우루시올을 포함하는 물질(7)로 채워 폐쇄하는 단계이다. 우루시올은 옻나무(Rhus verniciflua)를 비롯한 옻나무속 수종의 유액의 주성분인 페놀성 물질이다. 즉, 우루시올은 목재나 금속재의 표면을 보호하기 위해 도포하는 전통 도료인 옻칠의 주성분으로, 내식성, 내열성이 우수하며, 식물에서 추출되는 천연 물질로서 환경 오염을 유발하지 않는다.
상기 봉공 처리 단계(S20)는 용기(20)에 수용된 우루시올 용액(26)에 다수의 미세공(6)이 형성된 양극 산화 피막(5)을 구비한 알루미늄 부재(1)를 30 내지 120분 동안 침잠시키는 단계를 구비한다. 바람직한 실시예에서 상기 우루시올 용액(26)의 농도는 2.0 내지 7.0 g/ℓ 일 수 있다. 액상(液狀)의 우루시올 추출물(urushiol extract)을 탈이온수(deionized water)에 혼합 및 희석하여 상기 농도의 우루시올 용액(26)을 제조할 수 있다.
본 발명의 양극 산화 피막 형성 방법은, 우루시올 용액(26)의 온도를 상온에 가까운 15 내지 50℃ 온도로 유지하여 상기 알루미늄 부재(1)를 저온 수화 봉공 처리하므로, 고온 수화 봉공 처리시에 양극 산화 피막에 발생할 수 있는 열 손상이 발생하지 않게 된다.
본 발명의 바람직한 실시예에서 상기 용기(20)는 액체가 수용되는 내부 공간이 마련되고 상측이 개방된 보올(bowl)(21)과, 상기 보올(21)의 개방된 상측을 밀봉 폐쇄하는 밀봉 뚜껑(22)을 구비한 압력 용기이고, 상기 봉공 처리 단계(S20)는 내부의 공기 압력이 1.0 내지 2.0 kgf/cm2 인 압력 용기(20)에 수용된, 15 내지 50℃ 온도의 우루시올 용액(26)에 다수의 미세공(6)이 형성된 양극 산화 피막(5)을 구비한 상기 알루미늄 부재(1)를 침잠시키는 단계를 포함할 수 있다. 참조번호 24는 압력 용기(20)의 내부 압력을 측정하는 압력계를 가리킨다.
대기압보다 높은 압력의 환경에서 수화 봉공 처리를 진행하므로, 다수의 미세공(6)에 우루시올을 포함하는 물질(7)이 더욱 치밀하고 견고하게 채워져서 양극 산화 피막(5)의 특성이 보다 향상될 수 있다. 부연하면, 미세공(6)에 채워져 상기 미세공(6)을 폐쇄하는 우루시올을 포함하는 물질(7)은 알루미늄의 수산화물과 우루시올을 포함한다. 상술한 바와 같이, 우루시올이 우수한 내식성, 내열성을 갖는 물질이므로, 우루시올을 포함하는 물질(7)로 봉공 처리된 양극 산화 피막(5)은 막질(膜質)이 개선되어 고온 수화 봉공 처리된 양극 산화 피막에 비해 내식성이 향상된다. 또한, 본 발명의 양극 산화 피막 형성 방법에서는 봉공 처리 촉진제로 예컨대, 니켈 아세테이트(nickel acetate)와 같은 중금속 화합물이 사용되지 않으므로, 상기 중금속 화합물로 인한 환경 오염 우려를 씻을 수 있다.
상기 베이크 단계(S30)는 봉공 처리 단계(S20) 이후에 상기 알루미늄 부재(1)를 우루시올 용액(26)에서 꺼내고, 상기 알루미늄 부재(1)를 60 내지 80℃ 로 가열하여 상기 봉공 처리된 양극 산화 피막(5)을 건조 경화하는 단계이다.
도 3a는 종래의 양극 산화 피막 형성 방법에 의해 표면에 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 부재의 전자 현미경 사진이고, 도 3b는 본 발명의 실시예에 따른 양극 산화 피막 형성 방법에 의해 표면에 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 부재의 전자 현미경 사진이다. 도 3a를 참조하면, 고온 수화 봉공 처리를 거친 종래의 양극 산화 피막(3)에는 열 손상에 의해 나타나는 현상의 일종인, 미세한 크랙(crack)(4)이 형성된다.
한편, 도 3b를 참조하면, 본 발명의 양극 산화 피막 형성 방법에 구비된 봉공 처리 단계(S20)에 의해 봉공된 양극 산화 피막(5)에는 크랙과 같은 열 손상의 흔적이 나타나지 않는다. 따라서, 본 발명의 양극 산화 피막 형성 방법에 의해 형성된 양극 산화 피막(5)의 내식성이 종래의 방법에 의해 형성된 양극 산화 피막(3)의 내식성보다 우수할 것이라고 예측된다. 한편, 참조번호 2는 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재를 가리킨다.
도 4a는 종래의 양극 산화 피막 형성 방법에 의해 표면에 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 부재의 내식성 시험 결과를 도시한 단면도이고, 도 4b는 본 발명의 실시예에 따른 양극 산화 피막 형성 방법에 의해 표면에 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 부재의 내식성 시험 결과를 도시한 단면도이다. 부연하면, 도 4a는 고온 수화 봉공 처리된 양극 산화 피막(3)이 모재(2)의 표면에 적층 형성된 알루미늄 부재(이하, 종래의 알루미늄 부재)의 내식성 시험 결과를 확대 도시한 도면이고, 도 4b는 본 발명의 양극 산화 피막 형성 방법에 구비된 봉공 처리 단계(S20)에 의해 봉공된 양극 산화 피막(5)이 모재(2)의 표면에 적층 형성된 알루미늄 부재(이하, 본 발명 실시예의 알루미늄 부재)의 내식성 시험 결과를 확대 도시한 도면이다.
상기 내식성 시험은 상기 종래의 알루미늄 부재 및 본 발명 실시예의 알루미늄 부재에 동일한 마스크(mask)를 이용하여 일부 표면만 노출되도록 마스킹을 하고, 상기 마스킹된 종래의 알루미늄 부재 및 본 발명 실시예의 알루미늄 부재를 동일하게, 1.0 vol% 농도의 불산(HF) 용액에 2시간 동안 노출시킨 후에 양극 산화 피막(3, 5)이 식각된 양을 비교하는 방식으로 진행되었다. 도 4a를 참조하면, 종래의 알루미늄 부재에서 마스크가 씌워져서 불산 용액에 노출되지 않은 부분의 양극 산화 피막(3)의 두께(AT1)는 50 ㎛ 이고, 불산 용액에 노출된 부분에서 잔존하는 양극 산화 피막(3)의 두께(RT1)는 0 ㎛ 이다. 즉, 상기 내식성 실험을 통해 양극 산화 피막(3)이 식각 제거된 두께(ED1)가 50 ㎛ 가 된다.
한편, 도 4b를 참조하면, 본 발명 실시예의 알루미늄 부재에서 마스크가 씌워져서 불산 용액에 노출되지 않은 부분의 양극 산화 피막(5)의 두께(AT2)는 50 ㎛ 이고, 불산 용액에 노출된 부분에서 잔존하는 양극 산화 피막(5)의 두께(RT2)는 27 ㎛ 이다. 즉, 상기 내식성 실험을 통해 상기 양극 산화 피막(5)이 식각 제거된 두께(ED2)가 23 ㎛ 가 된다. 따라서, 본 발명의 양극 산화 피막 형성 방법에 의해 형성된 양극 산화 피막(5)의 내식성이, 종래의 방법에 의해 형성된 양극 산화 피막(3)의 내식성보다 우수함이 입증되었다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
1: 알루미늄 부재 2: 모재
5: 양극 산화 피막 6: 미세공
7: 우루시올 포함 물질 12: 음극재
19: 전해액 26: 우루시올 용액

Claims (6)

  1. 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 알루미늄 부재의 표면에 양극 산화 피막을 형성하는 방법으로서,
    알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재(母材)를 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜, 표면에 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어지며 다수의 미세공(micro-pore)이 형성된 양극 산화 피막을 구비한 알루미늄 부재를 형성하는 양극 산화 단계; 및, 상기 양극 산화 피막을 구비한 알루미늄 부재를 15 내지 50℃ 온도의 우루시올 용액(urushiol solution)에 침잠시켜 상기 다수의 미세공을 우루시올을 포함하는 물질로 폐쇄하는 봉공 처리 단계;를 구비하고,
    상기 봉공 처리 단계는, 2.0 내지 7.0 g/ℓ 농도의 우루시올 용액에 상기 알루미늄 부재를 30 내지 120분 동안 침잠시키는 단계를 포함하며,
    상기 우루시올 용액은 액상(液狀)의 우루시올 추출물을 탈이온수(deionized water)에 혼합 및 희석하여 제조되는 것을 특징으로 하는, 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법.
  2. 삭제
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 봉공 처리 단계는, 내부의 공기 압력이 1.0 내지 2.0 kgf/cm2 인 압력 용기에 수용된 우루시올 용액에 상기 알루미늄 부재를 침잠시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 전해액은 구연산(citric acid)을 포함하는 유기산 전해액인 것을 특징으로 하는, 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 양극 산화 단계에서 형성되는 미세공의 내경(inner diameter)의 크기는, 20 내지 300 nm 인 것을 특징으로 하는, 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 봉공 처리 단계 이후에, 상기 알루미늄 부재를 60 내지 80℃ 로 가열하여 상기 양극 산화 피막을 건조 경화하는 베이크(bake) 단계;를 더 구비하는 것을 특징으로 하는, 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법.
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