KR101790703B1 - 소수성 양극 산화 피막 및 이의 형성 방법 - Google Patents

소수성 양극 산화 피막 및 이의 형성 방법 Download PDF

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Abstract

알루미늄 재질의 모재 표면에 형성되는 소수성 양극 산화 피막, 및 이의 형성 방법이 개시된다. 개시된 소수성 양극 산화 피막은, 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어지며 다수의 미세공(micro-pore)이 형성된 산화알루미늄층, 및 다수의 미세공의 내주면과 다수의 미세공 사이의 부분에 균일한 두께로 적층되는, 바이어라이트(bayerite)로 이루어진 바이어라이트층을 구비한다.

Description

소수성 양극 산화 피막 및 이의 형성 방법{Hydrrophobic anodized film and method for forming the same}
본 발명은 알루미늄 재질의 모재 표면에 형성되는 양극 산화 피막에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소수성(hydrophobic property) 성질을 갖는 양극 산화 피막과, 이의 형성 방법에 관한 것이다.
알루미늄 양극 산화(anodizing)는 알루미늄(Al) 또는 알루미늄 합금의 표면에 산화알루미늄(Al2O3) 재질의 양극 산화 피막을 형성하는 것으로, 상기 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜 표면을 산화시키는 것이다. 양극 산화 과정에서 양극 산화 피막에 다수의 미세공(micro-hole)이 형성되는데, 상기 다수의 미세공에 불순물이 침투하여 표면이 더러워지거나 변색될 수 있고 기계적으로 취약하여 균열과 부식이 초래될 수 있기 때문에, 상기 다수의 미세공을 폐쇄하는 봉공 처리(sealing)가 수행된다.
통상적인 봉공 처리의 방법으로서 고온 수화 봉공 처리 방법이 적용된다. 고온 수화 봉공 처리는, 80℃ 이상의 물(H2O)에 양극 산화 피막을 노출하거나, 그보다 더 고온인 수증기에 양극 산화 피막을 노출하여 상기 다수의 미세공을 폐쇄하는 방법으로서, 방법이 쉽고, 비용과 시간이 절감되므로 널리 적용된다.
상기 고온 수화 봉공 처리를 통해 상기 다수의 미세공에는 봉공 물질로서 뵈마이트(boehmite)(AlO(OH))가 채워진다. 상기 뵈마이트는 친수성 물질(hydrophilic material)로서, 상기 뵈마이트에는 많은 양의 수분(H2O)이 흡착된다.
진공 증착 챔버 내에 설치되는 예컨대, 디퓨져(diffuser), 샤워 헤드(shower head)와 같은 알루미늄 재질 제품이 표면에 상기 고온 수화 봉공 처리한 양극 산화 피막을 구비하는 경우, 상기 진공 증착 챔버 내부가 진공 펌핑(pumping)될 때 상기 뵈마이트에 흡착된 수분이 알루미늄 재질 제품에서 증발되어 진공 증착 챔버에 축적되며, 증착 과정에서 타겟(target)에 증착 형성된 박막을 산화시킨다. 특히, 증착 물질이 실리콘(Si)인 경우에 증착 과정에서 수분에 포함된 산소 이온과 실리콘(Si)이 결합하여, 타겟에 증착된 실리콘 박막의 전기적 특성을 저해하고 불량을 야기한다.
대한민국 등록특허공보 제10-0292368호
본 발명은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 재질 제품의 표면에 형성되는 양극 산화 피막으로서, 수분 축적이 억제되는 소수성 양극 산화 피막과, 이의 형성 방법을 제공한다.
본 발명은, 진공 증착 챔버 내에 설치되는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 재질 제품의 표면에 형성된 양극 산화 피막으로서, 진공 증착 챔버내의 수분 증가로 인한 증착 작업 불량, 및 양품 수율 저하를 막는, 소수성 양극 산화 피막과, 이의 형성 방법을 제공한다.
본 발명은, 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재의 표면에 적층 형성되는 피막으로서, 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어지며 다수의 미세공(micro-pore)이 형성된 산화알루미늄층, 및 상기 다수의 미세공의 내주면과 상기 다수의 미세공 사이의 부분에 균일한 두께로 적층되는, 바이어라이트(bayerite: Al(OH)3)로 이루어진 바이어라이트층을 구비하는 소수성 양극 산화 피막을 제공한다.
상기 다수의 미세공은 상기 바이어라이트층에 의해 봉공(封孔)되지 않으며, 상기 바이어라이트층의 두께는 10 내지 20 nm 일 수 있다.
본 발명의 소수성 양극 산화 피막은, 상기 바이어라이트층에 적층된, 인산알루미늄(AlPO4)으로 이루어진 인산알루미늄층을 더 구비할 수 있다.
또한 본 발명은, 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재(母材)를 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜, 상기 모재의 표면에 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어지며, 다수의 미세공(micro-pore)이 형성된 산화알루미늄층을 형성하는 양극 산화 단계, 및 상기 산화알루미늄층에 40 내지 70℃ 의 물(H2O)을 투입하여, 상기 다수의 미세공의 내주면과 상기 다수의 미세공 사이의 부분에 균일한 두께로 적층되는, 바이어라이트(bayerite: Al(OH)3)로 이루어진 바이어라이트층을 형성하는 바이어라이트층 형성 단계를 구비하는 소수성 양극 산화 피막 형성 방법을 제공한다.
상기 바이어라이트층 형성 단계는, 상기 산화알루미늄층이 형성된 모재를 40 내지 70℃ 의 물(H2O)이 수용된 욕조에 30분 내지 3시간 침지하는 단계를 구비할 수 있다.
상기 다수의 미세공은 상기 바이어라이트층에 의해 봉공(封孔)되지 않으며, 상기 바이어라이트층의 두께는 10 내지 20 nm 일 수 있다.
본 발명의 소수성 양극 산화 피막 형성 방법은, 상기 바이어라이트층 형성 단계 이후에, 알루미늄의 수산화물이 추가로 형성되어 상기 다수의 미세공이 밀봉되지 않도록, 봉공 억제제를 상기 소수성 양극 산화 피막에 투입하는 봉공 방지 단계를 더 구비할 수 있다.
상기 봉공 억제제는 인산(H3PO4) 용액일 수 있다.
상기 봉공 방지 단계는, 3 내지 20 wt% 농도 및 0 내지 30℃ 온도의 인산 용액을 5 내지 30분 동안 상기 소수성 양극 산화 피막에 투입하는 단계를 구비할 수 있다.
본 발명에 따르면, 양극 산화 피막의 외곽 표면에 친수성의 뵈마이트가 아닌 소수성의 바이어라이트(bayerite)가 적층되어 양극 산화 피막에 수분 축적이 억제된다. 이로 인해, 상기 소수성 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 또는 알루미늄 합금 재질 제품이 진공 증착 챔버 내부에 설치되더라도, 진공 펌핑(vacuum pumping)시에 양극 산화 피막에서 증발되어 진공 증착 챔버에 축적되는 수분이 크게 감소되며, 따라서 진공 증착 챔버 내부의 수분 증가로 인한 증착 박막의 산화와, 그로 인한 전기적 특성 열화 및 불량이 감소한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 소수성 양극 산화 피막 형성 방법을 나타낸 플로우 차트이다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 소수성 양극 산화 피막 형성 방법을 순차적으로 도시한 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 소수성 양극 산화 피막, 및 이의 형성 방법을 상세하게 설명한다. 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자 또는 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 소수성 양극 산화 피막 형성 방법을 나타낸 플로우 차트이고, 도 2 내지 도 4는 본 발명의 소수성 양극 산화 피막 형성 방법을 순차적으로 도시한 단면도이다. 도 1 및 도 2를 함께 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 소수성 양극 산화 피막 형성 방법은, 양극 산화 단계(S10), 바이어라이트층 형성 단계(S20), 및 봉공 방지 단계(S30)를 구비한다.
양극 산화 단계(S10)는 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재(母材)(10)를 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜 상기 모재(10)의 표면에 산화알루미늄(Al2O3)로 이루어지며, 다수의 미세공(micro-pore)(13)이 형성된 산화알루미늄층(12)을 형성하는 단계이다.
부연하면, 상기 모재(10)는 순수 알루미늄(Al) 또는 알루미늄 합금 재질의 제품이다. 상기 전해액은 황산(H2SO4) 용액 또는 수산(H2C2O4) 용액일 수 있다. 양극 산화 단계(S10)에 앞서서 모재(10) 표면의 유분(油分)을 제거하는 탈지 단계가 수행될 수도 있다. 양극 산화 단계(S10)는, 모재(10)의 표면에 1차 산화알루미늄층을 형성하는 1차 양극 산화 단계와, 상기 1차 산화알루미늄층을 식각하여 제거하는 에칭(etching) 단계와, 상기 1차 산화알루미늄층이 제거된 모재(10)의 표면에 2차 산화알루미늄층을 다시 형성하는 2차 양극 산화 단계를 구비할 수도 있다.
양극 산화 단계(S10)에서 통전(通電)은 산화알루미늄층(12)의 두께(H1)가 1 내지 30㎛ 로 성장할 때까지 지속된다. 통전 시간이 오래될수록 산화알루미늄층(12)의 두께(H1)가 두꺼워지지만, 조직이 약해져 부스러지기 쉬운 상태가 되며, 균질한 산화알루미늄층(12)이 형성되지 않기 때문에 양극 산화 단계(S10)를 너무 오래 지속하는 것은 바람직하지 않다.
산화알루미늄층(12)에 형성되는 다수의 미세공(13)은 외부로 노출되는 표면 방향으로 개방되고, 내경(PD)은 대략 30 내지 50nm 이다. 미세공(13)은 산화알루미늄층(12)을 넘어 모재(10)로 연장되지 않으므로, 미세공(13)의 깊이는 산화알루미늄층(12)의 두께(H1)보다 작다. 다만, 상기한 H1 및 PD는 일 예시에 불과하다.
도 1 및 도 3을 함께 참조하면, 바이어라이트층 형성 단계(S20)는, 상기 산화알루미늄층에 40 내지 70℃ 의 물(H2O)을 투입하여, 상기 다수의 미세공(13)의 내주면과 다수의 미세공(13) 사이의 부분에 균일한 두께로 적층되는, 바이어라이트(bayerite: Al(OH)3)로 이루어진 바이어라이트층(20)을 형성하는 단계이다. 여기서, 상기 다수의 미세공(13) 사이의 부분을 격벽이라고 부를 수 있다.
상기 산화알루미늄층(12)이 형성된 모재(10)를 40 내지 70℃ 의 물(H2O)이 수용된 욕조에 30분 내지 3시간 침지하여 바이어라이트층(20)을 형성할 수 있다. 산화알루미늄(Al2O3)로 이루어진 산화알루미늄층(12)에 수분(H2O)이 공급되면 알루미늄의 수산화물이 생성되어 산화알루미늄층(12) 표면에 적층된다. 구체적으로, 산화알루미늄층(12)에 80℃ 이상의 물(H2O) 또는 그 보다 더 고온인 수증기를 투입하면, 표면의 산화알루미늄과 수분이 반응하여 친수성 알루미늄 수산화물인 뵈마이트(boehmite)(AlO(OH))가 형성되어 산화알루미늄층(12)의 표면에 적층된다. 상기 뵈마이트는 산화알루미늄층(12)의 다수의 미세공(13)을 채워 밀봉하고, 이를 수화 봉공 처리라고 일컫는다.
반면, 산화알루미늄층(12)에 상온보다 약간 높은 40 내지 70℃의 물(H2O)을 투입하면, 표면의 산화알루미늄과 수분이 반응하여 소수성(hydrophobic) 알루미늄 수산화물인 바이어라이트(bayerite: Al(OH)3)가 형성되어 산화알루미늄층(12)의 표면에 적층됨으로써, 바이어라이트층(20)이 형성된다. 상기 바이어라이트층 형성 단계(S20)에서 다수의 미세공(13)은 상기 바이어라이트층(20)에 의해 봉공(封孔)되지 않는다. 상기 바이어라이트층(20)의 두께(BT)가 10 내지 20 nm 로 성장하도록, 40 내지 70℃ 온도의 물(H2O)을 투입하는 시간은 바람직하게는, 30분 내지 3시간 이내에서 설정될 수 있다.
상기 물 투입 시간을 너무 늘리면 상기 미세공(13)이 알루미늄 수산화물로 가득 채워져 봉공(封孔)된다. 이 경우 상기 미세공(13)에 채워지는 알루미늄 수산화물은 바이어라이트일 수도 있고 뵈마이트일 수도 있으나, 결정 구조가 평면화되어 친수성을 띄게 된다.
반면, 상기 물 투입 시간을 너무 적게 하여 바이어라이트층(20)의 두께가 너무 얇아지면 본 발명에 따른 소수성 양극 산화 피막이 요구하는 만큼의 소수성 성질을 가질 수 없다. 상술한 미세공(13)의 내경(PD)(도 2 참조)보다 상기 바이어라이트층(20)의 두께(BT)가 작으므로, 상기 미세공(13)은 바이어라이트층 형성 단계(S20)에서 밀봉되지 않는다. 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성 양극 산화 피막은 상기 산화알루미늄층(12)과 그 위에 적층된 바이어라이트층(20)을 구비하여 구성된다.
도 1 및 도 4를 함께 참조하면, 봉공(封孔) 방지 단계(S30)는, 상기 바이어라이트층 형성 단계(S20) 이후에, 알루미늄의 수산화물이 추가로 생성되어 상기 다수의 미세공(13)이 밀봉되지 않도록, 봉공 억제제를 상기 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성 양극 산화 피막에 투입하는 단계이다.
바이어라이트층(20)의 두께(BT)(도 3 참조)가 10 내지 20 nm 에 도달한 후 산화알루미늄층(12)과 바이어라이트층(20)에 물(H2O)을 더 이상 투입하지 않더라도 잔존하는 물(H2O)이 산화알루미늄층(12)의 산화알루미늄(Al2O3)과 추가적으로 반응하여 알루미늄 수산화물이 계속 생성될 수 있다. 이렇게 추가 생성된 알루미늄 수산화물이 다수의 미세공(13)을 채워 미세공(13)이 밀봉되면, 미세공(13) 내부에 채워지는 알루미늄 수산화물은 평면 형상의 결정형을 가져 친수성을 띄게 된다. 이를 방지하기 위하여 봉공 억제제를 투입하여 미세공(13)의 봉공(封孔)을 방지하는 단계가 봉공 방지 단계(S30)이다.
상기 봉공 억제제는 예컨대, 인산(H3PO4) 용액일 수 있다. 예를 들어, 3 내지 20 wt% 농도이고, 0 내지 30℃ 온도의 인산 용액을 5 내지 30분 동안 바이어라이트층(20)이 적층된 산화알루미늄층(12)에 투입하여 미세공(13)이 봉공(封孔)되는 것을 방지할 수 있다. 바이어라이트층(20)이 적층된 산화알루미늄층(12)에 인산 용액을 투입하면, 산화알루미늄(Al2O3)과 인산(H3PO4)이 반응하여 인산알루미늄(AlPO4)이 생성되고, 이것이 바이어라이트층(20)에 부착되어 얇은 인산알루미늄층(25)이 형성된다. 상기 인산알루미늄층(25)이 알루미늄 수산화물의 생성을 억제하게 된다.
이상에서 설명한 본 발명의 실시예에 따르면, 양극 산화 피막의 외곽 표면에 뵈마이트와 같은 친수성 알루미늄 수화물이 아닌 소수성 바이어라이트(bayerite)가 적층되어 양극 산화 피막에 수분 축적이 억제된다. 이로 인해, 상기 소수성 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 또는 알루미늄 합금 재질 제품이 진공 증착 챔버 내부에 설치되더라도, 진공 펌핑(vacuum pumping)시에 소수성 양극 산화 피막에서 증발되어 진공 증착 챔버에 축적되는 수분이 크게 감소된다. 따라서 진공 증착 챔버 내부의 수분 증가에 기인된 증착 박막의 산화와, 그로 인한 증착 박막의 전기적 특성 열화 및 불량이 감소한다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
10: 모재 12: 산화알루미늄층
13: 미세공 20: 바이어라이트층
25: 인산알루미늄층

Claims (9)

  1. 진공 증착 챔버 내에 설치되는 제품의 표면에 형성되며, 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재의 표면에 적층 형성되는 피막으로서,
    산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어지며 내경이 30 내지 50 nm 인 다수의 미세공(micro-pore)이 형성된 산화알루미늄층; 및,
    상기 다수의 미세공의 내주면과 상기 다수의 미세공 사이의 부분에 10 내지 20 nm 의 두께로 적층되는, 바이어라이트(bayerite: Al(OH)3)로 이루어진 바이어라이트층;을 구비하고,
    상기 다수의 미세공은 상기 바이어라이트층에 의해 봉공(封孔)되지 않는 것을 특징으로 하는 소수성 양극 산화 피막.
  2. 삭제
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 바이어라이트층에 적층된, 인산알루미늄(AlPO4)으로 이루어진 인산알루미늄층을 더 구비한 것을 특징으로 하는 소수성 양극 산화 피막.
  4. 진공 증착 챔버 내에 설치되는 제품의 표면에 형성된 양극 산화 피막을 형성하는 방법으로서,
    알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재(母材)를 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜, 상기 모재의 표면에, 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어지며 내경이 30 내지 50 nm 인 다수의 미세공(micro-pore)이 형성된 산화알루미늄층을 형성하는 양극 산화 단계; 및,
    상기 산화알루미늄층에 40 내지 70℃ 의 물(H2O)을 투입하여, 상기 다수의 미세공의 내주면과 상기 다수의 미세공 사이의 부분에 10 내지 20 nm 의 두께로 적층되는, 바이어라이트(bayerite: Al(OH)3)로 이루어진 바이어라이트층을 형성하는 바이어라이트층 형성 단계;를 구비하고,
    상기 바이어라이트층 형성 단계에서, 상기 다수의 미세공은 상기 바이어라이트층에 의해 봉공(封孔)되지 않는 것을 특징으로 하는 소수성 양극 산화 피막 형성 방법.
  5. 제4 항에 있어서,
    상기 바이어라이트층 형성 단계는, 상기 산화알루미늄층이 형성된 모재를 40 내지 70℃ 의 물(H2O)이 수용된 욕조에 30분 내지 3시간 침지하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 소수성 양극 산화 피막 형성 방법.
  6. 삭제
  7. 제4 항에 있어서,
    상기 바이어라이트층 형성 단계 이후에, 알루미늄의 수산화물이 추가로 형성되어 상기 다수의 미세공이 밀봉되지 않도록, 봉공 억제제를 상기 소수성 양극 산화 피막에 투입하는 봉공 방지 단계;를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 소수성 양극 산화 피막 형성 방법.
  8. 제7 항에 있어서,
    상기 봉공 억제제는 인산(H3PO4) 용액인 것을 특징으로 하는 소수성 양극 산화 피막 형성 방법.
  9. 제8 항에 있어서,
    상기 봉공 방지 단계는, 3 내지 20 wt% 농도 및 0 내지 30℃ 온도의 인산 용액을 5 내지 30분 동안 상기 소수성 양극 산화 피막에 투입하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 소수성 양극 산화 피막 형성 방법.
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