JP2007186753A - AlまたはAl合金の陽極酸化皮膜の水和処理法 - Google Patents
AlまたはAl合金の陽極酸化皮膜の水和処理法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】ポーラス層とポアのないバリア層とを備えた陽極酸化皮膜を有するAlまたはAl合金を加熱した処理水中に浸漬することによる水和処理法であり、前記処理水が、実質的に純水からなり、かつイオン状シリカを含有することを特徴とする方法。
【選択図】なし
Description
6.6722×1.0417x≦y≦13.229×1.0490x (1)
〔式中、xは処理水中のイオン状シリカ濃度(ppm)を表し、yは水和処理時間(分)を表す。〕
イオン状シリカ濃度(ppm)
=メタケイ酸ナトリウム添加濃度(mg/L)×0.43
の関係にある。よってメタケイ酸ナトリウムの添加濃度から、ある程度、イオン状シリカ濃度を予測することができる。
6.6722×1.0417x≦y≦13.229×1.0490x (1)
〔式中、xは処理水中のイオン状シリカ濃度(ppm)を表し、yは水和処理時間(分)を表す。〕
7.6064×1.0413x≦y≦10.865×1.0540x (2)
8.5484×1.0454x≦y≦9.8215×1.0523x (3)
〔式中、xは処理水中のイオン状シリカ濃度(ppm)を表し、yは水和処理時間(分)を表す。〕
Al合金(Al−1.0%Si−2.0%Mg−1.0%Cu)を、□50mm(厚さ2mm)の基材(「Al基材」と省略する。)に切出し、#400の研磨紙にて研磨した。次いでAl基材を10%NaOH溶液(50℃)に15秒間浸漬させてアルカリ脱脂し、さらに20%HNO3溶液(室温)に5分間浸漬させてデスマット処理を行なった。このようにして前処理したAl基材を、4%シュウ酸(18℃)中で、陽極酸化(30V)を施し、厚さ40μmの陽極酸化皮膜を形成した。
実験例で水和処理した陽極酸化皮膜を有するAl基材の耐食性を、以下のような塩酸浸漬試験により評価した:
まず水和処理した陽極酸化皮膜の表面を、アセトンを浸した柔らかい布で拭いて清浄にした。次いでAl基材を150℃に加熱したオーブンに入れた。Al基材装入時のオーブン扉の開閉により、オーブン内の温度は145℃に下がったが、10分後には150℃になった。温度が150℃になってから1時間保持した後、加熱を停止し、室温まで放冷(1時間)してからAl基材を取り出した。次いで陽極酸化皮膜の試験面積が□40mmとなるように、Al基材表面を耐塩酸性テープ(フッ素樹脂系テープ)でマスキングしてから、透明容器に試験面が上を向くようにAl基材を設置した。7%塩酸水溶液を、試験面から塩酸水溶液上面までの距離が40mmとなるまで、透明容器中に注いでAl基材を塩酸水溶液中に浸漬させ、室温下で放置した。このとき注いだ塩酸水溶液量は150ccであった。塩酸水溶液を注ぎ終わった時点から、水素(2Al+6HCl→2AlCl3+3H2↑)が連続的に試験面から発生するまでの時間(「水素発生時間」と省略する。)を測定した。水素発生時間が長いほど、耐食性が良好であることを示す。
まずAl基材の陽極酸化皮膜の断面をSEMで観察して、バリア層の位置を特定した。次いでバリア層が存在する位置で、深さ方向にX線回折法とXPSとを併用して、元の陽極酸化皮膜の組織であるAl−O、Al−OH、Al−O−OHを識別および定量分析し、バリア層にベーマイトおよび/または擬ベーマイトが存在するか否かを判定した。
JIS H8683−21999に従い、水和処理した陽極酸化皮膜のリン酸−クロム酸浸漬試験での溶解速度(mg/dm2/15分)を測定した。溶解速度が小さいほど、陽極酸化皮膜の水和されている度合いが大きいことを示す。
試験容器として、耐塩素ガス性を有する石英管を用い、また試験装置として、試験容器内を均一に加熱するために該容器を囲むように加熱ヒーターを設置し、温度測定のために該容器内に熱電対を設置したものを用いた。
水和処理した陽極酸化皮膜の表面を、アセトンを浸した柔らかい布で拭いて清浄にしてから、陽極酸化皮膜の試験面積が□20mmとなるように、Al基材表面を耐塩酸性テープ(フッ素樹脂系テープ)でマスキングした。このAl基材を室温で試験容器(容積5,000cm3)内に装入し、試験容器内を20〜30分間で145〜155℃まで昇温し、この温度で60分間保持した。その後、5体積%(±0.2体積%)Cl2−Arガスを130ccmの流速で供給すると同時に、加熱して20〜35分間で試験容器内を395〜405℃に昇温し、この温度を保持した。このときの試験容器内の圧力を大気圧と同じに保持した。395〜405℃に達してから4時間後にCl2−Arガスの供給を停止し、まず残圧によって系内に残留するCl2−Arガスを排気した後、試験容器内に窒素ガスを供給した。Cl2−Arガスの供給停止と同時に加熱を停止して、室温になるまで放冷した(このとき要した時間は3〜4時間であった)。試験容器内が室温に達した後、窒素ガスの供給を停止してAl基材を取り出し、その表面を観察し、腐食発生面積率(腐食面積/試験面積×100)を算出した。腐食発生面積率が低いほど、クラックや皮膜欠陥が少ないことを示す。
70℃または100℃に加熱した純水にAl基材を浸漬して、陽極酸化皮膜の水和処理を行った。そして塩酸浸漬試験の水素発生時間が350分以上、400分以上および450分以上にするための水和処理時間(Al基材の処理水中への浸漬時間)の許容範囲を求めた。その結果を表1に示す。
純水に、表2に示すようなイオン状シリカ濃度になるようにメタケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)を添加して、処理水を調製した。表2に示すイオン状シリカ濃度の値は、JIS K0101−44.1.1(モリブデン黄吸光光度法)に従い定量したものである。但し、イオン状シリカ濃度が20ppm未満の場合は、作製した処理水を、そのままモリブデン黄吸光光度法により定量した。一方、イオン状シリカ濃度が20ppm以上の場合は、作製した処理水を10倍に希釈してから、モリブデン黄吸光光度法により定量し、得られた測定値を10倍して、イオン状シリカ濃度を求めた。
(1)水素発生時間350分以上
Y1=6.6722×1.0417X
Y2=13.229×1.0490X
(2)水素発生時間400分以上
Y1=7.6064×1.0413X
Y2=10.865×1.0540X
(3)水素発生時間450分以上
Y1=8.5484×1.0454X
Y2=9.8215×1.0523X
6.6722×1.0417x≦y≦13.229×1.0490x (1)
〔式中、xは処理水中のイオン状シリカ濃度(ppm)を表し、yは水和処理時間(分)を表す。〕
7.6064×1.0413x≦y≦10.865×1.0540x (2)
8.5484×1.0454x≦y≦9.8215×1.0523x (3)
〔式中、xは処理水中のイオン状シリカ濃度(ppm)を表し、yは水和処理時間(分)を表す。〕
2 陽極酸化皮膜(Al2O3)
3 ポア
4 ポーラス層
5 バリア層
Claims (10)
- ポーラス層とポアのないバリア層とを備えた陽極酸化皮膜を有するAlまたはAl合金を加熱した処理水中に浸漬することによる水和処理法であり、前記処理水が、実質的に純水からなり、かつイオン状シリカを含有することを特徴とする方法。
- 前記処理水が、純水にケイ酸ナトリウムを添加して形成されたものである請求項1に記載の方法。
- 前記処理水中のイオン状シリカ濃度が、10〜40ppm(質量基準、以下同じ)である請求項1または2に記載の方法。
- 水和処理温度が、90〜100℃である請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 100℃の水和処理温度で、水和処理時間が下記式(1)を満たすように管理する請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
6.6722×1.0417x≦y≦13.229×1.0490x (1)
〔式中、xは処理水中のイオン状シリカ濃度(ppm)を表し、yは水和処理時間(分)を表す。〕 - 前記バリア層組織の少なくとも一部を、ベーマイトおよび/または擬ベーマイトにし、かつ陽極酸化皮膜を、リン酸−クロム酸浸漬試験(JIS H8683−2)での溶解速度が100mg/dm2/15分以下であり、塩素ガス腐食試験(5体積%Cl2−Arガス雰囲気下、400℃、4時間)での腐食発生面積率が10%以下であるものにする請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- イオン状シリカ濃度をコントロールして、水和処理時間を調節する請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 真空チャンバ部材を形成するために用いられる請求項1〜7のいずれかに記載の方法で水和処理したAlまたはAl合金。
- 実質的に純水からなり、イオン状シリカを含有することを特徴とするAlまたはAl合金の陽極酸化皮膜を水和処理するための処理水。
- イオン状シリカ濃度が、10〜40ppmである請求項9に記載の処理水。
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