JP3803353B2 - 表面処理アルミニウム材とその製造方法 - Google Patents
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Description
このような真空装置用材料としては、従来から主としてステンレス材が用いられてきたが、ステンレス鋼製の真空装置は、重量が重く土台に大掛かりな工事が必要であり、またステンレスは熱伝導性が十分でなく作動時のベーキングに時間が係るという課題があった。さらに、ステンレス鋼の成分であるクロム(以下、Crと示す。)などの重金属が、何らかの要因でプロセス中に放出されて汚染源となるおそれもあった。そこで、ステンレス鋼よりも軽量で、熱伝導性に優れると同時に重金属汚染のおそれのないAl又はAl合金製の真空装置の開発が活発化している。
さらに、CVD装置などの真空装置内部には、反応ガスやエッチングガスとして塩素やフッ素などのハロゲン元素を含む腐食性のガスが導入されることから、腐食性ガスに対する耐食性が要求されている。また、熱プラズマCVD装置などの場合には、このような腐食性のガスに加えてハロゲン系のプラズマも発生するので、プラズマに対する耐食性(耐プラズマ性)も重要となる。
すなわち、上述の従来の技術においては、アウトガスの抑制と耐食性、耐摩耗性の向上の両方を満足することができないという課題があった。
上記構成の表面処理アルミニウム材においては、陽極酸化皮膜層の上に緻密な水和アルミナ皮膜層を形成する構造とすることで陽極酸化皮膜層に形成される複数の微細孔を水和アルミナ皮膜層で封孔しながら耐摩耗性を発揮するという作用を有する。
上記構成の表面処理アルミニウム材の製造方法においては、電解液の溶存アルミニウム濃度を0〜5g/リットルと低濃度にすることで電解液の活性度を高めるという作用を有する。
このような構成の表面処理アルミニウム材製造方法においては、請求項2に記載の発明の作用に加えて、封孔処理時間を20分以上設けることによって封孔時間を十分にとり、陽極酸化処理工程において生成された陽極酸化皮膜層の微細孔内での封孔を十分にすると共に、微細孔から余分となった水和物を陽極酸化皮膜層表面に覆わせるという作用を有する。
図1は本発明の実施の形態に係る表面処理アルミニウム材の概念図である。図1において、本実施の形態における表面処理アルミニウム材1は、素地となるアルミニウムあるいはアルミニウム合金からなるアルミニウム基材2と、陽極酸化皮膜層3と、水和アルミナ皮膜層4の3層で構成され、図5に示す従来の表面処理アルミニウム材15の陽極酸化皮膜層17の上にさらに緻密かつ硬度の高い水和アルミナ皮膜層4を形成させたものである。陽極酸化皮膜層3及び水和アルミナ皮膜層4の形成工程については後述する。
図2は本実施の形態に係る表面処理アルミニウム材の陽極酸化皮膜層及び水和アルミナ皮膜層の走査型電子顕微鏡(SEM)写真であり、この図からも陽極酸化皮膜層3の上に形成される水和アルミナ皮膜層4が緻密な構造であることがわかる。
図3は本発明の実施の形態に係る表面処理アルミニウム材製造方法の工程を示すフローチャートである。
図3において、ステップS−1及びステップS−2はそれぞれ陽極酸化処理工程及び封孔処理工程を示す。これらの各工程については図1及び図4を用いて説明する。
陽極酸化処理を行う場合には、図4に示すように、10〜50g/リットルのシュウ酸等の酸及び溶存濃度0〜5g/リットルのアルミニウムイオンを含んだ酸性の電解液7を電解槽6に入れ、引掛け9を介してこの電解槽6に陽極となるワーク8、すなわち、図1のアルミニウム基材2に相当するアルミニウムあるいはアルミニウム合金と、陰極12を浸して100〜150Vの電圧をワーク8及び陰極12に通電する。符号10は電源装置である。なお、電解液7には、シュウ酸の他、リンゴ酸、メロン酸、マロン酸又は酒石酸などアルミニウムの陽極酸化処理に通常用いられる酸であればよい。また、1つの酸を単独で使用してもよいし、混合酸の状態で使用してもよい。
そもそも電解液7には不純物を混合させないことが望ましいが、陽極酸化処理においてはワーク8を構成する金属と同じ金属イオンを混合させておくことで電解液7との反応活性を下げ、酸化アルミニウム膜の表面での化学的な溶解を抑制して可能な限り緻密な皮膜を形成するようにしている。従って、従来からアルミニウム基材に対する陽極酸化処理においては溶存アルミニウム濃度を15g/リットル程度と調整しているのである。
すなわち、通常以上の大きさの電圧を電極に印加することで電流を通常よりも多く流してジュール熱を増加させ、ワーク8のアルミニウムの活性を電気的及び熱的にも高めて、ワーク8上のアルミニウムイオンがより大量に電解液7中へと溶出可能な状態をつくっておくのである。また、このアルミニウムイオンは、酸化アルミニウム皮膜の微細孔5内にも充満されることになるのは上述のとおりである。
通常よりも5℃から20℃程度液温を低く維持することで、電解液7の溶解度を下げることに加えて、発生するジュール熱を除去してワーク8表面を冷却する効果を有している。ワーク8表面での反応活性を抑制すると共に、ワーク8から電解液7へアルミニウムイオンが溶出すると同時にワーク8表面上で形成される酸化アルミニウムの皮膜が、電解液7に再び溶解することを防止するのである。
まず、耐食性について比較の目的で作製した比較品、他社で作製された試料である他社A及び他社Bとの比較検討を行った。
また、比較の目的で作製した比較品は従来の陽極酸化処理方法によりシュウ酸濃度35g/リットル、電解液中の溶存アルミニウム濃度15g/リットル及び電解液温度25℃の電解液にアルミニウム基材を浸して電流密度1.0A/dm2で90分間電解した後に、90℃の純水に30分間浸漬させて封孔処理を行うことで作製した。
○:被エッチング量が2μm未満
△:被エッチング量が2μm以上5μm未満
×:被エッチング量が5μm以上
これより、表2の耐プラズマ性を見ると、比較品及び他社Bの試料は被エッチング量が多く耐プラズマ性には優れていないことがわかる。また、他社Aの試料は比較品及び他社Bの試料よりも大きい耐プラズマ性を有しているものの、本発明の試料に比べると耐プラズマ性が小さい。したがって、表1の耐食性の結果と同様に本発明の試料が一番耐食性、すなわち、耐プラズマ性に優れていることがわかる。
○:ガスがほとんど放出されない
△:ガスがやや放出される
×:ガスが多量に放出される
これより、表2のアウトガス性を見ると、比較品、他社A及び他社Bの試料では多量にあるいはややガスが放出されているのに対して、本発明の試料ではガスがほとんど放出されていないことがわかる。
なお、比較品は、図5に示される陽極酸化皮膜層17の強度を測定したものであり、本発明においては、図1の水和アルミナ皮膜層4の強度を測定したものである。
表4に追加で行なった実証試験に用いた試料と、ステップS−1の陽極酸化処理工程における電解条件と、ステップS−2の封孔処理工程における封孔条件の一覧表を示す。
封孔条件は、95℃の純水に30分間の浸漬とした。
このような処理を施した試料に対して、電界放射型走査電子顕微鏡を用いて作製した試料表面に、本発明の特徴である図1に符号4として示す水和アルミナ皮膜層の形成の有無とその膜厚を確認した。
以上の基本条件を基に、電解液中のシュウ酸濃度が水和アルミナ皮膜層の形成に及ぼす影響について試験を行なって検討した。試験は、シュウ酸濃度をパラメータに振って陽極酸化処理を行い、その後封孔処理を行い、そして水和アルミナ皮膜層の有無の確認とその膜厚を測定した。シュウ酸濃度以外は表4に示す基本条件のとおりで実施した。表5にシュウ酸濃度と水和アルミナ皮膜層の膜厚の関係をまとめて示す。
次に、ステップS−1の陽極酸化処理工程における電解液の温度が水和アルミナ皮膜層の生成に及ぼす影響について試験を行なって検討した。試験は、電解液温度をパラメータに振って陽極酸化処理を行い、その後はシュウ酸濃度をパラメータにした場合と同様である。
表6に電解液温度と水和アルミナ皮膜層の膜厚の関係を示す。
さらに、ステップS−2の封孔処理工程における処理液の温度が水和アルミナ皮膜層の生成に及ぼす影響について試験を行なって検討した。この試験では、処理液温度をパラメータに振って封孔処理を行っている。その他の条件は、表4に示す基本条件と同一である。
表7に封孔処理の処理液温度を水和アルミナ皮膜層の膜厚の関係を示す。
最後にステップS−2の封孔処理工程における処理時間が水和アルミナ皮膜層の生成に及ぼす影響について試験を行なって検討した。この試験では、処理時間をパラメータとしてその他の条件としては、表4に示す基本条件と同一である。
表8に封孔処理の処理時間と水和アルミナ皮膜層の膜厚との関係を示す。
以上、最初の出願後に追加して行った実証試験の結果より、ステップS−1の陽極酸化処理工程では、シュウ酸濃度が10〜50g/L、電解液温度が5〜20℃、ステップS−2の封孔処理工程では、封孔処理温度が95℃以上、封孔処理時間が20分以上などの条件が求められることが確認された。
Claims (3)
- アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム基材と、このアルミニウム基材表面上に形成される陽極酸化皮膜層と、この陽極酸化皮膜層上に形成される水和アルミナ皮膜層とを有し、前記水和アルミナ皮膜層の膜厚は0.5μm以上であることを特徴とする表面処理アルミニウム材。
- アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム基材を電解液に浸漬して通電する陽極酸化処理工程と、前記アルミニウム基材を加圧水蒸気又は95℃以上の高温水を用いて封孔する封孔処理工程とを有する表面処理アルミニウム材製造方法において、前記電解液は溶存アルミニウム濃度が0〜5g/リットルかつ温度が5〜20℃であり、前記陽極酸化処理工程の通電における印加直流電圧は100〜150Vであることを特徴とする表面処理アルミニウム材製造方法。
- 前記封孔処理工程における封孔処理時間は20分以上であることを特徴とする請求項2に記載の表面処理アルミニウム材製造方法。
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