TWI481748B - 保護膜之製造方法 - Google Patents

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Description

保護膜之製造方法
本發明係關於一種鋁材料的保護膜之製造方法，特別係關於鋁的陽極氧化薄膜上形成緻密層(保護膜)之方法。
鋁、鋁合金，與不銹鋼等比較時，除較輕、熱傳導性佳外，因無鉻等重金屬污染的影響，廣泛地被使用作為真空處理裝置的真空槽之內壁構件。
傳統上，鋁、鋁合金的耐腐蝕處理，係廣泛地使用稱為氧皮鋁(alumite)處理之陽極氧化處理。
但是，即使是真空處理裝置，特別是使用反應性氣體或其電漿、自由基之裝置(CVD裝置、蝕刻裝置等)，被要求高耐腐蝕性，傳統的陽極氧化處理並不足夠。
陽極氧化處理係以硫酸、草酸等水溶液作為電解液，處理對象物作為陽極，浸漬於電解液中。浸漬於相同的電解液之陰極，在與上述陽極之間引起電解，於處理對象物的表面，使鋁的氧化物或氫氧化物所成的陽極氧化薄膜成長。
如此所形成的陽極氧化薄膜，其厚度為數μm至數十μm，一般係於薄膜中由從表面往深度方向形成數10nm的無數的孔之多孔性構造所成。孔底(孔的底壁)之氧化薄膜的厚度為數10nm，該薄的氧化薄膜決定陽極氧化薄膜整體的耐腐蝕性。
為了提高陽極氧化薄膜的耐腐蝕性，必須進行埋孔的封孔處理。作為封孔處理，已知將形成有陽極氧化薄膜之處理對象物浸漬於沸騰的水之方法，在蒸氣釜中暴露於100℃以上的高溫蒸氣之方法。
根據該方法，已知於陽極氧化薄膜的多孔性構造上形成緻密層。一般該層被稱為水鋁土(boehmite)層，緻密的水鋁土層被認為可提高耐腐蝕性。但是，即使以該方法進行封孔處理，不會再現性良好地形成顯示高耐腐蝕性之水鋁土層，耐腐蝕性不足。
[專利文獻1]日本專利第3803353號公報
本發明人等得知使陽極氧化薄膜接觸100℃以上的沸騰水進行封孔處理時，即使全部在相同的條件下進行陽極氧化處理與封孔處理，無法完全形成緻密層，可成為1μm以上的厚膜，緻密層的膜厚產生不均勻。
即使以100℃以上的水蒸氣取代沸騰水，進行封孔處理，仍發生相同的不均勻。
為了提高封孔性，將封孔時間從一般約30分鐘，延長為2小時，無法消除緻密層的膜厚不均勻的問題。再者，考慮封孔處理前污染的影響時，即使封孔處理前充分地洗淨處理對象物後進行封孔處理，也無法改善緻密層的膜厚之不均勻。
而且，考慮陽極氧化薄膜的膜構造之影響時，於陽極氧化薄膜成膜中使外加電壓改變，改變薄膜構造，進行封孔處理，仍無法改善緻密層的膜厚之不均勻。
為了解決上述課題，本發明係鋁的陽極氧化薄膜形成於表面之處理對象物之使前述陽極氧化薄膜緻密化而製造保護膜的保護膜之製造方法，前述陽極氧化薄膜之緻密化係使70℃以上90℃以下之第一溫度的溫水接觸前述陽極氧化薄膜後，使比前述第一溫度高之第二溫度之熱水或前述第二溫度之水蒸氣接觸前述陽極氧化薄膜的保護膜之製造方法。
本發明係保護膜之製造方法，前述第二溫度為100℃以上的保護膜之製造方法。
本發明係保護膜之製造方法，前述溫水為純水的保護膜之製造方法。
本發明係保護膜之製造方法，前述溫水為鹼性的保護膜之製造方法。
陽極氧化薄膜的緻密層(保護膜)為厚膜，且由於其膜厚變均勻，耐腐蝕性提高。
圖1的符號2表示陽極氧化裝置。為了形成薄膜，於陽極氧化裝置2的電解槽21的內部，放入電解液26。
於連接電源25的正端子之安裝器具23，使處理對象物11密合而安裝。該處理對象物11在安裝於安裝器具23的狀態下浸漬於電解液26，同時連接電源25的負端子之陰極板22浸漬於電解液26。
一邊使電解液26維持既定的氧化溫度，一邊使電源25動作，於處理對象物11與陰極板22之間，外加既定的氧化電壓，使既定的電流密度之直流電壓以既定的氧化時間流過處理對象物11。
於處理對象物11的至少表面部份露出鋁材料，鋁材料係由例如鋁與鋁合金的任一者或兩者所成。電流密度係流過處理對象物11之電流除以處理對象物11的鋁材料露出部份之面積的值。
電流流過處理對象物11時，從表面部份鋁變成離子溶出。該鋁離子與因水的電解產生的氧、氫氧基結合，於處理對象物11的表面，生成氧化鋁(Al2 O3 )與氫氧化鋁(AlH3 O3 )的任一者或兩者，而形成鋁的陽極氧化薄膜。
電解液26含有草酸，硫酸等酸，於如此的電解液26中，陽極氧化薄膜變成多孔性構造。
形成有陽極氧化薄膜12之處理對象物11，從電解液26中撈起，從安裝器具23卸下，以純水洗淨。
圖2的符號4表示第一封孔處理裝置。於第一封孔處理裝置4的第一加熱處理槽41，配置第一溫度(70℃以上90℃以下)的溫水46。一邊維持溫水46的溫度為第一溫度，一邊使形成有陽極氧化薄膜12之處理對象物11以既定的第一處理時間(5分鐘以上60分鐘以下)浸漬於該溫水46。
陽極氧化薄膜12與第一溫度的溫水46接觸時，表面形成不連續的面，陽極氧化薄膜12內的空隙變成露出的狀態(第一熱處理步驟)。
第一熱處理步驟後，使陽極氧化薄膜12以既定的第二處理時間(5分鐘以上60分鐘以下)接觸比第一溫度高的第二溫度之熱水或第二溫度之水蒸氣。
如上述，藉由第一熱處理步驟，陽極氧化薄膜12內的空隙露出後，熱水或水蒸氣不僅接觸陽極氧化薄膜12的表面，亦進入空隙。
陽極氧化薄膜12的構成材料(氧化鋁、氫氧化鋁)與熱水或水蒸氣接觸時，吸收水，變成水鋁土(Al2 O3 ‧H2 O)、三羥鋁石(bayerite)(Al2 O3 ‧3H2 O)等水合物，體積膨脹，使陽極氧化薄膜12的空隙封孔，於陽極氧化薄膜12的表面部份，形成緻密的保護膜(第二熱處理步驟)。
而且，於第二熱處理步驟使用熱水的情況，例如處理對象物11繼續浸漬於與第一熱處理步驟同槽之溫水46，使該溫水46升溫，溫水46變成第二溫度的熱水後，處理對象物11在浸漬於該熱水的狀態下，維持第二處理時間。
或者，將處理對象物11從溫水46撈出，浸漬於與第一熱處理步驟不同槽之第二溫度的熱水，熱水繼續維持第二溫度，處理對象物11浸漬於該熱水的狀態下，維持第二處理時間。
於第二熱處理步驟使用水蒸氣的情況，將處理對象物11從溫水46撈出後，於圖3所示的蒸氣封孔裝置(第二封孔處理裝置5)的釜(處理槽51)內，配置處理對象物11。
藉由水蒸氣產生裝置55，使第二溫度的水蒸氣充滿該處理槽51內，繼續維持該水蒸氣的溫度為第二溫度，處理對象物11在暴露於該水蒸氣的狀態下，維持第二處理時間。在第二熱處理步驟使用水蒸氣的情況，處理槽51的內部壓力可為常壓(1大氣壓)，也可超過常壓。
[實施例]
以寬度30mm、長度45mm、厚度2mm的鋁合金板(A5052P、參照JIS H4000)作為基板，作為形成陽極氧化薄膜之前處理，係將該基板浸漬於40℃的10%氫氧化鈉水溶液1分鐘，脫脂後，進行水洗，於室溫下浸漬於35%硫酸水溶液，進行污斑(黑色附著物)的除去。
以前處理後的基板作為處理對象物，使用對純水1公升溶解30g的草酸之電解液，氧化溫度為15℃以上25℃以下，氧化電壓為60V以上100V以下，電流密度、氧化時間及陽極氧化薄膜12的膜厚係在下述表1所示的條件下，形成陽極氧化薄膜12。
[表1]
使用形成有陽極氧化薄膜12之處理對象物11，以上述表1所示的條件，進行第一熱處理步驟，製作各5個參考例1～4的樣品。
各樣品的斷面以掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察時，第一溫度為60℃時，陽極氧化薄膜12(空隙層)上沒有形成任何東西，進行第一熱處理前及後，表面狀態沒有改變。
相對地，於第一溫度為70℃，80℃、90℃時，從陽極氧化薄膜12表面至1μm深度之間，顯示不連續的面，露出陽極氧化薄膜12中的空隙。第一溫度為60℃、80℃、90℃時的SEM相片分別記載於圖4～6。
然後，使用上述前處理後的基板，以下述表2所示的條件形成陽極氧化薄膜12後，浸漬於純水洗淨後，以下述表2所示的條件，進行第一、第二熱處理，製作各複數片之實施例1～5、比較例1～3的樣品。
[表2]
而且，第二熱處理步驟的熱水(包含沸騰水、蒸氣)全部使用純水。於實施例1～4、比較例1、2，陽極氧化薄膜12的成膜條件與上述參考例1～4相同。於實施例5及比較例3，雖使用與參考例1～4相同的電解液，在最初的15分鐘，電流密度為5A/dm2 ，氧化電壓為60V以上70V以下，氧化溫度為15℃以上17℃以下，於其後的15分鐘，電流密度為10A/dm2 ，氧化電壓為70V以上130V以下，氧化溫度為17℃以上30℃以下，進行總共30分鐘的陽極氧化薄膜12之成膜。
〈SEM(掃瞄式電子顯微鏡)相片〉
對上述實施例1的樣品10片、比較例1的樣品6片、比較例2的樣品6片，進行斷面的SEM相片之拍照。實施例1的SEM相片表示於圖7，比較例1的SEM相片表示於圖8，比較例2的SEM相片表示於圖9。
由圖7可見，實施例1之10片樣品，全部確認膜厚1μm程度的緻密層。相對地，由圖8、9可見，依樣品而異，有形成有緻密層者，如比較例1的樣品1、2及比較例2的樣品1、2、6係不確定是否形成有緻密層者。
由於以上之情事，得知陽極氧化薄膜12暴露於熱水或水蒸氣前，使其接觸溫水46而非水蒸氣，可確實地形成緻密層。
對實施例1、比較例1的各樣品，再進行下述耐腐蝕測試。
〈耐腐蝕測試〉
將各樣品於室溫下浸漬於35%鹽酸水溶液後，測定直到從樣品目視可確認的程度之大量氣泡開始產生的時間。該測定結果，與從SEM相片測定的緻密層之厚度一起記載於下述表3。
[表3]
由上述表3得知，緻密層的膜厚增加，直到開始產生氣泡的時間有變長的傾向。
只要緻密層的膜厚為1μm程度，直到大量產生氣泡的時間為350分鐘至400分鐘，相對地沒有形成緻密層之樣品為200分鐘左右。得知若形成緻密層，耐腐蝕性高。
比較實施例1與比較例1時，實施例1的各樣品與比較例1比較，緻密層較厚，且各樣品的厚度不均勻亦小。由於以上之情事，得知由本發明所形成的保護膜(緻密層)厚，且膜厚的不均勻少。
而且，對於實施例3，與實施例1同樣地測定保護膜的膜厚時，膜厚及其不均勻度係與實施例1相同程度。由於以上之情事，確認即使將第一熱處理時的溫水46依原樣加熱而進行第二熱處理，與在不同槽進行的情況下效果相同。
對於實施例2、4、5、比較例3的樣品，與實施例1同樣地測定保護膜的膜厚。其測定結果記載於下述表4～7。
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
表4與上述表2的結果沒有大差異，得知在第二熱處理，接觸陽極氧化薄膜12者，與熱水、水蒸氣無關，只要是第二溫度，緻密層厚，其膜厚的不均勻亦小。
在實施例4所使用的弱鹼性水溶液(氨水)，係一般習知為了促進封孔處理者。由表5可見，實施例4使用純水(中性)，與其他實施例比較，緻密層較厚，得知於本發明，溫水46為鹼性之情事，與其說對緻密層的形成無不良影響，不如說是促進緻密層的形成。
實施例5、比較例3係如上述表2之記載，形成陽極氧化薄膜12時，前半段為低電流密度，後半段為高電流密度，在形成陽極氧化薄膜12的後半段，陽極氧化包覆膜的空隙(孔)的尺寸變大，在非空隙之壁的部份之膜厚亦變厚，使陽極氧化包覆膜的構造在膜厚方向上改變。
但是，比較表6、7與上述表2時，即使改變陽極氧化包覆膜的構造，第一、第二熱處理後緻密層的膜厚沒有大差異。所以，得知本發明係與陽極氧化包覆膜形成時的條件、陽極氧化包覆膜的構造無關，可形成緻密層。
而且，電解液由草酸水溶液變成硫酸水溶液，形成陽極氧化薄膜12時，與使用草酸水溶液的情況相同地得到多孔性陽極氧化薄膜12。使用該陽極氧化薄膜12，與上述實施例1～5相同的條件下進行第一、第二熱處理步驟時，與使用草酸水溶液的情況相同地得到緻密的保護膜。由以上之情事，得知本案的發明，即使改變電解液，可形成緻密的保護膜。
以上，說明在第一熱處理步驟，處理對象物11浸漬於溫水46的情況，但本發明不限於該情況，只要是處理對象物11與溫水46接觸，可使溫水46流過處理對象物11的表面，也可將溫水46噴霧於處理對象物11的表面。
再者，於第二熱處理步驟，只要熱水接觸處理對象物11，可使熱水流過處理對象物11的表面，也可將熱水噴霧於處理對象物11的表面。
只要第二溫度為第一溫度以上即可，為了使氧化鋁與氫氧化鋁充分水合，期望為100℃以上。
電解液只要是可形成多孔性陽極氧化薄膜12者，無特別限制。作為形成多孔性陽極氧化薄膜12之電解液，係將選自草酸、硫酸、蘋果酸、丙二酸所成群的至少1種以上的酸溶解於水之水溶液。
用於第一熱處理之溫水46不限於純水、氨水。例如可使用純水中添加選自氨、三乙醇胺、聯胺(hydrazine)所成群之任一種鹼之鹼性水溶液。
而且，用於第二熱處理之熱水與水蒸氣亦不限於純水。例如可使用純水中添加選自氨、三乙醇胺、聯胺所成群之任一種鹼之鹼性水溶液。
而且，添加於上述溫水46、熱水、水蒸氣之鹼無特別限制，為了使第一、第二熱處理步驟後的洗淨步驟簡潔，期望揮發性者。
本發明之封孔處理所形成的緻密層之厚度為0.5μm以上2μm以下。
處理對象物只要是表面形成有陽極氧化包覆膜者，無特別限制。例如可使用全部以鋁材料構成者，也可使用鋁材料以外的材料所構成的芯材之表面形成有鋁材料的薄膜者。
而且，鋁材料只要是以鋁為主成份者，無特別限制。於該情況，所謂主成份係指含有50原子%以上的鋁者，鋁的形態可為鋁單體，亦可為合金。
 [產業上的利用可能性]
使用於提高鋁材料所構成的構件之耐腐蝕性用的表面處理。特別適合構成CVD裝置、蝕刻裝置等的真空槽內壁之內壁構件、天線構件等、露出真空槽內部、有與反應氣體、反應氣體的電漿、自由基接觸之虞的構件。
2．．．陽極氧化裝置
11．．．處理對象物
21．．．電解槽
22．．．陰極板
23．．．安裝器具
25．．．電源
26．．．電解液
4．．．第一封孔處理裝置
12．．．陽極氧化薄膜
41．．．第一加熱處理槽
46．．．溫水
5．．．第二封孔處理裝置
51．．．處理槽
55．．．水蒸氣產生裝置
圖1係說明形成陽極氧化薄膜的步驟之剖面圖。
圖2係說明第一熱處理步驟用之剖面圖。
圖3係說明第二熱處理步驟用之剖面圖。
圖4係參考例1(60℃)之斷面的SEM相片。
圖5係參考例3(80℃)之斷面的SEM相片。
圖6係參考例4(90℃)之斷面的SEM相片。
圖7係實施例1之斷面的SEM相片。
圖8係比較例1之斷面的SEM相片。
圖9係比較例2之斷面的SEM相片。
4．．．第一封孔處理裝置
11．．．處理對象物
12．．．陽極氧化薄膜
41．．．第一加熱處理槽
46．．．溫水

Claims (3)

  1. 一種保護膜之製造方法，其係鋁的陽極氧化薄膜形成於表面之處理對象物之使前述陽極氧化薄膜緻密化而製造保護膜的保護膜之製造方法，其特徵為：前述陽極氧化薄膜之緻密化係使70℃以上90℃以下之第一溫度的溫水接觸前述陽極氧化薄膜後，使比前述第一溫度高之100℃以上之第二溫度之純水、添加有揮發性鹼之純水、純水之水蒸氣、或添加有揮發性鹼之純水之水蒸氣接觸前述陽極氧化薄膜。
  2. 如申請專利範圍第1項之保護膜之製造方法，其中前述溫水為純水。
  3. 如申請專利範圍第1項之保護膜之製造方法，其中前述溫水為鹼性。
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