TWI421373B - 一種金屬母材之鎢塗層方法 - Google Patents
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Description
本發明關於一種金屬母材之鎢塗層方法,特別關於一種可提高用作半導體及TFT-LCD製造工序中所使用之真空室或電極輔材之鋁母材之耐等離子性、耐熱龜裂性(Heat and crack resistance)、耐腐蝕性,從而延長真空室之使用壽命且降低污染度之金屬母材之鎢塗層方法。
半導體或TFT-LCD之製造,係在真空室中利用電極提供蝕刻及蒸鍍氣體,並對上述氣體施加電力而活化成等離子狀態,從而進行蝕刻或在基板上通過高溫將物質進行化學蒸鍍等操作。
通過這些工序等,構成真空室或電極之鋁(Al)制輔材,在高溫中將裸露於腐蝕性等離子氣體中。其結果,鋁制輔材會發生龜裂或腐蝕,嚴重之將導致從鋁輔材中發生微粒污染,不僅影響鋁制輔材之使用壽命,還將導致將該不利影響帶到即將蒸鍍之半導體或TFT-LCD基板等,導致產品受損或導致中段加工過程。
為解決上述問題,提出了耐真空室內惡劣環境之耐等離子性和耐熱龜裂性之多種技術,以便對鋁制輔材表面進行工序。
美國專利第5,641,375號中揭示有,為減少等離子腐蝕
及壁之磨損(wear)而對鋁真空室壁進行陽極氧化工序(anodized),從而形成陽極氧化塗膜之技術。但係,陽極氧化之情況下雖然通過調整高溫下塗膜厚度之方式,在一定程度上確保耐等離子性或耐熱龜裂性,但由於等離子氣體之腐蝕而導致發生塗膜損傷嚴重等其他問題。
日本申請公開第62-103379號中揭示有在鋁制物質上形成Al2O3、AlC、TiN、TiC、及AlN等之防腐膜之技術。但係上述防腐膜雖可提高耐等離子性,但由於與鋁之粘附力而存在發生龜裂之問題。
並且,還揭示有在鋁制輔材表面進行氧化鉻(Cr2O3)塗膜之塗層方法,但係僅通過該氧化鉻塗膜提高耐腐蝕性有其限度。
在大韓民國發明專利公開第2000-59295號中揭示有通過電鍍對金屬表面進行鎢合金塗層,從而提高表面硬度及耐腐蝕性,在大韓民國發明專利公開第2004-272號中揭示有通過無電解濕法鍍金方法將鎢、鈀、鎳、及磷塗於鋁合金表面之技術。
這些能通過鎢鍍金來一定程度上確保鋁制輔材之耐等離子性。但即使在鋁制輔材上進行鎢鍍金,由於工序溫度本身高而鋁制輔材和鎢鍍金層之間之熱膨脹特性差異較大,存在由此引起之龜裂及剝離、起泡等會導致先前塗層技術製備之真空室內鋁制輔材誘發急劇之微粒污染等新之問題。
在大韓民國發明專利公開第2005-22184號中揭示有在
半導體零件之金屬模組表面依次設置第1鎳鍍金層/第2鎳鍍金層/鎢鍍金層/第3鎳鍍金層/銠鍍金層之技術,以便延長裝備之使用壽命。通過這種技術雖然可解除金屬模組之耐腐蝕性和金屬層間之剝離,但需要形成5層薄膜而存在導致工序複雜、製造費用增加等問題。
為解決上述問題之不足,本發明提供一種可提高用於半導體及TFT-LCD製造工序中之真空室或電極鋁制輔材之耐等離子性、耐熱龜裂性、耐腐蝕性,從而延長真空室使用壽命且降低污染度之金屬母材之鎢塗層方法。
本發明之另一目的在於,提供一種通過上述方法製造的半導體及TFT-LCD零件。
本發明係以如下方式實現之。本發明之第一個方面關於一種金屬母材之鎢塗層方法,包括如下步驟:對包括鋁或鋁合金之金屬母材進行陽極氧化工序而形成陽極氧化塗膜之階段;對上述金屬母材之陽極氧化塗膜上進行電解或無電解鍍金工序而形成鎢鍍金膜之階段;及熱處理階段;其中,上述鎢電解鍍金,係通過製備包括Na2OWO3.H2O(5~50g/l)、Na2CO3(10~30g/l)、NH4OH(1~15g/l)、CH2OHCOONa(1~5g/l)、及Na3C6H5O7(20~50g/l)之水溶液(pH 6~7)後,將其溫度調至75~85℃,以1~10A/dm2之
電流密度施加電力而進行,上述鎢無電解鍍金,係通過製備包括Na2WO4.2H2O(10~30g/l)、NiCl2.6H2O(5~15g/l)、NaH2PO2.H2O(10~30g/l)、CH2OHCOONa(5~15g/l)、Na3C6H5O7(5~10g/l)、CH4N2S(5~10g/l)、Na2CO3(10~25g/l)、NH4NF2(5~15%)之水溶液(pH 8~10)後,將其溫度調至80~90℃而進行。
其中,上述陽極氧化工序係,在包括磷酸、草酸、磺酸及其組合所構成之群中選擇之一種酸之陽極氧化電解質中,施加0.1~100V之電壓,以25~100℃溫度進行0.5~5小時。
其中,上述熱處理係在350~600℃溫度條件下進行。
並且,進一步包括,在形成上述陽極氧化塗膜後,通過電解鍍金工序在上述陽極氧化塗膜上形成鎳鍍金膜之階段。
上述鎳電解鍍金,係以電解鎳鍍金液製備包括NiSO4.6H2O(100~500g/l)、NiCl2.6H2O(20~80g/l)、H3BO3(20~50g/l)之水溶液(pH 8~10)後,將其溫度調至40~80℃,以1~10A/dm2之電流密度施加電力而進行。
本發明第2個方面關於一種半導體及TFT-LCD製造用真空室零件,根據本發明第1個方面之方法形成且在表面依次形成鋁氧化塗膜、鎢鍍金膜之。
其中,在上述鋁氧化塗膜和鎢鍍金膜之間形成鎳鍍金膜。
通過本發明,在鋁制金屬母材表面形成陽極氧化塗膜層和鎢鍍金膜,從而提高金屬之耐等離子性、耐熱龜裂性
及耐腐蝕性。
以下結合圖面對本發明進行更為詳細之說明。為進行更為形象之說明,對各圖面中之結果進行擴大表示。此時,圖面中相同符號表示相同之結構。並且,描述為某層在另一層“上”時,可以理解為上述某層可以直接與上述其他層接觸,也可以在他們之間存在第三之層。
第1圖係表示本發明第1實現例之金屬母材鎢塗層方法之流程圖,第2~4圖係該模式圖。
首先,準備鋁或鋁合金制之金屬母材(11)(第2圖)。
上述金屬母材(11)經過包括脫脂工序、水洗工序、蝕刻工序及電解脫脂工序等之前處理工序。
為了使金屬母材(11)容易形成塗膜,在上述前處理工序中為去除表面油垢而將金屬母材(11)放入60~80℃之脫脂液中進行脫脂工序(Cleaning,Degreesing)後,進行水洗工序來去除上述脫脂液及雜質。而後進行蝕刻工序(etching)來增加表面積,之後進行電解脫脂工序(electrocleaning)。這種前處理工序,除上述工序外還可以增加或代替施加超聲波等之前處理工序。
而後,對金屬母材(11)表面進行陽極氧化,從而形成在上述金屬母材(11)表面設有氣孔之陽極氧化塗膜(13)(第3圖)。
具體說明係,將金屬母材(11)作為陽極(positive electrode),並將該金屬母材(11)浸漬於包括酸之陽極酸性電解質後施加電壓而發生陽極化(Anodization)。此時,通過所施加之電壓使金屬母材(11)從表面電氧化,使上述金屬母材(11)表面轉化為作為陽極氧化塗膜(13)之鋁氧化膜(Al2O3)。而後施加持續之電壓而相對金屬母材(11)形成垂直方向之陽極氧化塗膜(13)。
此時,用於氧化之陽極氧化電解質包括磷酸、草酸、磺酸及其組合所構成之群中選擇之一種酸,其稀釋液(Dilute solution),最好係15~18重量%之磺酸或者1~5重量%之草酸水溶液。
此時,陽極氧化為,施加0.1~100V之電壓,在25~100℃溫度條件進行0.5~5小時,本技術領域之技術人員可考慮酸之種類、納米氣孔之直徑及高有序性(highly ordered pore)等各種因素進行各種變形。
這種陽極氧化需要進行1次以上,必要時可進行2~4次,從而提高氣孔之高有序性。
具有這樣形成之多數氣孔之陽極氧化塗膜(13)並非係完全之結晶型塗膜,而形成非結晶型Al2O3塗膜。該陽極氧化塗膜(13)雖向著金屬木材(11)側成長50%且向外部成長50%而顯示出陶瓷特性,但無與金屬母材(11)之龜裂性。在完全之結晶型塗膜(即利用噴塗形成在Al母材之Al2O3塗膜)之情況下,因為係完全之陶瓷結晶,從而與Al母材相比時體現出4倍之熱膨脹特性。
為提高上述陽極氧化後後續塗層工序之效率而進行洗滌工序。由於這種工序需要很高之精度,所以工序和工序之間必須進行徹底之水洗工序。
然後,在上述氧化塗膜(13)上進行電解或無電解塗層工序,從而形成鎢鍍金膜(15)(第4圖)。
鎢具有優秀之耐腐蝕性、耐等離子性及耐熱龜裂性,從而可提高金屬母材(11)之物性。
特別係在本發明中,在多孔性陽極氧化塗膜(13)上形成鎢鍍金膜(15),此時,如第3圖所示,陽極氧化塗膜(13)之氣孔內部存在鎢,在其上部進行鎢塗層。從而,提高了金屬母材(11)和鎢鍍金膜(15)之間之粘附力,形成鎢鍍金膜(15),最大程度上提高了其效果。
上述鎢鍍金膜(15)通過電解及鎢電解塗層工序所形成。
首先,電解鍍金工序,係通過製備作為電解鎢塗層液之包括Na2OWO3.H2O(5~50g/l)、Na2CO3(10~30g/l)、NH4OH(1~15g/l)、CH2OHCOONa(1~5g/l)、及Na3C6H5O7(20~50g/l)之水溶液(pH 6~7)後,將其溫度調至75~85℃,以1~10A/dm2之電流密度施加電力而進行。
並且,無電解鍍金工序,通過製備作為無電解鎢塗層液之包括Na2WO4.2H2O(10~30g/l)、NiCl2.6H2O(5~15g/l)、NaH2PO2.H2O(10~30g/l)、CH2OHCOONa(5~15g/l)、Na3C6H5O7(5~10g/l)、CH4N2S(5~10g/l)、Na2CO3(10~25g/l)、NH4NF2(5~15%)之水溶液(pH 8~10)後,將其溫度調至80~90℃而進行。
此時,在鎢鍍金膜(15)具有5~50μm厚度為止的時間內,進行上述電解及無電解鍍金工序。如果上述鎢鍍金膜(15)之厚度未滿5μm,會導致嚴重降低耐等離子特性之問題,如果上述鎢鍍金膜(15)之厚度超過50μm,會發生上面提及之先前鎢鍍金膜之氣泡問題及介面剝離問題,從而維持在上述範圍。
在形成上述鎢鍍金膜(15)後進行水洗工序及乾燥工序。
而後對上述金屬母材進行熱處理來完成工序。
上述熱處理係在350~600℃的氧化還原條件下進行,通過這種熱處理,來獲得提高鎢鍍金膜(15)之膜之密度且提高陽極氧化塗膜(13)之粘附力之效果。如果熱處理溫度未滿350℃,會導致降低鎢塗膜之機械特性,與此相反地如超過600℃,會導致母材損傷及陽極氧化塗膜發生龜裂等問題,從而維持在上述範圍。
如上所述,本發明中通過陽極氧化在金屬母材(11)表面形成多孔結構之陽極氧化塗膜(13)來確保耐等離子性及耐熱龜裂性,在其上部形成鎢鍍金膜(15)而具有耐腐蝕性,在多孔結構之陽極氧化塗膜(13)之氣孔內部存在鎢,從而具有可解除陽極氧化塗膜(13)和鎢鍍金膜(15)之間剝離之效果。
在先前金屬母材(11)上進行如鎢等金屬層之塗層時,由於金屬母材(11)和金屬層之間之粘附力低,為提高粘附力而需進行鋅酸鹽(Zincate)處理或在金屬母材(11)與金屬層之間附加設置粘附層,而在本發明中無需進行這些工序,從而具有使工序變得簡單化、降低製造成本之效果。
並且,本發明進一步包括,在上述陽極氧化塗膜形成後,通過電解鍍金工序在上述陽極氧化塗膜上形成鎳鍍金膜之階段。
上述鎳鍍金膜位於陽極氧化塗膜及鎢鍍金膜之間,從而提高與這些之介面粘附性,提高上述陽極氧化塗膜和鎢鍍金膜之間之粘附性。
第5圖係表示本發明第2實現例之金屬母材鎢塗層方法之流程圖,第6~7圖係該模式圖。
具體說明係,在金屬母材之表面將陽極氧化而形成氧化塗膜。
對此時陽極氧化之具體內容可參照第1實現例中記載。
然後,通過電解鍍金在上述形成陽極氧化塗膜(13)之金屬母材(11)形成鎳鍍金膜(17)(參照第7圖)。
上述電解鍍金工序,係以電解鎳鍍金液製備包括NiSO4.6H2O(100~500g/l)、NiCl2.6H2O(20~80g/l)、H3BO3(20~50g/l)之水溶液(pH 8~10)後,將其溫度調至40~80℃,以1~20A/dm2之電流密度施加電力而進行。
此時,鎳鍍金膜(17)如第6圖所示,在陽極氧化塗膜(13)之氣孔內部存在鎳,在其上部塗覆有鎳。其結果,提高了金屬母材(11)和鎳鍍金膜(17)間之粘附力,在其上部形成後續之鎢鍍金膜(19)。
然後,通過在上述鎳鍍金膜(17)上進行電解或無電解鍍金工序來形成鎢鍍金膜(19)(參照第7圖)。
上述鎢鍍金膜(19)通過電解或無電解工序進行,詳細之工序參照上述第1實現例中記載。
其次,對上述金屬母材進行熱處理來完成工序。
此時,在熱處理之前形成上述鎢鍍金膜(19),而後進行乾燥工序。
通過上述各階段,順次在本發明金屬母材表面形成陽極氧化塗膜/鎢鍍金膜或者陽極氧化塗膜/鎳鍍金膜/鎢鍍金膜。
根據本發明之金屬母材之表面工序用於半導體及TFT-LCD製造裝置之真空室及真空室內部所使用之加熱器及噴頭(空氣擴散器)等之各種輔材之表面處理。
上述輔材之主要材料為鋁或鋁合金所構成,在這種輔材之表面塗覆鎢,從而具有提高耐腐蝕性、耐等離子性及耐熱龜裂性之效果。如上所述,根據本發明之方法可最大限度地提高物性,提高鎢鍍金膜和輔材之間之粘附力,因工序簡單而具有與先前表面處理工序相比效果更為優秀且可降低費用之優點。
為更易於理解本發明,以下公開優選之實施例。但係下述實施例僅為更易於理解本發明而提供,本發明之內容並不限於實施例中之內容。
通過先前方法對鋁基板進行脫脂、水洗、蝕刻及電解脫脂來進行前處理工序。
然後,將經過前處理工序之鋁基板浸漬於磺酸及草酸
之重量比為1:5之0.5M濃度之酸溶液後,以此作為陽極,在28℃條件下供給0.2A/cm2電流60分鐘,從而形成陽極氧化塗膜。
用DI水將上述鋁基板水洗乾凈後浸漬於鎢鍍金膜形成用無電解鍍金槽(Na2WO4.2H2O(30g/l)、NiCl2.6H2O(5g/l)、NaH2PO2.H2O(12g/l)、CH2OHCOONa(5.5g/l)、Na3C6H5O7(10g/l)、CH4N2S(5g/l)、Na2CO3(15g/l)、NH4NF2(12%))中,pH 10、90℃溫度條件下攪拌、沈澱30分鐘。利用這種無電解方式在陽極氧化塗膜上形成25μm厚度之鎢鍍金膜。
而後,水洗乾凈後在常溫下乾燥1個小時,而後在氧氣環境下以400℃條件進行熱處理2個小時。
通過先前方法對鋁基板進行脫脂、水洗、蝕刻及電解脫脂來進行前處理工序。
然後,將經過前處理工序之鋁基板浸漬於磺酸及草酸之重量比為1:5之0.5M濃度之酸溶液後,以此作為陽極,在28℃條件下供給0.2A/cm2電流60分鐘,從而形成陽極氧化塗膜。
用DI水將上述鋁基板水洗乾凈後浸漬於鎢鍍金膜形成用電解槽(Na2OWO3.H2O(20g/l)、Na2CO3(10g/l)、NH4OH(5g/l)、CH2OHCOONa(1g/l)、及Na3C6H5O7(15g/l))中,而後供給5A電流40分鐘。利用這種電解方式在陽極氧化塗膜上形成25μm厚度之鎢鍍金膜。
而後,水洗乾淨後在常溫下乾燥1個小時,而後在氧氣
環境下以400℃條件熱處理2個小時。
通過先前方法對鋁基板進行脫脂、水洗、蝕刻及電解脫脂來進行前處理工序。
然後,將經過前處理工序之鋁基板浸漬於磺酸及草酸之重量比為1:5之0.5M濃度之酸溶液後,以此作為陽極,在28℃條件下供給0.2A/cm2電流60分鐘,從而形成陽極氧化塗膜。
將上述鋁基板水洗乾凈後浸漬於鎳鍍金膜形成用電解槽(NiSO4.6H2O(400g/l)、NiCl2.6H2O(20g/l)、H3BO3(30g/l)),而後供給20A電流10分鐘,在陽極氧化塗膜上形成5μm厚度之鎳鍍金膜。
而後,用DI水仔細清洗後,再次將上述鋁基板浸漬於鎢鍍金膜形成用電解槽(Na2OWO3.H2O(20g/l)、Na2CO3(10g/l)、NH4OH(5g/l)、CH2OHCOONa(1g/l)、及Na3C6H5O7(15g/l)),而後供給5A電流40分鐘,形成30μm厚度之鎢鍍金膜。
而後,在4℃條件乾燥4個小時,而後在氧氣環境下以400℃條件熱處理4個小時。
通過先前方法對鋁基板進行脫脂、水洗、蝕刻及電解脫脂來進行前處理工序。
將上述鋁基板水洗乾凈後浸漬於鎳鍍金膜形成用電解槽(NiSO4.6H2O(400g/l)、NiCl2.6H2O(20g/l)、H3BO3(30g/l)),
而後供給20A電流10分鐘,在陽極氧化塗膜上形成5μm厚度之鎳鍍金膜。
通過先前方法對鋁基板進行脫脂、水洗、蝕刻及電解脫脂來進行前處理工序。
然後,將經過前處理工序之鋁基板浸漬於磺酸及草酸之重量比為1:5之0.5M濃度之酸溶液後,以此作為陽極,在28℃條件下供給0.2A/cm2電流60分鐘,從而形成陽極氧化塗膜。
為確認通過上述實施例1係否在上述基板上形成鎢鍍金膜,通過掃描電子顯微鏡(SEM)和EDAX對其表面成分進行分析,其結果如第8圖所示。
第8圖之係表示實施例1之鎢鍍金膜表面成分之吸收光譜。
參照第8圖之,可知在陽極氧化塗膜上形成30%之鎢(W)。
第9圖係表示實施例1中製造之鎢鍍金膜正面相片,第10圖係表示實施例1中積層在基板上之陽極氧化塗膜/鎢鍍金膜之側面相片。參照上述第9及10圖,可知在Al母材上形成陽極氧化塗膜(Anodizing膜),在其上形成鎢鍍金膜。
為測定由上述實施例1~實施例3及比較例1和比較例2所製造之基板之耐腐蝕性,將基板浸漬於HCl 10%溶液(25
℃)後測定經時腐蝕程度,其測定結果如第8圖所示。
第11圖係表示實施例1~實施例3和比較例1及比較例2中之基板經時腐蝕程度之曲線圖。參照第11圖,可知在實施例1~實施例3之基板之情況下塗層膜之腐蝕程度低微。
為測定上述實施例1~實施例3和比較例1及比較例2所製造之基板之耐等離子性,將基板放入PECVD室後,在380℃條件下利用NF3氣體發生等離子,來確定係否存在表面損傷,其結果如表1所示。
為測定上述實施例1~實施例3所製造之基板之耐熱龜裂性,重複10次以500℃加熱後通過常溫下之水冷卻之過程,而後通過掃描電子顯微鏡對基板表面進行測定。
第12圖係表示實施例1之鎢鍍金膜之掃描電子顯微鏡相片,第13圖係表示比較例1之鎳鍍金膜之掃描電子顯微鏡
相片,第14圖係表示比較例2之陽極氧化塗膜之掃描電子顯微鏡相片。
參照第12圖可知,通過本發明所製造之鎢鍍金膜不發生龜裂。於此相比地,可確認在第13及14圖中之在基板上單純形成鎳鍍金膜或陽極氧化塗膜之情況下發生龜裂。
根據本發明之金屬母材之表面工序劑用於半導體及TFT-LCD製造裝置之真空室及真空室內部所使用之加熱器及噴頭(空氣擴散器)等之各種輔材之表面處理。
11‧‧‧金屬母材
13‧‧‧陽極氧化塗膜
15、19‧‧‧鎢鍍金膜
17‧‧‧形成鎳鍍金膜
第1圖係表示本發明第1實現例之金屬母材鎢塗層方法之流程圖,第2~4圖係該模式圖。
第5圖係表示本發明第2實現例之金屬母材鎢塗層方法之流程圖,第6~7圖係該模式圖。
第8圖之(a)係表示實施例1之鎢鍍金膜表面成分之吸收光譜。
第9圖係表示實施例1中製造之鎢鍍金膜正面相片。
第10圖係表示實施例1中積層在基板上之陽極氧化塗膜/鎢鍍金膜之側面相片。
第11圖係表示實施例1~實施例3和比較例1及比較例2中之基板按時間之腐蝕程度之曲線圖。
第12圖係表示實施例1之鎢鍍金膜之掃描電子顯微鏡相片。
第13圖係表示比較例1之鎳鍍金膜之掃描電子顯微鏡
相片。
第14圖係表示比較例2之陽極氧化塗膜之掃描電子顯微鏡相片。
Claims (5)
- 一種金屬母材之鎢塗層方法,包括如下步驟:對包括鋁或鋁合金之金屬母材進行陽極氧化工序而形成陽極氧化塗膜之階段;對上述金屬母材之陽極氧化塗膜上進行電解或無電解鍍金工序而形成鎢鍍金膜之階段;及熱處理階段;其中,上述鎢電解鍍金,係通過製備包括Na2OWO3.H2O(5~50g/l)、Na2CO3(10~30g/l)、NH4OH(1~15g/l)、CH2OHCOONa(1~5g/l)、及Na2C6H5O7(20~50g/l)之水溶液(pH 6~7)後,將其溫度調至75~85℃,以1~10A/dm2之電流密度施加電力而進行,上述鎢無電解鍍金,係通過製備包括Na2WO4.2H2O(10~30g/l)、NiCl2.6H2O(5~15g/l)、NaH2PO2.H2O(10~30g/l)、CH2OHCOONa(5~15g/l)、Na3C6H5O7(5~10g/l)、CH4N2S(5~10g/l)、Na2CO3(10~25g/l)、NH4NF2(5~15%)之水溶液(pH 8~10)後,將其溫度調至80~90℃而進行。
- 根據申請專利範圍第1項所述之一種金屬母材之鎢塗層方法,其中,上述陽極氧化工序,係在包括磷酸、草酸、磺酸及其組合所構成之群中選擇之一種酸之陽極氧化電解質中,施加0.1~100V之電壓,以25~100℃溫度進行0.5~5小時。
- 根據申請專利範圍第1項所述之一種金屬母材之鎢塗層 方法,其中,上述熱處理係在350~600℃溫度條件下進行。
- 根據申請專利範圍第1項所述之一種金屬母材之鎢塗層方法,進一步包括,在形成上述陽極氧化塗膜後,通過電解鍍金工序在上述陽極氧化塗膜上形成鎳鍍金膜之階段。
- 根據申請專利範圍第4項所述之一種金屬母材之鎢塗層方法,上述鎳電解鍍金,係以電解鎳鍍金液製備包括NiSO4.6H2O(100~500g/l)、NiCl2.6H2O(20~80g/l)、H3BO3(20~50g/l)之水溶液(pH 8~10)後,將其溫度調至40~80℃,以1~10A/dm2之電流密度施加電力而進行。
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