DE1957719A1

DE1957719A1 - Verfahren zum Nachweis von Leckstellen mittels Vakuum

Info

Publication number: DE1957719A1
Application number: DE19691957719
Authority: DE
Inventors: Molitor Victor David
Original assignee: MOLITOR VICTOR DAVID
Current assignee: MOLITOR VICTOR DAVID
Priority date: 1968-01-08
Filing date: 1969-11-17
Publication date: 1971-05-19
Also published as: GB1293569A; US3487677A; FR2067728A5

Description

Verfahren zum Nachweis von Leckstellen mittels Vakuum

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zum Nachweis von Leckstellen und zur Bestimmung der Durchlässigkeit und insbesondere auf Verfahren für die Feststellung von Leckstellen in Behältern, wobei der G-esamtleckbetrag eines Behälters gemessen werden kann, und ein entsprechendes Verfahren zur Bestimmung der Durchlässigkeit.

Die Erfindung eignet sich besonders zur Überwachung von Leckstellen in Behältern des Typs, welche allgemein als "Handschuhkasten" bezeichnet werden. Ein Handschuhkastenbehälter, der für wissenschaftliche oder Produktionszwecke verwendet wird, kann einen ziemlich komplizierten Aufbau haben mit Fensteröffnungen und anderen Öffnungen, die mittels elastischer Membranen abgedichtet sind, wobei in den Membranen die Form eines Handschuhs ausgebildet ist, so daß ein Techniker seine Hände in diese Handschuhformen stecken und mit den Händen in den Behälter fassen kann. Andere Arten von Behältern, die ebenfalls unbedingt dampf- und flüssigkeit adicht sein müssen, sind Behälter für die Lagerung von Dingen, welche durch das Einwirken von Luft leicht Verderb-

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lieh sind, und für "bestimmte Arten leichtflüchtiger Flüssigkeiten.

Es wurden bereits verschiedene Verfahren zur Prüfung von Behältern auf Leckstellen entwickelt, insbesondere Verfahren zur Feststellung sehr kleiner Leckstellen. Bei einem Testverfahren wird der Behälter evakuiert, und anschließend wird der sich ergebende Druckanstieg gemessen; dieses Verfahren wird für die Zeitdauer einiger Wochen oder, wenn nötig, Monate fortgesetzt. Eine Verfeinerung eines solchen Testverfahrens besteht darin, daß der Behälter in ein Detektorgas eingetaucht wird, das zur Durchführung eines solchen Tests besser als Atmosphäre geeignet ist, wobei Helium ein Gas ist, das häufig für diesen Zweck verwendet wird wegen seines geringen Prozentsatzes in der Atmosphäre. Der Behälter wird in einem geschlossenen Gefäß.oder einer flexiblen Umhüllung angeordnet, worin das Heliumgas gehalten wird. Dann wird der Gehälter evakuiert, und jedes Eindringen von Helium in den evakuierten Behälter kann mit einem Massenspektrometer oder einem ähnlichen Instrument gemessen werden. Dieser Testvorgang kann auch umgekehrt ausgeführt werden, wobei der Behälter mit dem Detektorgas, z. B. Helium, gefüllt wird. Dann wird der Behälter in einem Gefäß angeordnet, wie z. B. bei dem sog. "Glockentest", und das Gefäß wird evakuiert, so daß jedes Lecken des Detektorgases von dem Behälter in das Gefäß nachgewiesen werden kann. Das Vakuum, dem das Gefäß unterworfen wird, um so weit wie möglich alle Spuren von Luft oder anderen Gasen, Dämpfen ο«, ä. zu entfernen, muß notwendigerweise so hoch wie möglieh sein, z. B₀ 10 ^J Torr oder sogar weniger, wie Z₀ B₉ 10""⁶ Torr bis zu ΙΟ""⁸ oder 1(T⁹ Torr.

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Andere Verfahren zum Nachweis von Leekstellen bestehen in einem Test mittels einer Sonde, wobei der zu untersuchende Behälter evakuiert wird und eine Sonde oder Düse, welche ein Detektorgas, z. B. Helium, abgibt, langsam über die Bereiche, z. B. Verbindungsstellen, Dichtungen, Schweißstellen u. ä., an welchen Leckstellen zu erwarten sind, bewegt wird, so daß die Position einer durch den Leokstellendetektor angezeigten Leokstelle festgestellt werden kann. Nach der Reparatur der Leckstelle wird der Behälter wiederum getestet, und zwar in erster Linie über dem Gebiet oder den Bereichen, an welchen eine Leckstelle oder Leckstellen vorher entdeckt wurden«

Es ist offensichtlich, daß derartige herkömmliche Verfahren zum Nachweis von Leckstellen nur für Behälter geeignet sind, die hinreichend schwer und widerstandsfähig sind, daß sie den Drücken standhalten können, welche auftreten, wenn die Behälter evakuiert oder in einem hohen Vakuum angeordnet werden. Derartige Verfahren können nicht bei einem Behälter benutzt werden, der als verhältnismäßig dünnwandiger Kasten ausgebildet ist, der einem wesentlichen Druckunterschied zwischen der Innen- und der Außenseite des Behälters nicht standhalten könnte, da dieser Druckunterschied die Behälterwandungen eindrücken, verzerren oder durchbrechen würde.

Es besteht auch ein Bedarf für die Messung der Durchlässigkeitsrate oder der Flüssigkeitsdiffusionsrate vieler Materialien, insbesondere solcher, deren Stärke nicht ausreichend ist, um einem wesentlichen Druckunterschied standzuhalten, z. B. Metallfolie, verschiedene Arten von Kunststoff u. ä., sowie für die Messung der Durchlässigkeitsrate oder der Flüssigkeitsdiffusionsrate verschiedener Arten von Materialien, wenn sie verschiedenen Gasen oder Dämpfen aus-

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gesetzt sind. Die letzteren umfassen Sauerstoff, Wasserdampf, Metalldampf, Halogenide, Kohlenwasserstoffe und viele andere. Zum Beispiel müssen Behälter, die Plutoniumstäbe enthalten sollen, eine Mindestdurohlässigkeit für Sauerstoff und Wasserdampf haben, welche beide den Abbau des Plutoniums bev/irken. Weiterhin ist es für die Zwecke der Raumfahrt wünschenswert, die Diffusionsrate oder die Durchlässigkeit verschiedener Materialien für Metalldämpfe u. ä. zu kennen.

Die vorliegende Erfindung sieht ein verbessertes Verfahren zum Nachweis von Leckstellen für derartige leichte Behälter oder Teile derselben vor, die wesentlichen Druckunterschieden zwischen ihren Innen- und Außenflächen nicht standhalten können. Die Erfindung sieht ein Verfahren zum Nachweis von Leckstellen oder zur Bestimmung der Durchlässigkeit vor, wobei der zu untersuchende Behälter vorzugsweise zuerst gründlich gereinigt und dann in einem Testgefäß angeordnet wird, das vollständig evakuiert werden kann. Die Verfahrensschritte umfassen ein gleichzeitiges Evakuieren sowohl des Testgefäßes und des sich in diesem befindenden Behälters, wobei der Druckunterschied zwischen dem Gefäß und dem Behälter auf einem so geringen Wert gehalten wird, daß der Behälter nicht beschädigt wird. Nachdem das Gefäß auf einen absoluten Druck gebracht wurde, der geringer ist als ein eine Beschädigung bewirkender Druck, werden sowohl das Gefäß als auch der Behälter weiter evakuiert, bis das Gefäß

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auf einen Druck von weniger als 10 ^J Torr gebracht ist und der Behälter auf den gewünschten Prüfdruck von 10" bis 10 ³ Torr gebracht ist. Anschließend wird das Vakuum in dem Gefäß, aber nicht in dem Behälter, teilweise verringert, indem ein Detektorfluidum in das Gefäß, aber nicht in den Behälter, eingeführt wird. Dadurch wird ein kleiner, ausge-

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wählter Druckunterschied zwischen der Innenseite und der Außenseite des Behälters erzeugt, welcher kleiner ist als der, welchem der Behälter standhalten kann. Bin derartiger Druckunterschied, der nicht ausreicht, um den Behälter zu beschädigen, wird jedoch in der evakuierten Umgehung eine beachtliche Strömung von Detektorfluidum in den Behälter durch jede etwa vorhandene Leckstelle verursachen. Das Vorhandensein einer solchen Leckstelle kann festgestellt und durch ein Instrument gemessen werden, z_o B₀ ein Massenspektrometer oder eine andere geeignete Art eines G-asanalysators. Es ist zu beachten, daß bei einem dichten Gefäß die Leckrate eine Anzeige für die G-asdiffusion durch das Dichtungsmaterial oder ein anderes Material darstellt, aus welchem das Gefäß besteht. Auf diese Weise können ein oder mehrere Wandabschnitte eines Gefäßes, das vorher getestet wurde und keine Undichtigkeiten aufwies, ersetzt werden durch einen Z₀ B. aus Metallfolie, Kunststoff, Papier o. äc bestehenden Abschnitt vorbestimmter Größe zur Vereinfachung der Bestimmung der Durchlässigkeit oder der Diffusionsrate pro Bereichseinheit. Anschließend werden die obengenannten Schritte wiederholt zur Bestimmung des Unterschiedes der etwaigen Gesamtundichtigkeit, die durch den Materialaustausch entstanden ist. Das Detektorfluidum kann je nach Wunsch verändert werden und kann daher ein Fluidum sein, welches, wenn es durch das Material diffundiert, schädliche Folgen haben könnte bei der Anwendung, welcher das Material unterworfen werden soll.

Einer der Zwecke, weshalb das Innere des Behälters auf ein relativ hohes Vakuum reduziert wird, besteht darin., alle störenden Gase und Flüssigkeiten zu entfernen, welche den Test stören könnten, so daß vor Beginn des Tests so weit wie möglich alle Verunreinigungsgase, -dämpfe oder -flüssigkeiten entfernt werden. Bin weiterer Grund für das verhält-

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nismäßig hohe Vakuum ist der, daß z. B. ein Massenspektrometer selbst "bei einem relativ hohen Vakuum, z_e B, weniger als 10 Torr, wirksam arbeitet.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren zum Nachweis von Leckstellen oder für die Messung der Durchlässigkeit zu schaffen, das für leichte Behälter oder dünne Materialien benutzt werden kann, die nicht dazu geeignet sind, hohen Unterschieden in bezug auf Innen- und Außendruck standzuhalten. Das Verfahren besteht in einem hochempfindliohen und genauen Vorgang und ist geeignet für den Nachweis kleinster Leckstellen oder Diffusionsraten. Das Verfahren gestattet, daß der Leckstellentest in der idealen Umgebung eines Vakuums vorgenommen werden kann_o Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Standardvorrichtungen und herkömmliche Testvorgänge mit nur einem Minimum von Veränderungen herkömmlicher Ausrüstungen benutzt, und das Verfahren ist schnell, billig, vielseitig und zuverlässig.

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Ein Verfahren zum Nachweis mittels Vakuum von Leckstellen durch die Wandungen oder einen Heil einer Wandung eines geschlossenen Behälters, wobei die Wandungen oder der Wandabschnitt anfällig sind für eine Beschädigung durch einen Druckunterschied zwischen der Innen- und der Außenseite des genannten Behälters und wobei der Druckunterschied dem zur Durchführung eines derartigen Untersuchungs-verfahrens notwendigen Vakuum entspricht, kennzeichnet sich gemäß der Erfindung dadurch, daß der Behälter in einem geschlossenen Gefäß angeordnet wird, welches Atmosphärendruck außerhalb des Gefäßes und einem Vakuum innerhalb desselben standhalten kann, zur Erzeugung eines abgeschlossenen Raumes innerhalb des Gefäßes außerhalb des Behälters und eines zweiten abgeschlossenen Raumes innerhalb des Behälters, daß gleichzeitig beide abgeschlossenen Räume auf ein ausgewähltes. Vakuum evakuiert werden, wobei ein vorbestimmter Druckunterschied zwischen den beiden Räumen aufrecht erhalten wird, welcher geringer ist al© ein Druckunterschied, der den Behälter beschädigen würde, daß ein Detektorgas oder ein Detektordampf in einen der genannten Räume eingeführt wird bis zu einem Druck, der geringer ist als ein den Behälter beschädigender Druckunterschied, oder daß die Wandung oder der Wandungsteil aus ausgewähltem Material vorbestimmten Bedingungen unterworfen wird, welche den Abbau oder die Zersetzung des genannten Materials bewirken können, und daß die Anwesenheit eines Detektorgases oder Detektordampfes, welcher durch eine Leckstelle in den anderen Raum eingedrungen ist, nachgewiesen wird oder daß die Anwesenheit einer Masse in einem oder beiden abgeschlossenen Räumen nachgewiesen wird, wobei die Kasse sich als^lrgebnis des Abbaus oder der Zersetzung des ausgewählten Materials in dem jeweiligen Raum befindet.

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Weitere Merkmale und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich, aus der nachstehenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels im Zusammenhang mit den Zeichnungen. In den Zeichnungen zeigen:

Figur 1 eine perspektivische Darstellung eines in einem Testgefäß angeordneten Handschuhkastens, wobei Teile des Gefäßes weggebrochen sind, um den Handschuhkasten in diesem zu zeigen, und wobei andere, nicht sichtbare Teile in gestrichelten Linien gezeigt sind und wobei schaubildlich die zur Ausführung des Tests benutzten Apparate und Instrumente gezeigt sind;

Figur 2 eine bruchstückhafte, im Schnitt gezeigte

Einzelheit der Verbindung einer Leitung von dem Handschuhkasten durch das Gefäß und zur Außenseite desselben entlang der Linie 2-2 von Figo 1, jedoch in vergrößertem Maßstab;

Figur 3 eine bruchstückhafte, perspektivische, im

Schnitt gezeigte Einzelheit der Art und Weise, wie eine weitere Leitung durch die Wandung des Gefäßes und des Handschuhkastens eingebracht wird, entlang der Linie 3-3 der Figo 2, jedoch in vergrößertem Maßstab;

Figur 4 in verkleinertem Maßstab eine perspektivische Darstellung eines Behälters, der so ausgebildet ist, daß er in dem größeren Gefäß gemäß Fig. 1 angeordnet wird, dessen eine Wand jedoch aus einem Material besteht, das auf Durchlässigkeit oder Diffusionsrate untersucht werden soll; und

Figur 5 in etwas vergrößertem Maßstab einen Vertikalschnitt entlang der Linie 5-5 von Figo 4.

Die Figuren zeigen die zur Durchführung eines Undichtigkeitstests für einen Handschuhkasten G notwendige Anordnung. Der Handschuhkasten stellt einen typischen Behälter dar, wie er gebraucht wird, wenn sich keine Undichtigkeiten ergeben dürfen. Dieser Handschuhkasten G kann jede geeignete Form

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haben, er kann z. B₀ als Zylinder oder als rechteckiger Kasten, wie gezeigt, ausgebildet sein mit Seiten 10, einer Oberseite 11, einem Boden 12 und Enden 13. Im allgemeinen weist ein Handschuhkasten mit Glas verschlossene Öffnungen 14 auf zur Beobachtung des Inneren sowie Handlöcher 15, die mit einer elastischen Membran .16 abgedichtet sind, die die Form eines Handschuhs hat, so daß ein Techniker in den Kasten fassen kann und dessen Inhalt handhaben kann, ohne denselben der Atmosphäre auszusetzen. Der Handschuhkasten muß eine geeignete verschließbare EingangsÖffnung aufweisen, ζ. B. eine schwenkbare Abschirmplatte 17, die an einem Ende des Kastens angeordnet ist und nicht gezeigte herkömmliche Abdicht- und "VerSchlußvorrichtungen aufweist. Außerdem können weiLere Yerbindungsarmaturen vorgesehen sein, wie sie noch beschrieben werden.

"Jenn der Handschuhkasten G mit normalem Atmosphärendruck in demselben benutzt werden soll, kann er verhältnismäßig leicht und dicht gebaut sein, jedoch kann er den Kräften nicht standhalten, die durch einen hohen Unterdruck oder einen hohen Druck in dem Behälter entstehen; in jedem FaIl wird das Ausmaß des unausgeglichenen Druckes begrenzt durch di« elastischen Handschuhmembranen 16, welche die Handlöcher 15 abschließen. Dadurch entsteht ein schwieriges Problem, tienn es wichtig ist, daß der Kasten unbedingt luftdicht und leckaicher ist und auf Leckstellen untersucht werden muß, bevor or benutzt wird. Ea ist zu beachten, daß kein Behälter ■lbsolut lecksLcher ist, da zum Beispiel G-asdiffusion durch die Wandungen oder das Dichtungsmaterial nachgewiesen werdon kann, wenn der Behälter einem genügend hohen Vakuum urifcfirworf en wird. Jedoch kann eine Undicht Lgkeitsrate, die so niedrig ist, daß sie der praktischen Benutzung des Behälters nicht entgegensteht, toleriert werden. Eine derartige Undichtip;keitsrate kann sich beispielsweise in der

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Größenordnung von 1,0 χ ΙΟ""⁵ Atmosphären cc/sek "bewegen« Auch können kleine Leck3tellen leicht nachgewiesen werden, jedoch ist es möglich, daß die genaue Position nicht feststellbar ist, denn diese Leckstellen können hervorgerufen werden durch einen bailiehen Defekt in der Wandung des Kastens, an einer Schweißstelle oder durch übermäßige Porosität des benutzten Materials. Eine verhältnismäßig hohe Undichtigkeitsrate wird im allgemeinen die !Folge eines falsch angeordneten oder nicht richtig eingepaßten Dichtungsringes o. äo sein, so daß diese Möglichkeit geprüft und die leckstelle repariert werden kann, worauf dann der Behälter wieder getestet wird. Wenn die Undichtigkeitsrate ein noch tragbares Maß übersteigt, können Schweißstellen o„ ä. beispielsweise durch Röntgenstrahlen untersucht werden, obwohl es auch vorstellbar ist, daß das Gefäß V ausreichend groß ist, so daß ein Arbeiter in einem Druckanzug einsteigen kann, um einen Sondentest durchzuführen, wenn die Position kleiner Undichtigkeiten festgestellt werden soll. Die vorliegende Erfindung sieht vor,, daß der Handschuhkasten G beispielsweise auf Füßen 18 in einem festen Gefäß V angeordnet wird, so daß alle Flächen des Kastens der Atmosphäre in dem Gefäß ausgesetzt sind. Notwendigerweise wird das Gefäß V so konstruiert, daß es äußerem atmosphärischem Druck standhält, wenn es evakuiert ist, und es kann zu diesem Zweck in jeder gewünschten Weise ausgebildet sein, z. B. zylindrisch oder kugelförmig. Das gezeigte Gefäß V ist kastenförmig und normalerweise nicht viel größer als der größte in ihm anzuordnende Handschuhkasten, so daß die aus dem Gefäß zu evakuierende Luftmenge so klein wie möglich gehalten wird. Das Gefäß V hat Seitenwandungen 20, eine Oberseite 21, einen Boden 22 und Endwandungen 23 und 24. Weiterhin weist das Gefäß geeignete Verstärkungsrippen 25 auf, die über die Seiten-, Ober-, Unter- und Endwandungen verlaufen. Ein Ende 23 kann mittels Schweißens fest angeordnet sein, wobei das

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gegenüberliegende Ende 24 so ausgebildet ist, daß es entfernt werden kann, um einen Zugang in das Gefäß vorzusehen, so daß der Handschuhkasten in dem Gefäß angeordnet werden kann und bestimmte Leitungsverbindungen angeordnet werden können, wie noch beschrieben wird. Dieses lösbare Ende kann torähnlich ausgebildet sein, oder es kann aus einer einfachen flachen Platte bestehen,' die durch Rippen 25 verstärkt ist und an einem Umfangsflansch 26 an den Kanten der Seiten-, Ober- und Unterwandungen gehalten wird mittels Deckelschrauben 27, wie die Figur zeigt. Für Dichtungszwecke wird eine nicht gezeigte geeignete Dichtung in herkömmlicher Weise zwischen dem Ende 24 und dem Flansch 26 angeordnet, wobei das Material der Dichtung von der Höhe des Vakuums abhängt, das sich in dem Gefäß V ergeben soll. Für ein Vorvakuum, d. ho bis zu 1 Torr, sind viele herkömmliche Dichtungsmaterialien geeignet; für ein Feinvakuum, d. ho 1 Torr bis 10 Torr, oder ein Hochvakuum, d. h. 10 ^J bis 10 Torr, ist Neipren im allgemeinen ein geeignetes Dichtungsmaterial; für ein sehr hohes Vakuum, d„ h. 10 bis 10*"° Torr, ist im allgemeinen ein als Vyton bekanntes Material geeignet;

—9 aber für ein ultrahohes Vakuum, d. h» 10 Torr und höher, ist Kupfer im allgemeinen ein geeignetes Dichtungsmaterial

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bis zu 10 Torr, während ein unterhalb 10 Torr liegendes Vakuum, z. B. 10^" Torr oder vielleicht 10 Torr, Gold als Dichtungsmaterial benötigt. Das Material, aus welchem die Wandungen des Gefäßes V bestehen, hängt ebenfalls von dem zur Anwendung gelangenden Unterdruck ab. Wenn das Vakuum 10 Torr nicht übersteigt, kann daher herkömmlicher niedriggekohlter Stahl benutzt werden, aber korrosionsbeständiger Stahl sollte für ein 10 ^J Torr übersteigendes Vakuum benutzt werden, und zwar wegen der "Entgasung", do h. wegen der Verdampfung von Teilen der Metallwandungen

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bei einem größeren Vakuum. Ähnliche Gesichtspunkte sind für das für den Handschuhkasten G benutzte Material maßgeblich.

Beim PrüfVorgang werden gleichzeitig der Handschuhkasten G und das Gefäß V evakuiert. Wenn dieser Schritt durchgeführt ist, wird in dem Gefäß ein kleiner Druckunterschied zwischen der Außenseite und der Innenseite des Handschuhkastens erzeugt, indem Heliumgas oder ein anderes Detektorfluidum in das Gefäß eingelassen wird und anschließend eine etwa auftretende Strömung von Heliumgas vom Äußeren in das Innere des Handschuhkastens mittels eines Instruments, z. B. eines Massenspektrometer, gemessen wird, wie noch beschrieben wird» Bevor jedoch die Meßvorgänge in bezug auf das erzeugte Vakuum, den erzeugten Druck und die Gasströmung beschrieben werden, werden die notwendigen Apparate und Instrumente des Gefäßes V und des Handschuhkastens G beschriebene

Verschiedene Leitungen müssen sich durch die Wandungen des Gefäßes V in den Raum innerhalb des Gefäßes erstrecken, und obwohl eine Leitung verschiedenen Zwecken dienen kann, müssen eine Vakuumpumpenleitung 30, eine Manometerleitung 31, ein Druckanzeigerkniestück 32 und eine Heliumzuführleitung 33 vorgesehen sein. Diese Leitungen können jede geeignete Größe haben, und sie können in jeder gewählten Weise mit den Wandungen des Gefäßes V verbunden werden, z. B. können sie in mit den Wandungen des Gefäßes verschweißte Plansche eingepaßt werden. Die Vakuumleitung 30, die zu einer Vakuumpumpe P verläuft, weist ein normalerweise geschlossenes Sicherheitsventil 34 und ein geeignetes Absperrventil 35 auf. Die Manometerleitung 31 verläuft zu einem Vakuumanzeigegerät 36, so daß eine Bedienungsperson eine schnelle, wenn auch nicht genaue Anzeige des Vakuums innerhalb des Gefäßes erhalten kann. Das Druckanzeigerkniestück 32 verläuft zu einem Schenkel eines Manometers 37, das dazu benutzt wird,

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kleine Druckunterschiede zwischen der Innenseite des GefäßesV und der Innenseite des Handschuhkastens G zu messen, wie noch beschrieben wird. Die Heliumzuführleitung 33 verläuft zu einer Druckregelventil- und Meßanordnung 38, die mit einer Heliumgasflasche 39 verbunden ist. Es ist offensichtlich, daß, wenn ein anderes Detektorgas als Helium benutzt werden soll, die Heliumflasche 39 durch eine geeignete entsprechende Gaszuführquelle ersetzt wird.

Zur Vervollständigung der Ableseergebnisse des Vakuumanzeigegerätes 36 und um ein genaues Ablesen des Druckes innerhalb des Gefäßes bei Annäherung an ein vollständiges Vakuum zu gestatten, ist ein elektrisches Vakuummeßgerät oder ein anderes geeignetes Meßgerät erwünscht. Für ein Vakuum bis zu 10 Torr kann ein Thermosäulenvakuummeter 40 mit dem Raum innerhalb des Gefäßes V verbunden werden, z» B. durch einen Nippel, der mit einer Rohrkupplung 41 verbunden wird, die in eine Öffnung in einer Seitenwand des Gefäßes V oder in eine Platte 42 geschweißt ist, und zwar für noch zu beschreibende Zwecke. Bin geeignetes Meßgerät dieses Typs wird hergestellt von der Firma Hastings-Raydist Inc., Hampton, Virginia. Für höhere Vakua können andere Vakuummetertypen benutzt werden, z. B. ein Kaltkathoden- oder Philips-Gerät zur Messung bis 10 Torr oder ein Glühfadenionometer zur Messung bis zu 2 x 10~*^y Torr, wobei jeder dieser Typen von der Firma Consolidated Vacuum Corp.,

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Rochester, New York hergestellt wird. Für ein 2 x 10 Torr überateigendes Vakuum sind ebenfalls geeignete Meßinstrumente erhältlich. Ein Stecker 43 ist mit dem Meßgerät 40 verbinden, durch welchen die elektrischen Zuführungsleitun^en eines Kabels 44 zwischen dem Meßgerät und einem Ablese^erät M verbunden sind, welches in geeigneter Weise für den vorliegenden Zweck: geeicht ist, was in jeder geeigneten Art und Vfeise vorgenommen werden kann.

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Eine ähnliche Leitungsanordnung ist mit dem Handschuhkasten G- verbunden, so daß eine Verbindung vom Inneren des Handschuhkastens zum Äußeren des Gefäßes V besteht. Demzufolge müssen diese Leitungen oder Röhren nicht nur durch die Wandung des Handschuhkastens G, sondern auch durch eine Wand des Gefäßes V Terlaufen. Die Leitungen bestehen aus einer Vakuumpumpenieitung 46 und einem Manometerknie stück 47. Diese Leitungen können jede geeignete Größe haben, und der sich

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außerhalb des Gefäßes befindende Abschnitt kann mit einer Wandung des Gefäßes in jeder geeigneten Weise verbunden werden, ζ.Β», wie bereits beschrieben, mittels an die Wandung des Gefäßes angeschweißten Flanschen» Es ist jedoch notwendig, die Leitungen von der Innenwandung des Gefäßes zu einer Wandung des Handschuhkastens auf andere Weise verlaufen zu lassen, und eine geeignete Verbindungsart ist in Figur 2 gezeigt. In Figur 2 verläuft eine Metallleitung 46 durch einen Flansch 48 und ist mit diesem verschweißt, wobei der Flansch 48 wiederum mit der Seitenwandung 20 des Gefäßes V verschweißt ist, so daß das innere Ende der Leitung einen kurzen Stutzen innerhalb des Gefäßes bildet. Ein ähnlicher rohrförmiger Stutzen 49 erstreckt sich aufrecht von einer Wandung, ZoB. der Oberseite 11 des Handschuhkastens, und ein elastisches Eohr 50 verbindet die beiden Stutzen, so daß die Leitung vollständig ist. In ähnlicher Weise verläuft das Druckanzeigerkniestück 47 durch die Platte 42 an der Gefäßwandung 20 und bildet einen Stutzen, der mit einem Stutzen 51» der von der Oberseite 11 des Handschuhkastens nach oben verläuft, mittels eines elastischen Rohrstückes 52 verbunden wird. Für ein Vakuum bis 10 Torr können die Rohre 50 und 52 aus einem als Tigon bekannten Kunststoffmaterial ausgebildet werden, während die Druckanzeigerkniestükke 32 und 47 aus dem gleichen Material oder aus Kupferrohren bestehen können» Für ein Vakuum unterhalb 10 ^ Torr können

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die Rohre 50 und 52 -und auch die Manometerröhre 32 und 47 aus korrosionsfreiem Stahl hergestellt werden. Es ist zu beachten, daß bei der Verwendung von Helium zu dem Test es wünschenswert ist, Kunststoffmaterial für die Rohre 47 und 52 zu verwenden, da Gummi Helium absorbiert, was möglicherweise ungenaue Ergebnisse zur Folge hat.

Die sich von dem Handschuhkasten G durch das Gefäß V erstreckende Vakuumleitung 46 hat ein normalerweise geschlossenes Sicherheitsventil 53 und ein Absperrventil 54, und es verläuft von da zu einer Vakuumpumpe P¹. Eine Zweigleitung 55 weist ein Absperrventil 56 auf und verläuft von diesem zu einem Gasnachweisgerät D, z.B». einem Massenspektrometer des Typs, der von der Firma Consolidated Electro Dynamics, Monrovia, Kalifornien hergestellt wird. Diese Vorrichtung kann kleinste Mengen von Helium durch Ionisierung des Gases nachweisen, und es hat eine Vakuumpumpe in der Leitung, so daß, wenn das Gerät in Betrieb ist, in den Handschuhkasten eindringendes Helium aus diesem heraus und in die Vorrichtung gepumpt wird. Das Manometerkniestück 47 erstreckt sich von dem Gefäß V und steht in Verbindung mit dem gegenüberliegenden Kniestück des Manometers 37 zur Vervollständigung der Manometerverbindungen.

Zum Zweck der genauen Messung des in dem Handschuhkasten herrschenden Druckes wird ein elektrisches Vakuummeter, z.B. ein Thermosäulenvakuummeter 60 des vorher beschriebenen Typs, wenn das Vakuum 10 Torr nicht übersteigt, mit der Innenseite des Handschuhkastens G in der unten beschriebenen Weise verbunden, und elektrische Zuführungsleitungen eines Kabels 61, die mit dem Vakuummeter 60 verbunden sind, verlaufen zu einem Ablesegerät, das das bereits beschriebene Ablesegerät M sein kann_e Die Platte 42 wird an der Wandung 20 des Gefäßes V über einer Öffnung in dem Gefäß befestigt,

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so daß jeweils gewünschte Typen von Vakuummetern ausgewechselt werden können und die Vakuummeterleitungen und Manometerleitungen an den gleichen Stellen angeschlossen werden können. Die Platte 42 kann mittels Schraubenmuttern·auf Stiftschrauben, welche an der Wand 20 angeschweißt sind, gegen eine geeignete Dichtung befestigt werden, wobei die Dichtung aus einem Material.besteht, wie es oben in Verbindung mit dem Ende 24 des Gefäßes V erv/ähnt wurde. Wie Figur 5 zeigt, erstreckt sich ein mit einem Innengewinde versehenes Kupplungsstück 62 durch eine hierfür vorgesehene Öffnung in der Platte 42 und wird mit der Platte verschweißt, während ein Anschlußstück 63 des Vakuummeters 60 mit einem geeigneten Dichtungsmaterial in das Kupplungsstück eingeschraubt wird. Es ist offensichtlich, daß das Vakuummeter 40 in ähnlicher Weise mit dem benachbarten Kupplungsstück 41 verbunden ist ο Ein Stecker 64 verbindet die Zuführungsleitungen des Kabels 61 mit den Klemmen des Vakuummeters 60. Ein Rohr 65» das aus dem gleichen Material wie das Rohr 52 besteht, kann in geeigneter Weise mit dem KupplungsstückJ62 verbunden werden, indem es z.B₀ über dem sich nach innen erstreckenden Ende des KupplungsStückes angeordnet und mittels einer herkömmlichen Klammer 66 festgespannt wird. Das gegenüberliegende Ende des Rohres 65 wird über, einem Rohrstutzen 67 angeordnet und in ähnlicher Weise festgeklemmt, wobei sich der Rohrstutzen 67 durch eine Wand des Handschuhkastens G, z.Bo die Oberseite 11, erstreckt, und wird damit verschweißt. Die gegenüberliegenden Enden des Rohres 50 von Figur 2 und auch die gegenüberliegenden Enden des Rohres 52 können in ähnlicher Weise festgeklemmt werden. Falls die Rohre 50, 5.2 und 65. durch Rohre aus korrosionsfreiem Stahl ersetzt werden, können.geeignete Spann- oder Gewindearmaturen an gegenüberliegenden Enden dieser Rohre vorgesehen werden.

Bevor der zu untersuchende Handschuhkasten G oder ein anderer zu untersuchender Behälter in dem Gefäß angeordnet wird,

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sollte der Handschuhkasten gründlich gereinigt werden, um alle Materialien zu entfernen, die sich während des Tests verflüchtigen könnten und dadurch die erhaltenen Ergebnisse "beeinflussen könnten. Daher sollten verschiedene Waschvorgänge mit einem Waschmittel sowie ein Trocknungsvorgang angewendet werden, worauf mit einem Lösungsmittel, z.B. Alkohol, gespült werden sollte, um Öl oder andere flüchtige iubstanzen zu entfernen.

Each der Installation und der Kontrolle der Apparate, wobei der Betrieb der Vakuumpumpen P und P', der Betrieb der Gasdetektorvorrichtung D und des Auslesegerätes M kontrolliert ν,-erden, wird das Manometer mit einer geeigneten Flüssigkeit gefüllt, die bei niedrigem Druck nicht verdampft, und zwar einem für den Zweck geeigneten Erdöl, das als Vakuumdiffusionspuinpenöl bekannt ist. Das Yakuümmeter 60 kann in herkömmlicher V/eise kontrolliert werden mittels eines "geeichten Lecks". Nach der Kontrolle der Meßinstrumente und der Leitungen innerhalb des Gefäßes und zu dem Handschuhkasten wird .-i.c.fs Ende des Gefäßes verschlossen und der Test kann beginnen.

l/&r ox?;be Eciiritt bettelt darin, daß gleichzeitig das Gefäß κ η η :er in dirji.'.em enthaltene Behälter evakuiert werden, wobei 'JLKJi- .wxvekunturnchied iunernaLb und außerhalb des Behälters ■ Li/.Αι'-Λ: ^enalten wird als der ,.Druck, welcher den Behälter, . xll aifi.^c:o:ii Fall den Handschuhkasten G, beschädigen würde. Zur ijurcnfi'jlirun^ dieses Vorganges wird das zum Gasdetektor Ii fahrende Lt- Ltun-ρε ventil S6 geschlossen, und die Vakuumpum-.f:A r und x¹ worden eingeschaltet, wobei ihre jeweiligen Lei tuiiFHventile 35 und f<4 geschlossen v/erden. Ideß3 Ventile ■■s unü ^lj\ rollten glfciciiüeitig vorsichtig geöffnet werden, ui". VAx verrri'j iüna, riuü zu Beginn aos Vorganges ungleiche I)S-' c'r.". -'j'ifti-f;',fan, i.nn fii'.un notwendig, können die Sicherheits- ■ihiiliLu ZA uivj ^lj't> dc'/,υ benutzt v/erden, dan Druckgieichgev/j ent ''< UtHiVUIi-ViI sicherer Grenzen'zu halten. Während der

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gleichzeitigen Evakuierung des Gefäßes V und des Handschulikastens G- wird diese Druckdifferenz durch. Manometer 37 an.-· gezeigt, durch welches der Handschuhkasten auf einem Druck gehalten werden kann, der "beispielsweise um nicht mehr als 23,7 l/min geringer ist als der Druck in. dem Gefäß V. Der Druck in dem Handschuhkasten G wird zweckmäßigerweise unter dem Druck in dem Gefäß V während des Evakuierungsvorganges gehalten, so daß die schließlich erfolgende Evakuierung des Handschuhkastens auf den gewünschten niedrigen Druck leichter sichergestellt wird. Es ist daher notwendig, daß der Handschuhkasten schließlich ein Vakuum erreicht, bei welchem der Test durchgeführt werden soll} nach der Evakuierung wird Helium in das Gefäß V eingelassen; außerhalb des Handschuhkastens ist ein derartiger Vakuumgrad nicht unbedingt notwendig für das Gefäß V, obwohl es wünschenswert wäre, um soweit wie möglich alle Schmutzstoffe zu entfernen, die die Genauigkeit des Tests beeinflussen könnten. .Wenn natürlich der Druck in dem Handschuhkasten und dem Gefäß sich dem gewünschten Vakuum nähert, wobei der absolute Druck z.B.veniger als 23,7 l/min beträgt, ist diese Vorsicht nicht mehr notwendig, und die Ventile 35 und 54 können weit geöffnet werden. Dann kann der Evakuierungsprozeß fortgeführt werden, bis die Drücke außerhalb des Handschuhkastens, innerhalb des Gefäßes und innerhalb des Handschuhkastens auf einen gewünschten Wert reduziert sind, wir- durch die Vakuummettr 40 und 60 angezeigt, beispielsweise 1 mm/Hg oder weniger.

Zu einem Zeitpunkt während des Evakuierungsvorganges wird die Vakuumpumpe im Gasdetektor D angeschaltet, so daß das Gerät für einen nachfolgenden Schritt vorbereitet ist, der darin besteht, daß das Absperrventil 34 geschlossen und eins Absperrventil 56 geöffnet wird, so daß die Vakuumpumpe dta Gasdetektors das Vakuum in dem Handschuhkasten aufrechterhält, und die Ionisationakomponenten des Gasdetektors körnen angeschaltet werden, um die mögliche Gegenwart von

en. Im Falle, da

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Heliumgas anzuzeigen. Im Falle, daß der Test bei 10 ^ Torr

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oder einem größeren Vakuum ausgeführt werden soll, kann auch eine Diffusionsvakuumpumpe mit den Vakuumleitungen 30 und 46 verbunden werden oder hinter die entsprechenden Vakuumpumpen geschaltet werden, um einen höheren Grad von Vakuum zu erreichen.

Der nächste Schritt besteht darin, die "Rausch"-Anzeige des Gasdetektors D zu bestimmen,welche von später erhaltenen Ausleseergebnissen subtrahiert werden sollte. Dann muß die Bedienungsperson das Ventil 35 der Gefäßvaküumleitung und das Ventil 54 der Vakuumleitung des Hpndschuhkastens schließen,, Auch nach dem Schließen der Ventile 35 und 54" bleiben die Vakuumpumpen P und P* in Betrieb, um sicherzustellen, daß kein Schmieröl von einer der Pumpen in die Leitung 30 oder 46 zurückgesaugt wird, welches in den Handschuhkasten wandern würde, falls aus irgendeinem· Grunde das Ventil 35 oder das Ventil 54 wieder geöffnet würden, um die Vakuumpumpen wieder an den Kreis anzuschalten. Diese Vorsichtsmaßnahme ist besonders wünschenswert in bezug auf die Pumpe P'. Nachdem die Ventile 35 und 54 geschlossen wurden, besteht der •nächste Schritt darin, daß das Hegelventil 38 der Heliumgasflasche geöffnet wird, so daß Helium in das Gefäß V außerhalb des Handschuhkastens eingelassen wird. Das Helium strömt so lange, bis das Manometer einen ausgewählten Druckunterschied anzeigt, der nur etwa 15,ε bis 23»7 l/min betragen muß, und dann kann die Heliumströmung unterbochen werden. Obwohl die Wandungen des Handschuhkastens und.die Handschuhmembrane möglicherweise einem größeren Druckunterschied ohne Schaden standhalten könnten, hat man festgestellt, daß ein Druckunterschied von nur wenigen l/min, der als unterste Grenze sogar nur 7,9 l/min betrug, in der Umgebung eines Hochvakuums ausreichend war, um die Messung einer Heliumgasströmung von dem Gefäß in den Handschuhkasten durch jeden mikroskopisch kleinen Spalt oder Defekt oder durch poröses Material, welche eine Leckstelle bilden würden, zu gestatten.

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Der nächste Schritt des Testvorganges "besteht darin, die Trommelzeiger des Massenspektrometer oder eines anderen Gasdetektors weiterhin zu beobachten oder sie für eine bestimmte Zeitspanne mit einem Registriergerät zu verbinden,-z.B. für einige Stunden, bis die Leckanzeige de.° Detektors D konstant wird. Dadurch wird angezeigt, daß die Pumpe des Detektors das Prüfgas mit einer solchen Geschwindigkeit herauspumpt, wie en in den inneren Behälter, z.B.,, den Handschuhkasten G, stxömt. Dieses Maß abzüglich des Hintergrunds- oder Rauschergebnisses, welches vorher bestimmt wurde, stellt die leckrate des Behälters dar. Wenn daher diese Leckrate geringer als der erlaubte Maximalbetrag ist, so ist dies ein zufriedenstellendes Ergebnis. Wenn natürlich das Vorhandensein einer verhältnismäßig großen Leckstelle angezeigt wird, wobei die Skala des Gasdetektors ausschlägt, sollte: der Test sofort abgebrochen und der Behälter entfernt werden, und Röntgeritests oder andere Tests sollten durchgeführt werden, um womöglich die Ursache der Leckstelle zu bestimmen. Wenn Diffusion durch das Dichtungsmaterial der Grund des Leckens ist, kann es notwendig werden, ein anderes Material vorzusehen. Im übrigen werden alle Schweißstellen mittels Röntgentests, Halogentests oder anderen Tests untersucht, bis die Ursache einer Leckstelle gefunden und die Leckstelle repariert ist.

Der letzte Schritt des Testvorganges besteht darin, daß das Vakuum in dem Handschuhkasten G und dem Gefäß V in solcher Weise verringert wird, daß ungleiche Drücke vermieden werden, die entweder die Manometerflüssigkeit herausdrücken, die Handschuhmembrane 16 zerreißen oder den Behälter auf, andere Weise beschädigen würden. Dies kann erreicht werden, indeir. das Ventil,56 geschlossen und anschließend die Sicherheitsventile 34-,und, 58 .langsam in solcher Weise .geöffnet werden, daß ein. gesteuerter Luf tr-;ustrom sowohl ..in das Gefjii? als auch in den Handschuhkasten gestattet ist, wobei der Luftr-trcm

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so gesteuert wird, daß der Druckmesser vor zug's v/eise einen im wesentlichen gleichförmigen Druck anzeigt, bis Atmosphärendruck erreicht ist. " '

Es ist offensichtlich, daß bei Benutzung eines anderen Prüfgases oder Prüfdampfes als Helium das Verfahren im wesentlichen dem oben beschriebenen entspricht. Selbstverständlich sollte der Gasdetektor D derart ausgebildet sein, daß er auf das Jeweils benutzte Sestgas oder den Dampf anspricht.

Zum Zweck der Prüfung einer dünnen Materialfläche auf Durchlässigkeit des Testgases kann der in dem Gefäß V angeordnete Behälter dem in Figur 4 und 5 gezeigten ähnlich sein. Daher kann der Behälter 0 jede gewünschte Form oder Größe haben und ist nur für die Zwecke der Erläuterung in Kastenform gezeigt. Der Behälter C hat Seitenwandungen 70, eine Bodenfläche 71, Endwandungen 72 und Flansche 73, die um die Oberkanten der Seiten- und Endwandungen nach innen verlaufen. Eine Endwandung 72-weist Anschlußstutzen 49 und 51 auf, die eich von der Wand nach außen erstrecken und mit dem Inneren des Behälters in Verbindung stehen zur Verbindung der Vakuumournpfenleitung 50 bzw. des Druckanzeigerkniestücks 52, sowie einen Stutzen 67 für die Vakuummeßleitung 65, wobei jede der Leitungen zu den bereits in Figur 1 gezeigten Einheiten iöhrt.

Die ciarch die oberen Flansche 73 gebildete Öffnung ist durch einen Bogen 75 des zu untersuchenden Materials, z.B. Papier, Kunrjtr,toff, Metallfolie o.a., bedeckt. Die Stärke des Bogenrj 75 ist so ausgewählt, dai3 sie dem Verwendungszweck an tspricht, oder der Bogen kann auch dünner sein, um die Mffuirionsrate zu erhöhen und die für den- Test erforderliche ZeiuJauer zu verringern. Auch/der der Untersuchung unterliegende Bereich des Bogens 75 ia Einheiten von Quadrat-

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Zentimeter oder Quadratmeter aufgeteilt werden, so daß die Ergebnisse leichter auf den Bereich bezogen werden können. Der Bogen 75 wird gegen die Flansche 75 gespannt mittels eines rechteckigen Spannringes 76, und zwar durch Spannmuttern auf Stiftschrauben 77 oder in einer anderen geeigneten Weise, wobei sich ein geeigneter Dichtungsring 78 zwischen dem Bogen und den Flanschen befindet. Die Dichtung 78 kann, zweckmäßigerweise aus dem gleichen Material wie der Bogen oder aus anderem geeigneten Material bestehen. Es ist zu beachten, daß, wenn der Test für Sauerstoff durchgeführt wird, die Dichtung nicht aus einem der vielen Kunstoffmaterialien bestehen sollte, von denen bekannt ist, daß sie eine hohe Sauerstoffdiffusionsrate haben. Wenn der Test für die Diffusion eines sich verflüchtigenden Metalles durchgeführt wird, kann Vorsorge getroffen werden zur Erzeugung eines elektrischen Funkens zur Verflüchtigung des Metalls innerhalb des G-efäßes V, wobei dieser Vorgang entweder von außen gesteuert wird oder durch eine Bedienungsperson, welche durch einen Druckanzug geschützt ist und während des Tests in dem Gefäß V bleibt.

Wenn der Handschuhkasten G- von Figur 1 durch den Behälter G der Figuren 4 und 5 ersetzt wird zur Untersuchung der Diffusionsrate eines Detektorgases oder -dampfes durch den Bogen 75j ist das Verfahren im wesentlichen dasselbe wie bereits beschrieben. Natürlich kann es für sehr dünne Bögen notwendig sein, während der gleichzeitigen Evakuierung des Gefäßes V und des Behälters C den Druckunterschied in weit engeren Grenzen zuhalten als z.B. bei der Untersuchung eines Handschuhkastens oder eines Behälters für Plutoniumstäbe. Auf diese Weise kann ein außerordentlich dünner. Materialbogen untersucht werden mit einsm Vakuum von beispielsweise 10 Torr, während das Vakuum innerhalb des Gefäßes V auf 10 Torr begrenzt ist und wobei während der

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Evakuierung die Vakua ent-sprechend nahe beieinander liegen. Selbstverständlich ist für diesen Zweck eine genaue Steuerung nötig. Bei der Untersuclauag der Diffusions- oder Leckrate von Wasser oder einem anderen Dampf kann das Vakuum in dem Gefäß V dazu benutzt werden, eine gemessene oder meßbare Menge von Wasser oder einer anderen verdampfbaren Flüssigkeit zu verdampfen, indem einfach die Detektorgasleitung 33 vorzugsweise, durch ein Steuerventil, an das Gefäß V angeschlossen wird. Die Diffusionsrate durch den Bogen 75 wird dadurch bestimmt, daß der Bogen 75 zuerst durch eine starke Platte gleichen Ausmaßes ersetzt wird und daß vorzugsweise das gleiche Dichtungsmaterial benutzt wird, um die Diffusionsrate durch die Wandungen des Behälters und der Dichtung zu bestimmen, so daß bei der Untersuchung des mit dem Bogen 75 versehenen Behälters in der vorher beschriebenen V/eise die Diffusionsrate durch den Bogen gleich der Leckrate durch den mit dem Bogen,versehenen Behälter abzüglich der Leckrate durch den mit der starken Platte versehenen Behälter sein würde.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch benutzt werden bei der Bestimmung der Entgasung oder Zersetzung von Material, insbesondere wenn das Material einem sehr hohen oder ultra-

hohen Vakuum ausgesetzt ist, d.h. von 10 bis 10 Torr

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oder 10 Torr und noch darunter« Das zu untersuchende Material kann aus dem Bogen 75 der Figuren 4 und 5 bestehen, oder ein größerer Teil oder sogar der ganze Innenbehälter kann aus dem zu untersuchenden Material bestehen. Auch das Nachweisgerät D, z.B. ein Massenspektrometer, kann zum Nachweis eines Gases oder Dampfes benutzt werden, welcher in das Gefäß V eingeführt wird oder ein Produkt der Zersetzung des Materials selbst sein kann, insbesondere, wenn das zu untersuchende Material nicht metallisch ist, z.B. Kunststoffmaterial oder Kunstgummi o.a. Der Raum innerhalb des Gefäßes V kann auf ein Vakuum von 10"^ Torr oder niedriger gebracht

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werden, wogegen der Raum innerhalb des Behälters G oder

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eines äquivalenten Behälters auf 10 Torr oder niedriger gebracht werden kann. Natur- oder Kunstgummi kann auf die Wirkung von Wasserdampf auf das Material untersucht werden, wobei das Nachweisgerät D benutzt wird zur Messung der verschiedenen Moleküle, die von der Innenseite des Bogens 75 als Zersetzungsprodukte entgast werden. Der Bogen 75 braucht nicht einem Gas oder Dampf ausgesetzt zu werden, sondern statt dessen einer Strahlung oder ähnlichem, z.B₀ Hitze, UY-Strahlen oder anderen Strahlen, Gammastrahlen, Neutronen, Protonen, durch Funken usw. hervorgerufenen elektrischen Störungen oder irgendeiner anderen gewünschten Behandlungsart, und die Wirkung dieser Behandlungen wird untersucht für eine oder mehrere "Massen" (in Ausdrücken des"Massenspektrometer oder eines ähnlichen Instruments), wobei die Masse sich im allgemeinen auf einen dünnen Bogen von Material bezieht, der durch einen Druckunterschied von 1 atü oder weniger beschädigt werden würde. Das Gefäß V und der Behälter C werden wiederum gesteuert evakuiert, so daß der Druckunterschied immer geringer ist als der, welcher den Testbogen, oder den Behälter beschädigen würde. Es ist offensichtlich, daß die Bedingungen, denen das zu untersuchende Material unterworfen wird, entweder an der Innenseite oder an der Außenseite oder sowohl innerhalb als auch außerhalb des Behälters G zur Anwendung gebracht werden können, während der Raum innerhalb des Gefäßes Y oder innerhalb des Behälters C oder beide Räume mit dem Nachweisgerät D verbunden werden können, um die Erzeugung eines Zersetzungsproduktes des zu untersuchenden Materials festzustellen oder um den Druck und die Menge eines an der gegenüberliegenden Seite eingeführten Detektorgases oder -dampfes festzustellen.

Patentansprüche:

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Claims

Patentansprüche

1.7 Verfahren zum Nachweis mittels Vakuum von Leckstellen durch die Wandungen oder einen Teil einer Wandung eines, geschlossenen Behälters, wobei die Wandungen oder der Wandabschnitt anfällig sind für eine Beschädigung durch'einen Druckunterschied zwischen der Innen- und der Außenseite des genannten Behälters und wobei der Druckunterschied dem zur Durchführung eines derartigen Untersuehungsverfahrens notwendigen Vakuum entspricht, dadurch gekennzeichnet , daß der Behälter (G; G) in einem geschlossenen Gefäß (V) angeordnet wird, welches Atmosphärendruck außerhalb des Gefäßes und einem Vakuum innerhalb desselben standhalten kann, zur Erzeugung eines abgeschlossenen Raumes innerhalb des Gefäßes (V) außerhalb des Behälters (G; C) und eines zweiten abgeschlossenen Räumes/innerhalb des Behälters (G; C), daß gleichzeitig beide abgeschlossenen Räume auf ein ausgewähltes Vakuum evakuiert werden, wobei ein vorbestimmter Druckunterschied zwischen den beiden Räumen aufrechterhalten wird, welcher geringer ist als ein Druckunterschied, der den Behälter (G; 0) beschädigen würde, daß ein Detektorgas oder ein Detektordampf in einen der genannten Räume eingeführt wird bis zu einem Druck, der geringer ist als ein den Behälter beschädigender Druckunterschied, oder daß die Wandung oder der Wandungsteil (75) aus ausgewähltem Material vorbestimmten Bedingungen unterworfen wird, welche den Abbau oder die Zersetzung des genannten Materials bewirken können, und daß die Anwesenheit eines Detektorgases oder Detektordampfes, welcher durch eine Leckstelle in den anderen Raum eingedrungen ist, nachgewiesen wird oder daß die Anwesenheit einer Masse in einem oder beiden abgeschlossenen Räumen nachgewiesen wird, wobei die Masse Bich ale Ergebnis des Abbaus oder der Zersetzung des ausgewählten Materials in dem jeweiligen Raum befindet.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Detektorgas außerhalb des Behälters (Gj 0) in. das Gefäß (V) eingelassen wird und daß die Anwesenheit eines Detektorgases oder -dampfes, der durch eine Leckstelle in den Behälter (G; C) eindringt, nachgewiesen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Evakuierung des Behälters (G;

G) auf einen absoluten Druck von etwa 1 Torr oder weniger stattfindet.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sich der vorbestimmte Druckunterschied in der Größenordnung von 15,8 l/min bewegt»

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Evakuierung des Behälters ( G;

0) auf einen absoluten Druck von weniger als 1 Torr stattfindet und daß das Detektorgas Helium ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß nach dem ausgeführten Nachweisvorgang das Vakuum innerhalb und außerhalb des Behälters (Gj 0) zum Abfallen gebracht wird, wobei zwischen den genannten geschlossenen. Räumen ein Druckunterschied aufrechterhalten wird, welcher geringer ist als ein für den Behälter schädlicher Druck»

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß eine Wandung des Behälters (C) eine öffnung aufweist, die mit einer Tafel (75) aus dünnem Material versehen ist, das auf Gas- oder Dampfdiffusion untersucht werden soll, und daß die genannte Tafel (75) an ihren Rändern mit dem Behälter (C) dicht verbunden ist.

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8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß das Detektorgas oder der Detektordampf außerhalb des Behälters (C) in das Gefäß (V) eingeführt wird und daß die Menge des in den Behälter (C) eingeführten Gases oder Dampfes für einen bestimmten Zeitabschnitt vorbestimmt ist, um die Diffusionsrate des Gases oder des Dampfes durch das genannte Material zu bestimmen.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Evakuierung des Behälters(G; C) auf einen absoluten Druck erfolgt, welcher bewirkt, daß im wesentlichen alles vorhandene Gas, Dampf oder flüchtige Material, welches den Nachweis des Detektorgases oder -dampfes nachteilig beeinflussen würde, aus dem Behälter (G; C) herausgesäugt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß eine derart nachgewiesene Masse aus dem untersuchten Material resultiert.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß eine der vorbestimmten Bedingungen darin besteht, daß das zu untersuchende Material einer Naturkraft unterworfen wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß eine der vorbestimmten Bedingungen darin besteht, daß das zu untersuchende Material einem Gas oder Dampf ausgesetzt wird.

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