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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum vollständigen Füllen eines Handschuhkastens mit einem gewünschten Gas von hoher Reinheit, insbesondere mit einem Inertgas von hoher Reinheit, welcher Handschuhkasten mit einem Schaufenster und zumindest einer mit einem Handschuh versehenen Greiföffnung ausgestattet ist, sowie einen Handschuhkasten zur Durchführung des Verfahrens.
Chemisch aktive, toxische und andere gefährliche Substanzen werden oft zum Gegenstand einer Untersuchung oder einer industriellen Verarbeitung. Die Sicherheit für das Wartungspersonal und strenge Anforderungen hinsichtlich der Reproduzierbarkeit von erzielten Ergebnissen erfordern beim Handhaben der erwähnten Substanzen ein Zurückgreifen auf spezielle Mittel. Handschuhkäs- ten stellen eines der Instrumente dar, welche die Isolierung gefährlicher Substanzen und die Schaf- fung geeigneter Bedingungen im Prozess ihrer Herstellung und Behandlung ermöglichen.
Handschuhkästen, z. B. bekannt aus der US-A - 5,496,201 und der US-A - 4,909,065, finden bei der Handhabung von gefährlichen und luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien in Untersuchungslabors und in der Industrie weitverbreitete Anwendung. Eine umfassende Erfahrung mit der langjährigen Verwendung von Handschuhkästen und ständige Verbesserungen ihres Designs führen auf lange Sicht zur Erstellung eines Standards, der praktisch von allen Herstellern dieses Geräts befolgt wird.
Gemäss dem erwähnten Standard sind die Hauptteile eines Hand- schuhkastens mit der Bestimmung, in einer Schutzatmosphäre zu funktionieren, die Folgenden: - ein Gehäuse oder eine atmosphärische Kammer, die im Fall von zwei Handschuhöffnungen ein Volumen von etwa 600 Litern besitzt; - eine Vorkammer oder eine Übergangskammer, insbesondere mit einem Durchschnittsvolu- men von 60 Litern; - eine Vakuumpumpe mit Zubehörteilen; - ein Gasreinigungssystem; - ein Schaufenster; - ein Gestell.
Ein Gehäuse oder eine atmosphärische Kammer ist jener Ort, wo alle Operationen mit dem behandelten Material durchgeführt werden. Es sollte dicht sein, um die Innenatmosphäre des Kastens lange zu erhalten und auch eine gute Übersicht und Bequemlichkeit bei der Anwendung zu schaffen. Bei modernen Kästen überschreitet die Leckagerate nicht 1 x 10-6 cc/s (z. B. Protector Glove Box der Firma Labconco Corp.).
Eine Vorkammer dient zur raschen Einführung und Herausnahme von Proben ohne irgendeine Störung der Gehäuseatmosphäre. Zwei Türen mit Abdichtungen werden zur Verbindung der Vor- kammer mit der Aussenumgebung und dem Gehäuse eingesetzt.
Eine Vakuumpumpe mit einem Messinstrument und einem Ventil dient zum Austausch der Ausgangsatmosphäre in der Vorkammer durch die Gehäuseatmosphäre.
Ein aus einem Gebläse, einem Sauerstoffaufnehmer, einem Trockenmittel, Rohrverbindungs- gliedern etc. bestehendes Gasreinigungssystem bewahrt die Reinheit des Schutzgases durch ständiges Durchlüften des geschlossenen Kreislaufs einschliesslich des Gehäuses. Als Beispiel können wir ein Rücklaufsystem in den Kästen Nexus 2000 Glove Box, hergestellt von Vacuum Atmosphere Co, hervorheben, welches die Erreichung des Levels von 1 ppm Sauerstoff und Feuchtigkeit in 24 Stunden erlaubt.
Und schliesslich fügt ein Gestell die obenstehend beschriebenen Teile des Kastens in einer Gesamtkonstruktion zusammen.
Obwohl die Handschuhkästen gemäss dem Stand der Technik, insbesondere jene mit Körpern aus rostfreiem Stahl, in vielerlei Hinsicht ziemlich perfekt sind, können sie nicht alle Kunden zufrie- denstellen. Weiters sind manche Nachteile der bestehenden Modelle einigermassen beträchtlich:
Niedrige Reinheit des Schutzgases. Für eine ziemliche Anzahl von wichtigen Anwendungen auf dem Gebiet chemisch aktiver und besonders aktiver Materialien (Alkali, Erdalkalimetalle, man- che Lanthanoide, Actinide, deren Legierungen und Verbindungen, feine Übergangsmetallpulver, Clathrate etc. ), hochreiner Substanzen, Proben kosmischen Ursprungs, mancher biologischer Objekte etc. ist es notwendig, ein inertes Deckgas zu haben, bei dem die Konzentrationsstufen aller Hauptverunreinigungen wie O2, N2, H2O, H2, CO und CO2 0,001 ppm nicht überschreiten.
Dies übertrifft die derzeitigen Kapazitäten um drei Grössenordnungen und ist für derzeitige Kästen im Prinzip unerreichbar. In der Tat löst das Füllen des Gehäuses mit Inertgas mit einer Reinheit von
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99,9999999% das Problem nicht von selbst, da keines der drei bekannten Verfahren zur Errichtung einer gewünschten Atmosphäre (Entleerung und Füllung, Durchfluss und Evakuierungsballon) von einer tiefen Desorption der Innenfläche des Gehäuses begleitet wird, ohne welcher die Atmosphäre sofort beginnt, durch die von den Wänden kommende Verunreinigung unkontrollierbar kontaminiert zu werden.
Schwierigkeiten bei der Ausführung feiner manueller Tätigkeiten. Bei Standardkästen besteht die Rolle von Handschuhen nicht nur darin, einige Tätigkeiten mit behandeltem Material durchzu- führen. Ab dem Zeitpunkt der Befestigung der Handschuhe an einem Kastenkörper werden die Handschuhe zusammen mit Schaufenstern und Stahlgehäusewänden zu einem gleichwertigen Element einer abgedichteten Einfassung, welche einem Stoffaustausch zwischen der Gehäuseat- mosphäre und dem umgebenden Medium ständig und höchstmöglich widerstehen sollte. Dies ist der Grund, weshalb Handschuhe aus ziemlich dickem Gummi oder einer anderen Polymerverbin- dung bestehen, was die präzise Übertragung von mechanischen Bewegungen nicht erleichtert.
Die Erfindung ist auf die Vermeidung der beschriebenen Nachteile und Schwierigkeiten ausge- richtet, und ihr Ziel besteht in der Schaffung eines Verfahrens zum vollständigen Füllen eines Handschuhkastens mit einem gewünschten Gas von höchster Reinheit sowie eines Handschuh- kastens zur Durchführung des Verfahrens, wobei insbesondere sichergestellt wird, dass die im Inneren des Handschuhkastens enthaltenen Materialien bzw. Substanzen präzise gehandhabt werden können.
Bei einem Verfahren der anfangs beschriebenen Art wird dieses Ziel erfindungsgemäss erreicht, indem zunächst im Innenraum des Handschuhkastens und gleichzeitig hierzu ausserhalb des Schaufensters und ausserhalb der Greiföffnung und diese beiden mit einem begrenzten Raum umgebend, ein Vakuum, vorzugsweise ein Hoch- oder Ultrahochvakuum, erzeugt wird und indem anschliessend in den Innenraum des Handschuhkastens das gewünschte Gas und gleichzeitig ausserhalb des Schaufensters und ausserhalb der Greiföffnung und diese beiden mit einem begrenzten Raum umgebend, ein weiteres Gas, insbesondere Luft, mit etwa dem gleichen Druck wie im Innenraum zugeführt werden, bis der Innenraum vollständig mit dem gewünschten Gas gefüllt ist.
Dabei werden Druckunterschiede zwischen innerhalb und ausserhalb des Handschuhkastens zweckmässigerweise so gering wie möglich gehalten, so dass während der Evakuierung und wäh- rend der Gaszufuhr die Drücke innerhalb und ausserhalb des Schaufensters und des Handschuhs etwa gleich gross gehalten werden, wobei insbesondere ein maximaler Unterschied zwischen den Drücken innerhalb und ausserhalb des Schaufensters und des Handschuhs von 1 torr eingehalten wird.
Eine besonders vorteilhafte Variante des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass zuerst durch Evakuierung der Handschuhkasten-Ausgangsatmosphäre bis zur Erreichung eines Hochva- kuums von zumindest 10-6 torr und danach durch Befüllung des Handschuhkastens mit einem Inertgas von hoher Reinheit vorgegangen wird, wobei der Reinheitsgrad bei 0,001 ppm liegt und die inerte Atmosphäre von hoher Reinheit im Inneren des Handschuhkastens zweckmässigerweise aufgrund einer Sorption von Gasverunreinigungen mittels Getter und/oder deren Kondensierung durch Druckkühlung, insbesondere Ausfrierung, auf der in Anspruch 4 erwähnten Stufe gehalten wird.
Ein Handschuhkasten vom erfindungsgemässen Typ mit einem in einem druckfesten Mantel vorgesehenen Schaufenster und zumindest einem Handschuh, der in den Innenraum des Hand- schuhkastens ragt, sowie mit einer Gaszufuhr und einem Gasabzug, wobei der Mantel zumindest in den Bereichen des Schaufensters und des Handschuhs als Doppelmantel ausgebildet ist, und der Aussenmantel dazu ausgelegt ist, druckfest zu sein, und wobei weiters eine Gaszufuhr sowie ein Gasabzug für den Raum bzw. die Räume zwischen den Mänteln vorgesehen ist, ist dadurch gekennzeichnet, dass der Doppelmantel in den Bereichen des Schaufensters und des Handschuhs unter Freigabe des Schaufensters und des Handschuhs geöffnet werden kann.
Aus der US 5,730,777 A ist ein Handschuhkasten gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 6 bekannt. Bei diesem ist ein Handschuh an der inneren Wand des Doppelmantels und ein in diesen Handschuh eingelegter weiterer Handschuh an der Aussenwand des Doppelmantels befestigt.
Hierdurch erschwert sich ein Manipulieren im Inneren des Handschuhkastens, da mit der Hand zwei ineinandergestülpte Handschuhe zu bewegen sind. Auch ist ein Schaufenster am Aussenman-
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tel und ein weiteres Schaufenster am Innenmantel des Doppelmantels vorgesehen, was zu Sicht- behinderungen führen kann.
Eine vorteilhafte Ausführungsform des Handschuhkastens umfasst eine Kombination folgender Merkmale: - der den Innenraum umgebende Mantel ist druckfest, - eine Anschlusseinrichtung zum Anschliessen des Innenraumes an ein Vakuumpumpensys- tem, - eine Anschlusseinrichtung zum Anschliessen des Innenraumes an eine Gaszufuhrleitung, - eine druckfeste, eine Gasschleusenkammer für das Schaufenster bildende, äussere Umman- telung des Schaufensters ausserhalb des Innenraums schliesst an den Mantel an und ist von diesem unter Freigabe des Schaufensters zumindest teilweise entfernbar, - eine druckfeste, eine Gasschleusenkammer für die Greiföffnung bildende, äussere Umman- telung der Greiföffnung ausserhalb des Innenraums schliesst an den Mantel an und ist von diesem unter Freigabe der Greiföffnung zumindest teilweise entfernbar,
- eine Anschlusseinrichtung zum Anschliessen der Gasschleusenkammer des Schaufensters an ein Vakuumpumpensystem, - eine Anschlusseinrichtung zum Anschliessen der Gasschleusenkammer des Schaufensters an eine Gaszufuhrleitung, - eine Anschlusseinrichtung zum Anschliessen der Gasschleusenkammer der Greiföffnung an ein Vakuumpumpensystem, und - eine Anschlusseinrichtung zum Anschliessen der Gasschleusenkammer der Greiföffnung an eine Gaszufuhrleitung.
Zweckmässigerweise sind die Gasschleusenkammer für das Schaufenster und die Gasschleu- senkammer für die Greiföffnung über jeweils eine eigene Gasleitung an ein gemeinsames Ventil und über dieses gemeinsam über ein weiteres Ventil an ein Vakuumpumpensystem oder an eine Gaszufuhrleitung anschliessbar.
Um eine hohe Reinheit des Gases im Inneren des Handschuhkastens zu erhalten, ist der Handschuhkasten vorteilhafterweise an eine Kryokammer anschliessbar, vorzugsweise über einen Nippelanschluss.
Vorteilhafterweise ist der Handschuhkasten an eine Kammer für Getter anschliessbar, vorzugs- weise über einen Nippelanschluss.
Eine bevorzugte Variante ist dadurch gekennzeichnet, dass der Handschuhkasten in seinem Innenraum mit einer Abdeckung für Nippelanschlüsse ausgestattet ist, die von innen geschlossen und geöffnet werden kann.
Für eine leichte Hantierbarkeit im gesamten Innenraum des Handschuhkasten ist der Hand- schuhkasten vorteilhafterweise als Zylinderkörper konfiguriert.
Bevorzugte Abmessungen des erfindungsgemässen Handschuhkasten sind durch eine Höhe von zwischen 300 und 550, vorzugsweise zwischen 400 und 460 mm, und einen Durchmesser von 400 bis 650, vorzugsweise 500 bis 600 mm, gekennzeichnet.
In Modulbauweise ist der Handschuhkasten vorzugsweise mit Anschlussmöglichkeiten an wei- tere Kammern ausgestattet.
Anschliessend ist die Erfindung anhand einer in den Zeichnungen schematisch dargestellten, beispielhaften Ausführungsform detaillierter beschrieben, wobei Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Handschuhkastens darstellt, Fig. 2 eine Querschnittsansicht eines Handschuhkastens mit seinen Zubehörteilen darstellt und Fig. 3 die Funktion des Handschuhkastens veranschaulicht.
Die Gestaltung eines neuen Handschuhkastens basiert auf dem Prinzip eines kleinen zentralen Behälters 1, vorzugsweise von zylindrischer Form - im Folgenden auch als "Mantel" bezeichnet-, was zu einem Gesamtsystem von Nippeln 2 und Fortsätzen 3, 3', 3", 3"' führt, welche den Betriebs- raum und die technische Kapazität eines Handschuhkastens ausreichend ausweiten.
Die Gestaltung des Behälters 1 wird unter Beachtung der "Technischen Regeln für Druckbehäl- ter (TRB) " entwickelt, dabei werden seine Form und seine Abmessungen (ein zylindrischer Behäl- ter aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 550-600 mm, einer Höhe von 400-460 mm, einem Volumen von - 120 Litern) gewählt, um sich einer solchen Volumenszahl, die ein für zwei durch Standardhandschuhöffnungen arbeitende Hände gleichermassen zugänglicher, geometri- scher Ort von Punkten ist, weitestmöglich anzunähern.
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Die Anzahl der Fortsätze und ihr positionelles Verhältnis kann in Abhängigkeit von der Hand- schuhkastenspezialisierung und dem Charakter der ausgeführten Operationen verändert werden.
Bei der vorgeschlagenen Variante sind vier Fortsätze vorgesehen : einevertikale Kartusche 3 für Belade- und Entladetätigkeiten mit Schmelztiegeln oder Reaktoren 4, eine vertikale Kartusche 3' für das Sammeln von chemisch aktivem Abfall 5 (dieselbe Kartusche ist ein Getterdepot), eine horizontale Kartusche 3" für die Lagerung von reinen aktiven Materialien und ein horizontaler Nippel 3"' mit einer Aussentür und einem Abzug. Der Nippel 3'" ist zur Verwendung als zusätzlicher Speicher oder als Mini-Vorkammer bestimmt. In letzterem Fall kann der Behälter 1, gleichermassen wie derzeitige Handschuhkästen, als Gehäuse mit konstanter Atmosphäre verwendet werden.
Jeder Fortsatz 3 bis 3'" ist durch einen Aussenflansch eines in eine Behälterwand geschweiss- ten, kurzen Nippels 2 an den Behälter 1 angeschlossen. Ein Innenflansch 6 dieses Nippels ist der Ort für die Anbringung einer vakuumdichten Tür 7, welche das Innenvolumen der Fortsätze 3" und 3"' für einen Austausch mit dem zentralen Behälter entweder abtrennt oder öffnet. Daher kann ein Bediener jedwede Konfiguration "zentraler Behälter - Fortsätze" schaffen und diese während der Arbeit in verschiedenen Stadien der Behandlung des Materials nach seinem Belieben wechseln.
Das Vorhandensein von Innentüren - wie der Tür 7 - macht jeden Fortsatz spezifischer und erwei- tert die technischen Tauglichkeiten für den Bediener. Im Fall des Arbeitens mit Alkalimetallen ist es angenehm, die horizontalen Fortsätze 3" und 3'" als Speicherstätten für Reinmetalle zu verwenden.
Ein Kasten, der luftleer gemacht werden kann, löst das Problem der Reinheit von inertem Deckgas auf radikale Weise. Anders als bei bestehenden Handschuhkästen, wo für das Einfangen jeder Gasart ein eigenes Reinigungssystem notwendig ist (und diese Systeme für all dies nicht effizient genug sind), wird bei Handschuhkästen der neuen Gestaltung eine vollständige Evakuie- rung der Ausgangsatmosphäre von der Verdampfung und Entfernung aller absorbierten Moleküle von der Innenfläche des Kastens begleitet. Die erwähnte Fähigkeit tritt bei den neuen Kästen aufgrund spezieller Verkleidungen auf, die um mechanisch schwache Elemente einer dichten Kasteneinfassung gebaut sind, z. B. um Handschuhe 8 und ein Schaufenster 9.
Der Metallkörper des Behälters 1 und auch die erwähnten Verkleidungen 10 und 11, die ein druckfester Aussenmantel sind und als Aussenwand für das Schaufenster 9 und für die Handschuhe 8, die an der Greiföffnung 8' (oder der Handschuhöffnung) befestigt sind, dienen, bilden zusammen mit dem Fenster und den Handschuhen einen Doppelmantel. Die zusätzlichen Verkleidungen 10, 11bilden einen starken Panzer, welcher während der Evakuierung des Kastens dem Atmosphä- rendruck widersteht. Die Verkleidungen 10,11 selbst bestehen jeweils aus zwei Teilen, einem feststehenden Teil 10' oder 11' und entsprechenden Klappendeckeln 10" und 11 ".
Vorzugsweise sind die Klappendeckel 10" und 11" - auch als Tür 10" und Abdeckung 11bezeichnet - schwenkbar am Behälter 1 angebracht und sind aus der in den Fig. 1 und 2 gezeigten geschlossenen Position in eine den Handschuh 8 und das Schaufenster 9 freigebende Position bewegbar, sowie umge- kehrt.
Die Hauptidee der gegebenen Entwicklung besteht in dem Vakuumnebenschluss von leeren Räumen 12, 13 unter den Verkleidungen 10, 11zum Innenraum 14 des Behälters 1.
Über ein Ventil 15 und eine Umgehungsleitung 16 sind die leeren Räume 12 und 13 zusam- men mit dem Innenraum 14 des Behälters 1 über ein Vakuumventil 18 oder ein Solenoidbetriebs- Isolierventil 19 und ein Vakuumkugelventil 19' an einem Vakuumpumpensystem 17 angeschlossen, wobei die Umgehungsleitung 16 an eine Vakummleitung 20 angeschlossen ist, die vom Innenraum 14 des Behälters 1 ausgeht.
Von der Vakuumleitung 20 führt eine Zweigleitung 21 über ein weiteres Vakuumventil 22 und eine bewegliche Kupplung 23 (Balg) und ein weiteres Vakuumventil 24 in die vertikale Kartusche 3' zum Sammeln von chemisch aktivem Abfall 5. Diese als Getterdepot dienende Kartusche 3' ist über ein Ganzmetall-Gasventil 26 zusätzlich an eine Gaszufuhrleitung 25 angeschlossen. Das Ventil 26 wird nur während der Abfallvernichtungsoperationen geöffnet, um während der Interaktion von aktiven Metallen mit Wasserdampf gebildeten Wasserstoff abzulassen. Durch eine Getterde- pot-Abdeckung 27 ist das Getterdepot 3' zum Innenraum 14 des Behälters 1 verschliessbar.
Um den Innenraum 14 des Behälters 1 mit Gas zu füllen, ist ein Inertgaszylinder 28 über ein Gasventil 29 und eine Gasleitung 30 sowie einen Inertgasreiniger 31 und ein Solenoidbetriebs- Lufteinlassventil 32 sowohl an die Vakuumleitung 20 zum Zuführen des Gases in den Innenraum 14 als auch an die Umgehungsleitung 16 zum Einströmen von Inertgas in die leeren Räume 12
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und 13 anschliessbar. Überdies dienen ein Manometer-Messinstrument 33 sowie ein Messwandler 34 zur Überwachung der Evakuierung bzw. Einfüllung des Gases.
Während der Durchführung von Tätigkeiten des Beladens - Entladens des Handschuhkastens nach dem Anheben der Abdeckung 11" ist es notwendig, das Schaufenster 3 zu öffnen. Dieses Fenster stellt für sich eine gasdichte, konvexe, transparente Scheibe dar, die zwischen zwei Metall- ringen festgehalten wird. Griffe 35 sind vorgesehen, um das Fenster zu entfernen oder es in die Aufnahme eines Halterings 36 einzusetzen. Das Fenster wird mit Hilfe von Befestigungsbolzen in einer Betriebsposition fixiert.
Bei offenem Ventil 15 gleicht die Umgehungsleitung 16 den Druck der Gasmedien auf beiden Seiten des Schaufensters 9 und der Handschuhe 8 aus, und zwar sowohl im Stadium der Evakuie- rung des Kastens als auch im Stadium seiner Befüllung mit Gas. Somit erlaubt ein Nebenschluss die Evakuierung der Behälter-Ausgangsatmosphäre, ohne die Handschuhe 8 oder das Schaufens- ter 9 einer einseitigen mechanischen Beeinflussung durch atmospärische Druckkräfte auszuset- zen.
Eine Evakuierung des Handschuhkastens vor dem Einlassen von Gas wird durchgeführt, wenn die Ventile 32 und 26 geschlossen und die Ventile 15, 18, 22 und 24 geöffnet sind. Dabei werden letztere nur geöffnet, wenn ein Hochvakuum erzielt wird, da sich aktiver Abfall üblicherweise inner- halb einer Kartusche 3' befindet. Dabei werden die Abdeckung 27 und eine Tür 7 geschlossen.
Die Befüllung des Handschuhkastens mit Gas wird bei offenen Ventilen 29,32, 15,22 und 24 und geschlossenen Ventilen 18 (die beginnend mit einem Druck von 1 - 5 torr geschlossen wer- den) und 26 (das ständig geschlossen ist) durchgeführt.
Wie in Fig. 2 ersichtlich, schafft die Umgehungsleitung 16 beim offenen Ventil 15 einen auto- matischen Ausgleich des Drucks innerhalb des Behälters 1 und in den Schleusenräumen 12 und 13, und zwar sowohl im Evakuierungsstadium als auch während des Gaseinlasses. Nach der Befüllung des Behälters 1 mit Gas, bis der Druck gleich dem Aussendruck ist, muss das Ventil 15 geschlossen werden, so dass beim Öffnen der Klappendeckel 10" und 11"keine atmospärische Luft in den Kasten gelangt.
Der Zweck des Kreislaufs "Ventil 24 - Balg 23 - Ventil 22 - Behälter 1 - Kartusche 3' - Ventil 24" (Fig. 3) besteht in der Schaffung von Bedingungen für eine konvektive Bewegung des Gases an jenem Ort, wo sich der aktive Abfall 5 befindet. Die Konvektion wird durch das Erhitzen eines vertikalen Teils des Balgs 23, der ein guter Wärmetauscher ist, angeregt. Zur Beschleunigung der Sorptionsvorgänge werden die Stücke 5 von Zeit zu Zeit in kleine Stücke geschnitten, um die Kontaktfläche zu vergrössern und zu erneuern. Ein frischer Schnitt ist auch ein guter Indikator für die Reinheit der Gasatmosphäre.
Der Handschuhkasten ist vorzugsweise aus rostfreiem Stahl 304 L als Vakuumkammer gefer- tigt, und zwar gemäss entsprechender Technologien und aus Bestandteilen mit Vakuumbestim- mung. Alle durchgehenden Schweissnähte liegen innen, alle inneren Gewindeanschlüsse haben Bolzen oder Schrauben mit einem Längsschnitt zur Beschleunigung des Pumpens, und schliesslich beziehen sich alle Gummidichtungen auch auf Vakuummaterialien des Vitonr-O-Ringtyps.
Die normalerweise geschlossenen Ventile 19 und 32 mit Stellgliedern können dementspre- chend von einem Knopf und einem Pedal gesteuert werden oder können auf einen automatischen Regelmodus übertragen werden (dabei ist das Ventil 18 geschlossen). Wenn sie in einer Reihe mit den Operationsventilen 19 und 32 eingeschaltet werden, erlauben die Ventile 19' und 29 die Schaf- fung von optimalen Bedingungen für Betriebsventile, und zwar über die Beschränkung von Vaku- um- und Gasleitungen. Das Ventil 29 schützt auch einen Filter 31 vor dem Eindringen der Luft, wenn der Gaszylinder 28 gegen einen neuen ausgetauscht wird.
Ein angezeigter Wert eines Messwandlers 34, der durch den Moment des Einstellens des Handschuhkastens gezeigt wird (dabei werden die Hände von den Gummihandschuhen 8 leicht zusammengedrückt), dient als Kontrollpunkt für das Einsetzen eines konstanten Gasdrucks inner- halb des Kastens. Dieser positive Druck wird weiters aufgrund einer Impuls-Schaltung an den Ventilen 19 und 32 beibehalten.
Wenn sie in einer Reihe mit den Operationsventilen 19 und 32 eingeschaltet werden, erlauben die Ventile 19' und 29 die Schaffung von optimalen Bedingungen für Betriebsventile, und zwar über die Beschränkung von Vakuum- und Gasleitungen. Das Ventil 29 schützt auch einen Filter 31 vor dem Eindringen der Luft, wenn der Gaszylinder 28 gegen einen neuen ausgetauscht wird.
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Bei der Anwendung von Tieftemperaturverfahren zur Reinigung der Innenatmosphäre des Handschuhkastens ist es notwendig, achtzugeben (im Fall der Kühlung eines Fortsatzes 3 mit flüssigem Stickstoff), dass die Temperatur innerhalb des Fortsatzes 3 nicht auf minus 186 C absinkt, um eine Argon-Kondensation zu vermeiden.
Die Vorteile des neuen Kastens im Vergleich zu einem Standardmodell, welche sich aufgrund der Einführung von verschobenen Verkleidungen ergeben, sind die Folgenden: - die Entgasung der Behälterwände während des Evakuierungsvorgangs, was eine Voraus- setzung für den Erhalt einer hochreinen Gasatmosphäre ist; - die Verwendung von dünnen Handschuhen 8, besonders dünnen Gummihandschuhen 8, was die Durchführung von feinen Operationen erleichtert;
- der Einbau eines abnehmbaren Breitwand(grossen)-, Dünnwandfensters 9, welches gleich- zeitig als innere Trennwand für einen Belade-Entladeschacht dient (die Verkleidung 11' funktioniert auch als Belade-Entladeschacht), und dies erlaubt im Gesamten eine Aufhe- bung von Beschränkungen hinsichtlich der Abmessungen der eingeführten Objekte, eine
Verringerung des Gewichts und der Kosten der erwähnten Einheit im Vergleich zu den der- zeitigen, die Schaffung eines guten Überblicks über das Innere ohne Hintergrundbeleuch- tung etc..
Beispiel 1 (Betriebsablauf)
Anfängliche Beladung des Kastens mit aktiven Materialien.
Beladung : Die Türen der Handschuhverkleidungen 10" und die obere Abdeckung 11" sind offen, das Schaufenster 9 wird entfernt. Die Ventile 26,18, 19 und 32 sind geschlossen. Von oben werden eine Dose mit Ba-Stäben unter Argon und die notwendigen Werkzeuge in den Handschuh- kasten eingebracht. Die Gummihandschuhe 8 werden fixiert, die Türen 7 der horizontalen Fortsät- ze 3" und 3'" und die Abdeckung 27 werden geöffnet, das Schaufenster 9 wird eingesetzt, die Türen 10" und die Abdeckung 11werden verschlossen und abgedichtet.
Evakuierung : Das Vakuumpumpensystem 17 wird eingeschaltet. Bei offenen Ventilen 15 und 22 werden die Ventile 18 und 19' geöffnet (das Ventil 24 ist geschlossen). Der Druck innerhalb des Handschuhkastens wird mit Hilfe einer Messeinrichtung 33 vom WRG (BOC Edwards)-Typ gesteuert, wobei das Auspumpen weitergeht, bis ein Vakuum von der Grössenordnung - 10-6 torr erzielt ist.
Gaseinlass: Unter einem Vakuum von 10-6 torr wird der Einlass von reinem Gas begonnen, wofür das Ventil 32 geöffnet wird. Wenn der Druck im Behälter - 1 torr erreicht, wird das Vakuum- ventil 18 geschlossen und geht die Befüllung des Behälters 1 mit Gas weiter, wobei Registrierun- gen der Messeinrichtung 33 überwacht werden. Wenn sich der Gasdruck im Behälter 1 dem Au- #endruck annähert, wird ein Differenzdruckgeber 34 (MKS Baratron@, Typ 223 B, mit einem Ska- lenendwert von 100 torr) eingeschaltet, welcher den Druckunterschied zwischen dem Gasdruck innerhalb des Behälters 1 und dem atmosphärischen Aussendruck misst.
Die Kasteneinrichtung (Einstellung): Der Gaseinlass wird gestoppt, d. h. das Ventil 32 wird geschlossen, sobald die Registrierungen des Messwandlers 34 in den Bereich-1 torr < ¯ p 0 gelangen. Danach wird das Ventil 15 geschlossen und werden die Türen 10" der Handschuhver- kleidungen geöffnet.
Werden die Handschuhe 8 etwas in den Kasten gezogen, so werden dünne, nicht benetzbare Handschuhe angezogen und werden nach dem Öffnen der Abdeckung 11"die Hände in die Hand- schuhe 8 eingeführt.
Werden die Handschuhe 8 nicht in den Handschuhkasten gezogen, so wird dann mit Hilfe der Ventile 19 und 19' ein leicht negativer Druck geschaffen, während das Vakuumsystem 17 arbeitet, und wird die Abdeckung 11"danach geöffnet.
Nach Einführung der Hände in den Kasten wird ein leichter Gasüberdruck von 0 < Ap < +1 torr eingestellt, wodurch erzielt wird, dass die Handschuhe 8 eng an den Händen sitzen. Zu diesem Zweck wird das Ventil 32 durch Drücken eines Pedals eingeschaltet. Mit dem Drücken eines weite- ren Pedals wird ein Programm gestartet, welches den eingestellten positiven Gasdruck durch eine Impulsschaltung an den Ventilen 19 und 32 automatisch bewahrt.
Betriebssystem : Die Dose mit Ba-Stäben wird geöffnet, eine dünne Metallschicht wird zwecks Eliminierung von Oberflächenoxiden von den Stäben geschnitten, der Abfall wird in ein Getterdepot
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3' gegeben, jeder gereinigte Stab wird in ein eigenes Teströhrchen mit hermetischem Verschluss umgeladen, und danach werden all jene verschlossenen Teströhrchen zur Speicherstätte für Reinmetalle bewegt.
Fertigstellung der Arbeit : Tür 7 der Reinmetallspeicherstätte 3" und die Getterdepot- Abdeckung 27 werden geschlossen, das automatische System wird abgeschaltet, die Hände werden freigegeben, alle Ventile werden geschlossen, das Schaufenster 9 wird entfernt, die Ba- Dose und die Werkzeuge werden aus dem Handschuhkasten genommen, der Boden des Behäl- ters wird unter Verwendung von Alkohol oder Heptan mit einem faserfreien Wischtuch gereinigt, der Behälter wird mit trockener heisser Luft durchblasen, und neue Handschuhe werden an den Öffnungen befestigt.
Beispiel 2 (Betriebsablauf)
Operationen mit Schmelztiegeln und Reaktoren.
Beladung: Alle Ventile abgesehen vom Ventil 29 werden geschlossen, die Türen 7 und 10" werden geschlossen, die Abdeckung 27 wird geschlossen, die Abdeckung 11"wird geöffnet, und das Fenster 9 wird entfernt. Ein Kugelventil 37 der IBV-Serie (BOC Edwards), eine Scharnier- klammer und ein O-Ring werden in den Behälter eingebracht, und danach wird ein langer Metall- schmelztiegel 4 mit einem an seinem Hals angeschweissten Flansch (von derselben Grösse und demselben Typ wie die Flansche am Kugelventil 37) in den Fortsatz 3 eingeführt. Das Fenster 9 wird an seinen Platz gebracht und befestigt, und schliesslich wird der Behälter 1 mit der Abdeckung 11"verschlossen.
Evakuierung : Das Vakuumpumpensystem 17 wird eingeschaltet, die Ventile 15 und 22 und danach das Ventil 18 werden geöffnet. Bei Erreichung eines Vakuums von - 10-6 torr wird das Ventil 24 geöffnet.
Gaseinlass: Dieselben Aktionen wie im Fall des Beispiels 1.
Die Kasteneinrichtung (Einstellung): Dieselben Aktionen wie im Fall des Beispiels 1.
Betriebssystem : Mit Hilfe eines Schraubenschlüssels wird die Getterdepot-Abdeckung 27 geöffnet, ein Heizgerät eines Balgs 23 wird eingeschaltet, und die Tür 7 der Reinmetallspeicher- stätte 3" wird geöffnet. Eine nötige Menge an aktivem Metall wird aus der Speicherstätte genom- men und in den Schmelztiegel 4 umgeladen. Die Tür 7 wird geschlossen, ein Kugelventil 37 wird unter Verwendung eines O-Rings und einer Klammer mit dem Schmelztiegel 4 verkoppelt, das Ventil 37 wird zur Position "geschlossen" bewegt.
Fertigstellung der Arbeit : Heizung des Balgs 23 wird abgeschaltet, und die Getterdepot- Abdeckung 27 wird angeschraubt. Das automatische System wird abgeschaltet, die Hände werden freigegeben, das Ventil 24 wird geschlossen, das Fenster 9 wird entfernt, und der Schmelztiegel 4 mit dem Ventil 37 zum Anschluss an den nächsten Apparat wird aus dem Kasten genommen.
Alle weiteren Aktionen - gleich wie im Beispiel 1.
PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum vollständigen Füllen eines Handschuhkastens mit einem gewünschten Gas von hoher Reinheit, insbesondere mit einem Inertgas von hoher Reinheit, welcher Hand- schuhkasten mit einem Schaufenster (9) und zumindest einer mit einem Handschuh (8) versehenen Greiföffnung (8') ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst im Innenraum (14) des Handschuhkastens und gleichzeitig hierzu ausserhalb des Schau- fensters (9) und ausserhalb der Greiföffnung (8') und diese beiden mit einem begrenzten
Raum umgebend, ein Vakuum, vorzugsweise ein Hoch- oder Ultrahochvakuum, erzeugt wird und dass anschliessend in den Innenraum (14) des Handschuhkastens das gewünsch- te Gas und gleichzeitig ausserhalb des Schaufensters (9) und ausserhalb der Greiföffnung (8') und diese beiden mit einem begrenzten Raum umgebend, ein weiteres Gas, insbe- sondere Luft,
mit etwa dem gleichen Druck wie im Innenraum zugeführt werden, bis der
Innenraum (14) vollständig mit dem gewünschten Gas gefüllt ist.