WO2004025667A1 - Verfahren zum vollständigen füllen eines handschuhkastens mit einem gas sowie handschuhkasten - Google Patents

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WO2004025667A1
WO2004025667A1 PCT/AT2003/000258 AT0300258W WO2004025667A1 WO 2004025667 A1 WO2004025667 A1 WO 2004025667A1 AT 0300258 W AT0300258 W AT 0300258W WO 2004025667 A1 WO2004025667 A1 WO 2004025667A1
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glove box
gas
glove
interior
outside
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PCT/AT2003/000258
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English (en)
French (fr)
Inventor
Konstantin Chuntonov
Original Assignee
Konstantin Technologies Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
    • G21F7/00—Shielded cells or rooms
    • G21F7/04—Shielded glove-boxes
    • G21F7/041—Glove-box atmosphere, temperature or pressure control devices

Definitions

  • the invention relates to a method for completely filling a glove box with a desired gas of high purity, in particular with an inert gas of high purity, which glove box is equipped with a shop window and at least one provided with a glove gripping opening, and a glove box for performing the method.
  • Glove boxes are one of the instruments that enable the isolation of hazardous substances and the creation of suitable conditions in the process of their manufacture and treatment.
  • Glove boxes find widespread use in the handling of hazardous and air- or moisture-sensitive materials in research laboratories and in industry. Extensive experience in using glove boxes over many years and constantly improving their design will eventually lead to the creation of a standard that is widely followed by all manufacturers of this equipment. According to the mentioned standard, the main parts of a glove box intended to function in a protective atmosphere are the following:
  • Glove openings has a volume of about 600 liters; an antechamber or a transition chamber, in particular with a
  • a housing or atmospheric chamber is where all operations are performed on the treated material. It should be tight to preserve the interior atmosphere of the box for a long time and also provide a good overview and convenience in the event Application to create. In modern cases the leakage rate does not exceed 1 x 10 "6 cc / s (eg Protector Glove box from Labconco Corp.).
  • a pre-chamber is used for rapid introduction and removal of samples without any disturbance of the housing atmosphere.
  • Two doors with seals are used to connect the pre-chamber to the outside environment and the enclosure.
  • a vacuum pump with a measuring instrument and a valve serves to exchange the initial atmosphere in the antechamber through the housing atmosphere.
  • a gas cleaning system consisting of a blower, an oxygen absorber, a desiccant, pipe connectors, etc., maintains the purity of the shielding gas by constantly aerating the closed reed including the housing.
  • a recirculation system in the boxes Nexus 2000 Glove Box manufactured by Vacuum Atmosphere Co, which allows the achievement of the level of 1 ppm oxygen and moisture in 24 hours.
  • a rack fuses the above-described parts of the box in an overall construction.
  • inert gas Low purity of inert gas.
  • chemically active and particularly active materials alkali, alkaline earth metals, some lanthanides, actinides, their alloys and compounds, fine transition metal powders, clathrates, etc.
  • high purity substances samples of cosmic origin, some biological objects, etc
  • concentration levels of all major impurities such as O 2 , N 2 , H 2 O, H 2 , CO and CO 2 do not exceed 0.001 ppm. This exceeds current capacity by three orders of magnitude and is in principle unachievable for current boxes.
  • the invention is directed to the avoidance of the disadvantages and difficulties described, and its object is to provide a method for completely filling a glove box with a desired gas of the highest purity and a glove box for performing the method, wherein in particular ensures that the im Inside the glove box contained materials or substances can be handled precisely.
  • this object is achieved according to the invention by first in the interior of the glove box and outside of the shop window and outside the gripping opening and these two surrounding, a vacuum, preferably a high or ultra high vacuum, is generated and then by in the interior of the glove box, the desired gas and at the same time outside the shop window and outside the gripping opening and these two surrounding another gas, in particular air, with about the same pressure as in the interior are supplied until the interior is completely filled with the desired gas.
  • a vacuum preferably a high or ultra high vacuum
  • pressure differences between inside and outside the glove box are expediently kept as low as possible, so that during evacuation and during the gas supply, the pressures inside and outside the shop window and the glove are practically the same, in particular a maximum difference between the pressures inside and outside of the shop window and the glove of 1 torr is maintained.
  • a particularly advantageous variant of the method is characterized in that inside the glove box a gas atmosphere of high purity is provided, first by evacuating the glove box output atmosphere until achieving a high vacuum of at least 10 "6 torr and then by filling the glove box with a Inert gas of high purity, wherein the purity is at 0.001 ppm and the inert atmosphere of high purity inside the glove box conveniently due to a sorption of gas impurities by means of getter and / or their condensation by pressure cooling, in particular freezing, held on the mentioned in claim 4 stage becomes.
  • a glove box of the type according to the invention with a window provided in a pressure-resistant shell and at least one glove which projects into the interior of the glove box, and with a gas supply and a gas outlet is characterized in that the jacket at least in the areas of the shop window and the glove Double jacket is formed, wherein the outer jacket is adapted to be pressure-resistant, and at least in the areas of the shop window and the glove can be opened.
  • the jacket surrounding the interior is pressure-resistant, a connection device for connecting the interior to a vacuum pump system,
  • connection device for connecting the gas lock chamber of the shop window to a vacuum pump system
  • connection device for connecting the gas lock chamber of the shop window to a gas supply line
  • connection device for connecting the gas lock chamber of the gripper opening to a vacuum pump system
  • connection device for connecting the gas lock chamber of the gripper opening to a gas supply line
  • the gas lock chamber for the shop window and the gas lock chamber for the gripping opening are each connectable via a separate gas line to a common valve and via this together via a further valve to a vacuum pump system or to a gas supply line.
  • the glove box is advantageously connectable to a cryochamber, preferably via a nipple connection.
  • the glove box is connectable to a chamber for getters, preferably via a nipple connection.
  • a preferred variant is characterized in that the glove box is equipped in its interior with a cover for nipple connections, which can be closed and opened from the inside.
  • the glove box is advantageously configured as a cylinder body.
  • Preferred dimensions of the glove box according to the invention are characterized by a height of between 300 and 550, preferably between 400 and 460 mm, and a diameter of 400 to 650, preferably 500 to 600 mm.
  • the glove box is preferably with connection possibilities to further chambers, such as e.g. Cryochambers and getter chambers, equipped.
  • Fig. 1 is a perspective view of a glove box
  • Fig. 2 is a cross-sectional view of a glove box with its accessories
  • Fig. 3 illustrates the function of the glove box.
  • the design of a new glove box is based on the principle of a small central container 1, preferably of cylindrical shape - hereinafter also referred to as "Sheath” denotes - resulting in an overall system of nipples 2 and extensions 3, 3 ', 3 ", 3'" which sufficiently extend the operating space and technical capacity of a glove box.
  • the design of the container 1 is developed in accordance with the "Technical Rules for Pressure Vessels (TRB)", taking into account its shape and dimensions (a cylindrical stainless steel container with a diameter of 550-600 mm, a height of 400-460 mm , a volume of - 120 liters) in order to approach as closely as possible a volume number which is an equally accessible, geometric location of points for two hands operating through standard glove-opening hands.
  • TRB Technical Rules for Pressure Vessels
  • a vertical cartridge 3 for loading and unloading operations with crucibles or reactors 4 4, a vertical cartridge 3 'for the collection of chemically active waste 5 (the same cartridge is a getter depot), a horizontal cartridge 3 " for the storage of pure active materials and a horizontal nipple 3 '"with an outer door and a trigger.
  • the nipple 3 '" is intended for use as an additional reservoir or as a mini antechamber In the latter case, the container 1, like current glove boxes, can be used as a constant atmosphere housing.
  • Each extension 3 to 3 "' is connected to the container 1 by an outer flange of a short nipple 2 welded into a container wall
  • An inner flange 6 of this nipple is the location for the attachment of a vacuum-tight door 7, which defines the internal volume of the extensions 3" and
  • a vacuum-tight door 7 which defines the internal volume of the extensions 3" and
  • an operator may create any configuration of "central container extensions” and change them at work at various stages of treatment of the material as he pleases.
  • the presence of interior doors - such as the door 7 - makes each extension more specific and extends the technical capabilities for the operator. In the case of working with alkali metals, it is convenient to use the horizontal extensions 3 "and 3 '" as storage sites for pure metals.
  • a box that can be evacuated solves the problem of purity of inert blanketing gas in a radical manner.
  • glove boxes of the new design become one complete evacuation of the initial atmosphere accompanied by evaporation and removal of all absorbed molecules from the inner surface of the box.
  • the mentioned capability occurs in the new boxes due to special panels built around mechanically weak elements of a tight box enclosure, eg around gloves 8 and a shop window 9.
  • the additional panels 10, 11 form a strong shell, which withstands the atmospheric pressure during the evacuation of the box.
  • the panels 10, 11 themselves each consist of two parts, a fixed part 10 'or 11' and corresponding flap covers 10 "and 11".
  • the main idea of the given development consists in the vacuum connection of empty spaces 12, 13 under the coverings 10, 11 to the interior 14 of the container 1.
  • a valve 15 and a bypass line 16 Via a valve 15 and a bypass line 16, the empty spaces 12 and 13 together with the interior 14 of the container 1 via a vacuum valve 18 or a solenoid operating isolation valve 19 and a vacuum ball valve 19 'connected to a vacuum pump system 17, wherein the bypass line 16 to a Vacuum line 20 is connected, which emanates from the interior 14 of the container 1.
  • a branch line 21 via a further vacuum valve 22 and a movable coupling 23 (bellows) and another vacuum valve 24 in the vertical cartridge 3 'for collecting chemically active waste 5.
  • This serving as Getterdepot cartridge 3' is about a All-metal gas valve 26 also connected to a gas supply line 25.
  • the valve 26 is opened only during the garbage annihilation operations to vent hydrogen generated during the interaction of active metals with water vapor.
  • a Getterdepot- cover 27 the getter storage 3 'to the interior 14 of the container 1 is closed.
  • an inert gas cylinder 28 via a gas valve 29 and a gas line 30 and an inert gas cleaner 31 and a solenoid operating air inlet valve 32 both to the vacuum line 20 for supplying the gas into the interior 14 as well to the bypass line 16 for the flow of inert gas into the empty spaces 12 and 13 connected.
  • a gauge 33 and a transducer 34 serve to monitor the evacuation or filling of the gas.
  • This window in itself constitutes a gas-tight, convex, transparent disk held between two metal rings 35 are provided to remove the window or to insert it into the receptacle of a retaining ring 36.
  • the window is fixed by means of fastening bolts in an operating position.
  • the bypass 16 equalizes the pressure of the gas media on both sides of the display window 9 and the gloves 8, both at the stage of evacuation of the box and at the stage of its filling with gas.
  • a shunt allows the evacuation of the container output atmosphere without exposing the gloves 8 or the display window 9 to one-sided mechanical impact by atmospheric pressure forces.
  • the filling of the glove box with gas is carried out with open valves 29, 32, 15, 22 and 24 and closed valves 18 (which are closed starting at a pressure of 1-5 torr) and 26 (which is always closed).
  • the bypass line 16 With the valve 15 open, automatically compensates for the pressure within the container 1 and in the lock chambers 12 and 13, both in the evacuation stage and during the gas inlet. After filling the container 1 with gas until the pressure is equal to the external pressure, must the valve 15 are closed, so that when opening the flap lid 10 "and 11" no atmospheric air enters the box.
  • the purpose of the circuit "Valve 24 -Balve 23 - Valve 22 - Container 1 - Cartridge 3 '- Valve 24" ( Figure 3) is to create conditions for convective movement of the gas at that location where the active waste
  • the convection is excited by heating a vertical part of the bellows 23, which is a good heat exchanger, to accelerate the sorption operations, from time to time the pieces 5 are cut into small pieces to enlarge and renew the contact surface.
  • a fresh cut is also a good indicator of the purity of the gas atmosphere.
  • the glove box is preferably made of 304 L stainless steel as a vacuum chamber, according to appropriate technologies and components with vacuum determination. All continuous welds are inside, all internal threaded connections have bolts or screws with a longitudinal section to accelerate pumping, and finally, all rubber seals also refer to vacuum materials of the Viton® O-ring type.
  • the normally closed valves 19 and 32 with actuators may accordingly be controlled by a button and pedal or may be transferred to an automatic control mode (valve 18 being closed).
  • the valves 19 'and 29 allow the creation of optimum conditions for operation valves, namely the limitation of vacuum and gas lines.
  • the valve 29 also protects a filter 31 from the ingress of air when the gas cylinder 28 is replaced with a new one.
  • An indicated value of a transducer 34 which is shown by the moment of setting the glove box (the hands are slightly compressed by the rubber gloves 8), serves as a checkpoint for the onset of a constant gas pressure within the box. This positive pressure is further maintained due to a pulse circuit on the valves 19 and 32.
  • valves 19 'and 29 allow the creation of optimum conditions for operation valves, namely the limitation of vacuum and gas lines.
  • the Valve 29 also protects a filter 31 from the ingress of air when the gas cylinder 28 is replaced with a new one.
  • the advantages of the new box compared to a standard model resulting from the introduction of displaced panels are as follows: the degassing of the container walls during the evacuation process, which is a prerequisite for obtaining a high-purity gas atmosphere; the use of thin gloves 8, especially thin rubber gloves 8, which facilitates the performance of fine operations; the installation of a removable wide-wall (large), thin-walled window 9, which also serves as an inner partition for a loading unloading shaft (the lining 11 'also functions as a loading-unloading shaft), and this in its entirety permits the lifting of dimensional restrictions introduced objects, reducing the weight and cost of the unit mentioned compared to the current, creating a good overview of the interior without backlighting etc.
  • Evacuation The vacuum pump system 17 is turned on. With valves 15 and 22 open, valves 18 and 19 'are opened (valve 24 is closed). The pressure inside the glove box is measured by means of a measuring device 33 of the WRG (BOC Edwards) type controlled, wherein the pumping out continues until a vacuum of the order of ⁇ 10 _ is torr achieved.
  • WRG BOC Edwards
  • Gas inlet Under a vacuum of 10 ⁇ 6 torr, the inlet of pure gas is started, for which the valve 32 is opened. When the pressure in the container reaches ⁇ 1 torr, the vacuum valve 18 is closed and the filling of the container 1 continues with gas, whereby registrations of the measuring device 33 are monitored. When the gas pressure in the container 1 approaches the outside pressure, a differential pressure transmitter 34 (MKS Baratron®, type 223 B, with a full scale value of 100 torr) is turned on, which measures the pressure difference between the gas pressure inside the container 1 and the outside atmospheric pressure.
  • MKS Baratron® type 223 B
  • valve 32 After insertion of the hands into the box, a slight gas overpressure of 0 ⁇ p ⁇ +1 torr is established, thereby achieving that the gloves 8 sit close to the hands.
  • the valve 32 is turned on by pressing a pedal.
  • a program is started which automatically preserves the set positive gas pressure by means of an impulse circuit on the valves 19 and 32.
  • the can with Ba rods is opened, a thin metal layer is cut from the rods to eliminate surface oxides, the waste is placed in a getter deposit 3 ', each cleaned rod is transferred to a separate test tube with hermetic seal, and thereafter all those sealed test tubes moved to the storage location for pure metals.
  • Completion of work The door 7 of the pure metal storage 3 "and the getter depot cover 27 are closed, the automatic system is switched off, the hands are released, all valves are closed, the display window 9 is removed, the Ba can and the tools become removed from the glove box, the bottom of the container is cleaned using alcohol or heptane with a fiber-free wipe, the container is blown through with dry hot air, and new gloves are attached to the openings.
  • valve 29 All valves except valve 29 are closed, doors 7 and 10 "are closed, cover 27 is closed, cover 11" is opened and window 9 is removed.
  • An IBV series ball valve 37 BOC Edwards
  • a hinge bracket and an O-ring are inserted into the container, and thereafter a long metal crucible 4 with a flange welded to its neck (of the same size and type as the flanges on Ball valve 37) introduced into the extension 3.
  • the window 9 is put in place and fixed, and finally the container 1 is closed with the cover 11 ".
  • the getter depot cover 27 is opened, a heater of a bladder 23 is turned on, and the door 7 of the pure metal repository 3 "is opened A necessary amount of active metal is removed from the repository and transferred to the crucible 4
  • the door 7 is closed, a ball valve 37 is coupled to the crucible 4 using an O-ring and a clamp, the valve 37 is moved to the "closed” position.
  • Completion of work The heating of the bellows 23 is turned off, and the getter storage cover 27 is screwed.
  • the automatic system is turned off, the hands are released, the valve 24 is closed, the window 9 is removed, and the crucible 4 with the valve 37 for connection to the next apparatus is taken out of the box.

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Abstract

Ein Verfahren zum vollständigen Füllen eines Handschuhkastens mit einem gewünschten Gas von hoher Reinheit, insbesondere mit einem Inertgas von hoher Reinheit, welcher Handschuhkasten mit einem Schaufenster (9) und zumindest einer mit einem Handschuh (8) versehenen Greiföffnung (8') ausgestattet ist, ist zum Zweck einer präzisen Manipulation im Inneren des Handschuhkastens dadurch gekennzeichnet, dass zunächst im Innenraum (14) des Handschuhkastens und gleichzeitig hierzu ausserhalb des Schaufensters (9) und ausserhalb der Greiföffnung (8') und diese beiden umgebend, ein Vakuum, vorzugsweise ein Hoch- oder Ultrahochvakuum, erzeugt wird und dass anschliessend in den Innenraum (14) des Handschuhkastens das gewünschte Gas und gleichzeitig ausserhalb des Schaufensters (9) and ausserhalb der Greiföffnung (8') und these beiden umgebend ein weiteres Gas, insbesondere Luft, mit etwa dem gleichen Druck wie im Innenraum zugefiihrt werden, bis der Innenraum (14) vollständig mit dem gewünschten Gas gefüllt ist.

Description

Verfahren zum vollständigen Füllen eines Handschuhkastens mit einem Gas sowie Handschuhkasten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum vollständigen Füllen eines Handschuhkastens mit einem gewünschten Gas von hoher Reinheit, insbesondere mit einem Inertgas von hoher Reinheit, welcher Handschuhkasten mit einem Schaufenster und zumindest einer mit einem Handschuh versehenen Greifoffnung ausgestattet ist, sowie einen Handschuhkasten zur Durchführung des Verfahrens.
Chemisch aktive, toxische und andere gefährliche Substanzen werden oft zum Gegenstand einer Untersuchung oder einer industriellen Verarbeitung. Die Sicherheit für das Wartungspersonal und strenge Anforderungen hinsichtlich der Reproduzierbarkeit von erzielten Ergebnissen erfordern beim Handhaben der erwähnten Substanzen ein Zurückgreifen auf spezielle Mittel. Handschuhkästen stellen eines der Instrumente dar, welche die Isolierung gefährlicher Substanzen und die Schaffung geeigneter Bedingungen im Prozess ihrer Herstellung und Behandlung ermöglichen.
Handschuhkästen finden bei der Handhabung von gefährlichen und luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien in Untersuchungslabors und in der Industrie weitverbreitete Anwendung. Eine umfassende Erfahrung mit der langjährigen Verwendung von Handschuhkästen und ständige Verbesserungen ihres Designs führen auf lange Sicht zur Erstellung eines Standards, der praktisch von allen Herstellern dieses Geräts befolgt wird. Gemäß dem erwähnten Standard sind die Hauptteile eines Handschuhkastens mit der Bestimmung, in einer Schutzatmosphäre zu funktionieren, die Folgenden:
ein Gehäuse oder eine atmosphärische Kammer, die im Fall von zwei
Handschuhöffhungen ein Volumen von etwa 600 Litern besitzt; eine Vorkammer oder eine Übergangskammer, insbesondere mit einem
Durchschnittsvolumen von 60 Litern; eine Vakuumpumpe mit Zubehörteilen; ein Gasreinigungssystem; ein Schaufenster; ein Gestell.
Ein Gehäuse oder eine atmosphärische Kammer ist jener Ort, wo alle Operationen mit dem behandelten Material durchgeführt werden. Es sollte dicht sein, um die Innenatmosphäre des Kastens lange zu erhalten und auch eine gute Übersicht und Bequemlichkeit bei der Anwendung zu schaffen. Bei modernen Kästen überschreitet die Leckagerate nicht 1 x 10"6 cc/s (z.B. Protector Glove Box der Firma Labconco Corp.).
Eine Vorkammer dient zur raschen Einführung und Herausnahme von Proben ohne irgendeine Störung der Gehäuseatmosphäre. Zwei Türen mit Abdichtungen werden zur Verbindung der Vorkammer mit der Außenumgebung und dem Gehäuse eingesetzt.
Eine Vakuumpumpe mit einem Messinstrument und einem Ventil dient zum Austausch der Ausgangsatmosphäre in der Vorkammer durch die Gehäuseatmosphäre.
Ein aus einem Gebläse, einem Sauerstoffaufhehmer, einem Trockenmittel, Rohrverbindungsgliedern etc. bestehendes Gasreinigungssystem bewahrt die Reinheit des Schutzgases durch ständiges Durchlüften des geschlossenen reislaufs einschließlich des Gehäuses. Als Beispiel können wir ein Rücklaufsystem in den Kästen Nexus 2000 Glove Box, hergestellt von Vacuum Atmosphere Co, hervorheben, welches die Erreichung des Levels von 1 ppm Sauerstoff und Feuchtigkeit in 24 Stunden erlaubt.
Und schließlich f gt ein Gestell die obenstehend beschriebenen Teile des Kastens in einer Gesamtkonstruktion zusammen.
Obwohl die Handschuhkästen gemäß dem Stand der Technik, insbesondere jene mit Körpern aus rostfreiem Stahl, in vielerlei Hinsicht ziemlich perfekt sind, können sie nicht alle Kunden zufriedenstellen. Weiters sind manche Nachteile der bestehenden Modelle einigermaßen beträchtlich:
Niedrige Reinheit des Schutzgases. Für eine ziemliche Anzahl von wichtigen Anwendungen auf dem Gebiet chemisch aktiver und besonders aktiver Materialien (Alkali, Erdalkalimetalle, manche Lanthanoide, Actinide, deren Legierungen und Verbindungen, feine Übergangsmetallpulver, Clathrate etc.), hochreiner Substanzen, Proben kosmischen Ursprungs, mancher biologischer Objekte etc. ist es notwendig, ein inertes Deckgas zu haben, bei dem die Konzentrationsstufen aller Hauptverunreinigungen wie O2, N2, H2O, H2, CO und CO2 0,001 ppm nicht überschreiten. Dies übertrifft die derzeitigen Kapazitäten um drei Größenordnungen und ist für derzeitige Kästen im Prinzip unerreichbar. In der Tat löst das Füllen des Gehäuses mit Inertgas mit einer Reinheit von 99,9999999% das Problem nicht von selbst, da keines der drei bekannten Verfahren zur Errichtung einer gewünschten Atmosphäre (Entleerung und Füllung, Durchfϊuss und Evakuierungsballon) von einer tiefen Desorption der Innenfläche des Gehäuses begleitet wird, ohne welcher die Atmosphäre sofort beginnt, durch die von den Wänden kommende Verunreinigung unkontrollierbar kontaminiert zu werden.
Schwierigkeiten bei der Ausführung feiner manueller Tätigkeiten. Bei Standardkästen besteht die Rolle von Handschuhen nicht nur darin, einige Tätigkeiten mit behandeltem Material durchzuführen. Ab dem Zeitpunkt der Befestigung der Handschuhe an einem Kastenkörper werden die Handschuhe zusammen mit Schaufenstern und Stahlgehäusewänden zu einem gleichwertigen Element einer abgedichteten Einfassung, welche einem Stoffaustausch zwischen der Gehäuseatmosphäre und dem umgebenden Medium ständig und höchstmöglich widerstehen sollte. Dies ist der Grund, weshalb Handschuhe aus ziemlich dickem Gummi oder einer anderen Polymerverbindung bestehen, was die präzise Übertragung von mechanischen Bewegungen nicht erleichtert.
Die Erfindung ist auf die Vermeidung der beschriebenen Nachteile und Schwierigkeiten ausgerichtet, und ihr Ziel besteht in der Schaffung eines Verfahrens zum vollständigen Füllen eines Handschuhkastens mit einem gewünschten Gas von höchster Reinheit sowie eines Handschuhkastens zur Durchführung des Verfahrens, wobei insbesondere sichergestellt wird, dass die im Inneren des Handschuhkastens enthaltenen Materialien bzw. Substanzen präzise gehandhabt werden können.
Bei einem Verfahren der anfangs beschriebenen Art wird dieses Ziel erfindungsgemäß erreicht, indem zunächst im Innenraum des Handschuhkastens und gleichzeitig hierzu außerhalb des Schaufensters und außerhalb der Greifoffnung und diese beiden umgebend, ein Vakuum, vorzugsweise ein Hoch- oder Ultrahochvakuum, erzeugt wird und indem anschließend in den Innenraum des Handschuhkastens das gewünschte Gas und gleichzeitig außerhalb des Schaufensters und außerhalb der Greifoffnung und diese beiden umgebend ein weiteres Gas, insbesondere Luft, mit etwa dem gleichen Druck wie im Innenraum zugeführt werden, bis der Innenraum vollständig mit dem gewünschten Gas gefüllt ist.
Dabei werden Druckunterschiede zwischen innerhalb und außerhalb des Handschuhkastens zweckmäßigerweise so gering wie möglich gehalten, so dass während der Evakuierung und während der Gaszufuhr die Drücke innerhalb und außerhalb des Schaufensters und des Handschuhs praktisch gleich sind, wobei insbesondere ein maximaler Unterschied zwischen den Drücken innerhalb und außerhalb des Schaufensters und des Handschuhs von 1 torr eingehalten wird. Eine besonders vorteilhafte Variante des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb des Handschuhkastens eine Gasatmosphäre von hoher Reinheit geschaffen wird, und zwar zuerst durch Evakuierung der Handschuhkasten- Ausgangsatmosphäre bis zur Erreichung eines Hochvakuums von zumindest 10"6 torr und danach durch Befüllung des Handschuhkastens mit einem Inertgas von hoher Reinheit, wobei der Reinheitsgrad bei 0,001 ppm liegt und die inerte Atmosphäre von hoher Reinheit im Inneren des Handschuhkastens zweckmäßigerweise aufgrund einer Sorption von Gasverunreinigungen mittels Getter und/oder deren Kondensierung durch Druckkühlung, insbesondere Ausfrierung, auf der in Anspruch 4 erwähnten Stufe gehalten wird.
Ein Handschuhkasten vom erfindungsgemäßen Typ mit einem in einem druckfesten Mantel vorgesehenen Schaufenster und zumindest einem Handschuh, der in den Innenraum des Handschuhkastens ragt, sowie mit einer Gaszufuhr und einem Gasabzug ist dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel zumindest in den Bereichen des Schaufensters und des Handschuhs als Doppelmantel ausgebildet ist, wobei der Außenmantel dazu ausgelegt ist, druckfest zu sein, und zumindest in den Bereichen des Schaufensters und des Handschuhs geöffnet werden kann.
Eine vorteilhafte Ausführungsform des Handschuhkastens umfasst eine Kombination folgender Merkmale:
- der den Innenraum umgebende Mantel ist druckfest, eine Anschlusseinrichtung zum Anschließen des Innenraumes an ein Vakuumpumpensystem,
- eine Anschlusseinrichtung zum Anschließen des Innenraumes an eine Gaszufuhrleitung, eine druckfeste, eine Gasschleusenkammer für das Schaufenster bildende, äußere Ummantelung des Schaufensters außerhalb des Innenraums schließt an den Mantel an und ist von diesem unter Freigabe des Schaufensters zumindest teilweise entfernbar, eine druckfeste, eine Gasschleusenkammer für die Greifoffnung bildende, äußere Ummantelung der Greifoffnung außerhalb des Innenraums schließt an den Mantel an und ist von diesem unter Freigabe der Greifoffnung zumindest teilweise entfernbar,
- eine Anschlusseinrichtung zum Anschließen der Gasschleusenkammer des Schaufensters an ein Vakuumpumpensystem,
- eine Anschlusseinrichtung zum Anschließen der Gasschleusenkammer des Schaufensters an eine Gaszufuhrleitung,
- eine Anschlusseinrichtung zum Anschließen der Gasschleusenkammer der Greifoffnung an ein Vakuumpumpensystem, und - eine Anschlusseinrichtung zum Anschließen der Gasschleusenkammer der Greifoffnung an eine Gaszufuhrleitung.
Zweckmäßigerweise sind die Gasschleusenkammer für das Schaufenster und die Gasschleusenkammer für die Greifoffnung über jeweils eine eigene Gasleitung an ein gemeinsames Ventil und über dieses gemeinsam über ein weiteres Ventil an ein Vakuumpumpensystem oder an eine Gaszufuhrleitung anschließbar.
Um eine hohe Reinheit des Gases im Inneren des Handschuhkastens zu erhalten, ist der Handschuhkasten vorteilhafterweise an eine Kryokammer anschließbar, vorzugsweise über einen Nippelanschluss.
Vorteilhafterweise ist der Handschuhkasten an eine Kammer für Getter anschließbar, vorzugsweise über einen Nippelanschluss.
Eine bevorzugte Variante ist dadurch gekennzeichnet, dass der Handschuhkasten in seinem Innenraum mit einer Abdeckung für Nippelanschlüsse ausgestattet ist, die von innen geschlossen und geöffnet werden kann.
Für eine leichte Hantierbarkeit im gesamten Innenraum des Handschuhkasten ist der Handschuhkasten vorteilhafterweise als Zylinderkörper konfiguriert.
Bevorzugte Abmessungen des erfindungsgemäßen Handschuhkasten sind durch eine Höhe von zwischen 300 und 550, vorzugsweise zwischen 400 und 460 mm, und einen Durchmesser von 400 bis 650, vorzugsweise 500 bis 600 mm, gekennzeichnet.
In Modulbauweise ist der Handschuhkasten vorzugsweise mit Anschlussmöglichkeiten an weitere Kammern, wie z.B. Kryokammern und Getterkammern, ausgestattet.
Anschließend ist die Erfindung anhand einer in den Zeichnungen schematisch dargestellten, beispielhaften Ausführungsform detaillierter beschrieben, wobei Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Handschuhkastens darstellt, Fig. 2 eine Querschnittsansicht eines Handschuhkastens mit seinen Zubehörteilen darstellt und Fig. 3 die Funktion des Handschuhkastens veranschaulicht.
Die Gestaltung eines neuen Handschuhkastens basiert auf dem Prinzip eines kleinen zentralen Behälters 1, vorzugsweise von zylindrischer Form - im Folgenden auch als „Mantel" bezeichnet -, was zu einem Gesamtsystem von Nippeln 2 und Fortsätzen 3, 3', 3", 3'" führt, welche den Betriebsraum und die technische Kapazität eines Handschuhkastens ausreichend ausweiten.
Die Gestaltung des Behälters 1 wird unter Beachtung der „Technischen Regeln für Druckbehälter (TRB)" entwickelt, dabei werden seine Form und seine Abmessungen (ein zylindrischer Behälter aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 550-600 mm, einer Höhe von 400-460 mm, einem Volumen von - 120 Litern) gewählt, um sich einer solchen Volumenszahl, die ein für zwei durch Standardhandschuhöffhungen arbeitende Hände gleichermaßen zugänglicher, geometrischer Ort von Punkten ist, weitestmöglich anzunähern.
Die Anzahl der Fortsätze und ihr positionelles Verhältnis kann in Abhängigkeit von der Handschuhkastenspezialisierung und dem Charakter der ausgeführten Operationen verändert werden. Bei der vorgeschlagenen Variante sind vier Fortsätze vorgesehen: eine vertikale Kartusche 3 für Belade- und Entladetätigkeiten mit Schmelztiegeln oder Reaktoren 4, eine vertikale Kartusche 3' für das Sammeln von chemisch aktivem Abfall 5 (dieselbe Kartusche ist ein Getterdepot), eine horizontale Kartusche 3" für die Lagerung von reinen aktiven Materialien und ein horizontaler Nippel 3'" mit einer Außentür und einem Abzug. Der Nippel 3'" ist zur Verwendung als zusätzlicher Speicher oder als Mini- Vorkammer bestimmt. In letzterem Fall kann der Behälter 1, gleichermaßen wie derzeitige Handschuhkästen, als Gehäuse mit konstanter Atmosphäre verwendet werden.
Jeder Fortsatz 3 bis 3 " ' ist durch einen Außenflansch eines in eine Behälterwand geschweißten, kurzen Nippels 2 an den Behälter 1 angeschlossen. Ein Innenflansch 6 dieses Nippels ist der Ort für die Anbringung einer vakuumdichten Tür 7, welche das Innenvolumen der Fortsätze 3" und 3'" für einen Austausch mit dem zentralen Behälter entweder abtrennt oder öffnet. Daher kann ein Bediener jedwede Konfiguration „zentraler Behälter - Fortsätze" schaffen und diese während der Arbeit in verschiedenen Stadien der Behandlung des Materials nach seinem Belieben wechseln. Das Vorhandensein von Innentüren - wie der Tür 7 - macht jeden Fortsatz spezifischer und erweitert die technischen Tauglichkeiten für den Bediener. Im Fall des Arbeitens mit Alkalimetallen ist es angenehm, die horizontalen Fortsätze 3" und 3'" als Speicherstätten für Reinmetalle zu verwenden.
Ein Kasten, der luftleer gemacht werden kann, löst das Problem der Reinheit von inertem Deckgas auf radikale Weise. Anders als bei bestehenden Handschuhkästen, wo für das Einfangen jeder Gasart ein eigenes Reinigungssystem notwendig ist (und diese Systeme für all dies nicht effizient genug sind), wird bei Handschuhkästen der neuen Gestaltung eine vollständige Evakuierung der Ausgangsatmosphäre von der Verdampfung und Entfernung aller absorbierten Moleküle von der Innenfläche des Kastens begleitet. Die erwähnte Fähigkeit tritt bei den neuen Kästen aufgrund spezieller Verkleidungen auf, die um mechanisch schwache Elemente einer dichten Kasteneinfassung gebaut sind, z.B. um Handschuhe 8 und ein Schaufenster 9.
Der Metallkörper des Behälters 1 und auch die erwähnten Verkleidungen 10 und 11, die ein druckfester Außenmantel sind und als Außenwand für das Schaufenster 9 und für die Handschuhe 8, die an der Greifoffnung 8' (oder der Handschuhöffnung) befestigt sind, dienen, bilden zusammen mit dem Fenster und den Handschuhen einen Doppelmantel. Die zusätzlichen Verkleidungen 10, 11 bilden einen starken Panzer, welcher während der Evakuierung des Kastens dem Atmosphärendruck widersteht. Die Verkleidungen 10, 11 selbst bestehen jeweils aus zwei Teilen, einem feststehenden Teil 10' oder 11 ' und entsprechenden Klappendeckeln 10" und 11". Vorzugsweise sind die Klappendeckel 10" und 11" — auch als Tür 10" und Abdeckung 11 bezeichnet - schwenkbar am Behälter 1 angebracht und sind aus der in den Fig. 1 und 2 gezeigten geschlossenen Position in eine den Handschuh 8 und das Schaufenster 9 freigebende Position bewegbar, sowie umgekehrt.
Die Hauptidee der gegebenen Entwicklung besteht in dem Vakuumneb enschluss von leeren Räumen 12, 13 unter den Verkleidungen 10, 11 zum Innenraum 14 des Behälters 1.
Über ein Ventil 15 und eine Umgehungsleitung 16 sind die leeren Räume 12 und 13 zusammen mit dem Innenraum 14 des Behälters 1 über ein Vakuumventil 18 oder ein Solenoidbetriebs-Isolierventil 19 und ein Vakuumkugelventil 19' an einem Vakuumpumpensystem 17 angeschlossen, wobei die Umgehungsleitung 16 an eine Vakummleitung 20 angeschlossen ist, die vom Innenraum 14 des Behälters 1 ausgeht.
Von der Vakuumleitung 20 führt eine Zweigleitung 21 über ein weiteres Vakuumventil 22 und eine bewegliche Kupplung 23 (Balg) und ein weiteres Vakuumventil 24 in die vertikale Kartusche 3' zum Sammeln von chemisch aktivem Abfall 5. Diese als Getterdepot dienende Kartusche 3 ' ist über ein Ganzmetall-Gasventil 26 zusätzlich an eine Gaszufuhrleitung 25 angeschlossen. Das Ventil 26 wird nur während der Abfallvernichtungsoperationen geöffnet, um während der Interaktion von aktiven Metallen mit Wasserdampf gebildeten Wasserstoff abzulassen. Durch eine Getterdepot- Abdeckung 27 ist das Getterdepot 3' zum Innenraum 14 des Behälters 1 verschließbar. Um den Innenraum 14 des Behälters 1 mit Gas zu füllen, ist ein Inertgaszylinder 28 über ein Gas ventil 29 und eine Gasleitung 30 sowie einen Inertgasreiniger 31 und ein Solenoidbetriebs-Lufteinlassventil 32 sowohl an die Vakuumleitung 20 zum Zuführen des Gases in den Innenraum 14 als auch an die Umgehungsleitung 16 zum Einströmen von Inertgas in die leeren Räume 12 und 13 anschließbar. Überdies dienen ein Manometer- Messinstrument 33 sowie ein Messwandler 34 zur Überwachung der Evakuierung bzw. Einfüllung des Gases.
Während der Durchführung von Tätigkeiten des Beiadens - Entladens des Handschuhkastens nach dem Anheben der Abdeckung 11" ist es notwendig, das Schaufenster 3 zu öffnen. Dieses Fenster stellt für sich eine gasdichte, konvexe, transparente Scheibe dar, die zwischen zwei Metallringen festgehalten wird. Griffe 35 sind vorgesehen, um das Fenster zu entfernen oder es in die Aufnahme eines Halterings 36 einzusetzen. Das Fenster wird mit Hilfe von Befestigungsbolzen in einer Betriebsposition fixiert.
Bei offenem Ventil 15 gleicht die Umgehungsleitung 16 den Druck der Gasmedien auf beiden Seiten des Schaufensters 9 und der Handschuhe 8 aus, und zwar sowohl im Stadium der Evakuierung des Kastens als auch im Stadium seiner Befüllung mit Gas. Somit erlaubt ein Nebenschluss die Evakuierung der Behälter- Ausgangsatmosphäre, ohne die Handschuhe 8 oder das Schaufenster 9 einer einseitigen mechanischen Beeinflussung durch atmospärische Druckkräfte auszusetzen.
Eine Evakuierung des Handschuhkastens vor dem Einlassen von Gas wird durchgeführt, wenn die Ventile 32 und 26 geschlossen und die Ventile 15, 18, 22 und 24 geöffnet sind. Dabei werden letztere nur geöffnet, wenn ein Hochvakuum erzielt wird, da sich aktiver Abfall üblicherweise innerhalb einer Kartusche 3' befindet. Dabei werden die Abdeckung 27 und eine Tür 7 geschlossen.
Die Befüllung des Handschuhkastens mit Gas wird bei offenen Ventilen 29, 32, 15, 22 und 24 und geschlossenen Ventilen 18 (die beginnend mit einem Druck von 1 - 5 torr geschlossen werden) und 26 (das ständig geschlossen ist) durchgeführt.
Wie in Fig. 2 ersichtlich, schafft die Umgehungsleitung 16 beim offenen Ventil 15 einen automatischen Ausgleich des Drucks innerhalb des Behälters 1 und in den Schleusenräumen 12 und 13, und zwar sowohl im Evakuierungsstadium als auch während des Gaseinlasses. Nach der Befüllung des Behälters 1 mit Gas, bis der Druck gleich dem Außendruck ist, muss das Ventil 15 geschlossen werden, so dass beim Öffnen der Klappendeckel 10" und 11" keine atmospärische Luft in den Kasten gelangt.
Der Zweck des Kreislaufs „Ventil 24 -Balg 23 - Ventil 22 - Behälter 1 - Kartusche 3' - Ventil 24" (Fig. 3) besteht in der Schaffung von Bedingungen für eine konvektive Bewegung des Gases an jenem Ort, wo sich der aktive Abfall 5 befindet. Die Konvektion wird durch das Erhitzen eines vertikalen Teils des Balgs 23, der ein guter Wärmetauscher ist, angeregt. Zur Beschleunigung der Sorptionsvorgänge werden die Stücke 5 von Zeit zu Zeit in kleine Stücke geschnitten, um die Kontaktfläche zu vergrößern und zu erneuern. Ein frischer Schnitt ist auch ein guter Indikator für die Reinheit der Gasatmosphäre.
Der Handschuhkasten ist vorzugsweise aus rostfreiem Stahl 304 L als Vakuumkammer gefertigt, und zwar gemäß entsprechender Technologien und aus Bestandteilen mit Vakuumbestimmung. Alle durchgehenden Schweißnähte liegen innen, alle inneren Gewindeanschlüsse haben Bolzen oder Schrauben mit einem Längsschnitt zur Beschleunigung des Pumpens, und schließlich beziehen sich alle Gummidichtungen auch auf Vakuummaterialien des Viton®-O-Ringtyps.
Die normalerweise geschlossenen Ventile 19 und 32 mit Stellgliedern können dementsprechend von einem Knopf und einem Pedal gesteuert werden oder können auf einen automatischen Regelmodus übertragen werden (dabei ist das Ventil 18 geschlossen). Wenn sie in einer Reihe mit den Operationsventilen 19 und 32 eingeschaltet werden, erlauben die Ventile 19' und 29 die Schaffung von optimalen Bedingungen für Betriebsventile, und zwar über die Beschränkung von Vakuum- und Gasleitungen. Das Ventil 29 schützt auch einen Filter 31 vor dem Eindringen der Luft, wenn der Gaszylinder 28 gegen einen neuen ausgetauscht wird.
Ein angezeigter Wert eines Messwandlers 34, der durch den Moment des Einstellens des Handschuhkastens gezeigt wird (dabei werden die Hände von den Gummihandschuhen 8 leicht zusammengedrückt), dient als Kontrollpunkt für das Einsetzen eines konstanten Gasdrucks innerhalb des Kastens. Dieser positive Druck wird weiters aufgrund einer Impuls- Schaltung an den Ventilen 19 und 32 beibehalten.
Wenn sie in einer Reihe mit den Operationsventilen 19 und 32 eingeschaltet werden, erlauben die Ventile 19' und 29 die Schaffung von optimalen Bedingungen für Betriebsventile, und zwar über die Beschränkung von Vakuum- und Gasleitungen. Das Ventil 29 schützt auch einen Filter 31 vor dem Eindringen der Luft, wenn der Gaszylinder 28 gegen einen neuen ausgetauscht wird.
Bei der Anwendung von Tieftemperaturverfahren zur Reinigung der Innenatmosphäre des Handschuhkastens ist es notwendig, achtzugeben (im Fall der Kühlung eines Fortsatzes 3 mit flüssigem Stickstoff), dass die Temperatur innerhalb des Fortsatzes 3 nicht auf minus 186°C absinkt, um eine Argon-Kondensation zu vermeiden.
Die Vorteile des neuen Kastens im Vergleich zu einem Standardmodell, welche sich aufgrund der Einführung von verschobenen Verkleidungen ergeben, sind die Folgenden: die Entgasung der Behälterwände während des Evakuierungsvorgangs, was eine Voraussetzung für den Erhalt einer hochreinen Gasatmosphäre ist; die Verwendung von dünnen Handschuhen 8, besonders dünnen Gummihandschuhen 8, was die Durchführung von feinen Operationen erleichtert; der Einbau eines abnehmbaren Breitwand(großen)-, Dünnwandfensters 9, welches gleichzeitig als innere Trennwand für einen Belade-Entladeschacht dient (die Verkleidung 11 ' funktioniert auch als Belade-Entladeschacht), und dies erlaubt im Gesamten eine Aufhebung von Beschränkungen hinsichtlich der Abmessungen der eingeführten Objekte, eine Verringerung des Gewichts und der Kosten der erwähnten Einheit im Vergleich zu den derzeitigen, die Schaffung eines guten Überblicks über das Innere ohne Hintergrundbeleuchtung etc..
Beispiel 1 (Betriebsablauf)
Anfangliche Beladung des Kastens mit aktiven Materialien.
Beladung: Die Türen der Handschuhverkleidungen 10" und die obere Abdeckung 11" sind offen, das Schaufenster 9 wird entfernt. Die Ventile 26, 18, 19 und 32 sind geschlossen. Von oben werden eine Dose mit Ba-Stäben unter Argon und die notwendigen Werkzeuge in den Handschuhkasten eingebracht. Die Gummihandschuhe 8 werden fixiert, die Türen 7 der horizontalen Fortsätze 3" und 3'" und die Abdeckung 27 werden geöffnet, das Schaufenster 9 wird eingesetzt, die Türen 10" und die Abdeckung 11 werden verschlossen und abgedichtet.
Evakuierung: Das Vakuumpumpensystem 17 wird eingeschaltet. Bei offenen Ventilen 15 und 22 werden die Ventile 18 und 19' geöffnet (das Ventil 24 ist geschlossen). Der Druck innerhalb des Handschuhkastens wird mit Hilfe einer Messeinrichtung 33 vom WRG (BOC Edwards)-Typ gesteuert, wobei das Auspumpen weitergeht, bis ein Vakuum von der Größenordnung ~ 10_ torr erzielt ist.
Gaseinlass: Unter einem Vakuum von 10~6 torr wird der Einlass von reinem Gas begonnen, wofür das Ventil 32 geöffnet wird. Wenn der Druck im Behälter ~ 1 torr erreicht, wird das Vakuumventil 18 geschlossen und geht die Befüllung des Behälters 1 mit Gas weiter, wobei Registrierungen der Messeinrichtung 33 überwacht werden. Wenn sich der Gasdruck im Behälter 1 dem Außendruck annähert, wird ein Differenzdruckgeber 34 (MKS Baratron®, Typ 223 B, mit einem Skalenendwert von 100 torr) eingeschaltet, welcher den Druckunterschied zwischen dem Gasdruck innerhalb des Behälters 1 und dem atmosphärischen Außendruck misst.
Die Kasteneinrichtung (Einstellung): Der Gaseinlass wird gestoppt, d.h. das Ventil 32 wird geschlossen, sobald die Registrierungen des Messwandlers 34 in den Bereich -1 torr < Δp < 0 gelangen. Danach wird das Ventil 15 geschlossen und werden die Türen 10" der Handschuhverkleidungen geöffnet.
Werden die Handschuhe 8 etwas in den Kasten gezogen, so werden dünne, nicht benetzbare Handschuhe angezogen und werden nach dem Öffnen der Abdeckung 11" die Hände in die Handschuhe 8 eingeführt.
Werden die Handschuhe 8 nicht in den Handschuhkasten gezogen, so wird dann mit Hilfe der Ventile 19 und 19' ein leicht negativer Druck geschaffen, während das Vakuumsystem 17 arbeitet, und wird die Abdeckung 11" danach geöffnet.
Nach Einführung der Hände in den Kasten wird ein leichter Gasüberdruck von 0 < Δp < +1 torr eingestellt, wodurch erzielt wird, dass die Handschuhe 8 eng an den Händen sitzen. Zu diesem Zweck wird das Ventil 32 durch Drücken eines Pedals eingeschaltet. Mit dem Drücken eines weiteren Pedals wird ein Programm gestartet, welches den eingestellten positiven Gasdruck durch eine Impulsschaltung an den Ventilen 19 und 32 automatisch bewahrt.
Betriebssystem: Die Dose mit Ba-Stäben wird geöffnet, eine dünne Metallschicht wird zwecks Eliminierung von Oberflächenoxiden von den Stäben geschnitten, der Abfall wird in ein Getterdepot 3' gegeben, jeder gereinigte Stab wird in ein eigenes Teströhrchen mit hermetischem Verschluss umgeladen, und danach werden all jene verschlossenen Teströhrchen zur Speicherstätte für Reinmetalle bewegt. Fertigstellung der Arbeit: Die Tür 7 der Reinmetallspeicherstätte 3" und die Getterdepot- Abdeckung 27 werden geschlossen, das automatische System wird abgeschaltet, die Hände werden freigegeben, alle Ventile werden geschlossen, das Schaufenster 9 wird entfernt, die Ba-Dose und die Werkzeuge werden aus dem Handschuhkasten genommen, der Boden des Behälters wird unter Verwendung von Alkohol oder Heptan mit einem faserfreien Wischtuch gereinigt, der Behälter wird mit trockener heißer Luft durchblasen, und neue Handschuhe werden an den Öffnungen befestigt.
Beispiel 2 (Betriebsablauf)
Operationen mit Schmelztiegeln und Reaktoren.
Beladung: Alle Ventile abgesehen vom Ventil 29 werden geschlossen, die Türen 7 und 10" werden geschlossen, die Abdeckung 27 wird geschlossen, die Abdeckung 11" wird geöffnet, und das Fenster 9 wird entfernt. Ein Kugelventil 37 der IBV-Serie (BOC Edwards), eine Scharnierklammer und ein O-Ring werden in den Behälter eingebracht, und danach wird ein langer Metallschmelztiegel 4 mit einem an seinem Hals angeschweißten Flansch (von derselben Größe und demselben Typ wie die Flansche am Kugelventil 37) in den Fortsatz 3 eingeführt. Das Fenster 9 wird an seinen Platz gebracht und befestigt, und schließlich wird der Behälter 1 mit der Abdeckung 11" verschlossen.
Evakuierung: Das Vakuumpumpensystem 17 wird eingeschaltet, die Ventile 15 und 22 und danach das Ventil 18 werden geöffnet. Bei Erreichung eines Vakuums von ~ 10"6 torr wird das Ventil 24 geöffnet.
Gaseinlass: Dieselben Aktionen wie im Fall des Beispiels 1.
Die Kasteneinrichtung (Einstellung): Dieselben Aktionen wie im Fall des Beispiels 1.
Betriebssystem: Mit Hilfe eines Schraubenschlüssels wird die Getterdepot- Abdeckung 27 geöffnet, ein Heizgerät eines Balgs 23 wird eingeschaltet, und die Tür 7 der Reinmetallspeicherstätte 3" wird geöffnet. Eine nötige Menge an aktivem Metall wird aus der Speicherstätte genommen und in den Schmelztiegel 4 umgeladen. Die Tür 7 wird geschlossen, ein Kugelventil 37 wird unter Verwendung eines O-Rings und einer Klammer mit dem Schmelztiegel 4 verkoppelt, das Ventil 37 wird zur Position „geschlossen" bewegt. Fertigstellung der Arbeit: Die Heizung des Balgs 23 wird abgeschaltet, und die Getterdepot- Abdeckung 27 wird angeschraubt. Das automatische System wird abgeschaltet, die Hände werden freigegeben, das Ventil 24 wird geschlossen, das Fenster 9 wird entfernt, und der Schmelztiegel 4 mit dem Ventil 37 zum Anschluss an den nächsten Apparat wird aus dem Kasten genommen.
Alle weiteren Aktionen - gleich wie im Beispiel 1.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum vollständigen Füllen eines Handschuhkastens mit einem gewünschten Gas von hoher Reinheit, insbesondere mit einem Inertgas von hoher Reinheit, welcher Handschuhkasten mit einem Schaufenster (9) und zumindest einer mit einem Handschuh (8) versehenen Greifoffnung (8') ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst im Innenraum (14) des Handschuhkastens und gleichzeitig hierzu außerhalb des Schaufensters (9) und außerhalb der Greifoffnung (8') und diese beiden umgebend, ein Vakuum, vorzugsweise ein Hoch- oder Ultrahochvakuum, erzeugt wird und dass anschließend in den Innenraum (14) des Handschuhkastens das gewünschte Gas und gleichzeitig außerhalb des Schaufensters (9) und außerhalb der Greifoffnung (8') und diese beiden umgebend ein weiteres Gas, insbesondere Luft, mit etwa dem gleichen Druck wie im Innenraum zugeführt werden, bis der Innenraum (14) vollständig mit dem gewünschten Gas gefüllt ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während der Evakuierung und während der Gaszufuhr die Drücke innerhalb und außerhalb des Schaufensters (9) und des Handschuhs (8) praktisch dieselben sind.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein maximaler Unterschied zwischen den Drücken innerhalb und außerhalb des Schaufensters (9) und des Handschuhs (8) von 1 torr eingehalten wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb des Handschuhkastens eine Gasatmosphäre von hoher Reinheit geschaffen wird, und zwar zuerst durch Evakuierung der Handschuhkasten- Ausgangsatmosphäre bis zur Erreichung eines Hochvakuums von zumindest 10"6 torr und danach durch Befüllung des Handschuhkastens mit einem Inertgas von hoher Reinheit, wobei der Reinheitsgrad bei 0,001 ppm oder höher liegt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die inerte Atmosphäre von hoher Reinheit im Inneren des Handschuhkastens aufgrund einer Sorption von Gasverunreinigungen mittels Getter und/oder deren Kondensierung durch Druckkühlung, insbesondere Ausfrierung, auf der in Anspruch 4 erwähnten Stufe gehalten wird.
6. Handschuhkasten mit einem in einem druckfesten Mantel (1) vorgesehenen Schaufenster (9) und zumindest einem Handschuh (8), der in den Innenraum (14) des Handschuhkastens ragt, sowie mit einer Gaszufuhr (20) und einem Gasabzug (20), dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel (1) zumindest in den Bereichen des Schaufensters (9) und des Handschuhs (8) als Doppelmantel ausgebildet ist, wobei der Außenmantel (10, 11) dazu ausgelegt ist, druckfest zu sein, und zumindest in den Bereichen des Schaufensters (9) und des Handschuhs (8) geöffnet werden kann.
7. Handschuhkasten nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Kombination der folgenden Merkmale: der den Innenraum (14) umgebende Mantel (1) ist druckfest,
- eine Anschlusseinrichtung (20, 18) zum Anschließen des Innenraumes an ein Vakuumpumpensystem (17),
- eine Anschlusseinrichtung (29, 32) zum Anschließen des Innenraumes (14) an eine Gaszufuhrleitung (30, 20), eine druckfeste, eine Gasschleusenkammer (13) für das Schaufenster (9) bildende, äußere Ummantelung (11) des Schaufensters (9) außerhalb des Innenraums (14) schließt an den Mantel (1) an und ist von diesem unter Freigabe des Schaufensters (9) zumindest teilweise entfernbar,
- eine druckfeste, eine Gasschleusenkammer (12) für die Greifoffnung bildende, äußere Ummantelung (10) der Greifofftiung (8') außerhalb des Innenraums (14) schließt an den Mantel (1) an und ist von diesem unter Freigabe der Greifoffnung (8') zumindest teilweise entfernbar,
- eine Anschlusseinrichtung (15, 16, 20) zum Anschließen der Gasschleusenkammer (13) des Schaufensters (9) an ein Vakuumpumpensystem (17), eine Anschlusseinrichtung (15, 16, 32) zum Anschließen der Gasschleusenkammer (13) des Schaufensters (9) an eine Gaszufuhrleitung (30),
- eine Anschlusseinrichtung (15, 16, 20) zum Anschließen der Gasschleusenkammer (12) der Greifoffnung an ein Vakuumpumpensystem (17), und eine Anschlusseinrichtung (15, 16, 32) zum Anschließen der Gasschleusenkammer (12) der Greifoffnung an eine Gaszufuhrleitung (30).
8. Handschuhkasten nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasschleusenkammer (13) für das Schaufenster (9) und die Gasschleusenkammer (12) für die Greifoffnung über jeweils eine eigene Gasleitung (16) an ein gemeinsames Ventil (15) und über dieses (15) gemeinsam über ein weiteres Ventil (18, 32) an ein Vakuumpumpensystem (17) oder an eine Gaszufuhrleitung (30) anschließbar sind.
9. Handschuhkasten nach Anspruch 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Handschuhkasten an eine Kryokammer (3) anschließbar ist, vorzugsweise über einen Nippelanschluss.
10. Handschuhkasten nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Handschuhkasten an eine Kammer (3') für Getter anschließbar ist, vorzugsweise über einen Nippelanschluss.
11. Handschuhkasten nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Handschuhkasten in seinem Innenraum mit einer Abdeckung für Nippelanschlüsse ausgestattet ist, die von innen geschlossen und geöffnet werden kann.
12. Handschuhkasten nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Handschuhkasten als Zylinderkörper konfiguriert ist.
13. Handschuhkasten nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Höhe von zwischen 300 und 550, vorzugsweise zwischen 400 und 460 mm, und einen Durchmesser von 400 bis 650, vorzugsweise 500 bis 600 mm, besitzt.
14. Handschuhkasten nach den Ansprüchen 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass er in Modulbauweise mit Anschlussmöglichkeiten an weitere Kammern, wie z.B. Kryokammern (3) und Getterkammern (3'), ausgestattet ist.
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