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Die Erfindung betrifft ein Referenzausgasungssystem. Der technische Hintergrund der vorliegenden Erfindung ist, dass beispielsweise bei der Herstellung von Mikrochips ein Ultrahochvakuum notwendig ist, um Optiken vor Ablagerungen zu schützen. Um die Tauglichkeit von Komponenten insbesondere für das Ultrahochvakuum bestimmen zu können, muss die Ausgasungsrate eines Bauteils bestimmt werden. Die Ausgasungsrate ist der Teilchenstrom an ausgasenden Stoffen. Die Ausgasungsrate wird in Pascal Litern pro Sekunde gemessen und bezieht sich jeweils auf die Temperatur, die in der Kammer herrscht, in der das zu untersuchende Bauteil angeordnet ist.
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Zum Messen der Ausgasungsrate werden unterschiedliche Vorrichtungen und Verfahren verwendet, die kaum miteinander vergleichbar sind. Es ist daher wünschenswert, ein Referenzausgasungssystem zur Verfügung zu haben.
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Es ist bisher nicht gelungen, ein Referenzausgasungssystem bereitzustellen, das die komplexen Anforderungen erfüllt.
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Die
EP 2 447 694 A1 beschreibt ein Prüfleck zur Überprüfung von Leckagemesssystemen, welches eine Flüssigkeit enthält und eine konstante und langzeitstabile Leckagerate aufweist. Eine kleine Menge der Flüssigkeit tritt pro Zeiteinheit als Gas aus dem Prüfleck aus, wobei die Leckage durch Permeation durch eine Festkörperschicht entsteht.
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Im „Handbook of Vacuum Technology“, erschienen im WILEY-VCHG Verlag, sind ebenfalls eine Reihe von Prüflecks sowie Methoden zur Kalibrierung der Prüflecks beschrieben.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Referenzausgasungssystem anzugeben, mittels dem Ausgasungsmessvorrichtungen, insbesondere im Hoch- und Ultrahochvakuumbereich, kalibrierbar und prüfbar sind.
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Die Erfindung löst das Problem durch ein Referenzausgasungssystem mit den Merkmalen von Anspruch 1 und ein Verfahren gemäß Anspruch 7.
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Vorteilhaft an einem derartigen Referenzausgasungssystem ist, dass sie in räumlich weit voneinander beabstandeten Ausgasungsmessvorrichtungen eingesetzt werden kann, so dass die Messgenauigkeiten und die Messergebnisse unterschiedlicher, räumlich weit beabstandeter Ausgasungsmessvorrichtungen vergleichbar wird. Das erst ermöglicht die Kalibrierung und das Vergleichen von Ausgasungsmessvorrichtungen mit Rückführung auf einen nationalen Standard.
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Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die Permeation eines Fluids durch eine Dichtung dann zur Herstellung eines Referenzausgasungssystem genutzt werden kann, wenn beim Transport dieses Referenzausgasungssystem von einer Ausgasungsmessvorrichtung zu einer weiteren der Druck in der das Vakuum umgebenden Transportvakuumkammer so gering ist, dass der Konzentrationsgradient in guter Näherung konstant bleibt, der sich in der Dichtung einstellt. Auf diese Weise kann ein Referenzausgasungssystem erhalten werden, das gleichzeitig eine geeignete Ausgasung zeigt und deren Ausgasrate dennoch zeitlich in guter Näherung konstant bleibt.
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Vorteilhaft an dem erfindungsgemäßen Referenzausgasungssystem ist zudem, dass eine Vielzahl an Fluiden verwendet werden kann. Es ist daher möglich, Ausgasungsmessvorrichtungen für eine Vielzahl an Fluiden zu kalibrieren. Insbesondere kann das Fluid wasserdampf- und/oder kohlenwasserstoffhaltig sein, so dass Ausgasungsmessvorrichtungen auch in Bezug auf Wasserdampf und/oder Kohlenwasserstoffe kalibriert und/oder geprüft werden können. Das stellt einen bedeutenden Vorteil dar.
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Vorteilhaft ist zudem, dass eine Referenzausgasungsprobe, die ein Reservoir, das ein Fluid oder Fluidgemisch enthält, wobei das Reservoir eine Öffnung besitzt, und einen Verschluss, der eine Dichtung umfasst, mittels der die Öffnung verschlossen ist, und die in dem Transportvakuumbehälter angeordnet ist, nur ein kleines Volumen beansprucht. Sie kann daher an die Stelle einer Ausgasungsmessvorrichtung gelegt werden, an ein Prüfling platziert wird. Dadurch werden Probleme aufgrund unterschiedlicher Strömungsverhältnisse in der Ausgasungsmessvorrichtung bei einer abweichenden Platzierung vermieden.
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Vorteilhaft ist zudem, dass eine gemäß einer bevorzugten Ausführungsform vorgesehen elastische Dichtung vor einer Kontamination durch Umgebungsluft geschützt ist. Dadurch wird die Umgebungsluft daran gehindert, die Permeationseigenschaften der Dichtung zu verändern. Auch wird ein Eindiffundieren von in der Luft befindlichen Molekülen in die Dichtung verhindert, was ansonsten die Ausgasungscharakteristik verfälschen könnte.
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Im Rahmen der vorliegenden Beschreibung wird unter dem Reservoir insbesondere ein Behältnis verstanden, das lediglich durch die Öffnung zur Transportvakuumkammer für das Fluid geöffnet ist. In anderen Worten kann das Fluid lediglich durch die Öffnung in die Transportvakuumkammer gelangen. Selbstverständlich existiert stets ein zumindest theoretischer Leckstrom aus dem Inneren des Reservoirs durch eine Wandung des Reservoirs in die Transportvakuumkammer. Ein derartiger Leckstrom ist aber um zumindest acht Größenordnungen kleiner als der Strom an Fluid durch die Dichtung in die Transportvakuumkammer.
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Die Dichtung ist vorzugweise eine Hochvakuumdichtung, wobei unter einer Hochvakuumdichtung eine Dichtung verstanden wird, die weniger als 10-2 Pascal Liter pro Sekunde ausgast.
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Unter dem pV-Durchfluss wird der nach ISO 3529/1, DIN 28400/1 definierte pV-Durchfluss verstanden.
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Es ist günstig, wenn die Transportvakuumkammer eine Schleuse und/oder eine Anschlussleitung, insbesondere mit Ventil, umfasst, mittels der das Referenzausgasungssystem an eine Messvorrichtung angeschlossen werden kann.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform hat das Reservoir ein Volumen von höchstens 5 Liter, insbesondere höchstens 1 Liter, vorzugsweise höchstens 0,5 Liter. Je kleiner das Volumen des Reservoirs ist, desto einfacher lässt es sich in eine Ausgasungsmessvorrichtung einbringen. Dadurch, dass der pV-Durchfluss, also die Ausgasung, durch die Dichtung in aller Regel sehr klein ist, kann das Reservoir ebenfalls ein relativ kleines Volumen aufweisen.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform hat das Referenzausgasungssystem eine maximale Ausdehnung von 5 cm, insbesondere von 3 cm. Hierunter ist zu verstehen, dass das Referenzausgasungssystem in einer gedachten kugelförmigen Hülle mit einem Durchmesser von 5 cm, insbesondere von 3 cm, Platz finden kann. Diese geringen Abmessungen erlauben es, das Referenzausgasungssystem in unterschiedlichsten Ausgasungsmessvorrichtungen einzusetzen und diese so zu kalibrieren. Je größer die Transportvakuumkammer einer Ausgasungsmessvorrichtung, desto schwieriger ist sie für Ausgasungsvolumenmessungen zu konditionieren. Viele Ausgasungsmessvorrichtungen haben daher relativ kleine Transportvakuumkammern, so dass eine Kalibrierung bislang nicht möglich war.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform besteht das Fluid zu zumindest 1 Masseprozent, insbesondere zu zumindest 1 Massen%, aus einem oder mehreren Kohlenwasserstoffen, die zwischen 1 und 15 Kohlenstoffatomen aufweisen. Der Rest der des Fluids ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, die Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff, Helium, Argon, Krypton, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasser umfasst. Die Ausgasung von Kohlenwasserstoffen aus Bauteilen zu messen, hat sich bislang als sehr schwierig herausgestellt, so dass ein Referenzausgasungssystem für diese Anwendung besonders vorteilhaft ist. Aufgrund der relativ großen Moleküldurchmesser und Adsorptionsenergien von Kohlenwasserstoffen ist es zudem schwierig, Ausgasungsraten zu messen. Daher war es bisher nicht möglich, ein Referenzausgasungssystem für Kohlenwasserstoffe zu bauen.
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Unter einem Kohlenwasserstoff werden insbesondere auch Verbindungen verstanden, die neben Kohlenstoff und Wasserstoff weitere Elemente umfassen. Insbesondere werden auch halogenierte Kohlenwasserstoffe als Kohlenwasserstoffe betrachtet.
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Vorzugsweise sind ein Fluiddruck im Reservoir, der Kammer-Druck und die Dichtung so gewählt, dass der Fluiddruck pro Jahr um höchstens 20 %, insbesondere höchstens 10 %, besonders bevorzugt höchstens 1 %, abnimmt. Eine so geringe Abnahme des Fluiddrucks führt dazu, dass an dem Referenzausgasungssystem umfangreiche Untersuchungen durchgeführt werden können, ohne dass sich ihre Ausgasungseigenschaften zu deutlich ändern.
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Günstig ist es, wenn die Größe der Transportvakuumkammer so gewählt ist, dass der Partialdruck des Fluids im Reservoir nach 14 Tagen auf nicht mehr als ein Zehntel, vorzugsweise ein Hundertstel, des Drucks des Fluids im Reservoir ansteigt. Beträgt beispielsweise der Partialdruck im Reservoir 3 Kilopascal, so beträgt der Druck in der Transportvakuumkammer nach 14 Tagen höchstens 30 Pascal. Bei gegebenem Druck im Reservoir und gegebener Dichtung wird die Transportvakuumkammer so dimensioniert, dass die Forderung erfüllt ist.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist die Dichtung elastisch und besteht insbesondere aus einem Elastomer. Vorteilhaft hieran ist, dass parasitäre Ströme zwischen dem Verschluss und der Dichtung weitgehend ausgeschlossen sind. Die Ausgasungsrate bleibt daher zeitlich in guter Näherung konstant.
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Vorzugsweise hat das Referenzausgasungssystem eine Ausgasrate von weniger als 10-2 Pascal Liter pro Sekunde, insbesondere von weniger als 10-4 Pascal Liter pro Sekunde. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Ausgasrate höchstens 10-5 Pascal Liter pro Sekunde. Ausgasraten bis hinunter zu 10-10 Pascal Liter pro Sekunde sind erreichbar. So kleine Ausgasungsraten sind mit herkömmlichen Vorrichtungen, insbesondere dann, wenn Kohlenwasserstoffe eingesetzt werden, nur schwer zu erreichen.
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Das Referenzausgasungssystem umfasst eine Vakuumpumpe, die zum Aufrechterhalten eines Kammer-Drucks von höchstens 10-1 Pascal, insbesondere höchstens 10-2 Pascal, mit der Transportvakuumkammer verbunden ist. Beispielsweise handelt es sich um eine Hochvakuumpumpe, beispielsweise eine Getterpumpe. Mittels dieser Vakuumpumpe wird die Druckdifferenz zwischen dem Innenraum des Reservoirs und der Transportvakuumkammer aufrechterhalten, so dass der Konzentrationsgradient in der Pumpe sich mit der Zeit nicht signifikant ändert. Dadurch bleibt die Ausgasungsrate zeitlich mit hoher Genauigkeit konstant.
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Besonders bevorzugt besitzen das Reservoir und der Verschluss ultrahochvakuumtaugliche Oberflächen. Das kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass die Oberflächen elektropoliert und/oder so beschichtet sind, dass die Absorption von Fluiden minimiert wird.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform hat die Transportkammer eine feinvakuumtaugliche Innenoberfläche. Hierunter wird insbesondere verstanden, dass bei einem Vakuum von 101 Pascal höchstens 100 Liter pro Sekunde von den Oberflächen abgegeben werden. Wenn das Referenzausgasungssystem wie gemäß einer bevorzugten Ausführungsform vorgesehen eine Verbindungsleitung besitzt, mittels der die Transportkammer an ein zu kalibrierendes oder zu prüfendes Gerät, beispielsweise eine Ausgasungsmessvorrichtung oder ein Massenspektrometer, anschließbar ist, so hat die Transportkammer vorzugsweise eine ultrahochvakuumtaugliche Oberfläche.
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Die Erfindung löst das Problem zudem durch ein Verfahren zum Kalibrieren oder Prüfen einer Partialdruckmessgeräts, mit den Schritten: (a) Verbinden einer erfindungsgemäßen Referenzausgasungssystem mit dem Partialdruckmessgeräts und (b) Kalibrieren des Partialdruckmessgeräts anhand des aus der Referenzausgasungssystem austretenden pV-Durchflusss an Fluid.
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Im Folgenden wird die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigt
- 1 eine schematische Zeichnung eines erfindungsgemäßen Referenzausgasungssystems.
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1 zeigt ein erfindungsgemäßes Referenzausgasungssystem 10, das auch als Referenzausgasungsnormal bezeichnet werden kann. Das Referenzausgasungssystem 10 besitzt ein Reservoir 12, das ein Fluid 14, im vorliegenden Fall ein Gasgemisch, enthält. Das Reservoir 12 besitzt eine Öffnung 16, die mittels eines Verschlusses 18 verschlossen ist. Der Verschluss 18 umfasst eine Dichtung 20, die im vorliegenden Fall aus einem Elastomer oder Plastomer besteht. Beispielsweise ist die Dichtung 20 aus Polydimethylsiloxan, einem Fluorelastomer, Perfluorkautschuk, einem Perfluorelastomer, Silikonkautschuk, synthetischem Kautschuk oder Nitrilbutatienkautschuk gefertigt.
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Das Reservoir 12 und der Verschluss 18 sind in einer Transportvakuumkammer 22 angeordnet, in der ein Kammer-Druck p22 herrscht. Die Transportvakuumkammer 22 hat eine Verbindungsleitung 23 zum Anschließen an eine zu prüfende und/oder zu kalibrierende Ausgasungsmessvorrichtung oder ein Partialdruckmessgeräts. Der Kammer-Druck p22 ist um zumindest eine Größenordnung kleiner als ein Fluiddruck p14 , der im Reservoir 12 herrscht.
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Die Transportvakuumkammer 22 umfasst ein Anschlussventil 24, mittels dem das Referenzausgasungssystem 10 an eine Vakuumpumpe 26 und/oder eine zu kalibrierende Ausgasungsmessvorrichtung 28 angeschlossen werden kann.
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Das Reservoir 12 besitzt eine Anschlussleitung 30, die mittels eines Vakuumventils 32 verschlossen ist. Anstelle des Vakuumventils 32 kann die Anschlussleitung 30 durch eine Crimpung oder auf andere Weise verschlossen sein. Durch die Anschlussleitung 30 wird das Reservoir 12 mit dem Fluid 14 befüllt. Danach wird die Anschlussleitung 30 verschlossen. Der Fluiddruck p14 liegt im Bereich von 10 Pascal bis 1 Megapascal, vorzugsweise im Bereich von 2 Kilopascal bis 600 Kilopascal.
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Der Kammer-Druck p22 wird von der Vakuumpumpe 26 auf 0,1 Pascal gehalten. Dadurch bildet sich in der Dichtung 20 ein Konzentrationsgradient aus. Durch die Dichtung 20 entweicht ein pV-Durchfluss qpV , der im Folgenden als Ausgasungsrate bezeichnet wird, aus dem Reservoir 12. Der Fluiddruck p14 , der Kammer-Druck p22 und die Dichtung 20 sind so gewählt, dass für die Ausgasrate qpV ≤ 10-2 Pascal Liter pro Sekunde gilt.
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Das Fluid 14 ist ein Gas, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff, Helium, Argon, Neon, Krypton, Xenon, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Wasser, Methan, Ethan und sonstige Kohlenwasserstoffe mit höchstens zwölf Kohlenstoffatomen umfasst. Alternativ ist das Fluid ein Gemisch aus zumindest zwei, insbesondere zwei, drei, vier, fünf oder sechs, Fluiden aus dieser Gruppe.
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Wenn die Ausgasungsrate beispielsweise 10-4 Pascalliter pro Sekunde beträgt, ist es günstig, wenn ein Volumen V12 des Reservoirs beispielsweise 1000 cm3 beträgt und ein Fluiddruck von p14 = 100 kPa herrscht. In diesem Fall verändert sich der Ausgasungsstrom um weniger als 3 % pro Jahr.
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Bei einer Ausgasungsrate von qpV = 10-6 Pascalliter pro Sekunde ist ein Volumen V̇12 des Reservoirs von 10 Kubikdezimeter ausreichend, um eine Abnahme der Ausgasungsrate qpY von weniger als 3 % pro Jahr zu gewährleisten. Wird als Volumen V12 = 1000 Kubikzentimeter gewählt, beträgt der Verlust an pV-Durchfluss qpY pro Jahr weniger als 0,03 %.
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Befindet sich - wie gemäß einer bevorzugten Ausführungsform vorgesehen - im Reservoir eine Flüssigkeit, deren Dampfdruck für die Permeation durch die Dichtung genutzt wird, ist das Volumen vorzugsweise so gebaut, dass die Flüssigkeitsmenge den notwendigen Dampfdruck zumindest 5 Jahre, insbesondere zumindest 10 Jahre, aufrecht erhält.
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Die Transportvakuumkammer 22 besitzt einen Verschließvorrichtung 34, im vorliegenden Fall in Form eines Deckels, der entfernbar ist. Die im Innern der Transportvakuumkammer 22 angeordneten Komponenten, insbesondere das Reservoir 12, der Verschluss 18 sowie die Dichtung 20, sind Bestandteile einer Referenzausgasungsprobe 36.
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Zum Kalibrieren einer Ausgasungsmessvorrichtung kann die Verschließvorrichtung 34 geöffnet werden. Die Referenzausgasungsprobe 36 wird dann entnommen und in die zu kalibrierende Ausgasungsmessvorrichtung 28 eingesetzt. Nach Vermessen der Ausgangsrate qpY mittels der Ausgasungsmessvorrichtung wird die Referenzausgasungsprobe 36 aus der Ausgasungsmessvorrichtung entnommen und wieder in die Transportvakuumkammer 22 eingesetzt. Danach wird die Verschließvorrichtung 34 verschlossen und die Transportvakuumkammer 22 wird mittels der Vakuumpumpe 26 evakuiert. Selbstverständlich ist es möglich, zunächst eine Vorpumpe anzuschließen und die Transportvakuumkammer 22 vorzuevakuieren, bevor die Vakuumpumpe 26 oder einer separate Vakuumpumpe gestartet wird. Das ist insbesondere dann von Vorteil, wenn die Vakuumpumpe 26 eine Getterpumpe ist.
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Die Referenzausgasungsprobe 36 hat eine Breite B36, eine Höhe H36 und eine senkrecht zur Höhe und Breite verlaufende Tiefe T36, die alle drei kleiner sind als 15 cm, insbesondere kleiner als 10 cm, vorzugsweise kleiner als 5 cm. Es ist daher möglich, die Referenzausgasungsprobe 36 auch in Ausgasungsmessvorrichtungen mit kleinem Probenraum zu verwenden. Eine Breite B22m, eine Höhe H22 und eine Tiefe T22 der Transportvakuumkammer sind für die Einsatzmöglichkeiten weniger relevant, vorzugsweise sind sie jedoch nicht deutlich größer als die Abmessungen der Referenzausgasungsprobe 36, um das Herstellen des Vakuums in der Transportvakuumkammer 22 nicht über Gebühr zu erschweren.
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Zum Referenzausgasungssystem 10 bzw. zur Referenzausgasungsprobe 36 existiert vorzugsweise ein in 1 schematisch eingezeichneter Kalibrierschein 38, in dem die Ausgasungsraten qpV für das Fluid bzw. die Komponenten des Fluids bei vorgegebenem Kammer-Druck p22 angegeben sind. Die Ausgasungsmessvorrichtung 28 kann daher durch Vergleich mit den im Kalibrierschein 38 angegebenen Ausgasungsraten kalibriert werden.
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Bezugszeichenliste
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- 10
- Referenzausgasungssystem
- 12
- Reservoir
- 14
- Fluid
- 16
- Öffnung
- 18
- Verschluss
- 20
- Dichtung
- 22
- Transportvakuumkammer
- 23
- Verbindungsleitung
- 24
- Anschlussventil
- 26
- Vakuumpumpe
- 28
- Ausgasungsmessvorrichtung
- 30
- Anschlussleitung
- 32
- Vakuumventil
- 34
- Verschließvorrichtung
- 36
- Referenzausgasungsprobe
- 38
- Kalibrierschein
- p22
- Kammer-Druck
- p14
- Fluiddruck
- qpV
- pV-Durchfluss
- V12
- Volumen des Reservoirs
- B
- Breite
- H
- Höhe
