-
Hintergrund der Erfindung
-
Die Erfindung betrifft eine Referenzausgasungsprobe, umfassend: ein Reservoir, das ein Fluid enthält und das eine Öffnung aufweist, sowie eine Membran zum Verschließen der Öffnung, wobei die Membran zum Durchtritt des Fluids mit einer vorgegebenen (kalibrierten) Ausgasungsrate (nachfolgend auch als Permeationsrate bezeichnet) ausgebildet ist. Die Erfindung betrifft auch ein Referenzausgasungssystem mit einer solchen Referenzausgasungsprobe, sowie ein Verfahren zum Herstellen einer solchen Referenzausgasungsprobe.
-
Eine Referenzausgasungsprobe wie oben beschrieben ist aus der
DE 10 2020 202 628 A1 bekannt geworden. Die Referenzausgasungsprobe dient zur Realisierung eines kalibrierten Lecks, d.h. eines kalibrierten pV-Durchflusses (Ausgasungsrate) des Fluids, welches durch die Membran hindurch aus dem Reservoir in eine Vakuum-Umgebung austritt. Bei dem Fluid handelt es sich bei der vorliegenden Anwendung typischerweise um eine Flüssigkeit, die unter Normalbedingungen vorliegt, es kann sich bei dem Fluid aber auch um ein Gas handeln. Die Ausgasungsrate bezeichnet den Teilchenstrom an ausgasenden Stoffen und wird typischerweise in Pascal Litern pro Sekunde gemessen (Ausgasungsrate bzw. pV-Durchfluss wie in ISO 3529/1, DIN 28400/1 definiert). Die Ausgasungsrate bezieht sich jeweils auf die Temperatur, die in der Vakuum-Kammer herrscht, in der das zu untersuchende Bauteil bzw. die Referenzausgasungsprobe angeordnet ist.
-
Die weiter oben beschriebene Referenzausgasungsprobe kann u.a. für die Kalibrierung von Restgasanalysatoren zur Qualifizierung von EUV-Lithographieanlagen verwendet werden. Die Referenzausgasungsprobe dient hierbei als Referenz, um die Restgasanalysator-Messmittel unterschiedlicher EUV-Vakuum-Ausgasungs-Qualifizierungsanlagen abzugleichen und zu kalibrieren.
-
Der Nachteil von herkömmlichen Kalibrierlecks mit Prüfgasen (z.B. Edelgasen bzw. Inertgasen, z.B. Kr, Xe, Ar, He, H2), welche durch eine kleine Öffnung aus einem druckbeaufschlagten Bereich in eine Vakuum-Umgebung eintreten, besteht darin, dass diese Prüfgase meistens nur einen kleinen und niedrigen Massenbereich abdecken. Mit der oben genannten Referenzausgasungsprobe, bei der die Diffusion des Fluids durch die Membran erfolgt, wird ein diffusionslimitierendes Prinzip realisiert, bei dem auch Substanzen in die Vakuum-Umgebung außerhalb der Referenzausgasungsprobe überführt werden können, die eine wesentlich größere Atommasse aufweisen, beispielsweise langkettige Kohlenwasserstoffe.
-
Die für eine solche Ausgasungsprobe verwendete Membran bzw. die für die Herstellung einer solchen Membran verwendete Folie muss verschiedenen Anforderungen genügen. Beispielsweise ist es erforderlich, dass die Membran eine gute chemische, mechanische und thermische Stabilität aufweist. Auch die Permeationseigenschaften der Membran müssen in einem vorgegebenen Zielbereich liegen, damit die Referenzausgasungsprobe mit einer kompakten Bauform realisiert werden kann. Zudem sollte das Material der Membran keine Bestandteile bzw. Elemente aufweisen, die im Hinblick auf die Verwendung für die EUV-Lithographie, speziell im Hinblick auf HIO (Hydrogen-induced outgassing) kritisch sind. Die Folie, aus der die Membran hergestellt wird, sollte in der gewünschten Dicke verfügbar sein und sich für einen definierten Verarbeitungsprozess eignen. Auch ist es erforderlich, dass die Membran eine möglichst stabile Permeationsrate sowie ein Einlaufverhalten aufweist, bei dem sich die gewünschte Permeationsrate nach einem möglichst kurzen Zeitraum einstellt. Zudem sollte die Referenzausgasungsprobe eine möglichst kompakte Bauform aufweisen, was ebenfalls Anforderungen an die Permeabilität der Membran stellt.
-
Aufgabe der Erfindung
-
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Referenzausgasungsprobe, ein Referenzausgasungssystem mit einer solchen Referenzausgasungsprobe sowie ein Verfahren zu Herstellen einer Referenzausgasungsprobe bereitzustellen, bei denen die Membran die weiter oben beschriebenen Anforderungen möglichst gut erfüllt.
-
Gegenstand der Erfindung
-
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Referenzausgasungsprobe der eingangs genannten Art, bei der die Membran aus Polymethylpenten (PMP) gebildet ist bzw. aus Polymethylpenten besteht.
-
Es hat sich u.a. in Tests gezeigt, dass eine Membran aus Polymethylpenten die weiter oben genannten Anforderungen an die Membran, insbesondere im Hinblick auf die thermischen Eigenschaften, die Abmessungen, den Werkstoff (insbesondere dessen Beständigkeit) im Vergleich zu anderen Materialien besonders gut erfüllt. Die Membran wird typischerweise gebildet, indem diese aus einer kommerziell erhältlichen Polymethylpenten-Folie bzw. -Platte ausgeschnitten und auf die gewünschte Geometrie zugeschnitten wird. Dabei weist eine Folie aus Polymethylpenten gute Permeationseigenschaften auf. Vom Hersteller wird jedoch die Polymethylpenten-Folie nicht als Membran für Referenzausgasungsproben für Kohlenwasserstoffe vermarktet und ist auch nicht diesbezüglich spezifiziert.
-
Es hat sich gezeigt, dass bei geeigneter Dimensionierung der Polymethylpenten-Membran (s.u.) insbesondere bei der Verwendung eines Fluids in Form eines langkettigen Kohlenwasserstoffs, beispielsweise von Dodecan, eine Permeationsrate erreicht werden kann, die in einem gewünschten Zielbereich zwischen 10-7 mbar l / s und 10-4 mbar l /s liegt. Die Permeationsrate in dem oben angegebenen Zielbereich kann mittels der Polymethylpenten-Membran mit einer vergleichsweise geringen Membranfläche erreicht werden, d.h. die Referenzausgasungsprobe kann mit einer kompakten Bauform bereitgestellt werden, beispielsweise mit einer Seitenlänge von maximal ca. 5 cm, um das Handling und den Transport zu vereinfachen. Die Polymethylpenten-Membran ist langlebig, d.h. diese ist auch beim Transport, dem Handling, etc. robust. Zudem kann mit einer Polymethylpenten-Membran - insbesondere wenn diese geeignet konditioniert wird (s.u.) - für langkettige Kohlenwasserstoffe, z.B. für Dodecan, eine stabile Permeationsrate erreicht werden, die während der Kalibration um nicht mehr als ca. 1 % schwankt und über einen langen Zeitraum von z.B. ca. einem Jahr nur um ca. 10 % schwankt.
-
Bei einer Ausführungsform weist die Referenzausgasungsprobe ein erstes und zweites Flanschbauteil auf, zwischen denen die Membran randseitig (an ihrem umlaufenden Rand) befestigt, beispielsweise eingespannt, ist. Bei den Flanschbauteilen handelt es sich um vakuumtaugliche Bauteile, die beispielsweise aus Edelstahl gebildet sein können. Durch das randseitige Befestigen der Membran wird erreicht, dass der zum Durchtritt des Fluids vorgesehene Flächeninhalt der Membran (die Diffusionsfläche), der sich innerhalb des Randes der Membran befindet, der an den Flanschbauteilen befestigt ist, nicht verpresst werden muss und somit keiner mechanischen Belastung ausgesetzt ist. Die Ausgasungsrate ist daher nicht vom Anpressdruck abhängig, so dass eine direkte Skalierung der Ausgasungsrate durch eine Variation der Dicke und/oder des Flächeninhalts der Oberfläche der Membran möglich ist. Die Membran kann kreisförmig ausgebildet sein oder eine andere Geometrie aufweisen, beispielsweise kann die Membran rechteckig oder quadratisch sein. Die Geometrie der Flanschbauteile ist an die Geometrie der Membran angepasst. Zum Erzeugen des Anpressdrucks zum Einspannen der Membran werden die beiden Flanschbauteile typischerweise miteinander verschraubt, es ist aber auch möglich, den Anpressdruck zum Einspannen der Membran auf eine andere Weise zu erzeugen.
-
Bei einer Ausführungsform ist in dem ersten Flanschbauteil das Reservoir zur Aufnahme des Fluids gebildet. Das Reservoir, dessen Öffnung von dem Verschluss bzw. von der Membran verschlossen wird, bildet einen innen liegenden Volumenbereich des ersten Flanschbauteils, der nur zur Membran hin offen ist und der typischerweise mit Hilfe einer Befüllungseinrichtung befüllt werden kann, die im Betrieb der Referenzausgasungsprobe geschlossen ist (s.u.). Das Fluid kann daher aus dem Reservoir nur über die Membran in die (Vakuum-)Umgebung austreten.
-
Bei einer weiteren Ausführungsform weist das zweite Flanschbauteil einen ringförmigen Grundkörper auf, in dem die (Durchgangs-)Öffnung gebildet ist. Der ringförmige Grundkörper kann kreisringförmig, rechteckig, quadratisch, ... ausgebildet sein. Der umlaufende äußere Rand der Membran wird zwischen dem ringförmigen Grundkörper des zweiten Flanschbauteils und dem ersten Flanschbauteil befestigt, bei der Verwendung einer Membran aus einem elastischen Material typischerweise eingespannt. Der nicht eingespannte innen liegende Oberflächenbereich der Membran dient als Diffusionsfläche zum Durchtritt des Fluids. Die ausgasungsratenbestimmende Fläche ist somit der Flächeninhalt der Oberfläche der Membran innerhalb des ringförmigen Grundkörpers. Durch die Festlegung des Durchmessers der Öffnung bzw. des Innendurchmessers des ringförmigen Grundkörpers (oder bei einer nicht kreisförmigen Membran von deren Erstreckung in die jeweilige Raumrichtung) kann die Ausgasungsrate über einen großen Bereich eingestellt werden.
-
Die Referenzausgasungsprobe kann eine Befüllungseinrichtung zur Befüllung des Reservoirs mit dem Fluid umfassen, welche bevorzugt einen Füllstutzen aufweist. Die Befüllung des Reservoirs kann beispielsweise über eine Durchgangsbohrung erfolgen, die in dem ersten Flanschbauteil gebildet ist. Bei der Durchgangsbohrung kann es sich z.B. um eine radiale Bohrung oder um eine axiale Bohrung handeln, an dem ein Füllstutzen angebracht ist. Der Füllstutzen ist bevorzugt derart ausgebildet, dass das Volumen des Reservoirs vollständig und ohne Lufteinschluss unter atmosphärischen Bedingungen befüllt werden kann. Zu diesem Zweck kann beispielsweise ein Ventil an dem Füllstutzen angebracht sein, welches im Überlauf geschlossen wird.
-
Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Membran eine Dicke zwischen 0,05 mm und 10 mm auf. Der Diffusionsweg durch die Membran kann durch die Wahl der Dicke der Membran eingestellt werden. Bei einer dickeren Membran ist es typischerweise erforderlich, auch die Diffusion an den Rändern der Membran zu berücksichtigen. Eine Membran mit einer Dicke in dem oben angegebenen Bereich ermöglicht bei dem hier verwendeten Polymethylpenten-Material die Realisierung einer Ausgasungsrate in der gewünschten Größenordnung.
-
Bei einer Ausführungsform weist die Membran einen zum Durchtritt des Fluids vorgesehenen Flächeninhalt auf, der zwischen 0,05 mm
2 und 500000 mm
2, bevorzugt zwischen 5 mm
2 und 5000 mm
2, liegt. Bei dem zum Durchtritt des Fluids vorgesehenen Flächeninhalt handelt es sich um einen gegenüber der (Vakuum-)Umgebung frei liegenden Oberflächenbereich der Membran. Für den Fall, dass die Membran randseitig zwischen den beiden Flanschbauteilen eingespannt oder auf andere Weise - z.B. durch Verkleben - an diesen befestigt ist, handelt es sich um den nicht eingespannten bzw. nicht verklebten, inneren Oberflächenbereich der Membran, der über die Durchgangsöffnung gegenüber der Vakuum-Umgebung frei liegt. Insbesondere wenn die Membran einen großen Flächeninhalt aufweist, kann zum Abstützen der Membran eine Stützstruktur verwendet werden, die mit der Membran in Kontakt steht, um einer übermäßigen Verformung der Membran entgegenzuwirken. Die Stützstruktur kann beispielsweise auf die in der
DE 10 2020 202 628 A1 beschriebene Weise ausgebildet sein.
-
Eine Skalierung der Ausgasungsrate kann durch eine geeignete Variation bzw. Festlegung des Flächeninhalts und/oder der Dicke der Membran erfolgen, die beide die absolute Diffusionsrate beeinflussen.
-
Bei einer Ausführungsform ist das Reservoir mit einer Flüssigkeit befüllt, die bevorzugt mindestens einen Kohlenwasserstoff enthält. Die Flüssigkeit, die im Betrieb der Referenzausgasungsprobe mit einer kalibrierten Ausgasungsrate über die Membran in die Vakuum-Umgebung ausgast, kann beispielsweise langkettige Kohlenwasserstoffe enthalten, die zur Qualifizierung von EUV-Lithographiesystemen eingesetzt werden können, beispielsweise in Form von Dodecan.
-
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Referenzausgasungssystem, welches eine Referenzausgasungsprobe aufweist, die wie weiter oben beschrieben ausgebildet ist, sowie eine Vakuum-Kammer, in welcher die Referenzprobe angeordnet ist, wobei in der Vakuum-Kammer ein Druck von weniger als 10
-2 mbar, bevorzugt von weniger als 10
-5 mbar herrscht. Bei der Vakuum-Kammer, in welche die Referenzprobe eingebracht ist, kann es sich beispielsweise um eine Ultrahochvakuumkammer handeln, die z.B. in einer Trockenreinigungsanlage zur Qualifizierung von Restgasanalysatoren angeordnet ist. Der zu qualifizierende Restgasanalysator befindet sich typischerweise gemeinsam mit der Referenzausgasungsprobe in der Vakuum-Kammer. Für das Aufrechterhalten des Drucks in der Vakuum-Kammer weist das Referenzausgasungssystem in der Regel eine Vakuumpumpe auf. Es kann sinnvoll sein, die Referenzausgasungsprobe in einer Transportvakuumkammer zu lagern, wie dies auch in der
DE 10 2014 200 907 A1 beschrieben ist, um einen längeren Einlaufvorgang der Ausgasungsraten sowie eine Kontamination der Referenzausgasungsprobe zu vermeiden.
-
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Referenzausgasungsprobe, die wie weiter oben beschrieben ausgebildet ist, umfassend: Bereitstellen einer Folie aus Polymethylpenten, Zuschneiden der Folie zur Ausbildung der Membran, Behandeln der Membran mit einem organischen Lösungsmittel, bevorzugt in einem Ultraschallbad, Tempern der Membran, bevorzugt bei Atmosphärenbedingungen, Befestigen der Membran zwischen dem ersten und zweiten Flanschbauteil, sowie Konditionieren der Membran mit dem in dem Reservoir enthaltenen Fluid.
-
Bei der Herstellung der Referenzausgasungsprobe wird eine Folie aus Polymethylpenten für die Verwendung als Membran vorbereitet. Hierbei wird zunächst eine Ausgangsfolie aus Polymethylpenten mit einer gewünschten Dicke ausgewählt. Nachfolgend wird die Membran auf die gewünschte Geometrie und in der gewünschten Größe aus der Folie ausgeschnitten. Die auf diese Weise gebildete Membran wird in einem Ultraschallbad mit einem organischen Lösungsmittel, z.B. mit Aceton, vorbehandelt und nachfolgend z.B. mit Isopropanol gereinigt, bevor die Membran einer Temperbehandlung unterzogen wird. Bei der Temperbehandlung wird die Membran in einem Temperofen unter Atmosphärenbedingungen auf Temperaturen bis ca. 120°C erwärmt, beispielsweise über einen Zeitraum von ca. 48 Stunden. In einem nachfolgenden Schritt wird die Membran randseitig an bzw. zwischen den beiden Flanschbauteilen befestigt. Im Einbauzustand erfolgt eine Konditionierung der Membran mit dem in dem Reservoir enthaltenen Fluid, welches das Kalibrier-Medium bildet. Beim Konditionieren wirkt das Fluid über einen längeren Zeitraum, z.B. in der Größenordnung von 2 Wochen, auf die Membran ein.
-
An den weiter oben beschriebenen Herstellungsprozess schließt sich ein Kalibrierungs- bzw. Charakterisierungsprozess der Referenzausgasungsprobe unter Einsatzbedingungen an: Die Membran wird auf einer Seite mit dem Fluid in Kontakt gebracht, welches das Kalibrier-Medium bildet und auf der anderen Seite wird ein Vakuum erzeugt. Die Referenzausgasungsprobe bzw. das Kalibrierleck wird dann bezüglich folgender Eigenschaften charakterisiert bzw. bewertet: Ausgasungsrate, zeitliches Einlaufverhalten der Ausgasungsrate, Reproduzierbarkeit der Ausgasungsrate, Temperaturabhängigkeit der Ausgasungsrate und Langzeitstabilität der Ausgasungsrate. Beispielsweise ist es erforderlich, dass die Ausgasungsrate während der Durchführung eines Kalibrierungsprozesses eine relative Standardabweichung von weniger als 1 % aufweist und dass die Ausgasungsrate über einen Zeitraum von 12 Monaten um weniger als 10% schwankt. Auch ist es erforderlich, dass sich nach maximal ca. 5-10 Stunden im Vakuum eine stabile, konstante Ausgasungsrate eingestellt hat. Relevante Faktoren diesbezüglich sind die Gleichgewichts-Sättigung der Membran sowie Leckflächen im Vakuum, das Temperaturgleichgewicht sowie das Ausströmen des Fluids, welches das Kalibriermedium bildet, nach dem Handling.
-
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.
-
Zeichnung
-
Ausführungsbeispiele sind in der schematischen Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigen:
- 1a,b schematische Darstellungen einer Referenzausgasungsprobe mit einer Membran zum Verschließen einer Öffnung eines Reservoirs,
- 2 eine schematische Darstellung eines Referenzausgasungssystems mit der Referenzausgasungsprobe von 1a,b, die in eine Vakuum-Kammer eingebracht ist.
-
In der folgenden Beschreibung der Zeichnungen werden für gleiche bzw. funktionsgleiche Bauteile identische Bezugszeichen verwendet.
-
1a,b zeigt schematisch den Aufbau einer Referenzausgasungsprobe 1, wie sie in der
DE 10 2020 202 628 A1 beschrieben ist, die durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit zum Inhalt dieser Anmeldung gemacht wird. Die Referenzausgasungsprobe 1 weist zwei plattenförmige Edelstahl-Flanschbauteile 2, 3 mit kreisförmiger Geometrie auf.
-
Die beiden Flanschbauteile 2, 3 sind mit Hilfe von Schraubverbindungen 4 miteinander verschraubt, um eine Anpresskraft auf eine zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 eingeklemmte Membran 5 auszuüben. Die Membran 5 wird im gezeigten Beispiel randseitig, d.h. an einem umlaufenden ringförmigen Randbereich, an den beiden Flanschbauteilen 2, 3 befestigt, genauer gesagt zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 eingespannt. In dem ersten Flanschbauteil 2 ist ein radial innen liegendes Reservoir 9 für das Fluid 7 gebildet, bei dem es sich im gezeigten Beispiel um eine Flüssigkeit handelt.
-
Das Fluid 7 tritt in axialer Richtung, d.h. in Dickenrichtung, durch die Membran 5 hindurch und kann hierbei über eine kreisförmige Durchtritts-Öffnung 6 in dem zweiten Flanschbauteil 3 in die Vakuum-Umgebung austreten. Das zweite Flanschbauteil 3 weist zu diesem Zweck einen ringförmigen Grundkörper 3a auf, in dem die innen liegende Öffnung 6 gebildet ist. Bei der Oberfläche, welche die Ausgasungsrate bestimmt, handelt es sich um die Oberfläche A der Durchgangsöffnung 6 (vgl.
1a), welche annähernd der gesamten Oberfläche der Membran 5 entspricht, d.h. demjenigen Durchmesser D der Membran 5, der sich innerhalb der Durchgangsöffnung 6 befindet. Es hat sich als günstig erwiesen, wenn der Flächeninhalt A der Membran 5, der zum Durchtritt des Fluids 7 vorgesehen ist, zwischen 0,05 mm
2 und 500000 mm
2, insbesondere zwischen 5 mm
2 und 5000 mm
2, liegt. Bei der Verwendung der Membran 5 in Form von Polymethylpenten kann der Flächeninhalt A der Membran 5 vergleichsweise klein gewählt werden, weshalb auf die in der
DE 10 2020 202 628 A1 beschriebene Stützstruktur zum Abstützen der Membran 5 in der Regel verzichtet werden kann.
-
Die Tatsache, dass der ringförmige, radial außen liegende Flächenbereich der Membran 5, der zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 eingeklemmt ist, gegenüber der Diffusion durch den Flächeninhalt A der Membran 5 vernachlässigbar klein ist, ist günstig, da die Ausgasungsrate der Membran 5 in diesem Fall nicht von der ggf. variierenden Anpresskraft der beiden Flanschbauteile 2, 3 abhängt.
-
Zusätzlich zur Wahl eines geeigneten Flächeninhalts A der Membran 5 kann auch die Dicke d der Membran 5 so gewählt werden, dass eine gewünschte Ausgasungsrate des Fluids 7 durch die Membran 5 erzeugt wird. Typische Dicken d der Membran 5 für die vorliegende Anwendung liegen zwischen ca. 0,2 mm und 5 mm.
-
Wie in der in 1b dargestellten Schnittdarstellung zu erkennen ist, weist die Referenzausgasungsprobe 1 auch eine Befüllungseinrichtung 11 zur Befüllung des Reservoirs 9 mit dem Fluid 7 in Form einer Flüssigkeit auf. Die Befüllung des Reservoirs 9 erfolgt im gezeigten Beispiel über eine Durchgangsbohrung, die in dem ersten Flanschbauteil 2 gebildet ist. Bei der Durchgangsbohrung handelt es sich um eine axiale Bohrung, an die sich an der dem Reservoir 9 abgewandten Seite des ersten Flanschbauteils 2 ein Füllstutzen 11 anschließt. Der Füllstutzen 11 ist ausgebildet, das Volumen des Reservoirs 9 vollständig und ohne Lufteinschluss unter atmosphärischen Bedingungen zu befüllen. Zu diesem Zweck ist ein Ventil 12 an dem Füllstutzen 11 angebracht, welches im Überlauf geschlossen wird. Es versteht sich, dass die Befüllung des Reservoirs auch auf andere Weise erfolgen kann.
-
2 zeigt ein Referenzausgasungssystem 13, welches eine Vakuum-Kammer 14 aufweist, in der die Referenzausgasungsprobe 1 eingebracht ist. Mit Hilfe einer nicht bildlich dargestellten Vakuum-Pumpe wird in der Vakuum-Kammer 14 ein Kammer-Druck p2 von weniger als 10-2 mbar, typischerweise von weniger als 10-5 mbar aufrechterhalten. Bei der Vakuum-Kammer 14 kann es sich beispielsweise um eine Ultrahochvakuum-Kammer einer Trockenreinigungsanlage handeln.
-
Der Druck p1 in dem Reservoir 9 liegt bei Normalbedingungen, d.h. typischerweise bei 1 bar. Im gezeigten Beispiel handelt es sich bei dem Fluid 7 um eine Flüssigkeit in Form eines langkettigen Kohlenwasserstoffs, genauer gesagt in Form von Dodecan. Die (bekannte bzw. kalibrierte) Permeations- bzw. Ausgasungsrate der Flüssigkeit in die Vakuum-Umgebung der Vakuum-Kammer 14 kann dazu verwendet werden, um einen ebenfalls in der Vakuum-Kammer 14 angeordneten (nicht bildlich dargestellten) Restgasanalysator zu qualifizieren bzw. zu kalibrieren. Ein solcher Restgasanalysator kann beispielsweise dazu verwendet werden, um das Restgas einer EUV-Lithographieanlage zu analysieren. Es versteht sich, dass auch andere Bauteile mit Hilfe der Referenzausgasungsprobe 1 kalibriert werden können.
-
Die Membran 5 ist im gezeigten Beispiel als Folie aus Polymethylpenten (PMP) gebildet. Dieses Material weist bei der Verwendung eines Fluids in Form eines langkettigen Kohlenwasserstoffs, beispielsweise in Form von Dodecan, bei geeigneter Dimensionierung der Membran 5 (s.o.) eine Permeations- bzw. Ausgasungsrate auf, die im Zielbereich zwischen 10-7 mbar l / s und 10-4 mbar l /s liegt. Durch die Wahl der Dicke d der Membran 5 kann die Permeationsrate variiert werden.
-
Um eine stabile Permeationsrate der Membran 5 bzw. der Referenzausgasungsprobe 1 sicherzustellen, wird bei der Herstellung der Referenzausgasungsprobe 1 ein Verfahren mit den folgenden Schritten durchgeführt: Bereitstellen einer Folie aus Polymethylpenten mit einer gewünschten Dicke d, z.B. von 2 mm, Zuschneiden der Folie zur Ausbildung einer Membran 5 mit einer gewünschten, beispielsweise kreisförmigen Geometrie, Behandeln der Membran 5 mit einem organischen Lösungsmittel, z.B. mit Aceton, typischerweise in einem Ultraschallbad, Reinigen der Membran 5, z.B. mit Isopropanol, sowie Durchführen einer Temperbehandlung der Membran 5. Bei der Temperbehandlung kann die Membran 5 beispielsweise in einem Temperofen unter Atmosphärenbedingungen auf eine Temperatur von ca. 120°C erwärmt werden, beispielsweise über einen Zeitraum von ca. 48 Stunden.
-
Die auf die weiter oben beschriebene Weise vorbehandelte Membran 5 wird nahfolgend randseitig an bzw. zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 befestigt. Im Einbauzustand erfolgt eine Konditionierung der Membran 5 mit dem in dem Reservoir 9 enthaltenen Fluid 7, welches das Kalibrier-Medium bildet. Beim Konditionieren wirkt das Fluid 7 über einen längeren Zeitraum, z.B. in der Größenordnung von ca. 2 Wochen, auf die Membran 5 ein.
-
Vor der Verwendung wird die Referenzausgasungsprobe 1 bzw. die Membran 5 geeicht und hinsichtlich ihrer Eigenschaften charakterisiert. Zu diesem Zweck wird die Membran 5 unter Einsatzbedingungen getestet, indem die Membran 5 auf einer Seite mit dem Fluid 7 in Kontakt gebracht und auf der anderen Seite einem Vakuum ausgesetzt wird. Die Referenzausgasungsprobe 1 wird hierbei typischerweise bezüglich folgender Eigenschaften charakterisiert bzw. bewertet: Ausgasungsrate, zeitliches Einlaufverhalten der Ausgasungsrate, Reproduzierbarkeit der Ausgasungsrate, Temperaturabhängigkeit der Ausgasungsrate und Langzeitstabilität der Ausgasungsrate.
-
Es hat sich gezeigt, dass mit der weiter oben beschriebenen Membran 5 die Ausgasungsrate während der Durchführung eines Kalibrierungsprozesses eine relative Standardabweichung von weniger als 1 % aufweist. Auch kann bei der auf die weiter oben beschriebene Weise hergestellten Membran 5 bzw. Referenzausgasungsprobe 1 erreicht werden, dass die Ausgasungsrate über einen Zeitraum von zwölf Monaten um weniger als 10% schwankt. Hinsichtlich des zeitlichen Einlaufverhaltens hat sich gezeigt, dass sich nach maximal ca. 10 Stunden im Vakuum eine stabile, konstante Ausgasungsrate einstellt. Die oben beschriebene Charakterisierung hat gezeigt, dass die Referenzausgasungsprobe 1 mit der - geeignet konditionierten - Membran 5 aus Polymethylpenten die Anforderungen, die an eine Referenzausgasungsprobe 1 gestellt werden, insbesondere die Realisierung einer Permeationsrate im Zielbereich zwischen ca. 10-7 mbar l /s und 10-4 mbar l / s, für ein Fluid 7 in Form eines langkettigen Kohlenwasserstoffs, beispielsweise in Form von Dodecan, im Vergleich zu anderen Materialien besonders gut erfüllt.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- DE 102020202628 A1 [0002, 0015, 0025, 0027]
- DE 102014200907 A1 [0018]
