DE102020202628A1

DE102020202628A1 - Referenzausgasungsprobe und Referenzausgasungssystem

Info

Publication number: DE102020202628A1
Application number: DE102020202628.9A
Authority: DE
Inventors: Matthias Roos; Daniel Peeters
Original assignee: Carl Zeiss SMT GmbH
Current assignee: Carl Zeiss SMT GmbH
Priority date: 2020-03-02
Filing date: 2020-03-02
Publication date: 2021-09-02
Also published as: WO2021175574A1

Abstract

Die Erfindung betrifft Referenzausgasungsprobe (1), umfassend: ein Reservoir (9), das ein Fluid (7) enthält und das eine Öffnung (6) aufweist, sowie eine Dichtung (5) zum Verschließen der Öffnung (6), die zum Durchtritt des Fluids (7) ausgebildet ist. Die Dichtung zum Durchtritt des Fluids (7) ist als Membran (5) ausgebildet. Die Erfindung betrifft auch ein Referenzausgasungssystem (13), welches eine solche Referenzausgasungsprobe (1) aufweist.

Description

Hintergrund der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine Referenzausgasungsprobe, umfassend: ein Reservoir, das ein Fluid enthält und das eine Öffnung aufweist, sowie eine Dichtung zum Verschließen der Öffnung, die zum Durchtritt des Fluids mit einer vorgegebenen (kalibrierten) Ausgasungsrate ausgebildet ist. Die Erfindung betrifft auch ein Referenzausgasungssystem mit einer solchen Referenzausgasungsprobe.
Eine Referenzausgasungsprobe wie oben beschrieben ist aus der DE 10 2014 200 907 A1 bekannt geworden und dient zur Realisierung eines kalibrierten Lecks, d.h. eine kalibrierten pV-Durchflusses (Ausgasungsrate) des Fluids, welches durch die Dichtung hindurch aus dem Reservoir in eine Vakuum-Umgebung austritt. Bei dem Fluid handelt es sich bei der vorliegenden Anwendung typischerweise um eine Flüssigkeit, die unter Normalbedingungen vorliegt, es kann sich bei dem Fluid aber auch um ein Gas handeln. Die Ausgasungsrate bezeichnet den Teilchenstrom an ausgasenden Stoffen und wird typischerweise in Pascal Litern pro Sekunde gemessen (Ausgasungsrate bzw. pV-Durchfluss wie in ISO 3529/1, DIN 28400/1 definiert). Die Ausgasungsrate bezieht sich jeweils auf die Temperatur, die in der Vakuum-Kammer herrscht, in der das zu untersuchende Bauteil bzw. die Referenzausgasungsprobe angeordnet ist.
Eine solche Referenzausgasungsprobe kann u.a. für die Kalibrierung von Restgasanalysatoren zur Qualifizierung von EUV-Lithographieanlagen verwendet werden. Die Referenzausgasungsprobe dient hierbei als Referenz, um die Restgasanalysator-Messmittel unterschiedlicher EUV-Vakuum-Ausgasungs-Qualifizierungsanlagen abzugleichen und zu kalibrieren.
Der Nachteil von herkömmlichen Kalibrierlecks mit Prüfgasen (z.B. Edelgasen bzw. Inertgasen, z. B. Kr, Xe, Ar, He, H₂), welche durch eine kleine Öffnung aus einem druckbeaufschlagten Bereich in eine Vakuum-Umgebung eintreten, besteht darin, dass diese Prüfgase meistens nur einen kleinen und niedrigen Massenbereich abdecken. Mit der oben genannten Referenzausgasungsprobe, bei der die Diffusion des Fluids durch die Dichtung erfolgt, wird ein diffusionslimitierendes Prinzip realisiert, bei dem auch Substanzen in die Vakuum-Umgebung außerhalb der Referenzausgasungsprobe überführt werden können, die eine wesentlich größere Atommasse aufweisen, beispielsweise langkettige Kohlenwasserstoffe.
Bei der weiter oben beschriebenen Referenzausgasungsprobe wird eine elastische (Polymer-)Dichtung in Form eines Dichtrings verwendet, der zwischen zwei Platten bzw. zwischen zwei Edelstahl-Flanschen verpresst ist. Die daraus resultierenden Ausgasungsraten in die Vakuum-Umgebung werden im Wesentlichen von der Diffusionsrate durch das Material des Dichtrings bestimmt, die vom Material des Dichtrings sowie von den Abmessungen des Dichtrings abhängig ist: Mit zunehmender Dicke des Dichtrings nimmt die absolute Diffusionsrate durch den Dichtring ab und mit zunehmender Querschnittsfläche, durch welche das Fluid hindurchtritt, nimmt die absolute Diffusionsrate zu.
Bei der in der DE 10 2014 200 907 A1 beschriebenen Referenzausgasungsprobe besteht das Problem, dass die Ausgasrate vom Anpressdruck der Edelstahl-Flansche abhängig ist und zudem nur bedingt variiert werden kann. Weiterhin sind die erzielbaren Ausgasungsraten für die Qualifizierung von großen Restgasanalysator-Anlagen, wie sie z.B. zur Abnahme von kompletten Optiken oder großen Strukturteilen benötigt werden, typischerweise viel zu gering, eine Skalierung der Ausgasungsrate ist aber nur in sehr begrenztem Umfang möglich.
Aufgabe der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Referenzausgasungsprobe und ein Referenzausgasungssystem mit einer solchen Referenzausgasungsprobe bereitzustellen, welche eine hohe Variationsbreite der Ausgasungsrate ermöglichen.
Gegenstand der Erfindung
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Referenzausgasungsprobe der eingangs genannten Art, bei welcher die Dichtung zum Durchtritt des Fluids eine Membran bildet. Im Sinne dieser Anmeldung wird unter einem Fluid auch ein Fluidgemisch verstanden.
Wie weiter oben beschrieben wurde, nimmt bei der Verwendung eines Dichtrings zum Durchtritt des Fluids mit abnehmender Dicke des Dichtrings zwar der Diffusionsweg durch die Dichtung ab, gleichzeitig nimmt aber auch der Querschnitt der Diffusionsfläche ab, die dem Abstand zwischen den beiden Flanschen entspricht. Durch die Veränderung der Dicke des Dichtrings lässt sich daher die Diffusionsrate bzw. die Ausgasungsrate nicht ohne weiteres skalieren.
Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, die Öffnung nicht durch eine Dichtung in Form einer Ringdichtung, sondern durch eine Membran, typischerweise in Form einer Folie, zu verschließen. Der Querschnitt der zum Durchtritt des Fluids vorgesehenen Fläche (Diffusionsfläche) entspricht in diesem Fall annähernd der Oberfläche der Membran und kann über einen großen Bereich skaliert werden. Zusätzlich kann der Diffusionsweg durch die Membran durch die Wahl der Dicke der Membran eingestellt werden, und zwar unabhängig davon, wie groß die Querschnittsfläche der Membran ist. Eine Skalierung der Ausgasungsrate kann daher durch eine geeignete Variation bzw. Festlegung des Flächeninhalts und/oder der Dicke der Membran erfolgen, die beide die absolute Diffusionsrate beeinflussen.
Bei einer Ausführungsform weist die Referenzausgasungsprobe ein erstes und zweites Flanschbauteil auf, zwischen denen die Membran randseitig (an ihrem umlaufenden Rand) befestigt ist. Bei den Flanschbauteilen handelt es sich um vakuumtaugliche Bauteile, die beispielsweise aus Edelstahl gebildet sein können. Durch das randseitige Befestigen der Membran wird erreicht, dass der zum Durchtritt des Fluids vorgesehene Flächeninhalt der Membran (die Diffusionsfläche), der sich innerhalb des Randes der Membran befindet, der an den Flanschbauteilen befestigt ist, nicht verpresst werden muss und somit keiner mechanischen Belastung ausgesetzt ist. Die Ausgasungsrate ist daher nicht vom Anpressdruck abhängig, so dass eine direkte Skalierung der Ausgasungsrate durch eine Variation der Dicke und/oder des Flächeninhalts der Oberfläche der Membran möglich ist. Die Membran kann kreisförmig ausgebildet sein oder eine andere Geometrie aufweisen, beispielsweise kann die Membran rechteckig oder quadratisch sein. Die Geometrie der Flanschbauteile ist an die Geometrie der Membran angepasst. Zum Erzeugen des Anpressdrucks zum Einspannen der Membran werden die beiden Flanschbauteile typischerweise miteinander verschraubt, es ist aber auch möglich, den Anpressdruck zum Einspannen der Membran auf eine andere Weise zu erzeugen.
Bei einer Weiterbildung ist in dem ersten Flanschbauteil das Reservoir zur Aufnahme des Fluids gebildet. Das Reservoir, dessen Öffnung von dem Verschluss bzw. von der Membran verschlossen wird, bildet einen innen liegenden Volumenbereich des ersten Flanschbauteils, der nur zur Membran hin offen ist und der typischerweise mit Hilfe einer Befüllungseinrichtung befüllt werden kann, die im Betrieb der Referenzausgasungsprobe geschlossen ist (s.u.). Das Fluid kann daher aus dem Reservoir nur über die Dichtung in die (Vakuum-)Umgebung austreten.
Bei einer weiteren Weiterbildung weist das zweite Flanschbauteil einen ringförmigen Grundkörper auf, in dem die (Durchgangs-)Öffnung gebildet ist. Der ringförmige Grundkörper kann kreisringförmig, rechteckig, quadratisch, ... ausgebildet sein. Der umlaufende äußere Rand der Membran wird zwischen dem ringförmigen Grundkörper des zweiten Flanschbauteils und dem ersten Flanschbauteil befestigt, bei der Verwendung einer Membran aus einem elastischen Material typischerweise eingespannt. Der nicht eingespannte innen liegende Oberflächenbereich der Membran dient als Diffusionsfläche zum Durchtritt des Fluids. Die ausgasungsratenbestimmende Fläche ist somit der Flächeninhalt der Oberfläche der Membran innerhalb des ringförmigen Grundkörpers. Durch die Festlegung des Durchmessers der Öffnung bzw. des Innendurchmessers des ringförmigen Grundkörpers (oder bei einer nicht kreisförmigen Membran von deren Erstreckung in die jeweilige Raumrichtung) kann die Ausgasungsrate über einen großen Bereich eingestellt werden.
Bei einer weiteren Ausführungsform umfasst die Referenzausgasungsprobe eine Befüllungseinrichtung zur Befüllung des Reservoirs mit dem Fluid, welche bevorzugt einen Füllstutzen aufweist. Die Befüllung des Reservoirs kann beispielsweise über eine Durchgangsbohrung erfolgen, die in dem ersten Flanschbauteil gebildet ist. Bei der Durchgangsbohrung kann es sich z.B. um eine radiale Bohrung oder um eine axiale Bohrung handeln, an der ein Füllstutzen angebracht ist. Der Füllstutzen ist bevorzugt derart ausgebildet, dass das Volumen des Reservoirs vollständig und ohne Lufteinschluss unter atmosphärischen Bedingungen befüllt werden kann. Zu diesem Zweck kann beispielsweise ein Ventil an dem Füllstutzen angebracht sein, welches im Überlauf geschlossen wird.
Bei einer Ausführungsform weist die Membran einen zum Durchtritt des Fluids vorgesehenen Flächeninhalt auf, der zwischen 50 mm² und 500000 mm² liegt. Bei dem zum Durchtritt des Fluids vorgesehenen Flächeninhalt handelt es sich um einen gegenüber der (Vakuum-)Umgebung frei liegenden Oberflächenbereich der Membran. Für den Fall, dass die Membran randseitig zwischen den beiden Flanschbauteilen eingespannt oder auf andere Weise - z.B. durch Verkleben - an diesen befestigt ist ist, handelt es sich um den nicht eingespannten bzw. nicht verklebten, inneren Oberflächenbereich der Membran, der über die Durchgangsöffnung gegenüber der Vakuum-Umgebung frei liegt.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Membran eine Dicke zwischen 0,01 mm und 10 mm auf. Eine Membran mit einer Dicke in dem oben angegebenen Bereich ermöglicht bei typischen für die Herstellung der Membran verwendeten Materialien die Realisierung einer Ausgasungsrate in der gewünschten Größenordnung.
Bei einer Ausführungsform ist die Membran elastisch und besteht insbesondere aus einem Elastomer und/oder einem Plastomer. Die Membran kann beispielsweise aus Polydimethylsiloxan, einem Fluorelastomer, Perfluorkautschuk, einem Perfluorelastomer, Silikonkautschuk, synthetischem Kautschuk, Fluorkarbonkautschuk (FKM), Perfluorkautschuk (FFKM) oder Nitrilbutadienkautschuk gebildet sein. Es versteht sich, dass die Membran auch aus anderen als den oben genannten Materialien gebildet sein kann. Das Material der Membran wird in Abhängigkeit von der gewünschten materialabhängigen Diffusions- bzw. Ausgasungsrate festgelegt.
Bei einer alternativen Ausführungsform ist die Membran aus einem porösen (starren) Material, bevorzugt aus einer porösen Keramik oder aus einem metallischen Schaum, gebildet. Für die Diffusion des Fluids kann auch eine Membran aus einem porösen, starren Material verwendet werden. Bei einer Membran aus einem starren Material kann eine Deformation der Membran durch eine Druckdifferenz zwischen dem Druck in dem Reservoir und dem Druck in der Vakuum-Umgebung im schlimmsten Fall zu einer Zerstörung der Membran führen. Bei der Verwendung einer starren Membran ist es günstig, wenn beim randseitigen Befestigen der Membran eine Verklebung zwischen den Stirnseiten der beiden Flanschbauteilen und der Membran erfolgt.
Bei einer weiteren Ausführungsform umfasst die Referenzausgasungsprobe eine Stützstruktur zum Abstützen der Membran, die an einer dem Reservoir abgewandten Oberfläche der Membran angebracht ist. Für den Fall, dass es sich bei dem in dem Reservoir befindlichen Fluid um eine Flüssigkeit handelt, liegt der Druck in dem Reservoir in der Regel bei ca. 1 bar. Der Druck in der Vakuum-Umgebung, welche auf die dem Reservoir abgewandte Seite der Membran wirkt, liegt hingegen typsicherweise bei weniger als 10^-2 mbar. Die Stützstruktur dient als Niederhalter und verhindert, dass die Membran durch den Druckunterschied zwischen dem Reservoir und der Vakuum-Umgebung großflächig deformiert und hierbei ggf. zerstört wird. Die Stützstruktur soll die Deformation der Membran einerseits möglichst gut verhindern, die durch die Stützstruktur abgedeckte Fläche der Membran sollte andererseits jedoch minimiert werden, um die Ausgasungsrate des durch die Membran austretenden Fluids nicht zu stark zu reduzieren. Für den Fall, dass die Membran aus einem porösen Material gebildet ist, kann es günstig sein, wenn die Stützstruktur mit der Oberfläche der Membran verklebt ist, die dem Reservoir abgewandt ist.
Bei einer Weiterbildung weist die Stützstruktur mindestens ein Stützgitter auf, das eine Mehrzahl von voneinander beabstandeten Stützelementen, insbesondere Stützstreben, zur Anlage an der Membran aufweist. Das Stützgitter kann als klassisches Gitter mit gekreuzten (Stütz-)streben ausgebildet sein, es ist aber auch möglich, dass es sich bei dem Stützgitter um eine zweidimensionale Raster-Anordnung von Stützelementen in Form von Noppen oder dergleichen handelt. In beiden Fällen ist es günstig, wenn die Kontaktfläche eines jeweiligen Stützelements mit der Membran möglichst klein ist, d.h. wenn es sich um eine möglichst punktförmige oder linienförmige Kontaktfläche handelt.
Die Geometrie des Stützgitters kann an die Geometrie der Flanschbauteile bzw. der Öffnung des Reservoirs, welche durch die Membran verschlossen wird, angepasst werden. Beispielsweise kann es günstig sein, wenn das Stützgitter bei einer kreisförmigen Öffnung radial verlaufende Stützstreben aufweist, die von kreisförmigen Stützstreben gekreuzt werden. Das Stützgitter kann den gesamten für den Durchtritt des Fluids vorgesehenen Flächeninhalt überdecken, es ist aber auch möglich, dass das Stützgitter nur einen Teilbereich des ausgasungsrelevanten Flächeninhalts der Membran überdeckt. Beispielsweise kann das Stützgitter ringförmig ausgebildet sein. An Stelle eines Stützgitters können auch andere versteifende Strukturen verwendet werden, z.B. Stützstreben, die nicht über kreuzende Stützstreben miteinander verbunden sind.
Bei einer Weiterbildung dieser Ausführungsform verjüngen sich die Stützelemente in Richtung auf die Membran. Um trotz des möglichst kleinen Kontaktbereichs mit der Membran eine ausreichend hohe Steifigkeit der Stützstruktur zu gewährleisten, ist es günstig, wenn die Stützelemente sich zur Membran bzw. zu dem Kontaktbereich hin verjüngen. Gegebenenfalls kann die Stützstruktur von der Membran beabstandete Verstärkungsstrukturen aufweisen, d.h. die Stützstruktur kann auf ihrer der Membran abgewandten Seite verstärkt ausgeführt werden. Aufgrund des typischerweise in der Umgebung der Membran herrschenden Drucks von weniger als ca. 10^-2 mbar und des dabei dominierenden ballistischen Massentransports der Moleküle im Vakuum können bei der Verwendung von Verstärkungsstrukturen strömungslimitierende Effekte weitestgehend vernachlässigt werden, sofern ein nennenswerter Druckunterschied unterhalb und oberhalb der Stützstruktur nicht gegeben ist.
Bei einer Weiterbildung weist die Stützstruktur an ihrer der Membran abgewandten Seite eine Verstärkungsstruktur auf. Als Verstärkungsstruktur kann beispielsweise an einem als Stützstruktur dienenden Stützgitter, welches in direktem Kontakt mit der Membran steht, ein weiteres Stützgitter angebracht sein, das eine größere Festigkeit bzw. Steifigkeit aufweist als das Stützgitter, das direkt mit der Membran in Kontakt steht. In diesem Fall wird die Stützstruktur durch das mindestens eine weitere, auf das Stützgitter gestapelte Stützgitter als Verstärkungsstruktur verstärkt bzw. versteift. Die Stützelemente des weiteren Stützgitters müssen nicht zwingend punktuell bzw. linienförmig an dem Stützgitter anliegen, welches direkt mit der Membran in Kontakt steht. Insbesondere für den Fall, dass die Membran aus einem porösen Material gebildet ist, ist es günstig, wenn die Verstärkungsstruktur mit der Stützstruktur durch eine Klebeverbindung verbunden ist.
Bei einer Ausführungsform ist das Reservoir mit einer Flüssigkeit befüllt, die bevorzugt mindestens einen Kohlenwasserstoff enthält. Die Flüssigkeit, die im Betrieb der Referenzausgasungsprobe mit einer kalibrierten Ausgasungsrate über die Membran in die Vakuum-Umgebung ausgast, kann beispielsweise langkettige Kohlenwasserstoffe enthalten, die zur Qualifizierung von EUV-Lithographiesystemen eingesetzt werden können.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Referenzausgasungssystem, welches eine Referenzausgasungsprobe aufweist, die wie weiter oben beschrieben ausgebildet ist, sowie eine Vakuum-Kammer, in welcher die Referenzprobe angeordnet ist, wobei in der Vakuum-Kammer ein Druck von weniger als 10^-2 mbar, bevorzugt von weniger als 10^-5 mbar herrscht. Bei der Vakuum-Kammer, in welche die Referenzprobe eingebracht ist, kann es sich beispielsweise um eine Ultrahochvakuumkammer handeln, die z.B. in einer Trockenreinigungsanlage zur Qualifizierung von Restgasanalysatoren angeordnet ist. Der zu qualifizierende Restgasanalysator befindet sich typischerweise gemeinsam mit der Referenzausgasungsprobe in der Vakuum-Kammer. Für das Aufrechterhalten des Drucks in der Vakuum-Kammer weist das Referenzausgasungssystem in der Regel eine Vakuumpumpe auf. Es kann sinnvoll sein, die Referenzausgasungsprobe in einer Transportvakuumkammer zu lagern, wie dies auch in der DE 10 2014 200 907 A1 beschrieben ist, um einen längeren Einschwingvorgang der Ausgasungsraten sowie eine Kontamination der Referenzausgasungsprobe zu vermeiden.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.
Figurenliste
Ausführungsbeispiele sind in der schematischen Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigen:

1a,b schematische Darstellungen einer Referenzausgasungsprobe mit einer Ringdichtung zum Verschließen einer Öffnung eines Reservoirs,
2a,b schematische Darstellungen analog zu 1a,b mit einer Membran zum Verschließen der Öffnung des Reservoirs,
3 eine schematische Darstellung eines Referenzausgasungssystems mit der Referenzausgasungsprobe von 2a,b, die in eine Vakuum-Kammer eingebracht ist,
4a-c schematische Darstellungen einer deformierten Membran sowie von Stützstrukturen, welche die Deformation der Membran verhindern.

In der folgenden Beschreibung der Zeichnungen werden für gleiche bzw. funktionsgleiche Bauteile identische Bezugszeichen verwendet.
1a,b zeigt schematisch den Aufbau einer Referenzausgasungsprobe 1, wie sie in der DE 10 2013 200 907 A1 beschrieben ist, die durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit zum Inhalt dieser Anmeldung gemacht wird. Die Referenzausgasungsprobe 1 weist zwei plattenförmige Edelstahl-Flanschbauteile 2, 3 mit kreisförmiger Geometrie auf. Die beiden Flanschbauteile 2, 3 sind mit Hilfe von Schraubverbindungen 4 miteinander verschraubt, um eine Anpresskraft auf eine zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 eingeklemmte ringförmige Dichtung 5 auszuüben. Ein Zwischenraum zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 bildet eine Öffnung 6 eines in 1a,b nicht bildlich dargestellten Reservoirs, welches ein Fluid 7 enthält und mit dem Zwischenraum zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 in Kontakt steht. Die Öffnung 6 in Form des Zwischenraums wird mittels Hilfe der ringförmigen Dichtung 5 verschlossen.
Die Dichtung 5 dient zum Durchtritt des Fluids 7 in radialer Richtung in eine (Vakuum-Umgebung der Referenzausgasungsprobe 1. Die Ausgasungsrate (pV-Durchfluss) der Referenzausgasungsprobe 1 durch die Dichtung 5 ist - bei festgelegten Bedingungen (Temperatur, Druck, etc.) - auf einen vorgegebenen Wert kalibriert. Bei der in 1a,b gezeigten Referenzausgasungsprobe 1 hängt der Wert des pV-Durchflusses vom Anpressdruck der beiden Flanschbauteile 2, 3 gegen die Ringdichtung 5 ab. Auch eine Skalierung der Ausgasungsrate durch eine Veränderung der Dimensionierung der Ringdichtung 5 ist nicht ohne weiteres möglich, da die Diffusionslänge in radialer Richtung zwar mit abnehmender Dicke der Ringdichtung 5 abnimmt, gleichzeitig aber auch die zum Durchtritt des Fluids 7 vorgesehene Fläche der Ringdichtung 5 abnimmt.
Bei der in 2a,b dargestellten Referenzausgasungsprobe 1 wird an Stelle der ringförmigen Dichtung 5 von 1a,b eine Dichtung in Form einer Membran 5 verwendet. Die Membran 5 wird im gezeigten Beispiel randseitig, d.h. an einem umlaufenden ringförmigen Randbereich, an den beiden Flanschbauteilen 2, 3 befestigt, genauer gesagt zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 eingespannt. In dem ersten Flanschbauteil 2 ist ein radial innen liegendes Reservoir 9 für das Fluid 7 gebildet, bei dem es sich im gezeigten Beispiel um eine Flüssigkeit handelt.
Im Gegensatz zu der in 1a,b dargestellten Referenzausgasungsprobe 1 tritt das Fluid 7 nicht in radialer Richtung, sondern in axialer Richtung, d.h. in Dickenrichtung, durch die Membran 5 hindurch und kann hierbei über eine kreisförmige DurchtrittsÖffnung 6 in dem zweiten Flanschbauteil 3 in die Vakuum-Umgebung austreten. Das zweite Flanschbauteil 3 weist zu diesem Zweck einen ringförmigen Grundkörper 3a auf, in dem die innenliegende Öffnung 6 gebildet ist. Bei der Oberfläche, welche die Ausgasungsrate bestimmt, handelt es sich nicht wie in 1a,b um die ringförmige Fläche zwischen den beiden plattenförmigen Flanschbauteilen 2, 3, sondern um die Oberfläche A der Durchgangsöffnung 6 (vgl. 2a), welche annähernd der gesamten Oberfläche der Membran 5 entspricht, d.h. demjenigen Durchmesser D der Membran 5, der sich innerhalb der Durchgangsöffnung 6 befindet. Es hat sich als günstig erwiesen, wenn der Flächeninhalt A der Membran 5, der zum Durchtritt des Fluids 7 vorgesehen ist, zwischen 50 mm² und 500000 mm² liegt.
Die Tatsache, dass der ringförmige, radial außen liegende Flächenbereich der Membran 5, der zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 eingeklemmt ist, nicht zur Diffusion beiträgt bzw. gegenüber der Diffusion durch den Flächeninhalt A der Membran 5 vernachlässigbar klein ist, ist günstig, da die Ausgasungsrate der Membran 5 in diesem Fall nicht von der ggf. variierenden Anpresskraft der beiden Flanschbauteile 2, 3 abhängt.
Zusätzlich zur Wahl eines geeigneten Flächeninhalts A der Membran 5 kann auch die Dicke d der Membran 5 so gewählt werden, dass eine gewünschte Ausgasungsrate des Fluids 7 durch die Membran 5 erzeugt wird. Typische Dicken d der Membran 5 für die vorliegende Anwendung liegen zwischen ca. 0,01 mm und 10 mm.
Wie in der in 2b dargestellten Schnittdarstellung zu erkennen ist, weist die Referenzausgasungsprobe 1 auch eine Befüllungseinrichtung 11 zur Befüllung des Reservoirs 9 mit dem Fluid 7 in Form einer Flüssigkeit auf. Die Befüllung des Reservoirs 9 erfolgt im gezeigten Beispiel über eine Durchgangsbohrung, die in dem ersten Flanschbauteil 2 gebildet ist. Bei der Durchgangsbohrung handelt es sich um eine axiale Bohrung, an die sich an der dem Reservoir 9 abgewandten Seite des ersten Flanschbauteils 2 ein Füllstutzen 11 anschließt. Der Füllstutzen 11 ist ausgebildet, das Volumen des Reservoirs 9 vollständig und ohne Lufteinschluss unter atmosphärischen Bedingungen zu befüllen. Zu diesem Zweck ist ein Ventil 12 an dem Füllstutzen 11 angebracht, welches im Überlauf geschlossen wird.
3 zeigt ein Referenzausgasungssystem 13, welches eine Vakuum-Kammer 14 aufweist, in der die Referenzausgasungsprobe 1 eingebracht ist. Mit Hilfe einer nicht bildlich dargestellten Vakuum-Pumpe wird in der Vakuum-Kammer 14 ein Kammer-Druck p₂ von weniger als 10^-2 mbar, typischerweise von weniger als 10^-5 mbar aufrechterhalten. Bei der Vakuum-Kammer 14 kann es sich beispielsweise um eine Ultrahochvakuum-Kammer einer Trockenreinigungsanlage handeln.
Der Druck p₁ in dem Reservoir 9 liegt bei Normalbedingungen, d.h. typischerweise bei 1 bar. Im gezeigten Beispiel handelt es sich bei dem Fluid 7 um eine Flüssigkeit, die einen langkettigen Kohlenwasserstoff enthält. Die (bekannte bzw. kalibrierte) Ausgasungsrate der Flüssigkeit in die Vakuum-Umgebung der Vakuum-Kammer 14 kann dazu verwendet werden, um einen ebenfalls in der Vakuum-Kammer 14 angeordneten (nicht bildlich dargestellten) Restgasanalysator zu qualifizieren bzw. zu kalibrieren. Ein solcher Restgasanalysator kann beispielsweise dazu verwendet werden, um das Restgas einer EUV-Lithographieanlage zu analysieren. Es versteht sich, dass auch andere Bauteile mit Hilfe der Referenzausgasungsprobe 1 kalibriert werden können.
Die Membran 5 ist im gezeigten Beispiel als Folie aus einem elastischen Material gebildet, z.B. aus einem Elastomer und/oder einem Plastomer. Die Membran 5 kann beispielsweise aus Polydimethylsiloxan, einem Fluorelastomer, Perfluorkautschuk, einem Perfluorelastomer, Silikonkautschuk, synthetischem Kautschuk, Fluorkarbonkautschuk (FKM), Perfluorkautschuk (FFKM) oder Nitrilbutadienkautschuk gebildet sein. Es versteht sich, dass die Membran 5 auch aus anderen als den oben genannten Materialien gebildet sein kann. Insbesondere kann die Membran 5 auch aus einem porösen, typischerweise starren Material gebildet sein, beispielsweise aus einer porösen Keramik oder aus einem metallischen Schaum. In diesem Fall ist die Membran 5 an den beiden Flanschbauteilen 2, 3 typischerweise durch Verkleben befestigt. Das Material der Membran 5 wird in Abhängigkeit von der gewünschten materialabhängigen Diffusions- bzw. Ausgasungsrate festgelegt.
Bei der Verwendung der elastischen Membran 5 besteht das Problem, dass diese sich aufgrund der Differenz zwischen dem Druck p₁ in dem Reservoir 9 und dem geringeren Druck p₂ in der Vakuum-Kammer 14 elastisch deformiert, wobei sich eine Aufwölbung bildet, wie dies in 4a dargestellt ist. Die Aufwölbung würde zu einer ungewollten Veränderung der Ausgasungsrate des Fluids 7 führen. Eine poröse, in der Regel starre Membran 5 kann durch eine solche Druckdifferenz ggf. zerstört werden, d.h. es kann zu einem Bruch der Membran 5 kommen.
Um einer Deformation bzw. Zerstörung der Membran 5 aufgrund der Druckdifferenz entgegenzuwirken, weist die Referenzausgasungsprobe 1 bei dem in 4b gezeigten Beispiel eine Stützstruktur 15 in Form eines Stützgitters auf, die zum Abstützen der Membran 5 dient und die mit der Membran 5 an einer dem Reservoir 9 abgewandten Oberfläche in Kontakt steht. Zu diesem Zweck weist das Stützgitter 15 eine Mehrzahl von in einem Gitterabstand g₁ voneinander beabstandeten Stützelementen 16 in Form von Stützstreben auf, die an ihrer Unterseite mit linienförmigen Stützflächen an der Membran 5 anliegen und ggf. mit der Membran 5 verklebt sind. Bei dem in 4b gezeigten Stützgitter 15 handelt es sich um ein herkömmliches Kreuzgitter, d.h. die Stützstreben 16 sind parallel ausgerichtet und erstrecken sich über die gesamte frei liegende Oberfläche A der Membran 5.
Die Stützstreben 16 sind über ebenfalls parallel ausgerichtete, senkrecht zu den in 4b gezeigten Stützstreben 16 verlaufenden weiteren Stützstreben, die ebenfalls im Abstand g voneinander angeordnet sind, zur Bildung des kreuzförmigen Stützgitters 15 verbunden. Um den für die Diffusion zur Verfügung stehenden Flächeninhalt A nicht zu sehr zu reduzieren, verjüngen sich die Stützstreben 16 in Richtung auf die Membran 5, so dass diese eine linienförmige Anlage an der Membran 5 bilden und die durch das Stützgitter 15 abgedeckte Fläche A der Membran 5 minimieren.
4c zeigt ein weiteres Beispiel für eine Stützstruktur in Form eines Stützgitters 15, an dessen der Membran 5 abgewandter Seite eine Verstärkungsstruktur angebracht ist. Die Verstärkungsstruktur 17 ist in Form eines weiteren Stützgitters 17 ausgebildet, welches weitere Stützelemente 18 in Form von Stützstreben aufweist, die in Anlage mit der Oberseite des Stützgitters 15 gebracht werden, um dieses zu verstärken. Das weitere Stützgitter 17 weist einen Abstand g₂ zwischen benachbarten weiteren Stützstreben 18 bzw. zwischen deren Stützpunkten auf, der dem Doppelten des Abstands g₁ der Stützstreben 16 des Stützgitters 15 entspricht.
Die weiteren Stützelemente 18 des weiteren Stützgitters 17 verjüngen sich im Gegensatz zu den Stützelementen 16 des Stützgitters 15 nicht in Richtung auf die Membran 5. Dies ist nicht erforderlich, da bei den typischen Drücken in der Vakuum-Kammer 14 von weniger als 10^-2 mbar der ballistische Massentransport der Moleküle im Vakuum dominiert und daher strömungslimitierende Effekte weitestgehend vernachlässigt werden können, sofern kein (signifikanter) Druckunterschied zwischen der Oberseite und der Unterseite der Stützstruktur 15 auftritt. Das weitere Stützgitter 17 ist robuster als das Stützgitter 15, verstärkt dieses und kann insbesondere mit dem Stützgitter 15 verklebt werden.
Es versteht sich, dass die Stützstruktur 15 bzw. die Verstärkungsstruktur 17 auch auf andere Weise als in 4b,c dargestellt ausgebildet sein können. Beispielsweise kann es sich bei der Stützstruktur 15 um ein zweidimensionales Raster aus Noppen oder dergleichen handeln.
Zusammenfassend kann auf die weiter oben beschriebene Weise eine Referenzausgasungsprobe 1 bereitgestellt werden, welche durch geeignete Dimensionierung der Membran 5 eine hohe Variationsbreite der zur Verfügung stehenden Ausgasungsraten ermöglicht. An Stelle eines Fluids 7 in Form einer Flüssigkeit kann mit Hilfe der in Zusammenhang mit 2a,b bis 4a-c beschriebenen Referenzausgasungsprobe 1 auch ein Gas mit einer kalibrierten Ausgasungsrate über die Membran 5 in die Vakuum-Umgebung austreten. In letzterem Fall ist typischerweise an dem Füllstutzen 11 bzw. an dem Ventil 12 ein Gas-Reservoir angeschlossen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102014200907 A1 [0002, 0006, 0023]
DE 102013200907 A1 [0027]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

ISO 3529/1 [0002]
DIN 28400/1 [0002]

Claims

Referenzausgasungsprobe (1), umfassend: ein Reservoir (9), das ein Fluid (7) enthält und das eine Öffnung (6) aufweist, sowie eine Dichtung (5) zum Verschließen der Öffnung (6), die zum Durchtritt des Fluids (7) ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichtung zum Durchtritt des Fluids (7) eine Membran (5) bildet.
Referenzausgasungsprobe nach Anspruch 1, weiter umfassend: ein erstes und zweites Flanschbauteil (2, 3), zwischen denen die Membran (5) randseitig befestigt ist.
Referenzausgasungsprobe nach Anspruch 2, bei der in dem ersten Flanschbauteil (2) das Reservoir (9) zur Aufnahme des Fluids (7) gebildet ist.
Referenzausgasungsprobe nach Anspruch 2 oder 3, bei der das zweite Flanschbauteil (3) einen ringförmigen Grundkörper (3a) aufweist, in dem die Öffnung (6) gebildet ist.
Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter umfassend: eine Befüllungseinrichtung (10) zur Befüllung des Reservoirs (9) mit dem Fluid (7), welche bevorzugt einen Füllstutzen (11) aufweist.
Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Membran (5) eine Dicke (d) zwischen 0,01 mm und 10 mm aufweist.
Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüchen, bei der die Membran (5) einen zum Durchtritt des Fluids (7) vorgesehenen Flächeninhalt (A) aufweist, der zwischen 50 mm² und 500000 mm² liegt.
Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Membran (5) elastisch ist und insbesondere aus einem Elastomer und/oder einem Plastomer besteht.
Referenzausgasungsprobe nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei welcher die Membran (5) aus einem porösen Material, bevorzugt aus einer porösen Keramik oder aus einem metallischen Schaum, gebildet ist.
Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter umfassend: eine Stützstruktur (15) zum Abstützen der Membran (5), die mit der Membran (5) an einer dem Reservoir (9) abgewandten Oberfläche in Kontakt steht.
Referenzausgasungsprobe nach Anspruch 10, bei welcher die Stützstruktur mindestens ein Stützgitter (15) aufweist, das eine Mehrzahl von voneinander beabstandeten Stützelementen (16), insbesondere Stützstreben, zur Anlage an der Membran (5) aufweist.
Referenzausgasungsprobe nach Anspruch 11, bei der die Stützelemente (16) sich in Richtung auf die Membran (5) verjüngen.
Referenzausgasungsprobe nach einem der Ansprüche 10 bis 12, bei der die Stützstruktur (15) an ihrer der Membran (5) abgewandten Seite eine Verstärkungsstruktur (17) aufweist.
Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Reservoir (9) mit einer Flüssigkeit (7) befüllt ist, die bevorzugt mindestens einen Kohlenwasserstoff enthält.
Referenzausgasungssystem (13), umfassend: eine Referenzausgasungsprobe (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, sowie eine Vakuum-Kammer (14), in welcher die Referenzprobe (1) angeordnet ist, wobei in der Vakuum-Kammer (14) ein Kammer-Druck (p₂) von weniger als 10^-2 mbar, bevorzugt von weniger als 10^-5 mbar herrscht.