WO2021175574A1 - Referenzausgasungsprobe und referenzausgasungssystem - Google Patents

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WO2021175574A1
WO2021175574A1 PCT/EP2021/053610 EP2021053610W WO2021175574A1 WO 2021175574 A1 WO2021175574 A1 WO 2021175574A1 EP 2021053610 W EP2021053610 W EP 2021053610W WO 2021175574 A1 WO2021175574 A1 WO 2021175574A1
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WO
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membrane
outgassing
fluid
reservoir
support
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Application number
PCT/EP2021/053610
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English (en)
French (fr)
Inventor
Matthias Roos
Daniel Peeters
Original Assignee
Carl Zeiss Smt Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Carl Zeiss Smt Gmbh filed Critical Carl Zeiss Smt Gmbh
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
    • G01M3/007—Leak detector calibration, standard leaks
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
    • G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
    • G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
    • G01M3/20—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material
    • G01M3/207—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material calibration arrangements
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F25/00—Testing or calibration of apparatus for measuring volume, volume flow or liquid level or for metering by volume
    • G01F25/10—Testing or calibration of apparatus for measuring volume, volume flow or liquid level or for metering by volume of flowmeters
    • G01F25/15—Testing or calibration of apparatus for measuring volume, volume flow or liquid level or for metering by volume of flowmeters specially adapted for gas meters

Definitions

  • the invention relates to a reference outgassing sample, comprising: a reservoir which contains a fluid and which has an opening, as well as a seal for closing the opening, which is designed for the passage of the fluid at a predetermined (calibrated) outgassing rate.
  • the invention also relates to a reference outgassing system with such a reference outgassing sample.
  • a reference outgassing sample as described above is known from DE 102014 200907 A1 and is used to implement a calibrated leak, ie a calibrated pV flow rate (outgassing rate) of the fluid which emerges through the seal from the reservoir into a vacuum environment.
  • the fluid is typically a liquid that is present under normal conditions, but the fluid can also be a gas.
  • the outgassing rate describes the particle flow of outgassing substances and is typically measured in Pascal liters per second (outgassing rate or pV flow as defined in ISO 3529/1, DIN 28400/1).
  • the outgassing rate relates to the temperature in the vacuum Chamber prevails in which the component to be examined or the reference outgassing sample is arranged.
  • Such a reference outgassing sample can be used, among other things, for the calibration of residual gas analyzers for the qualification of EUV lithography systems.
  • the reference outgassing sample serves as a reference to compare and calibrate the residual gas analyzer measuring equipment of different EUV vacuum outgassing qualification systems.
  • test gases e.g. noble gases or inert gases, e.g. Kr, Xe, Ar, He, H 2
  • test gases e.g. noble gases or inert gases, e.g. Kr, Xe, Ar, He, H 2
  • these test gases mostly only cover a small and low mass range.
  • an elastic (polymer) seal in the form of a sealing ring is used, which is pressed between two plates or between two stainless steel flanges.
  • the resulting outgassing rates into the vacuum environment are essentially determined by the diffusion rate through the material of the sealing ring, which depends on the material of the sealing ring and the dimensions of the sealing ring: As the thickness of the sealing ring increases, the absolute diffusion rate through the sealing ring decreases and as the cross-sectional area through which the fluid passes increases, the absolute diffusion rate increases.
  • the object of the invention is to provide a reference outgassing sample and a reference outgassing system with such a reference outgassing sample which allow a wide range of variation in the outgassing rate.
  • a reference outgassing sample of the type mentioned at the outset in which the seal forms a membrane for the fluid to pass through.
  • a fluid is also understood to mean a fluid mixture.
  • the diffusion path through the seal decreases with decreasing thickness of the sealing ring, but at the same time the cross section of the diffusion surface, which corresponds to the distance between the two flanges, also decreases.
  • the cross section of the diffusion surface which corresponds to the distance between the two flanges, also decreases.
  • the cross section of the area provided for the passage of the fluid corresponds approximately to the surface of the membrane and can be scaled over a large range.
  • the diffusion path through the membrane can be adjusted by choosing the thickness of the membrane, regardless of how large the cross-sectional area of the membrane is.
  • the outgassing rate can therefore be scaled by suitable variation or definition of the surface area and / or the thickness of the membrane, both of which influence the absolute diffusion rate.
  • the reference outgassing sample has a first and a second flange component, between which the membrane is attached on the edge side (on its circumferential edge).
  • the flange components are vacuum-compatible components that can be made of stainless steel, for example.
  • the membrane can be circular or have a different geometry, for example the membrane can be rectangular or square.
  • the geometry of the flange components is adapted to the geometry of the membrane.
  • the two flange components are typically screwed together, but it is also possible to generate the contact pressure for clamping the membrane in a different way.
  • the reservoir for receiving the fluid is formed in the first flange component.
  • the second flange component has an annular base body in which the (through) opening is formed.
  • the ring-shaped base body can be circular, rectangular, square, ...
  • the circumferential outer edge of the membrane is fastened between the annular base body of the second flange component and the first flange component, typically clamped when a membrane made of an elastic material is used.
  • the unrestrained inner surface area of the membrane serves as a diffusion surface for the fluid to pass through.
  • the area which determines the outgassing rate is thus the area of the surface of the membrane within the annular base body.
  • the reference outgassing sample comprises a filling device for filling the reservoir with the fluid, which preferably has a filler neck.
  • the reservoir can be filled, for example, via a through hole that is formed in the first flange component.
  • the through hole can be, for example, a radial hole or an axial hole on which a Filler neck is attached.
  • the filler neck is preferably designed such that the volume of the reservoir can be filled completely and without air inclusion under atmospheric conditions.
  • a valve can be attached to the filler neck, for example, which is closed in the overflow.
  • the membrane has an area provided for the passage of the fluid which is between 50 mm 2 and 500,000 mm 2 .
  • the surface area provided for the passage of the fluid is a surface area of the membrane that is exposed to the (vacuum) environment. In the event that the membrane is clamped at the edge between the two flange components or is fastened to them in some other way - e.g. by gluing, this is the non-clamped or non-glued inner surface area of the membrane, which is opposite the through opening the vacuum environment is exposed.
  • the membrane has a thickness between 0.01 mm and 10 mm.
  • a membrane with a thickness in the range specified above enables an outgassing rate of the desired order of magnitude to be achieved with typical materials used for the production of the membrane.
  • the membrane is elastic and consists in particular of an elastomer and / or a plastomer.
  • the membrane can be formed, for example, from polydimethylsiloxane, a fluoroelastomer, perfluorinated rubber, a perfluoroelastomer, silicone rubber, synthetic rubber, fluorocarbon rubber (FKM), perfluorinated rubber (FFKM) or nitrile butadiene rubber. It goes without saying that the membrane can also be formed from materials other than those mentioned above. That The material of the membrane is determined as a function of the desired material-dependent diffusion or outgassing rate.
  • the membrane is formed from a porous (rigid) material, preferably from a porous ceramic or from a metallic foam.
  • a membrane made of a porous, rigid material can also be used for the diffusion of the fluid.
  • a deformation of the membrane due to a pressure difference between the pressure in the reservoir and the pressure in the vacuum environment can in the worst case lead to destruction of the membrane.
  • the reference outgassing sample comprises a support structure for supporting the membrane, which is attached to a surface of the membrane facing away from the reservoir.
  • the pressure in the reservoir is generally around 1 bar.
  • the pressure in the vacuum environment which acts on the side of the membrane facing away from the reservoir, is typically less than 10 2 mbar.
  • the support structure serves as a hold-down device and prevents the membrane from being deformed over a large area due to the pressure difference between the reservoir and the vacuum environment and possibly being destroyed in the process.
  • the support structure should on the one hand prevent deformation of the membrane as well as possible, but on the other hand the area of the membrane covered by the support structure should be minimized in order not to reduce the outgassing rate of the fluid exiting through the membrane too much.
  • the membrane is formed from a porous material, it can be advantageous if the support structure is glued to the surface of the membrane that faces away from the reservoir.
  • the support structure has at least one support grid which has a plurality of spaced-apart support elements, in particular support struts, for resting on the membrane.
  • the support grid can be designed as a classic grid with crossed (support) struts, but it is also possible that the support grid is a two-dimensional grid arrangement of support elements in the form of knobs or the like. In both cases it is advantageous if the contact surface of a respective support element with the membrane is as small as possible, ie if it is a point-like or linear contact surface as possible.
  • the geometry of the support grid can be adapted to the geometry of the flange components or the opening of the reservoir, which is closed by the membrane.
  • the support grid has radially extending support struts with a circular opening, which are crossed by circular support struts.
  • the support grid can cover the entire area provided for the passage of the fluid, but it is also possible that the support grid only covers a partial area of the area of the membrane relevant to outgassing.
  • the support grid can be designed in the shape of a ring.
  • other stiffening structures can also be used, e.g. support struts that are not connected to one another by crossing support struts.
  • the support elements taper in the direction of the membrane.
  • the support structure can have reinforcement structures spaced apart from the membrane have, ie the support structure can be made reinforced on its side facing away from the membrane. Due to the pressure typically prevailing in the vicinity of the membrane of less than approx. 10 2 mbar and the dominant ballistic mass transport of the molecules in a vacuum, flow-limiting effects can be largely neglected when using reinforcement structures, provided that there is no significant pressure difference below and above the support structure given is.
  • the support structure has a reinforcement structure on its side facing away from the membrane.
  • a reinforcement structure for example, on a support grid serving as a support structure, which is in direct contact with the membrane, a further support grid can be attached, which has a greater strength or rigidity than the support grid, which is in direct contact with the membrane.
  • the support structure is reinforced or stiffened by the at least one further support grid stacked on the support grid as a reinforcement structure.
  • the support elements of the further support grid do not necessarily have to be in punctiform or linear contact with the support grid, which is in direct contact with the membrane.
  • it is advantageous if the reinforcement structure is connected to the support structure by an adhesive connection.
  • the reservoir is filled with a liquid which preferably contains at least one hydrocarbon.
  • the liquid that is outgassed during operation of the reference outgassing sample with a calibrated outgassing rate through the membrane into the vacuum environment can contain, for example, long-chain hydrocarbons that can be used to qualify EUV lithography systems.
  • Another aspect of the invention relates to a reference outgassing system, which has a reference outgassing sample, which is designed as described above, and a vacuum chamber in which the reference sample is arranged, with a pressure of less than 10 2 mbar in the vacuum chamber, preferably less than 10 5 mbar prevails.
  • the vacuum chamber into which the reference sample is introduced can be, for example, an ultra-high vacuum chamber which is arranged, for example, in a dry cleaning system for qualifying residual gas analyzers.
  • the residual gas analyzer to be qualified is typically located in the vacuum chamber together with the reference outgassing sample.
  • the reference degassing system usually has a vacuum pump to maintain the pressure in the vacuum chamber. It can make sense to store the reference outgassing sample in a transport vacuum chamber, as is also described in DE 102014200907 A1, in order to avoid a longer transient process of the outgassing rates and contamination of the reference outgassing sample.
  • FIGS. 1a, b are schematic representations analogous to FIGS. 1a, b with a membrane for closing the opening of the reservoir
  • Fig. 3 is a schematic representation of a
  • the reference outgassing sample 1 has two plate-shaped stainless steel flange components 2, 3 with a circular geometry.
  • the two flange components 2, 3 are screwed together with the aid of screw connections 4 in order to exert a contact pressure on an annular seal 5 clamped between the two flange components 2, 3.
  • An interspace between the two flange components 2, 3 forms an opening 6 of a reservoir, not shown in FIGS. 1a, b, which contains a fluid 7 and is in contact with the interspace between the two flange components 2, 3.
  • the opening 6 in the form of the intermediate space is closed by means of the annular seal 5.
  • the seal 5 is used for the passage of the fluid 7 in the radial direction into a (vacuum) environment of the reference outgassing sample 1.
  • the outgassing rate (pV flow) of the reference outgassing sample 1 through the seal 5 is - under specified conditions (temperature, pressure, etc.) - calibrated to a specified value.
  • a seal in the form of a membrane 5 is used instead of the annular seal 5 from FIGS. 1a, b.
  • the membrane 5 is attached to the edge of the two flange components 2, 3, i.e. on a circumferential annular edge area, more precisely clamped between the two flange components 2, 3.
  • a radially inner reservoir 9 is formed for the fluid 7, which in the example shown is a liquid.
  • the second flange component 3 has an annular base body 3a in which the opening 6 located on the inside is formed.
  • the surface which determines the outgassing rate is not, as in FIGS. 1a, b, the annular surface between the two plate-shaped flange components 2, 3, but around the surface A of the through opening 6 (cf. . It has proven to be advantageous if the surface area A of the membrane 5, which is provided for the passage of the fluid 7, is between 50 mm 2 and 500,000 mm 2 .
  • the thickness d of the membrane 5 can also be selected such that a desired outgassing rate of the fluid 7 is generated through the membrane 5.
  • Typical thicknesses d of the membrane 5 for the present application are between approximately 0.01 mm and 10 mm.
  • the reference outgassing sample 1 also has a filling device 11 for filling the reservoir 9 with the fluid 7 in the form of a liquid.
  • the reservoir 9 is filled via a through-hole which is formed in the first flange component 2.
  • the through hole is an axial hole to which a filler neck 11 is connected on the side of the first flange component 2 facing away from the reservoir 9.
  • the filler neck 11 is designed to fill the volume of the reservoir 9 completely and without air inclusion under atmospheric conditions.
  • a valve 12 is attached to the filler neck 11, which is closed in the overflow.
  • 3 shows a reference outgassing system 13 which has a vacuum chamber 14 in which the reference outgassing sample 1 is introduced.
  • the vacuum chamber 14 can be, for example, an ultra-high vacuum chamber of a dry cleaning system.
  • the pressure pi in the reservoir 9 is under normal conditions, i.e. typically 1 bar.
  • the fluid 7 is a liquid that contains a long-chain hydrocarbon.
  • the (known or calibrated) outgassing rate of the liquid in the vacuum environment of the vacuum chamber 14 can be used to qualify or calibrate a residual gas analyzer (not shown) also arranged in the vacuum chamber 14.
  • a residual gas analyzer can be used, for example, to analyze the residual gas of an EUV lithography system. It goes without saying that other components can also be calibrated with the aid of the reference outgassing sample 1.
  • the membrane 5 is formed as a film made of an elastic material, for example an elastomer and / or a plastomer.
  • the membrane 5 can be formed, for example, from polydimethylsiloxane, a fluoroelastomer, perfluorinated rubber, a perfluoroelastomer, silicone rubber, synthetic rubber, fluorocarbon rubber (FKM), perfluorinated rubber (FFKM) or nitrile butadiene rubber.
  • FKM fluorocarbon rubber
  • FFKM perfluorinated rubber
  • the membrane 5 can also be formed from materials other than those mentioned above.
  • the membrane 5 can also be formed from a porous, typically rigid material, for example from a porous ceramic or from a metallic foam. In this case the membrane is 5 attached to the two flange components 2, 3 typically by gluing.
  • the material of the membrane 5 is determined as a function of the desired material-dependent diffusion or outgassing rate.
  • the support grid 15 has a plurality of support elements 16 spaced apart from one another at a grid spacing gi in the form of support struts which rest on the underside with linear support surfaces on the membrane 5 and are optionally glued to the membrane 5.
  • the support grid 15 shown in Fig. 4b is a conventional cross grid, i.e. the support struts 16 are aligned in parallel and extend over the entire exposed surface A of the membrane 5.
  • the support struts 16 are connected to form the cross-shaped support grid 15 via further support struts which are likewise aligned in parallel and run perpendicular to the support struts 16 shown in FIG. In order not to reduce the area A available for diffusion too much, taper the support struts 16 move in the direction of the membrane 5, so that they form a linear abutment on the membrane 5 and minimize the area A of the membrane 5 covered by the support grid 15.
  • FIG. 4c shows a further example of a support structure in the form of a support grid 15, on the side of which facing away from the membrane 5 a reinforcing structure is attached.
  • the reinforcement structure 17 is designed in the form of a further support grid 17, which has further support elements 18 in the form of support struts which are brought into contact with the upper side of the support grid 15 in order to reinforce it.
  • the further support grid 17 has a distance g between adjacent further support struts 18 or between their support points, which corresponds to twice the distance gi between the support struts 16 of the support grid 15.
  • the further support grid 17 is more robust than the support grid 15, reinforces it and can in particular be glued to the support grid 15.
  • the support structure 15 or the reinforcement structure 17 can also be designed in a different manner than that shown in FIGS. 4b, c.
  • the support structure 15 can be a two-dimensional grid of knobs or the like.
  • a reference outgassing sample 1 can be provided which, through suitable dimensioning of the membrane 5, enables a wide range of variation in the available outgassing rates.
  • a gas with a calibrated outgassing rate can also escape through the membrane 5 into the vacuum environment.
  • a gas reservoir is typically connected to the filler neck 11 or to the valve 12.

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Abstract

Die Erfindung betrifft Referenzausgasungsprobe (1), umfassend: ein Reservoir (9), das ein Fluid (7) enthält und das eine Öffnung (6) aufweist, sowie eine Dichtung (5) zum Verschließen der Öffnung (6), die zum Durchtritt des Fluids (7) ausgebildet ist. Die Dichtung zum Durchtritt des Fluids (7) ist als Membran (5) ausgebildet. Die Erfindung betrifft auch ein Referenzausgasungssystem (13), welches eine solche Referenzausgasungsprobe (1) aufweist.

Description

REFERENZAUSGASUNGSPROBE UND REFERENZAUSGASUNGSSYSTEM
Bezuqnahme auf verwandte Anmeldungen
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der deutschen Patentanmeldung DE 102020202628.9 vom 02.03.2020, deren gesamter Offenbarungsgehalt durch Bezugnahme zum Inhalt dieser Anmeldung gemacht wird.
Flintergrund der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine Referenzausgasungsprobe, umfassend: ein Reservoir, das ein Fluid enthält und das eine Öffnung aufweist, sowie eine Dichtung zum Verschließen der Öffnung, die zum Durchtritt des Fluids mit einer vorgegebenen (kalibrierten) Ausgasungsrate ausgebildet ist. Die Erfindung betrifft auch ein Referenzausgasungssystem mit einer solchen Referenzausgasungsprobe.
Eine Referenzausgasungsprobe wie oben beschrieben ist aus der DE 102014 200907 A1 bekannt geworden und dient zur Realisierung eines kalibrierten Lecks, d.h. eine kalibrierten pV-Durchflusses (Ausgasungsrate) des Fluids, welches durch die Dichtung hindurch aus dem Reservoir in eine Vakuum- Umgebung austritt. Bei dem Fluid handelt es sich bei der vorliegenden Anwendung typischerweise um eine Flüssigkeit, die unter Normalbedingungen vorliegt, es kann sich bei dem Fluid aber auch um ein Gas handeln. Die Ausgasungsrate bezeichnet den Teilchenstrom an ausgasenden Stoffen und wird typischerweise in Pascal Litern pro Sekunde gemessen (Ausgasungsrate bzw. pV-Durchfluss wie in ISO 3529/1, DIN 28400/1 definiert). Die Ausgasungsrate bezieht sich jeweils auf die Temperatur, die in der Vakuum- Kammer herrscht, in der das zu untersuchende Bauteil bzw. die Referenzausgasungsprobe angeordnet ist.
Eine solche Referenzausgasungsprobe kann u.a. für die Kalibrierung von Restgasanalysatoren zur Qualifizierung von EUV-Lithographieanlagen verwendet werden. Die Referenzausgasungsprobe dient hierbei als Referenz, um die Restgasanalysator-Messmittel unterschiedlicher EUV-Vakuum- Ausgasungs-Qualifizierungsanlagen abzugleichen und zu kalibrieren.
Der Nachteil von herkömmlichen Kalibrierlecks mit Prüfgasen (z.B. Edelgasen bzw. Inertgasen, z.B. Kr, Xe, Ar, He, H2), welche durch eine kleine Öffnung aus einem druckbeaufschlagten Bereich in eine Vakuum-Umgebung eintreten, besteht darin, dass diese Prüfgase meistens nur einen kleinen und niedrigen Massenbereich abdecken. Mit der oben genannten Referenzausgasungsprobe, bei der die Diffusion des Fluids durch die Dichtung erfolgt, wird ein diffusionslimitierendes Prinzip realisiert, bei dem auch Substanzen in die Vakuum-Umgebung außerhalb der Referenzausgasungsprobe überführt werden können, die eine wesentlich größere Atommasse aufweisen, beispielsweise langkettige Kohlenwasserstoffe.
Bei der weiter oben beschriebenen Referenzausgasungsprobe wird eine elastische (Polymer-)Dichtung in Form eines Dichtrings verwendet, der zwischen zwei Platten bzw. zwischen zwei Edelstahl-Flanschen verpresst ist. Die daraus resultierenden Ausgasungsraten in die Vakuum-Umgebung werden im Wesentlichen von der Diffusionsrate durch das Material des Dichtrings bestimmt, die vom Material des Dichtrings sowie von den Abmessungen des Dichtrings abhängig ist: Mit zunehmender Dicke des Dichtrings nimmt die absolute Diffusionsrate durch den Dichtring ab und mit zunehmender Querschnittsfläche, durch welche das Fluid hindurchtritt, nimmt die absolute Diffusionsrate zu. Bei der in der DE 102014200907 A1 beschriebenen Referenzausgasungsprobe besteht das Problem, dass die Ausgasrate vom Anpressdruck der Edelstahl-Flansche abhängig ist und zudem nur bedingt variiert werden kann. Weiterhin sind die erzielbaren Ausgasungsraten für die Qualifizierung von großen Restgasanalysator-Anlagen, wie sie z.B. zur Abnahme von kompletten Optiken oder großen Strukturteilen benötigt werden, typischerweise viel zu gering, eine Skalierung der Ausgasungsrate ist aber nur in sehr begrenztem Umfang möglich.
Aufgabe der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Referenzausgasungsprobe und ein Referenzausgasungssystem mit einer solchen Referenzausgasungsprobe bereitzustellen, welche eine hohe Variationsbreite der Ausgasungsrate ermöglichen.
Gegenstand der Erfindung
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Referenzausgasungsprobe der eingangs genannten Art, bei welcher die Dichtung zum Durchtritt des Fluids eine Membran bildet. Im Sinne dieser Anmeldung wird unter einem Fluid auch ein Fluidgemisch verstanden.
Wie weiter oben beschrieben wurde, nimmt bei der Verwendung eines Dichtrings zum Durchtritt des Fluids mit abnehmender Dicke des Dichtrings zwar der Diffusionsweg durch die Dichtung ab, gleichzeitig nimmt aber auch der Querschnitt der Diffusionsfläche ab, die dem Abstand zwischen den beiden Flanschen entspricht. Durch die Veränderung der Dicke des Dichtrings lässt sich daher die Diffusionsrate bzw. die Ausgasungsrate nicht ohne weiteres skalieren. Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, die Öffnung nicht durch eine Dichtung in Form einer Ringdichtung, sondern durch eine Membran, typischerweise in Form einer Folie, zu verschließen. Der Querschnitt der zum Durchtritt des Fluids vorgesehenen Fläche (Diffusionsfläche) entspricht in diesem Fall annähernd der Oberfläche der Membran und kann über einen großen Bereich skaliert werden. Zusätzlich kann der Diffusionsweg durch die Membran durch die Wahl der Dicke der Membran eingestellt werden, und zwar unabhängig davon, wie groß die Querschnittsfläche der Membran ist. Eine Skalierung der Ausgasungsrate kann daher durch eine geeignete Variation bzw. Festlegung des Flächeninhalts und/oder der Dicke der Membran erfolgen, die beide die absolute Diffusionsrate beeinflussen.
Bei einer Ausführungsform weist die Referenzausgasungsprobe ein erstes und zweites Flanschbauteil auf, zwischen denen die Membran randseitig (an ihrem umlaufenden Rand) befestigt ist. Bei den Flanschbauteilen handelt es sich um vakuumtaugliche Bauteile, die beispielsweise aus Edelstahl gebildet sein können. Durch das randseitige Befestigen der Membran wird erreicht, dass der zum Durchtritt des Fluids vorgesehene Flächeninhalt der Membran (die Diffusionsfläche), der sich innerhalb des Randes der Membran befindet, der an den Flanschbauteilen befestigt ist, nicht verpresst werden muss und somit keiner mechanischen Belastung ausgesetzt ist. Die Ausgasungsrate ist daher nicht vom Anpressdruck abhängig, so dass eine direkte Skalierung der Ausgasungsrate durch eine Variation der Dicke und/oder des Flächeninhalts der Oberfläche der Membran möglich ist. Die Membran kann kreisförmig ausgebildet sein oder eine andere Geometrie aufweisen, beispielsweise kann die Membran rechteckig oder quadratisch sein. Die Geometrie der Flanschbauteile ist an die Geometrie der Membran angepasst. Zum Erzeugen des Anpressdrucks zum Einspannen der Membran werden die beiden Flanschbauteile typischerweise miteinander verschraubt, es ist aber auch möglich, den Anpressdruck zum Einspannen der Membran auf eine andere Weise zu erzeugen. Bei einer Weiterbildung ist in dem ersten Flanschbauteil das Reservoir zur Aufnahme des Fluids gebildet. Das Reservoir, dessen Öffnung von dem Verschluss bzw. von der Membran verschlossen wird, bildet einen innen liegenden Volumenbereich des ersten Flanschbauteils, der nur zur Membran hin offen ist und der typischerweise mit Hilfe einer Befüllungseinrichtung befüllt werden kann, die im Betrieb der Referenzausgasungsprobe geschlossen ist (s.u.). Das Fluid kann daher aus dem Reservoir nur über die Dichtung in die (Vakuum-)Umgebung austreten.
Bei einerweiteren Weiterbildung weist das zweite Flanschbauteil einen ringförmigen Grundkörper auf, in dem die (Durchgangs-)Öffnung gebildet ist. Der ringförmige Grundkörper kann kreisringförmig, rechteckig, quadratisch, ... ausgebildet sein. Der umlaufende äußere Rand der Membran wird zwischen dem ringförmigen Grundkörper des zweiten Flanschbauteils und dem ersten Flanschbauteil befestigt, bei der Verwendung einer Membran aus einem elastischen Material typischerweise eingespannt. Der nicht eingespannte innen liegende Oberflächenbereich der Membran dient als Diffusionsfläche zum Durchtritt des Fluids. Die ausgasungsratenbestimmende Fläche ist somit der Flächeninhalt der Oberfläche der Membran innerhalb des ringförmigen Grundkörpers. Durch die Festlegung des Durchmessers der Öffnung bzw. des Innendurchmessers des ringförmigen Grundkörpers (oder bei einer nicht kreisförmigen Membran von deren Erstreckung in die jeweilige Raumrichtung) kann die Ausgasungsrate über einen großen Bereich eingestellt werden.
Bei einerweiteren Ausführungsform umfasst die Referenzausgasungsprobe eine Befüllungseinrichtung zur Befüllung des Reservoirs mit dem Fluid, welche bevorzugt einen Füllstutzen aufweist. Die Befüllung des Reservoirs kann beispielsweise über eine Durchgangsbohrung erfolgen, die in dem ersten Flanschbauteil gebildet ist. Bei der Durchgangsbohrung kann es sich z.B. um eine radiale Bohrung oder um eine axiale Bohrung handeln, an der ein Füllstutzen angebracht ist. Der Füllstutzen ist bevorzugt derart ausgebildet, dass das Volumen des Reservoirs vollständig und ohne Lufteinschluss unter atmosphärischen Bedingungen befüllt werden kann. Zu diesem Zweck kann beispielsweise ein Ventil an dem Füllstutzen angebracht sein, welches im Überlauf geschlossen wird.
Bei einer Ausführungsform weist die Membran einen zum Durchtritt des Fluids vorgesehenen Flächeninhalt auf, der zwischen 50 mm2 und 500000 mm2 liegt. Bei dem zum Durchtritt des Fluids vorgesehenen Flächeninhalt handelt es sich um einen gegenüber der (Vakuum-)Umgebung frei liegenden Oberflächenbereich der Membran. Für den Fall, dass die Membran randseitig zwischen den beiden Flanschbauteilen eingespannt oder auf andere Weise - z.B. durch Verkleben - an diesen befestigt ist ist, handelt es sich um den nicht eingespannten bzw. nicht verklebten, inneren Oberflächenbereich der Membran, der über die Durchgangsöffnung gegenüber der Vakuum-Umgebung frei liegt.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Membran eine Dicke zwischen 0,01 mm und 10 mm auf. Eine Membran mit einer Dicke in dem oben angegebenen Bereich ermöglicht bei typischen für die Herstellung der Membran verwendeten Materialien die Realisierung einer Ausgasungsrate in der gewünschten Größenordnung.
Bei einer Ausführungsform ist die Membran elastisch und besteht insbesondere aus einem Elastomer und/oder einem Plastomer. Die Membran kann beispielsweise aus Polydimethylsiloxan, einem Fluorelastomer, Perfluorkautschuk, einem Perfluorelastomer, Silikonkautschuk, synthetischem Kautschuk, Fluorkarbonkautschuk (FKM), Perfluorkautschuk (FFKM) oder Nitrilbutadienkautschuk gebildet sein. Es versteht sich, dass die Membran auch aus anderen als den oben genannten Materialien gebildet sein kann. Das Material der Membran wird in Abhängigkeit von der gewünschten materialabhängigen Diffusions- bzw. Ausgasungsrate festgelegt.
Bei einer alternativen Ausführungsform ist die Membran aus einem porösen (starren) Material, bevorzugt aus einer porösen Keramik oder aus einem metallischen Schaum, gebildet. Für die Diffusion des Fluids kann auch eine Membran aus einem porösen, starren Material verwendet werden. Bei einer Membran aus einem starren Material kann eine Deformation der Membran durch eine Druckdifferenz zwischen dem Druck in dem Reservoir und dem Druck in der Vakuum-Umgebung im schlimmsten Fall zu einer Zerstörung der Membran führen. Bei der Verwendung einer starren Membran ist es günstig, wenn beim randseitigen Befestigen der Membran eine Verklebung zwischen den Stirnseiten der beiden Flanschbauteilen und der Membran erfolgt.
Bei einerweiteren Ausführungsform umfasst die Referenzausgasungsprobe eine Stützstruktur zum Abstützen der Membran, die an einer dem Reservoir abgewandten Oberfläche der Membran angebracht ist. Für den Fall, dass es sich bei dem in dem Reservoir befindlichen Fluid um eine Flüssigkeit handelt, liegt der Druck in dem Reservoir in der Regel bei ca. 1 bar. Der Druck in der Vakuum-Umgebung, welche auf die dem Reservoir abgewandte Seite der Membran wirkt, liegt hingegen typsicherweise bei weniger als 102 mbar. Die Stützstruktur dient als Niederhalter und verhindert, dass die Membran durch den Druckunterschied zwischen dem Reservoir und der Vakuum-Umgebung großflächig deformiert und hierbei ggf. zerstört wird. Die Stützstruktur soll die Deformation der Membran einerseits möglichst gut verhindern, die durch die Stützstruktur abgedeckte Fläche der Membran sollte andererseits jedoch minimiert werden, um die Ausgasungsrate des durch die Membran austretenden Fluids nicht zu stark zu reduzieren. Für den Fall, dass die Membran aus einem porösen Material gebildet ist, kann es günstig sein, wenn die Stützstruktur mit der Oberfläche der Membran verklebt ist, die dem Reservoir abgewandt ist. Bei einer Weiterbildung weist die Stützstruktur mindestens ein Stützgitter auf, das eine Mehrzahl von voneinander beabstandeten Stützelementen, insbesondere Stützstreben, zur Anlage an der Membran aufweist. Das Stützgitter kann als klassisches Gitter mit gekreuzten (Stütz-)streben ausgebildet sein, es ist aber auch möglich, dass es sich bei dem Stützgitter um eine zweidimensionale Raster-Anordnung von Stützelementen in Form von Noppen oder dergleichen handelt. In beiden Fällen ist es günstig, wenn die Kontaktfläche eines jeweiligen Stützelements mit der Membran möglichst klein ist, d.h. wenn es sich um eine möglichst punktförmige oder linienförmige Kontaktfläche handelt.
Die Geometrie des Stützgitters kann an die Geometrie der Flanschbauteile bzw. der Öffnung des Reservoirs, welche durch die Membran verschlossen wird, angepasst werden. Beispielsweise kann es günstig sein, wenn das Stützgitter bei einer kreisförmigen Öffnung radial verlaufende Stützstreben aufweist, die von kreisförmigen Stützstreben gekreuzt werden. Das Stützgitter kann den gesamten für den Durchtritt des Fluids vorgesehenen Flächeninhalt überdecken, es ist aber auch möglich, dass das Stützgitter nur einen Teilbereich des ausgasungsrelevanten Flächeninhalts der Membran überdeckt. Beispielsweise kann das Stützgitter ringförmig ausgebildet sein. An Stelle eines Stützgitters können auch andere versteifende Strukturen verwendet werden, z.B. Stützstreben, die nicht über kreuzende Stützstreben miteinander verbunden sind.
Bei einer Weiterbildung dieser Ausführungsform verjüngen sich die Stützelemente in Richtung auf die Membran. Um trotz des möglichst kleinen Kontaktbereichs mit der Membran eine ausreichend hohe Steifigkeit der Stützstruktur zu gewährleisten, ist es günstig, wenn die Stützelemente sich zur Membran bzw. zu dem Kontaktbereich hin verjüngen. Gegebenenfalls kann die Stützstruktur von der Membran beabstandete Verstärkungsstrukturen aufweisen, d.h. die Stützstruktur kann auf ihrer der Membran abgewandten Seite verstärkt ausgeführt werden. Aufgrund des typischerweise in der Umgebung der Membran herrschenden Drucks von weniger als ca. 102 mbar und des dabei dominierenden ballistischen Massentransports der Moleküle im Vakuum können bei der Verwendung von Verstärkungsstrukturen strömungslimitierende Effekte weitestgehend vernachlässigt werden, sofern ein nennenswerter Druckunterschied unterhalb und oberhalb der Stützstruktur nicht gegeben ist.
Bei einer Weiterbildung weist die Stützstruktur an ihrer der Membran abgewandten Seite eine Verstärkungsstruktur auf. Als Verstärkungsstruktur kann beispielsweise an einem als Stützstruktur dienenden Stützgitter, welches in direktem Kontakt mit der Membran steht, ein weiteres Stützgitter angebracht sein, das eine größere Festigkeit bzw. Steifigkeit aufweist als das Stützgitter, das direkt mit der Membran in Kontakt steht. In diesem Fall wird die Stützstruktur durch das mindestens eine weitere, auf das Stützgitter gestapelte Stützgitter als Verstärkungsstruktur verstärkt bzw. versteift. Die Stützelemente des weiteren Stützgitters müssen nicht zwingend punktuell bzw. linienförmig an dem Stützgitter anliegen, welches direkt mit der Membran in Kontakt steht. Insbesondere für den Fall, dass die Membran aus einem porösen Material gebildet ist, ist es günstig, wenn die Verstärkungsstruktur mit der Stützstruktur durch eine Klebeverbindung verbunden ist.
Bei einer Ausführungsform ist das Reservoir mit einer Flüssigkeit befüllt, die bevorzugt mindestens einen Kohlenwasserstoff enthält. Die Flüssigkeit, die im Betrieb der Referenzausgasungsprobe mit einer kalibrierten Ausgasungsrate über die Membran in die Vakuum-Umgebung ausgast, kann beispielsweise langkettige Kohlenwasserstoffe enthalten, die zur Qualifizierung von EUV- Lithographiesystemen eingesetzt werden können. Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Referenzausgasungssystem, welches eine Referenzausgasungsprobe aufweist, die wie weiter oben beschrieben ausgebildet ist, sowie eine Vakuum-Kammer, in welcher die Referenzprobe angeordnet ist, wobei in der Vakuum-Kammer ein Druck von weniger als 102 mbar, bevorzugt von weniger als 105 mbar herrscht. Bei der Vakuum-Kammer, in welche die Referenzprobe eingebracht ist, kann es sich beispielsweise um eine Ultrahochvakuumkammer handeln, die z.B. in einer Trockenreinigungsanlage zur Qualifizierung von Restgasanalysatoren angeordnet ist. Der zu qualifizierende Restgasanalysator befindet sich typischerweise gemeinsam mit der Referenzausgasungsprobe in der Vakuum- Kammer. Für das Aufrechterhalten des Drucks in der Vakuum-Kammer weist das Referenzausgasungssystem in der Regel eine Vakuumpumpe auf. Es kann sinnvoll sein, die Referenzausgasungsprobe in einer Transportvakuumkammer zu lagern, wie dies auch in der DE 102014200907 A1 beschrieben ist, um einen längeren Einschwingvorgang der Ausgasungsraten sowie eine Kontamination der Referenzausgasungsprobe zu vermeiden.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.
Zeichnung
Ausführungsbeispiele sind in der schematischen Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigen: Fig. 1a,b schematische Darstellungen einer Referenzausgasungsprobe mit einer Ringdichtung zum Verschließen einer Öffnung eines Reservoirs,
Fig. 2a, b schematische Darstellungen analog zu Fig. 1a,b mit einer Membran zum Verschließen der Öffnung des Reservoirs,
Fig. 3 eine schematische Darstellung eines
Referenzausgasungssystems mit der Referenzausgasungsprobe von Fig. 2a, b, die in eine Vakuum-Kammer eingebracht ist,
Fig. 4a-c schematische Darstellungen einer deformierten Membran sowie von Stützstrukturen, welche die Deformation der Membran verhindern.
In der folgenden Beschreibung der Zeichnungen werden für gleiche bzw. funktionsgleiche Bauteile identische Bezugszeichen verwendet.
Fig. 1a,b zeigt schematisch den Aufbau einer Referenzausgasungsprobe 1 , wie sie in der DE 102013200907 A1 beschrieben ist, die durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit zum Inhalt dieser Anmeldung gemacht wird. Die Referenzausgasungsprobe 1 weist zwei plattenförmige Edelstahl- Flanschbauteile 2, 3 mit kreisförmiger Geometrie auf.
Die beiden Flanschbauteile 2, 3 sind mit Hilfe von Schraubverbindungen 4 miteinander verschraubt, um eine Anpresskraft auf eine zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 eingeklemmte ringförmige Dichtung 5 auszuüben. Ein Zwischenraum zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 bildet eine Öffnung 6 eines in Fig. 1a,b nicht bildlich dargestellten Reservoirs, welches ein Fluid 7 enthält und mit dem Zwischenraum zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 in Kontakt steht. Die Öffnung 6 in Form des Zwischenraums wird mittels Hilfe der ringförmigen Dichtung 5 verschlossen. Die Dichtung 5 dient zum Durchtritt des Fluids 7 in radialer Richtung in eine (Vakuum-)Umgebung der Referenzausgasungsprobe 1. Die Ausgasungsrate (pV-Durchfluss) der Referenzausgasungsprobe 1 durch die Dichtung 5 ist - bei festgelegten Bedingungen (Temperatur, Druck, etc.) - auf einen vorgegebenen Wert kalibriert. Bei der in Fig. 1a,b gezeigten Referenzausgasungsprobe 1 hängt der Wert des pV-Durchflusses vom Anpressdruck der beiden Flanschbauteile 2, 3 gegen die Ringdichtung 5 ab. Auch eine Skalierung der Ausgasungsrate durch eine Veränderung der Dimensionierung der Ringdichtung 5 ist nicht ohne weiteres möglich, da die Diffusionslänge in radialer Richtung zwar mit abnehmender Dicke der Ringdichtung 5 abnimmt, gleichzeitig aber auch die zum Durchtritt des Fluids 7 vorgesehene Fläche der Ringdichtung 5 abnimmt.
Bei der in Fig. 2a, b dargestellten Referenzausgasungsprobe 1 wird an Stelle der ringförmigen Dichtung 5 von Fig. 1a,b eine Dichtung in Form einer Membran 5 verwendet. Die Membran 5 wird im gezeigten Beispiel randseitig, d.h. an einem umlaufenden ringförmigen Randbereich, an den beiden Flanschbauteilen 2, 3 befestigt, genauer gesagt zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 eingespannt. In dem ersten Flanschbauteil 2 ist ein radial innen liegendes Reservoir 9 für das Fluid 7 gebildet, bei dem es sich im gezeigten Beispiel um eine Flüssigkeit handelt.
Im Gegensatz zu der in Fig. 1a,b dargestellten Referenzausgasungsprobe 1 tritt das Fluid 7 nicht in radialer Richtung, sondern in axialer Richtung, d.h. in Dickenrichtung, durch die Membran 5 hindurch und kann hierbei über eine kreisförmige Durchtritts-Öffnung 6 in dem zweiten Flanschbauteil 3 in die Vakuum-Umgebung austreten. Das zweite Flanschbauteil 3 weist zu diesem Zweck einen ringförmigen Grundkörper 3a auf, in dem die innenliegende Öffnung 6 gebildet ist. Bei der Oberfläche, welche die Ausgasungsrate bestimmt, handelt es sich nicht wie in Fig. 1a,b um die ringförmige Fläche zwischen den beiden plattenförmigen Flanschbauteilen 2, 3, sondern um die Oberfläche A der Durchgangsöffnung 6 (vgl. Fig. 2a), welche annähernd der gesamten Oberfläche der Membran 5 entspricht, d.h. demjenigen Durchmesser D der Membran 5, der sich innerhalb der Durchgangsöffnung 6 befindet. Es hat sich als günstig erwiesen, wenn der Flächeninhalt A der Membran 5, der zum Durchtritt des Fluids 7 vorgesehen ist, zwischen 50 mm2 und 500000 mm2 liegt.
Die Tatsache, dass der ringförmige, radial außen liegende Flächenbereich der Membran 5, der zwischen den beiden Flanschbauteilen 2, 3 eingeklemmt ist, nicht zur Diffusion beiträgt bzw. gegenüber der Diffusion durch den Flächeninhalt A der Membran 5 vernachlässigbar klein ist, ist günstig, da die Ausgasungsrate der Membran 5 in diesem Fall nicht von der ggf. variierenden Anpresskraft der beiden Flanschbauteile 2, 3 abhängt.
Zusätzlich zur Wahl eines geeigneten Flächeninhalts A der Membran 5 kann auch die Dicke d der Membran 5 so gewählt werden, dass eine gewünschte Ausgasungsrate des Fluids 7 durch die Membran 5 erzeugt wird. Typische Dicken d der Membran 5 für die vorliegende Anwendung liegen zwischen ca. 0,01 mm und 10 mm.
Wie in der in Fig. 2b dargestellten Schnittdarstellung zu erkennen ist, weist die Referenzausgasungsprobe 1 auch eine Befüllungseinrichtung 11 zur Befüllung des Reservoirs 9 mit dem Fluid 7 in Form einer Flüssigkeit auf. Die Befüllung des Reservoirs 9 erfolgt im gezeigten Beispiel über eine Durchgangsbohrung, die in dem ersten Flanschbauteil 2 gebildet ist. Bei der Durchgangsbohrung handelt es sich um eine axiale Bohrung, an die sich an der dem Reservoir 9 abgewandten Seite des ersten Flanschbauteils 2 ein Füllstutzen 11 anschließt. Der Füllstutzen 11 ist ausgebildet, das Volumen des Reservoirs 9 vollständig und ohne Lufteinschluss unter atmosphärischen Bedingungen zu befüllen. Zu diesem Zweck ist ein Ventil 12 an dem Füllstutzen 11 angebracht, welches im Überlauf geschlossen wird. Fig. 3 zeigt ein Referenzausgasungssystem 13, welches eine Vakuum-Kammer 14 aufweist, in der die Referenzausgasungsprobe 1 eingebracht ist. Mit Hilfe einer nicht bildlich dargestellten Vakuum-Pumpe wird in der Vakuum-Kammer 14 ein Kammer-Druck p2 von weniger als 102 mbar, typischerweise von weniger als 105 mbar aufrechterhalten. Bei der Vakuum-Kammer 14 kann es sich beispielsweise um eine Ultrahochvakuum-Kammer einer Trockenreinigungsanlage handeln.
Der Druck pi in dem Reservoir 9 liegt bei Normalbedingungen, d.h. typischerweise bei 1 bar. Im gezeigten Beispiel handelt es sich bei dem Fluid 7 um eine Flüssigkeit, die einen langkettigen Kohlenwasserstoff enthält. Die (bekannte bzw. kalibrierte) Ausgasungsrate der Flüssigkeit in die Vakuum- Umgebung der Vakuum-Kammer 14 kann dazu verwendet werden, um einen ebenfalls in der Vakuum-Kammer 14 angeordneten (nicht bildlich dargestellten) Restgasanalysator zu qualifizieren bzw. zu kalibrieren. Ein solcher Restgasanalysator kann beispielsweise dazu verwendet werden, um das Restgas einer EUV-Lithographieanlage zu analysieren. Es versteht sich, dass auch andere Bauteile mit Hilfe der Referenzausgasungsprobe 1 kalibriert werden können.
Die Membran 5 ist im gezeigten Beispiel als Folie aus einem elastischen Material gebildet, z.B. aus einem Elastomer und/oder einem Plastomer. Die Membran 5 kann beispielsweise aus Polydimethylsiloxan, einem Fluorelastomer, Perfluorkautschuk, einem Perfluorelastomer, Silikonkautschuk, synthetischem Kautschuk, Fluorkarbonkautschuk (FKM), Perfluorkautschuk (FFKM) oder Nitrilbutadienkautschuk gebildet sein. Es versteht sich, dass die Membran 5 auch aus anderen als den oben genannten Materialien gebildet sein kann. Insbesondere kann die Membran 5 auch aus einem porösen, typischerweise starren Material gebildet sein, beispielsweise aus einer porösen Keramik oder aus einem metallischen Schaum. In diesem Fall ist die Membran 5 an den beiden Flanschbauteilen 2, 3 typischerweise durch Verkleben befestigt. Das Material der Membran 5 wird in Abhängigkeit von der gewünschten materialabhängigen Diffusions- bzw. Ausgasungsrate festgelegt.
Bei der Verwendung der elastischen Membran 5 besteht das Problem, dass diese sich aufgrund der Differenz zwischen dem Druck pi in dem Reservoir 9 und dem geringeren Druck p2 in der Vakuum-Kammer 14 elastisch deformiert, wobei sich eine Aufwölbung bildet, wie dies in Fig. 4a dargestellt ist. Die Aufwölbung würde zu einer ungewollten Veränderung der Ausgasungsrate des Fluids 7 führen. Eine poröse, in der Regel starre Membran 5 kann durch eine solche Druckdifferenz ggf. zerstört werden, d.h. es kann zu einem Bruch der Membran 5 kommen.
Um einer Deformation bzw. Zerstörung der Membran 5 aufgrund der Druckdifferenz entgegenzuwirken, weist die Referenzausgasungsprobe 1 bei dem in Fig. 4b gezeigten Beispiel eine Stützstruktur 15 in Form eines Stützgitters auf, die zum Abstützen der Membran 5 dient und die mit der Membran 5 an einer dem Reservoir 9 abgewandten Oberfläche in Kontakt steht. Zu diesem Zweck weist das Stützgitter 15 eine Mehrzahl von in einem Gitterabstand gi voneinander beabstandeten Stützelementen 16 in Form von Stützstreben auf, die an ihrer Unterseite mit linienförmigen Stützflächen an der Membran 5 anliegen und ggf. mit der Membran 5 verklebt sind. Bei dem in Fig. 4b gezeigten Stützgitter 15 handelt es sich um ein herkömmliches Kreuzgitter, d.h. die Stützstreben 16 sind parallel ausgerichtet und erstrecken sich über die gesamte frei liegende Oberfläche A der Membran 5.
Die Stützstreben 16 sind über ebenfalls parallel ausgerichtete, senkrecht zu den in Fig. 4b gezeigten Stützstreben 16 verlaufenden weiteren Stützstreben, die ebenfalls im Abstand g voneinander angeordnet sind, zur Bildung des kreuzförmigen Stützgitters 15 verbunden. Um den für die Diffusion zur Verfügung stehenden Flächeninhalt A nicht zu sehr zu reduzieren, verjüngen sich die Stützstreben 16 in Richtung auf die Membran 5, so dass diese eine linienförmige Anlage an der Membran 5 bilden und die durch das Stützgitter 15 abgedeckte Fläche A der Membran 5 minimieren.
Fig. 4c zeigt ein weiteres Beispiel für eine Stützstruktur in Form eines Stützgitters 15, an dessen der Membran 5 abgewandter Seite eine Verstärkungsstruktur angebracht ist. Die Verstärkungsstruktur 17 ist in Form eines weiteren Stützgitters 17 ausgebildet, welches weitere Stützelemente 18 in Form von Stützstreben aufweist, die in Anlage mit der Oberseite des Stützgitters 15 gebracht werden, um dieses zu verstärken. Das weitere Stützgitter 17 weist einen Abstand g zwischen benachbarten weiteren Stützstreben 18 bzw. zwischen deren Stützpunkten auf, der dem Doppelten des Abstands gi der Stützstreben 16 des Stützgitters 15 entspricht.
Die weiteren Stützelemente 18 des weiteren Stützgitters 17 verjüngen sich im Gegensatz zu den Stützelementen 16 des Stützgitters 15 nicht in Richtung auf die Membran 5. Dies ist nicht erforderlich, da bei den typischen Drücken in der Vakuum-Kammer 14 von weniger als 102 mbar der ballistische Massentransport der Moleküle im Vakuum dominiert und daher strömungslimitierende Effekte weitestgehend vernachlässigt werden können, sofern kein (signifikanter) Druckunterschied zwischen der Oberseite und der Unterseite der Stützstruktur 15 auftritt. Das weitere Stützgitter 17 ist robuster als das Stützgitter 15, verstärkt dieses und kann insbesondere mit dem Stützgitter 15 verklebt werden.
Es versteht sich, dass die Stützstruktur 15 bzw. die Verstärkungsstruktur 17 auch auf andere Weise als in Fig. 4b, c dargestellt ausgebildet sein können. Beispielsweise kann es sich bei der Stützstruktur 15 um ein zweidimensionales Raster aus Noppen oder dergleichen handeln. Zusammenfassend kann auf die weiter oben beschriebene Weise eine Referenzausgasungsprobe 1 bereitgestellt werden, welche durch geeignete Dimensionierung der Membran 5 eine hohe Variationsbreite der zur Verfügung stehenden Ausgasungsraten ermöglicht. An Stelle eines Fluids 7 in Form einer Flüssigkeit kann mit Hilfe der in Zusammenhang mit Fig. 2a, b bis Fig. 4a-c beschriebenen Referenzausgasungsprobe 1 auch ein Gas mit einer kalibrierten Ausgasungsrate über die Membran 5 in die Vakuum-Umgebung austreten. In letzterem Fall ist typischerweise an dem Füllstutzen 11 bzw. an dem Ventil 12 ein Gas-Reservoir angeschlossen.

Claims

Patentansprüche
1. Referenzausgasungsprobe (1), umfassend: ein Reservoir (9), das ein Fluid (7) enthält und das eine Öffnung (6) aufweist, sowie eine Dichtung (5) zum Verschließen der Öffnung (6), die zum Durchtritt des Fluids (7) ausgebildet ist, wobei die Dichtung zum Durchtritt des Fluids (7) eine Membran (5) bildet, sowie eine Stützstruktur (15) zum Abstützen der Membran (5), die mit der Membran (5) an einer dem Reservoir (9) abgewandten Oberfläche in Kontakt steht, wobei die Stützstruktur mindestens ein Stützgitter (15) aufweist, das eine Mehrzahl von voneinander beabstandeten Stützelementen (16), insbesondere Stützstreben, zur Anlage an der Membran (5) aufweist, die sich in Richtung auf die Membran (5) verjüngen, und/oder wobei die Stützstruktur (15) an ihrer der Membran (5) abgewandten Seite eine Verstärkungsstruktur (17) aufweist.
2. Referenzausgasungsprobe nach Anspruch 1 , weiter umfassend: ein erstes und zweites Flanschbauteil (2, 3), zwischen denen die Membran (5) randseitig befestigt ist.
3. Referenzausgasungsprobe nach Anspruch 2, bei der in dem ersten Flanschbauteil (2) das Reservoir (9) zur Aufnahme des Fluids (7) gebildet ist.
4. Referenzausgasungsprobe nach Anspruch 2 oder 3, bei der das zweite Flanschbauteil (3) einen ringförmigen Grundkörper (3a) aufweist, in dem die Öffnung (6) gebildet ist.
5. Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter umfassend: eine Befüllungseinrichtung (10) zur Befüllung des Reservoirs (9) mit dem Fluid (7), welche bevorzugt einen Füllstutzen (11) aufweist.
6. Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Membran (5) eine Dicke (d) zwischen 0,01 mm und 10 mm aufweist.
7. Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüchen, bei der die Membran (5) einen zum Durchtritt des Fluids (7) vorgesehenen Flächeninhalt (A) aufweist, der zwischen 50 mm2 und 500000 mm2 liegt.
8. Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Membran (5) elastisch ist und insbesondere aus einem Elastomer und/oder einem Plastomer besteht.
9. Referenzausgasungsprobe nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei welcher die Membran (5) aus einem porösen Material, bevorzugt aus einer porösen Keramik oder aus einem metallischen Schaum, gebildet ist.
10. Referenzausgasungsprobe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Reservoir (9) mit einer Flüssigkeit (7) befüllt ist, die bevorzugt mindestens einen Kohlenwasserstoff enthält.
11. Referenzausgasungssystem (13), umfassend: eine Referenzausgasungsprobe (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, sowie eine Vakuum-Kammer (14), in welcher die Referenzprobe (1) angeordnet ist, wobei in der Vakuum-Kammer (14) ein Kammer-Druck (P2) von weniger als 10-2 mbar, bevorzugt von weniger als 10-5 mbar herrscht.
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