JP2689588B2

JP2689588B2 - ガス純度測定装置

Info

Publication number: JP2689588B2
Application number: JP9933489A
Authority: JP
Inventors: 恵治黒岩
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1989-04-19
Filing date: 1989-04-19
Publication date: 1997-12-10
Anticipated expiration: 2012-12-10
Also published as: JPH02278151A

Description

【発明の詳細な説明】〔概要〕ガス純度測定装置に関し、配管の主管路に分岐して付設し、ガスを用いる装置の
直ぐ近傍で測定できることを目的とし、ガス配管の主管路には手動弁を介してバイパス管路が
分岐して付設され、前記バイパス管路には、流量調整
弁、第一バルブ、十字管継手、の２つの口とを介して第
二バルブ、Ｔ字管継手の２つの口とを介して真空ポンプ
および除害装置が連設され、前記十字管継手のもう一方
の口とＴ字管継手のもう一方の口との間には、第三バル
ブ、測定器および第四バルブが連設され、前記十字管継
手のさらにもう一方の口には、第五バルブを介して窒素
ガス源が連結されるように構成する。

〔産業上の利用分野〕

本発明は、半導体装置の製造プロセスで用いられる各
種ガスの純度測定装置に関する。

近年、シリコンを中心とした半導体集積回路の発展
は、目ざましいものがあるが、それを支えている技術
は、ウェーハから電極形成までの一連の工程、いわゆる
ウェーハプロセス技術と呼ばれている。

このウェーハプロセスにおいては、固体・液体・気体
（ガス）の種々の材料が扱われている。

そして、これらの材料の中には、純度の規定が非常に
煩かったり、組成や濃度が厳しく規定されているものが
多く、その管理は重要な製造技術の１つとなっている。

これらの材料の中のガスには、例えば、素材そのも
の、あるいは担体（キャリア）ガスとしてとか、各種プ
ラズマ化学反応におけるプラズマ生成用とか、洗浄用と
して、例えば、窒素（N₂）、酸素（O₂）、水素（H₂）、
アルゴン（Ar）などの単体のガスがあり、一般に、高圧
ガスの形態で配送されたり、貯蔵されたりする。

そして、その中には、酸素のような火炎を誘発するガ
スや、水素のような爆発的な可燃性をもつ非常に危険な
ガスなどがある。

一方、特にガス状の素材として、例えば、シリコン単
結晶の中に、不純物として拡散したりドーピングしたり
するのに用いられる、いわゆるガス状不純物、例えば、
ジボラン（B₂H₆）、ホスフィン（PH₃）、アルシン（AsH
₃）などの特殊なガスは、ppb（1/10⁹）単位の微量な夾
雑物が問題にされている。

また、一般に、これらのガス状不純物は、毒性が強い
上に、常温で不安定であったり、空気に触れると発火し
たりし、何れのガスも極めて有害で危険性が大きい。

さらに、従来、自然界には存在しない新しいガスが次
々と開発されており、まだ、性質や性能もよく分かって
いないものも多々ある。

従って、製造工程上からくる必要性はもちろん、安全
性の観点からも、これらガス状の材料、その中でも特殊
ガスに対しては、今まで以上の厳格な管理が必要になっ
てきている。

そして、製造工程において、特に重要な管理項目は、
ガスの純度である。

〔従来の技術〕

半導体装置の製造工程などにおいて用いられる各種の
ガス状の材料は、実験室的な段階では、例えば、レクチ
ャボトルと呼ばれるような、小さな容器に小分けにして
使用している。

しかし、生産工場で量産の段階になると、一般に、複
数本のボンベを連結したり、あるいは大きな貯留施設を
設けたりして、いわゆるガスボックスユニットで集中管
理され、ガスの使用現場、つまりガスを用いる装置への
供給は、配管系を経由して行っている。

そして、ガスの純度測定は、通常、まず、ガスボック
スユニット近傍の配管系から、ガスを試料ボンベに採取
し、そのガスを、採取した場所から隔たった分析部署に
おいて、例えば、ガスクロマトグラフィと呼ばれる分析
装置などによって測定している。

つまり、測定は実時間的な測定ではなく、例えば、数
日の時間遅れの生じた事後処理的な測定になっている場
合が多い。

〔発明が解決しようとする課題〕

上で述べたように、半導体装置の製造工程などにおい
て用いられる各種のガス状の材料は、ガスボックスユニ
ットにおいて集中管理され、装置への供給は、例えば、
不錆鋼の配管とか、ふっ素樹脂系のチューブなどを通し
て行われている。

そして、ガスの純度測定は、通常、ガスボックスユニ
ット近傍の配管系からガスを試料ボンベに採取して行わ
れ、例えば、数日の時間遅れの後に、やっと測定結果が
出てくることが間々起こる現状であった。

そのため、実際に異状が発生した直後に、時機を得た
適切な対応ができず、工程が不安定になったり、場合に
よっては歩留りに悪影響を及ぼす問題があった。

本発明は、ガス状の材料を用いる各種の装置の直ぐ近
傍に、ガス配管の主管路から分岐して、ガス純度測定装
置を配設し、実時間でガスの純度を測定し、監視するこ
とを目的としている。

〔課題を解決するための手段〕

上で述べた課題は、ガス配管の主管路には手動弁を介
してバイパス管路が分岐して付設され、前記バイパス管
路には、流量調整弁、第一バルブ、十字管継手、の２つ
の口とを介して第二バルブ、Ｔ字管継手の２つの口とを
介して真空ポンプおよび除害装置が連設され、前記十字
管継手のもう一方の口とＴ字管継手のもう一方の口との
間には、第三バルブ、測定器および第四バルブが連設さ
れ、前記十字管継手のさらにもう一方の口には、第五バ
ルブを介して窒素ガス源が連結されているように構成さ
れたガス純度測定装置によって達成できる。

〔作用〕

本発明になるガス純度測定装置においては、試料とな
るガスをサンプリングし、時間的に遅れた後で測定結果
が得られる従来のガス純度測定方法に換えて、ガスを用
いる各種装置のそれぞれに配管されているガス配管の、
装置の極く近傍の主管路に分岐して設け、実時間でガス
の純度が測定できるようにしている。

すなち、ガスクロマトグラフイなどの測定器に、複数
個のバルブを介して真空ポンプ、除害装置および通気口
を連設して測定系を構成し、例えば、常時ガスを流して
測定したり、必要に応じて適宜測定したり、あるいはタ
イマと連動して間欠的に測定したりできるようにしてい
る。

また、真空ポンプによって、ガス純度測定装置の中を
常時負圧にし、主管路に逆流することをふせぐようにし
ており、一方、除害装置によって、毒性の強い危険なガ
スを、例えば、吸着させ、系外に害が及ばないようにし
ている。

さらに、高純度で高圧の窒素ガス源によって、装置の
ガス漏れを点検したり、適宜ガス純度測定装置の中を洗
浄したりできるようにしている。

このようにして、ガスの純度が規定値から外れたとき
には、測定器の表示盤、あるいは記録計のデータを直読
するとか、あるいは、例えば、ガス純度測定装置にブザ
ーとか警報灯とかを設ければ、直ちに異状が分かり対応
することができる。

〔実施例〕

第１図は本発明の実施例説明図であり、同図（Ａ）は
構成図、同図（Ｂ）は動作中の管路系、同図（Ｃ）は装
置点検中の管路系である。

同図（Ａ）において、手動弁６には、手動で開閉する
ニードル弁を用い、図示してない逆止め弁とを添設し
た。

流量調整弁７には電動式の自動弁を用い、ガス純度を
計測中においては、バイパス管路３側の管路内が常時1.
5×10⁵Paの圧力に保持されるようにした。

また、第一バルブ８から第五バルブ12までの５つのバ
ルブには、電磁弁を用い、図示してない制御装置や手入
力の指令によって、開閉するようにした。

真空ポンプ13には、油回転式の真空ポンプを用い、管
路の中を10²Pa（N/m²）の真空度まで排気できるように
した。

除害装置14には、活性炭によって有害ガスを吸着する
方式を用いた。

測定器16には、熱伝導率を計測する方式のガスクロマ
トグラフイを用い、表示盤で応答曲線の尖塔値が直読で
きるとともに、クロマトグラムが記録できる記録計も設
けた。

窒素ガス源17には、高純度の高圧窒素ガスボンベを用
い、この窒素ガス源17のガスボンベの第五バルブ12との
間には、図示してない減圧弁を介在させて、圧力調整が
できるようにした。

さらに、配管には、不錆鋼製を用いたが、バイパス管
路３の一部には、ガス純度測定装置１の設置がし易いよ
うに、弗素樹脂系のカールホースによるたわみ管路18を
用いた。

そして、流量調整弁７から十字管継手４の出口までの
系を、図示してない架の中に収納して小型にまとめ、主
管路２から手動弁６を介して分岐したバイパス管路３と
流量調整弁７との間には、たわみ管路18を介在させて自
在に着脱できるようにし、十字管継手４と真空ポンプ13
との間の接続には、真空用ゴムホースを用いて、やはり
着脱自在にした。

同図（Ｂ）は動作中の管路系を示した図であり、第二
バルブ９および第五バルブ12を閉栓して測定器16へ向か
う管路に被測定ガスを流し、真空ポンプ13、除害装置14
を介して排気口15へ導き、図示してない排気処理装置へ
排気させながら計測を行うことができるようにした。

一方、同図（Ｃ）には、ガス純度測定装置１の気密性
を点検する際の管路系を示す。

この気密性を点検するときには、第一バルブ８、第二
バルブ９、第四バルブ11を閉栓して窒素ガス源17から５
×10⁵Paの圧力でガスを印加し、発泡液によってガス漏
れが点検できる。

他方、管路を清浄にする際には、まず、第一バルブ８
と第五バルブ12とを閉栓し、真空ポンプ13で管路を排気
してから第五バルブ12を開栓し、窒素ガス源17から窒素
ガスを２×10⁵Paの圧力で１分間、管路の中へ流し込ん
で行うことができるようにした。

このようにして、イオン打ち込み装置用に設備された
ホスフィン（PH₃）ガス配管に適用して評価を行った。

すなわち、主管路２を５×10⁵Paの圧力で送気される
ホスフィンを、バイパス管路３に導いてガス純度測定装
置１に連結し、同図（Ｂ）の管路系によって評価を行っ
た。

その結果、測定器16の表示盤に連続的に測定値に表示
されるとともに、記録計にもクロマクグラムが描画され
た。

そして、表示盤においては、指示針の振れの範囲、ま
た、クロマクグラムにおいては尖塔値、あるいはクロマ
クグラムの示す面積によって、ガスの濃度が計測でき、
ガス純度の監視ができることが確認できた。

さらに、同図（Ｃ）の管路系によって、ガス純度測定
装置１のガス漏れの点検ができることも確認できた。

〔発明の効果〕

以上述べたように、本発明になるガス純度測定装置に
よれば、ガス状の材料を使用する各種の装置の直ぐ近傍
のガス配管系に本装置を配置して、実時間でガスの純度
が計測できる。

従って、ガスを使用する装置から隔たった、例えば、
ガスボックスユニット近傍でガスをサンプリングし、時
間遅れでしか結果が得られないので、時機を得た対応が
できなかった従来に比べて、本発明においては、異状が
発生すれば直ちに分かるので迅速な対応ができ、ガス状
の材料を使用する各種装置の使用効率や工程の品質向上
に寄与するところが大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例説明図である。同図において、１はガス純度測定装置、２は主管路、３はバイパス管路、４は十字管継手、５はＴ字管継手、６は手動弁、７は流量調整弁、８は第一バルブ、９は第二バルブ、10は第三バルブ、 11は第四バルブ、12は第五バルブ、 13は真空ポンプ、14は除害装置、 15は排気口、16は測定器、 17は窒素ガス源、である。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ガス配管の主管路（２）には手動弁（６）
を介してバイパス管路（３）が分岐して付設され、前記バイパス管路（３）には、流量調整弁（７）、第一
バルブ（８）、十字管継手（４）の２つの口とを介して
第二バルブ（９）、Ｔ字管継手（５）の２つの口とを介
して真空ポンプ（13）および除害装置（14）が連設さ
れ、前記十字管継手（４）のもう一方の口と前記Ｔ字管継手
（５）のもう一方の口との間には、第三バルブ（10）、
測定器（16）および第四バルブ（11）が連設され、前記十字管継手（４）のさらにもう一方の口には、第五
バルブ（12）を介して窒素ガス源（17）が連結されてい
ることを特徴とするガス純度測定装置。