JPH1090227A - 試料導入装置及びガス分析装置及び配管のリーク検査方法 - Google Patents

試料導入装置及びガス分析装置及び配管のリーク検査方法

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JPH1090227A
JPH1090227A JP8275196A JP27519696A JPH1090227A JP H1090227 A JPH1090227 A JP H1090227A JP 8275196 A JP8275196 A JP 8275196A JP 27519696 A JP27519696 A JP 27519696A JP H1090227 A JPH1090227 A JP H1090227A
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gas
pressure
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Kazuaki Mizogami
員章 溝上
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 被試料導入装置に、一定圧力、一定流量で試
料ガスを供給する。 【解決手段】 本実施の形態による試料導入装置1は、
試料流入口10より試料ガス7を供給出来るようになっ
ている。試料導入口10は、ステンレス配管内に形成さ
れたスリット(絞り)11を介して分岐管12が接続さ
れている。分岐管12の一方の出口は被試料導入装置2
へ試料ガス7を供給するための試料導入口13となって
いる。また、分岐管12のもう一方の出口は圧力制御手
段14に接続されたあと排気8aされ、被試料導入装置
2の排気は流量制御手段15を通して排気8bされる。
更に、本実施の形態による試料導入装置1では、試料流
入口10、分岐管12、試料導入口13が加熱手段16
により所定の温度に加熱されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高感度ガス分析装置、
および高感度ガス分析装置を用いた配管のリーク検査方
法に適用して有効な技術に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体製造工程に用いられる高純
度ガスの分析、及び配管のリーク検査においては大気圧
イオン化質量分析装置(Atmospheric Pr
essure Ionization Mass Sp
ectrometer:APIMS)という高感度ガス
分析装置が用いられはじめた。
【0003】そして、従来用いられている大気圧イオン
化質量分析装置は、応用物理、第56巻、第11号、第
1446〜1472頁(1987)で紹介されている。
本装置の構成図を図7に示す。本装置は、大気圧に解放
されたイオン化部3、約50Paの差動排気部4、約1
0−4Paの質量分析部5で構成され、イオン化部3に
はガス流入口24、ガス流出口25、イオン化を行うた
めの放電針26があり、試料ガス7はガス流入口24よ
り供給され、ガス流出口25より排出される。また、イ
オン化部3と差動排気部4の間は、細穴27、差動排気
部4と質量分析部5の間は細穴28を介して仕切られ、
差動排気部4の真空ポンプ29および質量分析部5の真
空ポンプ30によりそれぞれの圧力が維持できるように
なっている。質量分析部5には質量分離部31、検出部
32があり、大気圧のイオン化部3でイオン化されたイ
オンが差動排気部4を通って、高真空の質量分析部5で
試料ガス7を分析できるようになっている。本装置は、
イオン化部が大気圧であるため試料ガス7の直接導入が
可能であり、半導体製造工程の高純度ガスラインの分
析、及び高純度ガスラインに用いられる配管のリーク検
査に用いられている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、半導体
製造工程で用いられるガスの中には大気に放出すると危
険なガスもあるのでイオン化部から排出されるガスを排
気ダクトで排気する場合があり、従来の大気圧イオン化
質量分析装置では、イオン化部の圧力が変動してイオン
分子反応の反応率が変化し、分析精度が低下するという
問題点があった。また、大気圧イオン化質量分析装置を
配管のリーク検査に用いる場合、イオン化が大気圧で行
われるため、リーク検査を行う配管内の圧力も大気圧
か、あるいは少し加圧状態である必要があった。したが
って、配管内の圧力が配管外部の圧力と同等か、少し加
圧状態であるため、リーク箇所から配管内にリークする
大気成分は極めて少なく、大気圧イオン化質量分析装置
の超高感度化が必要であった。しかし、超高感度な大気
圧イオン化質量分析装置は高価であり、配管の検査コス
トが高価になるだけでなく、配管内の圧力変化によりリ
ーク量に誤差が出てしまうという問題点もあった。
【0005】本発明は、このような従来の技術が有する
問題点に鑑みなされたもので、本発明の1つの目的は、
試料導入部の圧力を一定に保つことにより、イオン化の
圧力が一定となり、イオン分子反応の反応率を安定化
し、分析精度を向上させたガス分析装置を提供すること
である。
【0006】本発明のその他の目的は、試料導入部の圧
力を一定にしたためにイオン化部を流れるガスの流量が
変化してイオン分子反応の反応率が変動する場合もある
ので、イオン化部を流れるガスの流量を制御することに
より、更にイオン分子反応の反応率を安定化し、分析精
度を向上させたガス分析装置を提供することである。
【0007】本発明の更に他の目的は、イオン化の圧力
制御を試料導入部だけで行うため、イオン化部の圧力を
制御するために、本発明の試料導入部を従来の大気圧イ
オン化質量分析装置に付加するだけで、従来の大気圧イ
オン化質量分析装置のイオン化部を改造しなくてもよい
技術を提供することである。
【0008】本発明の更に他の目的は、配管のリーク検
査を安価に行う技術、及びリーク検査の精度を向上させ
る技術を提供することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の第1の態様による試料導入装置は、ガスの
流れ方向に沿って、試料流入口、スリット、分岐管、被
試料導入装置への試料導入口で構成され、分岐管の他の
一方の出口に圧力制御手段としてバックプレッシャーレ
ギュレータを備え、被試料導入装置の排気口に流量制御
手段としてマスフローコントローラを備えるものであ
る。
【0010】この第1の態様による試料導入装置によれ
ば、スリットと圧力制御手段、流量制御手段により、被
試料導入装置へ一定流量の試料ガスを通流させながら、
被試料導入装置内の圧力を一定に制御することが可能と
なる。また、本発明の試料導入装置を大気圧イオン化質
量分析装置のイオン源に取り付けた場合、イオン源の圧
力が一定になるため、イオン分子反応の反応率が安定化
し、分析精度を向上させることが出来る。また、イオン
源と圧力制御手段を分離することにより、APIMSの
改造を行わなくても、従来のAPIMSに本発明の試料
導入装置を取り付ければ、イオン源の圧力制御が出来る
ため、簡単にAPIMSの分析精度を向上させることが
出来る。
【0011】本発明の第2の態様による試料導入装置
は、ガスの流れ方向に沿って、試料流入口、スリット、
分岐管、被試料導入装置への試料導入口で構成され、分
岐管の他の一方の出口がガスの流れ方向に沿って、圧力
制御手段、減圧手段で構成され、被試料導入装置の排気
口に流量制御手段を備えるものである。
【0012】この第2の態様による試料導入装置によれ
ば、スリットと圧力制御手段、流量制御手段、減圧手段
により、被試料導入装置へ一定流量の試料ガスを通流さ
せながら、被試料導入装置内の圧力を減圧状態で圧力を
一定に保つことが出来、本発明の試料導入装置を大気圧
イオン化質量分析装置のイオン源に取り付けた場合、イ
オン源を減圧状態で一定の圧力にすることが出来る。
【0013】本発明の第3の態様による試料導入装置
は、試料流入口、スリット、分岐管、被試料導入装置へ
の試料導入口の間が加熱手段により温度制御されている
ものである。
【0014】この第3の態様による試料導入装置によれ
ば、試料導入装置は、試料ガスが通流する配管内を高温
に加熱できるので、強吸着性の試料ガスにおいても安定
して通流させることが可能となる。
【0015】本発明の第4の態様による試料導入装置
は、上記分岐管と圧力制御手段の間、被試料導入装置の
排気口と流量制御手段の間の少なくとも一方に、ガスの
冷却手段を備えるものである
【0016】この第4の態様による試料導入装置によれ
ば、試料流入口、スリット、分岐管、被試料導入装置へ
の試料導入口、被試料導入装置、被試料導入装置の排気
口が加熱されていても、この熱が圧力制御手段、流量制
御手段に伝わらないので、圧力制御、流量制御を精度良
く行うことが出来る。
【0017】本発明の第5の態様によるガス分析装置
は、試料導入部、イオン化部、及び質量分析部を有する
ガス分析装置において、本発明の第1、第2、第3乃至
第4の態様による試料導入装置を用いるものである。
【0018】この第5の態様によるガス分析装置によれ
ば、圧力が加圧の状態から減圧の状態までガス分析装置
のイオン化部の圧力を一定に保つことが出来、ガス分析
装置の分析精度を向上させることが出来る。また、強吸
着性の試料ガスにおいても安定して測定することが出来
る。また、イオン化部を減圧に出来るため、差動排気部
を用いなくても、質量分析装置の真空ポンプを排気容量
の少ない小型の真空ポンプに出来、装置が小型となる。
【0019】本発明の第6の態様によるガス分析装置
は、試料導入部、イオン化部、差動排気部、及び質量分
析部を有するガス分析装置において、本発明の第1、第
2、第3乃至第4の態様による試料導入装置を用いるも
のである。
【0020】この第6の態様によるガス分析装置によれ
ば、第5の態様によるガス分析装置と同様に、圧力が加
圧の状態から減圧の状態までガス分析装置のイオン化部
の圧力を一定に保つことが出来、ガス分析装置の分析精
度を向上させることが出来る。また、強吸着性の試料ガ
スにおいても安定して測定することが出来る。
【0021】本発明の第7の態様による配管のリーク検
査方法は、被測定配管を少なくとも1回以上加熱した
後、室温に冷却して、被測定配管の内面に吸着している
水素、水分、有機物の吸着量を低減させたあと、リーク
箇所から配管内に流入する成分をガス分析装置により検
出するものである。
【0022】この第7の態様による配管の検査方法によ
れば、被測定配管から高純度ガス中に脱離してくる脱離
成分が少なくなった状態で、リーク検査を行うため、極
微量のリーク量まで測定が可能となる。
【0023】本発明の第8の態様による配管のリーク検
査方法は、被測定配管内に高純度ガスを通流させなが
ら、配管内の圧力を大気圧以下に減圧して、リーク箇所
から配管内に流入する成分をガス分析装置により検出す
るものである。
【0024】この第8の態様による配管の検査方法によ
れば、従来の被測定配管内の圧力が大気圧の状態から、
減圧になるため、リーク箇所から被測定配管内に流入す
る成分の量は増大するので、分析装置の感度を向上させ
なくてもリーク検査が可能となる。
【0025】本発明の第9の態様による配管のリーク検
査方法は、配管内に一定流量の高純度ガスを通流させな
がら、配管内の圧力を急激に変化させ、リーク箇所から
配管内に流入する成分の変化が起こるようにし、配管に
通流している高純度ガスの流量と配管内の圧力を急激に
変化させた時間と配管内に流入する成分の変化が起こる
までの時間差の積を、配管の断面積で除算することによ
り、ガス分析装置から配管のリーク箇所までの距離を求
めるものである。
【0026】この第9の態様による配管の検査方法によ
れば、イオン化部からリーク箇所までの距離がわかるた
め、リーク箇所の大まかな位置を特定出来る。
【0027】本発明の第10の態様による配管のリーク
検査方法は、上記第5乃至第6のいずれかの態様のガス
分析装置を用いて上記第7乃至第8の態様のいずれかの
配管のリーク検査を行うものである。
【0028】この第10の態様による配管の検査方法に
よれば、従来の大気圧イオン化質量分析装置では検査の
途中で、被測定配管内の圧力が変動した場合、測定誤差
を生じていたが、上記第5乃至第6の態様のガス分析装
置は、被測定配管内の圧力変化が起きても試料導入部の
圧力は一定であるため、分析精度の高い測定が可能とな
る。また、リーク箇所の詳細な位置は、オゾン層を破壊
しないフロンガスを吹きかけることに容易に見つけ出す
ことが出来、リーク検査の時間を短縮できる。
【0029】本発明の第11の態様による配管のリーク
検査方法は、リーク検査を配管内の圧力が10mmHg
以上760mmHg未満で行うものである。
【0030】この第11の態様による配管の検査方法に
よれば、上記第5乃至第6のいずれかの態様のガス分析
装置の最も感度の良い領域でリーク検査が可能となるた
め、微少リーク箇所も検出可能となる。
【0031】
【本発明の実施の形態】以下、本発明の第1実施の形態
による試料導入装置について図面を参照して説明する。
なお、各実施の形態を通して、実質的に同じ構成要素に
は同一参照番号を付して、重複する説明は省略する。
【0032】まず、本発明の実施の形態による試料導入
装置1について、図1を参照して説明する。図1はこの
試料導入装置を1を示す断面的概略説明図である。
【0033】本実施の形態による試料導入装置1は、試
料流入口10より試料ガス7を供給出来るようになって
いる。試料導入口10は、ステンレス配管内に形成され
たスリット(絞り)11を介して分岐管12が接続され
ている。分岐管12の一方の出口は被試料導入装置2へ
試料ガス7を供給するための試料導入口13となってい
る。また、分岐管12のもう一方の出口は圧力制御手段
14に接続されたあと排気8aされ、被試料導入装置2
の排気は流量制御手段15を通して排気8bされる。更
に、本実施の形態による試料導入装置1では、試料流入
口10、分岐管12、試料導入口13が加熱手段16に
より所定の温度に加熱されている。
【0034】以上のように構成された本実施の形態によ
る試料導入装置1の動作について次に説明する。
【0035】本実施の形態による試料導入装置1は、大
気圧より高圧の状態で被試料導入装置2に、一定流量、
一定圧力の試料ガス7を供給するためのものある。ま
ず、高圧の試料ガス7が供給されると、流量制御手段1
5が作動して一定の流量にするため、流量制御手段15
の前後で圧力差が出来るように制御しはじめる。したが
って、被試料導入装置2の内部の圧力が上昇しはじめ
る。被試料導入装置2は分岐管12により、圧力制御手
段14に接続されているため、設定の圧力を超えないよ
うに余分の試料ガス7を排気8aする。
【0036】本発明の第2実施の形態による試料導入装
置は、図2に示すように、第1の実施の形態の、圧力制
御手段14、流量制御手段15の排気側に減圧手段1
7、18を備えるものである。この減圧手段17、18
により被試料導入装置2に減圧状態で一定流量の試料ガ
スを供給することが出来る。
【0037】本発明の第3実施の形態による試料導入装
置は、図3に示すように、第2の実施の形態の、圧力制
御手段14、流量制御手段15の給気側に冷却手段19
a、19bを備えるものである。この冷却手段19a、
19bにより圧力制御手段14、流量制御手段15に加
熱手段16からの熱が伝わらないので、温度上昇による
制御誤差が起きにくく、被試料導入装置2へ精度良く試
料ガスを供給できる。
【0038】本発明の第4実施の形態によるガス分析装
置6aは、図4に示すように、第1の実施の形態の被試
料導入装置2としてイオン化部3、質量分析部5を有す
る質量分析装置を用いたもので、試料導入口13がイオ
ン化部3の給気側に接続され、排気側に流量制御手段1
5が接続されたものである。本発明のガス分析装置6a
においては、第1の実施の形態の、被試料導入装置2と
同様にイオン化部3の圧力、流量が、一定となるため、
分析精度が向上する。
【0039】本発明の第5実施の形態によるガス分析装
置6bは、図5に示すように、第4の実施の形態のイオ
ン化部3と質量分析部5の間に差動排気部4を有する質
量分析装置で、上記第5の実施の形態と同様にイオン化
部3の圧力、流量が、一定となるため、分析精度が向上
する。
【0040】本発明の第6実施の形態によるリーク検査
装置は、図6に示すように、第5の実施の形態のガス分
析装置6bの試料流入口10に被測定配管9を接続した
もので、被測定配管9の他の一つの接続口に、高圧の高
純度ガスボンベ20よりレギュレータ21を介して純化
器22により更に純化された高純度ガスが供給され、被
測定配管9のその他の接続口は盲栓23a,23b,2
3c,23dで気密封じを行っている。
【0041】本実施の形態によるリーク検査装置におい
ては、高純度ガスボンベ20よりレギュレータ21を介
して純化器22により更に純化された高純度ガスが、被
測定配管9を通流して試料導入装置1へ供給される。試
料導入装置1は、減圧手段17,18、圧力制御手段1
4及び流量制御手段15により、減圧状態で、一低圧
力、一定流量の試料ガス7をガス分析装置6のイオン化
部3へ供給できるので、もしもリークがあった場合は、
配管内が大気圧もしくは加圧状態に比べ、高純度ガス中
へ大気成分が大量に流入しやすく、したがって従来の大
気圧イオン化質量分析装置によるリーク検査方法に比
べ、リーク箇所を見つけやすい。
【0042】さらに、本発明の実施の形態では、被測定
配管9が減圧状態についてのみ説明したが、大気圧状態
や加圧状態で用いることもできる。
【0043】
【発明の効果】しかして、本発明によれば、従来に比べ
て精度良く試料ガスが供給できる。更に本発明によれ
ば、従来のガス分析装置のイオン化部を改造しなくてイ
オン源の圧力制御が可能となる。更に本発明によれば、
配管のリーク検査を高精度かつ安価に行うことができ
る。
【0044】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る試料導入装置の一例を示した断面
的概略説明図である。
【図2】本発明に係る試料導入装置の他例を示した断面
的概略説明図である。
【図3】本発明に係る試料導入装置の更に他例を示した
断面的概略説明図である。
【図4】本発明に係るガス分析装置の一例を示した断面
的概略説明図である。
【図5】本発明に係るガス分析装置の他例を示した断面
的概略説明図である。
【図6】本発明に係るリーク検査装置の一例を示した断
面的概略説明図である。
【図7】本発明に係る大気圧イオン化質量分析装置の従
来の実施の形態を示した断面的概略説明図である。
【符号の説明】
1 試料導入装置 2 被試料導入装置 3 イオン化部 4 差動排気部 5 質量分析部 6a,6b ガス分析装置 7 試料ガス 8a,8b 排気 9 被測定配管 10 試料流入口 11 スリット 12 分岐管 13 試料導入口 14 圧力制御手段 15 流量制御手段 16 加熱手段 17,18 減圧手段 19 冷却手段 20 高純度ガスボンベ 21 レギュレータ 22 純化器 23a,23b,23c,23d 盲栓 24 ガス流入口 25 ガス流出口 26 放電針 27,28,31 細穴 29,30 真空ポンプ 31 質量分離部 32 検出部

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガスの流れ方向に沿って、試料流入口、
    スリット、分岐管、被試料導入装置への試料導入口で構
    成され、分岐管の他の一方の出口に圧力制御手段を備
    え、被試料導入装置の排気口に流量制御手段を備えるこ
    とを特徴とする試料導入装置。
  2. 【請求項2】 ガスの流れ方向に沿って、試料流入口、
    スリット、分岐管、被試料導入装置への試料導入口で構
    成され、分岐管の他の一方の出口がガスの流れ方向に沿
    って、圧力制御手段、減圧手段で構成され、被試料導入
    装置の排気口に流量制御手段、減圧手段を備えることを
    特徴とする試料導入装置。
  3. 【請求項3】 上記試料流入口、スリット、分岐管、被
    試料導入装置への試料導入口の間が加熱手段により温度
    制御されていることを特徴とする請求項1乃至2の試料
    導入装置。
  4. 【請求項4】 上記分岐管と圧力制御手段の間、被試料
    導入装置の排気口と流量制御手段の間の少なくとも一方
    に、ガスの冷却手段を備えることを特徴とする請求項
    1、2乃至3の試料導入装置。
  5. 【請求項5】 試料導入部、イオン化部、及び質量分析
    部を有するガス分析装置において、試料導入部が請求項
    1、2、3乃至4のいずれかに記載の試料導入装置であ
    ることを特徴とするガス分析装置。
  6. 【請求項6】 試料導入部、イオン化部、差動排気部、
    及び質量分析部を有するガス分析装置において、試料導
    入部が請求項1、2、3乃至4のいずれかに記載の試料
    導入装置であることを特徴とするガス分析装置。
  7. 【請求項7】 配管内に高純度ガスを通流させながら、
    被測定配管を少なくとも1回以上加熱した後、室温に冷
    却して、リーク箇所から配管内に流入する成分をガス分
    析装置により検出することにより、被測定配管のリーク
    量を求める配管のリーク検査方法
  8. 【請求項8】 配管内に高純度ガスを通流させながら、
    被測定配管内の圧力を大気圧以下に減圧して、リーク箇
    所から配管内に流入する成分をガス分析装置により検出
    することにより、被測定配管のリーク量を求める配管の
    リーク検査方法
  9. 【請求項9】 配管内に一定流量の高純度ガスを通流さ
    せながら、配管内の圧力を急激に変化させ、リーク箇所
    から配管内に流入する成分の変化が起こるようにし、配
    管に通流している高純度ガスの流量と配管内の圧力を急
    激に変化させた時間と配管内に流入する成分の変化が起
    こるまでの時間差の積を、配管の断面積で除算すること
    により、ガス分析装置から配管のリーク箇所までの距離
    を求める配管のリーク検査方法
  10. 【請求項10】 ガス分析装置が請求項5乃至6のいず
    れかに記載のガス分析装置であることを特徴とする請求
    項7、8乃至9のいずれかに記載の配管のリーク検査方
    法。
  11. 【請求項11】 配管内の圧力が10mmHg以上76
    0mmHg未満であることを特徴とする請求項7、8、
    9乃至10のいずれかに記載の配管のリーク検査方法。
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