JPH11295270A - ガス分析装置及び方法 - Google Patents
ガス分析装置及び方法Info
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- JPH11295270A JPH11295270A JP10097971A JP9797198A JPH11295270A JP H11295270 A JPH11295270 A JP H11295270A JP 10097971 A JP10097971 A JP 10097971A JP 9797198 A JP9797198 A JP 9797198A JP H11295270 A JPH11295270 A JP H11295270A
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- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/622—Ion mobility spectrometry
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- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0422—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for gaseous samples
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 弁等からのリークの有無を短時間で確実に検
出することができるガス分析装置及び方法を提供する。 【解決手段】 試料ガスを切換導入した際に、切換前に
導入していた試料ガス成分の濃度変化を監視する手段を
設け、濃度変化の状態によって装置各部におけるリーク
の有無を検出する。複数の試料ガスを切換導入する試料
ガス導入系統と分析計とを組合わせたガス分析装置であ
って、前記分析計に、試料ガスを切換導入した際に、切
換前に導入していた試料ガス成分の濃度変化を監視する
手段を設け、さらに、切換前に導入していた試料ガス成
分の濃度変化速度が所定の濃度変化速度と異なるときに
は、遮断弁を閉じたり、経路内を窒素等の不活性ガスで
パージしたりしてガス分析装置の分析運転を安全に停止
させる手段を備えている。
出することができるガス分析装置及び方法を提供する。 【解決手段】 試料ガスを切換導入した際に、切換前に
導入していた試料ガス成分の濃度変化を監視する手段を
設け、濃度変化の状態によって装置各部におけるリーク
の有無を検出する。複数の試料ガスを切換導入する試料
ガス導入系統と分析計とを組合わせたガス分析装置であ
って、前記分析計に、試料ガスを切換導入した際に、切
換前に導入していた試料ガス成分の濃度変化を監視する
手段を設け、さらに、切換前に導入していた試料ガス成
分の濃度変化速度が所定の濃度変化速度と異なるときに
は、遮断弁を閉じたり、経路内を窒素等の不活性ガスで
パージしたりしてガス分析装置の分析運転を安全に停止
させる手段を備えている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス分析装置に関
し、詳しくは、複数のガスを取扱う工場等の現場で、ガ
スの監視分析を連続的に、安全に、かつ、精確に行うた
めのガス分析装置に関する。
し、詳しくは、複数のガスを取扱う工場等の現場で、ガ
スの監視分析を連続的に、安全に、かつ、精確に行うた
めのガス分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体産業では、使用するガスの高純度
化が求められてきており、それと同時に、ラボレベルで
はなく、現地での高感度監視分析技術が強く求められて
きている。また、ガスの保証レベルも、サブｐｐｍレベ
ルから１０〜１桁ｐｐｂと高感度を求められてきてお
り、従来のガスクロマトグラフによる分析から、高感度
の質量分析計やガスクロマトグラフ質量分析計を使用し
た分析に代わりつつある。特に、質量分析計の中でも、
イオン化を大気圧で行うことにより、高感度測定が可能
な大気圧イオン化質量分析計が近年急速に用いられるよ
うになっている。
化が求められてきており、それと同時に、ラボレベルで
はなく、現地での高感度監視分析技術が強く求められて
きている。また、ガスの保証レベルも、サブｐｐｍレベ
ルから１０〜１桁ｐｐｂと高感度を求められてきてお
り、従来のガスクロマトグラフによる分析から、高感度
の質量分析計やガスクロマトグラフ質量分析計を使用し
た分析に代わりつつある。特に、質量分析計の中でも、
イオン化を大気圧で行うことにより、高感度測定が可能
な大気圧イオン化質量分析計が近年急速に用いられるよ
うになっている。
【０００３】しかし、質量分析計やガスクロマトグラフ
質量分析計は、高価であるため、現地で連続監視するた
めにガス種毎に複数台設置していては、莫大な費用がか
かる。さらに省スペース化の観点からも複数の分析計の
設置は好ましくないことから、１台の分析計で複数のガ
スを分析しようとするマルチガス分析システムが求めら
れている。
質量分析計は、高価であるため、現地で連続監視するた
めにガス種毎に複数台設置していては、莫大な費用がか
かる。さらに省スペース化の観点からも複数の分析計の
設置は好ましくないことから、１台の分析計で複数のガ
スを分析しようとするマルチガス分析システムが求めら
れている。
【０００４】マルチガス分析システムとは、本体の分析
装置は１台で、その前にガスの切換装置を設置すること
により、ガスを切換えて分析装置に導入し、１種類のガ
スの分析が終了したら、弁の切換によって次の目的とす
るガス種に切換え、測定を行うものである。切換えるた
め、各ガスの連続分析はできなくなるが、切換えを短い
間隔で繰返すことにより、実質的な連続分析も可能とな
る。その結果、１台の分析装置本体で複数のガス種が分
析でき、装置コスト及び分析計の設置面積を減らすこと
ができる。
装置は１台で、その前にガスの切換装置を設置すること
により、ガスを切換えて分析装置に導入し、１種類のガ
スの分析が終了したら、弁の切換によって次の目的とす
るガス種に切換え、測定を行うものである。切換えるた
め、各ガスの連続分析はできなくなるが、切換えを短い
間隔で繰返すことにより、実質的な連続分析も可能とな
る。その結果、１台の分析装置本体で複数のガス種が分
析でき、装置コスト及び分析計の設置面積を減らすこと
ができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、マルチ
ガス分析システムは、多くの利点を有するものの、その
半面、ガス種毎に専用機を設置して分析する場合に比べ
て、前段のガス切換装置に様々なガスを流すことになる
ため、ガスの混合による汚染が発生し易くなる。特に、
複数の試料ガスを任意の間隔で頻繁に切換えるため、使
用する弁の破損や消耗による外部及び弁座の破損によ
り、内部へのリークが起こり易く汚染の原因となる。例
えば、内部リークを起こしたガスの種類によっては、そ
の混入により、外部リークと同様に、実際に測定してい
るガスの不純物の測定値に悪影響を及ぼし、精確な分析
ができない。外部リークも、空気の混入によって配管内
の汚染を招くとともに、分析上誤差を生じる。
ガス分析システムは、多くの利点を有するものの、その
半面、ガス種毎に専用機を設置して分析する場合に比べ
て、前段のガス切換装置に様々なガスを流すことになる
ため、ガスの混合による汚染が発生し易くなる。特に、
複数の試料ガスを任意の間隔で頻繁に切換えるため、使
用する弁の破損や消耗による外部及び弁座の破損によ
り、内部へのリークが起こり易く汚染の原因となる。例
えば、内部リークを起こしたガスの種類によっては、そ
の混入により、外部リークと同様に、実際に測定してい
るガスの不純物の測定値に悪影響を及ぼし、精確な分析
ができない。外部リークも、空気の混入によって配管内
の汚染を招くとともに、分析上誤差を生じる。
【０００６】しかしながら、さらに留意すべきことは、
これらのリークが、反応性が高いガスを分析する際に発
生すると、事故を招くおそれがあり、保安上、絶対に避
けなければならないということである。例えば、外部リ
ークに関しては、可燃性ガスである水素は水素検知器等
で、酸素に関しては酸素検知器で、可燃性のないその他
のガス（窒素，アルゴン，ヘリウム等）に関しては、多
量に漏れた際に酸欠計で検知することによって安全が保
たれる。
これらのリークが、反応性が高いガスを分析する際に発
生すると、事故を招くおそれがあり、保安上、絶対に避
けなければならないということである。例えば、外部リ
ークに関しては、可燃性ガスである水素は水素検知器等
で、酸素に関しては酸素検知器で、可燃性のないその他
のガス（窒素，アルゴン，ヘリウム等）に関しては、多
量に漏れた際に酸欠計で検知することによって安全が保
たれる。
【０００７】しかし、電子産業で使われる純度監視の要
求が高い水素と酸素とを前記マルチガス分析システムで
分析する場合、ガス切換時に、弁座のシート部分の破損
等による内部リークが起こると、内部で両者が混合して
火災や爆発等を招く危険性がある。このようなガスの組
合わせを回避するため、水素，酸素に対して別系統の分
析システムをそれぞれ持たなければならなかった。その
他、半導体材料ガスであるシラン，アルシン等の経路に
外部リークが発生した場合にも爆発のおそれがあるた
め、漏洩を至急検知して対処する必要があるが、市販の
漏洩検知機の中には、十分な応答性と感度とを有し、ガ
ス経路の中に挿入して使用することができる適当なもの
はなかった。
求が高い水素と酸素とを前記マルチガス分析システムで
分析する場合、ガス切換時に、弁座のシート部分の破損
等による内部リークが起こると、内部で両者が混合して
火災や爆発等を招く危険性がある。このようなガスの組
合わせを回避するため、水素，酸素に対して別系統の分
析システムをそれぞれ持たなければならなかった。その
他、半導体材料ガスであるシラン，アルシン等の経路に
外部リークが発生した場合にも爆発のおそれがあるた
め、漏洩を至急検知して対処する必要があるが、市販の
漏洩検知機の中には、十分な応答性と感度とを有し、ガ
ス経路の中に挿入して使用することができる適当なもの
はなかった。
【０００８】そこで本発明は、リークの有無を短時間で
確実に検出することができ、安定した状態で連続的、安
全かつ精確に分析を行うことができるガス分析装置及び
方法を提供することを目的としている。
確実に検出することができ、安定した状態で連続的、安
全かつ精確に分析を行うことができるガス分析装置及び
方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のガス分析装置は、複数の試料ガスを切換導
入する試料ガス導入系統と分析計とを組合わせたガス分
析装置であって、前記分析計に、試料ガスを切換導入し
た際に、切換前に導入していた試料ガス成分の濃度変化
を監視する手段を設け、さらに、切換前に導入していた
試料ガス成分の濃度変化速度が所定の濃度変化速度と異
なるときには、遮断弁を閉じたり、経路内を窒素等の不
活性ガスでパージしたりしてガス分析装置の分析運転を
安全に停止させる手段を備えていることを特徴としてい
る。
め、本発明のガス分析装置は、複数の試料ガスを切換導
入する試料ガス導入系統と分析計とを組合わせたガス分
析装置であって、前記分析計に、試料ガスを切換導入し
た際に、切換前に導入していた試料ガス成分の濃度変化
を監視する手段を設け、さらに、切換前に導入していた
試料ガス成分の濃度変化速度が所定の濃度変化速度と異
なるときには、遮断弁を閉じたり、経路内を窒素等の不
活性ガスでパージしたりしてガス分析装置の分析運転を
安全に停止させる手段を備えていることを特徴としてい
る。
【００１０】前記分析計は、質量分析計又は大気圧イオ
ン化質量分析計、あるいはこれらとガスクロマトグラフ
とを組合わせたものであり、測定対象となる前記複数の
試料ガスが、窒素，アルゴン，水素，ヘリウム，酸素の
内のいずれか２種以上であり、特に、窒素，水素，アル
ゴン，ヘリウム，酸素の順に切換えて分析すること、さ
らに、試料ガスとして、シラン，ホスフィン，アルシ
ン，セレン化水素，ジボランのいずれか１つ以上を含む
ことを特徴としている。
ン化質量分析計、あるいはこれらとガスクロマトグラフ
とを組合わせたものであり、測定対象となる前記複数の
試料ガスが、窒素，アルゴン，水素，ヘリウム，酸素の
内のいずれか２種以上であり、特に、窒素，水素，アル
ゴン，ヘリウム，酸素の順に切換えて分析すること、さ
らに、試料ガスとして、シラン，ホスフィン，アルシ
ン，セレン化水素，ジボランのいずれか１つ以上を含む
ことを特徴としている。
【００１１】また、本発明のガス分析方法は、複数の試
料ガスを分析計に切換導入することにより、各試料ガス
の分析を順次行うにあたり、試料ガスを切換導入した際
に、切換前に導入していた試料ガス成分の濃度変化を監
視し、該濃度変化によって装置各部におけるリークの有
無を検出することを特徴とするもので、特に、反応性を
有する試料ガスを分析した後は、不活性ガスの分析を行
うことを特徴としている。
料ガスを分析計に切換導入することにより、各試料ガス
の分析を順次行うにあたり、試料ガスを切換導入した際
に、切換前に導入していた試料ガス成分の濃度変化を監
視し、該濃度変化によって装置各部におけるリークの有
無を検出することを特徴とするもので、特に、反応性を
有する試料ガスを分析した後は、不活性ガスの分析を行
うことを特徴としている。
【００１２】
【発明の実施の形態】図１は本発明のガス分析装置の一
形態例を示すものであって、分析計として大気圧イオン
化質量分析計を用いて半導体産業用の高純度ガス（不純
物濃度が一般に１０ｐｐｂレベル以下）を分析するマル
チガス分析システムの系統図である。
形態例を示すものであって、分析計として大気圧イオン
化質量分析計を用いて半導体産業用の高純度ガス（不純
物濃度が一般に１０ｐｐｂレベル以下）を分析するマル
チガス分析システムの系統図である。
【００１３】このガス分析装置は、水素Ｈ２，窒素
Ｎ２，アルゴンＡｒ，酸素Ｏ２，ヘリウムＨｅの５種類
の高純度ガス中の微量不純物を分析するためのものであ
って、試料ガスとなる各高純度ガスの導入経路１，２，
３，４，５と、各高純度ガスを大気圧イオン化質量分析
計６に導入する分析経路７と、試料ガス切換時に分析経
路７内のパージを行うための排気経路８と、漏洩（リー
ク）発生を監視するとともにリーク発生時に各導入経路
を遮断する制御手段９とにより形成されている。
Ｎ２，アルゴンＡｒ，酸素Ｏ２，ヘリウムＨｅの５種類
の高純度ガス中の微量不純物を分析するためのものであ
って、試料ガスとなる各高純度ガスの導入経路１，２，
３，４，５と、各高純度ガスを大気圧イオン化質量分析
計６に導入する分析経路７と、試料ガス切換時に分析経
路７内のパージを行うための排気経路８と、漏洩（リー
ク）発生を監視するとともにリーク発生時に各導入経路
を遮断する制御手段９とにより形成されている。
【００１４】前記導入経路１，２，３，４，５には、遮
断弁１ａ，２ａ，３ａ，４ａ，５ａと、分析弁１ｂ，２
ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂ及びパージ弁１ｃ，２ｃ，３ｃ，
４ｃ，５ｃを組合わせた切換弁１ｄ，２ｄ，３ｄ，４
ｄ，５ｄとが設けられており、各分析弁と各パージ弁と
を所定の順序で切換え開閉することにより、各試料ガス
を所定の順序で大気圧イオン化質量分析計６に導入して
分析できるように形成されている。
断弁１ａ，２ａ，３ａ，４ａ，５ａと、分析弁１ｂ，２
ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂ及びパージ弁１ｃ，２ｃ，３ｃ，
４ｃ，５ｃを組合わせた切換弁１ｄ，２ｄ，３ｄ，４
ｄ，５ｄとが設けられており、各分析弁と各パージ弁と
を所定の順序で切換え開閉することにより、各試料ガス
を所定の順序で大気圧イオン化質量分析計６に導入して
分析できるように形成されている。
【００１５】すなわち、分析を行うガスの導入経路に設
けられた分析弁を開いてパージ弁を閉じるとともに、他
の導入経路の分析弁を閉じてパージ弁を開くことによ
り、所望のガスのみが分析弁を通って大気圧イオン化質
量分析計６に導入される状態となる。また、他のガスに
ついても、パージ弁から常時パージすることにより、配
管からの吸脱着による高純度ガスの汚染を極力低減し、
常に高純度の状態で分析装置に導入できる。このような
ガス種の切換えは、一定の測定周期、例えば約３０分の
周期で行われ、連続的に各種高純度ガスの分析が行われ
る。
けられた分析弁を開いてパージ弁を閉じるとともに、他
の導入経路の分析弁を閉じてパージ弁を開くことによ
り、所望のガスのみが分析弁を通って大気圧イオン化質
量分析計６に導入される状態となる。また、他のガスに
ついても、パージ弁から常時パージすることにより、配
管からの吸脱着による高純度ガスの汚染を極力低減し、
常に高純度の状態で分析装置に導入できる。このような
ガス種の切換えは、一定の測定周期、例えば約３０分の
周期で行われ、連続的に各種高純度ガスの分析が行われ
る。
【００１６】このように形成した、いわゆるマルチガス
分析システムにおいて、ガス種の切換えを行った際に、
切換え前に導入していたガスの測定を行うと、残留ガス
の減少に伴ってその濃度が次第に減少していくことが観
測される。しかし、分析弁の閉塞が不完全なために、こ
こからガスの漏洩が生じると、ある一定時間を過ぎて
も、その濃度が所定濃度以下に下がらないことが観測さ
れる。
分析システムにおいて、ガス種の切換えを行った際に、
切換え前に導入していたガスの測定を行うと、残留ガス
の減少に伴ってその濃度が次第に減少していくことが観
測される。しかし、分析弁の閉塞が不完全なために、こ
こからガスの漏洩が生じると、ある一定時間を過ぎて
も、その濃度が所定濃度以下に下がらないことが観測さ
れる。
【００１７】例えば、水素中の不純物である窒素を測定
した後にアルゴン中の水素を測定する場合、切換え前に
導入していた水素の分析弁１ｂが完全に閉塞されている
ときは、図２に示すように、ある一定時間Ｔ１後にある
一定の濃度Ｃ１となるが、分析弁１ｂの閉塞が不完全な
ときは、図３に示すように、濃度が一定になるまでの時
間Ｔ２が長くなり、その濃度Ｃ２も通常の場合に比べて
高くなる。
した後にアルゴン中の水素を測定する場合、切換え前に
導入していた水素の分析弁１ｂが完全に閉塞されている
ときは、図２に示すように、ある一定時間Ｔ１後にある
一定の濃度Ｃ１となるが、分析弁１ｂの閉塞が不完全な
ときは、図３に示すように、濃度が一定になるまでの時
間Ｔ２が長くなり、その濃度Ｃ２も通常の場合に比べて
高くなる。
【００１８】したがって、水素の分析からアルゴンの分
析に移行した際に、水素の濃度変化を監視して通常時の
これまでの時間や濃度と比較することにより、水素導入
用の分析弁における漏洩の有無を知ることができる。他
のガスの組合わせの場合も同様であるが、分析計として
大気圧イオン化質量分析計を用いた場合は、共存物質が
分析感度に大きく影響することが知られており、ガスの
組合わせによっては高感度に検出されないことがある。
したがって、切換後のガス中で切換前のガスを高感度に
分析できるように、ガスの切換順序を決定する必要があ
る。例えば、窒素，水素，アルゴン，ヘリウム，酸素の
順に切換えることにより、切換えた後の主成分ガス中で
切換前の主成分ガスを検出できるようになる。
析に移行した際に、水素の濃度変化を監視して通常時の
これまでの時間や濃度と比較することにより、水素導入
用の分析弁における漏洩の有無を知ることができる。他
のガスの組合わせの場合も同様であるが、分析計として
大気圧イオン化質量分析計を用いた場合は、共存物質が
分析感度に大きく影響することが知られており、ガスの
組合わせによっては高感度に検出されないことがある。
したがって、切換後のガス中で切換前のガスを高感度に
分析できるように、ガスの切換順序を決定する必要があ
る。例えば、窒素，水素，アルゴン，ヘリウム，酸素の
順に切換えることにより、切換えた後の主成分ガス中で
切換前の主成分ガスを検出できるようになる。
【００１９】すなわち、窒素から水素に切換えると、水
素中の窒素を大気圧イオン化質量分析計で測定すること
ができ、また、水素からアルゴンに切換え場合は、アル
ゴン中の水素を測定することができる。但し、ヘリウム
から酸素に切換えた場合、酸素中のヘリウムは測定困難
であるから、ヘリウムの漏洩は検出できないが、ヘリウ
ム自体は、万が一内部リークしても測定値に影響を与え
ないし、安全面にしても問題がない。したがって、各ガ
スを切換える際に所定時間ヘリウムを導入して漏洩の有
無をチェックすることもできる。
素中の窒素を大気圧イオン化質量分析計で測定すること
ができ、また、水素からアルゴンに切換え場合は、アル
ゴン中の水素を測定することができる。但し、ヘリウム
から酸素に切換えた場合、酸素中のヘリウムは測定困難
であるから、ヘリウムの漏洩は検出できないが、ヘリウ
ム自体は、万が一内部リークしても測定値に影響を与え
ないし、安全面にしても問題がない。したがって、各ガ
スを切換える際に所定時間ヘリウムを導入して漏洩の有
無をチェックすることもできる。
【００２０】また、ヘリウムは、大気圧イオン化質量分
析計の場合、イオン化ポテンシャルが全てのガスの中で
一番高いため、その他の全てのガス種の検出が可能であ
る。このことから、立上げ時や、定期メンテナンス時の
リーク検査にヘリウムガスを使用することが可能であ
る。さらに、連続測定の最中であっても、ヘリウムガス
の測定毎に外部リークの有無の安全確認と併用して活用
可能である。
析計の場合、イオン化ポテンシャルが全てのガスの中で
一番高いため、その他の全てのガス種の検出が可能であ
る。このことから、立上げ時や、定期メンテナンス時の
リーク検査にヘリウムガスを使用することが可能であ
る。さらに、連続測定の最中であっても、ヘリウムガス
の測定毎に外部リークの有無の安全確認と併用して活用
可能である。
【００２１】例えば、図４及び図５は、ヘリウム以外の
分析弁を閉じてヘリウムを大気圧イオン化質量分析計６
で分析したときの水素，窒素，アルゴン及び酸素の濃度
変化の一例を示すものであって、図４は分析弁に漏洩が
無い通常の状態を、図５は水素の分析弁に漏洩が発生し
た状態をそれぞれ示している。このように、ヘリウムを
分析する際の各ガスの濃度変化を比較することにより、
濃度が高くなったガスの分析弁、この場合は水素の分析
弁に漏洩が発生したことを知ることができる。また、こ
のとき、窒素と酸素との空気成分の組成比である４：１
の感度比で両者の濃度が上昇した場合は、配管の継手等
から外部リークしたと判断することができる。
分析弁を閉じてヘリウムを大気圧イオン化質量分析計６
で分析したときの水素，窒素，アルゴン及び酸素の濃度
変化の一例を示すものであって、図４は分析弁に漏洩が
無い通常の状態を、図５は水素の分析弁に漏洩が発生し
た状態をそれぞれ示している。このように、ヘリウムを
分析する際の各ガスの濃度変化を比較することにより、
濃度が高くなったガスの分析弁、この場合は水素の分析
弁に漏洩が発生したことを知ることができる。また、こ
のとき、窒素と酸素との空気成分の組成比である４：１
の感度比で両者の濃度が上昇した場合は、配管の継手等
から外部リークしたと判断することができる。
【００２２】そして、前述のように水素が漏洩している
場合や、酸素あるいは外部からの空気が漏洩している場
合は、水素と酸素とが混合して燃焼あるいは爆発を生じ
る危険を避けるため、制御手段９からの指示により、少
なくとも水素の遮断弁１ａを閉じる。これにより、燃焼
等の危険を回避して装置を安全に停止させることができ
る。
場合や、酸素あるいは外部からの空気が漏洩している場
合は、水素と酸素とが混合して燃焼あるいは爆発を生じ
る危険を避けるため、制御手段９からの指示により、少
なくとも水素の遮断弁１ａを閉じる。これにより、燃焼
等の危険を回避して装置を安全に停止させることができ
る。
【００２３】また、制御手段９からの指示によって全て
の遮断弁を閉じるようにしてもよく、不活性ガス以外の
燃焼性，支燃性を有する水素や酸素の遮断弁を閉じるよ
うにしてもよい。さらに、窒素やアルゴン等の不活性ガ
ス、例えば、窒素の分析弁２ｂのみを開くとともに排気
経路８の弁８ａを開き、分析経路７の分析弁接続部等を
含む系内に窒素ガスを導入することにより、燃焼性ガス
等をパージするようにしてもよい。
の遮断弁を閉じるようにしてもよく、不活性ガス以外の
燃焼性，支燃性を有する水素や酸素の遮断弁を閉じるよ
うにしてもよい。さらに、窒素やアルゴン等の不活性ガ
ス、例えば、窒素の分析弁２ｂのみを開くとともに排気
経路８の弁８ａを開き、分析経路７の分析弁接続部等を
含む系内に窒素ガスを導入することにより、燃焼性ガス
等をパージするようにしてもよい。
【００２４】このように、高純度ガスの分析に高感度か
つ高速応答で分析可能な質量分析計等を用いている場
合、この分析計自体を高速高感度な漏洩検知器として利
用することが可能となり、新たな検知器を設ける必要が
なくなる。また、漏洩を検知したときに、遮断弁を閉じ
たり、系内を不活性ガスでパージしたりするように設定
しておくことにより、安全性を十分に高めることがで
き、現場での無人監視も安全に行うことができる。
つ高速応答で分析可能な質量分析計等を用いている場
合、この分析計自体を高速高感度な漏洩検知器として利
用することが可能となり、新たな検知器を設ける必要が
なくなる。また、漏洩を検知したときに、遮断弁を閉じ
たり、系内を不活性ガスでパージしたりするように設定
しておくことにより、安全性を十分に高めることがで
き、現場での無人監視も安全に行うことができる。
【００２５】上記形態例では、分析計として大気圧イオ
ン化質量分析計を用いたが、通常の電子衝撃によるイオ
ン化を用いた質量分析計であっても同様である。この質
量分析計の場合、可燃性ガスである水素や酸素を分析す
る間に、必ず窒素やアルゴン等の不活性ガスを分析する
ようにガスの分析順序を設定することにより、安全に測
定が可能であり、例えば、アルゴン，水素，窒素，酸素
という順序で分析を行うようにすればよい。
ン化質量分析計を用いたが、通常の電子衝撃によるイオ
ン化を用いた質量分析計であっても同様である。この質
量分析計の場合、可燃性ガスである水素や酸素を分析す
る間に、必ず窒素やアルゴン等の不活性ガスを分析する
ようにガスの分析順序を設定することにより、安全に測
定が可能であり、例えば、アルゴン，水素，窒素，酸素
という順序で分析を行うようにすればよい。
【００２６】漏洩の検知は、前記同様にして行うことが
でき、例えば、アルゴンから水素に切換えた場合は、水
素中のアルゴン濃度の変化を監視することにより、漏洩
の有無を検知することができ、さらに、遮断弁によるガ
スの遮断や系内のパージも同様にして行うことができ
る。
でき、例えば、アルゴンから水素に切換えた場合は、水
素中のアルゴン濃度の変化を監視することにより、漏洩
の有無を検知することができ、さらに、遮断弁によるガ
スの遮断や系内のパージも同様にして行うことができ
る。
【００２７】また、図６は、酸素中の水分以外の不純物
の分析をガスクロマトグラフ１０を介して大気圧イオン
化質量分析計６で行う場合の形態例を示す系統図であ
る。本形態例では、燃焼等の危険のない窒素等の不活性
ガスの導入経路２，３，５には遮断弁を設けず、水素及
び酸素の導入経路１，４にのみ遮断弁１ａ，４ａを設
け、漏洩発生時には、この両経路の遮断弁１ａ，４ａ
を、制御手段９の指示によって閉じるように形成してい
る。また、ガスクロマトグラフ１０を通る経路と通常の
経路との切換えは、弁１０ａ，１０ｂの開閉により行わ
れる。その他の構成要素は、図１に示すものと同一であ
るから、それぞれ同一符号を付して詳細な説明は省略す
る。
の分析をガスクロマトグラフ１０を介して大気圧イオン
化質量分析計６で行う場合の形態例を示す系統図であ
る。本形態例では、燃焼等の危険のない窒素等の不活性
ガスの導入経路２，３，５には遮断弁を設けず、水素及
び酸素の導入経路１，４にのみ遮断弁１ａ，４ａを設
け、漏洩発生時には、この両経路の遮断弁１ａ，４ａ
を、制御手段９の指示によって閉じるように形成してい
る。また、ガスクロマトグラフ１０を通る経路と通常の
経路との切換えは、弁１０ａ，１０ｂの開閉により行わ
れる。その他の構成要素は、図１に示すものと同一であ
るから、それぞれ同一符号を付して詳細な説明は省略す
る。
【００２８】図７は、半導体材料ガス、例えば、シラン
及びアルシンの２種類のガスを分析する装置として、ガ
スクロマトグラフ１０を直列に組合わせた大気圧イオン
化質量分析計６で測定する場合の形態例を示している。
特に、シラン，ホスフィン，アルシン，セレン化水素，
ジボラン等の半導体材料ガスは、配管等に残留している
空気成分等と反応して爆発したり、火災を発生する原因
となるため、測定ガスを切換えるときには、配管を十分
にパージすることが必要であり、パージを十分に行った
後に測定ガスを切換えることになる。
及びアルシンの２種類のガスを分析する装置として、ガ
スクロマトグラフ１０を直列に組合わせた大気圧イオン
化質量分析計６で測定する場合の形態例を示している。
特に、シラン，ホスフィン，アルシン，セレン化水素，
ジボラン等の半導体材料ガスは、配管等に残留している
空気成分等と反応して爆発したり、火災を発生する原因
となるため、測定ガスを切換えるときには、配管を十分
にパージすることが必要であり、パージを十分に行った
後に測定ガスを切換えることになる。
【００２９】したがって、この場合は、経路１１からの
シランの分析と、経路１２からのアルシンの分析と間
に、測定上問題とならないヘリウム，アルゴン，窒素等
の不活性ガスを経路１３から導入し、系内のパージを行
うとともに、該不活性ガス中のシランあるいはアルシン
の濃度変化を監視し、シランあるいはアルシンが検知さ
れないことを確認した後、測定ガスを切換える。所定時
間経過後もシランあるいはアルシンが検知され、数回測
定を繰り返してもピークが低減しない場合は、経路１
１，１２に設けた分析弁１１ａ，１２ａの漏洩と判断
し、両経路１１，１２に設けた遮断弁１１ｂ，１２ｂを
制御手段９の指示によって閉じるようにする。
シランの分析と、経路１２からのアルシンの分析と間
に、測定上問題とならないヘリウム，アルゴン，窒素等
の不活性ガスを経路１３から導入し、系内のパージを行
うとともに、該不活性ガス中のシランあるいはアルシン
の濃度変化を監視し、シランあるいはアルシンが検知さ
れないことを確認した後、測定ガスを切換える。所定時
間経過後もシランあるいはアルシンが検知され、数回測
定を繰り返してもピークが低減しない場合は、経路１
１，１２に設けた分析弁１１ａ，１２ａの漏洩と判断
し、両経路１１，１２に設けた遮断弁１１ｂ，１２ｂを
制御手段９の指示によって閉じるようにする。
【００３０】なお、分析するガスの種類や組合わせは任
意であるが、反応性を有する水素や酸素、半導体材料ガ
スの分析を行う際には、その前後に不活性ガスの分析を
行うように切換え順序を設定すべきである。また、分析
計自体も漏洩による濃度変化を検知できるものならば各
種構成のものを使用することができる。
意であるが、反応性を有する水素や酸素、半導体材料ガ
スの分析を行う際には、その前後に不活性ガスの分析を
行うように切換え順序を設定すべきである。また、分析
計自体も漏洩による濃度変化を検知できるものならば各
種構成のものを使用することができる。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
弁等からのリークの有無を短時間で確実に検出すること
ができ、各種試料ガスの分析を安定した状態で連続的、
安全かつ精確に行うことができる。
弁等からのリークの有無を短時間で確実に検出すること
ができ、各種試料ガスの分析を安定した状態で連続的、
安全かつ精確に行うことができる。
【図１】 本発明のガス分析装置の一形態例を示す系統
図である。
図である。
【図２】 漏洩が無いときの濃度変化の一例を示す図で
ある。
ある。
【図３】 漏洩が発生したときの濃度変化の一例を示す
図である。
図である。
【図４】 漏洩が無いときの各成分の濃度変化の一例を
示す図である。
示す図である。
【図５】 水素の漏洩が発生したときの各成分の濃度変
化の一例を示す図である。
化の一例を示す図である。
【図６】 ガスクロマトグラフと大気圧イオン化質量分
析計とを組合わせた分析装置の一例を示す系統図であ
る。
析計とを組合わせた分析装置の一例を示す系統図であ
る。
【図７】 半導体材料ガスの分析を行う分析装置の一例
を示す系統図である。
を示す系統図である。
１，２，３，４，５…導入経路、６…大気圧イオン化質
量分析計、７…分析経路、８…排気経路、９…制御手
段、１０…ガスクロマトグラフ
量分析計、７…分析経路、８…排気経路、９…制御手
段、１０…ガスクロマトグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｇ０１Ｎ 30/72 Ｇ０１Ｎ 30/72 Ａ 30/88 30/88 Ｇ (72)発明者 吉田 秀俊 東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株 式会社内 (72)発明者 君島 哲也 東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株 式会社内
Claims (10)
- 【請求項１】 複数の試料ガスを切換導入する試料ガス
導入系統と分析計とを組合わせたガス分析装置であっ
て、前記分析計に、試料ガスを切換導入した際に、切換
前に導入していた試料ガス成分の濃度変化を監視する手
段を設けたことを特徴とするガス分析装置。 - 【請求項２】 前記切換前に導入していた試料ガス成分
の濃度変化速度が所定の濃度変化速度と異なるときに、
該ガス分析装置の分析運転を安全に停止させる手段を備
えていることを特徴とする請求項１記載のガス分析装
置。 - 【請求項３】 前記分析運転を安全に停止させる手段
は、遮断弁を閉じる操作あるいは経路内を窒素等の不活
性ガスでパージする操作の少なくともいずれか一方の操
作を行う手段であることを特徴とする請求項１記載のガ
ス分析装置。 - 【請求項４】 前記分析計が、質量分析計、あるいは、
ガスクロマトグラフと質量分析計とを組合わせたもので
あることを特徴とする請求項１記載のガス分析装置。 - 【請求項５】 前記分析計が、大気圧イオン化質量分析
計、あるいは、ガスクロマトグラフと大気圧イオン化質
量分析計とを組合わせたものであることを特徴とする請
求項１記載のガス分析装置。 - 【請求項６】 前記複数の試料ガスが、窒素，アルゴ
ン，水素，ヘリウム，酸素の内のいずれか２種以上であ
ることを特徴とする請求項１記載のガス分析装置。 - 【請求項７】 前記複数の試料ガスが、窒素，水素，ア
ルゴン，ヘリウム，酸素であり、かつ、この順に切換え
られて前記分析計に導入されることを特徴とする請求項
１記載のガス分析装置。 - 【請求項８】 前記複数の試料ガスが、シラン，ホスフ
ィン，アルシン，セレン化水素，ジボランのいずれか１
つ以上を含むことを特徴とする請求項２記載のガス分析
装置。 - 【請求項９】 複数の試料ガスを分析計に切換導入する
ことにより、各試料ガスの分析を順次行うにあたり、試
料ガスを切換導入した際に、切換前に導入していた試料
ガス成分の濃度変化を監視し、該濃度変化によって装置
各部におけるリークの有無を検出することを特徴とする
ガス分析方法。 - 【請求項１０】 反応性を有する試料ガスを分析した後
は、不活性ガスの分析を行うことを特徴とする請求項９
記載のガス分析方法。
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|---|---|---|---|
| JP09797198A JP4119003B2 (ja) | 1998-04-09 | 1998-04-09 | ガス分析装置及び方法 |
| TW088105575A TW405039B (en) | 1998-04-09 | 1999-04-08 | Gas analyzing apparatus and method |
| EP99913579A EP0995988A1 (en) | 1998-04-09 | 1999-04-08 | Gas analyzing device and method |
| KR1019997011562A KR100364102B1 (ko) | 1998-04-09 | 1999-04-08 | 가스분석장치 및 방법 |
| PCT/JP1999/001858 WO1999053307A1 (fr) | 1998-04-09 | 1999-04-08 | Dispositif et procede d'analyse de gaz |
| US09/445,398 US6324892B1 (en) | 1998-04-09 | 1999-04-08 | Multi-gas analysis system for analyzing high-purity gases |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09797198A JP4119003B2 (ja) | 1998-04-09 | 1998-04-09 | ガス分析装置及び方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11295270A true JPH11295270A (ja) | 1999-10-29 |
| JP4119003B2 JP4119003B2 (ja) | 2008-07-16 |
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ID=14206569
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09797198A Expired - Fee Related JP4119003B2 (ja) | 1998-04-09 | 1998-04-09 | ガス分析装置及び方法 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0995988A1 (ja) |
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| KR (1) | KR100364102B1 (ja) |
| TW (1) | TW405039B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002162385A (ja) * | 2000-11-24 | 2002-06-07 | Nippon Sanso Corp | ガス分析装置 |
| JP2006322790A (ja) * | 2005-05-18 | 2006-11-30 | Air Water Inc | 微量不純物分析装置および微量不純物分析方法 |
| JP2008129013A (ja) * | 2006-11-23 | 2008-06-05 | Varian Bv | ガス検出システムおよび方法 |
| KR20160013396A (ko) * | 2014-07-25 | 2016-02-04 | 주식회사 포스코 | 축열식 버너에서 사용되는 절환 밸브의 누설 감지 장치 |
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| JP4400973B2 (ja) * | 1999-01-25 | 2010-01-20 | 大陽日酸株式会社 | ガス中の微量不純物の分析方法及び装置 |
| JP2001351568A (ja) * | 2000-06-06 | 2001-12-21 | Anelva Corp | イオン付着質量分析の方法および装置 |
| JP2002243593A (ja) * | 2001-02-15 | 2002-08-28 | Nippon Sanso Corp | 分析システム及び分析方法 |
| FR2837557A1 (fr) * | 2002-03-20 | 2003-09-26 | Air Liquide | Dispositif d'echantillonnage de gaz |
| JP3537425B2 (ja) | 2002-03-29 | 2004-06-14 | 日本パステック株式会社 | 複合分析装置 |
| DE10358716A1 (de) * | 2003-12-10 | 2005-07-14 | Siemens Ag | Verfahren sowie Vorrichtung zur Dichteprüfung eines gasgefüllten Behälters |
| JP4355321B2 (ja) * | 2005-03-04 | 2009-10-28 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | 気相成長装置 |
| US7752892B2 (en) | 2006-09-07 | 2010-07-13 | Matheson Tri-Gas | Leak characterization apparatuses and methods for fluid storage containers |
| KR100849399B1 (ko) * | 2008-04-29 | 2008-07-31 | 오희범 | 단일 가스감지기를 이용한 복수 구역 가스 누출 감지시스템 |
| US9255918B2 (en) * | 2011-05-24 | 2016-02-09 | Electric Power Research Institute, Inc. | Apparatus and method for obtaining gaseous hydrogen concentrations in a mechanical vacuum pump gas stream of a BWR |
| KR101341257B1 (ko) | 2013-03-28 | 2013-12-13 | 고광식 | 하폐수 슬러지를 이용한 토목건축자재의 제조방법 |
| CN103245762A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-08-14 | 国家电网公司 | 一种scr烟气脱硝系统烟气分布测量装置及其测量方法 |
| CN104297392B (zh) * | 2014-11-03 | 2015-12-30 | 常州宏福高端膦技术研发中心有限公司 | 检测磷化氢气体纯度的方法和装置 |
| CN104597208B (zh) * | 2015-01-20 | 2017-02-22 | 中冶南方工程技术有限公司 | 一种多通道循环采样气体分析方法 |
| CN105865860B (zh) * | 2016-05-31 | 2019-10-25 | 邢红涛 | 用于scr脱硝工艺的烟气检测装置 |
| US10753916B2 (en) * | 2017-01-17 | 2020-08-25 | Waters Technologies Corporation | Systems, methods, and devices for detecting leaks in a chromatography system |
| US10948464B2 (en) * | 2017-02-21 | 2021-03-16 | Shimadzu Corporation | Liquid chromatograph mass spectrometer |
| CN110642923B (zh) * | 2019-10-22 | 2022-09-30 | 大连民族大学 | 一种具有抗菌活性的环肽及其合成方法 |
| GB2587579B (en) * | 2019-11-06 | 2022-07-13 | Ogrands Innovation Inc | Multi-channel gas sampling and detection device with interval gas supply |
| KR102539078B1 (ko) * | 2022-11-21 | 2023-06-01 | 양희찬 | 특수 가스 분석 장치 |
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| JPS63139228A (ja) * | 1986-12-02 | 1988-06-11 | Uchida Iwao | ガス配管監視方法 |
| JPH0480631A (ja) * | 1990-07-20 | 1992-03-13 | Fujitsu Ltd | ガス漏れ集中監視方式 |
| JP3260828B2 (ja) | 1992-07-13 | 2002-02-25 | 日本パイオニクス株式会社 | 微量不純物の分析方法 |
| JPH09184793A (ja) | 1995-12-28 | 1997-07-15 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
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-
1998
- 1998-04-09 JP JP09797198A patent/JP4119003B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-04-08 EP EP99913579A patent/EP0995988A1/en not_active Withdrawn
- 1999-04-08 WO PCT/JP1999/001858 patent/WO1999053307A1/ja not_active Application Discontinuation
- 1999-04-08 US US09/445,398 patent/US6324892B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-04-08 TW TW088105575A patent/TW405039B/zh not_active IP Right Cessation
- 1999-04-08 KR KR1019997011562A patent/KR100364102B1/ko not_active IP Right Cessation
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