JP2003240669A - ガス供給設備及び漏洩検査方法並びにガス供給方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガス供給設備の立ち上げ時及びガス容器交換
時の漏洩検査に要する時間を大幅に短縮することがで
き、ガス供給を迅速かつ確実に行うことができるガス供
給設備及び漏洩検査方法並びにガス供給方法を提供す
る。 【解決手段】 複数のガス供給ラインの中の漏洩検査対
象となるガス供給ラインのガスを分析計に導入し、該ガ
ス供給ラインを流れるガスの流量又は圧力を変化させて
該ガス中の不純物濃度を測定することにより、該ガス供
給ラインにおける漏洩の有無を判定する。漏洩無しと判
定されたときには、該ガス供給ラインに供給対象となる
実ガスを供給するとともに、前記分析計で該実ガス中の
不純物濃度を測定し、不純物量が基準値未満となった時
点でガス消費設備への実ガス供給を開始する

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガス供給設備及び
漏洩検査方法並びにガス供給方法に関し、詳しくは、半
導体製造装置や液晶製造装置等のガス消費設備にガスを
供給するガス供給設備に関し、特に、半導体集積回路製
造工程、液晶パネル製造工程、太陽電池製造工程等で使
用する金属水素化物系ガス、金属ハロゲン化物系ガス、
有機金属系ガス等をガス消費設備に供給する際の漏洩検
査を効果的に行える方法及びガス供給を効率よく開始す
る方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体集積回路の製造や液晶パネルの製
造等では、多種多様のガスが使用されるが、大別して、
成膜、エッチング等の半導体装置の機能形成のために用
いられるプロセスガスと、前記プロセスガスを所用の濃
度に希釈するキャリアガスとがある。一般に、キャリア
ガスは、常温常圧で不活性のガスであり、例えば、窒
素、アルゴン、水素、ヘリウム等が用いられている。こ
れらのキャリアガスと大気を深冷式空気分離法によって
製造した酸素とは、半導体装置等の製造において大量に
使用されるため、空気分離装置や液化貯槽あるいはカー
ドルから供給するようにしている。

【０００３】一方、プロセスガスには、モノシラン（Ｓ
ｉＨ_４）、アルシン（ＡｓＨ_３）、ホスフィン（Ｐ
Ｈ_３）、六フッ化硫黄（ＳＦ_６）、三フッ化窒素（ＮＦ
_３）、四フッ化メタン［フロン−１４（ＣＦ_４）］、六
フッ化エタン［フロン−１１６（Ｃ_２Ｆ_６）］、メタン
（ＣＨ_４）、フッ化水素（ＨＦ）、塩化水素（ＨＣ
ｌ）、臭化水素（ＨＢｒ）、三フッ化塩素（Ｃｌ
Ｆ_３）、アンモニア（ＮＨ_３）、亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）
等が用いられており、これらのプロセスガスは、その使
用量が少ないことから、一般には、容積４７リットル程
度のガス容器に充填され、必要に応じて複数のガス消費
設備へ分配供給される。

【０００４】前記プロセスガスは、前述の通り半導体装
置の機能形成のために用いられるため、一般に反応性が
高く、酸素や水分等の大気成分との接触によって常温下
で分解、燃焼を起こす。また、ハロゲン系のプロセスガ
スは、漏洩によって周囲の金属を著しく腐食させる場合
があり、プロセスガスの多くは、人体に対する急性又は
慢性毒性を有している。

【０００５】このため、プロセスガスを充填したガス容
器は、ガス漏洩検知システムを備えたキャビネット内に
収納した状態で使用するようにしており、仮に、キャビ
ネット内でプロセスガスが漏洩した場合でも、それを検
知し、該キャビネットに連接して設けられた排気ダクト
から排出し、別途設けた無害化処理設備により無害化す
ることによって室内への拡散漏洩を防止するなどの処置
がとられ、人体への悪影響を防止するようにしている。

【０００６】一方、プロセスガスの純度を保持し、意図
しない反応を防止するため、ガス容器からガス消費設備
にプロセスガスを供給するための配管系及び該配管系に
付設した弁等の部品を含むガス供給系については、プロ
セスガスの供給前に漏洩検査を実施してプロセスガスの
外部への漏洩や、系内への大気成分の侵入を防止するよ
うにしている。

【０００７】ガス供給系の漏洩検査には、窒素等の不活
性ガスを一定圧力でガス供給系内に封入した状態で一定
時間放置し、そのときの系内の圧力変化（圧力低下）に
よって漏洩の有無を判断する加圧放置法や、ガス供給系
の端部から該ガス供給系の内部を真空排気した状態で、
漏洩の可能性のある溶接部や継手部に外部からヘリウム
を吹き付け、系内に漏洩したヘリウムをヘリウム検知器
（ヘリウムリークディテクター）により検知するヘリウ
ムリークチェック法等が行われている。

【０００８】前記加圧放置法は、ガス供給系における比
較的大きな漏洩、例えば継手の締め忘れ等の検知には極
めて有効であるが、漏洩の検出感度は、例えば２４時間
の放置であっても１０^−５Ｐａ・ｍ^３／ｓ程度であり、
検出感度を上げるためにはさらに長時間の放置が必要と
なる。また、ヘリウムリークチェック法は、漏洩の検出
感度が高く、微少な漏洩の検出及び漏洩個所の特定が可
能であるという利点を有している。しかし、ガス供給系
内を真空排気するための時間が必要であり、特に、プロ
セスガス供給系のように、ガス供給系の配管径が小さい
場合は、排気抵抗が大きいために真空排気に時間がかか
るという問題がある。

【０００９】一般的に、プロセスガス供給設備を設置し
た後の立ち上げ時には、ガス供給設備系内に一定圧力の
不活性ガスを封入し、該不活性ガスの圧力を圧力計にて
計測しその圧力変化を監視する加圧放置法によって漏洩
検査を行うようにしている。さらに、この加圧放置法に
よって漏洩が認められた場合や、より高感度な漏洩検査
が必要な場合には、前記ヘリウムリークチェック法によ
る漏洩検査を行うようにしている。

【００１０】そして、漏洩検査終了後、ガス供給設備系
内に不活性ガスを通気させてパージを行い、ガス供給配
管系内に残存する大気成分を除去する。この流通パージ
は、ガス供給設備系から採取したパージガス中の大気成
分、例えば水分や酸素の濃度が一定基準値以下まで減少
したときに完了とする。その後、不活性ガスとガス消費
設備に供給すべきプロセスガスとを置換させる置換パー
ジを行う。この置換パージは、プロセスガス中の不純
物、例えば窒素等を計測し、ガス供給設備系から採取し
た窒素濃度が基準値以下になったときに終了し、これに
よってガス供給設備の立ち上げ作業が完了したことにな
る。

【００１１】また、プロセスガスを充填したガス容器を
交換する場合は、ガス容器弁の継手部及び配管系を不活
性ガスでパージし、プロセスガスを排気してからガス容
器を交換する。ガス容器交換後は、前述した加圧放置法
によるガス漏洩検査を行い、不活性ガスによるパージ及
びプロセスガスによる実ガスパージを行ってからプロセ
スガスをガス消費設備へ供給する。なお、キャリアガス
の場合、キャリアガス供給設備設置後の立上げにおいて
は、前記プロセスガス供給設備と同様の手順によって立
上げ作業を行う。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】近年は、半導体装置の
高性能化に伴ってプロセスガスやキャリアガス中の不純
物の影響が顕在化しており、ガス供給系外部からの漏洩
によってこれらのガス中に混入する大気成分をさらに低
減することが望まれている。これは、ガス供給系の漏洩
量を小さくすることを意味し、漏洩検出の感度をより向
上させるためには、ガス供給系内の真空排気時間を長く
して系内の圧力を十分に下げた状態でヘリウムリークチ
ェック法を行う必要がある。したがって、従来の漏洩検
査方法では、ガス供給設備の漏洩検査に多大な時間を要
するために、その結果、人件費等も含めたコストアップ
につながっていた。

【００１３】また、半導体装置の多品種少量生産に伴
い、一つのガス消費設備で使用されるガスの種類が増大
する傾向にある。すなわち、一つのガス消費設備に対す
るガス供給配管が長くなることにより、ガス供給設備の
施工、漏洩検査及び不活性ガスパージ時間を含む立上げ
時間も増大する傾向にある。しかし、このような現状の
中、更なる立上げ作業時間の短縮が望まれている。さら
に、半導体装置の生産性を向上させるためには、半導体
装置の製造に使用するガスを連続乃至連続的に供給する
ことが望まれており、特に、ガス容器の交換に要する時
間を短縮することが強く望まれている。

【００１４】そこで本発明は、ガス供給設備の立ち上げ
時及びガス容器交換時の漏洩検査に要する時間を大幅に
短縮することができ、ガス供給を迅速かつ確実に行うこ
とができるガス供給設備及び漏洩検査方法並びにガス供
給方法を提供することを目的としている。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のガス供給設備は、ガス消費設備で消費する
複数のガスをそれぞれ供給するための複数のガス供給ラ
インを備えたガス供給設備において、前記複数のガス供
給ラインをガス切換装置を介して各ガス中の不純物を計
測可能な分析計、例えばガスクロマトグラフ−大気圧質
量分析計にそれぞれ接続するとともに、各ガス供給ライ
ンを流れるガスの流量又は圧力を変化させる手段を設け
たことを特徴としている。

【００１６】また、本発明のガス供給設備における漏洩
検査方法は、ガス消費設備で消費する複数のガスを、各
ガスに対応した複数のガス供給ラインからそれぞれ供給
するガス供給設備におけるガスの漏洩検査方法におい
て、前記複数のガス供給ラインの中の漏洩検査対象とな
るガス供給ラインのガスを分析計に導入し、該ガス供給
ラインを流れるガスの流量又は圧力を変化させて該ガス
中の不純物濃度を測定することにより、該ガス供給ライ
ンにおける漏洩の有無を判定することを特徴とし、特
に、前記漏洩の有無の判定は、前記ガス供給設備の不活
性ガスによるパージ操作時に行うことを特徴とし、前記
分析計で測定する不純物が、前記ガス消費設備に供給す
るガスが窒素の場合は酸素、窒素以外のガスの場合は窒
素であることを特徴としている。

【００１７】さらに、本発明の漏洩検査方法では、前記
漏洩検査方法によって前記ガス供給ラインに漏洩有りと
判定されたときには、前記ガス供給ラインにヘリウム以
外のガスを流通させるとともに、該ガス供給ラインの系
外からヘリウムを順次移動させて吹き付けながら前記ガ
ス中のヘリウム濃度を前記分析計で計測することによ
り、該ガス供給ラインにおける漏洩場所の特定を行うこ
とを特徴としている。

【００１８】また、本発明のガス供給方法は、前記漏洩
検査方法によって前記ガス供給ラインに漏洩無しと判定
されたときには、該ガス供給ラインに供給対象ガスを供
給するとともに、前記分析計で該供給対象ガス中の不純
物濃度を測定し、該不純物量が基準値未満となった時点
でガス消費設備へのガス供給を開始することを特徴とし
ている。

【００１９】

【発明の実施の形態】図１は本発明のガス供給設備の一
形態例を示す概略配管系統図である。このガス供給設備
は、ガス供給元１から５種類のガスをガス消費設備２に
供給する例を示すもので、ガス供給元１とガス消費設備
２との間には、５本のガス供給ライン１１，２１，３
１，４１，５１が設けられており、各ガス供給ラインの
末端部分には、ガス供給弁１２，２２，３２，４２，５
２がそれぞれ設けられている。

【００２０】さらに、各ガス供給ラインにおけるガス供
給弁の上流部からは、サンプリング弁１３，２３，３
３，４３，５３を有するサンプリングライン１４，２
４，３４，４４，５４が分岐しており、ガスの流路を切
換えるためのガス切換装置３に接続している。また、前
記ガス供給元１には、パージガスを導入するパージガス
導入ライン４がパージガス導入弁５を介して設けられて
いる。なお、ガス供給元１としては、従来からこの種の
ガス供給手段として用いられている、いわゆるシリンダ
ーキャビネットをそのまま使用することができるので、
内部構造、内部配管、その他の詳細な説明は省略する。

【００２１】前記ガス切換装置３は、前記サンプリング
ライン１４，２４，３４，４４，５４から流入した各ガ
スの流路を切換えて任意の１種類のガスを分析ライン６
に導出し、その他のガスを各排気ライン１５，２５，３
５，４５，５５にそれぞれ排出するように形成されたも
のであって、このようなガス切換装置３としては、複数
の弁を組み合わせた周知の構造のものを使用することが
できる。

【００２２】前記分析ライン６には分析計７が接続され
るとともに、分岐弁８を介して流量制御器９が設けられ
ており、この前記流量制御器９から系外に排出するガス
量を制御することにより、前記ガス供給ライン１１，２
１，３１，４１，５１からサンプリングライン１４，２
４，３４，４４，５４を経て分析ライン６に至る系内を
流れるガス流量を変化させることができるように形成さ
れている。

【００２３】前記分析計７は、分析対象となる不純物成
分を高感度で迅速に計測できるものが用いられており、
例えば、大気圧質量分析計（ＡＰＩＭＳ）や、ガスクロ
マトグラフ（ＧＣ）を前処理としてＡＰＩＭＳに連接し
たガスクロマトグラフ−大気圧質量分析計（ＧＣ−ＡＰ
ＩＭＳ）が特に好ましいが、分析対象となる不純物成分
の種類に応じて、ＧＣ、ＧＣ−ＭＳ、発光分析計等の各
種分析計を選択使用することが可能である。

【００２４】なお、前記ガス供給ライン１１，２１，３
１，４１，５１に対するサンプリングライン１４，２
４，３４，４４，５４の分岐位置は任意であり、例え
ば、ガス消費設備２内のガス配管系に分岐弁が設けられ
ている場合は、この分岐弁をサンプリング弁の代用とす
ることができる。

【００２５】また、各ラインに用いられるガス配管の材
質は、ＳＵＳ３１６Ｌステンレス鋼が一般的であるが、
ガス供給ラインの配管については、内表面にクロム酸化
膜を形成したものでもよく、アルミ酸化膜を形成したも
のでもよい。特に、クロム酸化膜やアルミ酸化膜を形成
した配管を用いることにより、不活性ガスによるパージ
をより効果的に行うことが可能となる。

【００２６】さらに、ガス供給系に用いる弁は、気密性
の高いものであればよく、そのシール方法は任意である
が、弁内部に溜り部の少ないダイヤフラムシール方式の
弁を用いることによってパージ効率の向上を図れる。ま
た、弁内部にクロム酸化膜やアルミ酸化膜のような表面
処理を施すこともできる。ガス供給系に用いる継手は、
基本的には溶接構造とし、取り外しが必要な部分につい
ては、金属パッキンを用いた気密性の高い継手を使用す
ることが好ましい。特に、サンプリング弁からガス切換
装置３を経て分析計７に至るガス配管系は、計測誤差を
抑えるために漏洩の可能性が極力少ない継手及び弁を用
いることが望ましい。

【００２７】次に、このように構成したガス供給設備に
おける漏洩検査の手順、すなわち、本発明の漏洩検査方
法の一形態例を説明する。まず、通常のガス供給配管系
の施工は、ガス流れの上流側であるガス供給元１から下
流側のガス消費設備２に向かって配管、継手及び弁等を
接続することによって行われる。この場合、あらかじめ
製作した配管を接合していくこともあるが、施工終了後
のガス供給ライン内は、通常は大気で満たされた状態と
なっている。

【００２８】最初に、ガス供給弁１２，２２，３２，４
２，５２を閉じてサンプリング弁１３，２３，３３，４
３，５３を開いた状態でパージガス導入弁５を開き、パ
ージガス導入ライン４からパージガス、例えば窒素ガス
を検査対象となるガス供給ライン１１，２１，３１，４
１，５１に導入し、サンプリングライン１４，２４，３
４，４４，５４からガス切換装置３に導入する。ガス切
換装置３では、あらかじめ設定された順序で各ガス供給
ラインからのガスを分析ライン６に切換えて導出する。

【００２９】このとき、分析ライン６に流れる以外のガ
スは、ガス切換装置３から各排気ライン１５，２５，３
５，４５，５５にそれぞれ排出され、各ガス供給ライン
１１，２１，３１，４１，５１には、常にパージガスが
流通している状態としておく。なお、ガス供給ライン内
の大気成分をパージする方法は、このような連続パージ
だけでなく、パージガス導入弁５と各サンプリング弁と
を交互に開閉するバッチパージで行うこともでき、連続
（流通）パージとバッチパージとを組み合わせてもよ
く、ガス供給ラインの長さや容積に応じて選択すること
ができる。

【００３０】分析ライン６に流入したパージガスは、分
析計７での分析に必要なガス量以上のガスが分岐弁８か
ら流量制御器９を介して系外に排出され、分析計７には
あらかじめ設定された一定流量のパージガスが導入され
る。なお、分岐弁８及び流量制御器９と同等の流量制御
部が分析計７自体に設けられている場合は、分岐弁８及
び流量制御器９を省略することができる。

【００３１】分析計７では、パージガス中の大気成分が
測定される。分析対象となる大気成分は、大気中に存在
する窒素、酸素、二酸化炭素等から任意に選択すること
ができるが、前述のようにパージガスとして窒素を使用
した場合は、分析対象となる大気成分は、窒素以外の大
気成分、通常は、大気中の濃度が窒素に次いで高い酸素
を選択すればよい。

【００３２】そして、前記流量制御器９を操作してここ
からの排出ガス量を調節することにより、分析計７に一
定流量のパージガスを導入しながら、ガス供給ラインに
おけるパージガスの流量を変動させ、分析計７で計測し
た大気成分濃度に、パージガス流量に対する依存性があ
るか否かを確認する。

【００３３】計測中のパージガスの流量及び計測時間
は、使用する分析計に応じて決定すればよく、通常は、
パージガス流量の最小値を分析計のサンプリング流量に
応じた値とし、最大値は、その２倍から３倍程度とする
ことが好ましい。これ以上パージガス流量を増加させる
と、相対的にパージガス中の大気成分濃度が低下するの
で、分析計７での大気成分濃度の分析が困難となる。ま
た、計測時間は、パージガス流量を変化させてから分析
計７で大気成分濃度の変化を検出するまでの時間、すな
わち、分析計の応答時間（τ）とガス配管内を流通する
ガス流量に依存する遅れ時間の合計値の３倍以上とすれ
ばよい。

【００３４】ガス供給ラインを流通するパージガスの流
量を変動させたときに、分析計で測定した大気成分濃
度、例えば酸素濃度が変化しない場合は、測定された酸
素はパージガス中に元から不純物として含まれていた成
分であって、リークは発生していないと判定できる。

【００３５】一方、図２のグラフに示すように、パージ
ガスである窒素の流量変動に伴って分析計で測定した酸
素濃度が変化した場合には、ガス供給ラインにおいて大
気成分のリークが発生していることになる。図２に示す
結果では、パージ窒素の流量を変化させてから、分析計
で酸素濃度の変化を検出するまでの時間、応答時間τが
約１０秒となっているが、この応答時間τは、前述のよ
うに、使用する分析計の仕様とガス供給ライン内を流通
するパージガス流量及びガス供給ラインの配管径と長さ
とによって決まるものであり、１０秒に限るものではな
く、パージガス流量を一定に保持する時間も１２０秒に
限るものではない。さらに、このような流量制御器９に
よる流量変動に代えて圧力制御器によってパージガスの
圧力変動させても、パージガス中の大気成分濃度が変動
するので、ガス供給ラインにおける漏洩の有無を容易に
判定することができる。

【００３６】パージガス流量の変動に応じて大気成分濃
度の変動が見られた場合、すなわち、ガス供給ラインに
漏洩が発生していると認められた場合には、ガス供給ラ
イン内に流通させるガスをヘリウム以外のガスとし、か
つ、該ガスの流量を一定に保持した状態で、ガス供給ラ
インにおいて漏洩が発生する可能性が高い部分、例えば
継手部や溶接部に系外からヘリウムを吹き付け、分析計
７でガス中のヘリウム濃度を計測する。このとき、ヘリ
ウムの吹き付け箇所を、分析計７に近い部分から順次ガ
ス供給元１の方向に移動させることにより、漏洩発生箇
所をより確実に特定することができる。また、ヘリウム
吹き付け後の分析計での計測時間は、前記応答時間の３
倍以上であればよい。

【００３７】漏洩発生箇所が特定された後は、その部分
の漏洩を止める措置を講じた後、前記同様の漏洩検査を
再び行い、漏洩が無いことを確認する。このようにして
各ガス供給ラインの漏洩検査を実施し、それぞれ漏洩が
無いことを確認した後、パージガス中の大気成分、例え
ば酸素や水分を連続して計測し、これらの濃度があらか
じめ設定された基準値未満となった時点で各ガス供給ラ
インにおける大気成分のパージが完了したことになる。

【００３８】パージ操作終了後は、各ガス供給ラインか
らパージガスとして使用した窒素ガスをパージするた
め、供給対象ガス（以下、実ガスという）によるパージ
を行う。このときも、ガス供給ラインのガス供給弁を
閉、サンプリング弁を開とし、ガス供給元１から供給さ
れた実ガスをガス切換装置３によって分析計７に切換導
入し、該ガス中の不純物濃度を測定する。

【００３９】ここで、計測する不純物としては、実ガス
が窒素の場合は酸素とし、実ガスが窒素以外のガス、例
えば、アルゴン、水素等のキャリアガスの場合や、モノ
シラン、アルシン等のプロセスガスの場合には窒素とす
ることが好ましい。実ガスが窒素以外の場合に計測する
不純物を窒素とするのは、窒素が常温常圧下において不
活性であり、水素やプロセスガスと反応して他の不純物
に形態を変えることが無いこと、また、不活性ガスを使
用する前述のようなパージ操作において一般的に使用す
るパージガスが窒素であり、したがって、窒素濃度を計
測することにより、実ガスによるパージの完了が正確に
把握できるという利点があるためである。

【００４０】さらに、実ガスによるパージの完了を確認
するための分析作業において、実ガスの計測順序は、互
いに反応するガス、例えば支燃性ガスと可燃性ガスとが
連続しないように、各ガスの分析順序を設定すべきであ
る。例えば、支燃性ガス、不活性ガス、可燃性ガス、不
活性ガスというような順序に設定し、支燃性ガスと可燃
性ガスとを連続して分析計に導入しないようにする。こ
れは、支燃性ガスと可燃性ガスとが分析ライン６等で混
合することによる分解燃焼を防止するとともに、ガス切
換装置以降の分析計等の機器を保護するためにも重要で
ある。なお、ガス切換装置に、窒素ガス以外の不活性ガ
ス、例えば、ヘリウムを使用したパージライン（図示せ
ず）を設け、このパージラインからヘリウムを分析ライ
ン６に導入して可燃性ガス等をあらかじめパージしてか
ら分析対象ガスを切換えるようにしてもよい。

【００４１】そして、分析計７で計測した実ガス中の不
純物濃度があらかじめ設定された基準値未満に達したこ
とを確認した後、サンプリング弁を閉じてガス供給弁を
開き、ガス消費設備２へのガス供給を開始する。これに
より、ガス供給設備の立ち上げ作業が完了したことにな
る。

【００４２】また、ガス容器交換に伴うパージ操作にお
いても、ガス容器を交換したガス供給ラインについて前
記同様の操作を行うことにより、容易かつ確実に漏洩検
査及びパージ操作を行うことができる。このガス容器の
交換作業では、ガス供給ラインへの大気の侵入は極力抑
えられているから、使用するパージガスに元から存在し
ている不純物としての大気成分、例えばパージガスとし
て窒素を使用した場合の該窒素中の不純物酸素の濃度が
既知の場合には、この不純物酸素の濃度以上の酸素濃度
が分析計で計測測定されたときに、ガス供給ラインで大
気成分のリークが発生していると判定できる。

【００４３】このような漏洩検査等に最適な分析計は、
前述のＧＣ−ＡＰＩＭＳである。ＧＣ−ＡＰＩＭＳは、
ＡＰＩＭＳという極めて高感度の質量分析計の前段にＧ
Ｃを備えたものであり、ＧＣ部分で実ガス成分と分析対
象成分とを分離することができるため、実ガスのイオン
化ポテンシャルが分析対象成分のイオン化ポテンシャル
より低い場合でも、サブｐｐｂオーダの計測を連続して
行うことができる。

【００４４】したがって、不活性ガスによるパージ操作
時の不純物計測からＧＣ−ＡＰＩＭＳを分析計７として
使用すれば、実ガスでのパージ操作時に分析計を付け替
える必要がなく、より効率的な漏洩検査と不活性ガスパ
ージ及び実ガスパージとを行うことができる。

【００４５】また、本形態例では、漏洩の有無の判定
を、ガス供給設備の不活性ガスによるパージ操作時に行
うことで説明したが、実ガスによるパージ操作の段階で
漏洩検査を行うことも可能である。

【００４６】

【実施例】実施例１ 図１に示す構成のガス供給設備において、本発明の漏洩
検査方法を適用して漏洩検査を行った。なお、ガス供給
ラインは、口径を６．３５ｍｍとし、長さを１０ｍとし
た。また、分析計には下記仕様のＧＣ−ＡＰＩＭＳを使
用した。

【００４７】 ＧＣ−ＡＰＩＭＳ仕様 最小検出感度安定性（σ） ［ｐｐｂ］ ０．０３ 分析流量 ［ＮＬ／ｍｉｎ］ １．２ １回の測定時間 ［ｍｉｎ／回］ ６ サンプルガス流量 ［Ｌ／ｍｉｎ］ １．２ また、本発明の漏洩検査方法では、相対的な酸素濃度差
によってリークを検知するため、絶対的な最小検出感度
ではなく、最小検出感度安定性σを最小検出感度とし、
３・σ＝０．０９［ｐｐｂ］を最小検出感度として用い
た。なお、大気中の酸素濃度は便宜上２０％とした。

【００４８】ＧＣ−ＡＰＩＭＳに導入する窒素ガス流量
を１．２Ｌ／ｍｉｎに固定し、流量制御器から系外に排
出する窒素ガス流量を０から２Ｌ／ｍｉｎの間で段階的
に変動させ、それぞれの段階での窒素ガス中の酸素濃度
を３時間にわたって計測した。ガス供給ラインを流通す
る窒素ガス量を変動させても、酸素濃度は略１ｐｐｂで
一定であった。また、安定性は、前述の通り、０．０９
ｐｐｂであった。

【００４９】ここで得られた結果から、最小検出感度を
見積ると次のようになる。パージガスとしての窒素ガス
を１．２ＮＬ／ｍｉｎで流通させ、その全量をＧＣ−Ａ
ＰＩＭＳに導入したときの測定対象ガスの流量は、パー
ジガスとしての窒素流量と漏洩により侵入した大気成分
との合計であるから、キャリア窒素量＋漏洩した窒素量
＋漏洩した酸素量となる。このとき、漏洩量が極微量で
あり、測定対象となる酸素以外の大気成分の漏洩量は無
視することができるので、ＧＣ−ＡＰＩＭＳの最小検出
感度に相当する酸素量は、 ０.０９×１０^−９×１.２×１０^−３／６０＝１.８×
１０^−１５［ｍ^３／sec］ となる。漏洩速度は、大気中の酸素が系内外の分圧に比
例して配管内に侵入すると仮定し、 １.８×１０^−１５／０.２＝９.０×１０^−１５［Pa・
ｍ^３／sec］ となる。

【００５０】この酸素での漏洩速度を窒素に換算する。
このとき、リークの形態を粘性流と仮定し、粘性流領域
における係数、すなわち、ヘリウムの漏洩量を１とした
ときの窒素の漏洩量が１．１２、酸素の漏洩量が０．９
７であるから、酸素漏洩量からヘリウム漏洩量を算出す
ると、 ９.０×１０^−１５×１.１２／１＝１.０×１０^−１４
［Pa・ｍ^３／sec］ となる。

【００５１】このように、本発明の漏洩検査方法では、
約３時間の検査時間で１０ｍのガス供給ライン全体の極
めて微小な漏洩の有無を検査できることがわかる。

【００５２】比較例１ 実施例１と同じガス供給設備において、ガス供給ライン
に分岐弁を介して圧力計を付設し、従来の加圧放置法に
よって漏洩の有無を調べた。なお、圧力計の分解能は
０．０１ＭＰａである。また、放置時間は２４時間と
し、ガス供給ライン内に封入するガス圧力は１ＭＰａと
した。窒素ガスを加圧封入後、圧力計による配管内圧力
と、配管表面に付設した温度計の温度とを読み取って温
度換算後の圧力を記録し、２４時間後の温度換算圧力と
比較した。その結果、加圧放置前後での圧力の降下は認
められなかった。

【００５３】ここで行った加圧放置法による漏洩検査の
検出感度を見積ると次のようになる。加圧放置時間、即
ち漏洩検査時間が２４時間、加圧圧力が１ＭＰａ、配管
の口径と長さとから算出した漏洩検査対象部の容積が
１．３３×１０^−３ｍ^３であり、圧力計の分解能を０．
０１ＭＰａとして漏洩検査対象部に封入された窒素ガス
の容積を大気圧に換算すると、 １.３３×１０^−３×１×１０^６＝１.３３×１０^３［Pa
・ｍ^３］ となり、圧力計の分解能０．０１ＭＰａの容積を大気圧
換算すると、 １.３３×１０^−３×(１−０.０１)×１０^６＝１.３２
×１０^３［Pa・ｍ^３］ となるので、窒素ガスの最小漏洩検出量は (１.３３−１.３２)×１０^３＝１.０×１０［Pa・
ｍ^３］ となる。

【００５４】このときのリークレートの検出感度は、漏
洩量を漏洩検査時間で除して、 １.０×１０／(２４×６０×６０)＝１.１×１０
^−５［Pa・ｍ^３／sec］ となる。すなわち、従来の加圧放置法では、検査時間を
本発明の検査方法の８倍要したにも拘わらず、漏洩検出
量は、９桁も低いことが分かった。

【００５５】実施例２ 図１に示す構成のガス供給設備において、漏洩検査及び
不活性ガスパージを終了した後、実ガスパージを行っ
た。このときの配管口径は１２．７ｍｍ、配管長さは７
４ｍである。ガス供給配管末端部に６．３５ｍｍの分岐
ラインを設け、サンプリング弁を介して実ガスをサンプ
リングできるようにし、分析ラインには、分岐弁を介し
て流量制御器を付設した。分析計にはＡＰＩＭＳを用い
た。なお、不活性ガスパージに用いたガスは窒素であ
り、実ガスはアルゴンである。すなわち、ＡＰＩＭＳで
アルゴン中の窒素を計測することによって実ガスパージ
の完了を判定した。このときの窒素の検出感度は１ｐｐ
ｂであり、アルゴン中の窒素濃度はあらかじめ計測した
結果１．２ｐｐｂであった。

【００５６】ＡＰＩＭＳへ導入するアルゴンの流量を
１．２Ｌ／ｍｉｎで一定とし、分析ラインに設けた流量
制御器から１．８Ｌ／ｍｉｎのアルゴンを系外に排出す
ることにより、ガス供給ライン内を流通するアルゴンの
流量を３Ｌ／ｍｉｎに調整した。ＡＰＭＩＳによりアル
ゴン中の窒素濃度を連続計測したところ、５時間後に
１．２ｐｐｂに到達した。その後、流量制御器からのア
ルゴンの排出を停止し、ガス供給ライン内を流通させる
アルゴンの流量を１．２Ｌ／ｍｉｎに減少させたが、窒
素濃度に変動は無かった。したがって、ガス供給ライン
内は、アルゴンで完全に置換されたと判断できた。ここ
までに要した時間は約５時間であった。

【００５７】比較例２ 実施例２と同様のガス供給ラインについて、従来のガス
サンプリング法によりガスを採取して実ガスパージの完
了を判断した。不活性ガス及び実ガスは実施例２と同じ
である。

【００５８】ガス供給ライン末端部に６．３５ｍｍの分
岐ラインを設け、サンプリング弁を介して実ガスをサン
プリングできるようにし、分析ライン末端に流通式ガス
容器を取り付けた。ガス供給ライン内を流通させるアル
ゴンの流量を３Ｌ／ｍｉｎの一定に制御し、その全量を
流通式ガス容器に導入してガス供給配管と流通式ガス容
器内の実ガスパージを行った。パージ時間は２４時間と
し、パージ終了後、流通式ガス容器内にアルゴンを０．
８ＭＰａの圧力で封入し、別の場所に設置されている分
析設備に流通式ガス容器を移送した。ここで、移送のた
めに要した時間は、ガス容器の取り外しを含めて約１時
間であった。

【００５９】移送したガス容器を分析設備に設けられた
ＡＰＩＭＳの分析ラインに接続し、分析ラインを容器内
のアルゴンでパージした後、アルゴン中の窒素を分析し
た。このときの窒素濃度は１．２ｐｐｂであったが、ガ
ス容器を接続してから分析が終了するまでに約１２時間
を要した。すなわち、実ガスパージ開始から実ガスパー
ジが完了したと判断されるまで、約３７時間を要したこ
とになる。

【００６０】この比較例では、ガス容器の移送時間が１
時間と短いため、３７時間程度の時間で完了したが、通
常の移送時間は１２時間程度かかることが多く、このよ
うな場合は、パージ開始から完了確認までの時間は約２
日となる。

【００６１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のガス供給
設備及び漏洩検査方法によれば、従来の漏洩検査方法を
実施した場合におけるガス供給設備の立ち上げ時間と比
較して短時間でガス供給設備の立ち上げが可能となるた
め、ガス供給設備の工期の短縮につながり、漏洩検査に
掛かる人件費の削減に寄与できる。また、本発明のガス
供給方法によれば、漏洩検査に引き続いて実ガスパージ
の完了を短時間で確実に確認できるため、従来と比較し
て短納期でガス供給設備を立ち上げることができ、逐次
増設型のガス供給設備の建設やライフタイムの短い製品
を製作するために必要なガス供給設備の建設に最適であ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明を適用したガス供給設備の一形態例を
示す概略配管系統図である。

【図２】 窒素の流量と酸素の濃度との関係を示す図で
ある。

【符号の説明】

１…ガス供給元、２…ガス消費設備、３…ガス切換装
置、４…パージガス導入ライン、５…パージガス導入
弁、６…分析ライン、７…分析計、８…分岐弁、９…流
量制御器、１１，２１，３１，４１，５１…ガス供給ラ
イン、１２，２２，３２，４２，５２…ガス供給弁、１
３，２３，３３，４３，５３…サンプリング弁、１４，
２４，３４，４４，５４…サンプリングライン、１５，
２５，３５，４５，５５…排気ライン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石原 良夫 東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株 式会社内 Ｆターム(参考） 2G067 AA01 BB02 BB12 CC01 CC13 DD17 DD18 3J071 AA02 BB14 CC07 CC13 CC17 DD21 DD30 EE02 EE09 EE24 EE25 FF03 FF11

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ガス消費設備で消費する複数のガスをそ
   れぞれ供給するための複数のガス供給ラインを備えたガ
   ス供給設備において、前記複数のガス供給ラインをガス
   切換装置を介して各ガス中の不純物を計測可能な分析計
   にそれぞれ接続するとともに、各ガス供給ラインを流れ
   るガスの流量又は圧力を変化させる手段を設けたことを
   特徴とするガス供給設備。
2. 【請求項２】 ガス消費設備で消費する複数のガスを、
   各ガスに対応した複数のガス供給ラインからそれぞれ供
   給するガス供給設備におけるガスの漏洩検査方法におい
   て、前記複数のガス供給ラインの中の漏洩検査対象とな
   るガス供給ラインのガスを分析計に導入し、該ガス供給
   ラインを流れるガスの流量又は圧力を変化させて該ガス
   中の不純物濃度を測定することにより、該ガス供給ライ
   ンにおける漏洩の有無を判定することを特徴とする漏洩
   検査方法。
3. 【請求項３】 前記漏洩の有無の判定は、前記ガス供給
   設備の不活性ガスによるパージ操作時に行うことを特徴
   とする請求項２記載の漏洩検査方法。
4. 【請求項４】 前記分析計で測定する不純物は、前記ガ
   ス消費設備に供給するガスが窒素の場合は酸素、窒素以
   外のガスの場合は窒素であることを特徴とする請求項２
   記載の漏洩検査方法。
5. 【請求項５】 請求項２又は３記載の漏洩検査方法によ
   って前記ガス供給ラインに漏洩有りと判定されたときに
   は、前記ガス供給ラインにヘリウム以外のガスを流通さ
   せるとともに、該ガス供給ラインの系外からヘリウムを
   順次移動させて吹き付けながら前記ガス中のヘリウム濃
   度を前記分析計で計測することにより、該ガス供給ライ
   ンにおける漏洩場所の特定を行うことを特徴とする漏洩
   検査方法。
6. 【請求項６】 前記分析計が、ガスクロマトグラフを前
   処理として大気圧質量分析計に連接したガスクロマトグ
   ラフ−大気圧質量分析計であることを特徴とする請求項
   ２記載の漏洩検査方法。
7. 【請求項７】 請求項２又は３記載の漏洩検査方法によ
   って前記ガス供給ラインに漏洩無しと判定されたときに
   は、該ガス供給ラインに供給対象ガスを供給するととも
   に、前記分析計で該供給対象ガス中の不純物濃度を測定
   し、該不純物量が基準値未満となった時点でガス消費設
   備へのガス供給を開始することを特徴とするガス供給方
   法。