JP3336343B2 - 外部リーク量計測方法 - Google Patents

外部リーク量計測方法

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JP3336343B2 JP20978093A JP20978093A JP3336343B2 JP 3336343 B2 JP3336343 B2 JP 3336343B2 JP 20978093 A JP20978093 A JP 20978093A JP 20978093 A JP20978093 A JP 20978093A JP 3336343 B2 JP3336343 B2 JP 3336343B2
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忠弘 大見
厚志 大木
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忠弘 大見
大阪酸素工業株式会社
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、外部リーク量計測方法
に係る。
【0002】
【従来の技術】従来外部リーク量の計測方法としては、
Heリークディテクターを用いた技術が知られている。
【0003】しかし、この技術を用いて外部リーク量を
計測場合、計測に時間がかかるという欠点、また、感度
が必ずしも良好でないという欠点があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、簡易に計測
を行うことができ、また、感度が良好な外部リーク量計
測方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本願発明の要旨は、外部リーク量計測部を大気中に設
置して該外部リーク量計測部の外部を大気成分とし、該
外部リーク量計測部の内部に、大気成分である窒素(N
)及び酸素(O)が1ppb以下しか含まれていな
いキャリアガスを供給するガス供給工程と、前記外部リ
ーク量計測部内部を通過してきたキャリアガス中に含ま
れる窒素又は酸素の濃度を、該外部リーク量計測部に接
続した大気圧イオン化質量分析計(APIMS)にて計
測することからなる外部リーク量計測方法を提供するこ
とである。
【0006】
【作用】本発明では、外部リーク量計測部内部を通過し
てきた第一のガス中に含まれる第二のガス成分を計測す
るだけであるので、極めて簡易に外部リーク量を計測す
ることができる。また、第一のガス中の第二のガス成分
は任意の計測器(例えば、APIMS)を用いて行うこ
とができるので、高感度の計測も行うことができる。
【0007】
【実施例】以下に実施例を示して本発明をさらに詳しく
説明する。
【0008】(試験例1:実施例1) 本発明は、リーク箇所のリーク量に対するAPIMS計
測機器における検出感度の関係を示すものである。評価
システムの概略図を図1に示す。評価システムは、全て
電解研磨管(1/4″)を使用し使用部品も全て電解研
磨されたオールメタル部品で校正した。
【0009】第一にMCG(金属Cリング)継手にて作
製したリーク箇所101のリーク量をHeリークディテ
クター102において計測した。ただし、Heリークデ
ィテクター102は、標準リークボンベ(9.5×10
-7atom・cc/sec、20℃)にて構成したもの
を使用した。
【0010】第二に、Heリークディテクター計測する
ことで既知のリーク箇所101に対し、H2/Arガス
104を供給し、リーク箇所を通過して きたH2/Ar
ガス104中に含まれるN2及びO2成分量をAPIMS
103に より計測した。
【0011】リーク箇所101におけるリーク量と計測
機器であるAPIMS103の検出強度の関係を図2に
示す。N2及びO2成分は、リーク箇所101の外部雰囲
気である大気成分が、リーク箇所101から混入してき
たものである。ただし、本試験例にて使用したH2/A
rガス104は、H2を100ppm含むArガスと
し、流量は10cc/min、配管内圧力は、0.1k
g/cm2(G)とした。また、このH2/Arガス10
4中のN2及びO2成分濃度は、それぞれ10ppt以下
である。図2より本発明方法により、1×10-11at
m・cc/sec以上の外部リークが検出・定量可能で
あることがわかる。
【0012】上記試験例において、計測機器にAPIM
Sを用いた場合について説明したが、計測機器は、ガス
クロマトグラフィーなど高検出感度計測機器であれば、
何でもよいと言うことはいうまでもない。しかし、計測
機器へのサンプリング流量は数10cc/min以下の
計測機器が最も適している。
【0013】APIMSの場合、第一のガスはArのみ
では検出感度が鈍いため水素を混入せしめることが好ま
しく、また、H2/ArガスのH2濃度は1ppm以上が
好ましい。
【0014】リーク量計測部のみCO2等の主大気成分
(O2、N2)以外の成分ガス雰囲気(第三のガス雰囲
気)とすること等の操作により、複数個あるリーク箇所
の中からリーク箇所の特定も可能である。キャリアガス
は、H2/Arガス以外に使用してもよい事は言うま で
もない。
【0015】(試験例2:比較例1) 本試験例では、試験例1におけるリーク箇所101の外
部雰囲気を大気に代え、CH4、CO2及びCCl2
2(いずれも100%)とし、リーク箇所101の内部
を流れるAr中に含まれるそれぞれの雰囲気成分の計測
を実施した。他の点は試験例1と同様とした。評価結果
を図3に示す。すなわち、検出成分を他の成分として
も、試験例1と同様に、高検出感度、高定量が可能であ
ることがわかる。ただし、リーク箇所101の外部雰囲
気の分圧の高い成分の方が検出感度は上昇する。
【0016】(試験例3:実施例2) 本試験例では、試験例1におけるリーク箇所101の内
部を流れるH2/Arガス圧力を0.1kg/cm
2(G)に代え、0.1〜3.0kg/cm2(G)の圧
力変化とし、H2/Arガス圧力に対する計測器(本例
ではAPIMS)の検出感度 を評価した。外部リーク
量は1×10-9atm・cc/secとした。他の点
は、試験例1と同様とした。評価結果を図4に示す。図
4の結果より高検出感度のためには、圧力が低いほど高
検出可能であることがわかる。ただし、実用上、5kg
/cm2以下が望ましく、さらに3kg/cm2以下がよ
り望ましく、1kg/cm2以下が最も望ましい。
【0017】(試験例4:参考例2) 本試験例は、リーク量計測部内部を真空状態とする真空
法を用いて、リーク箇所のリーク量に対するAPIMS
計測機器における検出感度の関係を示すものである。評
価システムの概略図を図5に示す。評価システムは、全
て電解研磨管(1/4″)を使用し、使用部品も全て電
解研磨されたオールメタル部品で構成した。
【0018】第一に、MCG継手にて作成したリーク箇
所201のリーク量をHeリークディテクター202に
おいて計測した。リーク箇所201のリーク量は、5×
10-9atom・cc/minであった。ただし、He
リークディテクター202は、標準リークボンベ(9.
5×10-7atom・cc/sec、20℃)にて構成
したものを使用した。
【0019】第二に、リーク箇所201に対し、バルブ
203とバルブ204を閉状態とした後、バルブ206
からHeリークディテクター202により真空引きし、
再度206バルブを閉じリーク箇所201内部を真空状
態に保持した。真空度は30Torr、真空保持時間は
8時間とした。
【0020】第三に、Arガスをバルブ205からリー
ク量計測部に導入し、10分間保持した。このときのリ
ーク量計測部のArガス圧力は、4kg/cm2とし
た。
【0021】最後に、APIMSにリーク量計測部内部
に保持されているArガスを導入した。APIMSへの
Ar導入量は、1L/minとした。リーク量計測部内
部に保持されたArガスが大気圧状態となった時点でバ
ルブ203を開状態とし、配管内部に残留しているAr
ガスを完全にAPIMSへ導入するため、Arガスを1
L/minにて供給した。ただし、APIMSは、バイ
パスからArガスがいつでも供給可能とされており、常
にAPIMSはクリーン状態に保持されるようにした。
【0022】この計測評価におけるAPIMSチャート
を図6に示す。図6の横軸に示す経過時間は、リーク量
計測部内部に保持したArガスをAPIMSに導入して
からの経過時間を示す。縦軸は、APIMSで検出され
たO2強度を示す。図6よ り、計測開始から約6.5分
の時点で、瞬間的にO2成分が多量に検出されてい るこ
とから、リーク量計測部から真空状態で放置している間
に混入してきた大気成分は、Arガス導入部205から
下流末端(バルブ203近傍)に濃縮されたことがわか
る。
【0023】(試験例5:参考例3) 本試験例は、試験例4において、真空保持後のリーク箇
所201へのAr導入をバルブ203から行ったときの
結果を図7に示す。他は全て試験例4と同一とした。図
7より、計測開始から約10秒の時点で、瞬間的にO2
成分が多量に、検出されていることから、リーク量計測
部から真空状態で放置している間に混入してきた大気成
分は、Arガス導入部203から下流末端(バルブ20
4近傍)に濃縮されたことがわかる。
【0024】(試験例6:参考例4) 本試験例は、試験例4に対し、リーク箇所201のリー
ク量を代え、リーク量とAPIMSのO2およびN2の検
出強度の関係を計測した。図8にO2強度、図9にN2
度とAPIMS検出強度との関係を示す。キャリアガス
流量は、10cc/minで行った。
【0025】本試験例により、より高感度に外部リーク
量が検出されることがわかる。さらに、真空保持時間を
変更することで任意に検出感度を変更可能である。
【0026】試験例4および試験例5において、計測機
器にAPIMSを用いた場合について説明したが、計測
機器は、ガスクロマトグラフィー等高検出感度計測機器
であれば、何でもよいことは言うまでもない。しかし、
計測機器へのサンプリング流量は数10cc/min以
下の計測機器が最も適している。
【0027】リーク量計測部のみCO2等の主大気成分
(O2、N2)以外の成分ガス雰囲気とする事等の操作に
より、複数個あるリーク箇所の中からリーク箇所の特定
も可能である。キャリアガスは、H2/Arガス以外を
使用してもよいことは言うまでもない。
【0028】
【発明の効果】本発明によれば、極めて簡易に外部リー
ク量を計測することができる。また、第一のガス中の第
二のガス成分は任意の計測器(例えば、APIMS)を
用いて行うことができるので、高感度の計測も行うこと
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】試験例1〜試験例3で用いた評価システムの概
略図である。
【図2】試験例1における、評価結果を示すグラフであ
る。
【図3】試験例2における、評価結果を示すグラフであ
る。
【図4】試験例3における、評価結果を示すグラフであ
る。
【図5】試験例1〜試験例3で用いた評価システムの概
略図である。
【図6】試験例4における、評価結果を示すグラフであ
る。
【図7】試験例5における、評価結果を示すグラフであ
る。
【図8】試験例6における、評価結果(O2強度)を示
すグラフである。
【図9】試験例6における、評価結果(N2強度)を示
すグラフである。
【符号の説明】
101 リーク箇所、102 Heリークディテクタ
ー、103 計測器(APIMS)、104 第一のガ
ス(100ppmH2/Ar)、201 リーク箇所、
202 Heリークディテクター、203 バルブ、2
04 バルブ、205 バルブ、206 バルブ、20
7 計測器(APIMS)。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大木 厚志 埼玉県東松山市新郷75−1大阪酸素工業 株式会社開発センター内 (72)発明者 菅野 洋一 宮城県仙台市青葉区堤町1丁目12番1号 株式会社本山製作所内 (56)参考文献 特開 昭50−99188(JP,A) 特開 昭61−100630(JP,A) 特開 昭54−109491(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01M 3/20

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 外部リーク量計測部を大気中に設置して
    該外部リーク量計測部の外部を大気成分とし、該外部リ
    ーク量計測部の内部に、大気成分である窒素(N )及
    び酸素(O )が1ppb以下しか含まれていないキャ
    リアガスを供給するガス供給工程と、前記外部リーク量
    計測部内部を通過してきたキャリアガス中に含まれる窒
    素又は酸素の濃度を、該外部リーク量計測部に接続した
    大気圧イオン化質量分析計(APIMS)にて計測する
    ことからなる外部リーク量計測方法。
  2. 【請求項2】 該キャリアガスがH /Ar混合ガスで
    あり、該H /Ar混合ガス中のH 濃度が1ppm以
    上であることを特徴とする請求項1記載の外部リーク量
    計測方法。
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