JPH0955185A

JPH0955185A - 校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計及びその操作方法

Info

Publication number: JPH0955185A
Application number: JP7206350A
Authority: JP
Inventors: Makoto Sasaki; 真佐々木; Takashi Kubota; 傑窪田
Original assignee: FURONTETSUKU KK; Frontec Inc
Current assignee: FURONTETSUKU KK; Frontec Inc
Priority date: 1995-08-11
Filing date: 1995-08-11
Publication date: 1997-02-25

Abstract

(57)【要約】【課題】マスフィルター型ガス分析計が、長時間連続
して使用された時、高濃度の不純物を観測した時、又
は、イオン化電圧などの設定条件を変えた時に、その分
析値が真の値からずれて観測された場合でも、真の値に
補正することができる、校正ガス系統を備えたマスフィ
ルター型ガス分析計及びその操作方法を提供する。【解決手段】本発明の校正ガス系統を備えたマスフィ
ルター型ガス分析計は、真空装置とマスフィルター型ガ
ス分析計を接続する配管に、校正ガス系統を接続したこ
とを特徴とする。また、前記校正ガス系統は、不純物供
給ライン、高純度ガス供給ライン、及び、パージライ
ン、のうち２つ以上のラインの組み合わせからなり、各
ラインが配管で接続されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、校正ガス系統を備えた
マスフィルター型ガス分析計及びその操作方法に係る。
より詳細には、例えば、マスフィルター型ガス分析計
が、長時間連続して使用された時、高濃度の不純物を観
測した時、又は、イオン化電圧などの設定条件を変えた
時に、その分析値が真の値からずれて観測された場合で
も、真の値に補正することができる、校正ガス系統を備
えたマスフィルター型ガス分析計及びその操作方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】真空装置（スパッタ装置、ＣＶＤ装置、
ドライエッチング装置、蒸着装置など）を利用して、薄
膜を堆積又は加工する場合、その雰囲気に関する情報を
モニタリングすることは、良質な薄膜を安定して作製
し、歩留まりの高い製造工程を構築するする際の重要な
因子の一つである。

【０００３】前記雰囲気としては、到達圧力時の残留
ガス測定（Ｈ_２Ｏ、Ｏ_２、炭化水素、吸着ガス等）、
プロセスガス導入時の不純物測定、プロセス中の反応
ガス、イオン分析、異常放電の検知、などが挙げられ
る。

【０００４】このような雰囲気に関する情報を観測する
手段として、マスフィルター型ガス分析計が、電子デバ
イス分野のみならず、各種分野において広く利用されて
いる。特に、マスフィルター型ガス分析計の中でも、四
重極質量分析装置（ＱＭＳ：Quadrupole Mass Analyze
r）が多用されている。

【０００５】市販されているマスフィルター型ガス分析
計は、通常１×１０^-4Ｔｏｒｒ以下で動作する。一方、
スパッタ等の成膜プロセスは通常１×１０^-3Ｔｏｒｒ以
上の圧力下で行われることが多い。このような圧力差を
解消する手段としては、差動排気系が用いられている。
例えば、マスフィルター型ガス分析計のハウジングに排
気系とオリフィスバルブを取り付け、成膜雰囲気のガス
をマスフィルター型ガス分析計のハウジングで１×１０
^-4Ｔｏｒｒ以下となるように調節して、スパッタ等の成
膜雰囲気中のガス分析を行うことができる測定系が公知
である（図２）。

【０００６】このようなマスフィルター型ガス分析計
は、上述した雰囲気を短時間（最大数時間程度）測定す
る場合は、十分再現性良くモニタリングすることができ
る。しかし、連続したモニタリング時間が長くなると、
マスフィルター型ガス分析計を構成するイオン検出部
（例えば、ファラデカップ、二次電子増倍管）に電荷が
蓄積するため、測定値が変動するという問題があった。
この対策として、従来は連続的に長時間使用しないよう
な運用方法を採用していた。具体的には、３０分観測し
た後、１２０分観測しない時間を設けるというような運
用を余儀なくされていた。

【０００７】ところで、最近の半導体等のデバイス形成
工程においては、各薄膜の堆積及び加工を専門に行う処
理室では、例えば、数十秒から数分間隔（この時間間隔
を、タクトタイムと呼称する）で、生産物が流れて行
く。この場合、タクトタイムの約１／３〜１／２が、実
際に薄膜の堆積及び加工を行う時間であり、残りの時間
は生産物を前後の処理室とやり取りするために使われ
る。

【０００８】しかしながら、良質のデバイスを安定して
作製するためには、堆積及び加工を行う時間のみなら
ず、残りの時間においてもモニタリングを行うことによ
って、真空装置内の状態変化を常時観測し、適宜プロセ
ス制御することが重要である。けれども、上述した理由
から、マスフィルター型ガス分析計の測定値が変動して
しまい、各タクト間の状態を正確に逐次モニタリングす
ることができない状況であった。

【０００９】したがって、高品質のデバイスを高い歩留
まりで作製するために、上述した逐次モニタリングが可
能な差動排気系を有するマスフィルター型ガス分析計の
開発が強く望まれていた。

【００１０】また、マスフィルター型ガス分析計の設定
条件を変えた場合にも、測定値が変動するという問題が
あった。具体的には、イオン化電圧は、イオン化する放
電の安定のために７０Ｖに設定している機種が多いが、
このイオン化電圧では⁴⁰Ａｒの同位体³⁶Ａｒが２価にイ
オン化して³⁶Ａｒ⁺⁺が¹⁸Ｈ₂Ｏ⁺の信号と重なるため、水
分の測定が正確にできないという問題があった。

【００１１】この対策として、しばしばイオン化電圧を
４０〜４５Ｖに下げることがあるが、¹⁸Ｈ₂Ｏの信号が
変わってしまい、水分の真値の判断を困難にしていた。

【００１２】さらに、水分はイオン化されて、Ｍ／ｅ＝
１８すなわち¹⁸Ｈ₂Ｏ⁺の信号として測定されるが、しば
しばＭ／ｅ＝１７の信号がそれに連動して測定される。
これは、水分がイオン化されるとき分解して、¹⁷ＯＨ⁺
となった信号と考えられる。この場合、水分を定量する
とき、Ｍ／ｅ＝１８のみで定量したのでは、真値とは言
えなくなる。

【００１３】より根本的な問題として、各元素により感
度が違うという問題がある。この感度は、各元素によ
り、例えばイオン化の感度やイオン検出部の感度が異な
っているために生じる。しかしながら、従来は、例えば
Ａｒ中の水分の濃度を求める場合、Ｈ₂Ｏ／Ａｒ比感度
＝１と仮定しており、真の値からずれてしまっていた。

【００１４】したがって、校正ガス系から既知の量の不
純物を含んだガスを供給して、個々のＱＭＳの信号を校
正し、測定値を真の値に補正することが、マスフィルタ
ー型ガス分析計という測定器に強く望まれていた。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、その分析値
が真の値からずれて観測された場合でも、逐次真の値に
補正することができる、校正ガス系統を備えたマスフィ
ルター型ガス分析計及びその操作方法を提供することを
目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明の校正ガス系統を
備えたマスフィルター型ガス分析計は、真空装置とマス
フィルター型ガス分析計を接続する配管に、校正ガス系
統を接続したことを特徴とする。

【００１７】本発明の校正ガス系統を備えたマスフィル
ター型ガス分析計の操作方法は、請求項１乃至１５のい
ずれか１項に記載の校正ガス系統を備えたマスフィルタ
ー型ガス分析計の操作方法において、少なくとも前記真
空装置装置内の残留ガスを分析している工程１と、前記
校正系をパージして立ち上げる工程２と、前記高純度ガ
スで校正する工程３と、前記高純度ガスに所定の不純物
量を混入して校正する工程５と、前記校正系を立ち下げ
る工程７と、を有することを特徴とする。

【００１８】

【作用】請求項１に係る発明では、真空装置とマスフィ
ルター型ガス分析計を接続する配管に、校正ガス系統を
接続したため、マスフィルター型ガス分析計の分析値が
真の値からずれて観測された場合でも、真の値に補正す
ることができる、校正ガス系統を備えたマスフィルター
型ガス分析計がえられる。

【００１９】請求項２に係る発明では、前記校正ガス系
統は、不純物供給ライン、高純度ガス供給ライン、及
び、パージライン、のうち２つ以上のラインの組み合わ
せからなり、各ラインが配管で接続されているため、マ
スフィルター型ガス分析計に対して、校正したい対象物
ごとに、校正したいタイミングで、適宜校正を行うこと
ができる、校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス
分析計がえられる。

【００２０】請求項３に係る発明では、前記真空装置と
マスフィルター型ガス分析計を接続する配管に、全開及
び全閉機能を有するバルブＶ１を設けたため、マスフィ
ルター型ガス分析計は、真空装置内のガス分析をするモ
ードと、マスフィルター型ガス分析計自体を立ち上げる
モードとを、併せ持つことができる、校正ガス系統を備
えたマスフィルター型ガス分析計がえられる。

【００２１】請求項４に係る発明では、前記校正ガス系
統が、少なくとも全開及び全閉機能を有するバルブＶ３
を介して、前記真空装置とマスフィルター型ガス分析計
を接続する配管に、接続されているため、校正ガス系統
とマスフィルター型ガス分析計とを適宜接続することが
できる、校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分
析計がえられる。

【００２２】請求項５に係る発明では、前記不純物供給
ラインは、複数の不純物源を有するため、複数の不純物
源を任意に選択できる。その結果、校正すべきガスに対
して、適宜校正作業を行うことができる、校正ガス系統
を備えたマスフィルター型ガス分析計がえられる。

【００２３】請求項６に係る発明では、前記複数の不純
物源は、個別に、前記Ｖ３と前記高純度ガス供給ライン
を接続する配管に、分流弁Ｖｎを介して、配管で接続さ
れているため、個別の不純物源と前記Ｖ３と前記高純度
ガス供給ラインを接続する配管との間に残留するガスを
置換する必要のない、校正ガス系統を備えたマスフィル
ター型ガス分析計がえられる。

【００２４】請求項７に係る発明では、前記高純度ガス
供給ラインは、少なくとも高純度ガス供給源、全開及び
全閉機能を有するバルブＶ５、及び、マスフローコント
ローラが、配管で接続されているため、流量制御された
高純度ガスを適宜供給することができる、校正ガス系統
を備えたマスフィルター型ガス分析計がえられる。

【００２５】請求項８に係る発明では、前記マスフロー
コントローラがパージモード付きであるため、校正する
ために高純度ガスを流す前に、短い時間で高純度ガス供
給ラインを十分にパージすることができる。その結果、
高精度の校正を、より短時間で安定して行うことができ
る、校正ガス系統を備えた差動排気系を有するマスフィ
ルター型ガス分析計がえられる。

【００２６】請求項９に係る発明では、前記パージライ
ンは、前記Ｖ３と前記高純度ガス供給ラインを接続する
配管に、分流弁Ｖ４を介して、配管で接続されているた
め、校正作業を行う前に、パージ作業ができる。その結
果、高精度の校正を安定して行うことができる、校正ガ
ス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計がえられ
る。

【００２７】請求項１０に係る発明では、イオン源部の
接ガス部分が、ＣＲＰ（Chromium Rich Passivation）
処理してあるため、前記接ガス部分からの発ガス量を低
減することができる。その結果、高精度のモニタリング
及び校正を安定して行うことができる、校正ガス系統を
備えたマスフィルター型ガス分析計がえられる。

【００２８】請求項１１に係る発明では、前記マスフィ
ルター型ガス分析計は差動排気系を有するため、真空装
置の内圧と、マスフィルター型ガス分析計の動作圧力に
差があった場合でも、圧力調整することができる、校正
ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計がえられ
る。

【００２９】請求項１２に係る発明では、前記真空装置
と前記マスフィルター型ガス分析計を接続する配管に、
ガス流量調節機能を有するバルブＶ２が設けてあるた
め、分析できる圧力範囲の広い、校正ガス系統を備えた
差動排気系を有するマスフィルター型ガス分析計がえら
れる。

【００３０】請求項１３に係る発明では、前記Ｖ２とし
て、流量制御域の異なる２つ以上のバルブが並列して配
置されているため、請求項１２より広い圧力範囲で分析
できる、校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分
析計がえられる。例えば、広範囲なガス圧を有する成膜
装置、すなわちスパッタ装置、蒸着装置、ＣＶＤ装置、
エッチング装置などに対応できる。

【００３１】請求項１４に係る発明では、前記Ｖ２及び
前記Ｖ３を複合バルブとしたため、配管部におけるデッ
ドスペースを最小とすることができる。その結果、高精
度のモニタリング及び校正を安定して行うことができ
る、校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計
がえられる。

【００３２】請求項１５に係る発明では、前記真空装置
と前記Ｖ２を接続する配管に、前記校正ガス系統が接続
されているため、真空装置を分析するときの前記Ｖ２の
コンダクタンスの状態で、校正をすることができる。そ
の結果、感度が変わることなしに校正できる、校正ガス
系統を備えたマスフィルター型ガス分析計がえられる。

【００３３】請求項１６に係る発明では、請求項１乃至
１５のいずれか１項に記載の校正ガス系統を備えたマス
フィルター型ガス分析計の操作方法において、少なくと
も前記真空装置装置内の残留ガスを分析している工程１
と、前記校正系をパージして立ち上げる工程２と、前記
高純度ガスで校正する工程３と、前記高純度ガスに所定
の不純物量を混入して校正する工程５と、前記校正系を
立ち下げる工程７と、を有するため、マスフィルター型
ガス分析計を長時間連続使用した場合に、その分析値が
真の値からずれて観測された場合でも、真の値に補正す
ることができる、校正ガス系統を備えたマスフィルター
型ガス分析計の操作方法がえられる。

【００３４】請求項１７に係る発明では、前記工程３と
前記工程５の間に、前記不純物供給ラインを立ち上げる
工程４を設けたため、不純物源を用いて校正する工程５
を行う前に、不純物が流れる配管内をパージすることが
できる。その結果、高精度の校正を安定して行うことが
できる、校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分
析計の操作方法がえられる。

【００３５】請求項１８に係る発明では、前記不純物供
給ラインに、複数の不純物源がある場合、前記工程４と
前記工程５とを繰り返し行うため、先に校正ガスとして
使われた不純物が配管内に残存していても、次に校正ガ
スとして使う不純物で配管内をパージすることができ
る。その結果、高精度の校正を安定して行うことができ
る、校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計
の操作方法がえられる。

【００３６】

【実施例】以下、実施例により、本発明に係る「校正ガ
ス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計及びその操
作方法」について図１を参照して更に詳しく説明する
が、本発明はこれらの実施例により限定されるものでは
ない。

【００３７】（実施例１）本例では、全開及び全閉機能
を有するバルブＶ１（１０４）を介し、成膜装置１０３
と配管１０７で接続された差動排気系を有するマスフィ
ルター型ガス分析計（ＱＭＳ）１０１において、前記Ｖ
１（１０４）と前記マスフィルター型ガス分析計１０１
を接続する配管１０７に、校正ガス系統１０９を接続し
た。

【００３８】前記バルブＶ１を常時開けた状態としてＱ
ＭＳによりガス分析した。ＱＭＳとしては、動作圧力が
１０^-4Ｔｏｒｒ台のものを用いた。

【００３９】以下では、本例の校正方法について、手順
にしたがって説明する。（１）成膜装置としてはスパッタ装置を用い、到達圧力
が３×１０^-7Ｔｏｒｒで排気されている状態とした。（２）スパッタ装置に、成膜ガスとして高純度Ａｒ（不
純物濃度：０．０１ｐｐｍ）を１００ｓｃｃｍ流し、ガ
ス圧３×１０^-3ＴｏｒｒでＤＣパワーが印加され、ター
ゲット（材料：Ａｌ、純度：９９．９９９９％）をスパ
ッタしている状態とした。（３）ＱＭＳ内部をターボ分子ポンプ（排気速度１００
ｌ／ｓｅｃ）で排気し、３×１０^-10Ｔｏｒｒの到達圧
力に排気している状態とした。（４）バルブＶ１を開いた。このとき、ＱＭＳ内部の圧
力は、１×１０^-4Ｔｏｒｒに変化した。

【００４０】上記（４）の状態で、スパッタ装置のＡｒ
ガス成膜雰囲気中の不純物をＱＭＳで測定した。本例で
は、Ａｒに対する不純物（Ｈ₂Ｏ）の存在比から、（Ｈ₂
Ｏ）量を求めた。

【００４１】本来は、（Ｈ₂Ｏ）量＝（¹⁸Ｈ₂Ｏ）／（⁴⁰
Ａｒ）であるが、（⁴⁰Ａｒ）：（¹⁸Ｈ₂Ｏ）＝１：１０
^-5（但し、Ｈ₂Ｏが１０ｐｐｍの時）というようにメイ
ンピーク（⁴⁰Ａｒ）の信号は、（¹⁸Ｈ₂Ｏ）の信号に対
して大きすぎる。したがって、ＱＭＳのディテクタ部
の負荷が大きい、ゲインを下げて測定すると（¹⁸Ｈ₂
Ｏ）の信号に対し誤差が生ずる、などの理由から、信号
の大きさが（¹⁸Ｈ₂Ｏ）の信号に近く、しかも濃度が既
知である（³⁶Ａｒ）と（¹⁸Ｈ₂Ｏ）の比を観測した。

【００４２】理科年表から、Ａｒの安定同位体は、（³⁶
Ａｒ）が０．３３６、（⁴⁰Ａｒ）が９９．６であること
から、（⁴⁰Ａｒ）に対する（³⁶Ａｒ）の存在比は、以下
の通り計算できる。

【００４３】（³⁶Ａｒ）／（⁴⁰Ａｒ）＝０．３３６／９９．６＝３３７０ｐｐｍ ≒３４００ｐｐｍその結果、以下の式がえられる。

【００４４】（Ｈ₂Ｏ）量＝（¹⁸Ｈ₂Ｏ）／Ａｒ ≒（¹⁸Ｈ₂Ｏ）／（⁴⁰Ａｒ）＝｛（¹⁸Ｈ₂Ｏ）／（³⁶Ａｒ）｝｛（³⁶Ａｒ）／（⁴⁰Ａｒ）｝ ≒｛（¹⁸Ｈ₂Ｏ）／（³⁶Ａｒ）｝×３４００ｐｐｍ本例では、（¹⁸Ｈ₂Ｏ）＝１．５×１０^-10Ａ、（³⁶Ａ
ｒ）＝５．１×１０^-9Ａと観測されたことから、（Ｈ₂Ｏ）量＝｛１．５×１０^-10／５．１×１０^-9｝×３４００ｐｐｍ ≒１００ｐｐｍ・・・・・（ａ）という数値が求められた。この（ａ）の値は、ＱＭＳに
よる観測開始時から１２時間後でも同じ値であった。こ
の数値（ａ）は、従来のＱＭＳを用いて測定した場合に
相当する。

【００４５】以下、本発明のＱＭＳ、すなわち、校正ガ
ス系統を備えた差動排気系を有するマスフィルター型ガ
ス分析計の場合を説明する。ここでは、ＱＭＳによる観
測開始時から１２時間後の結果について述べる。（５）バルブＶ１を閉じた。（６）校正ガス系統から、ＱＭＳ内部の圧力が１×１０
^-4Ｔｏｒｒとなるように高純度Ａｒ（不純物濃度：０．
０１ｐｐｍ）を流した。この時の流量をＭＦＣで測定し
たところ、０．８ｓｃｃｍであった。この状態で、差動
排気ＱＭＳ測定系のバックグランドを測定した。このと
き、（¹⁸Ｈ₂Ｏ）＝０．１５×１０^-12Ａ、（³⁶Ａｒ）＝
５．１×１０^-9Ａと観測されたことから、（Ｈ₂Ｏ）量≒｛（¹⁸Ｈ₂Ｏ）／（³⁶Ａｒ）｝×３４００ｐｐｍ＝｛０．１５×１０^-12／５．１×１０^-9｝×３４００ｐｐｍ ≒０．１ｐｐｍという数値が求められた。

【００４６】よって、０．１ｐｐｍが本差動排気ＱＭＳ
測定系での水分Ｈ₂Ｏの測定下限であることが分かっ
た。

【００４７】（７）校正ガス系統において、上記Ａｒ中
に、１００ｐｐｍのＨ₂Ｏを混入させた。ＱＭＳ内部の
圧力が１×１０^-4Ｔｏｒｒであることを確認後、上記
（６）と同様の測定をした。このとき、（¹⁸Ｈ₂Ｏ）＝
７．５×１０^-11Ａ、（³⁶Ａｒ）＝５．１×１０^-9Ａと
観測されたことから、（Ｈ₂Ｏ）量≒｛（¹⁸Ｈ₂Ｏ）／（³⁶Ａｒ）｝×３４００ｐｐｍ＝｛７．５×１０^-11／５．１×１０^-9｝×３４００ｐｐｍ ≒５０ｐｐｍ・・・・・（ｂ）という数値が求められた。

【００４８】上述したとおり、数値（ａ）と（ｂ）では
大きな差が確認された。表１は、ＱＭＳによる観測開始
時から１２時間後まで観測した結果である。表１の中の
数字は、（ｂ）を（ａ）で割った値で示した。

【００４９】

【表１】表１から、観測時間が長くなるほど（ｂ）／（ａ）が小
さくなることが分かった。したがって、上記（ａ）の代
わりに、本発明の校正ガス系統を用いて測定した（ｂ）
の値を、真の値として読み替えることにより、成膜装置
内の雰囲気を連続してモニタリングした場合でも、安定
したガス分析の可能なマスフィルター型ガス分析計がえ
られた。

【００５０】（実施例２）本例では、前記校正ガス系統
を、少なくとも全開及び全閉機能を有するバルブＶ３
（１１０）を介して、不純物供給ライン１２２、高純度
ガス供給ライン１２３、及び、パージライン１２４が、
配管１２１で接続されたものとした。

【００５１】したがって、バルブＶ３（１１０）を開閉
することにより、分析と校正の切り替えが直ちにでき
る。また、校正をおこなわず、真空装置の分析を行う場
合、校正ガス系統がデッドスペースとなり影響を与える
ということを無くすことができた。

【００５２】（実施例３）本例では、前記不純物供給ラ
インは複数の不純物源を有し、かつ、前記複数の不純物
源は個別に、前記Ｖ３と前記高純度ガス供給ラインを接
続する配管に、分流弁Ｖｎを介して、配管で接続した点
が実施例２と異なる。

【００５３】その結果、複数の不純物源を任意に選択で
きる。特に、異なる種類の不純物源を並列配置すること
によって、２種類以上の不純物に対する校正作業を同時
に行うことができる。前記異なる種類の不純物源として
は、例えば、標準リーク（VACUUM INSTRUMENT CORPORAT
ION 社製、CALIBRATED GAS LEAKS）、標準水分発生装置
（日立東京エレクトロニクス社製、ＭＧ−１２）、精密
ガス希釈器（大阪酸素社製）、標準ガス（大阪酸素社
製、Ｏ₂１００ｐｐｍ／Ａｒ）、が挙げられる。

【００５４】（実施例４）本例では、前記高純度ガス供
給ラインに接続されているマスフローコントローラの流
量Ｘ［sccm］を設定することによって、前記不純物供給
ラインの不純物量をｙ［Torr L/sec］とした場合、前記
マスフィルター型ガス分析計を校正する不純物濃度Ｄ
［ppm］を、Ｄ＝（ｙ／ｘ）・１０⁶とすることが可能と
なった。

【００５５】但し、ｘ［Torr L/sec］＝Ｘ［sccm］・７
６０［Torr］・１０^-3［L］／６０［sec］である。

【００５６】今回は、図１において、１１４を高純度Ａ
ｒ（１×１０^-2［Torr L/sec］＝０．８ccm）、１１８
を不純物Ｈ₂Ｏ（１×１０^-6［Torr L/sec］）、１１９
を不純物Ｏ₂（１×１０^-6［Torr L/sec］）、１２０を
不純物ＣＯ₂（１×１０^-6［Torr L/sec］）、と設定す
ることにより、不純物濃度１００ｐｐｍで校正を行っ
た。

【００５７】（実施例５）本例では、前記パージライン
として、前記Ｖ３と前記高純度ガス供給ラインを接続す
る配管に、分流弁Ｖ４（１１１）を介して、配管が接続
されたものを用い、パージ作業の効果について検討し
た。

【００５８】パージ作業としては、バルブＶ５（１１
３）を開、マスフローコントローラ（１１２）をパージ
モード、分流弁Ｖ４（１１１）を開の状態として、高純
度ガス供給源（１１４）から流量５００ｓｃｃｍの高純
度Ａｒガス（不純物濃度０．０１ｐｐｍ）をパージガス
として３０分間流した。このとき、分流弁Ｖ４（１１
１）の下流側に、ＡＰＩＭＳ（大気圧イオン化質量分析
装置）を接続して、パージガスの純度を測定した。

【００５９】分流弁Ｖ４（１１１）としては、オールメ
タルダイヤフラムバルブ（ＵＣＶII）という商品名で、
３方弁、ＣＲＰ処理という仕様を有する、本山製作所製
のバルブを用いた。また、ＡＰＩＭＳとしては、日立東
京エレクトロニクス社製（ＵＧ−２４０Ａ）を、パージ
モード付きマスフローコントローラとしては、エステッ
ク社製（ＳＥＣ−７４４０、パージモード付）を使用し
た。

【００６０】その結果、パージ作業開始後、５分間はパ
ージガスに０．１ｐｐｍ以上の不純物が含まれており、
不純物供給の濃度が計算値からズレていた。５分間より
長い時間パージすると、パージガスに含まれる不純物の
濃度は、計算値と一致することが分かった。

【００６１】したがって、本例のパージラインを設け、
校正前にパージをすることにより、高精度の校正を安定
して行うことができる、校正ガス系統を備えたマスフィ
ルター型ガス分析計がえられることが分かった。

【００６２】（実施例６）本例では、図１に示したマス
フローコントローラ（１１２）として、パージモードが
付かないマスフローコントローラ［エステック社製（Ｓ
ＥＣ−７４４０、パージモードなし）］を用いた点が実
施例５と異なる。他の点は、実施例５と同様とした。

【００６３】その結果、パージガスの不純物濃度が０．
１ｐｐｍ以下となるため要した時間は、本例では１８０
分以上であった。一方、実施例５に示したパージモード
付きマスフローコントローラの場合は、５分以内であっ
た。

【００６４】したがって、校正するために高純度ガスを
流す前に、短い時間で高純度ガス供給ラインを十分にパ
ージすることができることが分かった。

【００６５】（実施例７）本例では、ＱＭＳのイオン源
部の接ガス部分が、ＣＲＰ処理してある場合と非処理の
場合とを比較検討した。

【００６６】ＱＭＳとしては、［日本真空技術社製（SE
PION UPM-SE-100）］を用いた。イオン源部は、セパレ
ートイオン源タイプを用いた。ＣＲＰ処理されたイオン
源部の接ガス部分とは、その表面が約２０ｎｍの膜厚か
らなるＣｒ₂Ｏ₃膜で被覆されたものを指す。また、ＣＲ
Ｐ処理されていないイオン源部の接ガス部分とは、その
表面が研磨されたステンレス表面ものを指す。

【００６７】実施例７に示した手順により高純度ガス供
給系を十分にパージした後、高純度ガスとして流量０．
８ｓｃｃｍの高純度Ａｒガス（不純物濃度０．０１ｐｐ
ｍ）をＱＭＳに導入し、ＱＭＳのベースラインを調べた
結果を表２に示した。

【００６８】

【表２】表２から、全ての不純物が減少することが分かった。特
に、イオン源部の接ガス部分から放出される水分量が減
少した結果、ＱＭＳの水分Ｈ₂Ｏの測定限界が改善する
ことを見いだした。

【００６９】（実施例８）本例では、前記Ｖ１と前記マ
スフィルター型ガス分析計（ＱＭＳ）を接続する配管
に、ガス流量調節機能を有するバルブＶ２（１０５）を
設けた点が実施例１及び２と異なる。

【００７０】したがって、実施例１よりも高いガス圧
（例えば１０^-3〜１０^-2Ｔｏｒｒ程度）でプロセスが行
われる成膜装置においても、ＱＭＳ内部の圧力を、観測
可能な圧力（例えば、１×１０^-4Ｔｏｒｒ）に変えるこ
とができた。

【００７１】（実施例９）本例では、前記Ｖ２として、
流量制御域の異なる２つ以上のバルブを並列して配置し
た点が実施例８と異なる。

【００７２】その結果、実施例８のガス圧（例えば１０
^-3〜１０^-2Ｔｏｒｒ程度）と異なるガス圧（例えば１０
^-2〜１０Ｔｏｒｒ程度）でプロセスが行われる成膜装置
においても、ＱＭＳ内部の圧力を、観測可能な圧力（例
えば、１×１０^-4Ｔｏｒｒ）に変えることができた。

【００７３】（実施例１０）本例では、前記Ｖ２及び前
記Ｖ３を複合バルブとした点が実施例８と異なる。

【００７４】複合バルブとしては、オールメタルダイヤ
フラムバルブ（ＵＣＶII）という商品名で、３連３方
弁、ＣＲＰ処理という仕様を有する、本山製作所製のバ
ルブを用いた。

【００７５】その結果、前記Ｖ２及び前記Ｖ３を個別に
配置した場合と比べて、高純度ガス供給系を用いて校正
したときのＱＭＳの水分のベースラインが、０．２ｐｐ
ｍから０．１ｐｐｍに半減した。その結果、ＱＭＳの測
定下限を、０．１ｐｐｍまで改善することが可能となっ
た。

【００７６】（実施例１１）本例では、少なくとも前記
成膜装置内の残留ガスを分析している工程１と、前記校
正系をパージして立ち上げる工程２と、前記高純度ガス
で校正する工程３と、前記高純度ガスに所定の不純物量
を混入して校正する工程５と、前記校正系を立ち下げる
工程７と、を有する校正ガス系統を備えた差動排気系を
有するマスフィルター型ガス分析計の操作方法、につい
て説明する。

【００７７】以下では、各工程における各バルブの開閉
状態に関して述べる。但し、図１における、バルブ１０
４がＶ１、バルブ１０５がＶ２、バルブ１１０がＶ３、
バルブ１１１がＶ４、バルブ１１３がＶ５、バルブ１１
５〜１１７のいずれか１つがＶｎを表している。

【００７８】工程１：Ｖ１及びＶ２を開、かつ、Ｖ３、
Ｖ４、Ｖ５及びＶｎを閉。工程２：Ｖ１を開又は閉、Ｖ２、Ｖ４及びＶ５を開、か
つ、Ｖ３及びＶｎを閉。工程３：Ｖ１、Ｖ４及びＶｎを閉、かつ、Ｖ２、Ｖ３及
びＶ５を開。工程５：Ｖ１及びＶ４を閉、かつ、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ５及
びＶｎを開。工程７：Ｖ１、Ｖ３、Ｖ４、Ｖ５及びＶｎを閉、かつ、
Ｖ２を開。

【００７９】上述した工程を、工程番号の若い順に行う
ことによって、少なくとも実施例１に示した校正を行う
ことができた。

【００８０】（実施例１２）本例では、前記工程３と前
記工程５の間に、前記不純物供給ラインを立ち上げる工
程４、を設けた点が実施例１１と異なる。

【００８１】ここで、工程４のバルブ開閉状態は、「Ｖ
１及びＶ３を閉、かつ、Ｖ２、Ｖ４、Ｖ５及びＶｎを
開」である。

【００８２】具体的には、マスフローコントローラ１１
２のＡｒ流量を一定のままに、Ｎ₂からなる標準リーク
を混合した。このとき、濃度は流量比で計算した。

【００８３】その結果、工程４を設けることにより、不
純物供給ラインのバルブＶｎを開とした直後（約１分
間）に、不純物量が所定の値より多く供給される現象が
なくなった。したがって、不純物供給ラインのバルブＶ
ｎを開とした直後に、ＱＭＳが汚染されるのを防止でき
た。

【００８４】また、前記不純物供給ラインに複数の不純
物源がある場合は、前記工程４と前記工程５とを繰り返
し行うことにより、先に校正ガスとして使われた不純物
が配管内に残存していても、次に校正ガスとして使う不
純物で配管内をパージすることができる先に校正ガスと
して使われた不純物が配管内に残存していても、次に校
正ガスとして使う不純物で配管内をパージすることが可
能となった。その結果、高精度の校正を安定して行える
ことが分かった。

【００８５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
マスフィルター型ガス分析計の分析値が真の値からずれ
て観測された場合でも、真の値に補正することができ
る、校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計
及びその操作方法がえられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る校正ガス系統を備えたマスフィル
ター型ガス分析計の構成を示す模式図である。

【図２】従来の校正ガス系統を持たないマスフィルター
型ガス分析計の構成を示す模式図である。

【符号の説明】

１０１、２０１マスフィルター型ガス分析計、１０２、２０２排気装置、１０３、２０３成膜装置、１０４、２０４バルブＶ１、１０５、２０５バルブＶ２、１０６、２０６他のバルブＶ２、１０７、２０７配管、１０８複合バルブ、１０９校正ガス系統、１１０バルブＶ３、１１１バルブＶ４、１１２マスフローコントローラ、１１３バルブＶ５、１１４高純度ガス、１１５、１１６、１１７バルブＶｎ、１１８、１１９、１２０不純物源、１２１配管、１２２不純物供給ライン、１２３高純度ガス供給ライン、１２４パージライン。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空装置とマスフィルター型ガス分析計
を接続する配管に、校正ガス系統を接続したことを特徴
とする校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分析
計。
【請求項２】前記校正ガス系統は、不純物供給ライ
ン、高純度ガス供給ライン、及び、パージライン、のう
ち２つ以上のラインの組み合わせからなり、各ラインが
配管で接続されていることを特徴とする校正ガス系統を
備えたマスフィルター型ガス分析計。
【請求項３】前記真空装置とマスフィルター型ガス分
析計を接続する配管に、全開及び全閉機能を有するバル
ブＶ１を設けたことを特徴とする校正ガス系統を備えた
マスフィルター型ガス分析計。
【請求項４】前記校正ガス系統が、少なくとも全開及
び全閉機能を有するバルブＶ３を介して、前記真空装置
とマスフィルター型ガス分析計を接続する配管に、接続
されていることを特徴とする校正ガス系統を備えたマス
フィルター型ガス分析計。
【請求項５】前記不純物供給ラインは、複数の不純物
源を有することを特徴とする校正ガス系統を備えたマス
フィルター型ガス分析計。
【請求項６】前記複数の不純物源は、個別に、前記Ｖ
３と前記高純度ガス供給ラインを接続する配管に、分流
弁Ｖｎを介して、配管で接続されていることを特徴とす
る校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計。
【請求項７】前記高純度ガス供給ラインは、少なくと
も高純度ガス供給源、全開及び全閉機能を有するバルブ
Ｖ５、及び、マスフローコントローラが、配管で接続さ
れていることを特徴とする校正ガス系統を備えたマスフ
ィルター型ガス分析計。
【請求項８】前記マスフローコントローラが、パージ
モード付きであることを特徴とする校正ガス系統を備え
たマスフィルター型ガス分析計。
【請求項９】前記パージラインは、前記Ｖ３と前記高
純度ガス供給ラインを接続する配管に、分流弁Ｖ４を介
して、配管で接続されていることを特徴とする請求項１
乃至８のいずれか１項に記載の校正ガス系統を備えたマ
スフィルター型ガス分析計。
【請求項１０】イオン源部の接ガス部分が、ＣＲＰ
（Chromium Rich Passivation）処理してあることを特
徴とする請求項１乃至９のいずれか１項に記載の校正ガ
ス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計。
【請求項１１】前記マスフィルター型ガス分析計は差
動排気系を有することを特徴とする、請求項１乃至１０
のいずれか１項に記載の校正ガス系統を備えたマスフィ
ルター型ガス分析計。
【請求項１２】前記真空装置と前記マスフィルター型
ガス分析計を接続する配管に、ガス流量調節機能を有す
るバルブＶ２が設けてあることを特徴とする請求項１乃
至１１のいずれか１項に記載の校正ガス系統を備えたマ
スフィルター型ガス分析計。
【請求項１３】前記Ｖ２として、流量制御域の異なる
２つ以上のバルブが並列して配置されていることを特徴
とする請求項１乃至１２のいずれか１項に記載の校正ガ
ス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計。
【請求項１４】前記Ｖ２及び前記Ｖ３を、複合バルブ
とすることを特徴とする請求項１乃至１３のいずれか１
項に記載の校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス
分析計。
【請求項１５】前記真空装置と前記Ｖ２を接続する配
管に、前記校正ガス系統が接続されていることを特徴と
する請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の校正ガス
系統を備えたマスフィルター型ガス分析計。
【請求項１６】請求項１乃至１５のいずれか１項に記
載の校正ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計
の操作方法において、少なくとも前記真空装置装置内の
残留ガスを分析している工程１と、前記校正系をパージ
して立ち上げる工程２と、前記高純度ガスで校正する工
程３と、前記高純度ガスに所定の不純物量を混入して校
正する工程５と、前記校正系を立ち下げる工程７と、を
有することを特徴とする校正ガス系統を備えたマスフィ
ルター型ガス分析計の操作方法。
【請求項１７】前記工程３と前記工程５の間に、前記
不純物供給ラインを立ち上げる工程４、を設けたことを
特徴とする請求項１６に記載の校正ガス系統を備えたマ
スフィルター型ガス分析計の操作方法。
【請求項１８】前記不純物供給ラインに、複数の不純
物源がある場合、前記工程４と前記工程５とを繰り返し
行うことを特徴とする請求項１６又は１７に記載の校正
ガス系統を備えたマスフィルター型ガス分析計の操作方
法。