JPH10239280A - 質量分析方法及び試料ガス混合装置 - Google Patents
質量分析方法及び試料ガス混合装置Info
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- JPH10239280A JPH10239280A JP7880797A JP7880797A JPH10239280A JP H10239280 A JPH10239280 A JP H10239280A JP 7880797 A JP7880797 A JP 7880797A JP 7880797 A JP7880797 A JP 7880797A JP H10239280 A JPH10239280 A JP H10239280A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料ガス自体のイオン化ポテンシャルが低く
て、高感度測定が不可能だった試料ガス中の不純物を測
定する。 【解決手段】 試料ガス１５よりイオン化ポテンシャル
が高い高純度不活性ガス１４中に試料ガス１５を一定の
割合で混合させ、イオン化室１で高純度不活性ガス１４
と試料ガス１５の混合ガスをイオン化して、今まで試料
ガス１５単独ではイオン化が不可能だった試料ガス１５
中の不純物成分を高純度不活性ガス１４のイオンにより
起こるイオン分子反応を利用して測定する。
て、高感度測定が不可能だった試料ガス中の不純物を測
定する。 【解決手段】 試料ガス１５よりイオン化ポテンシャル
が高い高純度不活性ガス１４中に試料ガス１５を一定の
割合で混合させ、イオン化室１で高純度不活性ガス１４
と試料ガス１５の混合ガスをイオン化して、今まで試料
ガス１５単独ではイオン化が不可能だった試料ガス１５
中の不純物成分を高純度不活性ガス１４のイオンにより
起こるイオン分子反応を利用して測定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高感度ガス分析装置、
特に大気圧イオン化質量分析装置に適用して有効な技術
に関するものである。
特に大気圧イオン化質量分析装置に適用して有効な技術
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体製造工程に用いられる高純
度ガスの分析においては大気圧イオン化質量分析装置
（Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｌｏｎ
ｉｚａｔｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅ
ｒ：ＡＰＩＭＳ）という高感度ガス分析装置が用いられ
はじめた。
度ガスの分析においては大気圧イオン化質量分析装置
（Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｌｏｎ
ｉｚａｔｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅ
ｒ：ＡＰＩＭＳ）という高感度ガス分析装置が用いられ
はじめた。
【０００３】そして、従来用いられている大気圧イオン
化質量分析装置は、応用物理、第５６巻、第１１号、第
１４４６〜１４７２頁（１９８７）で紹介されている。
本装置の構成図を図６に示す。本装置は、大気圧に解放
されたイオン化部１、約５０Ｐａの差動排気部２、約１
０−４Ｐａの質量分析部３で構成され、イオン化部１に
はガス流入口４、ガス流出口５、イオン化を行うための
放電針６があり、試料ガス７はガス流入口４より供給さ
れ、ガス流出口５より排出される。また、イオン化部１
と差動排気部２の間は、細穴８、差動排気部２と質量分
析部３の間は細穴９を介して仕切られ、差動排気部２の
真空ポンプ１０および質量分析部３の真空ポンプ１１に
よりそれぞれの圧力が維持できるようになっている。質
量分析部３には質量分離部１２、検出部１３があり、大
気圧のイオン化部１でイオン化されたイオンが差動排気
部２を通って、高真空の質量分析部３で試料ガス７を分
析できるようになっている。本装置は、イオン化部が大
気圧であるため試料ガスの直接導入が可能であり、半導
体製造工程の高純度ガスラインの分析に用いられてい
る。
化質量分析装置は、応用物理、第５６巻、第１１号、第
１４４６〜１４７２頁（１９８７）で紹介されている。
本装置の構成図を図６に示す。本装置は、大気圧に解放
されたイオン化部１、約５０Ｐａの差動排気部２、約１
０−４Ｐａの質量分析部３で構成され、イオン化部１に
はガス流入口４、ガス流出口５、イオン化を行うための
放電針６があり、試料ガス７はガス流入口４より供給さ
れ、ガス流出口５より排出される。また、イオン化部１
と差動排気部２の間は、細穴８、差動排気部２と質量分
析部３の間は細穴９を介して仕切られ、差動排気部２の
真空ポンプ１０および質量分析部３の真空ポンプ１１に
よりそれぞれの圧力が維持できるようになっている。質
量分析部３には質量分離部１２、検出部１３があり、大
気圧のイオン化部１でイオン化されたイオンが差動排気
部２を通って、高真空の質量分析部３で試料ガス７を分
析できるようになっている。本装置は、イオン化部が大
気圧であるため試料ガスの直接導入が可能であり、半導
体製造工程の高純度ガスラインの分析に用いられてい
る。
【０００４】次に従来の大気圧イオン化質量分析装置の
原理について窒素ガス（Ｎ２）中の不純物分析を例にと
って説明する。大気圧イオン化質量分析装置のイオン化
は高電圧がかけられた放電針６の先端におけるコロナ放
電によって開始される。窒素ガス中に微量の酸素、炭酸
ガス、水が含まれている場合を例に取ると以下のように
なる。まず、試料ガス中の大部分を占めるＮ２が（１）
式でイオン化される。 Ｎ２→Ｎ２ ＋，Ｎ＋ （コロナ放電） （１） コロナ放電では、窒素ガス中の一部の分子しかイオン化
されないが、コロナ放電により形成された窒素イオン
（Ｎ２ ＋，Ｎ＋）とイオン化されなかった分子の衝突に
よりイオン分子反応が起こり、電荷が移動して次のイオ
ン化が起こり、不純物分子である酸素、炭酸ガス、水が
イオン化され検出される。 Ｎ２ ＋＋２Ｎ２→Ｎ４＋＋Ｎ２ （２） Ｎ＋＋２Ｎ２→Ｎ３＋＋Ｎ２ （３） Ｎ４＋＋Ｏ２ →Ｏ２ ＋＋２Ｎ２ （４） Ｎ４＋＋ＣＯ２ →ＣＯ２ ＋＋２Ｎ２ （５） Ｎ４＋＋Ｈ２Ｏ →Ｈ２Ｏ＋＋２Ｎ２ （６） Ｎ４＋＋Ｈ２ →Ｎ２Ｈ＋＋Ｈ＋Ｎ２ （７） ここで重要なのは、窒素のイオン化ポテンシャルが、Ｏ
２，ＣＯ２，Ｈ２Ｏより高いため（４），（５），
（６）の反応が起こっていることである。
原理について窒素ガス（Ｎ２）中の不純物分析を例にと
って説明する。大気圧イオン化質量分析装置のイオン化
は高電圧がかけられた放電針６の先端におけるコロナ放
電によって開始される。窒素ガス中に微量の酸素、炭酸
ガス、水が含まれている場合を例に取ると以下のように
なる。まず、試料ガス中の大部分を占めるＮ２が（１）
式でイオン化される。 Ｎ２→Ｎ２ ＋，Ｎ＋ （コロナ放電） （１） コロナ放電では、窒素ガス中の一部の分子しかイオン化
されないが、コロナ放電により形成された窒素イオン
（Ｎ２ ＋，Ｎ＋）とイオン化されなかった分子の衝突に
よりイオン分子反応が起こり、電荷が移動して次のイオ
ン化が起こり、不純物分子である酸素、炭酸ガス、水が
イオン化され検出される。 Ｎ２ ＋＋２Ｎ２→Ｎ４＋＋Ｎ２ （２） Ｎ＋＋２Ｎ２→Ｎ３＋＋Ｎ２ （３） Ｎ４＋＋Ｏ２ →Ｏ２ ＋＋２Ｎ２ （４） Ｎ４＋＋ＣＯ２ →ＣＯ２ ＋＋２Ｎ２ （５） Ｎ４＋＋Ｈ２Ｏ →Ｈ２Ｏ＋＋２Ｎ２ （６） Ｎ４＋＋Ｈ２ →Ｎ２Ｈ＋＋Ｈ＋Ｎ２ （７） ここで重要なのは、窒素のイオン化ポテンシャルが、Ｏ
２，ＣＯ２，Ｈ２Ｏより高いため（４），（５），
（６）の反応が起こっていることである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、酸素ガ
ス中の不純物成分をイオン化する場合、酸素のイオン化
ポテンシャルが、Ｏ２，ＣＯ２，Ｈ２Ｏより低いため
（４），（５），（６）の反応を利用できない。すなわ
ち、酸素はイオン化ポテンシャルが１２．０６ｅＶであ
り、含まれている不純物のＮ２（１５．５８ｅＶ），Ｃ
Ｏ２（１３．７７ｅＶ），Ｈ２Ｏ（１２．６１ｅＶ）よ
りイオン化ポテンシャルが低い。したがって電荷が移動
できないために不純物イオンの検出が出来ないという問
題点があった。さらに、高濃度の酸素ガス中でコロナ放
電を長時間行うと、放電針７が酸化して放電が不安定と
なり、長時間使用できなかった。
ス中の不純物成分をイオン化する場合、酸素のイオン化
ポテンシャルが、Ｏ２，ＣＯ２，Ｈ２Ｏより低いため
（４），（５），（６）の反応を利用できない。すなわ
ち、酸素はイオン化ポテンシャルが１２．０６ｅＶであ
り、含まれている不純物のＮ２（１５．５８ｅＶ），Ｃ
Ｏ２（１３．７７ｅＶ），Ｈ２Ｏ（１２．６１ｅＶ）よ
りイオン化ポテンシャルが低い。したがって電荷が移動
できないために不純物イオンの検出が出来ないという問
題点があった。さらに、高濃度の酸素ガス中でコロナ放
電を長時間行うと、放電針７が酸化して放電が不安定と
なり、長時間使用できなかった。
【０００６】また、窒素中の水素のイオン化において
は、（７）の反応により行われるが、（４），（５），
（６）の反応に比べ反応速度が２桁程度遅いため、２桁
ほど感度が悪かった。
は、（７）の反応により行われるが、（４），（５），
（６）の反応に比べ反応速度が２桁程度遅いため、２桁
ほど感度が悪かった。
【０００７】本発明は、このような従来の技術が有する
問題点に鑑みなされたもので、本発明の１つの目的は、
酸素ガス中の不純分析を行う技術を提供することであ
る。
問題点に鑑みなされたもので、本発明の１つの目的は、
酸素ガス中の不純分析を行う技術を提供することであ
る。
【０００８】本発明のその他の目的は、長時間測定が可
能な酸素ガスの分析技術を提供することである。
能な酸素ガスの分析技術を提供することである。
【０００９】本発明のその他の目的は、窒素ガス中の水
素の分析感度を向上させることである。
素の分析感度を向上させることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の第１の態様による質量分析方法は、試料ガ
スよりイオン化ポテンシャルが高い高純度不活性ガス中
に試料ガスを一定の割合で混合させ、イオン化室で高純
度不活性ガスと試料ガスの混合ガスをイオン化して試料
ガス中の不純物成分を質量分析するものである。
め、本発明の第１の態様による質量分析方法は、試料ガ
スよりイオン化ポテンシャルが高い高純度不活性ガス中
に試料ガスを一定の割合で混合させ、イオン化室で高純
度不活性ガスと試料ガスの混合ガスをイオン化して試料
ガス中の不純物成分を質量分析するものである。
【００１１】この第１の態様による質量分析方法によれ
ば、コロナ放電によるイオン化はイオン化室で主成分ガ
スとなる高純度不活性ガスのイオンがイオン化ポテンシ
ャルが高いので、試料ガスの主成分ガスのイオン化ポテ
ンシャルが低くても、試料ガスの不純物成分は高純度不
活性ガスのイオンによりイオン化され、検出が可能とな
る。
ば、コロナ放電によるイオン化はイオン化室で主成分ガ
スとなる高純度不活性ガスのイオンがイオン化ポテンシ
ャルが高いので、試料ガスの主成分ガスのイオン化ポテ
ンシャルが低くても、試料ガスの不純物成分は高純度不
活性ガスのイオンによりイオン化され、検出が可能とな
る。
【００１２】本発明の第２の態様による質量分析方法
は、第１の態様による質量分析法を用いて質量分析する
際に、高純度不活性ガスと試料ガスの混合比により、試
料ガスの希釈率を算出し、混合ガス中の不純物成分の検
出濃度に前記希釈率の逆数を乗算して試料ガス中の不純
物成分の濃度を算出するものである。
は、第１の態様による質量分析法を用いて質量分析する
際に、高純度不活性ガスと試料ガスの混合比により、試
料ガスの希釈率を算出し、混合ガス中の不純物成分の検
出濃度に前記希釈率の逆数を乗算して試料ガス中の不純
物成分の濃度を算出するものである。
【００１３】この第２の態様による質量分析方法によれ
ば、高純度不活性ガスと試料ガスの混合比が変化して
も、試料ガス中の不純物濃度を正確に表示できる。
ば、高純度不活性ガスと試料ガスの混合比が変化して
も、試料ガス中の不純物濃度を正確に表示できる。
【００１４】本発明の第３の態様による質量分析法によ
れば、第１の態様による高純度不活性ガスが、高純度ア
ルゴンガス、高純度窒素ガスのいずれかであるものであ
る。
れば、第１の態様による高純度不活性ガスが、高純度ア
ルゴンガス、高純度窒素ガスのいずれかであるものであ
る。
【００１５】この第３の態様による質量分析装法によれ
ば、アルゴンガス、窒素ガスはイオン化ポテンシャルが
それぞれ１５．７６ｅＶ，１５．５８ｅＶと他の不純物
（Ｈ２：１５．４３ｅＶ，ＣＯ：１４．０１ｅＶ，ＣＯ
２：１３．７９ｅＶ，Ｈ２Ｏ：１２．６１ｅＶ，Ｏ２：
１２．２１ｅＶ）より高く、ほとんどの不純物をイオン
化することが出来るので検出が可能となる。
ば、アルゴンガス、窒素ガスはイオン化ポテンシャルが
それぞれ１５．７６ｅＶ，１５．５８ｅＶと他の不純物
（Ｈ２：１５．４３ｅＶ，ＣＯ：１４．０１ｅＶ，ＣＯ
２：１３．７９ｅＶ，Ｈ２Ｏ：１２．６１ｅＶ，Ｏ２：
１２．２１ｅＶ）より高く、ほとんどの不純物をイオン
化することが出来るので検出が可能となる。
【００１６】本発明の第４の態様による質量分析法は、
試料ガスとして酸素ガスを用いるものである。
試料ガスとして酸素ガスを用いるものである。
【００１７】この第４の態様による質量分析法によれ
ば、今まで検出が不可能だったイオン化ポテンシャルの
低い酸素ガス中の不純物でもイオン化ポテンシャルの高
い高純度不活性ガスのイオンにより電荷が移動できるの
で不純物成分の検出が可能となる。
ば、今まで検出が不可能だったイオン化ポテンシャルの
低い酸素ガス中の不純物でもイオン化ポテンシャルの高
い高純度不活性ガスのイオンにより電荷が移動できるの
で不純物成分の検出が可能となる。
【００１８】本発明の第５の態様による質量分析法は、
高純度不活性ガスとして高純度アルゴンガスを用い、試
料ガスとして窒素ガスを用いることである。
高純度不活性ガスとして高純度アルゴンガスを用い、試
料ガスとして窒素ガスを用いることである。
【００１９】この第５の態様による質量分析法によれ
ば、窒素ガス中の水素は、窒素ガスと高純度アルゴンガ
スが混合されることにより、高純度アルゴンガス中でイ
オン化され、 ＡｒＨ＋＋Ｎ２→Ｎ２Ｈ＋＋Ａｒ （８） という高速の反応が起こる。（８）の反応速度は（７）
に比べて２桁大きいので、従来の窒素ガス中の水素の検
出感度を２桁向上させることができる。
ば、窒素ガス中の水素は、窒素ガスと高純度アルゴンガ
スが混合されることにより、高純度アルゴンガス中でイ
オン化され、 ＡｒＨ＋＋Ｎ２→Ｎ２Ｈ＋＋Ａｒ （８） という高速の反応が起こる。（８）の反応速度は（７）
に比べて２桁大きいので、従来の窒素ガス中の水素の検
出感度を２桁向上させることができる。
【００２０】本発明の第６の態様による質量分析法は、
質量分析装置として大気圧イオン化質量分析装置を用い
たものである。
質量分析装置として大気圧イオン化質量分析装置を用い
たものである。
【００２１】この第６の態様による質量分析法によれ
ば、減圧状態の化学イオン化に比べ、分子密度が高いの
でイオンと不純物の衝突確率が高く高感度イオン化が可
能となる。もちろん、本発明は、ガスが通流するイオン
化室でガス中の成分のイオン化を行うものであれば、イ
オン化室は大気圧に限らず、減圧状態、あるいは高圧状
態でもよい。
ば、減圧状態の化学イオン化に比べ、分子密度が高いの
でイオンと不純物の衝突確率が高く高感度イオン化が可
能となる。もちろん、本発明は、ガスが通流するイオン
化室でガス中の成分のイオン化を行うものであれば、イ
オン化室は大気圧に限らず、減圧状態、あるいは高圧状
態でもよい。
【００２２】本発明の第７の態様による試料ガス混合装
置は、ガス流路内に流量制御装置を有するガス混合部を
少なくとも１つ以上備えた高純度不活性ガスと試料ガス
の混合装置において、試料ガスの流れ方向に沿って、試
料ガス流入口の直後に試料ガスが通流する配管内のクリ
ーニングを行うための高純度不活性ガスの供給口を備え
るものである。
置は、ガス流路内に流量制御装置を有するガス混合部を
少なくとも１つ以上備えた高純度不活性ガスと試料ガス
の混合装置において、試料ガスの流れ方向に沿って、試
料ガス流入口の直後に試料ガスが通流する配管内のクリ
ーニングを行うための高純度不活性ガスの供給口を備え
るものである。
【００２３】この第７の態様による試料ガス混合装置に
よれば、不純物の含まれた試料ガスをガス流路内に流入
させた場合、試料ガスが通流する配管内面、特に接ガス
面積の多い流量制御装置内面に試料ガス中の不純物が吸
着し、その除去に時間がかかってしまう。しかし、高純
度不活性ガスのパージを行えば吸着している不純物は短
時間除去できる。この場合、高純度不活性ガスの純度は
１ｐｐｂ以下、パージ流量は１０００ｃｃ／分以上が望
ましい。
よれば、不純物の含まれた試料ガスをガス流路内に流入
させた場合、試料ガスが通流する配管内面、特に接ガス
面積の多い流量制御装置内面に試料ガス中の不純物が吸
着し、その除去に時間がかかってしまう。しかし、高純
度不活性ガスのパージを行えば吸着している不純物は短
時間除去できる。この場合、高純度不活性ガスの純度は
１ｐｐｂ以下、パージ流量は１０００ｃｃ／分以上が望
ましい。
【００２４】本発明の第８の態様による試料ガス混合装
置は、第７の態様による試料ガス混合装置において、試
料ガスの通流する配管の直径が、高純度不活性ガスの通
流する配管の直径より小さいものである。
置は、第７の態様による試料ガス混合装置において、試
料ガスの通流する配管の直径が、高純度不活性ガスの通
流する配管の直径より小さいものである。
【００２５】この第８の態様による試料ガス混合装置に
よれば、不純物の多い試料ガスを高純度不活性ガスによ
りクリーニングする際においても、配管の直径が小さい
ので配管内の高純度不活性ガスの流速をあげることが可
能となり、短時間で不純物濃度を下げることができる。
また、ガスの混合を行う際に流速の速い試料ガスが高純
度不活性ガス中に流入できるため、乱流になり易く短い
距離で均一な混合が可能となる。この結果、混合配管の
長さも短くでき、装置も小さくすることが可能となる。
この場合、試料ガスの配管は直径が１／８インチ以下の
ものが望ましい。
よれば、不純物の多い試料ガスを高純度不活性ガスによ
りクリーニングする際においても、配管の直径が小さい
ので配管内の高純度不活性ガスの流速をあげることが可
能となり、短時間で不純物濃度を下げることができる。
また、ガスの混合を行う際に流速の速い試料ガスが高純
度不活性ガス中に流入できるため、乱流になり易く短い
距離で均一な混合が可能となる。この結果、混合配管の
長さも短くでき、装置も小さくすることが可能となる。
この場合、試料ガスの配管は直径が１／８インチ以下の
ものが望ましい。
【００２６】本発明の第９の態様による試料ガス混合装
置は、２つの流量制御装置と、その流量制御装置により
流量制御されたガスを混合するためのＴ字管からなるガ
ス混合部を少なくとも２つ以上備えた２段希釈以上の試
料ガス混合装置において、前段のガス混合部のＴ字管と
後段のガス混合部の流量制御装置の間に分岐してなる混
合ガスの排気口を備え、該排気口にバックプレッシャレ
ギュレータを備えるものである。
置は、２つの流量制御装置と、その流量制御装置により
流量制御されたガスを混合するためのＴ字管からなるガ
ス混合部を少なくとも２つ以上備えた２段希釈以上の試
料ガス混合装置において、前段のガス混合部のＴ字管と
後段のガス混合部の流量制御装置の間に分岐してなる混
合ガスの排気口を備え、該排気口にバックプレッシャレ
ギュレータを備えるものである。
【００２７】この第９の態様による試料ガス混合装置に
よれば、第７の態様の２段希釈において、前段の希釈ガ
スを捨てる際に、バックプレッシャレギュレータにより
配管内を一定圧力の陽圧状態にして、後段の流量制御装
置の流量制御の精度を向上させることができる。
よれば、第７の態様の２段希釈において、前段の希釈ガ
スを捨てる際に、バックプレッシャレギュレータにより
配管内を一定圧力の陽圧状態にして、後段の流量制御装
置の流量制御の精度を向上させることができる。
【００２８】本発明の第１０の態様による試料ガス混合
装置は、前記ガス混合部の最終段のＴ字管の後に、ガス
の流れ方向に沿って、混合ガス供給口、バックプレッシ
ャーレギュレータ、流量制御装置の順で構成されるもの
である。
装置は、前記ガス混合部の最終段のＴ字管の後に、ガス
の流れ方向に沿って、混合ガス供給口、バックプレッシ
ャーレギュレータ、流量制御装置の順で構成されるもの
である。
【００２９】この第１０の態様による試料ガス混合装置
によれば、ガスの流れ方向に沿って、混合ガスの供給口
より後方にあるバックプレッシャーレギュレータによ
り、混合ガスの供給圧力を制御できる。また、最終段の
希釈率を制御する２台の流量制御装置の流量を加算した
流量から、ガスの流れ方向に沿って、混合ガスの供給口
より後方にある流量制御装置の流量を差し引いた流量値
が、混合ガスの供給口より供給される流量となり、混合
ガスの供給圧力を制御しながら、供給流量も制御でき
る。
によれば、ガスの流れ方向に沿って、混合ガスの供給口
より後方にあるバックプレッシャーレギュレータによ
り、混合ガスの供給圧力を制御できる。また、最終段の
希釈率を制御する２台の流量制御装置の流量を加算した
流量から、ガスの流れ方向に沿って、混合ガスの供給口
より後方にある流量制御装置の流量を差し引いた流量値
が、混合ガスの供給口より供給される流量となり、混合
ガスの供給圧力を制御しながら、供給流量も制御でき
る。
【００３０】本発明の第１１の態様による試料ガス混合
装置は、配管の材質に配管内面の水素、水分、有機物を
ガスを通流させながら加熱除去した配管（ハイパーチュ
ーブ）を用いるものである。
装置は、配管の材質に配管内面の水素、水分、有機物を
ガスを通流させながら加熱除去した配管（ハイパーチュ
ーブ）を用いるものである。
【００３１】この第１１の態様による試料ガス混合装置
によれば、配管内に直接不純物を含んだ試料ガスを流入
させるため、配管内面に試料ガス中の不純物成分が吸着
しやすく除去しにくいが、ハイパーチューブは、あらか
じめ配管内面の水素ガスを除去しているため、配管内面
に存在する水素結合を起しやすい部分が少ないので、水
分子や有機物分子が吸着しにくく、また、高純度不活性
ガスのパージにより短時間で配管内の不純物成分を除去
できる。
によれば、配管内に直接不純物を含んだ試料ガスを流入
させるため、配管内面に試料ガス中の不純物成分が吸着
しやすく除去しにくいが、ハイパーチューブは、あらか
じめ配管内面の水素ガスを除去しているため、配管内面
に存在する水素結合を起しやすい部分が少ないので、水
分子や有機物分子が吸着しにくく、また、高純度不活性
ガスのパージにより短時間で配管内の不純物成分を除去
できる。
【００３２】
【本発明の実施の形態】本発明の実施例について図面を
参照して説明すると、図１の実施例は、請求項１項記載
の質量分析方法を用いた大気圧イオン化質量分析装置を
示す概略構成図である。
参照して説明すると、図１の実施例は、請求項１項記載
の質量分析方法を用いた大気圧イオン化質量分析装置を
示す概略構成図である。
【００３３】図１に示す大気圧イオン化質量分析装置
は、従来の技術で説明した大気圧イオン化質量分析装置
のイオン化室１に高純度不活性ガス１４と試料ガス１５
を混合するためのＴ字管１６を備えるものである。試料
ガスの流路１７の直径は高純度不活性ガスの流路１８の
直径に比べ小さく、速い流速で高純度不活性ガス１４の
流れの中に流入されるようになっている。
は、従来の技術で説明した大気圧イオン化質量分析装置
のイオン化室１に高純度不活性ガス１４と試料ガス１５
を混合するためのＴ字管１６を備えるものである。試料
ガスの流路１７の直径は高純度不活性ガスの流路１８の
直径に比べ小さく、速い流速で高純度不活性ガス１４の
流れの中に流入されるようになっている。
【００３４】図２の実施例は、請求項２項記載の質量分
析方法を用いた大気圧イオン化質量分析装置を示す概略
構成図であり、図１の実施例の試料ガスの流路１７に流
量制御装置１９を備え、高純度不活性ガスの流路１８に
流量制御装置２０を備え、その測定データがケーブル２
１、２２により、コンピュータ２３に伝わり、試料ガス
１５の希釈率が計算できるようにしたものである。ま
た、コンピュータ２３には、検出部１３の信号もケーブ
ル２４により伝わり、混合ガス中の不純物濃度に希釈率
の逆数を乗算して、試料ガス１５中の不純物濃度がわか
るようになっている。
析方法を用いた大気圧イオン化質量分析装置を示す概略
構成図であり、図１の実施例の試料ガスの流路１７に流
量制御装置１９を備え、高純度不活性ガスの流路１８に
流量制御装置２０を備え、その測定データがケーブル２
１、２２により、コンピュータ２３に伝わり、試料ガス
１５の希釈率が計算できるようにしたものである。ま
た、コンピュータ２３には、検出部１３の信号もケーブ
ル２４により伝わり、混合ガス中の不純物濃度に希釈率
の逆数を乗算して、試料ガス１５中の不純物濃度がわか
るようになっている。
【００３５】図３の実施例は、試料ガス１５の流れ方向
に沿って、試料ガス流入口３８の直後に試料ガス１５が
通流する配管内のクリーニングを行ための高純度不活性
ガスの供給口２５を備えるものである。
に沿って、試料ガス流入口３８の直後に試料ガス１５が
通流する配管内のクリーニングを行ための高純度不活性
ガスの供給口２５を備えるものである。
【００３６】図４の実施例は、流量制御装置２６、２
７、２８、２９とＴ字管３０、３１からなる２段のガス
混合部において、ガスの流れ方向に沿って、第１のガス
混合部のＴ字管３０と第２のガス混合部の流量制御装置
２８の間に分岐してなる混合ガスの排気口３２を備え、
該排気口３２にバックプレッシャレギュレータ３３を備
えるものである。
７、２８、２９とＴ字管３０、３１からなる２段のガス
混合部において、ガスの流れ方向に沿って、第１のガス
混合部のＴ字管３０と第２のガス混合部の流量制御装置
２８の間に分岐してなる混合ガスの排気口３２を備え、
該排気口３２にバックプレッシャレギュレータ３３を備
えるものである。
【００３７】図５の実施例は、ガスの流れ方向に沿っ
て、前記ガス混合部の最終段のＴ字管３１の後に、混合
ガス供給口３４、バックプレッシャーレギュレータ３
５、流量制御装置３６の順で構成されるものである。ま
た、流量制御装置３６とコンピュータ２３の間はケーブ
ル３７により接続され、流量制御装置２６、２７、２
８、２９と同様にコンピュータ２３により制御できるよ
うになっている。
て、前記ガス混合部の最終段のＴ字管３１の後に、混合
ガス供給口３４、バックプレッシャーレギュレータ３
５、流量制御装置３６の順で構成されるものである。ま
た、流量制御装置３６とコンピュータ２３の間はケーブ
ル３７により接続され、流量制御装置２６、２７、２
８、２９と同様にコンピュータ２３により制御できるよ
うになっている。
【００３８】さらに、特に図示しないが、全ての実施例
において各高純度不活性ガスの供給口及び試料ガスの供
給口にバルブを有するものもある。
において各高純度不活性ガスの供給口及び試料ガスの供
給口にバルブを有するものもある。
【００３９】
【発明の効果】しかして、本発明によれば、酸素ガス中
の不純分析を行うことが可能となる。また、酸素ガスの
測定が長時間可能となる。また、窒素ガス中の水素の分
析感度を向上させることが可能となる。
の不純分析を行うことが可能となる。また、酸素ガスの
測定が長時間可能となる。また、窒素ガス中の水素の分
析感度を向上させることが可能となる。
【００４０】
【図１】本発明に係る質量分析方法を用いた大気圧イオ
ン化質量分析装置の一例を示した断面的説明図である。
ン化質量分析装置の一例を示した断面的説明図である。
【図２】本発明に係る質量分析方法を用いた大気圧イオ
ン化質量分析装置の他例を示した断面的説明図である。
ン化質量分析装置の他例を示した断面的説明図である。
【図３】本発明に係る試料ガス混合装置を備えた大気圧
イオン化質量分析装置を示した断面的説明図である。
イオン化質量分析装置を示した断面的説明図である。
【図４】本発明に係る試料ガス混合装置を備えた大気圧
イオン化質量分析装置の更に他例を示した断面的説明図
である。
イオン化質量分析装置の更に他例を示した断面的説明図
である。
【図５】本発明に係る試料ガス混合装置の一例を示した
断面的説明図である。
断面的説明図である。
【図６】本発明に係る質量分析装置の従来の実施例を示
した断面的説明図である。
した断面的説明図である。
１ イオン化部 ２ 差動排気部 ３ 質量分析部 ４ ガス流入口 ５ ガス流出口 ６ 放電針 ７ 試料ガス ８ 細穴 ９ 細穴 １０ 真空ポンプ １１ 真空ポンプ １２ 質量分離部 １３ 検出部 １４ 高純度不活性ガス １５ 試料ガス １６ Ｔ字管 １７ 試料ガスの流路 １８ 高純度不活性ガスの流路 １９ 流量制御装置 ２０ 流量制御装置 ２１ ケーブル ２２ ケーブル ２３ コンピュータ ２４ ケーブル ２５ 高純度不活性ガスの供給口 ２６ 流量制御装置 ２７ 流量制御装置 ２８ 流量制御装置 ２９ 流量制御装置 ３０ Ｔ字管 ３１ Ｔ字管 ３２ 混合ガスの排気口 ３３ バックプレッシャーレギュレータ ３４ 混合ガス供給口 ３５ バックプレッシャーレギュレータ ３６ 流量制御装置 ３７ ケーブル ３８ 試料ガス流入口
Claims (11)
- 【請求項１】 ガスが通流するイオン化室でガス中の成
分のイオン化を行い、少なくとも１つ以上の細穴を介し
て、イオンを真空中に導き、質量分析を行う質量分析装
置において、試料ガスよりイオン化ポテンシャルが高い
高純度不活性ガス中に試料ガスを一定の割合で混合さ
せ、イオン化室で高純度不活性ガスと試料ガスの混合ガ
スをイオン化して試料ガス中の不純物成分を質量分析す
る質量分析方法。 - 【請求項２】 前記高純度不活性ガスと試料ガスの混合
比により、試料ガスの希釈率を算出し、混合ガス中の不
純物成分の検出濃度に前記希釈率の逆数を乗算して試料
ガス中の不純物成分の濃度を算出することを特徴とする
請求項１に記載の質量分析方法 - 【請求項３】 前記高純度不活性ガスが、高純度アルゴ
ンガス、高純度窒素ガスのいずれかであることを特徴と
する請求項１乃至２のいずれかに記載の質量分析方法。 - 【請求項４】 前記試料ガスが酸素ガスであることを特
徴とする請求項１、２乃至３のいずれかに記載の質量分
析方法。 - 【請求項５】 前記高純度不活性ガスが高純度アルゴン
ガスであり、前記試料ガスが窒素ガスであることを特徴
とする請求項１乃至２のいずれかに記載の質量分析方
法。 - 【請求項６】 前記質量分析装置が大気圧イオン化質量
分析装置であることを特徴とする請求項１、２、３、４
乃至５のいずれかに記載の質量分析方法。 - 【請求項７】 ガス流路内に流量制御装置を有するガス
混合部を少なくとも１つ以上備えた高純度不活性ガスと
試料ガスの混合装置において、試料ガスの流れ方向に沿
って、試料ガス流入口の直後に試料ガスが通流する配管
内のクリーニングを行うための高純度不活性ガスの供給
口を備えることを特徴とする試料ガス混合装置 - 【請求項８】 試料ガスの通流する配管の直径が、高純
度不活性ガスの通流する配管の直径より小さいことを特
徴とする請求項７記載の試料ガス混合装置 - 【請求項９】 ２つの流量制御装置と、その流量制御装
置により流量制御されたガスを混合するためのＴ字管か
らなるガス混合部を少なくとも２つ以上備えた２段希釈
以上の試料ガス混合装置において、前段のガス混合部の
Ｔ字管と後段のガス混合部の流量制御装置の間に分岐し
てなる混合ガスの排気口を備え、該排気口にバックプレ
ッシャレギュレータを備えることを特徴とする請求項７
乃至８のいずれかに記載の試料ガス混合装置 - 【請求項１０】 前記ガス混合部の最終段のＴ字管の後
に、ガスの流れ方向に沿って、混合ガス供給口、バック
プレッシャーレギュレータ、流量制御装置の順で構成さ
れることを特徴とする請求項７、８乃至９のいずれかに
記載の試料ガス混合装置 - 【請求項１１】 配管の材質に配管内面の水素、水分、
有機物を高純度ガスを通流させながら加熱除去した配管
（ハイパーチューブ）を用いることを特徴とする請求項
７、８、９乃至１０のいずれかに記載の試料ガス混合装
置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7880797A JPH10239280A (ja) | 1997-02-22 | 1997-02-22 | 質量分析方法及び試料ガス混合装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7880797A JPH10239280A (ja) | 1997-02-22 | 1997-02-22 | 質量分析方法及び試料ガス混合装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10239280A true JPH10239280A (ja) | 1998-09-11 |
Family
ID=13672127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7880797A Pending JPH10239280A (ja) | 1997-02-22 | 1997-02-22 | 質量分析方法及び試料ガス混合装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10239280A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013175321A (ja) * | 2012-02-24 | 2013-09-05 | Nippon Api Corp | 質量分析装置及びその使用方法、並びにガス透過特性測定方法 |
| JP2019023570A (ja) * | 2017-07-21 | 2019-02-14 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法 |
| RU2754084C1 (ru) * | 2020-12-25 | 2021-08-26 | Общество с ограниченной ответственностью "Люмэкс" | Способ масс-спектрометрического определения компонентного состава газовой смеси |
| WO2024019479A1 (ko) * | 2022-07-18 | 2024-01-25 | 차동호 | 가스분석장치 및 이를 포함하는 기판처리시스템 |
-
1997
- 1997-02-22 JP JP7880797A patent/JPH10239280A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013175321A (ja) * | 2012-02-24 | 2013-09-05 | Nippon Api Corp | 質量分析装置及びその使用方法、並びにガス透過特性測定方法 |
| JP2019023570A (ja) * | 2017-07-21 | 2019-02-14 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法 |
| US11646188B2 (en) | 2017-07-21 | 2023-05-09 | Hitachi High-Tech Science Corporation | Apparatus and method for analyzing evolved gas |
| RU2754084C1 (ru) * | 2020-12-25 | 2021-08-26 | Общество с ограниченной ответственностью "Люмэкс" | Способ масс-спектрометрического определения компонентного состава газовой смеси |
| WO2024019479A1 (ko) * | 2022-07-18 | 2024-01-25 | 차동호 | 가스분석장치 및 이를 포함하는 기판처리시스템 |
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