JPH0763634A - 外部リーク量計測方法 - Google Patents

外部リーク量計測方法

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JPH0763634A
JPH0763634A JP5209780A JP20978093A JPH0763634A JP H0763634 A JPH0763634 A JP H0763634A JP 5209780 A JP5209780 A JP 5209780A JP 20978093 A JP20978093 A JP 20978093A JP H0763634 A JPH0763634 A JP H0763634A
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忠弘 大見
Atsushi Oki
厚志 大木
Yoichi Sugano
洋一 菅野
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Osaka Oxygen Industries Ltd
Motoyama Eng Works Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 簡易に計測を行うことができ、また、感度が
良好な外部リーク量計測方法を提供すること。 【構成】 外部リーク量計測部の内部に第一のガスを供
給するガス供給工程と、前記外部リーク量計測部の外部
を前記第一のガス成分と異なる第二のガス雰囲気にする
雰囲気制御工程と、前記外部リーク量計測部内部を通過
してきた前記第一のガス中に含まれる前記第二のガス成
分を計測する計測工程とからなる外部リーク量計測方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、外部リーク量計測方法
に係る。
【0002】
【従来の技術】従来外部リーク量の計測方法としては、
Heリークディテクターを用いた技術が知られている。
【0003】しかし、この技術を用いて外部リーク量を
計測場合、計測に時間がかかるという欠点、また、感度
が必ずしも良好でないという欠点があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、簡易に計測
を行うことができ、また、感度が良好な外部リーク量計
測方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本願発明の要旨は、外部リーク量計測部の内部に第一
のガスを供給するガス供給工程と、前記外部リーク量計
測部の外部を前記第一のガス成分と異なる第二のガス雰
囲気にする雰囲気制御工程と、前記外部リーク量計測部
内部を通過してきた前記第一のガス中に含まれる前記第
二のガス成分を計測する計測工程とからなる外部リーク
量計測方法に存在する。
【0006】
【作用】本発明では、外部リーク量計測部内部を通過し
てきた第一のガス中に含まれる第二のガス成分を計測す
るだけであるので、極めて簡易に外部リーク量を計測す
ることができる。また、第一のガス中の第二のガス成分
は任意の計測器(例えば、APIMS)を用いて行うこ
とができるので、高感度の計測も行うことができる。
【0007】
【実施例】以下に実施例を示して本発明をさらに詳しく
説明する。
【0008】(実施例1)本発明は、リーク箇所のリー
ク量に対するAPIMS計測機器における検出感度の関
係を示すものである。評価システムの概略図を図1に示
す。評価システムは、全て電解研磨管(1/4″)を使
用し使用部品も全て電解研磨されたオールメタル部品で
構成した。
【0009】第一にMCG(金属Cリング)継手にて作
製したリーク箇所101のリーク量をHeリークディテ
クター102において計測した。ただし、Heリークデ
ィテクター102は、標準リークボンベ(9.5×10
-7atom・cc/sec、20℃)にて構成したもの
を使用した。
【0010】第二に、Heリークディテクター計測する
ことで既知のリーク箇所101に対し、H2/Arガス
104を供給し、リーク箇所を通過して きたH2/Ar
ガス104中に含まれるN2及びO2成分量をAPIMS
103に より計測した。
【0011】リーク箇所101におけるリーク量と計測
機器であるAPIMS103の検出強度の関係を図2に
示す。N2及びO2成分は、リーク箇所101の外部雰囲
気である大気成分が、リーク箇所101から混入してき
たものである。ただし、本実施例にて使用したH2/A
rガス104は、H2を100ppm含むArガスと
し、流量は10cc/min、配管内圧力は、0.1k
g/cm2(G)とした。また、このH2/Arガス10
4中のN2及びO2成分濃度は、それぞれ10ppt以下
である。図2より本発明方法により、1×10-11at
om・cc/sec以上の外部リークが検出・定量可能
であることがわかる。
【0012】上記実施例において、計測機器にAPIM
Sを用いた場合について説明したが、計測機器は、ガス
クロマトグラフィーなど高検出感度計測機器であれば、
何でもよいと言うことはいうまでもない。しかし、計測
機器へのサンプリング流量は数10cc/min以下の
計測機器が最も適している。
【0013】APIMSの場合、第一のガスはArのみ
では検出感度が鈍いため水素を混入せしめることが好ま
しく、また、H2/ArガスのH2濃度は1ppm以上が
好ましい。
【0014】リーク量計測部のみCO2等の主大気成分
(O2、N2)以外の成分ガス雰囲気(第三のガス雰囲
気)とすること等の操作により、複数個あるリーク箇所
の中からリーク箇所の特定も可能である。キャリアガス
は、H2/Arガス以外に使用してもよい事は言うま で
もない。
【0015】(実施例2)本実施例では、実施例1にお
けるリーク箇所101の外部雰囲気を大気に代え、CH
4、CO2及びCCl22(いずれも100%)とし、リ
ーク箇所101の内部を流れるAr中に含まれるそれぞ
れの雰囲気成分の計測を実施した。他の点は実施例1と
同様とした。評価結果を図3に示す。すなわち、検出成
分を他の成分としても、実施例1と同様に、高検出感
度、高定量が可能であることがわかる。ただし、リーク
箇所101の外部雰囲気の分圧の高い成分の方が検出感
度は上昇する。
【0016】(実施例3)本実施例では、実施例1にお
けるリーク箇所101の内部を流れるH2/Arガス圧
力を0.1kg/cm2(G)に代え、0.1〜3.0
kg/cm2(G)の圧力変化とし、H2/Arガス圧力
に対する計測器(本例ではAPIMS)の検出感度 を
評価した。外部リーク量は1×10-9atom・cc/
secとした。他の点は、実施例1と同様とした。評価
結果を図4に示す。図4の結果より高検出感度のために
は、圧力が低いほど高検出可能であることがわかる。た
だし、実用上、5kg/cm2以下が望ましく、さらに
3kg/cm2以下がより望ましく、1kg/cm2以下
が最も望ましい。
【0017】(実施例4)本実施例は、リーク量計測部
内部を真空状態とする真空法を用いて、リーク箇所のリ
ーク量に対するAPIMS計測機器における検出感度の
関係を示すものである。評価システムの概略図を図5に
示す。評価システムは、全て電解研磨管(1/4″)を
使用し、使用部品も全て電解研磨されたオールメタル部
品で構成した。
【0018】第一に、MCG継手にて作成したリーク箇
所201のリーク量をHeリークディテクター202に
おいて計測した。リーク箇所201のリーク量は、5×
10 -9atom・cc/minであった。ただし、He
リークディテクター202は、標準リークボンベ(9.
5×10-7atom・cc/sec、20℃)にて構成
したものを使用した。
【0019】第二に、リーク箇所201に対し、バルブ
203とバルブ204を閉状態とした後、バルブ206
からHeリークディテクター202により真空引きし、
再度206バルブを閉じリーク箇所201内部を真空状
態に保持した。真空度は30Torr、真空保持時間は
8時間とした。
【0020】第三に、Arガスをバルブ205からリー
ク量計測部に導入し、10分間保持した。このときのリ
ーク量計測部のArガス圧力は、4kg/cm2とし
た。
【0021】最後に、APIMSにリーク量計測部内部
に保持されているArガスを導入した。APIMSへの
Ar導入量は、1L/minとした。リーク量計測部内
部に保持されたArガスが大気圧状態となった時点でバ
ルブ203を開状態とし、配管内部に残留しているAr
ガスを完全にAPIMSへ導入するため、Arガスを1
L/minにて供給した。ただし、APIMSは、バイ
パスからArガスがいつでも供給可能とされており、常
にAPIMSはクリーン状態に保持されるようにした。
【0022】この計測評価におけるAPIMSチャート
を図6に示す。図6の横軸に示す経過時間は、リーク量
計測部内部に保持したArガスをAPIMSに導入して
からの経過時間を示す。縦軸は、APIMSで検出され
たO2強度を示す。図6よ り、計測開始から約6.5分
の時点で、瞬間的にO2成分が多量に検出されてい るこ
とから、リーク量計測部から真空状態で放置している間
に混入してきた大気成分は、Arガス導入部205から
下流末端(バルブ203近傍)に濃縮されたことがわか
る。
【0023】(実施例5)本実施例は、実施例4におい
て、真空保持後のリーク箇所201へのAr導入をバル
ブ203から行ったときの結果を図7に示す。他は全て
実施例4と同一とした。図7より、計測開始から約10
秒の時点で、瞬間的にO2成分が多量に、検出されてい
ることから、リーク量計測部から真空状態で放置してい
る間に混入してきた大気成分は、Arガス導入部203
から下流末端(バルブ204近傍)に濃縮されたことが
わかる。
【0024】(実施例6)本実施例は、実施例4に対
し、リーク箇所201のリーク量を代え、リーク量とA
PIMSのO2およびN2の検出強度の関係を計測した。
図8にO2強度、図9にN2強度とAPIMS検出強度と
の関係を示す。キャリアガス流量は、10cc/min
で行った。
【0025】本実施例により、より高感度に外部リーク
量が検出されることがわかる。さらに、真空保持時間を
変更することで任意に検出感度を変更可能である。
【0026】実施例4および実施例5において、計測機
器にAPIMSを用いた場合について説明したが、計測
機器は、ガスクロマトグラフィー等高検出感度計測機器
であれば、何でもよいことは言うまでもない。しかし、
計測機器へのサンプリング流量は数10cc/min以
下の計測機器が最も適している。
【0027】リーク量計測部のみCO2等の主大気成分
(O2、N2)以外の成分ガス雰囲気とする事等の操作に
より、複数個あるリーク箇所の中からリーク箇所の特定
も可能である。キャリアガスは、H2/Arガス以外を
使用してもよいことは言うまでもない。
【0028】
【発明の効果】本発明によれば、極めて簡易に外部リー
ク量を計測することができる。また、第一のガス中の第
二のガス成分は任意の計測器(例えば、APIMS)を
用いて行うことができるので、高感度の計測も行うこと
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1〜実施例3で用いた評価システムの概
略図である。
【図2】実施例1における、評価結果を示すグラフであ
る。
【図3】実施例2における、評価結果を示すグラフであ
る。
【図4】実施例3における、評価結果を示すグラフであ
る。
【図5】実施例1〜実施例3で用いた評価システムの概
略図である。
【図6】実施例4における、評価結果を示すグラフであ
る。
【図7】実施例5における、評価結果を示すグラフであ
る。
【図8】実施例6における、評価結果(O2強度)を示
すグラフである。
【図9】実施例6における、評価結果(N2強度)を示
すグラフである。
【符号の説明】
101 リーク箇所、 102 Heリークディテクター、 103 計測器(APIMS)、 104 第一のガス(100ppmH2/Ar)、 201 リーク箇所、 202 Heリークディテクター、 203 バルブ、 204 バルブ、 205 バルブ、 206 バルブ、 207 計測器(APIMS)。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大見 忠弘 宮城県仙台市青葉区米ケ袋2の1の17の 301 (72)発明者 大木 厚志 埼玉県東松山市新郷75−1大阪酸素工業株 式会社開発センター内 (72)発明者 菅野 洋一 宮城県仙台市青葉区堤町1丁目12番1号株 式会社本山製作所内

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 外部リーク量計測部の内部に第一のガス
    を供給するガス供給工程と、前記外部リーク量計測部の
    外部を前記第一のガス成分と異なる第二のガス雰囲気に
    する雰囲気制御工程と、前記外部リーク量計測部内部を
    通過してきた前記第一のガス中に含まれる前記第二のガ
    ス成分を計測する計測工程とからなる外部リーク量計測
    方法。
  2. 【請求項2】 前記第一のガス中に含まれる前記第二の
    ガス成分濃度が1ppb以下であることを特徴とする請
    求項1記載の外部リーク量計測方法。
  3. 【請求項3】 前記第二のガス圧力が3kg/cm
    2(G)以下であることを特徴とする請求項1記載の外
    部リーク量計測方法。
  4. 【請求項4】 前記雰囲気制御工程は、前記第二のガス
    成分濃度を1〜100%として行うことを特徴とする請
    求項1記載の外部リーク量計測方法。
  5. 【請求項5】 前記計測工程は、前記第二のガス成分の
    検出下限値濃度が10ppb以下の計測機器を使用する
    ことを特徴とする請求項1記載の外部リーク量計測方
    法。
  6. 【請求項6】 雰囲気制御行御は、前記外部リーク量計
    測部のみ、第一および第二のガス成分と異なる第三のガ
    ス成分雰囲気とすることを特徴とする請求項1記載の外
    部リーク量計測方法。
  7. 【請求項7】 ガス供給行程の前に、前記外部リーク量
    計測部の内部を真空状態にする真空引き行程と、前記外
    部リーク量計測部の内部に第一のガスを所定圧力まで供
    給するガス充填行程を行うことを特徴とする請求項1記
    載の外部リーク量計測方法。
  8. 【請求項8】 真空引き工程とガス供給工程の間で、前
    記外部リーク量計測部の内部を真空状態に保持する真空
    保持工程を行うことを特徴とする請求項6記載の外部リ
    ーク量計測方法。
  9. 【請求項9】 ガス計測行程は、前記第一のガスの一部
    を計測機器に導入した後、第一のガスにより、リーク量
    計測部内部に充填されたガス全量を計測機器に導入する
    ことを特徴とする請求項6記載の外部リーク量計測方
    法。
  10. 【請求項10】 真空保持工程は、真空状態を1分以上
    の時間の間、保持することを特徴とする請求項6または
    7に記載の外部リーク量計測方法。
  11. 【請求項11】 真空引き工程は、前記外部リーク量計
    測内部の真空度を大気圧から1×10-1Torr以上の
    低真空状態とすることを特徴とする請求項6に記載の外
    部リーク量計測方法。
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