CN210219313U - 一种钢瓶处理系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种钢瓶处理系统，包括四个单元，第一，钢瓶单元：一只或多只包裹有加热毯的钢瓶、隔膜阀、真空计和压力传感器；第二，分析单元：包括隔膜阀和分析设备；第三，测试气体单元：包括隔膜阀、单向阀、过滤器和纯化设备；第四，抽空单元：包括隔膜阀和真空设备；从钢瓶出来的主管路上依次连接有隔膜阀V1、真空计、压力传感器、分析单元、测试气体单元、抽空单元；真空计通过隔膜阀V2连接于主管路，压力传感器通过隔膜阀V3连接于主管路；分析设备通过隔膜阀V4连接于主管路，通过隔膜阀V7与测试气体单元连接；纯化设备依次通过过滤器F1、单向阀C1、隔膜阀V5连接于主管路；真空设备通过隔膜阀V6连接于主管路。

Description

一种钢瓶处理系统

技术领域

本实用新型涉及一种钢瓶处理系统，特别涉及高纯电子特气用钢瓶的处理。

背景技术

电子气体是超大规模集成电路(LSI)、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，被广泛用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。随着行业的快速发展，电子工业界对电子气体纯度的要求越来越高，其中杂质如水分、氧气、氮气的要求越发苛刻，一般超高纯气体的纯度在99.9999％以上，杂质水分、氧气、氮气的指标通常要求低于1ppmv，部分气体的水分指标甚至低于50ppbv。作为电子气体生产商，包装容器充装气体的钢瓶处理是气体提纯过程中一个重要的组成部分，杜绝钢瓶发生二次污染显得尤为重要。

目前常见的钢瓶处理方式是采用对钢瓶加热升温，再向钢瓶充入惰性气体，抽空，反复多次充气-抽空处理钢瓶内的杂质，但使用的处理系统洁净度低、气密性差，处理后的钢瓶内的水分、氧气和氮气杂质气体含量仍较高，无法满足电子工业的使用要求。

专利申请201710060733.8公开了一种钢瓶处理系统，将钢瓶置入烘箱内加热，系统配置有氮气管、排气管、真空泵和处理池，该方法目的在于将充装有不明成分物料的钢瓶进行安全处置，消灭潜在危险源，但处理后的钢瓶无法满足电子工业的使用要求。

专利ZL201720854287.3公布了一种钢瓶内的水分含量降低装置，包括空气置换器、烘干机构、氮气瓶、抽气管和输气管，该钢瓶内的水分含量降低装置通过加热钢瓶，使钢瓶内壁上的水分变成水蒸汽，氮气与瓶内水蒸汽充分混合，通过真空泵排出瓶外，虽然达到降低瓶内水分含量的目的，但是并未去除钢瓶内的氧气和氮气杂质气体，也无法满足电子工业的使用要求。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种钢瓶处理系统，通过该系统可以实现痕量杂质水分、氧气、氮气的去除与检测，满足电子工业的使用要求。

为解决现有技术问题，本实用新型的技术方案是：一种钢瓶处理系统，其特征是包括四个单元，钢瓶单元：一只或多只包裹有加热毯的钢瓶、隔膜阀、真空计和压力传感器；分析单元：包括隔膜阀和分析设备；测试气体单元：包括隔膜阀、单向阀、过滤器和纯化设备；抽空单元：包括隔膜阀和真空设备；从钢瓶1出来的主管路上依次连接有第一隔膜阀V1、真空计3、压力传感器4、分析单元、测试气体单元、抽空单元；真空计3通过第二隔膜阀V2连接于主管路，压力传感器4通过第三隔膜阀V3连接于主管路；分析设备5通过第四隔膜阀V4 连接于主管路，通过第七隔膜阀V7与测试气体单元连接；纯化设备6依次通过过滤器F1、单向阀C1、第五隔膜阀V5连接于主管路；真空设备7通过第六隔膜阀V6连接于主管路。真空计优选冷阴极电离真空计。

进一步的，该钢瓶处理系统引入PLC控制柜8，可以实现自动控制，PLC控制柜8包含钢瓶处理程序、加热毯2的温度控制模块；加热毯2、真空计3和压力传感器4接入PLC控制柜8，PLC控制柜8控制钢瓶温度和隔膜阀的开闭，隔膜阀为带远程控制的隔膜阀。

分析设备5用于完成钢瓶内气体中的痕量水分和微量氧气、氮气的检测。水分最低检出极限不大于2ppbv，氧气最低检出极限不大于0.01ppmv，氮气最低检出极限不大于0.01ppmv。

纯化设备6用于纯化检测气体，检测气体包括氦气、氩气及其混合气，纯化后的检测气体用于检测钢瓶中的杂质含量，纯化后的检测气体中水分、氧气、氮气含量应低于10ppbv。

所述真空设备7由两级泵组成，前级泵为罗茨泵，次级泵为涡轮分子泵，真空度可达10^-8Pa。

连接各单元、设备的管路为EP级不锈钢管，过滤器为高精度超净过滤器，单向阀为EP级，管路采用EP级焊接接头连接，整个系统采用金属面密封(VCR) 接头和轨道式自动焊接技术(TIG)进行连接。

本实用新型所述钢瓶处理系统的使用方法，包括以下步骤：

(1)检测气体测试：以分析设备分析经纯化设备纯化后的检测气体，分析检测气体中的水分、氧气、氮气含量均低于10ppbv为合格。

(2)真空测试：测试钢瓶真空度，待冷阴极电离真空计3的示数达10^-8Pa 后，断开真空设备，保持30min真空度不降低，真空度为合格。

(3)钢瓶升温：(3)钢瓶升温：通过加热毯2将钢瓶升温至设定温度，钢瓶控温范围优选在100～120℃。

(4)抽空：将钢瓶接通真空设备，待真空计3的示数达10^-8Pa，保持4h，关闭真空设备。

(5)钢瓶测试：将来自纯化设备的测试气体引入钢瓶，压力传感器的压力至50～100psi时，停止进气，以分析设备分析测试钢瓶中的水分和氧气、氮气含量，水分低于50ppbv、氧气低于0.10ppmv、氮气低于0.10ppmv为“合格”，关闭测试设备，接通抽空设备，待真空计的示数达10^-8Pa时，关闭钢瓶阀，钢瓶处理完成。若水分、氧气和氮气测试值不合格，返回步骤(4)重新处理。

进一步的，该钢瓶处理系统接入装有钢瓶处理程序、加热毯温度控制模块的 PLC控制柜，可实现自动处理，含有以下步骤：

(1)气体测试：启动PLC控制柜8中钢瓶处理程序，系统自动开启带远程控制的第七隔膜阀V7分析测试气体中的水分、氧气、氮气含量，分析值均低于 10ppbv为合格，程序自动关闭带远程控制的第七隔膜阀V7，进入真空测试程序。

(2)真空测试：程序依次自动开启带远程控制的第六隔膜阀V6、带远程控制的第二隔膜阀V2、带远程控制的第一隔膜阀V1，测试系统真空度，待真空计 3的示数达10^-8Pa后，程序自动关闭带远程控制的第六隔膜阀V6，保持30min，真空度不降低，点击“测试合格”键，进入钢瓶升温程序。测试过程中若真空度下降，程序报警，重新安装钢瓶接头，再点击“返回”，程序重复步骤(2)。

(3)钢瓶升温：启动PLC中的加热毯2的温度控制模块，钢瓶自动升温至设定温度后，进入抽空程序。

(4)抽空：点击“抽空”键，开启钢瓶阀，程序自动开启带远程控制的第六隔膜阀V6，待真空计3的示数达10^-8Pa，保持4h，程序依次自动关闭带远程控制的第一隔膜阀V1、带远程控制的第二隔膜阀V2、带远程控制的第六隔膜阀 V6，进入钢瓶测试程序。

(5)钢瓶测试：点击“测试”键，程序依次自动开启带远程控制的第五隔膜阀V5、带远程控制的第三隔膜阀V3，带远程控制的第一隔膜阀V1，压力传感器4压力至50～100psi，程序自动关闭带远程控制的第五隔膜阀V5，开启带远程控制的第四隔膜阀V4，测试钢瓶中的水分和氧气、氮气，水分低于50ppbv，氧气低于0.10ppmv，氮气低于0.10ppmv后，点击“合格”键，程序依次自动关闭带远程控制的第三隔膜阀V3、带远程控制的第四隔膜阀V4，自动开启带远程控制的第六隔膜阀V6和带远程控制的第二隔膜阀V2，待真空计3的示数达 10^{- 8}Pa，程序提示处理完成，关闭钢瓶阀，点击完成键，程序自动关闭带远程控制的第六隔膜阀V6、带远程控制的第二隔膜阀V2、带远程控制的第一隔膜阀V1，程序自动关闭加热毯电源，退回PLC主界面。若水分、氧气和氮气测试值不合格，程序报警，点击“不合格”键，程序自动返回步骤(4)重新处理。

与现有技术相比，本实用新型的钢瓶处理系统，可以实现钢瓶内水分、氧气、氮气等杂质的去除与检测一体化，自动处理并测定钢瓶处理效果，避免因钢瓶处理不合格导致的污染事件，处理过程简单、高效，满足电子工业气体的使用要求。该系统可直接应用于高纯六氟化硫、电子级四氟化碳、电子级三氟化氮、电子级六氟化钨等电子气体的钢瓶处理。

附图说明

图1是本实用新型一种钢瓶处理系统的示意图。

图中：1为钢瓶、2为加热毯、3为真空计、4为压力传感器、5为分析设备、 6为纯化设备、7为真空设备、8为PLC控制柜，V1为第一隔膜阀、V2为第二隔膜阀、V3为第三隔膜阀、V4为第四隔膜阀、V5为第五隔膜阀、V6为第六隔膜阀、V7为第七隔膜阀，F1为高精度超纯过滤器，C1为单向阀。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步描述。实施例所用纯化器6 为先普半导体技术(上海)有限公司生产的7NG060R-2型纯化器。真空计为冷阴极电离真空计，隔膜阀为带远程控制的隔膜阀。

实施例1

待处理钢瓶钢印号为1502207，容积450L，钢瓶阀类型为CGA716，待充装气体为高纯六氟化硫。测试气体使用的是氦气。

启动PLC中钢瓶处理程序，进入第一步：检测气体测试，程序提示安装钢瓶，点击“确认安装”，系统自动开启带远程控制的第七隔膜阀V7，分析测试气体中的水分、氧气、氮气含量，经测试，水分为4ppbv，氧气含量为0.05ppmv，氮气含量为0.05ppbv，点击“测试合格”，程序自动关闭带远程控制的第七隔膜阀 V7，提示进入下一步：真空测试；程序依次自动开启带远程控制的第六隔膜阀 V6、带远程控制的第二隔膜阀V2、带远程控制的第一隔膜阀V1，测试系统真空度，待真空计3的示数达10^-8Pa后，程序自动关闭带远程控制的第六隔膜阀V6，保持30min，真空度不降低，点击“测试合格”，进行下一步：钢瓶升温；启动 PLC中的钢瓶加热毯2的温度控制模块，钢瓶自动升温至120℃后，程序自动进入下一步：抽空；点击“抽空”，开启钢瓶阀，程序自动开启带远程控制的第六隔膜阀V6，待真空计3的示数达10^-8Pa，保持4h，程序自动关闭带远程控制的第一隔膜阀V1、带远程控制的第二隔膜阀V2、带远程控制的第六隔膜阀V6，提示进行下一步：钢瓶测试；点击“测试”，程序自动开启带远程控制的第五隔膜阀V5、带远程控制的第三隔膜阀V3，带远程控制的第一隔膜阀V1，压力传感器 4压力至55psi，程序自动关闭带远程控制的第五隔膜阀V5，开启带远程控制的第四隔膜阀V4，测试钢瓶中的水分和氧气、氮气，经测试钢瓶内的水分为39ppbv，氧气为0.06ppmv，氮气为0.08ppmv，点击“合格”，程序自动关闭带远程控制的第三隔膜阀V3、带远程控制的第四隔膜阀V4，自动开启带远程控制的第六隔膜阀V6和带远程控制的第二隔膜阀V2，待真空计3的示数达10^-8Pa，程序提示处理完成，关闭钢瓶阀，点击“完成”键，程序自动关闭带远程控制的第六隔膜阀V6、带远程控制的第二隔膜阀V2、带远程控制的第一隔膜阀V1，程序自动关闭加热毯电源，退回主界面，拆卸钢瓶备用。

实施例2

待处理钢瓶钢印号为16B90125，容积47L，钢瓶阀类型为CGA580，待充装气体为电子级四氟化碳。测试气体部分使用的是氦气。

控制步骤同实施例1，测试气体分析，水分为2ppbv，氧气含量为0.05ppmv，氮气含量为0.05ppbv。钢瓶处理合格。

实施例3

待处理钢瓶钢印号为D2931107，容积44L，钢瓶阀类型为CGA640，待充装气体为电子级三氟化氮。测试气体部分使用的是氩气。

操作步骤同实施例1，测试气体测试分析：水分为6ppbv，氧气含量为 0.03ppmv，氮气含量为0.06ppbv。钢瓶处理合格。

实施例4

待处理钢瓶钢印号为B07008，容积40L，钢瓶阀类型为CGA638，待充装气体为电子级六氟化钨。气体部分使用的是氩气。

控制步骤同实施例1，测试气体分析，水分为7ppbv，氧气含量为0.04ppmv，氮气含量为0.05ppbv。钢瓶处理合格。

各实施例钢瓶处理结果见表1。

表1实施例钢瓶处理结果

Claims (7)

1.一种钢瓶处理系统，其特征是包括四个单元，钢瓶单元：一只或多只包裹有加热毯的钢瓶、隔膜阀、真空计和压力传感器；分析单元：包括隔膜阀和分析设备；测试气体单元：包括隔膜阀、单向阀、过滤器和纯化设备；抽空单元：包括隔膜阀和真空设备；从钢瓶(1)出来的主管路上依次连接有第一隔膜阀(V1)、真空计(3)、压力传感器(4)、分析单元、测试气体单元、抽空单元；真空计(3)通过第二隔膜阀(V2)连接于主管路，压力传感器(4)通过第三隔膜阀(V3)连接于主管路；分析设备(5)通过第四隔膜阀(V4)连接于主管路，通过第七隔膜阀(V7)与测试气体单元连接；纯化设备(6)依次通过过滤器(F1)、单向阀(C1)、第五隔膜阀(V5)连接于主管路；真空设备(7)通过第六隔膜阀(V6)连接于主管路。

2.根据权利要求1所述的钢瓶处理系统，其特征是真空计为冷阴极电离真空计。

3.根据权利要求2所述的钢瓶处理系统，其特征是该钢瓶处理系统还包含有PLC控制柜(8)，PLC控制柜(8)包含钢瓶处理程序、加热毯(2)的温度控制模块，加热毯(2)、真空计(3)和压力传感器(4)接入PLC控制柜(8)中，PLC控制柜(8)控制钢瓶温度和隔膜阀的开闭，隔膜阀为带远程控制的隔膜阀。

4.根据权利要求2所述的钢瓶处理系统，其特征是分析设备(5)水分最低检出极限不大于2ppbv，氧气最低检出极限不大于0.01ppmv，氮气最低检出极限不大于0.01ppmv。

5.根据权利要求2所述的钢瓶处理系统，其特征是纯化设备(6)纯化后的检测气体中水分、氧气、氮气含量低于10ppbv。

6.根据权利要求2所述的钢瓶处理系统，其特征是所述真空设备(7)由两级泵组成，前级泵为罗茨泵，次级泵为涡轮分子泵，真空度达到10^-8Pa。

7.根据权利要求2所述的钢瓶处理系统，其特征是连接各单元、设备的管路为EP级不锈钢管，过滤器为高精度超净过滤器，单向阀为EP级，管路采用EP级焊接接头连接，整个系统采用金属面密封(VCR)接头和轨道式自动焊接技术(TIG)进行连接。

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