CN111397988A - 一种异氰酸标准气体的发生装置及量化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及标准气体制备技术领域，特别涉及异氰酸标准气体的发生装置及量化方法，该装置包括：第一载气源，其用于提供运载异氰酸的载气；异氰酸源，其用于提供异氰酸；异氰酸标气出口，其用于输出浓度稳定的异氰酸标准气体；异氰酸溶解装置，其用于溶解来自所述异氰酸源的异氰酸；所述第一载气源、异氰酸源、异氰酸溶解装置和异氰酸标气出口相互流体连通；其中，所述异氰酸源包括三聚氰酸和用于加热三聚氰酸的加热装置。本发明具有安全性高，操作简单的优势。该装置产生的异氰酸标准气体纯净度高，稳定性好。异氰酸浓度的定量方法准确可靠。可以满足仪器标定，大气环境监测，以及异氰酸的物理化学特性等不同领域的研究需求。
Description
技术领域
本发明涉及标准气体制备技术领域，特别涉及异氰酸标准气体的发生装置及量化方法。
背景技术
异氰酸(HNCO)是一种有毒的大气痕量污染物，可以通过呼吸进入人体内参与蛋白质的氨甲酰化，引起炎症反应。当环境浓度超过1ppbv时，异氰酸对人体健康将构成潜在危害。因此，准确测量环境大气中异氰酸的浓度以及研究其在环境大气中的来源和去除机制至关重要。异氰酸标准气体的制备是建立异氰酸的在线测量方法和研究其物理化学特性的基础。
由于异氰酸在常温下不稳定，会发生聚合反应生成三聚氰酸，无法压缩储存在钢瓶中，因此没有商业化的标气可以直接使用。实验室内通常采用现场制备的方式获取异氰酸。如加热硫酸氢钾(KHSO4)和异氰酸钾(KNCO)的混合物可以产生异氰酸，但该方法会产生二氧化碳等杂质气体，异氰酸的浓度也难以保持稳定。抑或将氯化氢(HCl)气体与异氰酸钠(NaNCO)的精细粉末反应生成异氰酸，但该方法需要精确控制实验条件，异氰酸浓度的稳定性也不理想。类似的方法是将干燥的氯化氢气体通入异氰酸钠的惰性有机悬浊液以置换异氰酸。该方法可以获得纯净度更高的异氰酸，但实验装置复杂，成本相对较高，并且难以长时间保持异氰酸的浓度稳定。
异氰酸浓度的定量方法是异氰酸标准气体制备过程中的另一个难题。若采用氯化氢气体与异氰酸钠反应的制备方法，在异氰酸钠过量的条件下，通常采用氯化氢气体的浓度计算异氰酸气体的浓度，但由于受到实际产率的影响，计算得到的异氰酸气体的浓度具有很大的不确定性。若采用傅里叶变换红外光谱仪测量异氰酸的浓度，由于二氧化碳与异氰酸的光谱存在部分重叠，会产生较大的干扰，导致测量结果不够准确。同样由于二氧化碳的干扰，不能采用将异氰酸催化转化成二氧化碳利用总含碳量守恒的方法确定异氰酸的浓度。此外，由于异氰酸很难催化转化成氮氧化物，所以也无法通过总含氮量守恒的方法确定异氰酸的浓度。
总体上，现有制备异氰酸标准气体的方法在装置的复杂程度、气体的纯净度、浓度的定量方法以及经济成本等方面均存在一定的不足，亟需提出一种更优的发生装置和更为有效的定量方法。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种异氰酸标准气体的发生装置及量化方法。利用该装置可以直接获得异氰酸的标准气体，用于异氰酸在线测量方法的建立，监测仪器的标定，以及异氰酸物理化学特性的研究。在保证异氰酸标准气体浓度稳定的基础上，本发明能够精准快速的控制输出气体的浓度，以满足不同种类的测试和研究要求。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种异氰酸标准气体的发生装置，包括：
第一载气源，其用于提供运载异氰酸的第一载气；
异氰酸源，其用于提供异氰酸；
异氰酸标气出口，其用于输出浓度稳定的异氰酸标准气体；
异氰酸溶解装置，其用于溶解来自所述异氰酸源的异氰酸；
所述第一载气源、异氰酸源、异氰酸溶解装置和异氰酸标气出口相互可阻断地流体连通；
其中，所述异氰酸源包括三聚氰酸和用于加热三聚氰酸以提供异氰酸的加热装置。
所述第一载气为不与异氰酸产生反应的惰性气体，例如为氮气。
所述异氰酸源的加热装置可以为各种易于控制温度的加热装置，例如加热电阻丝等。
所述异氰酸溶解装置可装有能够溶解异氰酸的溶剂，例如水。通过常规的检测手段，例如离子色谱，来检测溶液中异氰酸根的浓度即可反推得到异氰酸源释放出的异氰酸的浓度。
优选的，该发生装置还包括杂气排放装置，其用于排放浓度不稳定的异氰酸；
所述杂气排放装置优选包含异氰酸吸附剂，例如活性炭，以防止排放的异氰酸造成污染。
优选的，该发生装置还包括第二载气源，其用于提供第二载气，从而改变输出的异氰酸标气的浓度。该第二载气同样为不与异氰酸产生反应的惰性气体，且可以与所述第一载气相同或不同。
一种异氰酸标准气体的量化方法，包括：
加热三聚氰酸，直至产生浓度稳定的异氰酸；
将所述异氰酸通入溶剂中，配制含异氰酸根的溶液，并检测溶液中异氰酸根的浓度；
输出浓度稳定的异氰酸标准气体。
优选的，在输出浓度稳定的异氰酸标准气体前进一步通入稀释用载气，从而调节异氰酸标准气体的浓度。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明具有安全性高，操作简单的优势。该系统产生的异氰酸标准气体纯净度高，稳定性好。异氰酸浓度的定量方法准确可靠。可以满足仪器标定，大气环境监测，以及异氰酸的物理化学特性等不同领域的研究需求。
附图说明
图1为本发明实施例中采用的异氰酸标准气体的发生及量化装置的结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
按照图1的方式将异氰酸标准气体的发生及量化装置搭建完成，确保整个装置密封性完好。该异氰酸标准气体的发生装置包括：高纯氮载气源1，质量流量控制器2，16，扩散池3，温度控制器4，导线5，测温线6，加热电阻丝7，三聚氰酸8，四通接头9，球阀10，12，14，活性炭11，去离子水13，三通接头15，高纯氮稀释气17，异氰酸钾溶液18，离子色谱19。
其中，扩散池3的底部置入一定量的三聚氰酸8，并用加热电阻丝7缠绕在扩散池3的底部。将温度控制器4经导线5与加热电阻丝7相连，测温线6的一端与扩散池3的底部相接触，另一端接入温度控制器4。高纯氮载气源1的输出端接入质量流量控制器2的输入端，质量流量控制器2的输出端接入扩散池3的输入端，扩散池3的输出端接入四通接头9，四通接头9的一个出口端接入球阀10的输入端，球阀10的输出端接入活性炭11，四通接头9的另一个出口端接入球阀12的输入端，球阀12的输出端通入一定量体积的去离子水13中，四通接头9的最后一个出口端接入球阀14的输入端，球阀14的输出端接入三通接头15的一个输入端，三通接头15的另一个输入端接入质量流量控制器16的输出端，质量流量控制器16的输入端接入高纯氮稀释气17的输出端。
按上述方式将异氰酸标准气体的发生及量化装置搭建完成后，打开球阀10，并关闭球阀12和14，高纯氮载气以一定的流速F(L/min)通过扩散池3，经活性炭11排出，利用温度控制器4将扩散池3的底部加热并保持稳定在一定温度持续一段时间，待系统达到稳定后打开球阀12，同时关闭球阀10，将生成的异氰酸标准气体通入到一定量体积V(mL)的去离子水13中，形成异氰酸根溶液，持续通入一定的时间t(min)后，打开球阀14，同时关闭球阀12，通过质量流量控制器16调节高纯氮稀释气的流速，即可获得不同浓度的异氰酸标准气体。
同时配置不同浓度梯度的异氰酸钾溶液18，对离子色谱19进行标定。首先确定异氰酸根的出峰时间，并通过调整离子色谱的设置参数确保异氰酸根的峰与其他离子的峰完全分开。其次建立异氰酸根的质量浓度与异氰酸根的峰面积的标准曲线。最后利用离子色谱19测量去离子水13中生成的异氰酸根的质量浓度C(g/mL)。通过下列公式即可计算生成的异氰酸标准气体的浓度CHNCO。
在一个具体的实施例中，通过质量流量控制器2将载气的流速设置为0.01L/min。打开温度控制器，将温度设置为300℃，对扩散池底部进行加热并保温，等待系统待到平衡且稳定的状态，在此期间生成的异氰酸气体经活性炭11吸附后排出。
在一个具体的实施例中，将生成的异氰酸标准气体通入到100mL的去离子水中，形成异氰酸根溶液，总计通入时间为180min。配置5瓶不同浓度的异氰酸钾溶液18对离子色谱19进行标定。其中异氰酸根的浓度分别为：1×10-8g/mL，1×10-7g/mL，2×10-7g/mL，3×10- 7g/mL，4×10-7g/mL。则建立的异氰酸根的标准曲线为：y＝1.32×105x–9.24×10-4，其中x表示异氰酸根的浓度(g/mL)，y表示异氰酸根的峰面积(μS*min)。利用离子色谱19测量去离子水13中异氰酸根的浓度为7.90×10-8g/mL，则利用公式可以计算出生成的异氰酸标准气体的浓度为2.34ppmv。
在一个具体的实施例中，通过质量流量控制器将稀释气的流速设置为2.33L/min，则混合后的异氰酸标准气体的浓度为10ppbv，即为该装置输出的标准气体浓度。同时可以通过改变稀释气的流速进而改变输出的异氰酸标准气体的浓度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种异氰酸标准气体的发生装置，包括：
第一载气源，其用于提供运载异氰酸的载气；
异氰酸源，其用于提供异氰酸；
异氰酸标气出口，其用于输出浓度稳定的异氰酸标准气体；
其特征在于，还包括：
异氰酸溶解装置，其用于溶解来自所述异氰酸源的异氰酸；
所述第一载气源、异氰酸源、异氰酸溶解装置和异氰酸标气出口相互可阻断地流体连通；
其中，所述异氰酸源包括三聚氰酸和用于加热三聚氰酸以提供异氰酸的加热装置。
2.根据权利要求1所述的异氰酸标准气体的发生装置，其特征在于，所述异氰酸溶解装置装有能够溶解异氰酸的溶剂。
3.根据权利要求2所述的异氰酸标准气体的发生装置，其特征在于，所述溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的异氰酸标准气体的发生装置，其特征在于，该发生装置还包括杂气排放装置，其用于排放浓度不稳定的异氰酸。
5.根据权利要求4所述的异氰酸标准气体的发生装置，其特征在于，所述杂气排放装置包含异氰酸吸附剂。
6.根据权利要求5所述的异氰酸标准气体的发生装置，其特征在于，所述异氰酸吸附剂为活性炭。
7.根据权利要求1所述的异氰酸标准气体的发生装置，其特征在于，该发生装置还包括第二载气源，其用于提供第二载气，从而改变输出的异氰酸标气的浓度。
8.一种异氰酸标准气体的量化方法，其特征在于，包括：
加热三聚氰酸，直至产生浓度稳定的异氰酸；
将所述异氰酸通入溶剂中，配制含异氰酸根的溶液，并检测溶液中异氰酸根的浓度；
输出浓度稳定的异氰酸标准气体。
9.根据权利要求8所述的异氰酸标准气体的量化方法，其特征在于，在输出浓度稳定的异氰酸标准气体前通入稀释用载气，从而调节异氰酸标准气体的浓度。
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| 张欢燕: "液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物", 环境监控与预警, 30 July 2021 (2021-07-30) * |
| 强音;咸洋;邵敏;顾中怡;金樱华;程欲晓;: "高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物的释放量", 理化检验(化学分册), no. 08, 18 August 2018 (2018-08-18) * |
| 杨媛: "生物降解医用交联剂的制备及其在医用粘合剂中的应用初探", CNKI硕士学位论文, 15 March 2005 (2005-03-15) * |
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| CN111397988B (zh) | 2024-07-19 |
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