CN203587565U - 一种sf6气相色谱检测系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种SF6气相色谱检测系统，所述系统包括：电子压力流量控制器EPC、色谱柱、热导检测器TCD、硫化学发光检测器SCD、气体混合器、进样阀、切换阀、定量环。实施本实用新型，选用气相色谱法用于SF6气体组分的定性和定量，准确度和检测精度均优于传统检测手段。同时，选取当前硫敏感度最高的硫化学发光检测器，检测精度可达ppb量级。由于硫化学发光检测器SCD的等摩尔响应特性，样品的标定也更加简便快捷。
Description
技术领域
本实用新型涉及电力技术领域，尤其涉及一种SF6气相色谱检测系统。
背景技术
随着电力系统的高速发展，SF6气体绝缘设备因其运行可靠性高、占地面积小等优点在实际运行中得到广泛应用。
研究表明，通过分析SF6气体组分可以实现电力设备状态的监测和诊断。常用的气体组分分析方法包括红外光谱法、气体传感器法、电化学法和动态离子分析法等。红外光谱法中，组分的特征峰容易淹没在SF6的背景峰中，影响检测精度。气体传感器和电化学法中容易出现酸性气体间的交互响应，影响组分的定性和定量。
实用新型内容
为解决上述技术问题，本实用新型提供一种SF6气相色谱检测系统，包括：电子压力流量控制器EPC、色谱柱、热导检测器TCD、硫化学发光检测器SCD、气体混合器、进样阀、切换阀、定量环；
所述进样阀用于气体进样；
所述定量环设置在所述进样阀上，用于准确控制气体进样量；
所述切换阀用于切换所述SCD和所述TCD；
所述EPC与所述进样阀连接，用于控制所述进样阀以控制通过所述色谱柱的气体流量；
所述色谱柱与所述进样阀连接，用于分离经过进样阀进入本SF6气相色谱检测系统的样品SF6气体和参比SF6气体的各项组分；
所述TCD与所述色谱柱和所述切换阀连接，用于分别测定所述参比SF6气体和样品SF6气体中非含硫组分的含量，比较参比SF6气体和样品SF6气体的电导率；
所述SCD与所述切换阀连接，用于分别测定所述参比SF6气体和样品SF6气体中含硫组分的含量，以及参比SF6气体和样品SF6气体燃烧产生的一氧化碳与臭氧反应时化学发光的强度；
所述气体混合器与所述进样阀连接，用于对样品SF6气体进行稀释。
其中，所述色谱柱的温度控制采用程度升温。
其中，所述色谱柱的流量控制采用恒流控制。
其中，所述TCD和所述SCD串联。
实施本实用新型，选用气相色谱法用于SF6气体组分的定性和定量，准确度和检测精度均优于传统检测手段。同时，选取当前硫敏感度最高的硫化学发光检测器，检测精度可达ppb量级。由于硫化学发光检测器SCD的等摩尔响应特性，样品的标定也更加简便快捷。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型提供的一种SF6气相色谱检测系统的结构示意图。
图2为本实用新型提供的一种SF6气相色谱检测系统进行检测的方法实施例一的流程示意图。
图3为本实用新型提供的一种SF6气相色谱检测系统进行检测的方法实施例二的流程示意图。
图4为本实用新型提供的一种SF6气相色谱检测系统进行检测的方法实施例三的流程示意图。
图5为本实用新型提供的一种SF6气相色谱检测系统进行检测的方法实施例四的流程示意图。
图6为本实用新型提供的一种SF6气相色谱检测系统进行检测的方法实施例五的流程示意图。
具体实施方式
本实用新型要解决的技术问题在于针对以往检测手段的不足，开发一种可准确区分主要气体分解组分，包括四氟化碳CF4、硫化氢H2S、氟硫酰SO2F2、氟化亚硫酰SOF2、二硫化碳CS2、二氧化硫SO2、十氟一氧化二硫S2OF10等的检测方法，且同时实现低至ppb量级的检测精度。
参见图1，为本实用新型提供的一种SF6气相色谱检测系统的结构示意图。
如图1所示的一种SF6气相色谱检测系统，包括：
电子压力流量控制器EPC1、色谱柱2、热导检测器TCD3、硫化学发光检测器SCD4、气体混合器5、进样阀A、切换阀B、定量环6；
所述进样阀A用于气体进样；
所述定量环6设置在所述进样阀A上，用于准确控制气体进样量；
所述切换阀B用于切换所述SCD4和所述TCD3；
所述EPC1与所述进样阀A连接，用于控制所述进样阀A以控制通过所述色谱柱2的气体流量；
所述色谱柱2与所述进样阀A连接，用于分离经过进样阀A进入本SF6气相色谱检测系统的样品SF6气体和参比SF6气体的各项组分；
所述TCD3与所述色谱柱和所述切换阀B连接，用于分别测定所述参比SF6气体和样品SF6气体中非含硫组分的含量，比较参比SF6气体和样品SF6气体的电导率；
所述SCD4与所述切换阀B连接，用于分别测定所述参比SF6气体和样品SF6气体中含硫组分的含量，以及参比SF6气体和样品SF6气体燃烧产生的一氧化碳与臭氧反应时化学发光的强度；
所述气体混合器5与所述进样阀B连接，用于对样品SF6气体进行稀释。
具体实现中，EPC1精密控制通过色谱柱2的SF6气体流量，可保持分流压力的稳定、柱流量的恒定。色谱柱2为适用于含硫化合物分析的GS-GASPRO毛细管柱，其长度为60m，柱直径0.320mm，用于SF6中各项组分的分离。TCD3用于SF6中不含硫组分如：CF4和空气的测定，比较参比SF6气体和样品SF6气体的电导率，其灵敏度可达2500mV·ml/mg，线性范围大于104，具备线性响应特性。SCD4则用于参比SF6气体和样品SF6气体中含硫组分的测定，测量被分析物燃烧产生的一氧化硫与臭氧反应时化学发光的强度，灵敏度可达0.5pgS/sec，线性范围大于104，同时具备线性响应、硫选择响应特性和等摩尔响应特性。气体混合器5用于标准样品的稀释。进样阀A、切换阀B均为六通阀，分别用于气体进样和检测器的切换。定量环6的规格为0.25mL/1mL/2mL可选，用于准确控制进入进样阀A的进样量。本SF6气相色谱检测系统中进样阀A、切换阀B、定量环6及管线均经硫钝化处理，以降低气路对检测结果的影响。
相应的，本实用新型还提供一种SF6气相色谱检测方法，所述检测方法通过前述的SF6气相色谱检测系统实现。
参见图2所示的SF6气相色谱检测方法实施例一的流程示意图，其包括：
步骤100，设置所述SF6气相色谱检测系统检测SF6组分的参数；
步骤101，采用所述SF6气相色谱检测系统分析样品SF6气体的组分，并采用外标法建立所述SF6标准响应曲线；
步骤102，采用SF6气相色谱检测系统分析参比SF6气体的组分的出峰时间和峰面积，与所述SF6标准响应曲线相比较，对所述参比SF6气体的组分进行定性和定量。
参见图3所示的SF6气相色谱检测方法实施例二的流程示意图，本实施例二中，将具体描述设置所述SF6气相色谱检测系统检测SF6组分的参数的流程，包括：
步骤200，设置所述进样阀的气体进样方式为分流进样，其分流比为12：1。
需要说明的是，分流进样是分流/不分流进样口的一种常用的操作模式，指的是样品分成两部分，一小部分样品进入色谱柱，大部分样品通过分流出口排出。例如，分流比12:1即为13份样品中有1份进入色谱柱。分流比越大，同一样品在色谱中的响应值就越小。分流比过小则会引起样品峰形较差，影响峰面积的准确测量，同时也有可能引起SCD检测器的饱和。
步骤201，设置所述色谱柱的温度控制采用程度升温，其流量控制采用恒流控制。
具体的，色谱柱的温度控制选用程度升温法，设置其单次升温程序耗时20min，分为以下三个阶段：①初始温度35℃，保持2min；②升温速率5℃/min，最终温度100℃，升温时间13min；③100℃保持5min。色谱柱流量控制选用恒流控制方式，柱流速设定为5mL/min。
步骤202，设置所述TCD和所述SCD串联，分别对所述参比SF6气体进行检测。
具体实现中，将TCD、SCD设置为串联检测的方式。将TCD加热器设定为200℃，参比流量15mL/min，尾吹流量5mL/min。将SCD加热器设定为200℃，燃烧室温度为800℃，反应室压力为3-10乇（Torr），通过后臭氧阻尼器的臭氧流量在3-6psi。混合标样检测结果表明，该方法下SF6及其分解组分的分离度较优。
参见图4所示的SF6气相色谱检测方法实施例三的流程示意图，本实施例三中，将描述所述采用所述SF6气相色谱检测系统分析样品SF6气体的组分，并采用外标法建立所述SF6标准响应曲线的流程，包括：
步骤300，分别测定通过所述进样阀进入所述SF6气相色谱检测系统的不同浓度的样品SF6气体的峰面积；
步骤301，根据所述测定的峰面积，绘制所述样品SF6气体的组分的标准响应曲线。
需要说明的是，外标法也称为标准曲线法。具体实现中，取一系列不同浓度的标准样品SF6气体，准确控制相同的进样量，分别测定峰面积（或峰高），以相应的峰面积对组分浓度作图，即可得到该组分的标准曲线。做标准曲线时应注意响应值的线性范围，本方法中选用的TCD和SCD线性范围较广，测量范围内标准曲线均为线性。
当组分含量变化范围不大时，可采用单点校正法，具体为配制一个与被测组分浓度相近的标准样，标准样的浓度为Cs，分别取相同量的标准样和试样分析，从得到的色谱图上测出两者的峰面积As和Ai（或峰高），按式（1）计算被测组分的体积分数。
Ci为试样中该组分的体积分数，Cs为标准试样中组分的体积分数。
本实用新型实施例提供的外标法具有简便、快速的优点。准确性较高，适用于大批量试样的快速分析。
参见图5所示的SF6气相色谱检测方法实施例四的流程示意图，本实施例四中，将详细描述所述分别测定通过所述进样阀进入所述SF6气相色谱检测系统的不同浓度的样品SF6气体的峰面积，包括：
步骤400，所述样品SF6气体通过所述气体混合器进行稀释；
步骤401，经过稀释后的样品SF6气体进入所述进样阀以及与所述进样阀连接的定量环，直至所述定量环充满样品SF6气体；
步骤402，所述EPC控制所述定量环中的样品SF6气体吹入所述色谱柱中进行分析，测定其峰面积。
具体实现中，本实用新型提供的气体混合器可以实现高浓度标准样品指定比例的稀释。装样过程中的样品SF6气体总流量可以由安装在图1所示的进样阀A的1口处的电子精密流量计测得。稀释样品SF6气体的具体过程是：打开标样源针阀，关闭稀释用载气，记录未稀释时的样品SF6气体总流量，然后保持标样源针阀不变，利用EPC调节稀释用载气的流量，记录稀释时的样品SF6气体总流量。稀释前、后的流量比为样品SF6气体的稀释比，结合标样的浓度即可计算出定量环内稀释后样品SF6气体的浓度。这为不同浓度标准样品的测定打下了基础。
建立标准响应曲线时采取的是逆行气路连接方式，即样品SF6气体通过进样阀A时经过气体混合器5由2口进、1口排空。在进样阀A关闭时（如附图1示），样品SF6气体经由进样阀A的2口-3口-定量环6-进样阀A的-6口-1口，最后经由1口排空。当样品SF6气体充满定量环6，即装样完毕后，进样阀A逆时针旋转60°打开，六通阀原本导通的部分现在断开，原本断开的部分现在导通。由EPC1精准控制流量的载气，经由进样阀A的5口-6口-定量环-进样阀A的3口-4口，将定量环6内的标样吹入色谱柱2中进行分析。当样品SF6气体全部进入色谱柱后，进样阀A顺时针旋转60°关闭，重新开始下一轮的装样。本方法中进样阀A在采集程序运行0.01min时打开，1min时关闭。
参见图6所示的SF6气相色谱检测方法实施例四的流程示意图，本实施例五中，将详细描述所述采用SF6气相色谱检测系统分析参比SF6气体的组分的出峰时间和峰面积的流程，包括：
步骤500，所述参比SF6气体进入所述进样阀以及与所述进样阀连接的定量环，直至所述定量环充满参比SF6气体；
步骤501，所述EPC控制所述定量环中的样品SF6气体吹入所述色谱柱中进行分析，测定参比SF6气体的组分的出峰时间和峰面积。
需要说明的是，气体混合器5仅在建立标准响应曲线时做样品稀释用，分析待测样品时需与检测系统断开。
上述步骤500和步骤501的参比SF6气体分析采取顺行气路连接方式，即参比SF6气体通过进样阀A时经过进样阀A的1口进、由2口排空。装样及送样至色谱柱2的过程与样品SF6气体测定时相同。为保持SCD4的硫检测敏感性，测定过程中应避免高浓度含硫化合物（SF6基底气）的大量流入。在SF6出峰前，切换阀B关闭（如附图1示），参比SF6气体的路径为TCD3-4口-5口-SCD4。当SF6出峰而分解组分尚未出峰时，切换阀B逆时针旋转60°打开，参比SF6气体经由TCD3-4口-3口排空。分解组分出峰时，切换阀B顺时针旋转60°关闭，参比SF6气体回至SCD4中进行分析。本方法中切换阀B在采集程序运行2.5min时打开，6.8min时关闭。
记录参比SF6气体中各组分的出峰时间和峰面积，与前述建立的标准响应曲线比较实现SF6中气体组分的定性和定量。
SF6电力设备中常见的气体分解组分（包括CF4、H2S、SO2F2、SOF2、CS2、SO2、S2OF10等）均可由本实用新型提供的系统和方法检测，各组分的准确定量限如表1所示。
表1 气体组分及其准确定量限
实施本实用新型，选用气相色谱法用于SF6气体组分的定性和定量，准确度和检测精度均优于传统检测手段。同时，选取当前硫敏感度最高的硫化学发光检测器，检测精度可达ppb（parts per billion，十亿分之一）量级。由于硫化学发光检测器SCD的等摩尔响应特性，样品的标定也更加简便快捷。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分流程，是可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可存储于一计算机可读取存储介质中，该程序在执行时，可包括如上述各方法的实施例的流程。其中，所述的存储介质可为磁碟、光盘、只读存储记忆体（Read-Only Memory，ROM）或随机存储记忆体（Random Access Memory，RAM）等。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本实用新型的保护范围。
Claims (2)
1.一种SF6气相色谱检测系统，其特征在于，包括：电子压力流量控制器EPC、色谱柱、热导检测器TCD、硫化学发光检测器SCD、气体混合器、进样阀、切换阀、定量环；
所述进样阀用于气体进样；
所述定量环设置在所述进样阀上，用于准确控制气体进样量；
所述切换阀用于切换所述SCD和所述TCD；
所述EPC与所述进样阀连接，用于控制所述进样阀以控制通过所述色谱柱的气体流量；
所述色谱柱与所述进样阀连接，用于分离经过进样阀进入本SF6气相色谱检测系统的样品SF6气体和参比SF6气体的各项组分；
所述TCD与所述色谱柱和所述切换阀连接，用于分别测定所述参比SF6气体和样品SF6气体中非含硫组分的含量，比较参比SF6气体和样品SF6气体的电导率；
所述SCD与所述切换阀连接，用于分别测定所述参比SF6气体和样品SF6气体中含硫组分的含量，以及参比SF6气体和样品SF6气体燃烧产生的一氧化碳与臭氧反应时化学发光的强度；
所述气体混合器与所述进样阀连接，用于对样品SF6气体进行稀释。
2.如权利要求1所述的SF6气相色谱检测系统，其特征在于，所述TCD和所述SCD串联。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103616468A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-03-05 | 深圳供电局有限公司 | 一种sf6气相色谱检测系统及方法 |
| CN104198628A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-10 | 江苏天瑞仪器股份有限公司 | 一种毛细管气相色谱仪的分流/不分流进样口载气控制系统 |
| CN108548874A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-18 | 东莞塔菲尔新能源科技有限公司 | 一种方型铝壳锂电池内部气体收集检测装置及方法 |
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2013
- 2013-11-27 CN CN201320764000.XU patent/CN203587565U/zh not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103616468A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-03-05 | 深圳供电局有限公司 | 一种sf6气相色谱检测系统及方法 |
| CN104198628A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-10 | 江苏天瑞仪器股份有限公司 | 一种毛细管气相色谱仪的分流/不分流进样口载气控制系统 |
| CN108548874A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-18 | 东莞塔菲尔新能源科技有限公司 | 一种方型铝壳锂电池内部气体收集检测装置及方法 |
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