CN104677975A - 大气颗粒物采集分析装置及其收集和分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大气颗粒物采集分析装置，包括切换阀，与切换阀连接的洗脱液接入管、分析仪、两个适配器，连接在两个适配器之间的采样分析柱，所述采样分析柱为管状空心柱体和纤维状填充材料构成，并公开了其采集和分析方法。本发明测试灵敏度高，等量颗粒物采集，比传统方法高50到100倍的浓缩率，而达到50倍浓缩率，传统方法需要两天的样品采集，而本发明在1个小时左右完成样品采集并进行测试，极大的提高采样效率；另外，洗脱过程并不破坏纤维状填充材料，而只将捕捉到的颗粒物成分洗脱下来并进行分析，有效的控制了采样分析柱成分来源的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种大气颗粒物采集分析装置及其收集和分析方法，属于大气颗粒物的化学分析技术领域。
背景技术
随着近现代工业技术的发展，人类生存环境的局部恶化现象日益严重。同时，随着人们生活水平的提高，环境问题对人体健康的影响受到极大关注。大气颗粒物中的PM2.5及纳米粒子尤为受到人们的关注，原因在于其强大的渗透能力（可吸入肺部）及随之而来的健康危害性。
从环境污染控制和维护人体健康的观点来说，上述大气颗粒物的观测、起源解析、危害性评价以及控制技术的开发必不可少。颗粒物的化学成分分析可以为大气颗粒物的起源解析及危害性评价提供必不可少的基本信息。
颗粒物中的化学成分分析方法主要有滤膜采样方法（非专利文献1）和冲击滤尘器法（非专利文献2）。【非专利文献1】Abdallah A. Shaltout, Johan Bomanc, Bernhard Welzd, Ivan N.B. Castilhod, Emad A. Al Ashkara, S.M. Gaitac， “Method development for the determination of Cd, Cu, Ni and Pb in PM2.5 particles sampled in industrial and urban areas of Greater Cairo, Egypt, using high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry”， Microchemical Journal， ２０１４ （１１３）４－９.【非专利文献2】G. Bogenschütz, C. Emmenegger, and M. Kalcher，“Semi-continuous determination of anions, cations, and heavy metals in aerosols using PILS-IC-VA”，Metrohm公司技术资料，下载地址：http://partners.metrohm.com/GetDocument?action=get_dms_document&docid=757863
上述文献１及其等同技术一般是将大气颗粒物采集在直径４７毫米的平面状滤膜上，进行微波酸消解后，对溶液用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）等仪器进行分析。或者用中子活化分析、X荧光分析仪器等对采样后的滤膜进行直接分析。这是一种成熟的方法，应用广泛。但是缺点在于采样后样品分布面积大，单位面积上的样品富集率低；另外，由于分析时滤膜成分和样品同时进入测试仪器，滤膜中的杂质对分析空白有直接影响。
上述文献２中的技术是将大气颗粒物采集到数十毫升的溶液中，然后利用各种分析仪器进行成分分析。具有操作简单，样品处理周期短的优点，但和文献１的方法同样存在样品富集效率低的缺点。
富集效率计算例：采样体积为１立方米（即１０６mL），微波酸消解或冲击滤尘器法处理后的样品量为５０mL，样品富集效率为２万倍。由于颗粒物的化学成分分析常常涉及到及其微量元素的分析，这就要求更高的富集效率。
发明内容
为了克服当前技术中存在的问题，本发明提供了一种大气颗粒物采集分析装置及其收集和分析方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种大气颗粒物采集分析装置，包括切换阀，与切换阀连接的洗脱液接入管、分析仪、两个适配器，连接在两个适配器之间的采样分析柱，所述采样分析柱为管状空心柱体和纤维状填充材料构成。
进一步的，所述切换阀为四通切换阀、分析仪为电感耦合等离子体质谱分析仪ICP-MS。
进一步的，所述采样分析柱外表面上还安装有震动装置。
进一步的，所述采样分析柱与切换阀之间设置有颗粒物粒径分离装置。
进一步的，所述采样分析柱管状柱体采用PP、PTFE，填充材料采用纤维状有机聚合物。
进一步的，所述大气颗粒物采集分析装置的收集和分析方法：通过气泵吸引将气体导入采样分析柱，从而将气体中的颗粒物采集到采样分析柱中的纤维状填充材料上或填充材料缝隙间；将洗脱液导入采样分析柱来洗脱采集到的颗粒物并输送到分析仪进行成分分析。
更进一步的，所述颗粒物洗脱过程中，震动装置对采样分析柱施加振动，促进洗脱效率并确保流畅的分析信号。
本发明的有益效果是：用大约1毫升的洗脱液即可将采样分析柱里的颗粒物成分洗脱出来，进而实现高灵敏度的测试。等量颗粒物采集的情况下，本发明可以实现比传统方法高50到100倍的浓缩率，因此可以实现更高的测试灵敏度。为了实现50倍的浓缩率，传统方法需要两天的样品采集，而本发明则可以在1个小时左右完成样品采集并进行测试，极大的提高采样效率。另外，洗脱过程并不破坏纤维状填充材料，而只将捕捉到的颗粒物成分洗脱下来并进行分析，有效的控制了采样分析柱成分来源的污染。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的阐述。
图1 是本发明采样分析柱交换时的结构示意图；
图2 是本发明洗脱和在线分析时的结构示意图；
图3 是本发明颗粒物成分的洗脱曲线；
图4 是本发明颗粒物成分的浓度和采样时间相关图。
具体实施方式
如图1、2所示一种大气颗粒物采集分析装置，包括切换阀2，与切换阀2连接的洗脱液接入管1、分析仪3、两个适配器4，连接在两个适配器之间的采样分析柱5，所述采样分析柱5为管状空心柱体和纤维状填充材料构成。
所述切换阀2为四通切换阀、分析仪3为电感耦合等离子体质谱分析仪ICP-MS。
所述采样分析柱5外表面上还安装有震动装置。
所述采样分析柱5与切换阀2之间设置有颗粒物粒径分离装置。在采样分析柱前设置气溶胶稀释撞击器等颗粒物粒径分离装置，则可以用来采集指定粒径范围的颗粒物。
所述采样分析柱5管状柱体采用PP或PTFE，填充材料采用纤维状有机聚合物。圆筒状的柱体内填充了纤维状的填充材料，纤维状填充材料可以根据颗粒物的性质选择纤维状有机聚合物，如PE，PP,PTFE，尼龙或玻璃纤维等。柱体本身的材料需要选择分析过程中化学性质稳定的材料，如PP、PTFE等。如：柱体本身为外径6mm、内径4mm、长60mm的PTFE管，纤维状填充材料为聚乙烯纤维。
图1所示为样品采集后，用来进行成分分析的仪器结构图。所示采样分析柱交换时（接入，取出）的切换阀的位置；图2所示为颗粒物洗脱分析时切换阀的位置。
所述大气颗粒物采集分析装置的收集和分析方法：通过气泵吸引将气体导入采样分析柱，从而将气体中的颗粒物采集到采样分析柱中的纤维状填充材料上或填充材料缝隙间；将洗脱液导入采样分析柱来洗脱采集到的颗粒物并输送到分析仪进行成分分析。
所述颗粒物洗脱过程中，震动装置对采样分析柱施加振动，促进洗脱效率并确保流畅的分析信号。
将采样后的采样分析柱5接入分析流路之前，先将四通切换阀2切换至图1的位置，避免洗脱液进入采样分析柱适配器4，并将分析采样柱5接入适配器4，将采样分析柱5接好后，将四通切换阀2切换至图2的位置，使得洗脱液经过适配器4流入采样分析柱5，将采集在纤维状填充材料上的颗粒物洗脱下来并导入分析仪器3进行成分分析。在颗粒物洗脱过程中，对采样分析柱5施加振动等手段（比如超声波，偏心锤，电磁振荡器等）来加强并确保颗粒物的洗脱效果。当颗粒物洗脱分析过程结束后，将四通切换阀2切换至图1的位置，取出采样分析柱5。
图3所示利用本发明进行采样和分析的结果。利用电喷雾装置，从硫酸镁水溶液制造出直径约为20nm的颗粒物。从电喷雾装置产生的是含有稳定的硫酸镁颗粒物浓度的气体。该气体被导入本采样分析柱（外径6mm、内径4mm、长60mm，聚乙烯纤维填充材料），采集30分钟后，将采样分析柱接入成分分析系统，将洗脱液以每分钟1mL的流速导入采样分析柱，并将洗脱下来的成分导入分析仪器进行分析。得到的结果即为图3所示洗脱曲线。图3的纵轴为镁元素的测试信号强度（计数/秒），横轴为洗脱时间（秒）。图3的洗脱曲线的积分值和采样分析柱中采集到的颗粒物中的镁元素的量成正比。另外，镁元素的分析过程中选择了同位素丰度最高的24Mg同位素作为分析对象。
图4所示的结果可以用来验证用本发明进行样品采集和分析的结果的正确性。图4的纵轴为镁元素的信号强度（计数值，即图34中洗脱曲线的积分值）、横轴为样品采集时间（分钟）。从图34可以看出，镁元素的洗脱在40秒到100秒之间，因此图4中镁元素的信号强度由图3中40秒到100秒之间洗脱曲线的积分值求出。图3所示的采样时间为30分钟，同样可以得到采样时间为10，20，60分钟时的分析结果。从图4可以看出，镁元素的信号强度和采样时间成正比，这验证了本发明所提供的采样分析柱及分析方法对气体中的颗粒物的采样和分析是有效的。另外图4中的关系式为镁元素的信号强度和采样时间的相关式，R为相关系数。
利用本发明提供的由纤维状填充材料和管状柱体构成的采样分析柱及分析方法，可以进行气体中颗粒物的采样和分析。本发明可以应用于室外、室内大气环境中的颗粒物采集分析。本发明也可以用于工厂内作业环境的分析以及超净间的性能评价等。用大约1毫升的洗脱液即可将采样分析柱里的颗粒物成分洗脱出来，进而实现高灵敏度的测试。等量颗粒物采集的情况下，本发明可以实现比传统方法高50到100倍的浓缩率，因此可以实现更高的测试灵敏度。为了实现50倍的浓缩率，传统方法需要两天的样品采集，而本发明则可以在1个小时左右完成样品采集并进行测试，极大的提高采样效率。另外，洗脱过程并不破坏纤维状填充材料，而只将捕捉到的颗粒物成分洗脱下来并进行分析，有效的控制了采样分析柱成分来源的污染。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种大气颗粒物采集分析装置，特征在于：包括切换阀（2），与切换阀（2）连接的洗脱液接入管（1）、分析仪（3）、两个适配器（4），连接在两个适配器之间的采样分析柱（5），所述采样分析柱（5）为管状空心柱体和纤维状填充材料构成。
2.根据权利要求1所述的大气颗粒物采集分析装置，其特征在于：所述切换阀（2）为四通切换阀、分析仪（3）为电感耦合等离子体质谱分析仪ICP-MS。
3.根据权利要求1所述的大气颗粒物采集分析装置，其特征在于：所述采样分析柱（5）外表面上还安装有震动装置。
4.根据权利要求1所述的大气颗粒物采集分析装置，其特征在于：所述采样分析柱（5）与切换阀（2）之间设置有颗粒物粒径分离装置。
5.根据权利要求1所述的大气颗粒物采集分析装置，其特征在于：所述采样分析柱（5）管状柱体采用PP或PTFE，填充材料采用纤维状有机聚合物。
6.根据权利要求1所述的大气颗粒物采集分析装置，其收集和分析方法，特征在于：通过气泵吸引将气体导入采样分析柱，从而将气体中的颗粒物采集到采样分析柱中的纤维状填充材料上或填充材料缝隙间；将洗脱液导入采样分析柱来洗脱采集到的颗粒物并输送到分析仪进行成分分析。
7.根据权利要求6所述的大气颗粒物采集分析装置其收集和分析方法，特征在于：所述颗粒物洗脱过程中，震动装置对采样分析柱施加振动，促进洗脱效率并确保流畅的分析信号。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150603 |