CN112629951A - 高纯硅烷金属离子检测取样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，包括供气模块、取样模块、真空模块和控制模块；供气模块包括硅烷气瓶、氦气瓶、第一气动隔膜阀、第二气动隔膜阀；取样模块包括取样瓶组、第三气动隔膜阀；真空模块包括文丘里真空泵、第四气动隔膜阀；控制模块分别与第一气动隔膜阀、第二气动隔膜阀、第三气动隔膜阀和第四气动隔膜阀电性连接。本发明采用控制模块与气动隔膜阀电性连接，实现自动化控制，通过文丘里真空泵的配合实现自动吹扫，通过硅烷气瓶和氦气瓶实现自动吹扫和吸收取样，实现了全自动化取样吸收，避免了人为过程对人的伤害及对样品的污染。本装置自动取样、自动吹扫、自动吸收，从而标准化了取样吸收过程，保证了样品纯净度。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷样品吸收取样技术领域，更具体的说是涉及一种高纯硅烷金属离子检测取样装置。
背景技术
硅烷是一种无色、易与空气反应的气体。该气体通常与空气接触会引起燃烧并放出很浓的白色的无定型二氧化硅烟雾。硅烷的泄漏一般都会引起火灾，所以必须无泄漏。
电子级多晶硅的深加工产品被广泛应用于半导体工业，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件和集成电路的基础材料，国际集成电路芯片及各类半导体器件95％以上是用硅材料制造的。在硅烷生产时因市场需求对部分产品纯度有极高的要求，电子级硅一般要求含Si>99.9999％以上，超高纯达到99.9999999％～99.999999999％。因此对产品品质保持也提出了更高的要求，对取样、分析提出更加严苛的纯净度要求。高纯气体的分析是一个复杂的过程，不仅需要高灵敏的检测器，还要考虑样品本身的特性及其背景，如吸附、取样及分析过程中的安全性、是否有空气混入、系统的密闭性、系统是否有死体积等环节。
现有常规采样系统采用普通截止阀、活动PE管道、快速接头连接。容易造成人身安全问题、管道残留问题、环境污染问题、样气二次污染问题，吸收压力、流量控制不准确等问题。
因此，如何提供一种密封性能好、防止污染、且自动化程度高的高纯硅烷金属离子检测取样装置，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，旨在解决上述技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，包括：供气模块、取样模块、真空模块和控制模块；
所述供气模块包括硅烷气瓶和氦气瓶；所述硅烷气瓶和氦气瓶分别通过第一管路和第二管路并联；所述第一管路上安装有第一气动隔膜阀，所述第二管路上安装有第二气动隔膜阀；
所述取样模块包括取样瓶组，所述取样瓶组的入口连通有进气管路，所述进气管路远离所述取样瓶组的一端与所述第一管路和第二管路的交点连通，所述进气管路上安装有第三气动隔膜阀；所述取样瓶组的出口连通有出气管路；
所述真空模块包括文丘里真空泵；所述文丘里真空泵具有两个抽气口和一个排气口；两个所述抽气口分别连通第三管路和第四管路；所述第三管路与所述进气管路连通，且其上安装有第四气动隔膜阀；所述第四管路与所述出气管路连通；
所述控制模块分别与所述第一气动隔膜阀、第二气动隔膜阀、第三气动隔膜阀和第四气动隔膜阀电性连接。
通过上述技术方案，本发明采用控制模块与气动隔膜阀电性连接，实现自动化控制，通过文丘里真空泵的配合实现自动吹扫，通过硅烷气瓶和氦气瓶实现自动吹扫和吸收取样，实现了全自动化取样吸收，避免了人为过程对人的伤害及对样品的污染。本装置自动取样、自动吹扫、自动吸收，从而标准化了取样吸收过程，保证了样品纯净度。
优选的，在上述一种高纯硅烷金属离子检测取样装置中，所述取样瓶组包括依次连接在所述进气管路和出气管路之间的防倒吸瓶、吸收瓶和碱液吸收放空瓶。能够通过吸收瓶实现吸收取样，并通过防倒吸瓶防止溶液倒吸，通过碱液吸收放空瓶实现吸收过滤。
优选的，在上述一种高纯硅烷金属离子检测取样装置中，所述防倒吸瓶内的出气管长于进气管；所述吸收瓶的进气管长于出气管；所述碱液吸收放空瓶的进气管长于出气管。能够满足各瓶体的气体供给使用需求。
优选的，在上述一种高纯硅烷金属离子检测取样装置中，所述吸收瓶内用于盛接含有硝酸溶液的PTFE。能够满足吸收取样的需求。
优选的，在上述一种高纯硅烷金属离子检测取样装置中，所述第一管路上安装有第一止逆阀，所述第一止逆阀位于所述第一气动隔膜阀远离所述硅烷气瓶的一侧，且防止气体向所述硅烷气瓶方向回流；所述第二管路上安装有第二止逆阀，所述第二止逆阀位于所述第二气动隔膜阀远离所述氦气瓶的一侧，且防止气体向所述氦气瓶方向回流；所述进气管路上安装有第三止逆阀，所述第三止逆阀位于所述取样瓶组与所述第三气动隔膜阀之间，且防止气体向所述第三止逆阀方向回流；所述第三管路上安装有第四止逆阀，所述第四止逆阀位于所述第四气动隔膜阀和所述文丘里真空泵之间，且防止气体向所述第四气动隔膜阀方向回流；所述第四管路上安装有第五止逆阀，所述第五止逆阀防止气体向所述出气管路方向回流。能够防止气体逆流，使得气体按照需求的方向运动。
优选的，在上述一种高纯硅烷金属离子检测取样装置中，所述第一管路上安装有第一减压阀，所述第一减压阀位于所述第一气动隔膜阀和所述硅烷气瓶之间；所述第二管路上安装有第二减压阀，所述第二减压阀位于所述第二气动隔膜阀和所述氦气瓶之间。能够便于控制气体供给压力。
优选的，在上述一种高纯硅烷金属离子检测取样装置中，所述进气管路上安装有流量控制器，所述流量控制器位于所述第三气动隔膜阀远离所述吸收瓶组的一侧。能够便于对气体的供给流量进行合理控制。
优选的，在上述一种高纯硅烷金属离子检测取样装置中，所述进气管路上安装有压力表，所述压力表位于所述流量控制器远离所述吸收瓶组的一侧。能够对管路内的气体压力进行监控。
优选的，在上述一种高纯硅烷金属离子检测取样装置中，所述文丘里真空泵的排气口通过尾气管连接有燃烧筒。能够对尾气进行燃烧处理，安全性更强。
优选的，在上述一种高纯硅烷金属离子检测取样装置中，所述硅烷气瓶和氦气瓶均具有手动控制阀。便于手动控制。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，具有以下有益效果：
1、本发明采用控制模块与气动隔膜阀电性连接，实现自动化控制，通过文丘里真空泵的配合实现自动吹扫，通过硅烷气瓶和氦气瓶实现自动吹扫和吸收取样，实现了全自动化取样吸收，避免了人为过程对人的伤害及对样品的污染。
2、本装置自动取样、自动吹扫、自动吸收，从而标准化了取样吸收过程，保证了样品纯净度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明提供的高纯硅烷金属离子检测取样装置的结构示意图。
其中：
供气模块包括：
100-硅烷气瓶；101-氦气瓶；102-第一管路；103-第二管路；104-第一气动隔膜阀；105-第二气动隔膜阀；106-第一止逆阀；107-第二止逆阀；108-第一减压阀；109-第二减压阀；
取样模块包括：
200-进气管路；201-第三气动隔膜阀；202-出气管路；203-防倒吸瓶；204-吸收瓶；205-碱液吸收放空瓶；206-第三止逆阀；207-流量控制器；208-压力表；
真空模块包括：
300-文丘里真空泵；301-第三管路；302-第四管路；303-第四气动隔膜阀；304-第四止逆阀；305-第五止逆阀；306-尾气管；307-燃烧筒。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见附图1，本发明实施例公开了一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，包括：供气模块、取样模块、真空模块和控制模块；
供气模块包括硅烷气瓶100和氦气瓶101；硅烷气瓶100和氦气瓶101分别通过第一管路102和第二管路103并联；第一管路102上安装有第一气动隔膜阀104，第二管路103上安装有第二气动隔膜阀105；
取样模块包括取样瓶组，取样瓶组的入口连通有进气管路200，进气管路200远离取样瓶组的一端与第一管路102和第二管路103的交点连通，进气管路200上安装有第三气动隔膜阀201；取样瓶组的出口连通有出气管路202；
真空模块包括文丘里真空泵300；文丘里真空泵300具有两个抽气口和一个排气口；两个抽气口分别连通第三管路301和第四管路302；第三管路301与进气管路200连通，且其上安装有第四气动隔膜阀303；第四管路302与出气管路202连通；
控制模块分别与第一气动隔膜阀104、第二气动隔膜阀105、第三气动隔膜阀201和第四气动隔膜阀303电性连接。
为了进一步优化上述技术方案，取样瓶组包括依次连接在进气管路200和出气管路202之间的防倒吸瓶203、吸收瓶204和碱液吸收放空瓶205。
为了进一步优化上述技术方案，防倒吸瓶203内的出气管长于进气管；吸收瓶204的进气管长于出气管；碱液吸收放空瓶205的进气管长于出气管。
为了进一步优化上述技术方案，吸收瓶204内用于盛接含有硝酸溶液的PTFE。
为了进一步优化上述技术方案，第一管路102上安装有第一止逆阀106，第一止逆阀106位于第一气动隔膜阀104远离硅烷气瓶100的一侧，且防止气体向硅烷气瓶100方向回流；第二管路103上安装有第二止逆阀107，第二止逆阀107位于第二气动隔膜阀105远离氦气瓶101的一侧，且防止气体向氦气瓶101方向回流；进气管路200上安装有第三止逆阀206，第三止逆阀206位于取样瓶组与第三气动隔膜阀201之间，且防止气体向第三止逆阀206方向回流；第三管路301上安装有第四止逆阀304，第四止逆阀304位于第四气动隔膜阀303和文丘里真空泵300之间，且防止气体向第四气动隔膜阀303方向回流；第四管路302上安装有第五止逆阀305，第五止逆阀305防止气体向出气管路202方向回流。
为了进一步优化上述技术方案，第一管路102上安装有第一减压阀108，第一减压阀108位于第一气动隔膜阀104和硅烷气瓶100之间；第二管路103上安装有第二减压阀109，第二减压阀109位于第二气动隔膜阀105和氦气瓶101之间。
为了进一步优化上述技术方案，进气管路200上安装有流量控制器207，流量控制器207位于第三气动隔膜阀201远离吸收瓶组的一侧。
为了进一步优化上述技术方案，进气管路200上安装有压力表208，压力表208位于流量控制器207远离吸收瓶组的一侧。
为了进一步优化上述技术方案，文丘里真空泵300的排气口通过尾气管306连接有燃烧筒307。
为了进一步优化上述技术方案，硅烷气瓶100和氦气瓶均101具有手动控制阀。
本发明的工艺步骤为：
1、启动控制模块，本实施例采用PLC控制系统，关闭硅烷气瓶100和氦气瓶101的手阀，关闭气瓶自带的第一减压阀108和第二减压阀109；打开第一气动隔膜阀104至第四气动隔膜阀303。启动文丘里真空泵300将管道中空气抽取干净；可以重复此操作2次以上，保证管线没有残留空气。
2、关闭文丘里真空泵300，打开氦气瓶101。
3、吸收前，用高纯氦气吹扫气路和阀门10分钟。
4、吹扫完毕后，将5％硝酸溶液含量的50ml的PTFE的吸收瓶204接入气路，然后用氦气吹扫15分钟。
5、关闭氦气瓶101，打开硅烷气瓶100，调节流量控制器207到600ml/min，通入约60L硅烷，并记录吸收硅烷量V。
6、吸收完毕后再用氦气吹扫气路15分钟，关闭氦气，取下吸收瓶204。
7、再做氦气空白，5％硝酸溶液50ml吸收30分钟。
8、式样体积计算：
式中：
V—20℃、101.3KPa的式样体积数值，单位为升(L)；
P1—吸收时的大气压力的数值，单位为千帕(KPa)；
t1—吸收时的温度数值，单位为摄氏度(℃)；
V1—吸收的硅烷样品量，单位为升(L)。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，其特征在于，包括：供气模块、取样模块、真空模块和控制模块；
所述供气模块包括硅烷气瓶(100)和氦气瓶(101)；所述硅烷气瓶(100)和氦气瓶(101)分别通过第一管路(102)和第二管路(103)并联；所述第一管路(102)上安装有第一气动隔膜阀(104)，所述第二管路(103)上安装有第二气动隔膜阀(105)；
所述取样模块包括取样瓶组，所述取样瓶组的入口连通有进气管路(200)，所述进气管路(200)远离所述取样瓶组的一端与所述第一管路(102)和第二管路(103)的交点连通，所述进气管路(200)上安装有第三气动隔膜阀(201)；所述取样瓶组的出口连通有出气管路(202)；
所述真空模块包括文丘里真空泵(300)；所述文丘里真空泵(300)具有两个抽气口和一个排气口；两个所述抽气口分别连通第三管路(301)和第四管路(302)；所述第三管路(301)与所述进气管路(200)连通，且其上安装有第四气动隔膜阀(303)；所述第四管路(302)与所述出气管路(202)连通；
所述控制模块分别与所述第一气动隔膜阀(104)、第二气动隔膜阀(105)、第三气动隔膜阀(201)和第四气动隔膜阀(303)电性连接。
2.根据权利要求1所述的一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，其特征在于，所述取样瓶组包括依次连接在所述进气管路(200)和出气管路(202)之间的防倒吸瓶(203)、吸收瓶(204)和碱液吸收放空瓶(205)。
3.根据权利要求2所述的一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，其特征在于，所述防倒吸瓶(203)内的出气管长于进气管；所述吸收瓶(204)的进气管长于出气管；所述碱液吸收放空瓶(205)的进气管长于出气管。
4.根据权利要求2所述的一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，其特征在于，所述吸收瓶(204)内用于盛接含有硝酸溶液的PTFE。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，其特征在于，所述第一管路(102)上安装有第一止逆阀(106)，所述第一止逆阀(106)位于所述第一气动隔膜阀(104)远离所述硅烷气瓶(100)的一侧，且防止气体向所述硅烷气瓶(100)方向回流；所述第二管路(103)上安装有第二止逆阀(107)，所述第二止逆阀(107)位于所述第二气动隔膜阀(105)远离所述氦气瓶(101)的一侧，且防止气体向所述氦气瓶(101)方向回流；所述进气管路(200)上安装有第三止逆阀(206)，所述第三止逆阀(206)位于所述取样瓶组与所述第三气动隔膜阀(201)之间，且防止气体向所述第三止逆阀(206)方向回流；所述第三管路(301)上安装有第四止逆阀(304)，所述第四止逆阀(304)位于所述第四气动隔膜阀(303)和所述文丘里真空泵(300)之间，且防止气体向所述第四气动隔膜阀(303)方向回流；所述第四管路(302)上安装有第五止逆阀(305)，所述第五止逆阀(305)防止气体向所述出气管路(202)方向回流。
6.根据权利要求5所述的一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，其特征在于，所述第一管路(102)上安装有第一减压阀(108)，所述第一减压阀(108)位于所述第一气动隔膜阀(104)和所述硅烷气瓶(100)之间；所述第二管路(103)上安装有第二减压阀(109)，所述第二减压阀(109)位于所述第二气动隔膜阀(105)和所述氦气瓶(101)之间。
7.根据权利要求1所述的一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，其特征在于，所述进气管路(200)上安装有流量控制器(207)，所述流量控制器(207)位于所述第三气动隔膜阀(201)远离所述吸收瓶组的一侧。
8.根据权利要求7所述的一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，其特征在于，所述进气管路(200)上安装有压力表(208)，所述压力表(208)位于所述流量控制器(207)远离所述吸收瓶组的一侧。
9.根据权利要求1所述的一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，其特征在于，所述文丘里真空泵(300)的排气口通过尾气管(306)连接有燃烧筒(307)。
10.根据权利要求1所述的一种高纯硅烷金属离子检测取样装置，其特征在于，所述硅烷气瓶(100)和氦气瓶均(101)具有手动控制阀。
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