JP3048018B2 - キャピラリーカラムガスクロマトグラフ - Google Patents
キャピラリーカラムガスクロマトグラフInfo
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- JP3048018B2 JP3048018B2 JP3315323A JP31532391A JP3048018B2 JP 3048018 B2 JP3048018 B2 JP 3048018B2 JP 3315323 A JP3315323 A JP 3315323A JP 31532391 A JP31532391 A JP 31532391A JP 3048018 B2 JP3048018 B2 JP 3048018B2
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- Japan
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- capillary column
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はキャピラリーカラムを使
用したガスクロマトグラフに関し、特に流路に沿って試
料注入口、スプリッタ、キャピラリーカラム及び検出器
を備え、キャピラリーカラムと検出器の間へメークアッ
プ用キャリアガスを供給するメークアップ流路を備えた
キャピラリーカラムガスクロマトグラフに関するもので
ある。
用したガスクロマトグラフに関し、特に流路に沿って試
料注入口、スプリッタ、キャピラリーカラム及び検出器
を備え、キャピラリーカラムと検出器の間へメークアッ
プ用キャリアガスを供給するメークアップ流路を備えた
キャピラリーカラムガスクロマトグラフに関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】図４に従来のキャピラリーカラムガスク
ロマトグラフの一例を示す。ヘリウムガスボンベ２から
ヘリウムガスがキャリアガスとして供給され、そのキャ
リアガス流路に沿って開閉弁４、調圧弁６、試料注入口
８、スプリッタ１４、キャピラリーカラム１０及び検出
器１２が配置されている。開閉弁４と調圧弁６の間の流
路からはメークアップ流路２３が分岐し、メークアップ
流路２３はキャピラリーカラム１０と検出器１２の間の
流路に合流している。メークアップ流路２３はニードル
弁などの流路抵抗１８を備えている。このようなガスク
ロマトグラフでは、スプリッタ１４とメークアップ流路
２３の流量を調節した後は、キャピラリーカラム１０内
は矢印に示される一方向に常にガスが流れる。その結
果、試料注入口８から注入された分析対象試料の組成成
分は、全成分がカラム１０内に流入する。
ロマトグラフの一例を示す。ヘリウムガスボンベ２から
ヘリウムガスがキャリアガスとして供給され、そのキャ
リアガス流路に沿って開閉弁４、調圧弁６、試料注入口
８、スプリッタ１４、キャピラリーカラム１０及び検出
器１２が配置されている。開閉弁４と調圧弁６の間の流
路からはメークアップ流路２３が分岐し、メークアップ
流路２３はキャピラリーカラム１０と検出器１２の間の
流路に合流している。メークアップ流路２３はニードル
弁などの流路抵抗１８を備えている。このようなガスク
ロマトグラフでは、スプリッタ１４とメークアップ流路
２３の流量を調節した後は、キャピラリーカラム１０内
は矢印に示される一方向に常にガスが流れる。その結
果、試料注入口８から注入された分析対象試料の組成成
分は、全成分がカラム１０内に流入する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】カラム１０に流入した
全成分が速やかにカラム１０を通過すれば支障がない
が、一部の成分がカラム１０内に滞留する場合には、分
離やベースライン安定性に影響を与え、正常な分析を阻
害する。本発明は分析に不必要な成分をキャピラリーカ
ラム内に流入させないか、又はいったん流入しても逆方
向に追い出すことによってピークの分離やベースライン
安定性を改善することを目的とするものである。
全成分が速やかにカラム１０を通過すれば支障がない
が、一部の成分がカラム１０内に滞留する場合には、分
離やベースライン安定性に影響を与え、正常な分析を阻
害する。本発明は分析に不必要な成分をキャピラリーカ
ラム内に流入させないか、又はいったん流入しても逆方
向に追い出すことによってピークの分離やベースライン
安定性を改善することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明では、キャピラリ
ーカラムと検出器の間でメークアップ流路との合流点よ
り検出器側に流路抵抗の要素を設け、メークアップ流路
にはキャピラリーカラム出口圧が入口圧より低くなって
メークアップ流路からのキャリアガスがメークアップガ
スとなる小流量の第１の流路抵抗と、キャピラリーカラ
ム出口圧が入口圧より高くなってキャピラリーカラム中
を逆方向にガスが流れる大流量の第２の流路抵抗とを並
列に設け、さらにこれらの第１、第２の流路抵抗を切り
換える切換え機構を設ける。
ーカラムと検出器の間でメークアップ流路との合流点よ
り検出器側に流路抵抗の要素を設け、メークアップ流路
にはキャピラリーカラム出口圧が入口圧より低くなって
メークアップ流路からのキャリアガスがメークアップガ
スとなる小流量の第１の流路抵抗と、キャピラリーカラ
ム出口圧が入口圧より高くなってキャピラリーカラム中
を逆方向にガスが流れる大流量の第２の流路抵抗とを並
列に設け、さらにこれらの第１、第２の流路抵抗を切り
換える切換え機構を設ける。
【０００５】キャピラリーカラム出口圧を調節する手段
として、メークアップ流路の流量を変える代りに、メー
クアップ流路にはキャピラリーカラム出口圧を入口圧よ
り低くしてキャリアガスを供給する第１の圧力制御弁
と、キャピラリーカラム出口圧を入口圧より高くしてキ
ャリアガスを供給する第２の圧力制御弁とを並列に設
け、これらの第１、第２の圧力制御弁を切り換えるよう
にしてもよく、この場合にはメークアップ流路との合流
点より検出器側の流路抵抗の要素は不要になる。
として、メークアップ流路の流量を変える代りに、メー
クアップ流路にはキャピラリーカラム出口圧を入口圧よ
り低くしてキャリアガスを供給する第１の圧力制御弁
と、キャピラリーカラム出口圧を入口圧より高くしてキ
ャリアガスを供給する第２の圧力制御弁とを並列に設
け、これらの第１、第２の圧力制御弁を切り換えるよう
にしてもよく、この場合にはメークアップ流路との合流
点より検出器側の流路抵抗の要素は不要になる。
【０００６】
【作用】正常な分析を行なうときはメークアップ流路の
切換え機構により第１の流路抵抗又は第１の圧力制御弁
を選択する。これによりキャピラリーカラム内のキャリ
アガスの流れの向きは試料注入口側から検出器方向とな
り、キャピラリーカラムで試料成分が分離され、検出器
に入って検出される。カラム内を逆方向に流し、キャピ
ラリーカラム内の分析不要な成分や残留成分を追い出す
ときは、メークアップ流路の切換え機構により第２の流
路抵抗又は第２の圧力制御弁を選択する。このときキャ
ピラリーカラム内のキャリアガスの流れの向きは検出器
から試料注入口方向となり、キャピラリーカラム内の分
析不要な成分や残留成分はスプリッタから流出する。
切換え機構により第１の流路抵抗又は第１の圧力制御弁
を選択する。これによりキャピラリーカラム内のキャリ
アガスの流れの向きは試料注入口側から検出器方向とな
り、キャピラリーカラムで試料成分が分離され、検出器
に入って検出される。カラム内を逆方向に流し、キャピ
ラリーカラム内の分析不要な成分や残留成分を追い出す
ときは、メークアップ流路の切換え機構により第２の流
路抵抗又は第２の圧力制御弁を選択する。このときキャ
ピラリーカラム内のキャリアガスの流れの向きは検出器
から試料注入口方向となり、キャピラリーカラム内の分
析不要な成分や残留成分はスプリッタから流出する。
【０００７】
【実施例】図１は第１の実施例を表わす。図４と同等の
部分には同一の符号を用いる。ヘリウムガスボンベ２か
らヘリウムガスがキャリアガスとして供給され、そのキ
ャリアガス流路に沿って開閉弁４、調圧弁６、試料注入
口８、スプリッタ１４、キャピラリーカラム１０及び検
出器１２が配置されている。開閉弁４と調圧弁６の間の
流路からはメークアップ流路２３が分岐し、メークアッ
プ流路２３には抵抗の異なる２つの流路抵抗２６ａと２
６ｂが並列に設けられ、三方電磁弁やコックなどの切換
え弁２４によっていずれかの流路抵抗２６ａ，２６ｂが
選択されるようになっている。流路抵抗２６ａは流路抵
抗が大きく、流路抵抗２６ｂは流路抵抗が小さい。２つ
の流路抵抗２６ａと２６ｂはキャピラリーカラム１０の
出口と検出器１２の間の流路に合流している。その合流
点と検出器１２の間には流路抵抗２２が設けられてい
る。
部分には同一の符号を用いる。ヘリウムガスボンベ２か
らヘリウムガスがキャリアガスとして供給され、そのキ
ャリアガス流路に沿って開閉弁４、調圧弁６、試料注入
口８、スプリッタ１４、キャピラリーカラム１０及び検
出器１２が配置されている。開閉弁４と調圧弁６の間の
流路からはメークアップ流路２３が分岐し、メークアッ
プ流路２３には抵抗の異なる２つの流路抵抗２６ａと２
６ｂが並列に設けられ、三方電磁弁やコックなどの切換
え弁２４によっていずれかの流路抵抗２６ａ，２６ｂが
選択されるようになっている。流路抵抗２６ａは流路抵
抗が大きく、流路抵抗２６ｂは流路抵抗が小さい。２つ
の流路抵抗２６ａと２６ｂはキャピラリーカラム１０の
出口と検出器１２の間の流路に合流している。その合流
点と検出器１２の間には流路抵抗２２が設けられてい
る。
【０００８】キャピラリーカラム１０としては一般に内
径が０．２〜０．５ｍｍで、長さが２５〜５０ｍのもの
が使用されている。これに対し、流路抵抗２２としては
例えば内径が０．０５〜０．１ｍｍで、長さが５〜１０
ｍｍのキャピラリーを使用する。メークアップ流路２３
の抵抗管２６ａは流路抵抗が大きくて小流量のキャリア
ガスか流れ、このときはキャピラリーカラム１０の出口
圧Ｐｏが入口圧Ｐｉより小さくなって、キャピラリーカ
ラム１０内を実線の矢印の方向ａにキャリアガスが流れ
るように、流路抵抗２６ａを調節しておく。一方、流路
抵抗２６ｂは流路抵抗が小さくて大流量のキャリアガス
が流れ、このときはキャピラリーカラム１０の出口圧Ｐ
ｏが入口圧Ｐｉよりも大きくなって破線の矢印の方向ｂ
（キャピラリーカラム１０の出口側から入口側の方向、
すなわち逆方向）にキャリアガスが流れるように、流路
抵抗２６ｂを調節しておく。キャピラリーカラム１０の
出口圧Ｐｏを測定できるように、キャピラリーカラム１
０の出口の位置には圧力計２０ｄが設けられている。
径が０．２〜０．５ｍｍで、長さが２５〜５０ｍのもの
が使用されている。これに対し、流路抵抗２２としては
例えば内径が０．０５〜０．１ｍｍで、長さが５〜１０
ｍｍのキャピラリーを使用する。メークアップ流路２３
の抵抗管２６ａは流路抵抗が大きくて小流量のキャリア
ガスか流れ、このときはキャピラリーカラム１０の出口
圧Ｐｏが入口圧Ｐｉより小さくなって、キャピラリーカ
ラム１０内を実線の矢印の方向ａにキャリアガスが流れ
るように、流路抵抗２６ａを調節しておく。一方、流路
抵抗２６ｂは流路抵抗が小さくて大流量のキャリアガス
が流れ、このときはキャピラリーカラム１０の出口圧Ｐ
ｏが入口圧Ｐｉよりも大きくなって破線の矢印の方向ｂ
（キャピラリーカラム１０の出口側から入口側の方向、
すなわち逆方向）にキャリアガスが流れるように、流路
抵抗２６ｂを調節しておく。キャピラリーカラム１０の
出口圧Ｐｏを測定できるように、キャピラリーカラム１
０の出口の位置には圧力計２０ｄが設けられている。
【０００９】この実施例において、切換え弁２４によっ
て小流量の流路抵抗２６ａを選択すると、キャピラリー
カラム１０内を実線の矢印方向にキャリアガスが流れて
試料成分の分離が行なわれる。一方、大流量の流路抵抗
２６ｂを選択するとキャピラリーカラム１０内を破線の
矢印のように逆方向にキャリアガスが流れ、キャピラリ
ーカラム１０内の成分がバックフラッシュされてその成
分が検出器１２に到達しないだけでなく、スプリッタ１
４を通して速やかにキャピラリーカラム１０内から流出
する。
て小流量の流路抵抗２６ａを選択すると、キャピラリー
カラム１０内を実線の矢印方向にキャリアガスが流れて
試料成分の分離が行なわれる。一方、大流量の流路抵抗
２６ｂを選択するとキャピラリーカラム１０内を破線の
矢印のように逆方向にキャリアガスが流れ、キャピラリ
ーカラム１０内の成分がバックフラッシュされてその成
分が検出器１２に到達しないだけでなく、スプリッタ１
４を通して速やかにキャピラリーカラム１０内から流出
する。
【００１０】図１の実施例において試料を分析する例を
図２により説明する。分析必要成分を２番から８番まで
のピークとすると、従来のようにキャピラリーカラム１
０内を実線の一方向のみにキャリアガスを流した場合に
は、（Ａ）に示されるように２番から８番までのピーク
以外に、まず溶媒の大きなピーク１が検出され、分析必
要成分の後に９，１０番の不要成分も検出器に入る。溶
媒の大きなピークが検出されると、溶媒と保持時間の近
い２〜４番のピークが溶媒のピークのテーリングによっ
てベースラインが不安定となり、定量精度が悪くなる。
また９，１０番の不要成分が検出されるまでに長時間を
要する。
図２により説明する。分析必要成分を２番から８番まで
のピークとすると、従来のようにキャピラリーカラム１
０内を実線の一方向のみにキャリアガスを流した場合に
は、（Ａ）に示されるように２番から８番までのピーク
以外に、まず溶媒の大きなピーク１が検出され、分析必
要成分の後に９，１０番の不要成分も検出器に入る。溶
媒の大きなピークが検出されると、溶媒と保持時間の近
い２〜４番のピークが溶媒のピークのテーリングによっ
てベースラインが不安定となり、定量精度が悪くなる。
また９，１０番の不要成分が検出されるまでに長時間を
要する。
【００１１】そこで、図１の実施例で、初めに正常分析
用にメークアップ流路の小流量の流路抵抗２６ａを選択
して試料を注入し、溶媒がキャピラリーカラム１０から
流出する前に切換え弁２４を大流量の流路抵抗２６ｂ側
に切り換えてキャリアガスをキャピラリーカラム１０内
に逆流させ、溶媒をスプリッタ１４から流出させる。そ
の後、再びメークアップ流路の切換え弁２４を小流量の
流路抵抗２６ａ側に切り換えて正常分析を行ない、２番
から８番の分析必要成分を検出する。その後再びメーク
アップ流路を大流量の流路抵抗２６ｂ側に切り換えてキ
ャピラリーカラム１０内のキャリアガスの方向を逆流さ
せ、９，１０番の不要成分をスプリッタ１４から流出さ
せる。このような操作により、図２（Ｂ）に示されるよ
うに、溶媒のピーク１が小さくなってそのテーリングも
小さくなり、２〜４番の分析必要成分のベースラインが
安定する。また、９，１０番の不要成分をスプリッタ１
４から流出させる方が検出器１２へ到達するのを待つよ
りも短時間で操作を終了することができる。
用にメークアップ流路の小流量の流路抵抗２６ａを選択
して試料を注入し、溶媒がキャピラリーカラム１０から
流出する前に切換え弁２４を大流量の流路抵抗２６ｂ側
に切り換えてキャリアガスをキャピラリーカラム１０内
に逆流させ、溶媒をスプリッタ１４から流出させる。そ
の後、再びメークアップ流路の切換え弁２４を小流量の
流路抵抗２６ａ側に切り換えて正常分析を行ない、２番
から８番の分析必要成分を検出する。その後再びメーク
アップ流路を大流量の流路抵抗２６ｂ側に切り換えてキ
ャピラリーカラム１０内のキャリアガスの方向を逆流さ
せ、９，１０番の不要成分をスプリッタ１４から流出さ
せる。このような操作により、図２（Ｂ）に示されるよ
うに、溶媒のピーク１が小さくなってそのテーリングも
小さくなり、２〜４番の分析必要成分のベースラインが
安定する。また、９，１０番の不要成分をスプリッタ１
４から流出させる方が検出器１２へ到達するのを待つよ
りも短時間で操作を終了することができる。
【００１２】図１の実施例において、検出器１２とメー
クアップ流路の合流点との間の流路抵抗２２に代えて、
検出器１２自身に流路抵抗の要素をもたせてもよい。例
えば、検出器１２がＦＩＤである場合に、そのジェット
ノズルの径を細くすることにより流路抵抗の要素をもた
せることができる。
クアップ流路の合流点との間の流路抵抗２２に代えて、
検出器１２自身に流路抵抗の要素をもたせてもよい。例
えば、検出器１２がＦＩＤである場合に、そのジェット
ノズルの径を細くすることにより流路抵抗の要素をもた
せることができる。
【００１３】図３は第２の実施例を表わす。メークアッ
プ流路２３ａでは流路抵抗に代えて２つの圧力制御弁２
８ａと２８ｂが並列に設けられ、切換え弁２４によって
いずれかの圧力制御弁が選択されるようになっている。
この場合、検出器１２とメークアップ流路の合流点との
間には流路抵抗（図１での流路抵抗２２に相当するも
の）は設けなくてもよい。圧力制御弁２８ａはキャピラ
リーカラム出口圧Ｐｏが入口圧Ｐｉより低圧になるよう
に調節しておき、圧力制御弁２８ｂはキャピラリーカラ
ム出口圧Ｐｏが入口圧Ｐｉより高圧になるように調節し
ておく。図３の実施例の動作も図１の実施例の動作と同
じである。
プ流路２３ａでは流路抵抗に代えて２つの圧力制御弁２
８ａと２８ｂが並列に設けられ、切換え弁２４によって
いずれかの圧力制御弁が選択されるようになっている。
この場合、検出器１２とメークアップ流路の合流点との
間には流路抵抗（図１での流路抵抗２２に相当するも
の）は設けなくてもよい。圧力制御弁２８ａはキャピラ
リーカラム出口圧Ｐｏが入口圧Ｐｉより低圧になるよう
に調節しておき、圧力制御弁２８ｂはキャピラリーカラ
ム出口圧Ｐｏが入口圧Ｐｉより高圧になるように調節し
ておく。図３の実施例の動作も図１の実施例の動作と同
じである。
【００１４】
【発明の効果】本発明ではメークアップ流路に流量又は
圧力を切り換える機能をもたせ、キャピラリーカラム内
のキャリアガスの流れる方向を正常動作時の方向と、そ
れとは逆方向との２つに切り換えるようにしたので、例
えば溶媒をスプリッタ側に流出させて溶媒ピークのテー
リングを小さくしたり、高沸点の分析不要な成分を必要
成分がキャピラリーカラムから流出した後にスプリッタ
へ流出させることにより不要成分の検出を省略して分析
時間を短縮するというような効果を達成することができ
る。
圧力を切り換える機能をもたせ、キャピラリーカラム内
のキャリアガスの流れる方向を正常動作時の方向と、そ
れとは逆方向との２つに切り換えるようにしたので、例
えば溶媒をスプリッタ側に流出させて溶媒ピークのテー
リングを小さくしたり、高沸点の分析不要な成分を必要
成分がキャピラリーカラムから流出した後にスプリッタ
へ流出させることにより不要成分の検出を省略して分析
時間を短縮するというような効果を達成することができ
る。
【図１】一実施例を示す流路図である。
【図２】実施例の動作を従来のガスクロマトグラフと比
較して示すクロマトグラムであり、（Ａ）は従来のクロ
マトグラム、（Ｂ）は本発明によるクロマトグラムであ
る。
較して示すクロマトグラムであり、（Ａ）は従来のクロ
マトグラム、（Ｂ）は本発明によるクロマトグラムであ
る。
【図３】他の実施例におけるメークアップ流路部分を示
す流路図である。
す流路図である。
【図４】従来のガスクロマトグラフを示す流路図であ
る。
る。
２ ヘリウムガスボンベ ８ 試料注入口 １０ キャピラリーカラム １２ 検出器 １４ スプリッタ ２３，２３ａ メークアップ流路 ２４ 切換え弁 ２６ａ 小流量の流路抵抗 ２６ｂ 大流量の流路抵抗 ２８ａ 低圧用圧力制御弁 ２８ｂ 高圧用圧力制御弁
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/40 G01N 30/10 G01N 30/32
Claims (2)
- 【請求項１】 流路に沿って試料注入口、スプリッタ、
キャピラリーカラム及び検出器を備え、キャピラリーカ
ラムと検出器の間へメークアップ用キャリアガスを供給
するメークアップ流路を備えたキャピラリーカラムガス
クロマトグラフにおいて、キャピラリーカラムと検出器
の間でメークアップ流路との合流点より検出器側に流路
抵抗の要素が設けられ、メークアップ流路にはキャピラ
リーカラム出口圧が入口圧より低くなってメークアップ
流路からのキャリアガスがメークアップガスとなる小流
量の第１の流路抵抗と、キャピラリーカラム出口圧が入
口圧より高くなってキャピラリーカラム中を逆方向にガ
スが流れる大流量の第２の流路抵抗とが並列に設けら
れ、さらにこれらの第１、第２の流路抵抗を切り換える
切換え機構が設けられているキャピラリーカラムガスク
ロマトグラフ。 - 【請求項２】 流路に沿って試料注入口、スプリッタ、
キャピラリーカラム及び検出器を備え、キャピラリーカ
ラムと検出器の間へメークアップ用キャリアガスを供給
するメークアップ流路を備えたキャピラリーカラムガス
クロマトグラフにおいて、メークアップ流路にはキャピ
ラリーカラム出口圧を入口圧より低くしてキャリアガス
を供給する第１の圧力制御弁と、キャピラリーカラム出
口圧を入口圧より高くしてキャリアガスを供給する第２
の圧力制御弁とが並列に設けられ、さらにこれらの第
１、第２の圧力制御弁を切り換える切換え機構が設けら
れているキャピラリーカラムガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3315323A JP3048018B2 (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | キャピラリーカラムガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3315323A JP3048018B2 (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | キャピラリーカラムガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05126814A JPH05126814A (ja) | 1993-05-21 |
| JP3048018B2 true JP3048018B2 (ja) | 2000-06-05 |
Family
ID=18064022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3315323A Expired - Lifetime JP3048018B2 (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | キャピラリーカラムガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3048018B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1301406C (zh) * | 2004-05-27 | 2007-02-21 | 上海烟草（集团）公司 | 一种无阀压力切换的全自动多维气相色谱系统及其应用 |
| JP5206504B2 (ja) * | 2009-03-04 | 2013-06-12 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN106290652B (zh) * | 2016-09-21 | 2019-05-24 | 国家电网公司 | 一种用于对充油设备进行检测的检测设备 |
-
1991
- 1991-10-31 JP JP3315323A patent/JP3048018B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05126814A (ja) | 1993-05-21 |
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