CN1301406C - 一种无阀压力切换的全自动多维气相色谱系统及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无阀压力切换的全自动多维气相色谱系统及应用此系统分析混合物的方法。它基于压力平衡原理，通过控制辅助压力之间的压力差实现混合物样品从预柱到分析柱之间的切换，克服了一般多维气相色谱系统的移动切换阀容易漏气或堵塞的缺陷；应用这一系统分析混合物样品时，通过预运行的结果，结合程序自动设定分析时的压力及温度参数，达到自动化分析样品组分的效果，并做到多次分段切割，使各组分分离效果显著尤其适用于复杂混合物，从而克服了现有几种系统存在的弊端。
Description
技术领域
本发明涉及一种全自动多维气相色谱系统，特别涉及一种无阀压力切换的全自动多维气相色谱系统及其在混合物分析中的应用。
背景技术
通常，复杂混合物样品的气相色谱分析中，经常需要使用通过串行两根或两根以上色谱柱形成的多维气相色谱。一般多维气相色谱至少有一根预柱和一根分析柱。待测样品由进样口进入后先流经预柱，再通过气路切换来改变样品流向由预柱流向冷阱进行冷却后再进入分析柱作进一步分析。通常使用的气路切换方式主要有三种：(1)基于无阀压力切换的原理，即由外界气路的压差来控制样品的流向；(2)基于流量分配原理实现样品流向改变；(3)由机械阀连接外接控制气路，通过控制机械阀实现组分在两色谱柱之间的切割。基于压力平衡的无阀压力切换法虽然早在1968年就已提出，Siemens、Packard、Pye Unican、Dani、P-E、Chrompakard等公司均开发生产过类似的产品。然而这些产品使用时调试困难往往需要借助经验判断，容易产生误差，且工作效率较低，不适于分析复杂样品。另外中国专利87105095是基于流量分配原理来实现气路切换，但这一方法所用系统中的被调切换气流等参数需预先精确计算，分析复杂样品时势必带来很大的计算量，且需要手动设定，操作十分繁琐。而如图2所示的澳大利亚SGE公司MDS6890多维气相色谱系统即是通过切割阀连接外控气路来控制样品流向，实现从预柱到分析柱的切换。但是这一系统存在以下缺点：(1)需外部阀箱，导致成本增加；(2)需活动的切割阀，在使用过程中易漏气，故障率高，导致成本增加；(3)有死体积，必须增加专门的补充气路，从而成本也相应增加；(4)切割阀上样品与不锈钢、石墨接触面较大，可能有活性，影响分析结果。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种无阀压力切换的全自动多维气相色谱系统，它基于压力平衡原理来控制外气路切换样品流向，避免了使用切割阀带来的死体积、漏气、故障率高等弊端，并采用程序控制自动完成，操作简单。
本发明的另一个目的在于提供一种使用无阀压力切换的全自动多维气相色谱系统分析复杂混合物的方法，它通过程序控制所有参数，实现全自动序列分析，对复杂样品有良好的分离效果。
为了实现以上目的，本发明提供了一种无阀压力切换的全自动多维气相色谱系统，它包括进样口10、气路调节系统、预柱11、监视检测器13、冷凝系统和分析柱12、分析检测器14，其中：所述气路调节系统由第一压力控制器3、第一限流管1、第二限流管2、中点限流器8、第二压力控制器4组成，其中第一压力控制器3通过一接头同时连接第一限流管1与第二限流管2的一端，第一限流管1的另一端与中点限流器8的一端相连，第二限流管2的另一端与监视检测器13相连，中点限流器8的另一端与第二压力控制器4相连，中点限流器8的另一端与分析柱12相连，分析柱的柱头部分经过冷凝系统实现柱头冷却。
较佳的，所述冷凝系统由第三压力控制器5、冷却剂阀门6及冷阱7组成；
较佳的，所述接头为零死体积玻璃压合接头9(Y-splitter)；
较佳的，所述预柱11与分析柱12均为普通毛细管色谱柱；
较佳的，所述监测检测器13与分析检测器14为气相色谱检测器，如质谱仪。
其工作原理为：
(1)直通状态：第一压力控制器3关闭，预柱流出物通过第一限流管1、第二限流管2达到监视检测器；第二压力控制器4提供中点压力，维持分析柱的载气流量。
(2)中心切割：当感兴趣的目标物流出时，第一压力控制器3打开且压力高于第二压力控制器4，预柱气流向分析柱流动；第三压力控制器5提前约2-3分钟打开，打开冷却剂的开关，冷却剂喷出，将切割组分冷凝在分析柱的柱头。切割完成后，第一压力控制器3关闭，系统恢复到直通状态，气相色谱仪降温至合适温度，然后冷却剂关闭，开始第二阶段的程序升温，切割组分在分析柱上分离，由分析检测器检测。
(3)反吹：进样口分流阀打开，压力低于第二压力控制器4(中点压)，预柱11载气反向流动，将残留在预柱中的高沸点成分吹出，目的是加快分析速度，减轻预柱的污染。
本发明还提供了一种无阀压力切换的全自动多维气相色谱系统分析混合物的方法，它包括以下步骤：
(1)预运行：关闭第一压力控制器3，由进样口进样，预柱流出物通过第一限流管1第二限流管2达到监视检测器；第二压力控制器4提供中点压力，维持分析柱的载气流量；在监视检测器13中监测并记录预柱上样品中各组分的保留时间，为选择切割时间提供依据，然后通过第一压力控制器3、第二压力控制器4、第三压力控制器5设定切割条件，设置气相色谱程序升温条件，构成完整的气相色谱分析方法，并生成分析方法的序列；
(2)分析：再次进样且各待测组分依照预运行记录的结果，先后顺序流出；当目标组分流出时，第一压力控制器3打开且压力高于第二压力控制器4，预柱流出物改变流向到达分析柱；将切割组分冷凝在分析柱的柱头，切割完成后，第一压力控制器3关闭，气相色谱仪降温至合适温度，然后冷却剂关闭，开始第二阶段的程序升温，切割组分在分析柱12上分离，由分析检测器14检测，获得二维色谱数据。
如步骤(1)中所述的在监视检测器13中检测并记录预柱上样品中各组分的保留时间，为选择切割时间提供依据，然后通过第一压力控制器3、第二压力控制器4、第三压力控制器5设定切割条件，设置气相色谱程序升温条件，构成完整的气相色谱分析方法，并生成分析方法的序列；第一压力控制器3、第二压力控制器4、第三压力控制器5的压力及温度参数均由程序控制自动生成，操作简单，且由于使用无阀压力切换的全自动多维气相色谱系统，避免了分析时由于死体积存在而影响分析结果。同时还可以进行反吹：将进样口分流阀打开，使气路压力低于第二压力控制器(中点压)，预柱载气反向流动，将残留在预柱中的高沸点成分吹出，目的是加快分析速度，减轻预柱的污染，所以此方法特别适用于分析复杂混合物。
本发明的有益效果为：由于使用无阀压力切换方式，避免了一般使用切割阀的多维气相色谱系统存在的死体积、故障率高、易漏气、需外接阀箱及补气等问题，降低成本并提高了分析效果；采用零死体积玻璃压合接头做切割部件可避免与样品接触发生反应的问题；克服了现有无阀压力切换装置的调试困难等问题；通过压力平衡原理控制气路，避免了现有基于流量分配原理系统需要事先精确计算流量的不便，只需要通过程序基于预运行结果整体设定各压力控制器的压力参数及温度即可实现自动切换，能够自动调试，并形成全自动序列分析，尤其适用于分析复杂混合物。
附图说明
图1为本发明的系统结构示意图
图2为澳大利亚SGE公司MDS6890多维气相色谱系统结构示意图
图3为烤烟精油样品预柱-FID预运行色谱图
图4为烤烟精油样品23.0-25.0分钟切割组分在分析柱-MS上的总离子流色谱图
图5为烤烟精油样品切割分析过程中GC-FID监视色谱图
图6为卷烟烟气粒相物样品预柱-FID预运行的色谱图
图7为卷烟烟气粒相物样品8-10分钟的切割组分在分析柱-MS上的总离子流色谱图
图8为卷烟烟气粒相物样品切割分析过程中GC-FID监视色谱图
标号说明：
1第一限流管 22进样口
2第二限流管 23预柱
3第一压力控制器 24限流管
4第二压力控制器 25中点限流器
5第三压力控制器 26冷阱
6冷却剂阀门 27分析柱
7冷阱 28切割阀
8中点限流器 29补充气
9零死体积玻璃压合接头 30监视检测器
10进样口 31分析检测器
11预柱 32中点压力
12分析柱 41烤烟精油样品预柱-FID预运行色谱图中
13监视检测器 23.0-25.0分钟的切割组分
14分析检测器 42卷烟烟气粒相物样品预柱-FID预运行色谱
15冷凝剂 图中8-10分钟的切割组分
21载气
具体实施方式
以下结合附图及实施例进一步说明本发明的结构特征及所达成的有益效果。实施例1：烤烟精油成分的多维色谱/质谱分析
1、分析样品：烤烟精油，样品制备简述如下：取50.00g烟末于1000ml烧瓶中，加700ml水和几粒沸石；取100ml二氯甲烷于250ml烧瓶，同时蒸馏萃取5小时。将香气成分蒸馏萃取到二氯甲烷中，加入30ml 15％的酒石酸萃取掉烟碱，无水硫酸钠干燥，在60℃下经Synger分馏头浓缩到1.0ml。
2、GC-FID预运行的色谱条件：
预柱：DB-5，30m×0.25mm id×0.25um df；分析柱：DB-WAX，30m×0.25mm id×0.25um df。进样口压力22.5psi，分析柱压力(中点压力)15.0psi。进样口温度220℃，1ul不分流进样。炉温程序：40℃(保持2min)-240℃(5℃/min)，240℃保持15分钟。
3、中心切割分析的色谱条件：
预柱：DB-5，30m×0.25mm id×0.25um df；分析柱：DB-WAX，30m×0.25mm id×0.25um df。进样口压力22.5psi，分析柱压力(中点压力)15.0psi。进样口温度220℃，1ul不分流进样。炉温程序：40℃(保持2min)-切割结束，升温速率5℃/min；然后以40℃/min的速率降温到50℃，保持2分钟，以2.5℃/min的速率升温到240℃，保持15分钟。冷阱在每次切割前3分钟打开，第二次程序升温开始时关闭。
每次切割的时间宽度为2分钟，每样品切割23次，设定气相色谱分析方法序列，全自动分析。
4、分析结果
图3至图5是GC-FID预运行和第10次切割的有关色谱图。其中图3是预柱-FID预运行的色谱图，图4为23.0-25.0分钟切割组分在分析柱-MS上的总离子流色谱图，图5为切割分析过程中GC-FID监视色谱图。可以看出，在预柱上23.0-25.0分钟时间内，仅能观察到3个色谱峰，但是，转移到第二根色谱柱后，分离出几十个组分。经过23次连续切割分析，从烤烟精油分离出上千个色谱峰，由于分离效果的改善，能用质谱准确定性的组分达数百个，显示了本发明技术强大的分离能力和在复杂混合物分析方面的应用价值。
实施例2：卷烟烟气粒相物成分的多维色谱/质谱分析
1、分析样品：卷烟烟气粒相物，40支卷烟的烟气粒相物，处理条件同烟草精油。
2、GC-FID预运行的色谱条件：同烤烟精油。
3、中心切割分析的色谱条件：同烤烟精油。
4、分析结果
图6至图8是GC-FID预运行和第3次切割的有关色谱图，其中图6是预柱-FID预运行的色谱图，图7为8-10分钟的切割组分在分析柱-MS上的总离子流色谱图，图8为切割分析过程中GC-FID监视色谱图。卷烟烟气是自然界最复杂的样品之一，采用一维色谱很难获得满意的分离，在这种情况下，二维色谱具有十分重要的价值。从图6至图8可以看出，在预柱上8-10分钟时间内，仅能观察到2个分离很差的色谱峰，但是，转移到第二根色谱柱后，分离出几十个组分。经过20次连续切割分析，从卷烟烟气粒相物中分离出2000多个色谱峰，由于分离效果的改善，能用质谱准确定性的组分达数百个，再次显示了本发明技术强大的分离能力和在复杂混合物分析方面的应用价值。
以上所述的实施例仅为了说明本发明的技术思想及特点，其目的在使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本专利的范围并不仅局限于上述具体实施例，即凡依本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种无阀压力切换全自动多维气相色谱系统，它包括：进样口(10)、气路调节系统、预柱(11)、监视检测器(13)、冷凝系统和分析柱(12)、分析检测器(14)，其特征在于：所述气路调节系统由第一压力控制器(3)、第一限流管(1)、第二限流管(2)、中点限流器(8)、第二压力控制器(4)组成，其中第一压力控制器(3)通过一接头同时连接第一限流管(1)与第二限流管(2)的一端，第一限流管(1)的另一端与中点限流器(8)的一端相连，第二限流管(2)的另一端与监视检测器(13)相连，中点限流器(8)的另一端与第二压力控制器(4)相连，中点限流器(8)的另一端与分析柱(12)相连，分析柱的柱头部分经过冷凝系统实现柱头冷却。
2.根据权利要求1所述的无阀压力切换全自动多维气相色谱系统，其特征在于：所述冷凝系统由第三压力控制器(5)、冷却剂阀门(6)及冷阱(7)组成。
3.根据权利要求1所述的无阀压力切换全自动多维气相色谱系统，其特征在于：所述接头为零死体积玻璃压合接头(9)。
4.根据权利要求1所述的无阀压力切换全自动多维气相色谱系统，其特征在于：所述预柱(11)与分析柱(12)均为普通毛细管色谱柱。
5.根据权利要求1所述的无阀压力切换全自动多维气相色谱系统，其特征在于：所述监测检测器(13)与分析检测器(14)为气相色谱检测器。
6.一种采用权利要求1所述的无阀压力切换全自动多维气相色谱系统分析混合物的方法，包括以下步骤：
(1)预运行：关闭第一压力控制器(3)，由进样口进样，预柱流出物通过第一限流管(1)第二限流管(2)达到监视检测器；第二压力控制器(4)提供中点压力，维持分析柱的载气流量；在监视检测器(13)中监测并记录预柱上样品中各组分的保留时间，为选择切割时间提供依据，然后通过第一压力控制器(3)、第二压力控制器(4)、第三压力控制器(5)设定切割条件，设置气相色谱程序升温条件，构成完整的气相色谱分析方法，并生成分析方法的序列；
(2)分析：再次进样且各待测组分依照预运行记录的结果，先后顺序流出；当目标组分流出时，第一压力控制器(3)打开且压力高于第二压力控制器(4)，预柱流出物改变流向到达分析柱；将切割组分冷凝在分析柱的柱头，切割完成后，第一压力控制器(3)关闭，气相色谱仪降温至合适温度，然后冷却剂关闭，开始第二阶段的程序升温，切割组分在分析柱(12)上分离，由分析检测器(14)检测，获得色谱数据。
7.根据权利要求6所述的一种无阀压力切换全自动多维气相色谱系统分析混合物的方法，其特征在于：还可以将进样口分流阀打开，使进样口压力低于第二压力控制器(4)即中点压，预柱载气反向流动，将残留在预柱中的高沸点成分吹出，实现反吹。
8.根据权利要求6所述的一种无阀压力切换全自动多维气相色谱系统分析混合物的方法，其特征在于：步骤(2)中所述冷凝方式通过第三压力控制器(5)驱动冷却剂阀门使冷却剂喷出并实现分析柱柱头冷凝。
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