CN201607432U - 双柱温箱中心切割二维气相色谱装置 - Google Patents
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Abstract
一种双柱温箱中心切割二维气相色谱装置，其特征在于：包括两个毗邻设置的气相色谱仪(1a、1b)，两根色谱柱(2a、2b)分别安装于两个柱温箱内，并各自连接有检测器(4a、4b)，其中第一个色谱仪(1a)上安装有利用压力控制系统的中心切割二维装置(5)，两个色谱仪(1a、1b)之间通过一根安装于中心切割二维装置(5)上的传输线(6)进行连接，传输线的温度由外部温控装置(7)进行控制。本实用新型与现有技术相比，由于两根色谱柱分别在独立的柱温箱内，因此可以独立升温，互不影响，第二维色谱分离初温可以根据需要设置，分离效果更好，并且第一维分离出来的组分可以在程序升温进样口冷却聚焦，避免峰展宽。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种双柱温箱中心切割二维气相色谱装置，该装置可以实现中心切割二维色谱中两根色谱柱不同的程序升温条件，并且可以实现一维色谱分离后物质的冷却和聚焦，更好的提高二维色谱的分离能力。
背景技术
气相色谱技术在分析食品、环境、香精香料等样品中发挥了重要作用。但是单柱色谱系统在分析复杂样品组分特别是痕量组分时，大量的干扰物质会严重影响定性、定量分析的准确性和灵敏度。中心切割二维气相色谱技术可以提高对复杂体系的分离能力，并减少本底干扰，提高复杂体系中痕量组分检测的准确性和灵敏度。目前使用较为广泛、且较为成熟的中心切割技术为Agilent公司开发生产的微板流路技术。该系统是在同一个柱温箱1′内，将两根极性不同的色谱柱2′、3′通过中心切割二维装置4′接在不同的检测器上(5′和6′)，利用精确流量控制装置控制改变气流方向，选择性将第一根柱子2′分离出的组分进入第一个检测器5′检测或是进入第二根柱子3′继续进行分离，然后用第二个检测器6′进行检测，其结构连接如图1所示。这种装置死体积小，提高了分析复杂样品的准确度。但在日常的实际操作中，该装置存在一定的缺点：因为两根色谱柱在同一柱温箱内，因此两根柱子分离的程序升温必须一致，并且程序升温的最终温度受到两根柱子中最高使用温度较低的那根色谱柱的限制，此外，第一根色谱柱分离出的组分进入第二根色谱柱时，没有进行冷却富集，得到的色谱峰有部分展宽，并且此时炉温通常已经较高，组分在第二根色谱柱的分离速度较快，一定程度上影响了分离度。
发明内容：
本实用新型的目的正是针对目前中心切割二维装置的局限性而改造得到的双柱温箱中心切割二维气相色谱装置，这种装置可实现两根色谱柱不同的程序升温条件，不仅可以实现一维色谱分离后物质的冷却和富集，而且可更好的提高二维色谱的分离能力。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：本实用新型的双柱温箱中心切割二维气相色谱装置，包括两个毗邻设置的气相色谱仪，两根色谱柱分别安装于两个柱温箱内，并各自连接有检测器，其中第一个色谱仪上安装有中心切割二维装置，两个色谱仪之间通过一根安装于中心切割二维装置上的传输线进行连接，传输线的温度由外部温控装置进行控制。
在本实用新型中，第一个色谱仪进样口为分流/不分流进样口，第二个色谱仪进样口为程序升温进样口，中心切割后的组分在液氮冷却的程序升温进样口进行冷却富集，然后经第二根色谱柱分离，通过质谱检测器检测。
本实用新型的第一个色谱柱连接的检测器为火焰离子化检测器(FID)，第二个色谱柱连接的检测器为质谱检测器(MSD)。
本实用新型的原理是：将两个气相色谱仪毗邻放置，两根色谱柱安装于不同的柱温箱内，其中第一个色谱仪安装有利用压力控制的中心切割二维装置，两个色谱仪通过一根安装于中心切割二维装置上的传输线进行连接，在一定的程序升温条件下，复杂样品用第一维色谱柱进行分离，将感兴趣的组分通过中心切割二维装置切割，然后经由传输线进入第二个气相色谱仪的程序升温进样口，经冷却聚焦后，进入第二根色谱柱进行分离。
本发明的实施过程如下：将处理好的烟气样品经分流/不分流进样口进样后，在一定的程序升温条件下在一维气相色谱柱进行分离，通过压力控制的中心切割二维装置，将感兴趣的一段组分经传输线在液氮冷却的程序升温进样口冷却聚焦，通过程序升温进样口的迅速升温，将进样口的聚焦的组分迅速进样在设定的程序升温条件下在二维色谱柱继续分离，二维组分采用质谱检测，一维组分采用火焰离子化检测器检测。
仪器配置及分析条件为：
一维：7890GC-FID，DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱，分流进样，载气为He气，恒流，炉温程序升温条件为：初温50℃，10℃/min升温至280℃，保持30min。检测器温度300℃，H2：30ml/min，空气：300ml/min，尾吹气为He气：25ml/min。切割时间根据需要设定。
二维：6890GC-5975MSD，DB-WAXETR(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱，程序升温条件依据切割组分的时间进行设定，载气由压力控制系统提供，炉温程序升温条件依据切割组分的时间进行设定，检测器为质谱仪，EI源，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃。
传输线温度：230℃。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
1.利用压力控制的中心切割二维装置进行中心切割，切割后的组分通过传输线进入第二个色谱仪进样口，通过柱接头与第二根色谱柱进行连接，传输线的温度由外部温控装置进行控制。
2.第二个色谱仪的进样口为程序升温进样口，切割组分进行二维色谱分离之前，在进样口通过液氮冷却聚焦，然后进样。
3.两根色谱柱的程序升温条件分别由两台色谱仪进行控制，两台色谱仪通过一数据线连接，进样后，两台仪器同时开始采集数据。
与现有技术相比，两根色谱柱分别在独立的柱温箱内，可以独立升温，互不影响，第二维色谱分离初温可以根据需要设置，分离效果更好，并且第一维分离出来的组分可以在程序升温进样口冷却聚焦，避免峰展宽。
附图说明
图1为现有技术中单柱温箱中心切割二维装置结构示意图。
图1中标号：1′为柱温箱，2′为第一根柱子，3′为第二根柱子，4′为中心切割二维装置，5′为第一个检测器(FID)，6′为第二个检测器(MSD)。
图2为本实用新型的结构示意图。
图2中标号：1a为第一个气相色谱仪，1b为第二个气相色谱仪，2a为第一根色谱柱，2b为第二根色谱柱，3a为第一个柱温箱，3b为第二个柱温箱，4a为第一个检测器(FID)，4b为第二个检测器(MSD)，5为中心切割二维装置，6为传输线，7为外部温控装置，8为第一个色谱仪进样口，9为第二个色谱仪进样口。
图3为没有进行切割时的一维气相色谱图。
图4为切割5-10min后的一维气相色谱图。由图中可以看出，5-10min的色谱图非常干净，说明切割非常完全，切割组分已经全部进入二维系统。
图5为一维5-10min的组分在二维系统中分离得到的气相色谱质谱图，色谱峰形很好，分离度高。
具体实施方式
本实用新型以下结合附图做进一步描述：
如图2所示：本实用新型的双柱温箱中心切割二维气相色谱装置，包括两个毗邻设置的气相色谱仪1a、1b，两根色谱柱2a、2b分别安装于两个柱温箱3a、3b内，并各自连接有检测器，第一个检测器4a为火焰离子化检测器，第二个检测器4b为质谱检测器；第一个色谱仪上安装有利用压力控制系统的中心切割二维装置5，两个色谱仪之间通过一根安装于中心切割二维装置5上的传输线6进行连接，传输线6的温度由外部温控装置7进行控制。
实例：切割一维色谱柱5-10min的组分时，仪器配置及分析条件为：
一维：7890GC-FID，DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱，进样口温度：250℃，分流进样，分流比5∶1，载气为He气，恒流1.0ml/min，炉温程序升温条件为：初温50℃，10℃/min升温至280℃，保持30min。检测器温度300℃，H2：30ml/min，空气：300ml/min，尾吹气为He气：25ml/min。压力控制的中心切割阀5-10min设定为开启，将1维中5-10min的组分切入二维系统。
二维：6890GC-5975MSD，DB-WAXETR(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱，载气由压力控制的中心切割二维装置提供，恒流2.0ml/min，二维程序升温进样口设定条件为：50℃保持2min，100℃/min降温至-100℃，保持8min，700℃/min升温至250℃，保持2min，炉温程序升温条件为50℃保持12min，2℃/min升温至250℃/min，保持20min，检测器为质谱仪，EI源，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟10min，全扫描模式。
传输线温度：230℃。
处理好的烟气样品经分流/不分流进样口(8)进样后，一维和二维检测器同时开始工作，5min时，安装于一维系统中的压力控制的中心切割阀开启，同时二维系统的程序升温进样口(9)已冷却至-100℃，一维组分通过传输线切入二维色谱柱，10min时，中心切割阀又关闭，一维组分不再进入传输线而直接进入FID检测。切入二维的组分在程序升温进样口冷却，等全部组分进入后，进样口迅速升温，聚焦后的组分相当于二次进样，进入二维色谱柱开始分离。
图3列出了没有进行切割时的一维气相色谱图，图4为切割5-10min后的一维气相色谱图。由图中可以看出，5-10min的色谱图非常干净，说明切割非常完全，切割组分已经全部进入二维系统。
图5列出了一维5-10min的组分在二维系统分离的气相色谱质谱图，色谱峰形很好，分离度高。
Claims (3)
1.一种双柱温箱中心切割二维气相色谱装置，其特征在于：包括两个毗邻设置的气相色谱仪(1a、1b)，两根色谱柱(2a、2b)分别安装于两个柱温箱(3a、3b)内，并各自连接有检测器(4a、4b)，其中第一个色谱仪(1a)上安装有中心切割二维装置(5)，两个色谱仪(1a、1b)之间通过一根安装于中心切割二维装置(5)上的传输线(6)进行连接，传输线的温度由外部温控装置(7)进行控制。
2.根据权利要求1所述的双柱温箱中心切割二维气相色谱装置，其特征在于：第一个色谱仪(1a)进样口为分流/不分流进样口(8)，第二个色谱仪(1b)进样口为程序升温进样口(9)。
3.根据权利要求1所述的双柱温箱中心切割二维气相色谱装置，其特征在于：第一个色谱柱连接的检测器(4a)为火焰离子化检测器，第二个色谱柱连接的检测器(4b)为质谱检测器。
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