CN110441451A - 高低温冷聚焦色谱柱箱 - Google Patents
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Abstract
发明名称：高低温冷聚焦色谱柱箱。所属气相色谱柱箱技术。本发明提供一种高低温冷聚焦色谱柱箱，该柱箱可采用松散半封闭型或紧凑封闭型两种形式，实现在高低温范围内都能达到线性升温的目的。色谱柱安装长度5～100米，温度传感器采用固定长度环状贵金属丝，线性升温范围‑20℃～350℃，升温速率2℃/min～60℃/min，精度±0.2℃，冷聚焦长度5mm～20mm，温度‑50℃～‑5℃，冷聚焦解析温度20℃～350℃。采用人工智能算法进行校准，能够同时校准传感器温度并修正电路温度漂移。
Description
技术领域：
气相色谱柱箱技术
背景技术：
1.现有气相色谱柱箱技术主要有三个方向：主要用于实验室色谱的电阻丝加热柱箱；便携式气相色谱使用的低热质温控色谱柱柱箱；在线气相色谱设备中常用的盘式温控色谱柱箱。
2.电阻丝加热柱箱为松散型结构，可根据需要替换色谱柱，低热质温控色谱柱箱和盘式加热色谱柱箱为紧凑型结构，不能更换色谱柱。
3.所有这些色谱柱箱的程序升温只能从室温开始升温，电阻丝加热柱箱最高加热到450℃，其他类型柱箱根据实际需要，通常最高加热温度在260℃到300℃之间。
4.由于柱箱的程序升温通常只能从室温到高温，不能从低于室温开始，从而很多小分子气体聚焦分离效果不好。为了改善分离，通常需要使用冷聚焦技术，但是国内外产品的冷聚焦部件通常为柱箱外部配件，需要改造原有仪器设备，由于引入不同控制体系，在协同控制过程中容易产生问题。
发明内容：
发明目的：
1.使得色谱柱线性温度控制区域从室温扩展到零下，同时实现局部冷聚焦功能，从而保证在大范围外部温度变化条件下，色谱峰保留时间仍旧恒定，峰型更加完美，分离度更高；
2.色谱柱更换更加方便；
3.使得色谱柱温控系统具有很强的抗震能力，可使用在移动设备上。
实现过程：
1.采用人工智能算法建立温度校准曲线和温度漂移修正曲线，具体过程见图5。在两个不同温度变化的舱室(5-1，5-2)内进行高低温扫描，以便获取人工智能算法所需要的学习数据。算法将关联温度和电压(或电阻)数据，形成一个高维曲线，此曲线是对温度校准曲线和温度漂移修正曲线的拟合。
2.设计两种不同类型柱箱，满足不同需要。采用半封闭松散型高低温冷聚焦柱箱的设计，使得色谱柱更换更加方便；采用封闭紧凑型高低温冷聚焦柱箱的设计使得整个系统更紧凑，且具有很强的抗震能力，可以使用在移动设备上。具体使用操作过程见图2和图4。
使用操作过程中，在低温区域(低于室温环境)，采用恒流恒低温气体和控制加热功率共同实现线性升温过程；高温区域(高于室温气体)，采用恒流室温气体控制加热功率实现线性升温过程。采用三级电子制冷可控温冷聚焦或石墨腔外部冷气制冷冷聚焦形式(根据不同安装条件选择合适的冷聚焦模式)，对特定色谱区间进行特定时间和特定温度的冷聚焦，使关注的色谱峰实现60％～80％宽度变窄，达到更好的分离效果。
实现过程体现技术特点：
1.校准过程不再是常规意义上的多点校准，而是基于人工智能算法的高低温变化扫描获取数据的校准，校准数据获取过程自动实现，自动建立模型，数据修正过程根据监控外部条件改变自动补偿。
2.松散半封闭型和紧凑封闭型高低温色谱柱箱可适合不同外部条件的使用，具备普遍性意义。
3.采用冷聚焦处理的色谱峰峰型更窄，分离度更好。同时根据两种不同柱箱结构，采用对应适合的冷聚焦结构，以便适用不同条件的设备。
发明效果：
1.提高柱箱温度校准成本和效率：校准过程采用全自动方法控制过程，过程中无需人为参与，算法自动获取校准数据。从而提高校准效率，降低成本；
2.柱箱结构对环境适应性更强：整个系统部件可以摆脱稳定的室内环境进行工作，即使在更加苛刻外部环境中也能提供稳定的控制结果，保证色谱柱温度控制的稳定可靠；
3.柱箱结构应用更广泛：可分别安装在实验室色谱设备上或便携式移动设备上；
4.程序升温范围更广并具备冷聚焦功能，更加满足沸点相近物质的分离要求。
附图说明：
图1本发明半封闭松散型高低温冷聚焦柱箱(柱箱1)；
图2本发明半封闭松散型高低温冷聚焦柱箱控制方法；
图3本发明封闭紧凑型高低温冷聚焦柱箱(柱箱2)；
图4本发明封闭紧凑型高低温冷聚焦柱箱控制方法；
图5本发明温度校准流程；
图6本发明柱箱1实施效果；
图7本发明柱箱2实施效果；
图8本发明冷聚焦对比实施效果。
图1中：柱箱1外壳(1-1)；柱箱1保温层(1-2)；柱箱1内壳(1-3)；柱箱1温控连接线(1-4)；柱箱1色谱柱支架(1-5)；柱箱1色谱柱支架固定压板(1-6)；柱箱1冷聚焦柱(1-7)；气体传输管1(1-8)；陶瓷加热器(1-9)；石英套筒(1-10)；加热线(1-11)；圆环型温度传感器(1-12)；石墨密封隔热腔(1-13)；气体传输管2(1-14)；气体传输管3(1-15)；气体传输管4(1-16)；
图2中：柱箱1(2-1)；控制电路板(2-2)；微型压缩机制冷设备(2-3)；恒流供气装置(2-4)；系统控制PC(2-5)；制冷热交换腔(2-6)；制冷/制热热交换腔1(2-7)；制冷/制热热交换腔2(2-8)；制冷/制热热交换腔3(2-9)；温度控制线(2-10)；加热控制线(2-11)；制冷设定控制线(2-12)；制热控制线1(2-13)；制热控制线2(2-14)；制冷控制线1(2-15)；制冷控制线2(2-16)；制冷控制线3(2-17)；制冷控制线4(2-18)；
图3中：柱箱2色谱柱气体进出口(3-1)；柱箱2外壳(3-2)；柱箱2保温层(3-3)；带绝缘缠绕层温度传感器(3-4)；带绝缘缠绕层色谱柱(3-5)；冷聚焦密封腔(3-6)；带绝缘缠绕层加热丝(3-7)；制冷气体导管(3-8)；冷聚焦导热块(3-9)；三级电子制冷片(3-10)；支架(3-11)；陶瓷纤维线1：0.2mm(3-12)；色谱柱(3-13)；陶瓷纤维线2：0.2mm(3-14)；加热丝(3-15)；陶瓷纤维线3：0.1mm(3-16)；圆环型温度传感器(3-17)；色谱柱、加热丝和温度传感器缠绕组(3-A)；密缠绕色谱柱(3-B)，(3-5)放大；密缠绕加热丝(3-C)，(3-7)放大；密缠绕温度传感器(3-D)，(3-4)放大；制冷均质喷口(3-18)；
图4中：柱箱2(4-1)；控制电路板(4-2)；微型压缩机制冷设备(4-3)；恒流供气装置(4-4)；系统控制PC(4-5)；制冷热交换腔(4-6)；柱箱2进气/出气口(4-7)；制冷片模块(4-8)；柱箱2色谱柱进出气口(4-9)；温度控制线(4-10)；加热控制线(4-11)；制冷设定控制线(4-12)；制冷控制线(4-13)；控制冷聚焦温度(4-14)；
图5中：密封腔1(5-1)；密封腔2(5-2)；柱箱1温度控制板(5-3)；柱箱2温度控制板(5-4)；柱箱1圆环型温度传感器及支架(5-5)；柱箱2圆环型温度传感器及支架(5-6)；高功率加热散热器(5-7)；双通道高低温气体发生器(5-8)；高功率温控加热器(5-9)；数据采集控制系统(5-10)；通道1气体输出(5-11)；通道1气体返回(5-12)；通道2气体输出(5-13)；通道2气体返回(5-14)；高功率加热控制线(5-15)；温度控制线(5-16)；温度控制板控制/数采通道(5-17)；柱箱1温度数采通道(5-18)；柱箱2温度数采通道(5-19)；高低温气体发生器设定通道(5-20)；高功率温控加热器设定通道(5-21)；
图6中：采样频率5Hz，-2℃保持2分钟(6-1)；方法2：采样频率5Hz，180℃保持2分钟(6-2)；方法3：采样频率5Hz，-5℃保持2分钟，5℃/min，升到10℃，2℃/min，升到20℃，15℃/min，升到180℃，保持5分钟(6-3)；放大显示1：方法3中，5℃/min切换到2℃/min再切换到15℃/min，10℃和20℃拐点放大图(6-4)；放大显示2：方法3中，15℃/min切换到180℃恒温，180℃拐点放大图(6-5)；
图7中：方法1：采样频率5Hz，-10℃保持2分钟(7-1)；方法2：采样频率5Hz，120℃保持2分钟(7-2)；方法3：采样频率5Hz，-15℃保持1分钟，5℃/min，升到10℃，15℃/min，升到100℃，50℃/min，升到300℃，保持2分钟(7-3)；放大显示1：方法3中，5℃/min切换到15℃/min，10℃拐点放大图(7-4)；放大显示2：方法3中，50℃/min切换到300℃恒温，300℃拐点放大图(7-5)；
图8中：不使用冷聚焦实施效果(8-A)；使用冷聚焦实施效果(8-B)；
具体实施方式：
1.温度校准、温漂补偿(图5)：
通过PC数据采集控制系统(5-10)设定(5-20)双通道高低温气体发生器(5-8)输出不同温度气体，密封腔1(5-1)温度范围-10℃～50℃(5-11)、(5-12)进行电路板(5-3)、(5-4)温飘修正控制，密封腔2(5-2)-10℃～20℃(5-13)、(5-14)进行柱箱温度校准(5-5)、(5-6)，通过设定(5-21)高功率温控加热器(5-9)输出(5-15)、(5-16)温度20℃～350℃(5-7)，密封腔2温度跨度5℃，升温并维持总时间5min，密封腔1温度跨度10℃，维持时间6小时，校准时间36小时，温度切换平衡时间4小时，总校准时间40小时。通过数据采集通道(5-17)、(5-18)、(5-19)采集对应电压/电阻和温度关系，通过人工智能算法SVM建立高维数据关系。此结果关联控制算法中的温度目标参数加以修正。
2.柱箱1结构说明(图1)：
柱箱1通过陶瓷加热器(1-9)外部缠绕气体传输管1(1-8)进行预加热(恒流传输)，通过陶瓷加热器中部空管冲入温度平衡腔石英套筒(1-10)冷热气流再输出到柱箱中，外部连接制冷装置(2-6)，柱箱底部有排气孔，从而保证箱内气体平衡流动。色谱柱为内外双层缠绕模式，圆环型温度传感器(1-12)位于双层缠绕之间悬挂，这种设计有助于舱内温度梯度稳定。圆环型温度传感器校准过程中不缠绕色谱柱，缠绕后的色谱柱、温度传感器及支架为一体结构，通过支架固定压板(1-6)固定在柱箱1中。安装色谱柱可以是一根类型的柱子，也可以是多种类型柱子串联，需要进行冷聚焦的部分穿过三个独立的石墨密封隔热腔(1-13)，石墨为软性材料，通过悬挂支架压紧色谱柱，保证三个独立腔没有气流交换。每个石墨密封腔上有2个气体传输管(1-14)、(1-15)、(1-16)，气体输入管连接外部加热/制冷装置(2-7)、(2-8)、(2-9)，输出管直接排空柱箱外部。
3.柱箱2结构说明(图3)：
柱箱2中色谱柱、加热丝、圆环型温度传感器通过耐高温绝缘陶瓷纤维线(3-12)、(3-14)、(3-16)紧密缠绕后，加热丝长度大于色谱柱长度，加热丝松散盘绕色谱柱，而后以温度传感器为中心盘成圆盘状，并松散固定，保证中部有空隙进行热交换，缠绕效果见图(3-A)、(3-B)、(3-C)。通过制冷气体导管(3-8)连接外部制冷热交换腔(4-6)进行低于环境温度控制。色谱柱出入口(3-1)和冷聚焦导入导出管都包覆带保温层的恒温套管，其余色谱柱缠绕部分固定于环状保温材料中。冷聚焦部分采用三级电子制冷的冷区，色谱柱通过外部保温的导热硅胶夹片之间。
4.线性升温低温(低于室温)控制流程(图2、图4)：
柱箱1、2控制流程：当进行低于室温操作时，PC(2-5)、(4-5)设定控制电路板(2-2)、(4-2)，控制电路通过外部制冷装置(2-3)、(2-6)，(4-3)、(4-6)提供低温恒温恒流气体(2-4)、(4-4)，在升温过程中，以输入低温气体为基准，控制加热升温(1-9)、(3-15)。实际升温速率不同的情况下，当温度接近环境温度时，为了保证线性升温可靠，切断制冷时间有差异，差异值为算法提供经验值。
5.线性升温高温(高于室温)控制流程(图2、图4)：
a)柱箱1控制流程：PC(2-5)设定控制电路板(2-2)，通过陶瓷加热器(1-9)加热输出恒流室温气体(2-4)，根据算法控制加热功率，实现线性升温。
b)柱箱2控制流程：PC(4-5)设定控制电路板(4-2)，通过加热丝(3-15)加热输出恒流室温气体(4-4)，根据算法控制加热功率，实现线性升温。
6.冷聚焦控制流程：(图2、图4)
a)柱箱1控制流程：PC(2-5)设定控制电路板(2-2)，通过设定外部制冷/加热装置(2-7、2-8、2-9)，(1-14、1-15、1-16)，使三个石墨腔(1-13)具有需要的不同冷热温度。
b)柱箱2控制流程：通过PC(4-5)设定控制电路(4-2)控制固定冷聚焦温度(4-14)。
实施效果：
1.恒温温度波动：柱箱1温度稳定性和不同位置梯度控制要优于柱箱2。柱箱1高低温恒温温度波动±0.14℃(6-1)、(6-2)，柱箱2高低温恒温温度波动±0.20℃(7-1)、(7-2)。
2.程序升温效果：柱箱1程序升温精密度优于柱箱2，两个柱箱都能完成高低温线性过度(6-3、6-4、6-5)，(7-3、7-4、7-5)。根据多种多次不同程序升温梯度提供的数据，算法根据输入气体温度和加热速率，自动切断停止制冷时刻。
3.冷聚焦实施效果对比(图8)：使用冷聚焦(8-B)比不使用冷聚焦(8-A)明显提高分离度。
Claims (10)
1.松散半封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱，通过陶瓷加热器外部缠绕气体传输管，通过陶瓷加热器中部空管冲入温度平衡腔石英套筒冷热气流再输出到柱箱中，外部连接制冷装置，柱箱底部有排气孔，从而保证箱内气体平衡流动。色谱柱为内外双层缠绕模式，圆环型温度传感器位于双层缠绕之间悬挂，圆环型温度传感器校准过程中不缠绕色谱柱，缠绕后的色谱柱、温度传感器及支架为一体结构，通过支架固定压板固定在柱箱中，安装色谱柱可以是一根类型的柱子，也可以是多种类型柱子串联，需要进行冷聚焦的部分穿过三个独立的石墨密封隔热腔，采用软性材料石墨，通过悬挂支架压紧色谱柱，保证三个独立腔没有气流交换，每个石墨密封腔上有2个气体传输管，气体输入管连接外部加热/制冷装置，输出管直接排空柱箱外部。
2.根据权利要求1所述的松散半封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，其特征在于采用内外双层色谱柱缠绕方式，温度传感器位于两层色谱柱中间，实现在高低温范围内都能达到线性升温的目的，这种设计有助于舱内温度梯度稳定，色谱柱安装长度5～100米，可使用单一色谱柱或多种色谱柱串联或并联安装，可达到线性升温范围-20℃～350℃，升温速率2℃/min～60℃/min，精度±0.2℃，冷聚焦长度5mm～10mm，温度-50℃～-5℃，冷聚焦解析温度20℃～350℃。
3.根据权利要求1所述的松散半封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，温度校准、温漂补偿算法实现方式为通过PC数据采集控制系统设定双通道高低温气体发生器输出不同温度气体，密封腔温度范围-10℃～50℃进行电路板温飘修正控制，密封腔进行柱箱温度校准，通过设定高功率温控加热器输出温度，通过数据采集通道采集对应电压/电阻和温度关系，通过人工智能算法SVM建立高维数据关系并将此结果关联控制算法中的温度目标参数加以修正。
4.根据权利要求1所述的松散半封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，其温度校准、温漂补偿算法特征在于环状温度传感器使用贵金属铂合金材料，在两个不同温度变化的舱室内进行高低温扫描，以便获取人工智能算法所需要的学习数据，算法将关联温度和电压、电阻数据，形成一个高维曲线，此曲线是对温度校准曲线和温度漂移修正曲线的拟合，采用人工智能算法进行校准，能够同时校准温度并修正电路的温度飘移。
5.根据权利要求1所述的松散半封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，其控制流程为：
第一步：当进行低于室温操作时，通过PC设定控制电路板，控制电路通过外部制冷装置提供低温恒温恒流气体，在升温过程中，以输入低温气体为基准，控制加热升温，在实际升温速率不同的情况下，当温度接近环境温度时，为了保证线性升温可靠，切断制冷时间有差异，差异值为算法提供经验值；
第二步：当进行高于高于室温操作时，通过PC设定控制电路板，通过陶瓷加热器加热输出恒流室温气体，根据算法控制加热功率，实现线性升温；
第三步：当进行冷聚焦操作时，通过PC设定控制电路板，通过设定外部制冷/加热装置，使三个石墨腔具有需要的不同冷热温度。
6.紧凑封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱，柱箱中色谱柱、加热丝、圆环型温度传感器通过耐高温绝缘陶瓷纤维线紧密缠绕后，加热丝长度大于色谱柱长度，加热丝松散盘绕色谱柱，而后以温度传感器为中心盘成圆盘状，并松散固定，保证中部有空隙进行热交换，通过制冷气体导管连接外部制冷热交换腔进行低于环境温度控制，色谱柱出入口和冷聚焦导入导出管都包覆带保温层的恒温套管，其余色谱柱缠绕部分固定于环状保温材料中，冷聚焦部分采用三级电子制冷的冷区，色谱柱通过外部保温的导热硅胶夹片之间。
7.根据权利要求6所述的紧凑封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱，其特征在于加热丝，温度传感器采用耐高温绝缘的陶瓷纤维线单向紧密缠绕方式，盘组，实现在高低温范围内都能达到线性升温的目的，色谱柱安装长度5～100米，可使用单一色谱柱或多种色谱柱串联或并联安装，线性升温范围-20℃～350℃，升温速率2℃/min～60℃/min，精度±0.2℃，冷聚焦长度5mm～10mm，温度-50℃～-5℃，冷聚焦解析温度20℃～350℃。
8.根据权利要求6所述的紧凑封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，温度校准、温漂补偿算法实现方式为通过PC数据采集控制系统设定双通道高低温气体发生器输出不同温度气体，密封腔温度范围-10℃～50℃进行电路板温飘修正控制，密封腔进行柱箱温度校准，通过设定高功率温控加热器输出温度，通过数据采集通道采集对应电压/电阻和温度关系，通过人工智能算法SVM建立高维数据关系并将此结果关联控制算法中的温度目标参数加以修正。
9.根据权利要求6所述的紧凑封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，其温度校准、温漂补偿算法特征在于环状温度传感器使用贵金属铂合金材料，在两个不同温度变化的舱室内进行高低温扫描，以便获取人工智能算法所需要的学习数据，算法将关联温度和电压、电阻数据，形成一个高维曲线，此曲线是对温度校准曲线和温度漂移修正曲线的拟合，采用人工智能算法进行校准，能够同时校准温度并修正电路的温度飘移。
10.根据权利要求6所述的紧凑封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，其控制流程为：
第一步：当进行低于室温操作时，通过PC设定控制电路板，控制电路通过外部制冷装置提供低温恒温恒流气体，在升温过程中，以输入低温气体为基准，控制加热升温，在实际升温速率不同的情况下，当温度接近环境温度时，为了保证线性升温可靠，切断制冷时间有差异，差异值为算法提供经验值；
第二步：当进行高于高于室温操作时，通过PC设定控制电路板，采用加热丝加热输出恒流室温气体，根据算法控制加热功率，实现线性升温；
第三步：当进行冷聚焦操作时，通过PC设定控制电路板，通过设定外部制冷/加热装置，使三个石墨腔具有需要的不同冷热温度。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2019
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