CN114280183B - 液相色谱仪柱温箱的温度控制装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了液相色谱仪柱温箱的温度控制装置和方法，涉及液相色谱技术领域，通过分别在柱温箱的控温区域内部和外部设置两个温度传感器，实时检测控温区域内部温度和环境温度，针对环境温度，将柱温箱内部温度与目标温度作为输入，使用与所述环境温度对应的控制参数和控制方式利用PID算法控制帕尔贴的输出。在柱温箱使用中，以环境温度和控制稳定后的状态为依据，自适应更新控制参数和控制方式。本发明改善了目前常用的柱温箱温度控制方法，提高了温度控制效率，减小了到达温度稳定状态的时间，增加了控制的灵活性，在各种环境温度下都能以最优的PID参数以及控制方法调节温度，使其达到最佳工作状态。
Description
技术领域
本发明涉及液相色谱技术领域，特别是涉及液相色谱仪柱温箱的温度控制装置和方法。
背景技术
色谱法是利用被研究物质组分在固定相及流动相中分配系数有微小差异，当两相作相对对流运动时，被研究物质在两相之间进行反复多次分配，使原微小差异变成了很大的差别，从而使各组分分离，继而达到分离、分析及测定物质的一些物理化学性质的目的，高效液相色谱仪能高效地对样品进行分离分析，广泛应用于化学和生化分析中。其中，色谱柱是高效液相色谱仪对样品进行分离的核心部件，色谱柱对于温度较为敏感，温度控制的稳定性直接影响了色谱仪的稳定性、重复性和分离度。
高效液相色谱仪的使用环境存在多样性，且随着使用时间的提升，柱温箱外部塑料及橡胶老化，冷空气从缝隙中钻入柱温箱内导致热量流失，所以需要对柱温箱进行控温。
目前行业中柱温箱普遍使用固定参数和控制流程的PID方法进行控温，然而，由于参数和控制流程固定，使得在应对不同外部环境时，柱温箱无法始终保持最佳的工作效率。而且，由于温度控制具有很大惯性，柱温箱在变温的时候往往都会先超出预期温度之后再趋于稳定，且这一过程时间较长，影响了温度控制效率。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供液相色谱仪柱温箱的温度控制装置和方法，以改善目前常用的柱温箱温度控制方法，提高温度控制效率，减小到达温度稳定状态的时间，增加控制的灵活性，在各种环境温度下都能以最优的PID参数以及控制方法调节温度，使其达到最佳工作状态。
为此，本发明提供了以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种液相色谱仪柱温箱的温度控制装置，所述装置包括：
由保温材料围绕的空间形成的控温区域；
放置在所述控温区域中的色谱柱；
用于加热或制冷使所述控温区域达到目标温度的帕尔贴、热交换器和热传导器；
设置在温控区域内部用于采集柱温箱内部温度的第一温度传感器；
设置在温控区域外侧用于采集环境温度的第二温度传感器。
进一步地，所述装置还包括：用于实现空气对流使柱温箱各部分温度相对均匀的热交换风扇。
进一步地，所述装置还包括：用于带动柱温箱控温区域的空气循环使各处温度区域一致的空气循环风扇。
又一方面，本发明还提供了一种液相色谱仪柱温箱的温度控制方法，所述方法应用于上述液相色谱仪柱温箱的温度控制装置，所述方法包括：
针对第二温度传感器采集的环境温度，将第一温度传感器采集到的柱温箱内部温度与目标温度作为输入，使用与所述环境温度对应的控制参数和控制方式利用PID算法控制帕尔贴的输出。
进一步地，所述方法还包括：在柱温箱使用中，以环境温度和控制稳定后的状态为依据，自适应更新控制参数和控制方式。
进一步地，使用与所述环境温度对应的控制参数和控制方式利用PID算法控制帕尔贴的输出，包括：
当当前帕尔贴输出的占空比与理论占空比的差值绝对值小于第一阈值时，减小积分参数并减慢积分量累计速度进行PID控制；
当当前帕尔贴输出的占空比与理论占空比的差值绝对值大于第一阈值时，使用正常的积分参数和积分量累计速度进行PID控制。
进一步地，使用与所述环境温度对应的控制参数和控制方式利用PID算法控制帕尔贴的输出，包括：
远离目标温度开始第一次控温时，以帕尔贴输出的占空比为100％快速接近目标温度；
判断目标温度与柱温箱内部温度的差值绝对值是否小于第二阈值；如果是，则以帕尔贴输出的占空比为0％停止输出；
判断是否达到目标温度，或未达目标温度却开始再度远离目标温度，如果是，则应用理论积分量开始PID控制；如果否，则返回执行以帕尔贴输出的占空比为0％停止输出的步骤。
进一步地，所述理论占空比是事前通过实验，取得不同环境温度、不同目标温度的温度稳定时候的占空比。
进一步地，所述自适应更新控制参数和控制方式，包括：
温度控制稳定后，用当前帕尔贴输出的占空比和积分量更新当前环境温度和目标温度对应的理论占空比和理论积分量；
根据开始PID控制时的温度状态和变化趋势，调整第二阈值，使PID开始时的柱温箱内部温度刚好达到目标温度，且温度没有继续上升趋势。
本发明的优点和积极效果：
本发明提供的液相色谱仪柱温箱的温度控制装置和方法，通过分别在柱温箱的控温区域内部和外部设置两个温度传感器，实时检测控温区域内部温度和环境温度，针对环境温度，将柱温箱内部温度与目标温度作为输入，使用与所述环境温度对应的控制参数和控制方式利用PID算法控制帕尔贴的输出。在柱温箱使用中，以环境温度和控制稳定后的状态为依据，自适应更新控制参数和控制方式。本发明改善了目前常用的柱温箱温度控制方法，提高了温度控制效率，减小了到达温度稳定状态的时间，增加了控制的灵活性，在各种环境温度下都能以最优的PID参数以及控制方法调节温度，使其达到最佳工作状态。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中柱温箱的俯视剖面图；
图2为本发明实施例中柱温箱在液相色谱仪中的位置示意图；
图3为本发明实施例中一种温度控制流程图；
图4为本发明实施例中一种应用效果图；
图5为本发明实施例中又一种温度控制流程图；
图6为本发明实施例中到达目标温度时开始PID控制的应用效果图；
图7为本发明实施例中开始远离目标温度时开始PID控制的应用效果图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
液相色谱仪柱温箱是一种使色谱柱处于恒温环境的装置，如图1所示，其示出了本发明实施例中一种液相色谱仪柱温箱的俯视剖面图，图下部是柱温箱的前面，即用户操作侧，最外围的框体构成了柱温箱基本的形态。该液相色谱仪柱温箱主要包括：控温区域1，热交换、其他部件区2，帕尔贴(Peltier)3，热交换器(铝鳍型)4，热交换风扇5，热传导器6，第一温度传感器7，第二温度传感器8，色谱柱9，控温区空气循环风扇10，进液管11，出液管12，密封门13，框体14。
其中，控温区域1是由保温材质围绕的空间，温控区域1和密封门13形成一个独立封闭的空间；密封门13在色谱柱安装后可关闭。色谱柱9放置在控温区域1中，色谱柱9是填充有特殊填充料的金属管状物，色谱柱9两端有螺纹可固定金属进液管11和出液管12。帕尔贴3用于加热或制冷使被控部分达到目标温度，其实现制热或制冷的原理是将热量从被控制端转移到热交换器4端，比如制冷，热交换器4端就会发热，需要有热交换风扇5及时将热交换器4的热量扩散掉，以保持帕尔贴3工作效率，帕尔贴3会继续将冷端的热量传递到热交换器，并由热交换风扇5散热，热交换风扇5用于实现空气对流使柱温箱各部分温度相对均匀。将帕尔贴3控温端与色谱柱附近建立热传导通道，如果制热，热传导器6会将热量带到色谱柱附近；如果是制冷，热传导器6会将热量从色谱柱带到帕尔贴3。帕尔贴3制冷或制热，只能使热传导器6附近制冷或制热，但是整个柱温箱空间的温度不一定均匀，空气循环风扇10用于带动柱温箱控温区域的空气循环，使各处温度区域一致，减少空间引起温度差。第一温度传感器7设置在柱温箱内部色谱柱9附近，用于采集柱温箱内部被控区域的温度T1。第二温度传感器8设置在控温区域外围，用于采集环境温度T2，第二温度传感器侧的框体设有透气孔。
如图2所示，在液相色谱仪进行工作时，溶离液通过流动相送液单元中的泵输送至自动进样器中，自动进样器中设置有切换阀，用于切换进样试剂，自动进样器中的试剂通过进液管11进入柱温箱中的色谱柱9；柱温箱的另一侧设置有检测器，从色谱柱9流出的液相经出液管12进入检测器，检测器中的检测模块用于液相色谱分析，检测之后的废液流入废液瓶。
柱温箱的后端，在整个控温区域外侧还设置有用于对柱温箱的温度进行控制的控制基板，控制基板在进行上述柱温箱的温度控制时，为了将柱温箱内部温度T1控制到目标温度Tt，将T1与Tt作为输入，利用PID算法控制帕尔贴的输出。针对不同的环境温度T2，使用对应的参数，减少传统PID温度控制的超调，提升工作效率。
在柱温箱使用中，以环境温度T2和控制稳定后的状态为依据，自适应更新控制参数和控制方式，以使柱温箱逐渐对各种不同环境的控制效率持续提升。
在具体实施中，本发明提供的液相色谱仪柱温箱的温度控制方法包括以下三种情况，每种情况采用不同的控制过程进行温度控制：
第一种情况：
当帕尔贴输出的占空比趋近理论占空比时，在PID控制中减弱积分作用，具体体现在：应用更小的积分参数以及减慢积分量累计速度。
PID控制中“I”表示积分作用，积分参数反映了积分作用的强弱，积分参数越大，正向或负向输入的累计对输出的影响越大，反之亦然。
其中，帕尔贴输出的占空比(Duty)，用来表示输出的强度，范围是0％～100％；当占空比为0％时，帕尔贴不输出，占空比为100％时，全功率输出。
理论占空比是事前通过实验，取得不同外界温度、不同目标温度的温度稳定时候的占空比。
具体控制过程如图3所示，包括：
S301、设置判定阈值Dk，当|当前Duty-理论Duty|＜Dk时，减小积分参数，减慢积分量累计速度；
S302、|当前Duty-理论Duty|≥Dk，使用正常的积分参数和积分量累计速度。
阈值Dk与硬件性能、保温性能、热传递效率相关，在具体实施时可以根据实际情况进行测量设定。优选地，阈值Dk为10％。
理论Duty与温度稳定时的Duty非常接近，在趋近理论Duty时减弱积分作用的效果，使输出更长时间保持在理论Duty附近，可以改善PID控制波动，并减少超调。该控制过程的应用效果如图4所示。
第二种情况：
远离目标温度开始第一次控温时，按照以下控制过程进行柱温箱的温度控制：在PID控制前应用特殊的预测策略，具体地，如图5所示，包括：
S501、以Duty＝100％快速接近目标温度；
S502、设置判定阈值Tk，当|目标温度Tt-柱温箱温度T1|<Tk时；如果是，则执行S503；如果否，则返回S501；
阈值Tk与硬件性能、保温性能、热传递效率相关，在具体实施时可以根据实际情况进行测量设定。优选地，阈值Tk为1℃。
具体地，在升温的情况下，判定目标温度Tt-柱温箱温度T1是否小于Tk；在降温的情况下，判定柱温箱温度T1-目标温度Tt是否小于Tk。
S503、以Duty＝0％停止输出；
S504、判断是否达到目标温度，或未达目标温度却开始再度远离目标温度，如果是，则应用理论积分量开始PID控制；如果否，则返回S503。
理论积分量是事前通过实验，取得不同外界温度、不同目标温度的温度稳定时候的积分量。
上述控制过程中，先以Duty＝100％动作，再以Duty＝0％利用控温惯性接近目标温度，可以快速使温度接近目标温度，却不产生PID控制最显著的第一次超调。开始PID控制时，直接以理论积分量开始控制，可以显著降低PID开始控制时积分量反复调整带来的温度控制波动。该控制过程的应用效果如图6所示。
第三种情况：
控制参数的自适应调节。具体包括：
(1)温度控制稳定后，用当前Duty和积分量更新当前环境温度和目标温度对应的理论Duty和理论积分量。
当温度控制稳定后，此时Duty和积分量即是当前环境温度和目标温度对应的标准参数。随着装置的使用，保温性能会发生变化，另外柱温箱内部色谱柱的长度数量、管路的摆放等也可能影响温度稳定后的状态。动态更新理论Duty和理论积分量，可以使控制方法始终保持精准高效。
(2)在第二种情况的基础上，根据开始PID控制时的温度状态和变化趋势，调整阈值Tk，使PID开始时的柱温箱温度T1刚好达到目标温度Tt，且温度没有继续上升趋势。
Tk过小，Duty停止的时间过晚，控制的惯性会使温度发生一定程度的超调。Tk过大，Duty停止的过早，温度远离目标温度后也会将时间浪费在将温度拉回目标温度上。动态控制Tk，使Duty停止的时间刚刚好，在目标温度开启PID控制，且用的积分量是理论值，PID控制从开始即达到最佳状态。可以减少温度稳定时间。该控制过程的应用效果如图7所示。
初始控制时，往往是“第二种情况”，当温度接近目标温度，Duty也会渐渐接近理论Duty，这时候会触发“第一种情况”。当温度稳定后，触发“第三种情况”，即更新理论参数及相关阈值。“第三种情况”实际是长时间运转，对前两种情况的自适应调节。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种液相色谱仪柱温箱的温度控制方法，其特征在于，所述方法应用于液相色谱仪柱温箱的温度控制装置，所述装置包括：
由保温材料围绕的空间形成的控温区域(1)；
放置在所述控温区域(1)中的色谱柱(9)；
用于加热或制冷使所述控温区域(1)达到目标温度的帕尔贴(3)、热交换器(4)和热传导器(6)；
设置在温控区域(1)内部用于采集柱温箱内部温度的第一温度传感器(7)；
设置在温控区域(1)外侧用于采集环境温度的第二温度传感器(8)；
所述方法包括：
针对第二温度传感器采集的环境温度，将第一温度传感器采集到的柱温箱内部温度与目标温度作为输入，使用与所述环境温度对应的控制参数和控制方式利用PID算法控制帕尔贴的输出；
其中，使用与所述环境温度对应的控制参数和控制方式利用PID算法控制帕尔贴的输出，包括：
远离目标温度开始第一次控温时，以帕尔贴输出的占空比为100％快速接近目标温度；
判断目标温度与柱温箱内部温度的差值绝对值是否小于第二阈值；如果是，则以帕尔贴输出的占空比为0％停止输出；
判断是否达到目标温度，或未达目标温度却开始再度远离目标温度，如果是，则应用理论积分量开始PID控制；如果否，则返回执行以帕尔贴输出的占空比为0％停止输出的步骤；
当当前帕尔贴输出的占空比与理论占空比的差值绝对值小于第一阈值时，减小积分参数并减慢积分量累计速度进行PID控制；
当当前帕尔贴输出的占空比与理论占空比的差值绝对值大于第一阈值时，使用正常的积分参数和积分量累计速度进行PID控制；
在柱温箱使用中，温度控制稳定后，用当前帕尔贴输出的占空比和积分量更新当前环境温度和目标温度对应的理论占空比和理论积分量；
根据开始PID控制时的温度状态和变化趋势，调整第二阈值，使PID开始时的柱温箱内部温度刚好达到目标温度，且温度没有继续上升趋势；
其中，所述理论占空比是事前通过实验，取得不同环境温度、不同目标温度的温度稳定时候的占空比。
2.根据权利要求1所述的液相色谱仪柱温箱的温度控制方法，其特征在于，所述装置还包括：用于实现空气对流使柱温箱各部分温度相对均匀的热交换风扇(5)。
3.根据权利要求1所述的液相色谱仪柱温箱的温度控制方法，其特征在于，所述装置还包括：用于带动柱温箱控温区域的空气循环使各处温度区域一致的空气循环风扇(10)。
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