CN204065039U - 液相色谱仪流动相控温装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种液相色谱仪流动相控温装置，包括温度传感器、加热/降温装置、换热模块和温控器，换热模块作为热端或冷端，加热/降温装置通过换热模块传导输出热量或制冷量，温控器集成于柱温箱控温系统中，在流动相进入液相色谱仪的色谱柱之前，换热模块包覆安装在连接管的外部，换热模块透过连接管壁，与流经连接管的流动相进行热能量交换，温度传感器靠近色谱柱设置，通过柱温箱控温系统控制流动相在柱前的预加热或预降温，使温度传感器在连接管的末端测得的温度与色谱柱的温度保持一致。本实施例可以平稳、精确地控制流动相进入色谱柱时的温度，在不需要增长管路，在节省人力、物力的前提下，建立稳定性更好的液相色谱仪分析应用方法。

Description

液相色谱仪流动相控温装置

技术领域

本实用新型涉及一种色谱分析仪器，特别是涉及一种应用在液相色谱仪上的恒温装置，应用于提高液相色谱仪分析应用稳定性技术领域。

背景技术

随着近年来超高效液相色谱仪的逐渐普及，关于超高效液相的性能研究与应用方法也逐渐展开。如何提高超高效液相色谱仪的性能及其稳定性也成为了研究人员所关心的主要问题。

在诸多研究方向上，环境温度对于液相色谱仪的稳定性影响显得尤为重要。在现有的色谱理论中，温度的变化对色谱柱的分离度，保留时间、基线稳定性及有效塔板数等参数均有一定的影响。为了保证实验的重现性良好，色谱柱恒温工具也成为了人们选购的组件之一。

然而，当普通柱温箱应用在超高效液相色谱仪上时，一些峰形变宽的实验现象引起了我们的注意。超高效液相色谱仪不同于高效液相色谱仪，因为它所使用的色谱柱较为短小，当流动相从中经过时，有时并未达到恒温状态即已被冲出色谱柱，此处温度的不稳定也就造成了色谱柱的分离效果不佳，出现了“馒头峰”等现象。如图4，经过我们一系列的实验研究发现：超高效液相色谱仪的流动相在进入色谱柱前，不宜与色谱柱温差过大，否则便会引起峰形变差、有效塔板数降低等现象。这时，便需要在色谱柱前预加热/降温流动相来解决这一问题。

据市场调查与文献专利检索发现，目前市场上已有的流动相预加热装置中，有如下几种：一、制造出一个单独的加热装置，如专利文献号为US20060054558A1。但在实际使用中，预热装置仅仅是色谱仪器中较小的一个模块，独立控制的加热仪器无疑增加了生产成本，单独的控制器需要使用人员单独去设置温度也给用户带来了一定程度上的不便，且该专利中的加热/降温方式也有待改善之处。二、将一段较长的管路盘绕卷曲，置入柱温箱内，如Waters公司的柱前预加热模块，专利文献号为WO2013133934 A1是将一段蛇形管路铸在其中，而这样的方法无疑会增加管路长度，并且需要增加两个管路接头，这令管路成本与系统死体积都有所增加。三、将一段管路连同进样阀整体设计在柱温箱内，而这样的设计不仅具有前者的问题，还只能适合于手动进样器，不能与自动进样器相配合。因此，寻找一种新的实用、廉价、易得的流动相预热方法成为了当务之急。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服了现有技术的不足，提供一种液相色谱仪流动相控温装置，应用在液相色谱仪上，可以平稳、精确地控制流动相进入色谱柱时的温度，同时，不需要增长管路，在节省人力、物力的前提下，建立稳定性更好的液相色谱仪分析应用方法。

为达到上述发明创造目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种液相色谱仪流动相控温装置，包括温度传感器、加热/降温装置、换热模块和温控器，温度传感器的信号输出端与温控器的信号接收端连接，温控器通过分析处理来自温度传感器的温度采集信号，来控制加热/降温装置实施的加热功率或制冷功率，换热模块作为热端或冷端，加热/降温装置通过换热模块向外传导输出热量或制冷量，温控器作为柱前控温装置，集成于液相色谱仪的柱温箱控温系统中，在流动相进入液相色谱仪的色谱柱之前，在液相色谱仪的进样器末端出口和色谱柱前端入口之间的连接管位置处，即沿着连接管内的流动相流动进样方向，换热模块包覆安装在连接管的外部，换热模块的热交换面透过连接管壁，与流经连接管的流动相进行热能量交换，温度传感器设置于靠近色谱柱的流体入口位置处，温度传感器的测温探头测量连接管内的流动相温度，通过柱温箱控温系统不仅控制柱温箱内的色谱柱内的流动相温度稳定，同时还控制流动相在柱前的预加热或预降温，使温度传感器在连接管的末端测得的温度与色谱柱的温度保持一致。

作为本实用新型的第一种优选技术方案，加热/降温装置采用电热材料制成发热体，或者采用电降温材料制成降温体，并使发热体或降温体分别和换热模块集成结合在一起，分别制成安装在连接管外部的控温套管。

作为上述本实用新型的第一种优选技术方案的改进，沿着连接管内的流动相流动进样方向，即从靠近进样器的一端到靠近色谱柱的一端，电热材料或电降温材料的密度皆由小到大渐变分布。

作为本实用新型的第二种优选技术方案，加热/降温装置采用电热材料制成电热线，或者采用电降温材料制成电降温条带，并使电热线或电降温条带分别对应缠绕预埋在换热模块中，分别制成安装在连接管外部的控温套管。

作为上述本实用新型的第二种优选技术方案的改进，沿着连接管内的流动相流动进样方向，即从靠近进样器的一端到靠近色谱柱的一端，电热线或电降温条带皆由疏到密渐变进行缠绕。

在上述技术方案中，优选在色谱柱的连接管管路一端位置处，温度传感器的测温探头埋入换热模块和连接管壁之间。

在上述技术方案中，优选通过柱温箱的柱温箱控温系统连接到工作站来进行温度的控制。

本实用新型与现有技术相比较，具有如下实质性特点和优点：

1．本实用新型液相色谱仪流动相控温装置可以平稳、精确地控制流动相进入色谱柱时的温度，同时，不需要增长管路，不需要增加接头；

2．本实用新型的温控器作为柱前控温装置，与柱温箱控温系统集成在一起，通过工作站软件进行控制，不需要单独的控温操作装置；

3．本实用新型液相色谱仪流动相控温装置易于制造，结构简单，可以按需求拆装，可配合自动进样器使用。

附图说明

图1是本实用新型实施例一液相色谱仪流动相控温装置结构原理图。

图2是安装本实用新型实施例一液相色谱仪流动相控温装置的液相色谱仪结构示意图。

图3是使用本实用新型实施例一液相色谱仪流动相控温装置时进行等温测量和传统的差温测量两种情况的实验对比谱图。

图4是本实用新型实施例二的加热/降温装置和换热模块结合的结构示意图。

图5是本实用新型实施例三液相色谱仪流动相控温装置结构原理图。

具体实施方式

本实用新型的优选实施例结合附图说明如下：

实施例一：

在本实施例中，参见图1～图3，一种液相色谱仪流动相控温装置，包括温度传感器4、加热装置、换热模块8和温控器9，温度传感器4的信号输出端与温控器9的信号接收端连接，温控器9通过分析处理来自温度传感器4的温度采集信号，来控制加热装置实施的加热功率，换热模块8作为热端，加热装置通过换热模块8向外传导输出热量，温控器9作为柱前控温装置，集成于液相色谱仪的柱温箱控温系统7中，在流动相进入液相色谱仪的色谱柱3之前，在液相色谱仪的进样器1末端出口和色谱柱3前端入口之间的不锈钢的连接管2位置处，即沿着连接管2内的流动相流动进样方向，换热模块8包覆安装在连接管2的外部，换热模块8的对外热交换面透过连接管2壁，与流经连接管2的流动相进行热能量交换，温度传感器4设置于靠近色谱柱3的流体入口位置处，温度传感器4的测温探头测量连接管2内的流动相温度，通过柱温箱控温系统7不仅控制柱温箱6内的色谱柱3内的流动相温度稳定，同时还控制流动相在柱前的预加热，使温度传感器4在连接管2的末端测得的温度与色谱柱3的温度保持一致。

在本实施例中，参见图1和图2，加热装置采用电加热材料PTC制成发热体，并使发热体分别和换热模块8集成结合在一起，制成安装在连接管2外部的控温套管。在本实施例进样器1与色谱柱3连接所使用的不锈钢连接管2上套上一根由电加热材料制成的套管，可以实现对进入色谱柱3的流动相进行柱前预加热，不需要增长柱前预热管路，使加热装置结构紧凑。本实施例使用PTC制成套管对不锈钢连接管2进行控温加热，从而有效实现对进入色谱柱3的流动相进行柱前预热的目的。

在本实施例中，参见图2，在色谱柱3的连接管2管路一端位置处，温度传感器4的测温探头埋入换热模块8和连接管2壁之间，位于连接管2的末端，色谱柱3的首端。温度传感器4连接到集成在柱温箱控温系统7内温控器9，对进入色谱柱3的流动相进行柱前温度进行精确测量，并将所测量的温度信号传输到温控器9。

在本实施例中，参见图1和图2，温度较低的流动相由高压恒流泵5提供动力，流过进样器1，通过连接管2进入色谱柱3，完成色谱测量的流动相通过检测器11，最后流入废液容器12中。当流动相通过连接管2时，套在连接管2壁外的套管因通电而产生热量，热传导到连接管2内的流动相中。当温度传感器4探测到的温度等于柱温箱控温系统7所设定的温度时，即通过电路芯片实施控制，使连接套管的加热电路断开。经过一段时间后，温度传感器4所探测到的温度会因环境温度影响而略有下降，此时电路芯片将控制加热电路重新连接，直至温度传感器4所探测到的温度升到与柱温箱控温系统7设定温度相等时，再次断开，如此反复循环，从而达到将温度控制在一个稳定值附近的目的。本实施例液相色谱仪流动相控温装置能用于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪，但不仅限于用于这两类仪器，如高温液相色谱HTLC系统或超临界流体色谱SFC系统使用本实施例装置也能实现对流动相色谱的精确测量分析。在本实施例中，在色谱柱3与流动相等温条件下，液相色谱仪分析测试得到的谱图中出峰正常，参见图3中的标记为A的峰形。保持温控器9控制电路断开，不对进入色谱柱3的流动相进行柱前预热，此时色谱柱3与流动存在温差，出现了不正常的“馒头峰”，参见图3中的标记为B的峰形。由此可见，本实施例使得连接管2中末端测得的温度能与色谱柱3温度保持一致，从而消除温差对实验的不良影响，实现一种实用、廉价、易得的流动相预热方法。

实施例二：

本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，参见图4，加热装置采用电热材料制成电热线，并使电热线缠绕预埋在换热模块8中，制成安装在连接管2外部的控温套管。沿着连接管2内的流动相流动进样方向，即从靠近进样器1的一端到靠近色谱柱3的一端，电热线由疏到密渐变进行缠绕。由于采用电热线构成的加热线圈在换热模块中是由疏到密渐变分布的，这样的加热方式使得套管中流动相的不会受到骤冷骤热，流动相的温度也能够平缓上升，温度变化更加平稳，从而起到平稳加热流动相的效果。

实施例三：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，参见图5，通过柱温箱6的柱温箱控温系统7连接到工作站10来进行温度的控制。由工作站10的色谱工作站软件进行控制，通过控制温度的一系列算法，使得连接管2中末端测得的温度能与色谱柱3温度保持一致，从而消除温差对实验的不良影响，采用工作站10有利于实现远程控制、集中控制和灵活控制，有利于保证色谱测量的过程的稳定，保证测量数据的精确度。

上面结合附图对本实用新型实施例进行了说明，但本实用新型不限于上述实施例，还可以根据本实用新型的实用新型创造的目的做出多种变化，凡依据本实用新型技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合用于本实用新型液相色谱仪流动相控温装置的结构和构造原理，都属于本实用新型的保护范围。 

Claims (7)

1.一种液相色谱仪流动相控温装置，包括温度传感器（4）、加热/降温装置、换热模块（8）和温控器（9），所述温度传感器（4）的信号输出端与所述温控器（9）的信号接收端连接，所述温控器（9）通过分析处理来自所述温度传感器（4）的温度采集信号，来控制所述加热/降温装置实施的加热功率或制冷功率，其特征在于：所述换热模块（8）作为热端或冷端，所述加热/降温装置通过所述换热模块（8）向外传导输出热量或制冷量，所述温控器（9）作为柱前控温装置，集成于液相色谱仪的柱温箱控温系统（7）中，在流动相进入液相色谱仪的色谱柱（3）之前，在液相色谱仪的进样器（1）末端出口和所述色谱柱（3）前端入口之间的连接管（2）位置处，即沿着所述连接管（2）内的流动相流动进样方向，所述换热模块（8）包覆安装在所述连接管（2）的外部，所述换热模块（8）的热交换面透过所述连接管（2）壁，与流经所述连接管（2）的流动相进行热能量交换，所述温度传感器（4）设置于靠近所述色谱柱（3）的流体入口位置处，所述温度传感器（4）的测温探头测量所述连接管（2）内的流动相温度，通过柱温箱控温系统（7）不仅控制柱温箱（6）内的色谱柱（3）内的流动相温度稳定，同时还控制流动相在柱前的预加热或预降温，使所述温度传感器（4）在所述连接管（2）的末端测得的温度与所述色谱柱（3）的温度保持一致。

2.根据权利要求1所述液相色谱仪流动相控温装置，其特征在于：所述加热/降温装置采用电热材料制成发热体，或者采用电降温材料制成降温体，并使发热体或降温体分别和所述换热模块（8）集成结合在一起，分别制成安装在所述连接管（2）外部的控温套管。

3.根据权利要求2所述液相色谱仪流动相控温装置，其特征在于：沿着所述连接管（2）内的流动相流动进样方向，即从靠近所述进样器（1）的一端到靠近所述色谱柱（3）的一端，所述电热材料或电降温材料的密度皆由小到大渐变分布。

4.根据权利要求1所述液相色谱仪流动相控温装置，其特征在于：所述加热/降温装置采用电热材料制成电热线，或者采用电降温材料制成电降温条带，并使电热线或电降温条带分别对应缠绕预埋在换热模块（8）中，分别制成安装在所述连接管（2）外部的控温套管。

5.根据权利要求4所述液相色谱仪流动相控温装置，其特征在于：沿着所述连接管（2）内的流动相流动进样方向，即从靠近所述进样器（1）的一端到靠近所述色谱柱（3）的一端，所述电热线或电降温条带皆由疏到密渐变进行缠绕。

6.根据权利要求1～5中任意一项所述液相色谱仪流动相控温装置，其特征在于：在所述色谱柱（3）的所述连接管（2）管路一端位置处，所述温度传感器（4）的测温探头埋入所述换热模块（8）和所述连接管（2）壁之间。

7.根据权利要求1～5中任意一项所述液相色谱仪流动相控温装置，其特征在于：通过柱温箱（6）的柱温箱控温系统（7）连接到工作站（10）来进行温度的控制。