CN107533038B - 有源控制的热敏电阻器的流体块中的热隔离 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种流体块，所述流体块具有导热主体，所述导热主体具有第一端部和与所述第一端部相反的第二端部。所述主体具有切口部分，所述切口部分在所述主体内于所述第一端部与所述第二端部之间形成。所述切口部分将所述主体划分成第一区域、第二区域和位于所述第一区域与所述第二区域之间的薄区域。所述切口部分在所述第一区域与所述第二区域之间产生断热区。所述断热区用于引导所述第一区域与所述第二区域之间的热流通过所述薄区域。导热色谱管从所述主体的所述第一端部穿过所述第一区域、所述第二区域和所述薄区域延伸到所述主体的所述第二端部。所述管与所述主体热导通。所述管的一部分可以在所述主体的所述薄区域中跨所述主体横向延伸。

Description

有源控制的热敏电阻器的流体块中的热隔离

技术领域

本发明整体涉及色谱系统。更具体地，本发明涉及用于在使溶剂进入色谱系统中的色谱柱之前预加热溶剂的系统和方法。

背景技术

色谱法是用于将混合物分离成其各组分的一套技术。通常，在液相色谱分析中，泵系统将液体溶剂(和/或其他流体)的混合物吸取并递送至样品管理器，在样品管理器中等待将样品注入到溶剂中。样品是受分析的材料。样品的示例包括(仅举几例)蛋白质、蛋白质前体、蛋白质片段、反应产物和其他化合物的复杂混合物。在等度色谱应用中，液体溶剂的组成保持不变，而在梯度色谱应用中，溶剂组成随时间而变化。由溶解在溶剂(和/或其他流体)的混合物中的样品所组成的流动相移动到被称为固定相的使用点(诸如分离柱)处。通过使流动相流过柱，样品中的各种组分以不同的速率彼此分离，并且因此在不同时间从柱洗脱。检测器接收到来自柱的分离组分并生成输出，人们可从该输出确定分析物的种类和含量。

温度可影响分析的结果，从而影响诸如柱的分离性能和流动相的粘度等特性。因此，保持精确而恒定的柱温度对于结果的准确性和可重复性来说十分重要。柱温控制方式是重要的因素。对流式柱加热系统可产生分散效果，这是因为空气直接流到柱上，与内部粘性加热相互作用，以产生径向梯度。对流式柱加热系统的替代形式是加热槽设计。然而，对于长色谱柱或一系列色谱柱而言，加热槽设计可较为昂贵并且在控制上具有挑战性。

此外，准确预加热递送到分离柱的流体对于产生一致的保留时间是至关重要的。如果供给柱的流动相的温度不是恒定的，例如室温发生显着变化的长时间(例如多个小时)色谱运行情况，则色谱分析的准确性会降低。人们有时使用预加热流动相的装置来减少柱入口处的温度波动。然而，使用任何系统都难以实现对流动相的精确控制，并且通常会存在偏移。目前的无源加热器由于缺乏反馈而更不准确。

发明内容

以下提及的所有示例和特征可以任何技术上可行的方式组合。

在一个方面，流体块包括导热主体，该导热主体具有第一端部和与第一端部相反的第二端部。主体具有切口部分，所述切口部分在主体内于第一端部与第二端部之间形成。切口部分将主体划分成第一区域、第二区域和位于第一区域与第二区域之间的薄区域。切口部分在第一区域与第二区域之间产生断热区。断热区用于引导第一区域与第二区域之间的热流通过薄区域。流体块还包括导热色谱管，该导热色谱管从主体的第一端部穿过第一区域、第二区域和薄区域延伸到主体的第二端部。该管与主体热导通。

实施方案可包括以下特征之一或它们的任何组合。管可以被浇铸或扩散焊接在主体内。管的一部分可以在主体的薄区域中跨主体横向延伸。

流体块还可包括联接到管的一端的柱接头。流体块的第一区域可以靠近主体的第一端部，并且第二区域可以靠近主体的第二端部，并且切口部分可以远离主体的第一端部朝向主体的第二端部成角度。流体块的主体中可以不容纳电气部件。

流体块的主体可具有从主体的第一侧延伸穿过到主体的相反的第二侧的孔；流体块可包括保持机构，该保持机构包括可移动地邻接主体的第一侧的杆部分，联接到杆部分的延伸穿过主体中的孔的轴；和柱塞，该柱塞联接到主体的第二侧上的轴，其中杆部分具有第一位置和第二位置，第一位置将柱塞部分从孔延伸出来，并且第二位置将柱塞部分朝向孔回缩。该柱塞部分可具有锥形端部，该锥形端部增宽至肩部并从肩部变窄至柱塞与轴交会的颈部，并且主体可具有位于围绕轴的孔中的周向凹陷部；并且弹簧可以设置在围绕轴的孔中的凹陷部中以对施加到柱塞部分的锥形端部的任何力提供反向力。

或者，柱塞部分可具有一个或多个螺旋沟槽，所述螺旋沟槽适于在杆部分的整个90度转动中接收销。保持机构还可包括围绕轴设置的弹簧，主体的第二侧可具有在其中围绕孔形成的一个或多个面向外部的斜面，并且柱塞部分可具有面向所述一个或多个斜面的一个或多个插针，其中弹簧适于在杆部分的整个90度转动中将每个插针抵靠所述一个或多个斜面中的一个斜面推压。此外，当杆部分转动到第一位置中时，每个斜面可具有用于接收所述一个或多个插针的一个插针的尖端的凹陷凹口。

在另一方面，色谱柱预加热装置包括加热器组件，该加热器组件具有导热基座和与基座热导通的加热器；以及联接到加热器组件的流体块。流体块包括导热主体，该导热主体具有第一端部和与第一端部相反的第二端部。主体具有切口部分，所述切口部分在主体内于第一端部与第二端部之间形成。切口部分将主体划分成第一区域、第二区域和位于第一区域与第二区域之间的薄区域。第一区域与加热器组件的加热器附近的基座热导通。切口部分在第一区域与第二区域之间产生断热区。断热区用于引导加热器所产生的热量从第一区域穿过薄区域传导到第二区域。流体块还包括导热管，该导热管从主体的第一端部穿过第一区域、第二区域和薄区域延伸到主体的第二端部。管与主体热导通，并且由加热器所产生的热量加热。

柱预加热装置的实施方案可以包括以下特征之一或它们的任何组合。流体块的管可以被浇铸或扩散焊接在流体块的主体内。管的一部分可以在主体的薄区域中跨主体横向延伸。

流体块还可包括联接到管的一端的柱接头。第一区域可以靠近主体的第一端部，并且第二区域可以靠近主体的第二端部，并且切口部分可以远离主体的第一端部朝向主体的第二端部成角度。流体块的主体可以不容纳电气部件。

流体块的主体可具有从主体的第一侧延伸穿过至主体的相反的第二侧的孔；流体块可包括保持机构，该保持机构包括可移动地邻接主体的第一侧的杆部分，联接到杆部分的延伸穿过主体中的孔的轴；以及柱塞部分，该柱塞部分联接到主体的第二侧上的轴，其中杆部分具有第一位置和第二位置，第一位置将柱塞部分从孔延伸出来，并且第二位置将柱塞部分朝向孔回缩。该柱塞部分可具有锥形端部，该锥形端部增宽至肩部并从肩部变窄至柱塞与轴交会的颈部，并且主体可具有位于围绕轴的孔中的周向凹陷部；并且弹簧可以设置在围绕轴的孔中的凹陷部中以向施加到柱塞部分的锥形端部的任何力提供反向力。

或者，柱塞部分可具有一个或多个螺旋沟槽，所述螺旋沟槽适于在杆部分的整个90度转动中接收销。保持机构还可包括围绕轴设置的弹簧，主体的第二侧可具有在其中围绕孔形成的一个或多个面向外部的斜面，并且柱塞部分可具有面向所述一个或多个斜面的一个或多个插针，其中弹簧适于在杆部分的整个90度转动中将每个插针抵靠所述一个或多个斜面中的一个斜面推压。此外，当杆部分转动到第一位置中时，每个斜面可具有用于接收所述一个或多个插针中的一个插针的尖端的凹陷凹口。

在另一方面，色谱柱模块包括色谱柱和联接到色谱柱的预加热装置。预加热装置包括加热器组件，该加热器组件具有导热基座和与基座热导通的加热器。预加热装置还包括流体块，该流体块联接到加热器组件和色谱柱。流体块包括导热主体，该导热主体具有第一端部和与第一端部相反的第二端部。主体具有切口部分，所述切口部分在主体内于第一端部与第二端部之间形成。切口部分将主体划分成第一区域、第二区域和位于第一区域与第二区域之间的薄区域。第一区域与加热器组件的加热器附近的基座热导通。切口部分在第一区域与第二区域之间产生断热区。断热区用于引导加热器所产生的热量从第一区域穿过薄区域传导到第二区域。导热管联接到色谱柱。管从主体的第一端部穿过第一区域、第二区域和薄区域延伸到主体的第二端部。管与主体热导通，并且由加热器所产生的热量加热。

色谱柱模块的实施方案可以包括以下特征之一或它们的任何组合。管的一部分可以在流体块的主体的薄区域中跨主体横向延伸。色谱柱模块还可包括用于闭合容纳色谱柱和预加热装置的隔室的盖，并且其中预加热装置可包括保持机构以将流体块联接到加热器组件。该保持机构可具有用于将流体块联接到加热器组件并使流体块与加热器组件脱离的杆部分。杆部分在处于脱离位置时防止隔室的盖闭合，其中未闭合的盖防止加热器组件的加热器工作。

在又一方面，色谱柱预加热装置包括流体块，该流体块包括导热主体，该导热主体具有第一端部和与第一端部相反的第二端部。主体具有切口部分，所述切口部分在主体内于第一端部与第二端部之间形成。切口部分将主体划分成第一区域、第二区域和位于第一区域与第二区域之间的薄区域。第一区域与加热器组件的加热器附近的基座热导通。切口部分在第一区域与第二区域之间产生断热区。断热区用于引导热量从第一区域穿过薄区域传导到第二区域。导热管从主体的第一端部穿过第一区域、第二区域和薄区域延伸到主体的第二端部。管与流体块的主体热导通。

色谱柱预加热装置还包括联接到流体块的加热器组件。加热器组件包括具有腔体和腔室的导热基座。腔体设置成与流体块的第一区域相对，并且该室与流体块的第二区域相对设置。加热器设置在腔体内并与基座热导通。加热器产生传播到流体块中的热量。热敏电阻器组件设置在基座的腔室内。热敏电阻器组件具有与基座基本上隔热的温度感测元件。热敏电阻器组件具有与流体块的第二区域热导通的表面，以将来自流体块的第二区域的热量传导到温度感测元件。由于温度感测元件与基座存在热隔离，因此温度感测元件在基本上不受基座的温度影响的情况下测量流体块的第二区域的温度。

附图说明

通过结合附图参考下面的描述，可以更好地理解本发明的上述优点和其他优点，附图中类似的数字是指各个附图中类似的结构元件和特征。附图不一定按比例绘制，重点在于示出本发明的原理。

图1是色谱系统的实施方案的框图。

图2是用于在液体进入色谱柱之前预加热液体的有源预加热器组件的实施方案的高视角侧视图。

图3是图2的有源预加热器组件50的实施方案的透明侧视图，其包括热基座和流体块。

图4是热基座的实施方案的高视角视图。

图5是有源预加热器组件的另一个实施方案的横截面侧视图，其包括热基座和流体块。

图6是与流体块分离开的图5的热基座的横截面侧视图。

图7是图5的热基座的平面图。

图8是图5的流体块的横截面侧视图。

图9是图5的流体块的侧视图。

图10是图5的流体块的底视图。

图11是图5的流体块的平面图。

图12是有源预加热器组件的实施方案的侧视图，其具有用于将流体块连接到热基底的保持机构的另一实施方案。

图13是图12的有源预加热器组件的透明侧视图，其示出了保持机构延伸穿过流体块进入到热基座中。

图14是流体块的高视角侧视图，其中图12的保持机构延伸穿过该流体块。

图15是流体块的仰视图，该流体块中浇铸有弧形斜面。

具体实施方式

本文所述的有源预加热器的实施方案包括两件式系统，其中一部分是加热(或热)基座，第二部分是流体块。流体块是容纳管线的一次性部件，其可以浇铸或粘合到流体块中。使流体块可移动有利地允许在空间有限的位置中轻松地进入连接柱。流体块不具有电气部件，在这个意义上可以被认为是无源的；用于控制流体块温度的电气部件驻留在热基座中。通过将所有电气部件嵌入到内置于柱模块中的固定件中，并且将管线驻留在可单独移除的部件(即，流体块)中，有源预加热器可在潜在泄漏源和电气路径之间实现隔离。

热基座包括加热器和温控感测元件(或热敏电阻器)组件。为了准确调节预加热器组件的温度，热敏电阻器组件所做的测量应反映出流过管线的流体的温度。热隔离热敏电阻器组件与热基座中的相邻热源直接接触使精确的温度测量和随后的任何调节能够实现。热敏电阻器组件受弹簧支承以推压与流体块发生导热接触，以便读取其温度。此外，热敏电阻器组件与热基座热隔离，并且因此在读取温度时其所受来自加热的热基座的影响最小化。

流体块中的断热区和工程热流动路径有利于对应于管线中的流体的温度的准确温度测量。流体块中的薄切型断热区，伴随着例如管线的横向延伸部分，迫使热路径在到达控制热敏电阻器组件之前穿过有源预加热器的流体路径。由断热区产生的狭窄间隙，在其整个长度上被流体管线部分地阻塞，提供了可控的热通道。另外，热基座与电子器件相接的那侧是密封的，以将电子器件与源自流体块的任何泄漏隔离。尽管本文所述的装置主要被设计为有源预加热器，但是该装置也可用于无源地冷却流过流体块的液体。

破损附接机构将流体块联接至热基座。在一个实施方案中，附接机构包括斜圈弹簧和波状外形柱塞。柱塞的该形状被设计用于在流体块和热基座的一定公差范围内提供恒定的力，以确保一致的垫片压缩力。柱塞的设计不允许流体块部分插入到热基座中，并且如果流体块由于柱塞上的插入斜坡而没有完全安装，则柱塞会将流体块推离热基座。当柱塞完全插入到弹簧中时，附接机构产生触觉卡扣。如果使用者拉动柱，柱塞和弹簧之间的卡扣连接就会脱落，由此防止损坏有源预加热器。其他实施方案可以使用不同类型的弹簧，例如U形弹簧、带弹簧。此外，附接机构可以另选地采用四分之一圈的紧固件、卡口式翼形螺钉、带螺纹的翼形螺钉，或折叠片夹来实现。通常，附接机构可用于涉及热接触的任何组件，当存在用户接口零件(例如无源预加热器，直接柱加热器和样品夹持器)时，这种附接机构特别有用。

图1示出了用于将样品分离成其各组分的液相色谱系统10的实施方案。液相色谱系统10包括与样品管理器14流体连通的溶剂递送系统12。通常，溶剂递送系统12包括与溶剂储存器流体连通的泵(未示出)，泵可从溶剂储存器中抽取出溶剂。溶剂递送系统12将溶剂的混合物递送到样品管理器14。样品管理器14与样品源16流体连通，样品管理器从该样品源获取样品，并将样品引入来自溶剂递送系统12的溶剂组合物。样品-溶剂组合物流至柱管理器18。

柱管理器18通常为分离样品-溶剂组合物所使用的一根或多根色谱分离柱提供了受控的温度环境。每根分离柱适于随着流动相的流过而将样品中的各种组分(或分析物)彼此分离，并在不同时间从柱洗脱分析物(仍由流动相携带)。分离柱的实施方案包括各种尺寸(例如，制备型、半制备型、分析型或毛细管级填充床柱，或开管柱)和各种填料(例如，常规金属、熔融二氧化硅、或聚合物管、或金属、陶瓷、二氧化硅、玻璃、或聚合物微流平台，或各种ID的基材)。

柱管理器18包括容纳一个或多个导热槽22的柱模块20。每个槽22适于在其中保持一根或多根色谱柱。每个槽22的任一端或两端具有适于接收预加热器组件的承窝24。预加热器组件用于在液体通过设置在该槽内的柱之前预加热液体。此类柱管理器的一个示例性具体实施在2011年1月11日提交的名称为“Column Heater with Active Pre-heating”的美国专利申请13/519,818中有所描述，该专利申请的全文以引用方式并入本文。

所分离的样品的组分从柱管理器18穿过至检测器26或其他设备，例如质谱仪器或火焰离子化检测器(FID)，用于分析分离物。溶剂递送系统12、样品管理器14、柱管理器18和检测器26可以是单独的仪器，或者集成到单个单元中。

图2示出了有源预加热器组件50的实施方案的高视角侧视图，其可用于在液体进入色谱柱之前预加热液体。有源预加热器组件50包括导热型热基座52、导热流体块54和保持机构56，该保持机构使热基座52与流体块54保持热导通。热垫片(未示出)可设置在热基座52和流体块54之间的选定区域。

用于控制有源预加热器组件50的所有电子器件驻留在热基座52中；流体块54不具有电气部件且独立地为一次性的。有利的是，这种不存在电气部件的情况使流体块具有较低成本，特别是使其比如果流体块包括电子器件的情况更易于是一次性的。这种不存在电气部件的情况还通过使预加热器组件50的电子器件远离溶剂蒸气而进一步提高了安全性。

电路(未示出)与嵌入在热基座52内的热敏电阻器组件58(部分可见)、加热器60(仅电线可见)和安全开关62(仅电线可见)电气连通。如下文更详细描述的那样，热敏电阻器组件58与流体块54热导通，并且与热基座52基本上热隔离。这种热隔离的情况确保了由热敏电阻器组件58所测量的流体块54的温度基本上不受热基座52的温度的影响。从热基座52的一侧延伸而出的是具有孔66的安装板64，螺钉可以穿过所述孔将有源预加热器组件50固定到柱槽22(图1)中的对应的孔。

流体块54的形状通常为矩形，并且可具有形成于其中的切口部分68，该切口部分在流体块54的区域70-1、70-2之间形成断热区。断热区用于将来自一个区域70-1的热流穿过由切口部分68形成的流体块54的薄区域70-3引导并集中到另一区域70-2。该薄区域70-3位于第一区域70-1和第二区域70-2之间的切口部分68“上方”。应当理解，如上方、下方、上面、下面、左边、右边、顶部、底部、前面和后面的此类术语是用于简化对图中所示特征的描述的相对术语，而并非用于对有源预加热器组件50的结构或用途施加任何限制。另外，尽管分别描述了分立的第一区域70-1、第二区域70-2和薄型区域70-3，但流体块54是整体单元；将流体块54划分成不同区域是为了有利于描述。有源预加热器组件50的一些实施方案可能缺少切口部分68，并且因此不具有对应的薄区域70-3。管线72分别延伸穿过流体块54的第一区域70-1、第二区域70-2和薄区域70-3，并采用螺线型路径，联接到柱接头74，用于与色谱柱形成流体连接。管线72可以被浇铸或扩散焊接在流体块54中。流体块54与管线72和柱接头74可以是整体单元(即，作为单个部件分配或出售)。

热基座52内的加热器60和安全开关62被设置为与流体块54的第一区域70-1直接相对，其中管线72中的液体首先进入流体块54。热基座52内的热敏电阻器组件58被设置为与流体块54的第二区域70-2直接相对，其中管线72中的液体离开流体块54。

保持机构56包括在流体块54的顶侧中进入适当尺寸的开口(被螺钉的头部遮挡)的螺钉，该螺钉完全穿过流体块54，并且紧固到热基座52的顶侧中的适当尺寸的开口。

概括地讲，来自样品管理器14(图1)的液体流过管线72并流至柱接头74。管线72中与柱接头74相反的另一端也可以具有用于联接到样品管理器14的接头。电路通过控制加热器60的操作来主动地控制热基座52的温度。安全开关62测量加热器60附近的热基座52的温度，并且如果其所测量的温度超过阈值，则该开关可用于禁用加热器60。导热型热基座52主要通过第一区域70-1将加热器60产生的热量传导到流体块54。热量跨薄型区域70-3(如果存在形成断热区的切口区域68)从流体块的第一区域70-1流至流体块的第二区域70-2。通常，基本上没有热量直接从热基座52流到流体块54的第二区域70-2；除了与热基座52热隔离的热敏电阻器组件58之外，流体块54的第二区域70-2基本上不与热基座52导热接触。热敏电阻器组件58测量流体块54的第二区域70-2的温度，该区域中管线72中的液体进入柱接头74。当液体进入柱接头74时，该所测量的温度接近或完全对应于管线72中的液体的温度。

图3示出了图2的有源预加热器组件50的实施方案的透明侧视图，其包括导热型热基座52，导热流体块54和保持机构56。热基座52具有用于接收热敏电阻器组件58的腔室80。腔室80延伸穿过热基座52的厚度，从与流体块54相接的顶侧82延伸穿过至底侧84，各个电气部件的电线也延伸穿过该底侧。

热敏电阻器组件58的一个实施方案包括由弹簧支承螺钉86构成的主体，该螺钉在开槽头部区域90下方具有颈部区域88。头部区域90具有在热基座52的顶侧82的平面上方延伸的大致平坦的表面92(该表面具有例如螺丝刀槽)。温度感测元件(或热敏电阻器)分别容纳在螺钉86的颈部区域88和头部区域90内并与其热导通。气隙100围绕头部区域90和大部分颈部区域88，以有利于将这些区域与热基座52热隔离。

在螺钉86的头部区域90下方的颈部区域88周围设置有弹簧94。弹簧94的动作抵抗施加到头部区域90的任何力，该头部区域将螺钉86推压到腔室80中，诸如当将流体块54接合到热基座52时发生。弹簧94通过将大致平坦的表面92推压抵靠在流体块54的下侧来对抗此类力。弹簧94的实施方案包括但不限于斜圈弹簧、卷簧和O形环。螺钉86在腔室80内“浮起”在该弹簧94上。

O形环96可以围绕螺钉86的颈部区域88的下部设置，以阻止任何泄漏通过底侧84朝向热敏电阻器组件58的电子器件传播。或者，可以使用排水特征结构来代替密封部。螺母98自底侧84将热敏电阻器组件58固定到热基座52。

热基座52还具有用于接收加热器60的第一腔体102、用于接收安全开关62的第二腔体104以及用于接收保持机构56的柱塞部分108的第三腔体106。第一腔体102和第二腔体104在底侧84上开口，并且在顶侧82上没有开口(由此不提供泄漏路径)，而第三腔106在顶侧82上具有开口。保持机构56还包括开槽头部110和轴112，其端部具有柱塞部分108。在该示例中，轴112延伸穿过流体块54的薄型区域70-3。柱塞部分108的螺纹在第三腔106内紧固，并将流体块54锚固到热基座52。如图所示，在热基座52与流体块54热导通的情况下，第一腔体102中的加热器60几乎邻接流体块54的第一区域70-1的下侧，并且热敏电阻器组件58的头部区域90的暴露的平坦表面92邻接流体块54的第二区域70-2的下侧。

图4示出了热基座52的实施方案的高视角视图，以进一步示出围绕弹簧支承螺钉86的头部区域90的气隙100，以便该气隙提供热敏电阻器组件58与热基座52的热隔离。气隙100用于使头部区域90与由热基座52所传导的来自加热器60的热量隔离。

图5示出了有源预加热器组件50的另一个实施方案的横截面侧视图。横截面侧视图是沿着与图2中的线A-A′相似但反向的线。有源预加热器组件50的该实施方案包括导热型热基座52、导热流体块54和保持机构56，该保持机构使热基座52与流体块54保持热导通。热垫片120设置在热基座52的区域70-1和流体块54之间。另一个热垫片122设置在热基座52的区域70-2和热敏电阻器组件58的头部区域90之间。该垫片122的尺寸被适当地设定成匹配头部区域90的平坦表面92的尺寸，由此将热基部52的区域70-2与头部区域90热耦合，但是基本上不与热基底52的其他部分热耦合。

类似于图2的示例，用于控制图5的有源预加热器组件50的所有电子器件驻留在热基座52中，并且流体块54不具有电气部件且单独是一次性的。热基座52具有用于接收热敏电阻器组件58的腔室80、用于接收加热器60的第一腔体102、用于接收安全开关62的第二腔体104，以及用于接收保持机构56的柱塞部分108的第三腔体106。插头124在热基座52的底侧84处密封第三腔体106的端部。第三腔体106还包括周向凹穴126，其内设置有斜圈弹簧128。(其他实施方案包括但不限于带弹簧)。具有孔66的安装板64从热基座52的一侧延伸出来。通过这些孔66插入的紧固件可以将有源预加热器组件50固定到柱槽22中的对应孔(图1)。

流体块54的该示例通常为矩形(长度为约1至2英寸，宽度小于1英寸)，并且具有在流体块54中以对角方式形成的切口部分68。切口区域68是相对于流体块54的底侧(朝向流体块54的液体出口端向上的裂缝角度)以大约负45度角的薄片或裂缝。由裂缝产生的气隙在流体块54的区域70-1、70-2之间形成断热区。此外，裂缝的薄度不消耗流体块的很大区域来加热穿过管线72的液体。断热区用于将来自一个区域70-1的热流穿过由切口部分68形成的流体块54的薄区域70-3引导并集中到另一区域70-2。该薄区域70-3驻留在第一区域70-1和第二区域70-2之间的切口部分68“上方”。再次，有源预加热器组件50的一些实施方案可能缺少切口部分68，并且因此不具有对应的薄区域70-3。

管线72分别延伸穿过流体块54的第一区域70-1、第二区域70-2和薄区域70-3，并采用螺线型路径，联接到柱接头74。管线72的一些长度垂直于图5所示的平面延伸，并且在横截面图中显示为圆圈72。对应于管线72的多个圆圈中的一个圆圈显示在流体块54的薄区域70-3中，以增强管线72中的液体的加热，如结合图9更详细地描述。管线72可以被浇铸或扩散在流体块54中，并且流体块54与管线72和柱接头74可以是整体单元(即，作为单个部件分配或出售)。

设置在热基座52内的加热器60和安全开关62与流体块54的第一区域70-1直接相对，其中管线72中的液体首先进入流体块54。热基座52内的热敏电阻器组件58被设置为与流体块54的第二区域70-2直接相对，其中管线72中的液体离开流体块54。

热敏电阻器组件58的该示例包括弹簧支承螺钉(或接头)86，该螺钉在头部区域90下方具有颈部区域88。头部区域90具有大致平坦的表面92。弹簧94设置在头部区域90下方的颈部区域88周围的凹穴130中，以抵抗施加到头部区域90的任何力，该头部区域将螺钉86推压到腔室80中，诸如当将流体块54接合到热基座52时发生。弹簧94用于推压大致平坦的表面92抵靠流体块54的下侧。其轮廓遵循颈部区域88和头部区域90的形状的腔室80的内径略大于头部区域90的外径和颈部区域88的外径，以提供有利于使这些区域与热基座52热隔离的周围气隙。螺钉86在该弹簧94上的腔室80内“浮起”，与热基座52基本上热隔离。

温度感测部件132容纳在颈部区域88的中空部134内。响应于在弹簧94上施加力和移除所施加的力，弹簧支承螺钉在腔室80中的凹穴130内向下或向上移动；相反地，温度感测部件132在颈部区域88的中空部134内相应地向上或向下移动。在螺钉86在腔室80内完全压下的情况下，温度感测部件132可与内部顶板和中空部134的多个侧进行物理接触，以将温度感测部件132放置成与颈部区域88导热接触；因此，通过头部区域90传导的热量到达热感测部件132。由围绕头部区域90的气隙提供的热隔离确保由温度感测部件132测量的温度主要由流体块54的温度，特别是区域70-2的温度决定，在该区域中，液体穿过管线72离开流体块54并进入柱接头74。

可采用其他技术来将热敏电阻器组件58与热基座52热隔离。螺钉86可以包裹在塑料绝缘体中、安装在热隔离的部件上、或者用橡胶O形环和塑料部件与室壁空间分离，而不是在弹簧上浮动。有利的是，弹簧94的使用确保流体块54的下侧与螺钉86的平坦表面92物理接触；弹簧94补偿制造热基座52和流体块54时产生的公差。

保持机构56的该示例包括通过轴138联接到波状外形柱塞部分108的手指操纵杆136。柱塞部分108具有锥形端部142，其增宽至肩部144，然后变窄至肩部144上方的颈部。柱塞的这种形状被设计成在流体块54和热基座52的一定公差范围内提供恒定的力，以确保一致的垫片压缩力。在一个实施方案中，柱塞部分108由如一些塑料的弹性材料构成。弹簧148设置在轴138周围并且围绕柱塞部分108的颈部。

手指操纵杆136可以围绕由销140限定的轴线旋转，所述销将杆136联接到轴138。用户在杆136上推动以将流体块54联接到热基座52。当流体块54接合到热基座52时，手指操纵杆136齐平地放置在流体块54的表面上，如图所示。沿由箭头146指示的方向围绕销140旋转杆136用于提供足够的杠杆作用以将柱塞部分108拉出弹簧128，由此将流体块54与热基座52分离。

当保持机构56用于将流体块54接合到热基座52时，柱塞部分108进入热基座52的第三腔体106。柱塞部分108的锥形端部142穿过由弹簧128形成的环。柱塞部分108在肩部144处的宽度比由弹簧128形成的环更宽；因此，当肩部144与弹簧128接触时，柱塞部分108会遇到阻力。通过在杆136上的额外的力，肩部144使弹簧128充分变形以推动穿过环。当柱塞部分108穿过超过其肩部144的环时，柱塞部分108将其自身拉入到弹簧128中，从而产生触觉“卡扣”，弹簧128弹回到其围绕柱塞部分108的肩部144的正常形状。卡扣为用户确保流体块54正确地接合到热基座52。此外，柱塞部分108的形状不允许部分地插入到弹簧128中；如果柱塞部分108的肩部144未完全安装在弹簧128内，柱塞部分108上的插入斜坡将流体块54推离热基座52。

如果用户在柱上拉动，则柱塞部分108与弹簧128之间的卡扣连接也将非破坏性地脱离。当将柱塞部分108和弹簧128拉离的力超过将柱塞部分108保持到适当位置的弹簧128的力时，流体块54与热基座52脱离。这种脱离的附接机制防止损坏有源预加热器组件50。

可用的保持机构56的其他实施方案包括但不限于指旋螺钉和卡口式夹紧螺钉。一些实施方案可以将流体块54永久性地附接到热基座52，在这种情况下，流体块54不是单独一次性的。

图6示出了与流体块54分离的图5的热基座52的横截面侧视图。当热基座52未接合到流体块54时，热敏电阻器组件58的颈部区域88周围的弹簧94将弹簧支承螺钉86的头部区域90推压出腔室80。因此，头部区域90的平坦表面92高于热基座52的顶侧82的平面。当两部分(52，54)接合时，弹簧94的相同的力推压平坦表面92抵靠流体块54的底部。

图中还示出了热基座52的第三腔体106的顶侧开口150，当热基座52和流体块54接合时，柱塞部分108进入到该顶侧开口中。该图还示出了斜圈弹簧128定位于第三腔体106的凹穴126内靠近其开口150处。

图7示出了图5的热基座52的平面图，其中示出具有孔66的安装板64、位于腔室80内的弹簧支承螺钉86的平坦表面92，以及具有带斜圈弹簧128的凹穴126的第三腔体106中的开口150。矩形凹部152-1、152-2用作对准和接收流体块54的相应边缘(当基座52和块54接合时)的轨道。

图8示出了与热基座52分离的图5的流体块54的横截面侧视图。该图更清楚地示出了设置在保持机构56的轴138周围的弹簧148。弹簧148嵌入在流体块54内的凹陷部154与围绕柱塞部分108的颈部158的边缘156之间。当柱塞部分108进入热基座52的第三腔体并且压贴斜圈弹簧128时，弹簧148“加固”柱塞部分108。

图9示出了图5的流体块54的侧视图(从与图8所示相反的一侧看)，包括保持机构56的杆136和柱塞部分108。该图示出了由断热区(即，切口区域68)引起的通过流体块54的热的热流的总体方向(箭头160)。热量通常从被热源(即，加热器60；图5)加热的第一区域70-1围绕断热区68穿过薄区域70-3流动至第二区域70-2。断热区68用于将热流引导并集中通过该薄区域70-3。在该薄区域70-3内，管线72大致平行于断热区68的水平方向(即，垂直于图9的平面)延伸，由此使暴露于通过该区域的所集中的热流的管线的量最大化，并且随后加热管线内的液体。温度的测量(由热敏电阻器组件58执行；图5)在区域70-2处发生，在该区域中液体离开流体块54并进入柱接头74。

图10示出了图5的流体块54的底视图，包括柱塞部分108的底部以及在区域70-1与70-2之间产生断热区的切口区域68中的开口(虚线示出切口区域68在流体块54内终止的位置)。

图11示出了图5的流体块54的平面图，螺线型管线72穿过其中。图中未示出保持机构56(图5)，以显示流体块54中的开口170，轴138(图5)穿过该开口。螺线型管线72围绕开口170，并且在流体块的薄区域70-3中的断热区68上方延伸。也可以设计出其他螺线型路径，以确保液体加热到所需温度。

图12示出了有源预加热器组件50的侧视图，其具有用于将流体块54接合到热基座52的保持机构56的另一个实施方案。保持机构56包括通过销184联接到轴182的杆180。销184与旋转轴线(垂直于图面)重合。杆180邻接用作支点的垫圈186。弹簧188设置在垫圈186下方的轴182周围。

在图12中，保持机构56处于锁定位置，从而将流体块54固定到热基座52，如结合图13更详细地描述。销190完全穿过热基座52(销190的端部可以与热基座52的多个侧的外表面齐平)。当保持机构56处于锁定位置时，轴188的一端(被热基座52遮挡)钩住该销190。

图13示出了图12的有源预加热器组件50的透明侧视图，其中保持机构56延伸穿过流体块进入到热基座中。保持机构56的轴182增宽至柱塞部分200。柱塞部分200具有在柱塞部分200的相对侧上对称旋转的一对螺旋沟槽202-1、202-2(统称为202)。在图13中，沟槽202在每个螺旋沟槽202的封闭端处对准，其中当保持机构56被锁定时，热基座52的销190搁置。销190跨热基座52中形成的腔体206的直径延伸，用于紧密地接收柱塞部分200。

一对弧形斜面208-1、208-2(统称为208)形成在流体块52的底部中。每个斜面208接收在柱塞部分200的侧上形成的圆尖端插针210。插针210位于柱塞部分200的相对侧上。当保持机构56转动时，每个插针210在其相应斜面208内移动。

在图13中，保持机构处于锁定位置，其中弹簧188被压缩在垫圈186与流体块52内的腔体底板212之间。当弹簧188被如此压缩时，每个插针210被推压到相应斜面208的凹部(图15)中，以将柱塞部分200保持在适当位置。此外，由于弹簧188所产生的将柱塞部分200推压出腔体206的力，螺旋沟槽202的端部将热基座52的销190向上拉起。因此该力推压热基座52抵靠流体块54用于改善热接触。

除非保持机构56处于锁定位置，否则柱模块20(图1)的前盖将不关闭；并且当前盖未完全关闭时，预加热器组件50将不工作。该安全机制确保在可进行加热之前流体块54正确地接合到热基座52。

为了解锁保持机构56，个体可以沿由箭头192所示的方向提升杆180，从而使杆180围绕销184旋转。杆180的提升用于使柱塞部分200更深地移动到腔体206中，从而使螺旋沟槽202的边缘远离销190移动。杆180的平坦表面允许个人将杆180提升到垂直位置，在该位置，杆180可以自由地转动。

当杆180处于垂直位置时，个体将杆180转动90度(在该实施方案中，逆时针转动，如箭头194所示)。该四分之一圈用于使柱塞部分200旋转，从而使其相应斜面208内的每个插针210移动到插针210先前所位于的凹部外，并进入斜面208的下部区域。此外，柱塞部分200的旋转改变了销190在每个螺旋沟槽202内的位置；销190朝向每个螺旋沟槽202的开口端移动。销190在沟槽202内的移动和插针210在斜面208内的移动与压缩弹簧188的将柱塞部分200推压出腔体206的力协同作用。在销190离开槽202之后，柱塞部分200不再固定到热基座52上，并且可以将热基座52从流体块54拉开。

图14示出了流体块54的高视角侧视图，其中图12的保持机构56延伸穿过该流体块。在流体块54的这一侧上，柱塞部分200的螺旋沟槽202-2和插针210-2处于前景中，而另一个螺旋沟槽202-1和插针210-1处于背景中。此外，该图示出了当保持机构56处于锁定位置时，柱塞部分200延伸超过流体块54的底部的程度。当保持机构56垂直升高并转动90度时，柱塞部分200的插针210在弹簧188的力的作用下沿着倾斜的斜面208(图13)被牵引进入到流体块54的孔218中。

图15示出了流体块54的底视图，该流体块具有围绕流体块54的孔218的圆形区域220。弧形斜面208-1和208-2位于环220的相对侧上。每个斜面208-1、208-2分别具有凹陷凹口224-1、224-2(先前称为凹部)。凹口224-1、224-2(统称为224)跨孔218的开口彼此直接相对。当保持机构56处于锁定位置时，每个凹陷凹口224接收柱塞部分200的插针210的尖端。这些凹口224用作插针210的底座，可提供流体块54和热基座52已正确地彼此固定的触觉感受。当插针210如此安置时，凹口224可向在保持机构56被锁定时，杆180的偶然发生的转动提供一定程度的阻力(柱塞部分200中的每个沟槽202的螺旋形状有助于该阻力)。此外，每个凹口224邻接斜面208的一个升高端部，以限制杆180的转动程度。在每个凹口224的另一侧上，斜面208逐渐下降(进入图的平面)。

尽管参考具体的优选实施方案示出和描述了本发明，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离由以下权利要求书限定的本发明的实质和范围的情况下，可以在形式和细节上对其进行各种改变。例如，上述实施方案描述了两件式有源预加热器，而一体式有源预热加器(其中流体块与热基座不可分离)的实施方案也可以受益于通过将热敏电阻器组件与热基座热隔离而实现的温度测量准确度以及用于引导流体块中的热流的断热区的使用。

Claims (28)

1.一种流体块，包括：

导热主体，所述导热主体具有第一端部和与所述第一端部相反的第二端部，所述主体具有切口部分，所述切口部分在所述主体内于所述第一端部与所述第二端部之间形成，所述切口部分将所述主体划分成第一区域、第二区域和位于所述第一区域与所述第二区域之间的薄区域，所述切口部分在所述第一区域与所述第二区域之间产生断热区，所述断热区用于引导所述第一区域与所述第二区域之间的热流通过所述薄区域；和

导热色谱管，所述导热色谱管从所述主体的所述第一端部穿过所述第一区域、所述第二区域和所述薄区域延伸到所述主体的所述第二端部，所述管与所述主体热导通，

其中所述主体具有从所述主体的第一侧延伸穿过到所述主体的相反的第二侧的孔，并且还包括保持机构，所述保持机构包括：

杆部分，所述杆部分可移动地邻接所述主体的所述第一侧；

联接到所述杆部分的轴，所述轴延伸穿过所述主体中的所述孔；和

柱塞部分，所述柱塞部分联接到所述主体的所述第二侧上的所述轴。

2.根据权利要求1所述的流体块，其中所述管被浇铸在所述主体内。

3.根据权利要求1所述的流体块，其中所述管被扩散焊接在所述主体内。

4.根据权利要求1所述的流体块，其中所述管的一部分在所述主体的所述薄区域中跨所述主体横向延伸。

5.根据权利要求1所述的流体块，还包括联接到所述管的一端的柱接头。

6.根据权利要求1所述的流体块，其中所述第一区域靠近所述主体的所述第一端部，并且所述第二区域靠近所述主体的所述第二端部，并且所述切口部分远离所述主体的所述第一端部朝向所述主体的所述第二端部成角度。

7.根据权利要求1所述的流体块，其中所述杆部分具有第一位置和第二位置，所述第一位置将所述柱塞部分从所述孔延伸出来，并且所述第二位置将所述柱塞部分朝向所述孔回缩。

8.根据权利要求7所述的流体块，其中所述柱塞部分具有锥形端部，所述锥形端部增宽至肩部并且从所述肩部变窄至所述柱塞与所述轴交会的颈部，并且其中所述主体具有位于围绕所述轴的所述孔中的周向凹陷部，并且还包括：

弹簧，所述弹簧设置在围绕所述轴的所述孔中的所述凹陷部中以对施加到所述柱塞部分的所述锥形端部的任何力提供反向力。

9.根据权利要求7所述的流体块，其中所述柱塞部分具有一个或多个螺旋沟槽，所述螺旋沟槽适于在所述杆部分的整个90度转动中接收销。

10.根据权利要求7所述的流体块，其中所述保持机构还包括围绕所述轴设置的弹簧，所述主体的所述第二侧具有在其中围绕所述孔形成的一个或多个面向外部的斜面，并且所述柱塞部分具有面向所述一个或多个斜面的一个或多个插针，所述弹簧适于在所述杆部分的整个90度转动中将每个插针抵靠所述一个或多个斜面中的一个斜面推压。

11.根据权利要求10所述的流体块，其中当所述杆部分转动到所述第一位置时，每个斜面具有用于接收所述一个或多个插针中的一个插针的尖端的凹陷凹口。

12.根据权利要求1所述的流体块，其中所述主体未容纳电气部件。

13.一种色谱柱预加热装置，包括：

加热器组件，所述加热器组件具有导热基座和与所述基座热导通的加热器；和

联接到所述加热器组件的流体块，所述流体块包括：

导热主体，所述导热主体具有第一端部和与所述第一端部相反的第二端部，所述主体具有切口部分，所述切口部分在所述主体内于所述第一端部与所述第二端部之间形成，所述切口部分将所述主体划分成第一区域、第二区域和位于所述第一区域与所述第二区域之间的薄区域，所述第一区域与所述加热器组件的所述加热器附近的所述基座热导通，所述切口部分在所述第一区域与所述第二区域之间产生断热区，所述断热区用于引导所述加热器所产生的热量从所述第一区域穿过所述薄区域传导到所述第二区域；以及

导热管，所述导热管从所述主体的所述第一端部穿过所述第一区域、所述第二区域和所述薄区域延伸到所述主体的所述第二端部，所述管与所述主体热导通并由所述加热器产生的所述热量加热。

14.根据权利要求13所述的色谱柱预加热装置，其中所述流体块内的所述管被浇铸在所述流体块的所述主体内。

15.根据权利要求13所述的色谱柱预加热装置，其中所述流体块内的所述管被扩散焊接在所述流体块的所述主体内。

16.根据权利要求13所述的柱预加热装置，其中所述管的一部分在所述主体的所述薄区域中跨所述主体横向延伸。

17.根据权利要求13所述的柱预加热装置，其中所述流体块还包括联接到所述管的一端的柱接头。

18.根据权利要求13所述的柱预加热装置，其中所述第一区域靠近所述主体的所述第一端部，所述第二区域靠近所述主体的所述第二端部，并且所述切口部分远离所述主体的所述第一端部朝向所述主体的所述第二端部成角度。

19.根据权利要求13所述的柱预加热装置，其中所述主体具有从所述主体的第一侧延伸穿过到所述主体的相反的第二侧的孔，并且还包括保持机构，所述保持机构包括：

杆部分，所述杆部分可移动地邻接所述主体的所述第一侧；

联接到所述杆部分的轴，所述轴延伸穿过所述主体中的所述孔；和

柱塞部分，所述柱塞部分联接到所述主体的所述第二侧上的所述轴，

其中所述杆部分具有第一位置和第二位置，所述第一位置将所述柱塞部分从所述孔延伸出来，并且所述第二位置将所述柱塞部分朝向所述孔回缩。

20.根据权利要求19所述的柱预加热装置，其中所述柱塞部分具有一个或多个螺旋沟槽，所述螺旋沟槽适于在所述杆部分的整个90度转动中接收销。

21.根据权利要求19所述的柱预加热装置，其中所述保持机构还包括围绕所述轴设置的弹簧，所述主体的所述第二侧具有在其中围绕所述孔形成的一个或多个面向外部的斜面，并且所述柱塞部分具有面向所述一个或多个斜面的一个或多个插针，所述弹簧适于在所述杆部分的整个90度转动中将每个插针抵靠所述一个或多个斜面中的一个斜面推压。

22.根据权利要求21所述的柱预加热装置，其中当所述杆部分转动到所述第一位置中时，每个斜面具有用于接收所述一个或多个插针的一个插针的尖端的凹陷凹口。

23.根据权利要求19所述的柱预加热装置，其中所述柱塞部分具有锥形端部，所述锥形端部增宽至肩部并且从所述肩部变窄至所述柱塞部分与所述轴交会的颈部，并且其中所述主体具有位于围绕所述轴的所述孔中的周向凹陷部，并且还包括：

弹簧，所述弹簧设置在围绕所述轴的所述孔中的所述凹陷部中以对施加到所述柱塞部分的所述锥形端部的任何力提供反向力。

24.根据权利要求13所述的柱预加热装置，其中所述主体未容纳电气部件。

25.一种色谱柱模块，包括：

色谱柱；和

联接到所述色谱柱的预加热装置，所述预加热装置包括：

加热器组件，所述加热器组件具有导热基座和与所述基座热导通的加热器；和

流体块，所述流体块联接到所述加热器组件和所述色谱柱，所述流体块包括：

导热主体，所述导热主体具有第一端部和与所述第一端部相反的第二端部，所述主体具有切口部分，所述切口部分在所述主体内于所述第一端部与所述第二端部之间形成，所述切口部分将所述主体划分成第一区域、第二区域和位于所述第一区域与所述第二区域之间的薄区域，所述第一区域与所述加热器组件的所述加热器附近的所述基座热导通，所述切口部分在所述第一区域与所述第二区域之间产生断热区，所述断热区用于引导所述加热器所产生的热量从所述第一区域穿过所述薄区域传导到所述第二区域；以及

联接到所述色谱柱的导热管，所述管从所述主体的所述第一端部穿过所述第一区域、所述第二区域和所述薄区域延伸到所述主体的所述第二端部，所述管与所述主体热导通并由所述加热器产生的所述热量加热。

26.根据权利要求25所述的色谱柱模块，其中所述管的一部分在所述主体的所述薄区域中跨所述主体横向延伸。

27.根据权利要求25所述的色谱柱模块，还包括：

盖，所述盖用于闭合容纳所述色谱柱和所述预加热装置的隔室；并且其中所述预加热装置包括保持机构以将所述流体块联接到所述加热器组件，所述保持机构具有用于将所述流体块联接到所述加热器组件并使所述流体块与所述加热器组件脱离的杆部分，所述杆部分在处于脱离位置时防止所述盖闭合，所述盖在处于未闭合位置时防止所述加热器组件的所述加热器工作。

28.一种色谱柱预加热装置，包括：

流体块，所述流体块包括导热主体和导热管；以及

联接到所述流体块的加热器组件，所述加热器组件包括：具有腔体和腔室的导热基座、设置在所述腔体内的加热器、以及设置在所述基座的所述腔室内的热敏电阻器组件；

所述导热主体具有第一端部和与所述第一端部相反的第二端部，所述主体具有切口部分，所述切口部分在所述主体内于所述第一端部与所述第二端部之间形成，所述切口部分将所述主体划分成第一区域、第二区域和位于所述第一区域与所述第二区域之间的薄区域，所述第一区域与所述加热器组件的所述加热器附近的所述基座热导通，所述切口部分在所述第一区域与所述第二区域之间产生断热区，所述断热区用于引导热量从所述第一区域穿过所述薄区域传导到所述第二区域；

所述导热管从所述主体的所述第一端部穿过所述第一区域、所述第二区域和所述薄区域延伸到所述主体的所述第二端部，所述管与所述主体热导通；

所述腔体被设置为与所述流体块的所述第一区域相对，并且所述腔室被设置为与所述流体块的所述第二区域相对；

所述加热器与所述基座热导通，所述加热器产生传播到所述流体块中的热量；

所述热敏电阻器组件具有与所述基座热隔离的温度感测元件，所述热敏电阻器组件具有与所述流体块的所述第二区域热导通的表面以将来自所述流体块的所述第二区域的热量传导到所述温度感测元件，由于所述温度感测元件与所述基座的所述热隔离，因此所述温度感测元件在不受所述基座的温度影响的情况下测量所述流体块的所述第二区域的温度。

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