CN109406694A - 一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置,该装置可以在线切换不同的色谱柱,预热器装置可以有效的将液态二氧化碳加热到超临界状态,保证液态二氧化碳在进入色谱柱之前达到超临界状态,循环通道的设计保证了柱温箱内部各部分热量均匀,整个装置可以由计算机软件操作控制温度和选择色谱柱,操作更加方便,自动化程度高。

Description

一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置
技术领域
本发明设计一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置,属于色谱领域。
背景技术
超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体为流动相的色谱法,超临界流体既具有接近气体的粘度和高扩散系数,约为液体的10~100倍,又具有接近液体的高密度和强溶解能力,因此SFC兼备气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)两者的优点;SFC 所用色谱固定相与液相色谱类似,流动相一般为二氧化碳和有机溶剂(甲醇等)的混合物,它不但能分离GC难分离的热不稳定、高相对分子质量、强极性或非挥发性化合物,而且也能分离HPLC难以分离的高相对分子质量化合物;另外超临界流体色谱具有扩散速度更快、线速度更高、复平衡速度更快、更高的通量、粘度更低、压力降小、流速高、可实现多柱序列分离等优点而可以广泛地应用,尤其是其所用的超临界流体一般为二氧化碳,与传统液相比较,产生的废弃有机溶剂少,污染小,所以该仪器有广阔的应用前景。
在超临界流体色谱(SFC)中一般将CO2作为流动相,需要将液态CO2通过升温和加压变为超临界状态;二氧化碳与一般的化学溶剂的区别在于比热容小,热交换效率低,并且压力和温度对二氧化碳的密度有很大影响,从而影响了样品在固定相上的保留时间;因此,超临界流体色谱系统需要温度稳定,并且能使二氧化碳进入色谱柱之前就达到超临界状态的色谱柱温控装置。
普通的色谱柱温箱一般一个柱温箱内只可以安装一根色谱柱,为了升温快,密封性好,现有的柱温箱往往会选择很小的体积,因此内部可装色谱柱的空间有限,大多数柱温箱只配备了一根色谱柱安装位置;同时,更换色谱柱麻烦,有的工艺方法需要将流动相和色谱柱加热到40℃、50℃,甚至更高,需要更换色谱柱时必须先关闭设备,等温度降低后再进行更换,耗费时间较长;内部加热温度不均匀,靠近加热器的地方温度过高,远离加热器的地方温度太低,满足不了使用要求;没有预热装置,液体的比热容一般比液态的二氧化碳大很多,在很短的管路中就可以达到需要加热的温度,但是流动相如果是液态二氧化碳时,使用常规的柱温箱,大多数都还未达到超临界态就已经进入色谱柱,影响了分离效果;因此,普通的色谱柱温箱满足不了超临界流体色谱系统的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置,以解决现有的柱温箱满足不了超临界流体色谱系统的使用要求。
本发明的技术方案如下:
一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置包括保温门、色谱柱切换阀、连接板、滑台、预热器、色谱柱固定板、保温板、保温箱体、行程开关、温度传感器、隔板、加热器、风扇、控制主板、壳体,其特征在于:所述保温门与保温箱体用锁扣进行锁紧;所述色谱柱切换阀固定在连接板上,预热器和滑台通过连接板连接;所述保温板粘连在保温箱体上、下、左、右、后五个面上,滑台和行程开关固定在保温板上,位于保温箱体上面;所述色谱柱固定板固定在保温箱体上,色谱柱固定板与保温门相连;所述温度传感器穿过保温板通过螺纹固定在保温箱体内部,隔板焊接在保温箱体内部,加热器和风扇固定在保温箱体上;所述控制主板固定在壳体上。
进一步的技术方案在于:所述色谱柱切换阀与连接板间设有切换阀护罩,色谱柱切换阀通过驱动器输出信号与计算机连接,可以在软件上自动选择柱位。
进一步的技术方案在于:所述保温门通过保温门上支架和保温门下支架连接在色谱柱固定板上。
进一步的技术方案在于:所述保温箱体内部装有上滑轨和下滑轨,色谱柱固定板位于上滑轨和下滑轨之间。
进一步的技术方案在于:所述色谱柱固定板上,可以装配1-12根色谱柱。
进一步的技术方案在于:所述预热器为铝材料,增强导热性,背面设计了“S”形凹槽,可以盘绕一部分不锈钢管路。
进一步的技术方案在于:所述保温箱体和壳体间设有保温箱体垫块。
进一步的技术方案在于:壳体底部装有壳体脚垫。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)可以通过色谱柱切换阀在线切换色谱柱,避免了当柱温箱内部空间温度很高时因需要更换色谱柱而带来的烫伤危险;(2)预热器装置可以有效的将液态二氧化碳加热到超临界状态,消除了非超临界状态的二氧化碳进入色谱柱的隐患;(3)设计了热风和冷风的循环通道,保证了柱温箱内部各部分热量均匀;(4)由计算机软件操作控制柱温箱温度和选择色谱柱,操作更加方便,自动化程度高。
附图说明
图1为本发明侧面剖视图
图2为本发明前视图
图中附图标记1、保温门,2、色谱柱切换阀,3、连接板,4、滑台,5、预热器,6、切换阀护罩,7、保温门上支架,8、色谱柱固定板,9、保温板,10、上滑轨,11、保温箱体,12、行程开关,13、温度传感器,14、隔板,15、加热器,16、风扇,17、控制主板,18、保温门下支架,19、下滑轨,20、保温箱体垫块,21、壳体,22、壳体脚垫。
具体实施方式
下面结合本发明的附图,对本发明的技术方案作进一步的说明。
如图1和图2所示,一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置包括保温门1、色谱柱切换阀2、连接板3、滑台4、预热器5、切换阀护罩6、保温门上支架7、色谱柱固定板8、保温板9、上滑轨10、保温箱体11、行程开关12、温度传感器13、隔板14、加热器15、风扇16、控制主板17、保温门下支架18、下滑轨19、保温箱体垫块20、壳体21、壳体脚垫22;所述保温门1与保温箱体11用锁扣进行锁紧;所述色谱柱切换阀2通过螺钉固定在切换阀护罩6上,色谱柱切换阀2通过驱动器输出信号与计算机连接,切换阀护罩6用螺钉固定在连接板3上;所述连接板3通过螺钉与预热器5和滑台4连接,预热器5为铝材料,热导性好,背面设计了“S”形凹槽,可以盘绕一部分不锈钢管路;所述保温板9用胶水粘贴在保温箱体11上、下、左、右、后五个面上,滑台4和行程开关12通过螺钉固定在保温板9上,位于保温箱体11上面;所述上滑轨10和下滑轨19通过螺钉固定在保温箱体11内部,色谱柱固定板8通过螺钉固定在上滑轨10和下滑轨19之间,色谱柱固定板(8)上可以装配1-12根色谱柱,通过计算机可以自动选择柱位;所述保温门1通过保温门上支架7和保温门下支架18连接在色谱柱固定板8上;所述温度传感器13穿过保温板9通过螺纹固定在保温箱体11内部,隔板14焊接在保温箱体11内部;所述加热器15和风扇16通过螺钉固定在保温箱体11上;所述控制主板17通过螺钉固定在壳体21上,保温箱体垫块20通过螺钉固定在保温箱体11和壳体21间;所述壳体脚垫22用螺钉安装在壳体21底部。
具体应用时,液态二氧化碳从进口A口进入色谱柱切换阀2,通过计算机软件控制,A口与6个通道任意一个相连,经过预热器5后面的一段盘管加热到超临界状态,进入色谱柱,经过色谱柱后进入与出口B口连接的6个通道其中一个,超临界状态二氧化碳再由B口出柱温箱;设备通电后,加热器15和风扇16开始工作,通过计算机软件设置柱温箱的温度,风扇16将加热器15加热后的热空气通过隔板14与保温箱体11之间的通道吹到预热器5上,温度传感器13探测柱温箱内部温度,将信号反馈给控制主板17,增加或者减小加热器15的加热功率,从而稳定柱温箱内部温度;热空气经过预热器5和色谱柱进行热交换后温度降低,冷空气按箭头方向下降,风扇16吸风口将冷风吸到加热器15上进行加热,如此形成一个密闭的循环空间,保证柱温箱内部的温度均匀。
需要更换色谱柱固定板8上的色谱柱时,打开保温门1,通过保温门上支架7和保温门下支架18将色谱柱固定板8由上滑轨10和下滑轨19拉出,可以方便的更换色谱柱,同时通过连接板3将切换阀护罩6由滑台4一并拉出壳体21,切换阀护罩6后面的行程开关12处于断开状态,此时加热器15和风扇16停止工作,避免了热风吹到操作者造成危险;保温门1关闭时,切换阀护罩6将行程开关12顶住成连通状态,加热器15和风扇16正常工作;保温箱体垫块20采用PP材料,支撑保温箱体11,杜绝了箱体内部热量传导到壳体21的现象。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置包括保温门(1)、色谱柱切换阀(2)、连接板(3)、滑台(4)、预热器(5)、色谱柱固定板(8)、保温板(9)、保温箱体(11)、行程开关(12)、温度传感器(13)、隔板(14)、加热器(15)、风扇(16)、控制主板(17)、壳体(21),其特征在于:所述保温门(1)与保温箱体(11)用锁扣进行锁紧;所述色谱柱切换阀(2)固定在连接板(3)上,预热器(5)和滑台(4)通过连接板(3)连接;所述保温板(9)粘连在保温箱体(11)上、下、左、右、后五个面上,滑台(4)和行程开关(12)固定在保温板(9)上,位于保温箱体(11)上面;所述色谱柱固定板(8)固定在保温箱体(11)上,色谱柱固定板(8)与保温门(1)相连;所述温度传感器(13)穿过保温板(9)通过螺纹固定在保温箱体(11)内部,隔板(14)焊接在保温箱体(11)内部,加热器(15)和风扇(16)固定在保温箱体(11)上;所述控制主板(17)固定在壳体(21)上。
2.根据权利要求1所述的一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置,其特征在于:色谱柱切换阀(2)与连接板(3)间设有切换阀护罩(6),色谱柱切换阀(2)通过驱动器输出信号与计算机连接。
3.根据权利要求1所述的一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置,其特征在于:保温门(1)通过保温门上支架(7)和保温门下支架(18)连接在色谱柱固定板(8)上。
4.根据权利要求1所述的一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置,其特征在于:保温箱体(11)内部装有上滑轨(10)和下滑轨(19),色谱柱固定板(8)位于上滑轨(10)和下滑轨(19)之间。
5.根据权利要求1所述的一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置,其特征在于:色谱柱固定板(8)上,可以装配1-12根色谱柱。
6.根据权利要求1所述的一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置,其特征进在于:预热器(5)为铝材料,背面设计了“S”形凹槽。
7.根据权利要求1所述的一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置,其特征进在于:保温箱体(11)和壳体(21)间设有保温箱体垫块(20)。
8.根据权利要求1所述的一种用于超临界流体色谱系统的色谱柱温控装置,其特征进在于:壳体(21)底部装有壳体脚垫(22)。
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