CN104597176A - 一种气相色谱仪的降温方法 - Google Patents

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张丹
刘伟宁
甘剑勤
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Abstract

本发明涉及一种气相色谱仪的降温方法，包含以下步骤：(A1)排出柱箱内气体，降低柱箱内温度；(A2)柱箱内温度降至初始温度，柱箱箱体继续散出的热量作为第一输入源，加热模块控制加热丝加热作为第二输入源，步进电机模块控制散热口开合角度作为输出源，维持输入、输出热量动态平衡；(A3)温度监控模块进行温度动态监测，所述加热模块根据反馈自动增加或减少第二输入源，所述步进电机模块根据反馈改变散热口的开合角度，将温度保持在初始温度。本发明具有降温时间短、温度稳定快等优点。

Description

一种气相色谱仪的降温方法
技术领域
本发明涉及色谱仪检测分析领域，特别涉及一种气相色谱仪的热量平衡降温方法。
背景技术
气相色谱仪分析样品时，通过加热柱箱内部空气来实现色谱柱的温度控制，根据不同的分析方法，在一段时间内，从较低的初始温度，加热到较高的目标温度，并保持一段时间。完成一个样品的分析后，为了加快启动下一个样品的分析，需要将柱箱内部的空气温度再次快速降低至初始温度，并稳定下来。
由于空气热容极小，只要打开柱箱的后开门，电机带动柱箱内的风扇旋转即可快速地将柱箱内的温度降至室温。但是，柱箱箱体为不锈钢金属板，外围还包裹保温棉和金属隔板，散热很慢，在降温时热量不间断地，非线性地散发出来，导致柱箱内部空气降温时间增加，且存在反复、无规律跳动，需要较长一段时间才能维持稳定。目前，普遍采用的应对方法就是增加降温时间，使柱箱箱体的热量充分散发，直至整个箱体的温度比分析要求的初始温度低10～30℃，再启动加热将温度稳定在初始温度。但该方法存在以下缺点：
1、柱箱降温时间长，仪器分析效率低。尤其是柱箱箱体散热过程，一般需要持续10分钟左右才能将柱箱内部温度降至分析所需的初始温度以下。
2、为了使柱箱箱体热量充分散去以维持温度稳定，通常需要将温度降低至比初始温度低10～30℃，再加热快速升温至目标温度，导致色谱柱温差很大，影响色谱柱的使用寿命和分析效果。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种降温时间短、温度稳定快的气相色谱仪降温方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种气相色谱仪的降温方法，包含以下步骤：
(A1)排出柱箱内气体，降低柱箱内温度；；
(A2)柱箱内温度降至初始温度，柱箱箱体继续散出的热量作为第一输入源，加热模块控制加热丝加热作为第二输入源，步进电机模块控制散热口开合角度作为输出源，维持输入、输出热量动态平衡；
(A3)温度监控模块进行温度动态监测，所述加热模块根据反馈自动增加或减少第二输入源，所述步进电机模块根据反馈改变散热口的开合角度，将温度保持在初始温度；
进一步，所述步骤(A1)通过电机驱动风扇散热降温。
进一步，所述初始温度为下一次分析需要达到的初始温度。
优选地，所述散热口是所述柱箱背面开设的散热门。
进一步，所述加热模块采用PID算法控制加热丝的加热。
进一步，所述步骤(A4)中温度稳定的判断标准：温度波动幅度小于±0.3℃，且至少保持20秒。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、降温时间短、温度稳定快
本发明提供的色谱仪降温方法，无需长时间的等待箱体散热，通过热量动态平衡的控制实现温度快速稳定，降温时间大大缩短。
2、降温幅度小、使用寿命长
降温过程中，将柱箱温度降至初始温度，无需继续将温度降至比初始温度低10～30℃，色谱柱温差较小，改善了色谱柱使用环境，有效延长了其使用寿命，并避免了分析效能的快速下降。
附图说明
图1是实施例2对应的气相色谱仪降温流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种气相色谱仪的降温方法，包含以下步骤：
(A1)排出柱箱内气体，降低柱箱内温度；；
(A2)柱箱内温度降至初始温度，柱箱箱体继续散出的热量作为第一输入源，加热模块控制加热丝加热作为第二输入源，步进电机模块控制散热口开合角度作为输出源，维持输入、输出热量动态平衡；
(A3)温度监控模块进行温度动态监测，所述加热模块根据反馈自动增加或减少第二输入源，所述步进电机模块根据反馈改变散热口的开合角度，将温度保持在初始温度；
进一步，所述步骤(A1)通过电机驱动风扇散热降温。
进一步，所述初始温度为下一次分析需要达到的初始温度。
优选地，所述散热口是所述柱箱背面开设的散热门。
在气相色谱仪的降温过程中，柱箱内的空气通过旋转的风扇迅速从柱箱内换出，快速降温。但是柱箱箱体是不锈钢金属板，且包裹着一层保温棉和金属隔板，后期降温非常费时，且其散热是不间断、非线性的散热，使得柱箱内空气受其影响，导致温度长时间、反复、无规律跳动，很难稳定。
故，为减少降温时间，加快温度稳定，提高仪器分析效率，本发明提出一种热量动态平衡控制法，在温度降至初始温度时不再往下继续降温至环境温度，而是直接将箱体散出的热量作为第一热量输入源，同时加热模块控制电热丝加热散出的热量作为第二热量输入源，步进电机模块控制所述散热门的开合角度作为一个可调节的热量输出源，两个热量输入源和一个热量输出源相互传热。同时，温度监控模块动态监测柱箱内空气温度，所述加热模块根据反馈调节输入热量，所述步进电机模块根据反馈调节输出热量，以维持柱箱内热量动态平衡，保持温度的稳定。
进一步，所述加热模块采用PID算法控制加热丝的加热。
进一步，所述步骤(A4)中温度稳定的判断标准：温度波动幅度小于±0.3℃，且至少保持20秒。
柱箱内空气温度在降温时仅降至初始温度，无需继续将温度降至比初始温度低10～30℃，不仅可以减少降温时间、加快温度稳定，同时可以节省下一样品分析时的加热时间，提高分析效率。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、降温时间短、温度稳定快
本发明提供的色谱仪降温方法，无需长时间的等待箱体散热，通过热量动态平衡的控制实现温度快速稳定，降温时间大大缩短。
2、降温幅度小、使用寿命长
降温过程中，将柱箱温度降至初始温度，无需继续将温度降至比初始温度低10～30℃，色谱柱温差较小，改善了色谱柱使用环境，有效延长了其使用寿命，并避免了分析效能的快速下降。
实施例2
本实施例为实施例1的应用例。请参阅图1，本实施例提供一种气相色谱仪的降温方法，包含以下步骤：
(A1)气相色谱仪分析样品，一个样品分析结束，此时柱箱温度为350℃，打开柱箱后开门至全开90°状态，电机模块控制电机运转，驱动风扇转动，将柱箱内空气换出，室内空气进入柱箱，如此循环换热，5.5分钟后柱箱内温度降至下一样品分析方法的初始温度50℃；
(A2)电机模块控制电机减小转速，风扇换热能力减小，但由于惯性作用，风扇转速不能立刻减至很小，温度降低至49.0℃；此时柱箱箱体散发的热量是第一输入源，加热模块控制加热丝加热的热量是第二输入源，步进电机模块控制的后开门45°半开作为输出源，维持热量输入与输出的动态平衡；
(A3)温度监控模块监测到当下柱箱内空气温度为50.8℃，热量处于输入大于输出状态，则所述加热模块的PID算法提前减小输出功率，减小第二输入源，同时步进电机模块控制后开门开合角度增加到45.5°增大第三输出源；温度监控模块监测到当下柱箱内空气温度为49.6℃，热量处于输入小于输出状态，则所述加热模块略微增大输出功率，减小第二输入源，同时步进电机模块控制后开门开合角度为44.3°减小输出源，以保持温度的稳定；
(A4)观察温度监控模块监测到的温度变化，30秒内温度变化幅度在0.2℃内，认为稳定已维持稳定，此时温度为50.2℃，整个热量动态平衡过程共用时4.5分钟，加上降温过程共用时10分钟；
温度稳定在50.2℃，启动下一次样品分析。
上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是：控制柱箱内热量输入、输出的动态平衡，保持温度的快速稳定。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明作出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种气相色谱仪的降温方法，包含以下步骤：
(A1)排出柱箱内气体，降低柱箱内温度；
(A2)柱箱内温度降至初始温度，柱箱箱体继续散出的热量作为第一输入源，加热模块控制加热丝加热作为第二输入源，步进电机模块控制散热口开合角度作为输出源，维持输入、输出热量动态平衡；
(A3)温度监控模块进行温度动态监测，所述加热模块根据反馈自动增加或减少第二输入源，所述步进电机模块根据反馈改变散热口的开合角度，将温度保持在初始温度。
2.根据权利要求1所述的降温方法，其特征在于：所述步骤(A1)通过电机驱动风扇散热降温。
3.根据权利要求1所述的降温方法，其特征在于：所述初始温度为下一次分析需要达到的初始温度。
4.根据权利要求1所述的降温方法，其特征在于：所述散热口是所述柱箱背面开设的散热门。
5.根据权利要求1所述的降温方法，其特征在于：所述加热模块采用PID算法控制加热丝的加热。
6.根据权利要求1所述的降温方法，其特征在于：所述步骤(A4)中温度稳定的判断标准：温度波动幅度小于±0.3℃，且至少保持20秒。
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