CH703522B1 - Abblassystem für Lösungsmittel. - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein entsprechendes Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteldampf von in Lösungsmittel gelösten Substanzen aus Fraktionsbehältern eines Abblassystems (100) mittels eines Trägergases (50), wobei Trägergas jedem Fraktionsbehälter mittels jeweils einer Einblaseinrichtung (3) zugeführt wird, wobei mittels einer Ableiteinrichtung (7) des Abblassystems (100) mit Lösungsmitteldampf befrachtetes Trägergas der mehreren Fraktionsbehälter gesammelt und abgeführt wird, wobei mittels Strömungsbarrieren der Ableiteinrichtung (7) eine kreuzweise Kontamination zwischen Fraktionsbehältern durch Rückstrom von gesammeltem Lösungsmitteldampf (8) verhindert wird.

Description

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Lösungsmitteln aus gelösten Substanzen durch Abblasen mit einem Trägergas sowie ein Abblassystem mit einer Einblaseinrichtung zum Zuführen eines Stroms eines Trägergases in die eine Lösung enthaltenden Behälter und zur Oberfläche der Substanzlösung und Ableitungsmitteln zur Entfernung des mit Lösungsmitteldampf befrachteten Trägergases.

Beschreibung

[0002] Bei der Isolierung von Substanzen im Syntheselabor ist der letzte Schritt meist ein Eindampfprozess, bei welchem die gereinigte und gelöste Substanz vom Lösungsmittel befreit werden muss. Dabei kommen für das Entfernen des Lösungsmittels verschiedene Methoden zum Einsatz, welche je nach Siedepunkt des zu entfernenden bzw. abzudampfenden Lösungsmittels unterschiedlich effizient bzw. zeitaufwändig sind. Das Ziel ist meist, das Lösungsmittel bei möglichst tiefer Temperatur zu entfernen, weshalb in der Regel unter vermindertem Druck gearbeitet wird, welcher den Siedepunkt des Lösungsmittels herabsetzt.

[0003] Bei der Methode des Einengens wird das Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur, d.h. meist > 25 °C, unter reduziertem Druck verdampft, in einem Kondensator wieder kondensiert und in einer Vorlage aufgefangen. Für das klassische Einengen (= Abdampfen des Lösungsmittels) von Einzelproben mit Volumina von 10 ml bis 50 l kommt häufig der sog. Rotationsverdampfer zum Einsatz.

[0004] Beim Lyophilisieren bzw. Gefriertrocknen des Lösungsmittels wird die gelöste Probe zunächst eingefroren und das Lösungsmittel anschliessend unter Vakuum durch Sublimation entfernt.

[0005] Das Einengen einer Lösung durch Abblasen der Lösungsmitteldämpfe über einer Flüssigkeit kann dann zum Einsatz kommen, wenn eine gelöste Substanz unter schonenden Bedingungen vom Lösungsmittel befreit werden soll. Dazu wird ein Gasstrom über die Flüssigkeitsoberfläche geleitet, welcher das verdampfende Lösungsmittel in dem darübergeblasenen Gasstrom abtransportiert.

[0006] Bei der präparativen Flüssigchromatographie werden Substanzgemische in die einzelnen Komponenten aufgetrennt, welche dabei in gelöster Form als einzelne Fraktionen in einzelnen Fraktionsbehältern gesammelt werden. Für das Entfernen des Lösungsmittels aus den einzelnen Fraktionen (meist in zylindrischen Fraktioniergläsern) werden wiederum die verschiedenen Abdampfmethodiken eingesetzt, was jedoch technisch wesentlich anspruchsvoller ist, als das Einengen von Einzelproben, besonders wenn viele Fraktionen eingedampft werden müssen.

[0007] Soll das Entfernen des Lösungsmittels unter inerten und möglichst schonenden Bedingungen, d.h. ohne Erwärmung, stattfinden, so lässt sich das Lösungsmittel mittels Einblasen eines Inertgases, wie z.B. Stickstoff, über einen rechenartigen Verteiler-Aufsatz mit Hohlnadeln in jede der einzelnen Fraktion entfernen.

[0008] Der mit Lösungsmitteldampf gesättigte Gasstrom wird bei einem offenen System in die Abluft eines Abzugs geblasen oder über einen Kondensator in die Abluft eines Abzugs geblasen oder in einem geschlossenen Kreislauf über einen Kondensator geführt und zur erneuten Aufnahme von Lösungsmitteldampf in die Einblasvorrichtung (rechenartiger Verteiler-Aufsatz) geführt.

[0009] Nachteilig bei diesen Abblas-Methoden ist jedoch, dass der mit Lösungsmitteldampf gesättigte Gasstrom, welcher aus den einzelnen nebeneinander stehenden Fraktioniergläsern austritt, unmittelbar über den Fraktioniergläsern zusammenfliesst, wobei eine kreuzweise Kontamination mit Substanzpartikeln in die benachbarten Fraktioniergläser durch Rückstrom des gesammelten Gasstroms stattfinden kann.

[0010] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Abblassystem für Lösungsmittel zur Verfügung zu stellen, welches von den vorgenannten Nachteilen frei ist. Insbesondere soll ein System vorgeschlagen werden, welches ein kontaminationsfreies Isolieren von Substanzen aus Substanzlösungen in mehreren Fraktionsbehältern durch Abblasen ermöglicht.

[0011] Erfindungsgemäss wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteldampf mittels eines Trägergases aus mehreren Fraktionsbehältern eines Abblassystems und zum Isolieren von in den Fraktionsbehältern in Lösungsmittel gelösten Substanzen, wie es durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 definiert ist. Insbesondere kann mittels einer Ableiteinrichtung des Abblassystems das mit Lösungsmitteldampf befrachtete Trägergas der mehreren Fraktionsbehälter abgeführt werden, wobei das Trägergas jedem Fraktionsbehälter mittels einer Einblaseinrichtung getrennt zugeführt wird, wobei mittels Ableitkanal der Ableiteinrichtung der Ableitstrom von mit Lösungsmitteldampf befrachtetem Trägergas getrennt abgeleitet wird, wobei jeder Ableitkanal mit einem Sammelkanal der Ableiteinrichtung verbunden ist, mittels welchem der Ablertstrom jedes Ableitkanals in einem Sammelstrom gesammelt und abgeführt wird, wobei jeder Ableitkanal eine Strömungsbarriere aufweist, mittels welcher ein Rückstrom des Sammelstroms in die Ableitkanäle und eine Kontamination zu isolierender Substanzen verhindert wird.

[0012] Einer der Vorteile der Erfindung ist, dass durch das isolierte, getrennte Abführen von Trägergas aus den einzelnen Fraktionsbehältern eine gegenseitige Kontamination durch Verschleppung von mit Substanzpartikeln befrachtetem Dampf zwischen den nahe beieinander angeordneten Fraktionsbehältern verhindert wird. Die Isolierung der einzelnen Substanzen wird dadurch gewährleistet.

[0013] Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Inertgas, wie z.B. Stickstoff, mittels der Pumpe im geschlossenen Kreislauf umgewälzt. Am Verdampfungsort werden Lösungsmitteldämpfe bei Umgebungstemperatur bzw. erhöhter Temperatur vom Systemgas aufgenommen und im Kondensator, welcher gekühlt wird, wieder auskondensiert. Das «getrocknete» Gas wird nach dem Kondensator in einer Heizung zunächst thermostatisiert und wieder zur erneuten Dampfaufnähme an den Verdampfungsort zurückgeführt.

[0014] Im Folgenden wird anhand der beiliegenden Zeichnungen ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Es zeigen: <tb>Fig. 1<SEP>eine schematische Darstellung eines geschlossenen Abblassystems für eine xy-Anordnung von Fraktionsbehältern; <tb>Fig. 2a<SEP>eine schematische Darstellung des Aufsetzens einer Ableiteinrichtung auf die Fraktioniergläser; <tb>Fig. 2b<SEP>eine schematische Darstellung der aufgesetzten Ableiteinrichtung im Bereich der oberen Öffnung eines einzelnen Fraktionsbehälters; <tb>Fig. 3<SEP>eine schematische Darstellung einer Ausführungsvariante des Abblassystems, wobei mit der Ableiteinrichtung verbundene, als Rohrstücke ausgebildete Ableitrohre in die einzelnen Fraktionsbehälter eingeführt werden; <tb>Fig. 4<SEP>eine schematische Darstellung eines Details eines als Strömungsbarriere ausgebildeten Ableitkanals aus Fig. 3 ; <tb>Fig. 5a<SEP>eine schematische Darstellung der in die Fraktionsbehälter einzuführenden Ableitrohre und <tb>Fig. 5b<SEP>eine schematische Darstellung der in die Fraktionsbehälter eingeführten Ableitrohre.

[0015] Wie in Fig. 1 gezeigt, befindet sich eine Reihe von Fraktioniergläsern 1 in einem geheizten Wasserbad 2. Für die Verdampfung einer Flüssigkeit, d.h., damit eine Flüssigkeit in den gasförmigen Aggregatzustand übergeht, ist die sog. Verdampfungswärme notwendig. Die Verdampfungswärme ist spezifisch abhängig von der Art der Flüssigkeit. Damit die Temperatur der Vorlage, aus welcher das Lösungsmittel abgeblasen wird auf einer konstanten Temperatur gehalten werden kann und sich nicht zusehends abkühlt, wird die Verdampfungsvorlage in einem Heizbad (Wasserbad) 2 auf konstanter Temperatur gehalten, d.h. mittels einer Heizung 20 thermostatisiert.

[0016] Anstelle eines thermostatisierten Wasserbads können die Fraktioniergläser auch durch einen thermostatisierten Gasstrom oder durch Heizstrahlung beheizt werden.

[0017] Die Fraktionierbehälter oder -gläser 1 sind in einem Rack in definierten Positionen, d.h. beispielsweise in gleichen Abständen voneinander in x- und y-Richtung angeordnet. Eine rechenartige Anordnung einer Reihe von Hohlnadeln 30 mit den Positionen der Fraktioniergläser 1 entsprechenden Abständen an einem Verteiler bzw. an einer Einblaseinrichtung erstreckt sich in die einzelnen Fraktioniergläser. Die Einblaseinrichtung 3 hat eine Zuleitung 5, über die mittels einer Umwälzpumpe 6 ein Träger- oder Systemgas zugeführt wird. Das Gas tritt an den Enden der Hohlnadeln aus und streift über die Flüssigkeitsoberfläche. Dabei reisst es die überstehenden Lösungsmitteldämpfe mit. In einem geschlossenen Kreislauf ist der Eingang der Umwälzpumpe 6 mit einem Ausgang einer Kondensationseinrichtung 9 verbunden, von welcher das Trägergas übernommen wird.

[0018] Über den Öffnungen der Gläser ist eine Ableiteinrichtung 7, hier auch Abblasaufsatz oder Kollektor genannt, angeordnet, welche das aus den einzelnen Gläsern nach oben zurückströmende Gas zusammenführt und über eine Schlauchleitung 8 zu einem Kondensator 9 (Intensivkühler) führt. Der Kondensator dient dazu, das mit Lösungsmitteldampf angereicherte Systemgas so weit abzukühlen, dass dabei die Lösungsmitteldämpfe auskondensieren. Die Kühlschlangen 10 des Kondensators werden mittels eines Kühlmediums eines Kühlaggregats derart gekühlt, dass die Kondensationstemperatur unterhalb derjenigen Temperatur liegt, bei welcher das Lösungsmittel verdampft und abgeblasen wird, vorteilhafterweise 0 bis –20 °C. Das auskondensierende Lösungsmittel wird in einer Vorlage 11 am unteren Ende des Kondensators aufgefangen.

[0019] Das getrocknete Trägergas wird am oberen Ende des Kondensators von der Umwälzpumpe 6 abgesaugt und über die Zuleitung 5 in die Gefässe mit dem Lösungsmittel zurückgeführt, wo es erneut Lösungsmittel aufnehmen kann. Die Bauweise der Umwälzpumpe muss derart sein, dass beispielsweise keine Ölrückstände in das Systemgas gelangen können, d.h. also beispielsweise eine Membranpumpe.

[0020] Für das Abblasen aus mehreren Gefässen wie z.B. aus Fraktioniergläsern, welche in einem Rack in x- und y-Richtung angeordnet sind, besteht die Ableiteinrichtung 7 aus einem flach ausgebildeten Hohlraum 12, welcher an seiner Unterseite über Öffnungen 13 an die einzelnen Fraktioniergläser anschliesst, wie dies in den Fig. 2a und 2b ersichtlich ist. Der Hohlraum trägt an einem Ende einen Auslass 14, über welchen er mit dem Kondensator 9 über die Schlauchleitung 8 verbunden ist. Es können mehrere Auslässe 14 vorhanden sein. Über die Oberseite des Auslasses 14 kann ein Rechen mit Hohlnadeln 30 derart eingefahren werden, dass die unteren Enden der Hohlnadeln bei absinkendem Lösungsmittelniveau nach unten nachgefahren werden können. Das Nachfahren des Rechens kann manuell oder automatisch über einen Antrieb erfolgen.

[0021] Damit das getrocknete Systemgas möglichst optimal über die Flüssigkeitsoberfläche in den Fraktionen fliesst, wird der Rechen mit den Hohlnadeln mittels eines Antriebs (nicht gezeigt) kontinuierlich nach unten gefahren. Dabei dürfen die Hohlnadeln jedoch die Flüssigkeitsoberfläche nie berühren, da sonst Kontaminationsgefahr besteht bzw. feine Lösungsmitteltröpfchen in die Ableiteinrichtung 7 gelangen könnten. Die Steuerung des Nadelniveaus kann zeitgesteuert oder sensorgesteuert mittels einer Steuerung 40 erfolgen. Bei der Steuerung über einen Sensor 45 wird ein Fraktionierglas als «Referenzglas», welches das höchste Füllniveau aufweist, benützt, bei welchem ein Sensor die Flüssigkeitsgrenzfläche bzw. -grenzlinie durch kontaktloses Abtasten ermittelt und damit die Einstellhöhe des Nadel-Rechens steuert. Die Abtastung erfolgt vorzugsweise durch einen Thermosensor, welcher den grössten Temperaturgradienten, also die lokal grösste Temperaturänderung entlang des Referenzglases, ermittelt. Die Ableiteinrichtung ist höhenverstellbar ausgebildet und vorzugsweise motorisch antreibbar. Basierend auf der Abtastung zur Ermittlung des Füllstandes im Referenzglas können die Hohlnadeln 30 in einem definierten Abstand zur Flüssigkeitsoberfläche dynamisch nachgeführt werden.

[0022] Die Abwärme des Kühlaggregates kann über einen Sekundärkreislauf für die Thermostatisierung der Verdampfungsgefässe beispielsweise in einem Wasserbad sowie die Thermostatisierung des getrockneten, rückgeführten Systemgases verwendet werden.

[0023] Da der Dampfdruck eines Lösungsmittels in der Gasphase von der Temperatur abhängt, wird das rückgeführte Gas so weit erwärmt, dass einerseits eine optimale Gasaufnahme ermöglicht wird und andererseits jedoch die gelöste Probe dabei nicht über eine eingestellte Temperatur erwärmt wird.

[0024] Der Gasstrom kann zudem über einen Aktivkohlefilter und einen Partikelfilter geführt werden, bevor er in die Fraktionen zurückgeführt wird. Der bzw. die Filter sind vorzugsweise am Ausgang des Kondensators 9 angeordnet.

[0025] Der Abblasaufsatz bzw. die Ableiteinrichtung 7 ist passgenau mit dem Lochmuster für die Fraktioniergläser abgestimmt, sodass diese, wie in Fig. 2a gezeigt, beim Absenken des Abblasaufsatzes in das Lochmuster auf der Unterseite des Abblasaufsatzes hineingefahren werden können. Die vertikale Positionierung der Fraktioniergläser ist dabei derart eingestellt, dass die Oberkanten der Fraktioniergläser jeweils nicht bis zum oberen Ende der einzelnen Öffnungen reichen und damit abschliessen würden, sodass noch Gas, welches in die Fraktioniergläser geblasen wird, über den oberen Rand hinaus in die Sammelebene gelangen kann.

[0026] Die Ableiteinrichtung 7 dient dazu, die Abgase, d.h. das mit Lösungsmittel befrachtete Schleppgas, aus einer xy-Anordnung von Fraktioniergläsern zu sammeln und zu einem einzigen Ausgang zu führen, an welchen ein grossquerschnittiger Schlauch 8 angeschlossen ist, welcher das Gas zum Kondensator führt. Der Abblasaufsatz ist derart ausgebildet, dass dieser Sammelprozess zu keinerlei Verschleppungen, d.h. Kontamination, in benachbarten Gefässen führt.

[0027] Der Abblasaufsatz ist derart konstruiert, dass er deckelartig dicht mit dem Wärmeübertragungsraum abschliesst, d.h., er trägt am Rand eine Dichtung 15, welche auf dem Rand der aus Glas oder Plexiglas geformten Wanne 16 aufliegt. Dadurch muss nicht jedes einzelne Verdampfungsgefäss hermetisch mit dem Sammelraum, durch welchen das mit Lösungsmitteldampf befrachtete Schleppgas abgeführt wird, abschliessen. Dadurch können auch Gefässe mit grösseren, bzw. üblichen Toleranzen bezüglich des Aussendurchmessers und Glasdicke eingesetzt werden.

[0028] Bei jedem parallelen Einengen von Fraktionen besteht die Gefahr von Verschleppungen von einer Fraktion in die andere. Dies ist besonders beim Abdampfen unter reduziertem Druck der Fall, wo durch Siedeverzüge bzw. plötzliche Blasenbildung durch gelöstes Gas in der Flüssigkeit der einzelnen Fraktionen Spritzer von einer Fraktion in die andere gelangen können. Beim vorliegenden Verfahren durch Abblasen besteht eine allfällige Kontaminationsgefahr besonders am Schluss des Einengprozesses. Der Schluss des Einengprozesses entspricht meist einem Trocknungsprozess, bei welchem lose Partikel einer kristallinen Substanz durch den Gasstrom aufgewirbelt und verschleppt werden können.

[0029] Wie in Fig. 1 gezeigt, ist zur Vermeidung dieser Kontamination die Ableiteinrichtung 7 derart konstruiert, dass der das Verdampfungsgefäss verlassende Gasstrom zunächst durch einen schmalen, absteigenden Raum 17 an der Aussenseite des Verdampfungsgefässes entlang in die Sammelebene geführt wird. Durch diese Strömungsbarriere ist gewährleistet, dass Partikel oder feine Flüssigkeitströpfchen, welche in die Sammelebene geraten sind, nicht in einen benachbarten Fraktionsbehälter verschleppt werden, da sie sich entgegen dem Gasstrom an der Aussenwand eines benachbarten Gefässes entlang hinaufbewegen müssten.

[0030] Da die Fraktioniergläser nicht dicht mit dem Wärmeübertragungsraum abschliessen, ist es zweckmässig, auch diesen Raum vor dem Abblasprozess mit dem Schleppgas bzw. Inertgas zu spülen. Dazu kann der Abblasaufsatz mit einem separaten Gaseinlass versehen sein, welcher direkt in den Wärmeübertragungsraum führt. Wird vor dem Abblasprozess Gas durch diesen Einlass geführt, so gelangt dieses in den Wärmeübertragungsraum. Die dabei verdrängte Luft kann wiederum entlang der Gläser diesmal von der Aussenseite der Fraktioniergläser her in die Sammelebene gelangen. Über ein Ventil kann überschüssiges Gas, welches dem System zugeführt wird, abgeführt werden.

[0031] Nachdem dieser Gasaustausch zur Inertisierung abgeschlossen ist, wird der Einlass geschlossen und der Abblasprozess kann beginnen.

[0032] Fig. 3 illustriert eine schematische Darstellung einer Ausführungsvariante des Abblassystems 100, wobei mit der Ableiteinrichtung 7 verbundene, als Rohrstücke ausgebildete Ableitrohre 31 in die einzelnen Fraktionsbehälter 1 eingeführt werden. Die Einblaseinrichtung 3 des Abblassystems 100 weist einen Träger mit einer der Anzahl und der Position der Fraktionsbehälter 1 entsprechenden Hohlnadeln 30 auf.

[0033] Zudem ist konzentrisch um jede Hohlnadel ein Ableitrohr 31 angeordnet. Jedes Ableitrohr ist dauerhaft mit dem Träger verbunden. Die obere Öffnung jedes Rohrs bildet zusammen mit dem Träger der Ableiteinrichtung 7 jeweils einen schmalen, absteigenden Raum 17, welcher als Strömungsbarriere dient, wobei ausgeblasenes Trägergas diese Barriere zu überwinden hat und wobei die Barriere einen Rückstrom des ausgeblasenen und mit Lösungsmitteldampf befrachteten Trägergases verhindert. Anschliessend wird das die jeweilige Strömungsbarriere überwindende Trägergas in einer Sammelebene 72 bzw. einem Sammelkanal der Ableiteinrichtung 7 gesammelt.

[0034] Der als Strömungsbarriere dienende, schmale, absteigende Raum 17 ist hier als Ableitkanal 71 bezeichnet. Er wird aus dem Hohlraum 12 und jeweils dem oberen Rand eines Fraktionsbehälters 1 oder eines Ableitrohrs 31 gebildet. Der obere Rand des Fraktionsbehälters 1, meist einem Reagenzglas, wird auch als Kragen bezeichnet. Aus dem Behälter abgeblasenes Gas bewegt sich in Pfeilrichtung über diesen Kragen und durch den schmalen Raum 17 hinab in einen Sammelraum oder -ebene 72, von wo der Gasstrom zum Auslass 14 strömt. Der Ableitkanal kann auch als Schlauch mit geringem Querschnitt ausgebildet sein, welcher direkt dem Kondensator 9 zugeführt ist, wobei der Querschnitt und die Länge des Schlauchs derart ausgebildet sind, dass ein Rückstrom von Trägergas verhindert wird.

[0035] Der Träger der Einblaseinrichtung 3 weist entsprechend der Anzahl und der Position der Fraktionsbehälter 1 als Rohrstücke ausgebildete Ableitrohre 31 auf, welche in die Fraktionsbehälter 1 einführbar sind. Um ein Austreten von Trägergas durch den Zwischenraum zwischen Fraktionsbehälter 1 und Ableitrohr 31 zu verhindern, wird ein Teil des zugeführten Inertgases in den Raum 80 geleitet, welchen die Wanne 16 und Ableiteinrichtung 7 bilden. Dabei bilden Wanne 16 und Ableiteinrichtung 7, welche zueinander beweglich angeordnet sind, einen geschlossenen und durch ein Dichtungsmittel 15 abgedichteten Raum.

[0036] Der Träger der Einblaseinrichtung 3 ist in der vorliegenden Ausführungsvariante mit der Ableiteinrichtung 7 mechanisch gekoppelt oder mit dieser dauerhaft verbunden.

[0037] Das Bezugszeichen 19 bezeichnet eine Heizung zum Vorheizen von Trägergas, wodurch den Fraktionsbehältern 1 Verdampfungsenergie zugeführt wird. Das Trägergas weist in der vorliegenden Ausführungsvariante vorzugsweise eine höhere Temperatur als diejenige des Lösungsmittels in den Fraktionsbehältern 1 auf.

[0038] Zudem wird an der Lösungsmitteloberfläche ein Temperaturkoeffizient erzielt, welcher mittels eines Thermosensors 45 zwecks Feststellung des Flüssigkeitsniveaus detektierbar ist. Das Abblassystem 100 weist dazu eine Messeinrichtung 45 zum kontinuierlichen Nachführen des Trägers mit den Hohlnadeln 30 entsprechend dem Absinken des Lösungsmittelspiegels in den Fraktionsbehältern 1 auf.

[0039] Fig. 4 illustriert in einer schematischen Darstellung einen einzelnen Fraktionsbehälter 1 mit einem als Strömungsbarriere ausgebildeten Ableitkanal aus Fig. 3 . Die steuerbare Einrichtung 45 ermittelt dynamisch die Höhe des Lösungsmittelspiegels des Glases 1, indem die grösste Temperaturdifferenz des Glases erfasst wird. Die unterschiedlichen Temperaturen von Lösungsmittel und Trägergas bilden sich auch an der Aussenfläche des Fraktionsbehälters ab. Basierend auf dem so dynamisch ermittelten Lösungsmittelspiegel bzw. -grenzfläche kann der Träger mit den Hohlnadeln 30 entsprechend dem Absinken des Lösungsmittels nachgeführt werden. Das Bezugszeichen 71 zeigt den Ableitkanal und das Bezugszeichen 710 einen entsprechenden Ableitstrom oder Ableitgasstrom.

[0040] Fig. 5a illustriert eine schematische Darstellung der in die Fraktionsbehälter einzuführenden Ableitrohre 31 und Hohlnadeln 30. Das Bezugszeichen 16 bezeichnet die Wanne, in welcher die Vielzahl der Fraktionsbehälter vorhanden ist.

[0041] Fig. 5b illustriert eine schematische Darstellung der in die Fraktionsbehälter eingeführten Ableitrohre 31. Das Bezugszeichen 15 bezeichnet eine Dichtung zum Abdichten der Wanne 16 gegenüber der Ableiteinrichtung 7. Die Ableitrohre 31 wirken wie eine teleskopische Verlängerung der Fraktionsbehälter 1. Das Bezugszeichen 18 bezeichnet eine Wandung, welche zusammen mit der Wanne 16 und der Dichtung 15 einen Raum 80 bilden. In den Raum 80 kann während des Abblasens Trägergas eingeführt werden, so dass eine Verschleppung von Substanzpartikeln zwischen den Fraktionsbehältern 1 verhindert wird.

Bezugszeichenlegende

[0042] <tb>100<SEP>Abblassystem <tb>1<SEP>Fraktionsbehälter, Fraktionierglas <tb>10<SEP>Kühlschlange <tb>12<SEP>Hohlraum <tb>13<SEP>Öffnungen, Aussparungen für Fraktionsbehälter <tb>14<SEP>Auslass <tb>15<SEP>Dichtung <tb>16<SEP>Wanne <tb>17<SEP>Raum <tb>18<SEP>Wandung <tb>19<SEP>Heizung <tb>20<SEP>Heizung, Thermostat <tb>2<SEP>Heizbad, Heizflüssigkeit <tb>3<SEP>Einblaseinrichtung <tb>30<SEP>Hohlnadel <tb>31<SEP>Ableitrohr, Rohrstück <tb>40<SEP>Steuerung, Regelung <tb>45<SEP>Thermosensor, Detektionsmittel, Messaufnehmer <tb>5<SEP>Zuleitung <tb>50<SEP>Trägergas <tb>6<SEP>Fördermittel <tb>7<SEP>Ableiteinrichtung <tb>71<SEP>Ableitkanal <tb>710<SEP>Ableitstrom, Ableitgasstrom <tb>72<SEP>Sammelkanal, Sammelraum, Sammelebene <tb>720<SEP>Sammelstrom, Sammelgasstrom <tb>8<SEP>Schlauch, Leitung <tb>80<SEP>Raum <tb>9<SEP>Kondensator, Kondensationseinrichtung <tb>90<SEP>Filter, Partikelfilter, Aktivkohlefilter

Claims (15)

1. Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteldampf mittels eines Trägergases (50) aus mehreren Fraktionsbehältern (1) eines Abblassystems (100) und zum Isolieren von in den Fraktionsbehältern (1) in Lösungsmittel gelösten Substanzen, wobei mittels einer Ableiteinrichtung (7) des Abblassystems (100) das mit Lösungsmitteldampf befrachtete Trägergas der mehreren Fraktionsbehälter (1) abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägergas jedem Fraktionsbehälter (1) mittels einer Einblaseinrichtung (3) getrennt zugeführt wird, dass mittels Ableitkanal (71) der Ableiteinrichtung (7) ein Ableitstrom (710) von mit Lösungsmitteldampf befrachteten Trägergases jedes Fraktionsbehälters (1) getrennt abgeleitet wird, dass mittels der Ableiteinrichtung (7) die einzelnen getrennten Ableitströme (710) zu einem Sammelstrom (720) gesammelt und abgeführt werden, wobei mittels jeweils einer Strömungsbarriere eines Ableitkanals (71) der Rückstrom des Sammelstroms (720) in den einzelnen Fraktionsbehälter (1) und eine Kontamination der zu isolierenden Substanz verhindert wird.

2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägergas (50) in einem geschlossenen Kreislauf des Abblassystems (100) mittels eines Fördermittels (6) gefördert wird, wobei der Kreislauf weiter umfasst: die Einblaseinrichtung (3), die Ableiteinrichtung (7), einen Filter (90), eine Heizung (19), eine Kondensationseinrichtung (9) zur Kondensation des vom Trägergas transportierten Lösungsmittels und dass das Trägergas mittels Ableitkanal (71) direkt oder mittels des Sammelkanals (72) der Kondensationseinrichtung (9) zugeführt wird.

3. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass mittels eines berührungslosen Thermosensors (45) des Abblassystems (100) dynamisch die lokal stärkste Temperaturänderung eines Lösungsmittel aufweisenden Fraktionsbehälters (1) detektiert wird, wobei basierend auf der erfassten Temperaturänderung mittels einer Steuerung (40) des Abblassystems (100) der Vorschub der entsprechenden Einblaseinrichtung (3) gesteuert wird, um das Abblasen von Lösungsmitteldampf zu optimieren, indem die Einblaseinrichtung (7) der Oberfläche des Lösungsmittels in einem definierten Abstand nachgeführt wird.

4. Abblassystem (100) zum Entfernen von Lösungsmitteln aus einer Vielzahl eine Substanzlösung (110) aufweisenden Fraktionsbehältern (1) und zur Isolierung einer entsprechenden Substanz jeweils eines Fraktionsbehälters (1), mit einer Ableiteinrichtung (7) zum Abführen eines mit Lösungsmitteldampf befrachteten Trägergases (8) aus den Fraktionsbehältern (1), dadurch gekennzeichnet, dass das Abblassystem (100) eine Einblaseinrichtung (7) zum Zuführen eines Stroms eines Trägergases (8) in jeden Fraktionsbehälter (1) und zur Oberfläche der entsprechenden Substanzlösung (110) aufweist, dass die Ableiteinrichtung (7) mehrere Ableitkanäle (71) aufweist, welche zum getrennten Ableiten eines Ableitstroms (710) von mit Lösungsmitteldampf befrachtetem Trägergas eines jeweiligen Fraktionsbehälters (1) ausgebildet sind, dass jeder Ableitkanal (71) mit einem Sammelkanal (72) der Ableiteinrichtung (7) zum Zusammenführen der einzelnen Ableitströme (710) zu einem Sammelstrom (720) und zu dessen Abführung ausgebildet ist, dass jeder Ableitkanal (71) eine Strömungsbarriere aufweist oder als solche ausgebildet ist, zum Verhindern eines Rückstroms des Sammelstroms (720) in die Fraktionsbehälter (1) und zum Verhindern einer Kontamination der zu isolierenden Substanzen in den Fraktionsbehältern (1).

5. Abblassystem (100) gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Einblaseinrichtung (3), die Ableitungseinrichtung (7), eine Kondensationseinrichtung (9) zum Trocknen des abgeführten Trägergases sowie ein Fördermittel (6) zum Fördern des Trägergases zu einem geschlossenen Kreislauf verbunden sind.

6. Abblassystem (100) gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Ableitungseinrichtung (7) mit der Kondensationseinrichtung (9) verbunden ist, wobei jeder Ableitstrom (710) einzeln oder die Ableitströme als Sammelstrom (720) der Kondensationseinrichtung (9) zuführbar sind.

7. Abblassystem (100) gemäss einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationseinrichtung (9) zur Wärmerückgewinnung und zur Thermostatisierung des Trägergases ausgebildet ist.

8. Abblassystem (100) gemäss einem der Ansprüche 5 bis 7, gekennzeichnet durch einen zwischen der Kondensationseinrichtung (9) und Fördermittel (6) angeordneten Filter (90) zum Filtern von Substanzpartikeln aus dem Trägergas.

9. Abblassystem (100) gemäss einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Abblassystem (100) eine Heizung (20) zum Zuführen von Verdampfungsenergie zu den Fraktionsbehältern (1) aufweist.

10. Abblassystem (100) gemäss einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Abblassystem (100) eine Heizung (19) zum Thermostatisieren des Trägergases vor dessen Zuführung zu den Fraktionsbehältern (1) aufweist.

11. Abblassystem (100) gemäss einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Einblaseinrichtung (3) einen Träger mit der Anzahl und der Position der Fraktionsbehälter (1) entsprechenden Hohlnadeln (30) aufweist.

12. Abblassystem (100) gemäss Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Abblassystem (100) eine steuerbare Einrichtung (45) zum kontinuierlichen Nachführen des Trägers mit den Hohlnadeln (30) entsprechend dem Absinken des Lösungsmittelspiegels in den Fraktionsbehältern (1) umfasst.

13. Abblassystem (100) gemäss einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger der Einblaseinrichtung (3) der Anzahl und der Position der Fraktionsbehälter (1) entsprechende Ableitrohre (31) aufweist, welche in die Fraktionsbehälter (1) einführbar sind.

14. Abblassystem (100) gemäss einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger der Einblaseinrichtung (3) mit der Ableiteinrichtung mechanisch gekoppelt oder mit dieser dauerhaft verbunden ist.

15. Abblassystem (100) gemäss einem der Ansprüche 4 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägergas ein Inertgas ist.