DE60017884T2

DE60017884T2 - Verdampfung von flüssigkeiten und rückzirkulation gereinigten gases

Info

Publication number: DE60017884T2
Application number: DE60017884T
Authority: DE
Inventors: Ipswich Genevac Limited
Original assignee: Genevac Ltd
Current assignee: Genevac Ltd
Priority date: 1999-04-17
Filing date: 2000-04-11
Publication date: 2006-05-11
Anticipated expiration: 2020-04-12
Also published as: EP1171762A1; US6716320B1; EP1171762B1; DE60017884D1; ATE288583T1; WO2000063671A1; GB2348826B; GB0008927D0; GB2348826A

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft die Verdampfung von Flüssigkeiten.
Eine Vorrichtung zur Überwachung der Konzentration von flüchtigem Material, das in einer Flüssigkeit gelöst ist, ist aus der US-A-5 222 032 bekannt.
Hintergrund der Erfindung
Das Leiten eines Stroms von Luft oder einem Inertgas wie Stickstoff auf die Oberfläche eines flüchtigen Lösungsmittels ist eine Technik, die verwendet wird, um solche flüchtigen Flüssigkeiten zu verdampfen, sie bringt jedoch den Nachteil mit sich, dass große Volumina von Inertgas oder Luft, die mit Dampf kontaminiert sind, entsorgt werden müssen. Dies kann teuer sein, wenn die Flüssigkeit entflammbar oder giftig ist.
Bei einer Anordnung, die in 1 der beigefügten Zeichnungen dargestellt ist, wird ein Inertgas, das der Zweckmäßigkeit halber hier allgemein als Stickstoff bezeichnet wird, auf die Oberfläche des Lösungsmittels in einer oder mehreren Röhren geblasen. Die Röhren sind üblicherweise in einem Gehäuse angeordnet, das nicht hermetisch abgedichtet ist, und der verbrauchte Stickstoff wird zu einem Bereich wie z.B. einer Abzugshaube geleitet, so dass der Stickstoff, der mit Lösungsmitteldampf kontaminiert ist, auf eine Art abgeführt wird, die als sicher erachtet wird.
Wie erwähnt werden bei dieser Technik beträchtliche Mengen Stickstoff verwendet und große Volumina von kontaminiertem Stickstoff erzeugt, die schwer zu entsorgen sein können.
Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Verfügung zu stellen, um während eines Verdampfungsvorgangs flüchtige Flüssigkeiten einem Inertgas auszusetzen, wobei das oben genannte Problem verringert wird.
Zusammenfassung der Erfindung
Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung nach Patentanspruch 1 zur Verfügung gestellt.
Weitere Aspekte der Erfindung sind in den abhängigen Patentansprüchen definiert.
Kurze Beschreibung der Erfindung
Die Erfindung wird nun nur beispielartig unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, in denen:
1 eine schematische Ansicht einer bekannten Vorrichtung ist, in der ein Inertgas wie Stickstoff auf die Oberfläche einer zu verdampfenden Flüssigkeit hinunter geblasen wird;
2 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Verdampfen eines flüchtigen Lösungsmittels zeigt;
3 eine Vorrichtung zeigt, die der von 2 sehr ähnlich ist, jedoch anders arbeitet; und
4 eine Abwandlung der Vorrichtung von 3 zeigt.
Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen
In 2 ist eine flüssige Probe 3 in einer Lösungsmittelmischung in einem Röhrenbehälter 2 im Inneren einer abgedichteten Kammer 1 angeordnet.
Ein Ende 11 einer Saugröhre 5 ist in dem Behälter 2 an einer Position nahe über der oberen Oberfläche der Probe 3 angeordnet. Diese Röhre läuft durch die Kammer 1 durch ein Abdichtmittel 12, durch ein weiteres Abdichtmittel 13 und schließlich in ein abgedichtetes gekühltes Kondensationsgefäß 6, in dem der Lösungsmitteldampf aus der Dampf-/Inertgasmischung gestrippt wird.
Ein Rohr 8 verbindet das gekühlte Kondensationsgefäß 6 mit einer Pumpe 7, die das gereinigte Inertgas (z.B. Luft oder Stickstoff) aus dem Gefäß 6 abzieht und durch ein weiteres Rohr 9 durch ein Abdichtmittel 14 wieder zurück in die Kammer 1 rezirkuliert. Von hier gelangt das Gas in den oberen Teil des Behälters 2, der mit 10 bezeichnet ist, wird mit Lösungsmitteldampf 4 gemischt, der verdampft wurde, und gelangt in die Röhre 5 zurück.
Eine Heizvorrichtung 16, die um das Rohr 9 nahe an dessen Einlass in die Kammer angebracht ist, ermöglicht es, das gekühlte Gas auf eine geeignete Temperatur zu erwärmen.
Eine Druckregelungssystem 15 ermöglicht es, den Druck in dem System auf einer erforderlichen Höhe zu halten, indem Gas in die Atmosphäre entlüftet wird oder Gas aus einer geeigneten Quelle, z.B. einer Gasflasche, durch eine Druckregelungseinrichtung in das System eingelassen wird.
Im Betrieb verringert die Pumpe den Druck in dem gekühlten Gefäß 6, was bewirkt, dass der Dampf 4 zusammen mit etwas Inertgas durch die Röhre 5 in das Gefäß 6 abgezogen wird, wie oben beschrieben. Die Temperatur des Gefäßes 6 wird auf einem Wert gehalten, der niedrig genug ist, um den Dampf zu kondensieren, und eventuell vorhandenes beständiges Gas gelangt durch das Gefäß in die Pumpe 7. Gas, das von der Pumpe 7 abgezogen wurde, kann in die Atmosphäre entlassen werden, weil unerwünschte Dämpfe in dem gekühlten Gefäß 6 gestrippt wurden, oder kann, wie bei dieser Darstellung, rezirkuliert werden, um die Verdampfung der Probe fortzusetzen.
Wenn das Gas von der Pumpe 7 in die Atmosphäre entlassen wird, wird frisches Gas durch das Druckregelungsmittel 15 in die Kammer 1 eingeführt.
Das Absaugen durch die Pumpe 7 kann – und tut dies bevorzugt – dazu führen, dass der Druck innerhalb der Kammer 1 absinkt, wenn der Verdampfungsvorgang fortschreitet, indem das Volumen von Luft oder Stickstoff, das durch das Regelungsmittel 15 eingeführt wird, geringer gewählt wird als das Volumen von Luft oder Stickstoff, das durch die Pumpe 7 abgezogen wird.
Der reduzierte Druck in der Kammer 1 unterstützt die Verdampfung des Lösungsmittels in dem Behälter 2 auf an sich bekannte Art.
Die Effizienz des Vorgangs wird erhöht, wenn die Röhre 5 fortschreitend abgesenkt wird, wenn der Flüssigkeitsspiegel aufgrund der Verdampfung sinkt, und wenige Millimeter über der Probe gehalten wird. Dies kann manuell erzielt werden, indem ein Mittel zum Absenken der Röhre 5 oder zum Anheben der Probe 3 verwendet wird.
Eine automatische Positionierung kann ebenfalls verwendet werden, wobei beispielsweise optische Mittel verwendet werden, um die Position der Oberseite der flüssigen Probe zu erfassen, und ein Sensorsystem verwendet wird, um die Unterseite der Saugröhre wenige Millimeter über dem Spiegel zu halten. Elektrische Abstandserfassungsmittel können ebenfalls verwendet werden, um den Spiegel zu erfassen.
Bei dem gezeigten Beispiel ist ein einzelner Probenröhrenbehälter dargestellt. Der Vorgang kann ebenfalls bei Anordnungen von vielen Röhren und Blöcken mit einer Vielzahl von Vertiefungen, z.B. Mikrotitrierplatten, angewandt werden.
Obwohl dies nicht in 2 gezeigt ist, kann die Probenröhre 2 einer Umlaufbewegung ohne Änderung der seitlichen Ausrichtung der Röhre unterzogen werden, so dass die Flüssigkeit 3 im Inneren der Röhre sich in Form eines Wirbels in der Röhre herum bewegt. Eine solche Anordnung ist an sich als Wirbelverdampfer bekannt. Die entstehende Bewegung der Flüssigkeit in der Röhre erhöht die Verdampfungsrate, was einen rascheren Abzug von dampfreichem Gas durch die Saugröhre 5 erlaubt.
An Stelle eines gekühlten Kondensationsgefäßes 6 kann ein beliebiges geeignetes Absorbensmaterial benutzt werden, wie Molekülsiebe, Aktiv-Holzkohle, Silikagel usw. In diesem Fall wird das Gas, das in das Gefäß 6 zurückströmt, nicht gekühlt, so dass die Heizvorrichtung 16 nicht unbedingt erforderlich ist.
In 3 ist eine Abwandlung der Vorrichtung von 2 dargestellt, die auf andere Art arbeitet.
Bei dieser Anordnung sind die gleichen Bezugszeichen verwendet wie in 2. Jedoch ist die Heizvorrichtung 16 hier um den äußeren Teil der Röhre 5 zwischen der abgedichteten Kammer 1 und dem Kondensationsgefäß 6 angeordnet. Außerdem erstreckt sich das Ende der Röhre 5 nicht zu einer Position nahe über der Oberfläche der Probe, sondern hat stattdessen die Form einer Düse 17.
Bei dieser Anordnung ist die Strömung der Gase und Dämpfe in der Röhre 5 und den Rohren 8 und 9 entgegengesetzt zu der in 2 gezeigten, wobei der Betrieb der Anordnung wie folgt ist:
Die Pumpe 7 saugt Inertgas (typischerweise Stickstoff), das mit Lösungsmitteldampf gemischt ist, durch das Rohr 9 aus dem abgedichteten Behälter 1 und lässt es durch den Kühlkondensator 6 oder eine andere Vorrichtung zum Absorbieren oder Abziehen des Lösungsmitteldampfs strömen. Das gereinigte Gas wird anschließend in die Röhre 5 geleitet, die in der Düse 17 endet. Der erzeugte Strahl von Gas, der über die Flüssigkeit 3 in der Röhre 2 strömt, neigt dazu, die Schicht von gesättigtem Dampf 4 über der Flüssigkeit aufzunehmen und zu entfernen. Der kontaminierte Stickstoff 10 gelangt anschließend aus dem Röhrenbehälter 2 hinaus und wird durch die Betätigung der Pumpe 7 aus der Kammer 1 gesaugt, wie oben erwähnt.
Ein Druckregelsystem 15 in dem Rohr 9 erhält den Druck in dem System auf der erforderlichen Höhe aufrecht, indem Stickstoff zu dem System zugefügt oder daraus entfernt wird. Die Heizvorrichtung 16 wird verwendet, um das Gas zu erwärmen, das den Kondensator 6 verlässt. Die Röhre 5 und das Rohr 9 sind bei 12, 13 und 14 abgedichtet, wo sie in den Behälter 1 und den Kondensator 6 eintreten und diese verlassen.
Obgleich wiederum nur ein einzelner Probenröhrenbehälter 2 dargestellt ist, kann das System gleichermaßen bei einer Kammer angewandt werden, in der eine Vielzahl von Röhren untergebracht ist, die üblicherweise in regelmäßiger Anordnung vorgesehen sind, und kann gleichermaßen bei einer Anordnung angewandt werden, bei der die Behälter durch Blöcke ersetzt werden, die eine Vielzahl von Vertiefungen aufweisen, z.B. Mikrotitrierplatten.
Der oder jeder Probenröhrenbehälter 2 wird vorzugsweise einer umlaufenden Bewegung ohne Änderung der seitlichen Ausrichtung der Röhre unterzogen, so dass die Flüssigkeit 3 im Inneren der Röhre sich in Form eines Wirbels in der Röhre herum bewegt, wobei diese Anordnung als Wirbelverdampfer bekannt ist.
Wie bei der Vorrichtung von 2 kann der Kondensator 6 durch ein geeignetes Absorbensmaterial ersetzt werden, z.B. Molekülsiebe usw., wobei in diesem Fall die Heizvorrichtung 16 wiederum nicht unbedingt erforderlich ist.
In 4 ist eine weitere Abwandlung der Vorrichtung von 3 gezeigt, bei der die gleichen Bezugszeichen für ähnliche Teile verwendet werden.
Hier sind drei Behälter 2 vorhanden, die flüssige Proben 3 enthalten, wobei nur der linke mit Bezugszeichen bezeichnet ist. Der obere Teil jedes Behälters ist durch gasdichte Abdichtungen 22 an einem Verteiler 20 befestigt. Der Verteiler ist in eine obere und eine untere Abteilung 24, 26 unterteilt, wobei die untere Öffnungen 28 aufweist, die sich in die äußeren Bereiche jedes Behälters 2 erstrecken. Die obere Abteilung 24 ist in ähnlicher Weise mit einem Durchlass 30 für jeden Behälter versehen, der von der Mitte im oberen Teil des Behälters durch die untere Abteilung verläuft.
Die untere Abteilung 26 ist durch das Rohr 5 mit der Heizvorrichtung 16 verbunden, während die obere Abteilungskammer 24 durch das Rohr 9 mit einer Pumpe verbunden ist, wie z.B. der in 2 und 3 gezeigten Pumpe 7, die wiederum mit dem Kondensator 6 verbunden ist.
Der Betrieb der abgewandelten Vorrichtung ist ähnlich wie der in 3. So wird mit Lösungsmitteldampf gemischtes Inertgas von der Pumpe 7 durch die Durchlässe 30 und die obere Abteilung 24 abgezogen und wird von dort zu dem Kondensator 6 gefördert. Gleichzeitig wird gereinigtes Gas, das von der Heizvorrichtung 16 erwärmt wurde, in die untere Abteilung 26 und von dort durch die Öffnungen 28 und in jeden Behälter 2 geleitet, um den gesättigten Dampf über jeder flüssigen Probe auszulassen, so dass er durch die Durchlässe 30 abgezogen werden kann.

Claims

Vorrichtung zum Bewirken der Verdampfung eines flüchtigen Lösungsmittels aus einer flüssigen Probe (3), die Folgendes aufweist: Wenigstens einen Behälter (2), der die flüssige Probe enthält, wobei der Behälter in einem Wirbelverdampfer angebracht ist, eine abgedichtete Umgebung, die ein Inertgas hält und in der der wenigstens eine Behälter angeordnet und mit ihr verbunden ist, sowie Mittel (7) zum Rezirkulieren des Inertgases durch eine Kondensierungseinrichtung (6) zum Kondensieren von Lösungsmitteldampf, wodurch der Lösungsmitteldampf, der in dem rezirkulierenden Inertgas mitgenommen wird, in der Kondensierungseinrichtung kondensiert wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der das Inertgas direkt in das obere Ende des Behälters (2) rückgeführt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 2, bei der das Inertgas durch ein Düsenmittel (17) in den Behälter geleitet wird, das das Gas direkt auf die Oberfläche des Lösungsmittels in dem Behälter leitet, wodurch der Lösungsmitteldampf mitgenommen wird.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der ein Druckregelungsmittel Inertgas einführt oder abführt, um einen vorher bestimmten Druck in dem Rezirkulierungssystem aufrechtzuerhalten.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei der das Inertgas durch eine Pumpe (7) rezirkuliert wird.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei der ein Gasreservoir-Mittel vorgesehen ist, in dem Inertgas unter Druck für eine bedarfsweise Wiederverwendung aufbewahrt wird, wobei ein Druckregelungsmittel (15) den Druck des Gases, das das Reservoir verlässt, auf eine gewünschte Höhe begrenzt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei der das Inertgas Stickstoff ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei der eine Heizvorrichtung (16) in dem Rezirkulierungssystem stromabwärts der Kondensierungseinrichtung (6) vorgesehen ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei der der Behälter (2) für eine Anordnung in der abgedichteten Umgebung oben offen ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei der eine Vielzahl von Behältern mit einem Verteiler (20) verbunden ist, durch den das Inertgas rezirkuliert wird.
Vorrichtung nach Anspruch 10, bei der der Verteiler (20) in zwei Abteilungen (24, 26) unterteilt ist, wobei eine Abteilung (24) mit einer Pumpe (7) verbunden ist, um die Mischung aus dem Inertgas und Lösungsmitteldampf abzuführen, und die andere Abteilung (26) rezirkuliertes Inertgas von der Kondensierungseinrichtung (6) zuführt.