SE410868B - Sett och anordning for att separera kvicksilver fran fast material genom destillation under vacuum - Google Patents

Description

'78011104-3 i 2 Ett känt sätt att separera kvicksilver från fast material, som tål en upphettning över kvicksilvrets kokpunkt, är att placera det i en vacuum- destillationsanläggning och värma det under upprätthållande av vacuum.

Därvid innesluts avfallet i en tät kammare, från vilken föràngat kvick- silver avleds genom en evakueringsledning, som på sin väg till en vacuum- pump passerar en kylfälla. I denna kondenserar kvicksilverångan och metalliskt kvicksilver kan omhändertas. Det har dock visat sig, att även om.denna process drivs i 24 timmar eller mer, håller avfallet en resthalt kvicksilver, som överstiger av myndigheter godkända värden, detta även om destillationen sker vid en temperatur väsentligt över kvicksilvrets kok- n I syfte att förbättra reningseffekten vid vacuumdestillation av kvick- silverhaltigt avfall föreslås ett förfarande, som karakteriseras av att en inert gas, exempelvis kvävgas, med varierande tryck tillförs den kammare, vari placerats det avfall, som skall behandlas.

För genomförande av sättet att rena fast material från kvicksilver har uppfunnits en anordning med de särdrag, som framgår av patentkraven 3 - 5.

Ifrågavarande sätt och anordning kommer att närmare beskrivas med hän- visning till bifogade ritning. På denna visar fig. 1 en anordning enligt uppfinningen och fig. 2 ett tryck-tid-diagram upptaget vid sättets genom- förande.

En vacuumdestillationsanläggning består av en vacuumkammare 1, en kyl- fälla 2 och en vacuumpump 3 samt dessa förbindande ledningar. Vacuum- kammaren 1 är lämpligen utförd med en klocka 4, bestående av tjocka, isolerade väggar 5. Klockan 4 är avtätad mot en botten 6, i vilkens mitt förefinns en öppning 7 för kommunikation till vacuumpumpen 3. I vacuum- kammaren 1 placeras ett reaktionskärl 8 innehållande en charge 9, exempel- vis bestående av utbrända lysämnesrör. Från vacuumkammarens bottenöppning 7 gar en ledning 10 till kylfällan 2, som är placerad i ett frysskåp 11.

Från kylfällans botten utgår en stos 12, som kan vara försedd med en handreglerad ventil. Från kylfällan 2 går en rörledning/till vacuum~ pumpen 3. I rörledningen 10 är en huvudventil 14, exempelvis av magnet- typ, placerad utanför frysskåpet 11. Mellan huvudventilen 14 och vacuum- kammaren 1 förefinns en påsticksledning 15. Genom denna inleds en inert gas, exempelvis kvävgas, till rörledningen 10 och vidare till vacuum- kammaren 1. I pásticke1edningen_J5 är en tätt stängande ventil 16 plaçerad.“ s 7804104-3 I anslutning till denna förefinns en justerbar nålventil, medelst vilken inläckningshastigheten för den inerta gasen regleras. På ledningen 10 har en vaeuummeter 17 placerats. Denna är på sin skala försedd med kontakter vid vissa för förfarandet viktiga tryck. Dessa kontakter kan vara elektriska eller pneumatiska och från dem styrs vacuumpumpen 3, huvudventilen 14 och avstängningsventilen 16 för den inerta gasen.

Förfarandet genomförs enligt följande. Det fasta material 9, som skall renas från kvicksilver, läggs i reaktionskärlet B, som placeras i vacuum- kammaren 1. Då klockan 4 sänkts ned över reaktionskärlet 8 och står på vacuumkammarens botten 6, startas vacuumpumpen 5. Denna sänker snabbt trycket till den lägsta nivå den förmår, varefter kontrolleras, att vacuumkammaren och systemet i övrigt är tätt. Sedan huvudventilen 14 stängts, öppnas avstängningsventilen 16, och kvävgasen får läcka in till vacuumkammaren 1 med en hastighet, som bestäms av den tidigare nämnda nålventilen. Härefter får en icke visad automatikenhet ta över styrningen av processen. Denna enhet får impulser från vacuummeterns 17 kontakter. § Således tillåts kvävgasen läcka'in i systemet, tills trycket 53 kPa uppnåttsf Därvid stängs ventilen 16, och vacuumpumpen 3 startas, varefter huvudven- tilen 14 öppnas och trycket i vacuumkammaren 1 sänks till 40 kPa. Under denna tid sker uppvärmning av vacuumkammaren. Denna sker lämpligen medelst elektriska motståndsstavar placerade i vacuumkammaren. Eftersom kvicksilver i ångform joniserås vid ett tryck understigande 40 kPa, ger en kontakt på V vacuummeterns skala vid detta tryck en impuls till automatikenheten att stänga huvudventilen 14 och stoppa vacuumpumpen 3, då trycket i systemet nått detta värde. Därefter öppnas avstängningsventilen 16, och kvävgasen tillåts läcka in i systemet, tills trycket 55 kPa uppnåtts. Sedan stänger , avstängningsventilen 16, vacuumpumpen 3 startar och huvudventilen 14 öppnas,5 . varefter cykeln upprepas flera gånger per timme under en tid av i storleks- ordningen 4 timmar.

Det är fullt möjligt att låta trycket på den inerta gasen variera mellan jonisationsgränsen på 40 kPa och en säkerhetsgräns på 80 kPa, men den bästa separationseffekten har uppnåtts, då trycket varierats mellan 40 och 53 kPa. Skulle avstängningsventilen 16 för den inerta gasen haka sig, eller något annat fel uppstå i systemet, så att trycket i vacuumkammaren 1 stiger till 80 kPa, ger en kontakt på vacuummetern 17 impuls till automatik-: enheten, som slår ifrån upphettningseffekten i vacuumkammaren och startar vacuumpumpen 3. Härigenom förhindras, att kvicksilveránga läcker ut i den'lokal, där anläggningen är placerad.' 7soA1ou:3 4 v Uppvärmningen av vacuumkammaren från rumstemperatur till kvicksilvrets kokpunkt (356,58°C) sker under 1 - 1% timme. Under den fortsatta separationstiden fram till 4 timmar efter start tillåts vacuumkammarens temperatur långsamt stiga till nära 40000. Yå denna tid hinner behand- lingsmaterialet anta vacuumkammarens temperatur. Vid användning av ' kväve som inert gas erhåller man följande fördelar: Kvicksilvret för- hindras att oxidera, uppvärmningen sker snabbt och temperaturfördel~ ningen i behandlingsmaterialet blir jämn. Genom gasens tryckpulsation bortföres förångat kvicksilver från alla tänkbara inneslutningar i be- handlingsmaterialetf Efter 4 timmars behandlingstid stängs avstängningsventilen 16, vacuum- pumpen 3 startas och huvudventilen 14 öppnas. Vacuumpumpen får sedan sänka trycket i hela anordningen till under Piranieffektgränsen (13 kPa), varigenom en termoseffekt uppnås i vacuumkammaren 1. På så vis kan behandlingsmaterialet få svalna så långsamt som möjligt under en tid av i storleksordningen 5 timmar. Därefter stoppas vacuumpumpen 3, och atmosfärluft kan släppas in i systemet.

*Det från behandlingsmaterialet separerade kvicksilvret har kondenserat i kylfällan 2, vilkens nederdel utgör en uppsamlingsbehållare med en volym på i storleksordningen 10 liter. Om dagligen 200 utbrända lys- ämnesrör behandlas i anordningen, blir den kondenserade volymen kvick- silver endast några liter, varför det är tillräckligt att tömma kyl- fällans 2 bottenbehållare en gång per vecka.

Kemisk analys av behandlingsmaterialet efter separationsprocessens genomförande har visat, att resthalten kvicksilver blir omkring 0,6 ppm.

Detta värde är i storleksordningen 1% av separationseffekten hos tidigare industriellt använda separationsanlëggningar.

Claims (1)

1. 7804104-3 ~_n P a t e n t k r a v Sätt att genom destillation under vacuum separera kvicksilver från fast material, varvid det fasta materialet placerats i _ ett reaktionskärl i en upphettbar, isolerad kammare innehållande en inert gas, exempelvis kvävgas, k ä n n e t e c k n a t a v att gasens tryck intermittent varieras i området 40 - 80 kPa, företrädesvis mellan 40 och 55 kPa, sedan kammaren uppvärmts till över kvicksilvrets kokpunkt. Sätt att separera kvicksilver från fast material enligt krav 1, k ä n n e t e c n a t a v att då uppvärmningen och kvävgasens tryckpulsation avbryts, trycket i kammaren sänks under Pirani~ effektgränsen och hålls där konstant, tills kammaren och det fasta materialet svalnat. Anordning för genomförande av sättet enligt krav 1, bestående av en vacuumkammare (1), en kylfälla (2), en vacuumpump (5) och er- forderliga, dessa förbindande rörledningar (10,15), k ä n n e - t e c k n a d a v att i rörledningen (10) mellan vacuumkammaren (1) och kylfällan (2) förefinne til utformad, huvudventil (14), vilken hålls öppen endast då vacuumpumpen (5) arbetar, och att på samma rörledning (4) förefinns även en påsticksledning (15)i vilken en andra stängande ventil (16) en, företrädesvis som magnetven- är insatt jämte en justerbar nålventil, genom vilken inläcknings- hastigheten för den inerta gasen regleras. Anordning enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a d a v att på rörledningen (10) mellan vacuumkammaren (1) och kylfällan (2) monterats en vacuummeter (17), försedd med impulsgivande organ för styrning av vacuumpumpen (3) och avstängningsventilerna (14,16). Anordning enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a d a v att i vacuumkammaren (1) förefinns uppvärmningsorgan, lämpligen i form av elektriska motståndsstavar. ANFÖRDA PUBLIKATIONER: Sverige 360 683 (C22B 43/Ü0)