DE4013340A1 - Verfahren zum abbau von an einem aktivierten kohlenstoffhaltigen adsorptionsmittel angelagerten polyhalogenierten kohlenwasserstoffverbindungen - Google Patents

Verfahren zum abbau von an einem aktivierten kohlenstoffhaltigen adsorptionsmittel angelagerten polyhalogenierten kohlenwasserstoffverbindungen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abbau von an einem aktivierten kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmittel angelagerten polyhalogenierten Kohlenwasserstoff­ verbindungen, bei dem das kohlenstoffhaltige Adsorptionsmittel in einer Erwärmungseinrichtung erwärmt und die polyhalogenierten Verbindungen einer katalytischen Behandlung unterzogen werden.
Aus der EP-A1- 2 52 521 ist ein Verfahren bekannt, bei dem Adsorptionsmittel, insbesondere Aktivkohle, die mit polyhalogenierten Kohlenwasserstoffen kontaminiert sind, in innigen Kontakt mit einem Katalysator erwärmt werden. Es ist dort auch vorgesehen, daß das mit den polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen kontaminierte Adsorptionsmaterial erwärmt wird, um die polyhalogenierten Verbindungen in den gasförmigen Zustand zu überführen. Danach werden die entstehenden Gase in innigem Kontakt mit einem Katalysator erhitzt. Als Katalysator werden Asche oder ein Metall eines Elementes der Gruppen Ia, Ib, IIa, IIb, IIIa, IVa, IVb, VIb, VIIb und VIIIb des Periodensystems oder ein Oxid oder ein Salz davon oder eine Mischung davon verwendet.
Aktivierte kohlenstoffhaltige Adsorptionsmittel, insbesondere Aktivkoks, sind starke Adsorptionsmittel für organische Schadstoffe, wie polychlorierte Dibenzodioxine, polychlorierte Dibenzofurane, polychlorierte Biphenyle, polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe und dergleichen.
Gleichzeitig zeigen die Adsorptionsmittel aber auch sehr gute Adsorptionseigenschaften gegenüber Quecksilber. Quecksilber ist insbesondere in den Rauchgasen von Abfallverbrennungsanlagen enthalten. Wegen der Aufkonzentrierung der polyhalogenierten Kohlenwasserstoff­ verbindungen und des Quecksilbers in dem Adsorptionsmittel kommt eine Entsorgung des beladenen Adsorptionsmittels durch Verbrennung des Adsorptionsmittels, z. B. in der das zu reinigende Rauchgas erzeugenden Abfallverbrennungsanlage, nicht in Betracht.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit dem auf einfache Weise nicht nur mit polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen, sondern auch mit Quecksilber beladene kohlenstoffhaltige Adsorptionsmittel behandelt werden können.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei zusätzlich angelagertem Quecksilber das Adsorptionsmittel unter Sauerstoffmangelbedingungen auf eine Temperatur zur Desorption des Quecksilbers erwärmt wird, und nach Abbau der polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen und nach einer bei einer nicht zur Quecksilberkondensation führenden Temperatur durchgeführten Entstaubung die das desorbierte Quecksilber enthaltenden Gase einer Kondensationseinrichtung für die Auskondensation des Quecksilbers zugeführt werden.
Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensführung erfolgt somit simultan der Abbau der polyhalogenierten Kohlenwasserstoff­ verbindungen und die Separierung des Quecksilbers von dem Adsoptionsmittel. Vorzugsweise Aktivkoks auf Steinkohlen- oder Braunkohlenbasis.
Für den Abbau der polyhalogenierten Kohlenwasserstoffe bieten sich grundsätzlich zwei Verfahrensführungen an.
Es ist möglich, daß die Erwärmung und die Verweilzeit des Aktivkokses in der Erwärmeinrichtung so gewählt werden, daß es zu einer katalytischen Zerstörung der polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen kommt, und zwar direkt beim Erwärmen.
Zum einen kann die Aktivkohle bzw. der Aktivkoks aufgrund ihrer Kohlenstoff-Modifikation und/oder spezifischen Zusammensetzung bereits die erforderlichen katalytischen Eigenschaften hinsichtlich der Zerstörung von polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen unter Sauerstoffmangelbedingungen besitzen. Es ist jedoch auch möglich, daß insbesondere bei Einsatz des Adsorptionsmittels zur Reinigung von eine Restbeladung an Staub aufweisenden Rauchgasen von Abfallverbrennungsanlagen oder von Anlagen zur thermischen Reinigung von kontaminierten Böden die sich an den Aktivkoks bzw. an die Aktivkohle anlagernden Staubpartikel die katalytische Wirkung des Aktivkokses bzw. der Aktivkohle verstärken oder selbst die katalytische Wirkung herbeiführen.
So kann es im Sinne der EP-A1-2 52 521 sinnvoll sein, bei nicht ausreichender katalytischer Wirksamkeit des beladenen Adsorptionsmittels dem Adsorptionsmittel einen zusätzlichen Katalysator, vorzugsweise in Form eines festen Verbrennungsrückstandes, beizumischen und das Adsorptionsmittel gemeinsam mit dem Katalysator zu erwärmen.
Bei der Erwärmung zur katalytischen Zerstörung der polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen kann es zweckmäßig sein, daß die Erwärmung in mehreren Temperaturschritten erfolgt derart, daß die katalytische Zerstörung der Kohlenwasserstoffverbindungen vor der Desorption des Quecksilbers erfolgt. Hierbei ist es zweckmäßig, daß das beladene Adsorptionsmittel in der Erwärmeinrichtung, z. B. einem Drehrohr, zunächst auf eine Temperatur von mindestens 200°C erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten wird. Danach wird nach einer gewissen Zeit - gegebenenfalls unter Einschaltung es weiteren Temperaturschrittes - die Temperatur auf eine Temperatur angehoben, bei der eine Desorption des Quecksilbers sichergestellt ist, vorzugsweise ≧ 450°C. Eine Temperatur von 600°C, vorzugsweise von 550°C sollte nicht überschritten werden.
Um von einer katalytischen Wirksamkeit des kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmittels, insbesondere des Aktivkokses, hinsichtlich der Zerstörung der polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen unabhängig zu sein, ist es zweckmäßig, wenn die Erwärmung und die Verweilzeit des Adsorptionsmittels in der Erwärmeinrichtung so gewählt werden, daß die polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen zusammen mit dem Quecksilber desorbiert und der erzeugte Gasstrom bei einer oberhalb der Kondensationstemperatur des Quecksilbers liegenden Temperatur nach Zugabe von Sauerstoff und ggf. Wasser über einen Katalysator zur katalytischen Oxidation geführt wird. Hierbei erfolgt die Erwärmung vorzugsweise ohne Zwischenschritte auf eine zur Desorption des Quecksilbers führenden Temperatur, weiter bevorzugt auf eine Temperatur im Bereich von 450 bis 600°C.
Das Adsorptionsmittel kann in der Erwärmeinrichtung kontinuierlich oder diskontinuierlich mit oder ohne einem inerten Schleppgas erwärmt werden, wie z. B. Stickstoff.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nun in zwei Varianten anhand der beigefügten Figuren näher erläutert werden. Es zeigen
Fig. 1 die Verfahrensführung mit katalytischer Zerstörung der polyhalogenierten Kohlenwasserstoffe und
Fig. 2 die Verfahrensführung mit katalytischer Oxidation der polyhalogenierten Kohlenwasserstoffe.
Gemäß Fig. 1 wird mit polyhalogenierten Kohlenwasserstoffen und Quecksilber beladener Aktivkoks A einem Drehrohr 1 zugeführt. In diesem Drehrohr wird der Aktivkoks unter Sauerstoffmangelbedinungen bzw. Sauerstoffausschluß erhitzt und zwar in einem ersten Temperaturschritt auf eine erste Temperatur von z. B. 350°C und in einem zweiten Temperaturschritt auf eine zweite Temperatur von z. B. 500°C. Dieses kann entweder dadurch erreicht werden, daß ein außenbeheiztes Drehrohr 1 mit zwei in Förderrichtung des Drehrohres gesehen unterschiedlichen Heizstufen 1a und 1b eingesetzt wird oder daß insgesamt bei einem gleichmäßig außenbeheizten Drehrohr die Temperatur angehoben wird. In dem ersten Temperaturschritt erfolgt eine katalytische Zerstörung der polychlorierten Kohlenwasserstoffe, insbesondere der Dioxine, sowie eine Desorption von etwaig vorhandenem HCl und SO2, wenn der beladene Aktivkoks zuvor bei der Reinigung von Rauchgasen von Abfallverbrennungsanlagen eingesetzt worden ist. Es sind auch andere Reinigungseinsätze denkbar, bei denen das zu reinigende Gas und gegebenenfalls die zu reinigende Flüssigkeit außer den polychlorierten Kohlenwasserstoffen Quecksilber enthält, wie z. B. bei der thermischen Aufarbeitung von kontaminierten Böden.
Unter einem leichten Saugzug wird der bei der Erhitzung entstehende Gasstrom über eine Leitung 2 abgezogen und in einem nachgeschalteten Kühler 3 auf eine Temperatur abgekühlt, die eine de novo Synthese von polychlorierten Kohlenwasserstoffen vermeidet, die jedoch noch oberhalb der Kondensationstemperatur des Quecksilbers liegt, vorzugsweise eine Temperatur von 250°C.
Danach werden die desorbierten Gase in einem Entstauber 4, z. B. einem Heißelektrofilter, vorzugsweise unter Sauerstoffabschluß, entstaubt und danach einer Kondensationseinrichtung 5 zugeführt, in der das Quecksilber und auch der größte Teil des etwaig vorhandenen HCl und SO2 entfernt wird. Der Kondensationseinrichtung 5 ist ein einen leichten Saugzug aufbauendes Gebläse 6 nachgeschaltet. Der dekontaminierte Aktivkoks wird einem Kokskühler 7 zugeleitet und aus diesem abgezogen.
Falls die katalytische Wirksamkeit des beladenen Aktivkokses A nicht ausreicht, kann - wie bei 8 schematisch dargestellt - ein zusätzlicher Katalysator dem Drehrohr 1 aufgegeben werden. Hierzu eignen sich insbesondere Aschen, wie z. B. Filterasche oder Kesselasche (es wird hier insbesondere auf die Aschen gemäß der EP-A1- 2 52 521 verwiesen). Die Zumischung kann vorzugsweise 5 bis 10 Gew.-% betragen.
Es ist bei der Verfahrensführung gemäß Fig. 1 auch möglich, zunächst den aus dem Drehrohrofen kommenden Gasstrom zu entstauben und dann abzukühlen. Es ist zu erwarten, daß bei Vorhandensein anderer Schwermetalle, wie z. B. Cadmium, ein großer Teil des Cadmiums über den austragenen Staub entfernt wird.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 erfolgt eine Erwärmung des beladenen Aktivkokses A in dem Drehrohrofen in einem Schritt auf eine bereits zur Desorption des Quecksilbers führende Temperatur, d. h. vorzugsweise auf eine im Bereich von 450 bis 600°C liegende Temperatur, um eine weitestgehende Desorption aller an dem Aktivkoks adsorbierten Stoffe, wie Dioxine, Furane, HCl, SO2, Quecksilber und dergleichen zu erreichen. Die Erhitzung in dem Drehrohrofen 1 kann unter Sauerstoffmangelbedingungen kontinuierlich oder diskontinuierlich wie bei Fig. 1 erfolgen. Vorzugsweise wird - wie bei 9 schematisch dargestellt - ein inertes Schleppgas dem Drehrohrofen aufgegeben, um die desorbierten gasförmigen Stoffe aus dem Drehrohrofen abzuziehen. Der abgezogene Gasstrom wird in einem Kühler 3 auf eine Temperatur gekühlt, die der Betriebstemperatur eines der Kühleinrichtung 3 nachgeschalteten Katalysators entspricht. Vorzugsweise wird der Katalysator bei einer Temperatur zwischen 200 und 550°C betrieben. Dem Gasstrom wird vor dem Katalysator 10 vorgewärmte Luft 11 (evtl. angereichert mit Sauerstoff) und ggfl. Wasser zugesetzt (wie bei 11 bzw. 12 schematisch dargestellt), um eine katalytische Oxidation der desorbierten polychlorierten Kohlenwasserstoffe zu erreichen. Damit ist gewährleistet, daß die desorbierten polyhalogenierten Kohlenwasserstoffe zu einem hohen Prozentsatz abgebaut werden, zugleich ist eine Neubildung von Dioxinen nicht zu befürchten.
Nach der katalytischen Oxidation erfolgt die Entstaubung in einem Entstauber 4 und die Auskondensation des Quecksilbers in einer Kondensationseinrichtung 5. Die Förderung des Gases erfolgt unter Einwirkung eines kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitenden Saugzugs 6.
Bei der bisher beschriebenen Verfahrensführung kann die Kühleinrichtung 3 unter Umständen in Fortfall kommen, wenn der den Drehrohrofen verlassende Gasstrom bereits eine Temperatur aufweist, die der Betriebstemperatur des Oxidationskatalysators 10 entspricht.
Es ist auch möglich, dem Oxidationskatalysator 10 eine Kühleinrichtung nachzuschalten, um auf die Betriebstemperatur des heißgehenden Filters 4 zu kommen.
Bei der Temperaturführung auch dieser Verfahrensvariante muß das Problem der de novo Bildung ebenfalls beachtet werden.
Es kann auch zweckmäßig sein, den vom Drehrohr 1 abgezogenen Gasstrom vor der katalytischen Oxidation unter Sauerstoffmangelbedingungen zu entstauben, um den Katalysator vor einem Verschleiß durch den Staubanteil des Gasstromes zu schützen. Falls dem Katalysator 10 eine Kühleinrichtung 3 vorgeschaltet ist, kann der Filter 4 dem Kühler 3 vorgeschaltet oder zwischen Kühler 3 und Katalysator 10 angeordnet sein.
Um zu zeigen, daß bei der Verfahrensführung gemäß Fig. 1 unter Umständen die katalytische Wirkung des beladenen Aktivkokses selbst ohne zusätzlichen Katalysator ausreichend ist, wird das nachfolgende Beispiel angegeben.
5 Gramm Aktivkoks, der mit den Abgasen aus einer Müllverbrennungsanlage beaufschlagt war, werden in einer Ampulle auf 350°C erhitzt. Die desorbierten Gase werden über XAD abgeführt. Nach einer Behandlungszeit von zwei Stunden wird der Aktivkoks nach Zugabe von 10 13 C- markierten PCDD/PCDF-Standards mit Toluol in einem Soxhlet- Extraktor über einen Zeitraum von 24 Stunden extrahiert. Zum Vergleich wird nicht thermisch behandelter, beladener Aktivkoks ebenso extrahiert. Die Extrakte werden aufgereinigt und mittels GC/MS auf PCDD/PCDF untersucht. Das Ergebnis der Analyse ist in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt. Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß eine Reduktion der PCDD/PCDF-Konzentration, ausgedrückt in Toxiditätsäquivalenten, von 99% erreichbar ist, ohne daß dem beladenen Aktivkoks ein zusätzlicher Katalysator beigemischt werden muß.
PCDD/PCFDF in beaufschlagter Aktivkoksprobe vor und nach thermischer Behandlung unter "Sauerstoffmangel"-Bedingungen bei 350°C für zwei Stunden

Claims (5)

1. Verfahren zum Abbau von an einem aktivierten kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmittel angelagerten polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen, bei dem das kohlenstoffhaltige Adsorptionsmittel in einer Erwärmungseinrichtung erwärmt und die polyhalogenierten Verbindungen einer katalytischen Behandlung unterzogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß bei zusätzlich angelagertem Quecksilber das Adsorptionsmittel unter Sauerstoffmangelbedingungen auf eine Temperatur zur Desorption des Quecksilbers erwärmt wird, und nach Abbau der polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen und nach einer bei einer nicht zur Quecksilberkondensation führenden Temperatur durchgeführten Entstaubung die das desorbierte Quecksilber enthaltenden Gase einer Kondensationseinrichtung für die Auskondensation des Quecksilbers zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung und die Verweilzeit des Aktivkokses in der Erwärmeinrichtung so gewählt werden, daß es zu einer katalytischen Zerstörung der polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen kommt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei nicht ausreichender katalytischer Wirksamkeit des Adsorptionsmittels ein zusätzlicher Katalysator, vorzugsweise in Form eines festen Verbrennungsrückstandes, beigemischt und das Adsorptionsmittel gemeinsam mit dem Katalysator erwärmt wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung in mehreren Temperaturschritten erfolgt derart, daß die katalytische Zerstörung der Kohlenwasserstoffverbindungen vor der Desorption des Quecksilbers erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung und die Verweilzeit des Adsorptionsmittels in der Erwärmeinrichtung so gewählt werden, daß die polyhalogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen zusammen mit dem Quecksilber desorbiert und der erzeugte Gasstrom bei einer oberhalb der Kondensationstemperatur des Quecksilbers liegenden Temperatur nach Zugabe von Sauerstoff und gegebenenfalls Wasser über einen Katalysator zur katalytischen Oxidation geführt wird.
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