DE2911994A1

DE2911994A1 - Verfahren zum trennen von quecksilber als verunreinigung aus festem material und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number: DE2911994A1
Application number: DE19792911994
Authority: DE
Inventors: Aake Bjoerkman
Original assignee: Lumalampan AB
Current assignee: Auralight AB
Priority date: 1978-04-12
Filing date: 1979-03-27
Publication date: 1979-10-18
Also published as: NL190418B; JPS6029281B2; NO791252L; US4254943A; FR2422726B1; DE2911994C2; US4268306A; FR2422726A1; GB2078535A; NL7902871A; GB2078535B; SE410868B; NL190418C; NO152257C; JPS54137426A; GB2018830B; NO152257B; GB2018830A

Description

Patentanwalt* Dip]. Ing. IT*™::-,"ü^en mQItor Dr. re?, iu t. 'lins^as Borendt

Pr.-rag. Hans Lsyli

Luciis-Grcshn-StraSe 38 D 8 MOnditn 80

Unser Zeichen: A 14

Lh/fi

LUMALAMPAN AB
Karlskrona (Schweden)

Verfahren zum Trennen von Quecksilber als Verunreinigung aus festem Material und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

909842/0681

If A 14 263

LUMALAMPAN AB

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von metallischem Quecksilber, das als Verunreinigung in festen Stoffen auftritt, z.B. in ausgebrannten oder nicht-verkaufliehen Lichtquellen/ von diesen Stoffen sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Quecksilber ist ein Gift für alle Organismen und seine schädlichen Wirkungen auf die Umgebung sind bekannt. Als Folge hiervon ist es in Schweden seit 19 74 verboten, Abfall, der Quecksilber enthält, auf Müllplätzen abzulagern. Die Bestimmungen für die Handhabung und die Ablagerung von schädlichem Abfall im Freien werden amtlich beobachtet und überwacht. Dies bedeutet, daß der zulässige Anteil von Quecksilber im Abfall, der im Freien abgelagert wird, von Landesteil zu Landesteil oder auch von Land zu Land verschieden ist. Die strengste gegenwärtig in Kraft befindliche Bestimmung erlaubt 50 ppm als maximalen Gehalt von Quecksilberverunreinigungen im Abfall.

Gewöhnlich werden jedoch von der Bevölkerung ohne Berücksichtigung dieser Bestimmungen mit dem Abfall zerbrochene Thermometer, ausgebrannte Batterien und anderes Material weggeworfen, das Quecksilber enthält. Aus zahnmedizinischen Kliniken wird Quecksilber enthaltender Abfall ohne Behandlung in das Abwassersystem gespült. Andererseits müssen die meisten Industrien, die mit Quecksilbermaterialien arbeiten, ihren Abfall lagern und speichern, weil kein geeignetes Reinigungsverfahren bisher vorhanden ist.

Ein bekanntes Verfahren zum Trennen von Quecksilber aus solchen

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Feststoffen, das bei Temperaturen über dem Siedepunkt von Quecksilber ausgeführt werden kann, besteht darin, das Quecksilber in eine Vakuumdestillieranlage zu bringen und es zu erhitzen unter Beibehaltung des Vakuums. Der Abfall wird in eine dichte Kammer eingebracht, aus der verdampftes Quecksilber über eine Leitung evakuiert wird, die durch eine Kühlfalle auf ihrem Weg zu einer Vakuumpumpe läuft. Der Quecksilberdampf kondensiert in der Kühlfalle und man erhält metallisches Quecksilber. Es hat sich jedoch gezeigt, daß selbst bei einer Durchführung dieses Verfahrens über 24 Stunden oder mehr, der Abfall immer noch einen Quecksilbergehalt hat, der die gesetzlich zugelassenen Werte übersteigt, selbst wenn die Destillation bei einer Temperatur beträchtlich über dem Siedepunkt von Quecksilber ausgeführt wird.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, die eine bessere Reinigung und Trennung des Quecksilbers aus Abfallstoffen ermöglicht.

Gemäß der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß ein inertes Gas, z.B. Stickstoff, mit variierendem Druck in eine Kammer eingeführt wird, in der sich der zu behandelnde Abfall befindet.

Zur Durchführung des Verfahrens der Reinigung von festen ► Stoffen von Quecksilber hat sich eine Vorrichtung als vorteilhaft, gezeigt, wie sie in den Ansprüchen 3 bis 5 gekennzeichnet ist.

Eine beispielsweise Ausfuhrungsform der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung im einzelnen erläutert, in der

Fig. 1 schematisch eine Vorrichtung nach der Erfindung zeigt.

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i- C

Fig. 2 zeigt ein Druck-Zeit-Diagramm für die Durchführung des Verfahrens.

Eine Vakuum-Destillieranlage umfaßt eine Vakuumkammer 1, eine Kühlfalle 2, eine Vakuumpumpe 3 und Rohrleitungen, die diese Einheiten verbinden. Die Vakuumkammer 1 ist zweckmäßigerweise mit einer Glocke 4 versehen, die aus dicken isolierenden Wänden 5 besteht. Die Glocke 4 sitzt dicht auf einem Boden 5, in dessen Mitte eine öffnung 7 für den Anschluß der Vakuumpumpe 3 ausgebildet ist. Ein Reaktionsbehälter 8, der eine Füllung 9 enthält, z.B. ausgebrannte Leuchtstoffröhren, ist in der Vakuumkammer 1 angeordnet. Von der Bodenöffnung 7 der Vakuumkammer führt ein Rohr 10 zu der Kühlfalle 2, die in einem Kälte- oder Kühlgerät 11 angeordnet ist. Vom Boden der Kühlfalle 2 erstreckt sich ein Anschluß 12, der mit einem manuell betätigbaren oder steuerbaren Ventil versehen werden kann. Von der Kühlfalle 2 führt ein Rohr 13 zu der Vakuumpumpe 3. Im Rohr 10 befindet sich ein Hauptventil 14, z.B. ein Magnetventil, außerhalb der Kühleinrichtung 11. Zwischen dem Hauptventil 14 und der Vakuumkammer 1 ist ein Rohr 15 angeschlossen. Durch dieses Rohr wird ein inertes Gas, z.B. Stickstoff, in die Rohrleitung 10 und damit in die Vakuumkammer 1 eingeleitet. Im Rohr 15 befindet sich ein dicht schließendes Ventil 16. In Verbindung mit diesem Ventil ist ein einstellbares Nadelventil zur Steuerung der Einströmgeschwindigkeit des inerten Gases vorgesehen. An die Rohrleitung 10 ist ferner ein Vakuum-Meter 17 angeschlossen. Auf seiner Skala ist dieses mit Kontakten bei bestimmten Druckhöhen versehen, die für das Verfahren wichtig sind. Diese Kontakte können elektrisch oder pneumatisch sein und sie steuern die Vakuumpumpe 3, das Hauptventil 14 und das Sperrventil 16 für das inerte Gas.

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Das Verfahren läuft folgendermaßen ab:

Das feste Material 9, das vom Quecksilber zu reinigen ist, wird in den Reaktionsbehälter 8 eingelegt, der in die Vakuumkammer 1 eingebracht wird. Wenn die Glocke über den Reaktionsbehälter gesetzt worden ist und auf dem Boden 6 der Vakuumkammer aufsteht, wird die Vakuumpumpe 3 eingeschaltet. Die Pumpe reduziert sehr schnell den Druck auf den Mindestwert ihrer Kapazität, worauf eine Dichtigkeitsprüfung der Vakuumkammer erfolgt und der übrige Teil des Systems überprüft wird. Nachdem das Hauptventil 14 geschlossen worden ist, wird das Sperrventil 16 geöffnet und der Stickstoff in die Vakuumkammer 1 mit einer Geschwindigkeit eingeführt, die durch das genannte Nadelventil eingestellt wird. Danach übernimmt eine nichtgezeigte automatische Einheit die Steuerung des Verfahrens. Diese Einheit empfängt Impulse von den Kontakten des Vakuum-Meßgerätes 17. Der Stickstoff wird in das System eingeleitet, bis der Druck eine Höhe von 53 kPa (Kilopascal) erreicht hat. Dann schließt das Ventil 16, die Vakuumpumpe 3 schaltet ein, worauf das Hauptventil 14 öffnet und der Druck in der Vakuumkammer auf 40 kPa reduziert wird. Während dieser Zeitspanne wird die Vakuumkammer erhitzt, zweckmäßigerweise z.B. mit Hilfe elektrischer Widerstandsstäbe, die in der Vakuumkammer angeordnet sind. Da dampfförmiges Quecksilber bei Drücken unterhalb 40 kPa ionisiert wird, gibt ein Kontakt an der Skala des Vakuum-Meßgerätes einen Impuls an die automatische Einheit, das Hauptventil zu schließen und die Vakuumpumpe 3 auszuschalten, sobald der Druck im System diesen Pegel erreicht hat. Danach öffnet das Absperrventil 16 und der Stickstoff wird in das System eingeleitet, bis der Druck 53 kPa erreicht hat. Dann schließt das Sperrventil 16, die Vakuumpumpe 3 schaltet ein und das Hauptventil 14 öffnet, worauf dieser Zyklus mehrere Male je Stunde über eine Zeit von z.B. 4 Stunden wiederholt wird.

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Es ist möglich, den Druck des inerten Gases zwischen der Ionisierungsgrenze und einer Sicherheitsgrenze von z.B. 80 kPa variieren zu lassen, der beste Trenneffekt wurde jedoch erreicht, wenn der Druck zwischen 40 und 53 kPa

variiert. Sollte das Ventil 16 für das inerte Gas hängenbleiben oder irgendeine andere Schwierigkeit im System auftreten, die den Druck in der Vakuumkammer auf 80 kPa ansteigen läßt, so gibt ein Kontakt am Vakuum-Meßgerät 17 einen Impuls an die automatische Einheit, die die Heizung in der Vakuumkammer abschaltet und die Vakuumpumpe 3 einschaltet. Auf diese Weise wird verhindert, daß dampfförmiges Quecksilber aus-und in den Raum eintritt, in dem sich die Anlage befindet.

Die Aufheizung der Vakuumkammer von Zimmertemperatur auf den Siedepunkt des Quecksilbers (356,58°C) erstreckt sich

Stunden
über 1 bis 1 1/2r? Während der Abtrennung des Quecksilbers, die sich über bis zu 4 Stunden nach dem Start erstreckt, ist es zulässig, daß die Temperatur in der Vakuumkammer langsam auf nahezu 400°C ansteigt. In dieser Zeit erreicht das zu behandelnde Material die Temperatur der Vakuumkammer. Wenn Stickstoff als inertes Gas verwendet wird, werden die folgenden Vorteile erreicht. Eine Oxidierung des Quecksilbers wird verhindert, die Aufheizung erfolgt schnell und die Temperatur des zu behandelnden Materials wird gleichmäßig. Durch die Druckpulsierung des Gases, wird das verdampfte Quecksilber aus allen vorhandenen Räumen in dem zu behandelnden Material entfernt.

Nach einer 4-stündigen Behandlung wird das Ventil 16 geschlossen, die Vakuumpumpe 3 eingeschaltet und das Hauptventil 14 geöffnet. Die Vakuumpumpe reduziert dann den Druck in der gesamten Anlage unter die Grenze für den Pirani-Effekt (13 kPa), der einen Thermoeffekt in der Vakuum-

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kammer 1 bewirkt. Auf diese Weise wird das zu behandelnde Material so langsam wie möglich über annähernd 5 Stunden abgekühlt. Danach wird die Vakuumpumpe 3 ausgeschaltet,
und atmosphärische Luft kann in die Anlage eingeführt
werden.

Das von dem behandelten Material abgetrennte Quecksilber kondensiert in der Kühlfalle 3, deren unterer Teil einen Sammelbehälter von etwa 10 1 Inhalt bildet. Wenn 200 ausgebrannte Leuchtstoffröhren pro Tag in der Anlage behandelt werden, beträgt das Volumen des kondensierten Quecksilbers nur einige Liter, so daß der Bodenbehälter der Kühlfalle nur etwa 1 mal die Woche geleert werden braucht.

Eine chemische Analyse des behandelten Materials nach Beendigung des Äbtrennvorganges hat gezeigt, daß der Restgehalt an Quecksilber etwa 0,6 ppm beträgt. Dieser Wert
liegt bei annähernd 1% der Trennwirkung bisheriger
industrieller Trennanlagen.

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Claims

A 14 263 LUMALAMPAN AB Patentansprüche

1. Verfahren zum Trennen von Quecksilber aus festen Materialien mittels Destillation unter Vakuum, wobei das feste Material in einen Reaktionsbehälter eingebracht wird, der sich in einer heizbaren, isolierten Kammer befindet, dadurch gekennzeichnet , daß ein inertes Gas, z.B. Stickstoff, in die Kammer eingeführt und der Druck des Gases intermittierend innerhalb eines Bereichs von 4O bis 80 kPa, vorzugsweise zwischen 40 und 53 kPa, variiert wird, nachdem die Kammer auf eine Temperatur über dem Siedepunkt des Quecksilbers erwärmt worden ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet .. daß bei einer Unterbrechung der Druckpulsation des Stickstoffes der Druck in der Kammer unter die Grenze des Pirani-Effektes reduziert und dort konstant gehalten wird, bis die Kammer und das feste Material abgekühlt sind.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Vakuumkammer, einer Kühlfalle, einer Vakuumpumpe und Verbindungsrohren, dadurch gekennzeichnet , daß in einem Rohr (10) zwischen der Vakuumkammer (1) und der Kühlfalle (2) ein Hauptventil (14), vorzugsweise in Form eines Magnetventiles, eingebaut ist, das nur offen ist, wenn die Vakuumpumpe (3) arbeitet, daß ferner an das Rohr (10) ein Rohr (15) angeschlossen ist, in welches ein Sperr-

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ventil (16) eingebaut ist, das mit einem einstellbaren Nadelventil versehen ist, durch das die Einströmgeschwindigkeit des inerten Gases regulierbar ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß an der Leitung (10) zwischen der Vakuumkammer (1) und der Kühlfalle (2) ein Vakuum-Meßgerät (17) angebaut ist, das mit impulserzeugenden Mitteln versehen ist zum Steuern der Vakuumpumpe (3), des Hauptventils (14) und des Absperrventils (16).

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß in der Vakuumkammer (1) Heizeinrichtungen, vorzugsweise in Form elektrischer Widerstandsstäbe, angeordnet sind.