DE1546176C - Vorrichtung zur Behandlung von Gegen standen in einem siedenden Behandlungsbad - Google Patents

Vorrichtung zur Behandlung von Gegen standen in einem siedenden Behandlungsbad

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DE1546176C
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English (en)
Inventor
Lawrence Newark Del Fullhart jun (V St A)
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Description

1 2
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Be- Fallrohr mündet dabei in den Behälter auf der Höhe
handiung von Gegenständen in einem siedenden Be- des konstant zu haltenden Flüssigkeitsspiegels. Diese
handlungsbad, dessen Dampf beim Siedepunkt eine Vorrichtung wird insbesondere zur Aufrechterhaltung
Dichte aufweist, die mindestens das Dreifache der eines Schmierölspiegels in'einem Kurbelwellerigehäuse
Dichte der Luft bei der gleichen Temperatur beträgt, 5 verwendet. Auch hier gilt die Bedingung, daß das Gas
insbesondere eines Chlorkohlenwasserstoffe enthalten- über der zu regelnden ..Flüssigkeit ein bei Raum-
den Bades, mit einem oben offenen, das Bad ent- temperatur nicht kompresibles; in der Flüssigkeit
haltenden Behandlungsbehäiter, mit einem das Bad unlösliches Gas ist. Dies ist.;die Voraussetzung dafür,
konstant siedend haltenden Heizorgan, mit einem daß beim Fallen des Flüssigkeitsstands unter das ge-
Kühlorgan, welches Baddampf auf einer gelenkten io wünschte Niveau Gasblasen durch den Vorratsbehälter
Höhe über dem Spiegel des siedenden Bades hält, und ; aufsteigen und im Vorratsbehälterraum über dem
mit einer Einrichtung zur Aufrechterhaltung eines im Niveau zur Erhöhung des Drucks beitragen,
wesentlichen konstanten Spiegels des siedenden Bades. . Es ist ferner eine Reinigungsvorrichtung bekannt,
Chlorierte Lösungsmittel sind die Hauptbestand- ' in welcher ein siedendes- Lösungsmittelbad vorhanden teile einer Vielfalt von Behandlungsbädern, in welchen 15 ist und bei welcher das Lösungsmittel durch ein Steig-Metalle und andere Materialien gereinigt, überzogen rohr in ein höher gelegenes Waschgefäß gefördert wird, oder modifiziert werden, indem man sie in das sie- wobei durch die Lage der unteren Öffnung des Steigdende Bad taucht. Zu solchen .Verfahren gehören das rohres das Sinken des Flüssigkeitsspiegels im Heiz-Entfetten und Reinigen von Metallen, Kleidungs- gefäß bei der Förderung der Waschflüssigkeit so bestoffen und anderen Materialien durch Eintauchen in 20 grenzt ist, daß die Heizflächen stets mit Flüssigkeit ein im wesentlichen reines Lösungsmittel. Zu den Ver- bedeckt bleiben (deutsche Patentschrift 468 772).
fahren, bei denen eine Modifizierung des Behandlungs- In der bekannten Anordnung handelt es sich jedoch gutes erfolgt, gehört die unter Umwandlung erfolgende nicht wie beim Anmeldungsgegenstand um einen oben Schichtbildung bei Metallen, bei welcher das im Be- offenen Badbehälter, so daß die Dämpfe im Badhandlungsbad eingesetzte, siedende, chlorierte Lö- 25 behälter einen über Atmosphärendruck liegenden siingsmittel chemische Agenzien, wie Phosphor-, Druck annehmen können und nicht die gleichen Ver-Chrom- und bzw. odei Oxalsäure, in Verbindung mit hältnisse wie beim Anmeldungsgegenstand vorliegen, verschiedenen Bad-Hilfsstoffen enthält. Bei allen diesen Eine Behandlungsvorrichtung, welche mit siedendem Verfahren werden zusammen mit dem behandelten Lösungsmittel in einem oben offenen Badbehälter ar-Gut durch Anhaften sowie durch Diffusion an der 30 beitet, ist aus der deutschen Patentschrift 505 980 so-Grenzfiäche zwischen der Luft und dem Dampf ober- wie den USA.-Patentschriften 2 447 840 und 2 153 577 halb des siedenden Bades ständig kleine Mengen des bekannt, wobei der Baddampf durch ein Kühlorgan Behandlungsbades entfernt, da der Behandlungs- in gelenkter Höhe über dem Badspiegel gehalten wird behälter im allgemeinen für die Eingabe und Entnahme und eine Einrichtung zur Aufrechterhaltung eines im der verschiedenen, zu behandelnden Mateiialien offen 35 wesentlichen konstanten Spiegels des siedenden Bades ist. Im Ergebnis sinkt der Spiegel des siedenden Bades · vorhanden ist. Diese Einrichtung besteht dabei aus in dem Behandlungsbehälter und muß das Bad nach- einem Zulauf sowie einem Übeilauf am Badbehälter, gefüllt werden. Der Spiegel des Behandlungsbades wobei der Zulauf nach Wunsch durch Ventile geregelt ändert sich, bei dieser Arbeitsweise ständig und ist werden kann. . ;
manchmal zu niedrig und manchmal zu hoch. Bei 40' Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die
Lösungsmittelmedien, die Behandlungsmittel enthalten,.... ,Kpnstanthaltung des Flüssigkeitsspiegels in einem
welche auf Grund ihrer Wirkung auf das Behandlungs- siedenden oben offenen Behandlungsbad selbsttätig
gut unterschiedlich verbraucht werden, verschlechtert durchzuführen. .
sich bei nicht kontinuierlicher Zuführung einer Er- Dies wird erfindungsgemäß durch einen zu diesem
gänzuhgslösung die Gleichmäßigkeit der Behandlung, 45 Zweck an . sich bekannten geschlossenen Vorrats-
da bei diesen Bedingungen die Konzentration der behälter für den Badvorrat erreicht, der eine unter dem
ßehandlungswirkstoffe zwischen oberen und unteren Spiegel des in ihm befindlichen Badvorrats, aber über
Extremwerten' schwankt und selten den Optimalwert dem Spiegel des siedenden Bades in dem Behandlungs-
hat. , ' ''■ ·"■'■: ' ;: ν · behälter liegende Öffnung aufweist, mit einer Leitung,
Es sind bereits Vorrichtungen zur Aufrechterhaltung 50 die von der Öffnung in dem Vorratsbehälter nach
des Spiegels von Flüssigkeitsbädcrn bekannt, bei unten in den Behandlungsbehälter auf die Höhe führt,
denen das Gas über der. Flüssigkeit bei der Um- . auf welcher der Spiegel des siedenden Bades gehalten
gebungstemperatur im wesentlichen bleibend ein Gas werden soll. ,
ist. Eine Vorrichtung dieser Art wird üblicherweise · ' Ein mit einem siedenden Behandlungsbad kommiini-
bei der Wasserversorgung von Geflügel eingesetzt. 55 zierender Vorratsbehälter, welcher die Funktion einer
Dabei liegen jedoch andere Verhältnisse vor als bei automatischen Niveauregelung hat, ist bisher nicht
der Aufrcchleihaltung .des Spiegels, eines siedenden bekanntgeworden und wird auch durch den voraus-
Bades, bei welchem die Gasphase über der Flüssigkeit gehend genannten Stand der Technik nicht nahegelegt,
aus Dämpfen besteht, die bei den Umgebungstempera- Vielmehr wurde bei der Einführung .der erfindungs-
tiiren einer im wesentlichen vollständigen Kondcn- 60 gemäßen Vorrichtung in die Praxis die Brauchbarkeit
sation unteiliegen und deren spezifisches Gewicht das der erlindungsgemäßen Vorrichtung angezweifelt, weil
etwa Drei- oder Mehrfache desjenigen der Luft be- erwartet wurde, daß die im Reservoir aufsteigenden
trägt. Gasblasen im Reservoir, das auf Raumtemperatur ge-
liine weitere Vorrichtung, welche einen allseitig halten wird, kondensieren (Trichloiäthylen kondensiert
geschlossenen "Vorratsbehälter aufweist, der über ein 65 bei Temperaturen unter 85"C) und daher nichts zur
Fallrohr mit dem Behälter veibundcn ist, dessen Gasdruckerhöhung im Reservoir beitragen,
flüssigkeitsstand konstant gehalten werden soll, ist Der Grund, warum die erfiiidungsgemäße Anord-
iitis der USA.-Patentschrift 2 564 230 bekannt. Das niing trot/dem funktioniert, liegt wohl darin, daß die
Dampfzone über dem Bad noch kleine Konzentrationen an Luft enthält, die noch einen ausreichenden Druckanstieg im Vorratsbehälter liefern.
Gewisse weitere bekannte Anordnungen weisen zwar eine äußerliche Ähnlichkeit mit dem Anmeldungsgegenstand auf, legen jedoch das Wesentliche der Erfindung nicht nahe.,
' So zeigt die deutsche Patentschrift 667 379 zwar eine Anordnung mit einem mit dem Bad kommunizierenden Behälter, jedoch dient dieser nicht zur Niveauregelung, sondern dazu, in Verbindung mit einer Heizung heiße Lösungsmitteldämpfe zu erzeugen, die dem Raum über dem Bad zugeführt werden.
Auch in "der Anordnung der schweizerischen Patentschrift 134 375 dient der zweite Behälter nur zur Destillation der Badfiüssigkeit zwecks Reinigung derselben, hat jedoch nichts mit einer Konstanthaltung des Badspiegels zu tun.. . -
Das gleiche gilt für einen Behälter gemäß der britischen Patentschrift 472.342, in welchem Wasser und Lösungsmittel getrennt werden. Dieser Behälter steht in keinem Zusammenhang mit einer Niveaukonstanthaltung. .
Durch die USA.-Patentschrift 2 310'569 ist ein Verdampfer bekannt, der zwar zur Aufrechterhaltung relativer Flüssigkeitsspiegel in den beiden vorgesehenen Behältern beiträgt, jedoch kann dieser nicht die erfindungsgemäß zu lösende Aufgabe übernehmen, die während des normalen Betriebs der Anlage unvermeidlich auftretenden Vei kiste an Reinigungsmittel auszugleichen.
Durch die vorliegende Erfindung wird das vorausgehend erläuterte Problem auf einfachste Weise gelöst. In einer erfindungsgemäß arbeitenden, auf Trichloräthylen-Basis betriebenen, zur Phosphatisierung dienenden. Anlage hat sich ,die Gleichmäßigkeit der Phosphatisierung jener in einer Anzahl anderer, auf gleicher Basis in verschiedenen Orten in USA. arbeitenden Phosphatisierungsanlagen bereits als eindeutig überlegen erwiesen. Die gleichmäßigen Resultate wurden dabei erzielt, obgleich die erfindungsgemäße Anlage eine 8-Stunden-Schicht und länger ohne Überwachungspersonal arbeitete, während die genannten anderen Anlagen dauernd unter Aufsicht einer Bedienungs-.'■' person standen.
Das erfindungsgemäß bevorzugte siedende Bad enthält als Hauptbestandteil ein chloriertes Lösungsmittel, dessen Dämpfe beim Siedepunkt, der vorzugsweise mindestens etwa 700C beträgt, eine Dichte gleich mindestens etwa dem Dreifachen derjenigen der Luft bei der gleichen Temperatur aufweisen. Zu solchen Lösungsmitteln gehören Trichloräthylen, Perchloräthylen, Tetrachlorkohlenstoff, 1,1,1-Trichloräthan und Äthylendichlorid.
Der Gehalt an anderen .Badbestandteilen beträgt vorzugsweise nicht mehr als etwa 10 Gewichtsprozent. Zu ihnen gehören Lösungsmittelstabilisatoren, chemische Behandlungsmittel und verschiedene Hilfsstoffe, wie Lösungsmittel und katalytisch wirkende Aktivatoren.
Der Spiegel der Dämpfe des siedenden Bades in dem Behandlungsbehälter wird zweckmäßig mindestens 3 dm über der siedenden Flüssigkeit gehalten und liegt vorzugsweise'etwa 6 bis 30 dm über dieser Höhe. Die von dem Voiratsbehälter in den Behandlungsbehälter führende Leitung soll vorzugsweise einen Durchmesser von etwa 1,9 bis 2,5 cm aufweisen, aber man kann auch mit etwas kleineren wie auch größeren Durchmessern arbeiten. Die Leitung soll von dem Vorratsbehälter nach unten führen und soll vorzugsweise, wenngleich sie auch auf kurzen Stücken gerade verlaufen kann, niemals die Höhe unterschreiten auf welcher das Bad in dem Behandlungsbehälter zu
. halten ist, oder in Richtung des Gutstroms eine Steigung aufweisen,' welche die konstante Zufuhr von Lösung vom Vorratsbehälter zum Bad verschlechtern . würde. ■' ·'' ~ '/';"/:'''.'.. ' V-- . ■' :--';r V:-..'
ία '■ Vorzugsweise wird gemäß der Erfindung die Öffnung im Vorratsbehälter an dessen Boden und über der Höhe vorgesehen, auf welcher der Spiegel des siedenden Bades im Behandlungsbehälter zu halten ist. Da es unmöglich ist, in einem Vorratsbehälter einen Flüssigkeitsstand zu halten, der einem den Atmosphärendrucküberschreitenden Flüssigkeitssäulendruck äquivalent ist, bietet es keinen Vorteil, einen Vorratsbehälter höher anzuordnen als es einer solchen Flüssigkeitssäule entspricht. Vorzugsweise soll die Flüssigkeitssäule (H in F ig. 1) etwa 50% des theoretischen Maximums nicht überschreiten. Dieser Maximalwert (ausgedrückt in Dezimetern) läßt sich aus dem Dampfdruck des Bades (in mm Hg) bei der Temperatur des Vorratsbehälters, Pb, und der Dichte des Bades bei der Temperatur des Vorratsbehälters, Db, nach der folgenden Formel errechnen, in welcher Hm die Maxi-. malsäule (in Dezimetern) bedeutet:
Hm = —
(760 — Pb) ■ 13,55
100 · Do
Die Zahl 760 in dieser Formel gibt den Atmosphärendruck (in mm Hg) an und soll bei genauer Berechnung durch den tatsächlich herrschenden barometrischen Druck ersetzt werden. Der Faktor 13,55 entspricht der Dichte des Quecksilbers, und der Faktor 100 ist ein Umwandlungsfaktor für die Umrechnung.in Einheiten von Dezimeter. Wenn das Bad aus Trichloräthylen besteht und die Temperatur des Vorratsbehäiters 300C beträgt (Dampfdruck des Trichloräthylens, Pb, .80 mm; Dichte etwa 1,46), ergibt sich ein Wert von ungefähr 64 dm: Bei einer Tempera-. tür des Trichloräthylens von 400C (Dampfdruck 132 mm) errechnet sich die Maximalsäule zu 58 dm.
Wie diese Werte zeigen, wäre für Trichloräthylen bei einer Temperatur des Vorratsbehälters von 30 bis - 400C eine Maximalsäule von etwa 30 dm zu bevorzugen. ■■'.'■'.... ·...-. Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels beschrieben. Es zeigt
F ig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung im Vertikalschnitt und -
' F i g. 2 in einer Seitenansichteine abgeänderte Ausführung der Vorrichtung.
Das siedende Behandlungsbad 1Ö in dem Behandlungsbehälter 1 (F i g. 1) wird mittels eines Heizorgans 6 siedend gehalten, das von elektrischen Heizelementen, Heizschlangen zum Durchleiten von Dampf oder anderen heißen, fließfähigen Medien usw. gebildet werden kann, wobei entsprechende Anschlüsse, wie Auslaßrohre oder Stromanschlüsse 7, vorgesehen sind. Die Heizung kann auch von außen mittels Gasflammen oder auf anderen Wegen erfolgen. Über der Oberfläche des siedenden Behandlungsbades befindet sich ein Kühlorgan 3, das, wie in der Zeichnung erläutert, zu Kühlschlangen mit einem außenliegenden Einlaß 4 und Auslaß 5 ausgebildet sein kann. Anstatt dieses Kühlorgans oder zusätzlich kann man außen

Claims (3)

einen Kühlmantel vorsehen. Der Dampfspiegel 12, der von dem Kühlorgan gelenkt wird, befindet sich normalerweise 6 bis 18 dm über dem Spiegel· 20 des siedenden Bades, kann aber bei verschiedenen Vorrichtungen auch bis. zu 30 dm oder mehr über dem Badspiegel liegen. In einer unter dem Kühlorgan angeordneten Rinne 2 kann kondensiertes fließfähiges Gut gesammelt und dadurch zur Wiedergewinnung abgezogen und von Spurenverunreinigungen durch Wasser befreit oder auf andere Weise gereinigt werden. Die Leitungen zum Abziehen des Kondensates aus der Rinne 2 und eventuell der Rückführung zu einem unter der Oberfläche des siedenden Bades liegenden Punkt sind der Übersichtlichkeit halber nicht eingezeichnet. Die Anordnung eines Kondensat-Rinnensystems im Behandlungsbehälter stellt für die Zwecke der Erfindung keine Bedingung dar. Ein Vorratsbehälter 16 kann, wie in der Zeichnung erläutert, von einer Trommel bzw. einem Tank gebildet werden, der auf einem Support so angeordnet ist, daß sein fließfähiger Inhalt 18 über dem Spiegel 20 liegt, der in dem Behandlungsbehälter 1 aufrechtzuerhalten ist. Die Halterung des Vorratsbehälters kann mittels eines gesonderten Supports 17 (wie "in F i g. 1) oder mittels eines Tragarms oder -rahmens 21 an der Seite des Behandlungsbehälters 1 (wie in F i g. 2) erfolgen. Die Leitung zur Zuführung des Badmediums aus dem Vorratsbehälter zum Behandlungsbehälter besteht normalerweise aus einer Rohrleitung 15 mit einem Ventil 14, die vom Bodenteil des Vorratsbehälters ausgeht, einer Rohrleitung 8 mit einem Ventil 9, welche auf der Höhe des aufrechtzuerhaltenden Spiegels des siedenden Bades in den Behandlungsbehälter führt, und einem die Rohrleitungen 15 und 8 verbindenden, flexiblen Schlauch 13. Da der Badspiegel beim Abkühlen des Bades und sogar schon bei nicht siedendem Badzustand sinkt, wird mindestens eines der Ventile geschlossen, so daß beim Anfahren der Vorrichtung das Bad nicht den zu hohen Stand aufweist, der sich bei einer Einregelung des an sich gewünschten Badspiegels bei kaltem Bad ergeben würde. Die Flüssigkeitssäule vom Spiegel 19 des Vorratsbehälters zum Spiegel 20 des siedenden Bades ist in'Figil als Pfeil H veranschaulicht. s .--.-■'■ Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur Behandlung von Gegenständen in einem siedenden Behandlungsbad, dessen Dampf beim Siedepunkt eine Dichte aufweist, die mindestens das Dreifache der Dichte
ίο der Luft bei der gleichen Temperatur beträgt, ins-. besondere eines Chlorkohlenwasserstoffe enthaltenden Bades, mit einem oben offenen das Bad enthaltenden Behandlungsbehälter, mit einem das Bad konstant siedend haltenden Heizorgan, mit einem Kühlorgan, welches Baddampf auf einer gelenkten Höhe über dem Spiegel des siedenden Bades hält, und mit einer Einrichtung zur Aufrechtethaltung eines im wesentlichen konstanten Spiegels des siedenden Bades, gekennzeichnet durch einen zu diesem Zweck an sich bekannten geschlossenen Vorratsbehälter (16) für den Badvorrat (18), der eine unter dem Spiegel (19) des in ihm befindlichen Badvorrats (18), aber über dem Spiegel (20) des siedenden Bades (10) in dem
Behandlungsbehälter (1) liegende öffnung aufweist, mit einer Leitung, die von der öffnung in dem Vorratsbehälter (16) nach unten in den Behandlungsbehälter (1) auf die Höhe führt, auf welcher der Spiegel (20) des siedenden Bades (10) gehalten werden soll.
:
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Ausbildung des Kühlorgans (3) in dem Behandlungsbehälter (1) derart, daß der Dämpfspiegel (12) im Bereich von 6 bis 30 dm über dem Spiegel (20) des siedenden Bades (10) gehalten werden kann.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung mit einem Vorratsbehälterventil (14) und einem Behandlungsbehälterventil (9) versehen ist und zwischen diesen einen entfernbaren Teil aufweist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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