CN107739329B - 一种针对甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜二元体系的分离工艺方法 - Google Patents
一种针对甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜二元体系的分离工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种分离甲基吡咯烷酮‑二甲基亚砜二元体系的工艺方法，以获得高纯度的甲基吡咯烷酮。甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜是常用的有机溶剂，广泛用于医药、皮革制品、聚合物纺丝、涂料等行业，是非常好的非质子型极性有机溶剂。然而，由于两者沸点非常接近，采用常规的精馏方法无法分离获得纯净的甲基吡咯烷酮产品。所以本发明针对采用常规精馏方法无法有效分离甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜，从而无法获得高纯度的甲基吡咯烷酮的这一现象，采用引入夹带剂进行特殊精馏的工艺方法，可成功的将甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜分离，获得纯度99％以上的甲基吡咯烷酮。该工艺方法中引入的夹带剂绿色，无毒或者低毒，甲基吡咯烷酮的回收率高，工艺过程简洁。
Description
技术领域
本发明涉及化工过程中的废溶剂回收领域，具体涉及到一种甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜二元体系的分离工艺，过程中采用选定的夹带剂通过两精馏塔或者超重力床将二元体系分离，以分别获得纯度高于99％的甲基吡咯烷酮产品和纯度高于95％的二甲基亚砜产品。
背景技术
甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜是两种非常常用的含氮有机溶剂，对许多物质都有非常好的溶解性，因此广泛用于纤维纺丝、皮革加工、制药、涂料等行业。然而，上述行业和领域都是废溶剂、废水的产生大户，是环保的重灾区，特别是用量非常大的甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜两种溶剂，对其的废溶剂处理在行业内显得棘手，一直制约着行业的发展和环保事业的进行。在国家及社会大众对环境保护越来越重视的今天，对高污染行业所产生废溶剂的处理也将会越来越严格。这进一步突显出对甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜这类废溶剂的回收利用研究是非常有理论和实际意义的。
对于甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合溶液而言，采用传统的常、减压的精馏方法是无法得到较高纯度的产品的，或者即使能获得，所付出的能耗代价也是非常巨大的。例如对于初始组成为80％甲基吡咯烷酮和20％二甲基亚砜配比的原料而言，采用传统的常压精馏的方式，在塔釜最高能获得91.4％的甲基吡咯烷酮产品。造成这一现象的原因是两者沸点非常的接近，甲基吡咯烷酮的沸点为202℃，而二甲基亚砜的沸点为189℃，两者相差仅有13℃，就精馏工艺角度而言，非常难以分离。
带有夹带剂的特殊精馏方式，是精馏过程中处理沸点相近或者相对挥发度较小，再或者存在共沸体系时的一种方法。它通过选定的夹带剂在精馏过程中拉大待分离两者的相对挥发度，或者是破坏两者已形成的共沸体系，从而达到分离的目的。该工艺方法将有效降低困难体系的精馏分离难度，使得过程简化，工艺可行，可操作性强。对于带有夹带剂的特殊精馏工艺而言，最为关键是夹带剂的选择，夹带剂的好坏直接影响分离的效果。而合适夹带剂的选择需要经历长久的科研探索和研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用选定的夹带剂来分离甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜混合溶剂的特殊精馏工艺方法，以分别获得纯度高于99％的甲基吡咯烷酮产品和纯度高于95％的二甲基亚砜产品，以及对应的特殊精馏操作方法。本专利中，以传统的填料或者筛板精馏塔，或者超重力床为核心的分离设备，通过常压或者减压的精馏方法以及添加选定的夹带剂进行操作，得到高纯度的甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜产品。相较于传统的精馏回收工艺，采用带有夹带剂的特殊精馏工艺方法，可以获得纯度更高的甲基吡咯烷酮产品(＞99％)，而且过程中产品的回收率也更高，操作弹性大，流程相对简单，工艺也环保绿色。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
本发明针对处理的原料为皮革、纤维纺丝等过程中，但不局限于此些过程中产生的甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合废溶剂，其中甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜之间的质量比例关系在1至10之间。
本发明中所采用的夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮和水中的一种或者两种的任意组合。它在精馏过程中可将二甲基亚砜从塔顶带出，从而获得高纯的甲基吡咯烷酮产品。在第二塔中又可以精馏回收，从而达到循环套用的目的。在精馏过程中夹带剂的流量为甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜原料进料流量的25％至200％之间。
本发明中所采用的分离单元主体设备除了可以是传统的筛板或者填料精馏塔外，还可以是超重力床。
本发明中甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜的原料从第一精馏塔的中间进入，而夹带剂则从第一精馏塔的底部进入。塔顶出来的物料经第二精馏塔的中上部进入，第二精馏塔塔顶获得产品为夹带剂，可循环套用至第一精馏塔。若采用超重力床，则甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合物从第一、第二层转子之间进入，而夹带剂则从第二、第三层转子之间进入。第一超重力床出来的产物则从第二超重力床的第一、第二层转子之间进入。
本发明中，第一精馏塔和第二精馏塔采用减压或者常压的操作方式，操作压力为0.75atm～1atm之间。第一精馏塔的回流比为3～7之间，第二精馏塔的回流比为0.5～3之间。若采用超重力床作为分离的主要设备，固定转盘速度为1000r/min。
本发明中，控制第一精馏塔的塔釜温度在192℃至204℃之间，可获得纯度高于99％的甲基吡咯烷酮产品。控制第二精馏塔的塔釜温度在180℃至191℃之间，可获得纯度高于95％的二甲基亚砜产品，其余主要为甲基吡咯烷酮。
附图说明
图1为甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜的分离回收工艺流程图。其中1、2为精馏塔(或超重力床)，3为进料管路，4为夹带剂补充管路，5为夹带剂循环管路，6和7为产品管路。
具体实施方式
在具体的实施方案中，将使用精馏塔或超重力床，并配有进料泵、再沸器、产品过渡罐、冷凝器、再沸器、换热器等附属设备。在减压或常压的条件下，待分离的甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合物从第一精馏塔的中部进入，夹带剂从第一精馏塔的下部进入。通过调节回流比、真空度和塔釜温度，可以分别获得高纯度的甲基吡咯烷酮产品(＞99％)和二甲基亚砜产品(＞95％)。过程中，所使用的精馏塔为自搭建的玻璃精馏塔，塔高2.5米，提馏段和精馏段各1米，装有鲍尔环。使用的超重力床为杭州科力化工设备有限公司生产的型号为BZ750-3P的三层超重力床；过程中甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲醇、乙醇和丙酮的纯度通过气相色谱法进行测定，所使用的气相色谱型号为Agilent G3242A 5975C。溶液中的水分含量使用AQV-300容量法卡尔费休水分测定仪进行测定。
下面结合实施例进一步描述本专利的流程方法。
实施例
实例1
有一批甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合溶剂，经气相色谱测定，其中甲基吡咯烷酮与二甲基亚砜的质量比为10，从第一精馏塔的中部进入，流量为10mL/min。采用甲醇与水的混合溶剂作为夹带剂，其中甲醇与水的体积比为30％∶70％，进料流量为2.5mL/min，控制第一精馏塔和第二精馏塔的压力都为1atm，第一精馏塔的操作回流比为5，第二精馏塔的操作回流比为2。然后控制第一塔的塔釜温度为204℃，可获得纯度为99.12％的甲基吡咯烷酮产品，其中还残留有0.83％的二甲基亚砜产品，甲醇未检出，水为500ppm。控制第二塔的塔釜温度为191℃，可获得纯度为95.08％的二甲基亚砜产品，其中还残留有4.77％的甲基吡咯烷酮产品和0.15％的水，甲醇未检出。经换算，甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的回收率分别达到了99.01％和89.35％。
实例2
有一批甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合溶剂，经气相色谱测定，其中甲基吡咯烷酮与二甲基亚砜的质量比为2.5，从第一精馏塔的中部进入，流量为10mL/min。采用丙酮与水的混合溶剂作为夹带剂，其中丙酮与水的体积比为20％∶80％，进料流量为10mL/min，控制第一精馏塔和第二精馏塔的压力都为0.75atm，第一精馏塔的操作回流比为7，第二精馏塔的操作回流比为0.5。然后控制第一塔的塔釜温度为192℃，可获得纯度为99.09％的甲基吡咯烷酮产品，其中还残留有0.84％的二甲基亚砜产品，丙酮未检出，水为700ppm。控制第二塔的塔釜温度为180℃，可获得纯度为95.01％的二甲基亚砜产品，其中还残留有4.88％的甲基吡咯烷酮产品和0.11％的水，甲醇未检出。经换算，甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的回收率分别达到了98.45％和88.76％。
实例3
有一批甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合溶剂，经气相色谱测定，其中甲基吡咯烷酮与二甲基亚砜的质量比为1.5，从第一精馏塔的中部进入，流量为10mL/min。采用水作为夹带剂，进料流量为15ml/min，控制第一精馏塔和第二精馏塔的压力都为1atm，第一精馏塔的操作回流比为6，第二精馏塔的操作回流比为2。然后控制第一塔的塔釜温度为204℃，可获得纯度为99.15％的甲基吡咯烷酮产品，其中还残留有0.80％的二甲基亚砜产品，水为500ppm。控制第二塔的塔釜温度为191℃，可获得纯度为95.07％的二甲基亚砜产品，其中还残留有4.83％的甲基吡咯烷酮产品和0.10％的水。经换算，甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的回收率分别达到了99.21％和90.02％。
实例4
有一批甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合溶剂，经气相色谱测定，其中甲基吡咯烷酮与二甲基亚砜的质量比为1，从第一精馏塔的中部进入，流量为10mL/min。采用甲醇-水作为夹带剂，其中甲醇与水的体积比为25％∶75％，进料流量为20mL/min，控制第一精馏塔和第二精馏塔的压力都为0.9atm，第一精馏塔的操作回流比为5，第二精馏塔的操作回流比为3。然后控制第一塔的塔釜温度为200℃，可获得纯度为99.06％的甲基吡咯烷酮产品，其中还残留有0.89％的二甲基亚砜产品，水为500ppm。控制第二塔的塔釜温度为186℃，可获得纯度为95.44％的二甲基亚砜产品，其中还残留有4.43％的甲基吡咯烷酮产品和0.13％的水。经换算，甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的回收率分别达到了98.32％和88.59％。
实例5
有一批甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合溶剂，经气相色谱测定，其中甲基吡咯烷酮与二甲基亚砜的质量比为5，从第一超重力床的第一、第二层转子之间进入，流量为700L/h。采用乙醇与水的混合溶剂作为夹带剂，其中乙醇与水的体积比为10％∶90％，进料流量为350L/h，控制第一超重力床和第二超重力床的压力都为1atm，转盘速度为1000r/min，第一超重力床的操作回流比为3，第二超重力的操作回流比为1。然后控制第一超重力床的塔釜温度为204℃，可获得纯度为99.00％的甲基吡咯烷酮产品，其中还残留有0.94％的二甲基亚砜产品，甲醇未检出，水为600ppm。控制第二超重力床的塔釜温度为191℃，可获得纯度为95.11％的二甲基亚砜产品，其中还残留有4.81％的甲基吡咯烷酮产品和0.08％的水，甲醇未检出。经换算，甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的回收率分别达到了98.23％和87.82％。
对比实施例
有一批甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合溶剂，经气相色谱测定，其中甲基吡咯烷酮与二甲基亚砜的质量比为4，采用上述相同自搭建的玻璃精馏塔为实验设备，从塔的中部进料，进料流量为10mL/min，操作回流比为9，操作压力为1atm。经操作平衡后，塔釜温度为202℃，塔釜产品组成为甲基吡咯烷酮91.39％，二甲基亚砜为8.61％。塔顶温度为194℃，塔顶产品组成为甲基吡咯烷酮34.46％，二甲基亚砜为65.54％。
Claims (8)
1.一种氮甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜体系的特殊精馏分离方法，以分别获得氮甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜产品，其特征在于，分离的设备为双精馏塔串联，通过精馏过程中引入夹带剂，加大氮甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜之间的相对挥发度，从而获得纯度99％以上的氮甲基吡咯烷酮产品和纯度95％以上的二甲基亚砜产品，所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮和水中的一种或者两种组合。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：氮甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜为皮革，纺丝过程产生的二元混合溶剂，其中氮甲基吡咯烷酮与二甲基亚砜之间的质量比在1至10之间。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：夹带剂使用量为氮甲基吡咯烷酮-二甲基亚砜体系进料量的25％至200％。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：精馏塔采用常规的筛板或者填料精馏塔，或采用超重力床，当采用超重力床时，固定转盘速度为1000r/min。
5.根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于：氮甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合物从第一精馏塔的中部进入，夹带剂从第一精馏塔的下部进入，第一精馏塔的塔顶产物从第二精馏塔的中上部进入，第二精馏塔塔顶出来的夹带剂回流至第一精馏塔的底部重复使用，当采用超重力床时，则氮甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的混合物从第一超重力床的第一、第二层转子之间进入，而夹带剂则从第一超重力床的第二、第三层转子之间进入，第一超重力床出来的产物则从第二超重力床的第一、第二层转子之间进入。
6.根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于：两塔采用减压或者常压的操作方式，操作压力为0.75atm～1atm，第一塔的回流比控制在3～7之间，第二塔的回流比控制在0.5～3之间。
7.根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于：控制第一塔的塔釜温度在192℃至204℃之间，在塔釜可以获得纯度高于99％的氮甲基吡咯烷酮产品。
8.根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于：控制第二塔的塔釜温度在180℃至191℃，在塔釜可得到纯度95％以上的二甲基亚砜产品。
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