CN105130755A - 一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法 - Google Patents

一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法 Download PDF

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C07C29/82—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by azeotropic distillation

Abstract

本发明公开了一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法，属于化工分离技术领域。采用非均相共沸精馏的方法实现新戊二醇和乙二醇的完全分离。采用二甲苯为共沸剂进行共沸精馏，精馏塔釜得到新戊二醇，精馏塔顶得到乙二醇和二甲苯的共沸物，该共沸物为非均相共沸物，经塔顶冷凝器冷凝后，在分层器中分层，其中富含共沸剂相返回到共沸精馏塔中，富含乙二醇相进入溶剂回收塔进一步分离，塔釜得到乙二醇，塔顶为乙二醇和二甲苯的共沸物，返回到分层器中。本发明分别得到质量分离分数大于99.5%以上的新戊二醇和乙二醇。该方法具有设备简单，通用性强，分离效果好的特点。

Description

一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，涉及一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法，具体地说，涉及一种非均相共沸精馏分离新戊二醇和乙二醇混合物得到新戊二醇的方法。
背景技术
新戊二醇为白色结晶固体，无臭，具有吸湿性。主要用于生产不饱和树脂、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料和弹性体的增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等；同时，新戊二醇还是优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离；其氨基烘漆具有良好的保光性且不泛黄；还可用作生产稳定剂、杀虫剂的原料。
以新戊二醇为原料生产的不饱和聚酯树脂，其特有的新戊基结构使以之为原料制备的粉末涂料、高固组分涂料具有优异的流动性、柔韧性、化学稳定性、耐候性、抗氯性、热稳定性和耐紫外线照射等性能。随着人们环保意识的加强，粉末涂料、高固组分涂料等环保涂料迅速发展，致使新戊二醇应用市场日益扩大。
在新戊二醇为原料生产不饱和聚酯树脂时，还需加入大量乙二醇，故在后处理过程中会大量的新戊二醇和乙二醇的混合物，由于两者的沸点接近，采用常规精馏的方法需较大回流比，能耗很高且分离效果也不理想。
将乙二醇和新戊二醇分离，具有重要的经济价值和现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法。具体地说，采用非均相共沸精馏的方法实现新戊二醇和乙二醇的完全分离。首先，采用二甲苯为共沸剂进行共沸精馏，精馏塔釜得到新戊二醇，精馏塔顶得到乙二醇和二甲苯的共沸物，该共沸物为非均相共沸物，经塔顶冷凝器冷凝后，在分层器中分层，其中富含共沸剂相返回到共沸精馏塔中，富含乙二醇相进入溶剂回收塔进一步分离，塔釜得到乙二醇，塔顶为乙二醇和二甲苯的共沸物，返回到分层器中。
乙二醇与二甲苯能形成非均相共沸物，其共沸点的温度低于乙二醇及新戊二醇的沸点。新戊二醇与二甲苯、新戊二醇与乙二醇不形成共沸物。由精馏基本原理可知，新戊二醇、乙二醇和二甲苯的混合物在进行精馏时，精馏塔顶得到的是共沸温度更低的乙二醇与二甲苯的共沸物。
本发明的目的可通过下述技术方案实现：
一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法，按照下述步骤进行：
使用二甲苯作为共沸剂，二甲苯与乙二醇形成最低共沸物，在共沸精馏塔内将新戊二醇和乙二醇进行分离，塔釜得到含量较高的新戊二醇，塔顶得到二甲苯和乙二醇的共沸物，共沸物冷却后进入分层器中分层，富含二甲苯相返回到共沸精馏塔中，富含乙二醇相进入溶剂回收塔进一步分离，塔釜得到含量较高的乙二醇，塔顶为乙二醇和二甲苯的共沸物，返回到分层器中。
其中共沸精馏塔板数为20－30块，精馏段板数为5－10块，提馏段板数为10－25块。共沸剂回收塔塔板数为10－20块，只有提馏段。
其中共沸精馏塔的操作压力为0.1atm－1atm。
其中共沸剂回收塔的操作压力为0.1atm－1atm。
其中二甲苯用量与分离原料中乙二醇的沸组成中二甲苯与乙二醇的质量比为5：1－20：1。
本发明采用二甲苯作为共沸剂，采用非均相共沸精馏的工艺实现了新戊二醇和乙二醇的完全分离，分别得到质量分离分数大于99.5%以上的新戊二醇和乙二醇。该方法具有设备简单，通用性强，分离效果好的特点。
附图说明
图1为本发明的流程图，图中标号如下：C1－共沸精馏塔，C2－共沸剂回收塔，V1－分相器，E1－塔顶冷凝器。
具体实施方式
结合附图对本发明作详细的叙述：
如图1所示，一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的工艺方法采用两塔流程，原料新戊二醇和乙二醇的混合物从共沸精馏塔C1中部进入塔内，共沸剂二甲苯经分层器V1，随二甲苯相返回到C1中，在C1中，由于乙二醇和二甲苯形成最低共沸物，接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出，在冷凝器中冷凝后进入分层器，分成两个液相，一个是二甲苯相（含大量二甲苯和少量乙二醇），另一个是乙二醇相（含大量乙二醇和少量二甲苯）。二甲苯相返回C1塔内作为回流，同时从C1塔釜引出质量分数大于99.5%的新戊二醇。分层器中的乙二醇相被送入共沸剂回收塔C2，在C2中，乙二醇相中少量的二甲苯与乙二醇形成共沸物从C2塔顶蒸出，进入分层器，质量分数大于99.5%的乙二醇从塔底采出。
在本发明中使用的共沸精馏塔C1板数为20－30块，精馏段板数为5－10块，提馏段板数为10－25块。共沸剂回收塔C2塔板数为10－20块，只有提馏段。两塔采用常压操作，也要采用减压操作。
以下结合实施例对本发明作进一步阐述，但这些实施例并不限制本发明得到保护范围。
实施例1
原料新戊二醇和乙二醇的质量分数分别为62.7%和37.3%的混合物以831kg/h的速率进入共沸精馏塔C1的中部，经分层器V1加入共沸剂二甲苯5673kg/h，共沸精馏塔操作压力为1atm,在C1中，由于乙二醇和二甲苯形成最低共沸物，接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出，塔顶温度为134－137℃，经塔顶冷凝器E1冷却到40－45℃后进入分层器V1，在V1中分成两个液相，一个是二甲苯相（含大量二甲苯和少量乙二醇），另一个是乙二醇相（含大量乙二醇和少量二甲苯）二甲苯相返回C1塔内作为回流。C1塔釜温度为201－204℃，塔釜采出520.5kg/h质量分数为99.7%的新戊二醇。
分层器中的乙二醇相被送入共沸剂回收塔C2，共沸剂回收塔C2操作压力为1atm，在C2中，乙二醇相中少量的二甲苯与乙二醇形成共沸物从C2塔顶蒸出，温度为134－137℃，进入分层器V1，C2塔釜温度为197－199℃，310.7kg/h质量分数99.6%的乙二醇从塔底采出。
实施例2
原料新戊二醇和乙二醇的质量分数分别为71.6%和28.4%的混合物以873.2kg/h的速率进入共沸精馏塔C1的中部，经分层器V1加入共沸剂二甲苯4538.2kg/h，共沸精馏塔操作压力为0.1atm,在C1中，由于乙二醇和二甲苯形成最低共沸物，接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出，塔顶温度为97－100℃，经塔顶冷凝器E1冷却到40－45℃后进入分层器V1，在V1中分成两个液相，一个是二甲苯相（含大量二甲苯和少量乙二醇），另一个是乙二醇相（含大量乙二醇和少量二甲苯）二甲苯相返回C1塔内作为回流。C1塔釜温度为143－145℃，塔釜采出626.5kg/h，质量分数为99.8%的新戊二醇。
分层器中的乙二醇相被送入共沸剂回收塔C2，共沸剂回收塔C2操作压力为0.1atm，在C2中，乙二醇相中少量的二甲苯与乙二醇形成共沸物从C2塔顶蒸出，温度为97－100℃，进入分层器V1，C2塔釜温度为133－135℃，248.7kg/h质量分数99.7%的乙二醇从塔底采出。

Claims (5)

1.一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法，其特征在于按照下述步骤进行：使用二甲苯作为共沸剂，二甲苯与乙二醇形成最低共沸物，在共沸精馏塔内将新戊二醇和乙二醇进行分离，塔釜得到含量较高的新戊二醇，塔顶得到二甲苯和乙二醇的共沸物，共沸物冷却后进入分层器中分层，富含二甲苯相返回到共沸精馏塔中，富含乙二醇相进入溶剂回收塔进一步分离，塔釜得到含量较高的乙二醇，塔顶为乙二醇和二甲苯的共沸物，返回到分层器中。
2.根据权利要求1所述的一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法，其特征在于其中共沸精馏塔板数为20－30块，精馏段板数为5－10块，提馏段板数为10－25块,共沸剂回收塔塔板数为10－20块，只有提馏段。
3.根据权利要求1所述的一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法，其特征在于其中共沸精馏塔的操作压力为0.1atm－1atm。
4.根据权利要求1所述的一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法，其特征在于其中共沸剂回收塔的操作压力为0.1atm－1atm。
5.根据权利要求1所述的一种分离新戊二醇和乙二醇混合物的方法，其特征在于其中二甲苯用量与分离原料中乙二醇的共沸组成中二甲苯与乙二醇的质量比，二甲苯与乙二醇的质量比为5：1－20：1。
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