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Verfahren zum Konzentrieren von Triäthylamin Die vorliegende Erfindung
bezieht sich auf die Abtrennung von Triäthylamin aus Gemischen, die dieses enthalten.
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Die Abtrennung von im wesentlichen reinem Triäthylamin aus Gemischen,
die Äthanol und Wasser enthalten, ist als schwierig bekannt und kann durch gewöhnliches
Destillieren oder Fraktionieren nicht durchgeführt werden. Man hat bisher angenommen,
daß Äthanol mit Wasser und Triäthylamin kein ternäres, konstant siedendes Gemisch
bildet, obwohl bekannt war, daß Äthanol mit Wasser ein binäres, konstant siedendes
Gemisch bildet, dessen Siedepunkt bei etwa 78° C liegt.
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Wir haben nun gefunden, daß die Schwierigkeit der Abtrennung hauptsächlich
durch die Bildung eines ternären azeotropen Gemisches hervorgerufen wird, das aus
78 Gewichtsprozent Triäthylamin, 13 Gewichtsprozent Äthanol und 9 Gewichtsprozent
Wasser besteht und bei etwa 74,4° C siedet, und daß es aus diesem Grunde nur möglich
ist, durch Destillation einer Flüssigkeit, die diese drei Substanzen enthält, das
ternäre azeotrope Gemisch herzustellen, bis eine der Komponenten vollständig abdestilliert
ist. Darüber hinaus wurde gefunden, daß es nur möglich ist, das ternäre azeotrope
Gemisch wegen der verhältnismäßig kleinen Temperaturunterschiede zwischen den Siedepunkten
des ternären Gemisches aus Triäthylamin, Äthanol und Wasser und der binären Gemische
aus Triäthylamin und Wasser bzw. Äthanol und Wasser, von denen die letzten beiden
bei 75 bzw. 78° C liegen, in verhältnismäßig unreinem Zustand zu erhalten.
Das binäre Gemisch aus Triäthylamin und Wasser hat die Zusammensetzung 9o Gewichtsprozent
Triäthylamin und io Gewichtsprozent Wasser. Ist die zu behandelnde Flüssigkeit reich
an Triäthylamin und enthält sie wenigstens 13°/e Äthanol und wenigstens
90/,Wasser,
so nehmen die Schwierigkeiten zu, da die Hauptmenge des Triäthylamins als ternäres
Gemisch überdestilliert.
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Es ist bereits vorgeschlagen worden, Triäthylamin aus einem Reaktionsgemisch,
das Triäthylamin, Wasser und wenigstens eine organische Verunreinigung, wie Äthylalkohol,
Acetonitril und Gemische von Äthylalkohol und Acetonitril, enthält, nach einem Verfahren
abzutrennen, welches darin besteht, daß man die genannte organische Verunreinigung
durch Waschen des Reaktionsgemisches mit Wasser bei einer Temperatur oberhalb 40°
C aus dem Triäthylamin extrahiert. Nach diesem Verfahren ist es jedoch nicht möglich,
bei einer Temperatur von 65° C Gemische zu trennen, die mehr als 72 Gewichtsprozent
Äthanol enthalten, wie aus der Zeichnung ersichtlich ist. Obwohl es dazu verwendet
werden kann, Triäthylamin aus Gemischen abzutrennen, die verhältnismäßig kleine
Mengen an Äthanol, z. B. etwa 18°/0, enthalten, sind hierzu große Mengen Wasser
erforderlich, und ein beträchtlicher Anteil an Triäthylamin wird mit der wässerigen
Schicht fortgeführt. So erhält man z. B. bei der Behandlung von looo g eines Gemisches,
das 75°/o Triäthylamin, 180/0 Äthanol und 7°/o Wasser enthält, nach dem genannten
Verfahren bei einer Temperatur von 65° C mehr als 3000 g einer wässerigen
Schicht, die Äthanol und mehr als Zoo g Triäthylamin enthält.
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Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur
Konzentrierung von Triäthylamin aus Gemischen aus Triäthylamin, Äthanol und Wasser
und ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch, sofern es in Dampfform vorliegt,
mit Wasser in einer Destillationskolonne in Kontakt bringt oder, wenn es in Form
eines flüssigen Gemisches vorliegt, hieraus ein dampfförmiges Gemisch aus Triäthylamin,
Äthanol und Wasser abdestilliert, dieses Gemisch mit Wasser in einer Destillationskolonne
in Kontakt bringt und aus dem Kolonnenkopf ein Dampfgemisch abzieht, dessen Zusammensetzung
zwischen der des ternären Gemisches aus Triäthylamin, Äthanol und Wasser und der
des binären Gemisches aus Triäthylamin und Wasser liegt. Am Kolonnenboden wird dann
ein Gemisch aus Wasser und Äthanol abgezogen. Das Triäthylamin kann aus dem kondensierten
Destillat leicht dadurch wiedergewonnen werden, daß man es auf eine Temperatur oberhalb
der kritischen Lösungstemperatur, aber unterhalb des Siedepunktes des Gemisches
erhitzt, hierdurch die Ausbildung zweier Phasen bewirkt und die obere Phase, die
eine konzentrierte Lösung von Triäthylamin darstellt, auf mechanischem Wege, z.
B. durch Dekantieren, abtrennt. Durch Redestillation dieses hochkonzentrierten Triäthylamins
kann dieses in reiner Form gewonnen werden. Vor der Abtrennung der zwei Phasen im
Dekantiergefäß empfiehlt es sich, dem Kondensat Wasser zuzusetzen.
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Als Dampf zieht man vorzugsweise ein Gemisch ab, in dem das Verhältnis
von Triäthylamin zu Äthanol wenigstens 11,5: 1 ist. Wir haben gefunden, daß das
Kondensat aus derart triätliylaminreichen Dämpfen verhältnismäßig große Mengen einer
Phase liefert, die annähernd 91°/o Triäthylamin enthält, wenn man hierzu verhältnismäßig
kleine Mengen Wasser setzt und daß nur eine verhältnismäßig kleine Menge einer wässerigen
Schicht gebildet wird, die etwa 3°/o Triäthylamin fortführt. Wir haben festgestellt,
daß es erforderlich ist, diese Schicht mit einem Triäthylamingehalt von annähernd
c1°,!0 oder noch höher herzustellen, wenn durch eine weitere Destillation anschließend
im wesentlichen reines Triäthylamin gewonnen werden soll. Der Vorteil der Verwendung
nur kleiner Mengen Wasser besteht darin, daß nur ein kleiner Anteil an Triäthylamin
in der wässerigen Schicht fortgeführt wird. Die Vorteile des Verfahrens sind aus
der folgenden Tabelle ersichtlich, die Einzelheiten bringt in bezug auf die Trennung
der flüssigen Phase verschiedener Gemische aus Triäthylamin und Äthanol durch Zusatz
der erforderlichen Menge Wasser, Erhitzen auf 65° C zwecks Herstellung der annähernd
91°/oigen Triäthylaminschicht und Abdekantieren dieser Schicht. Aus Gründen der
Einfachheit ist in dieser Tabelle nur die Behandlung von Gemischen, die Triäthylamin
und Äthanol enthalten, dargestellt. Phase A' bedeutet die triäthylaminreiche Schicht
und A die wasserreiche Schicht. Die Abkürzungen T, Ä und W in der Tabelle bedeuten
Triäthylamin, Äthanol und Wasser.
| Zusammensetzung der Phasen auf der Zu- Gesamt- |
| GewichtsmäBige Tnäthyl- |
| Verbindungslinie, die die Schicht mit Relative gesetztes gewicht
aminver- |
| Zusammensetzun 9i% Triäthylamin darstellt Mengen der Wasser
von A lust in A |
| g Phasen in % je ioo Teile je ioo Teile in Teilen |
| A A' Uriäthyl- Triäthyl- Triäth 11e |
| amin amin y |
| T in % I A in % T : T W I T -'@ W A A1 amin |
| I |
| 60 40 1,5o 3 4 93 91 4 5 96,6 3,4 1500 161o 48,3 |
| 70 30 2,33 3 4 93 91 4 5 92,9 7,1 932 998 2919 |
| 80 20 4,00 3 4 93 91 4 5 85,2 14,8 500 533 16,o |
| 87 13 6.69 3 4 93 91 4 5 73,o 27,o 258 272 8,2 |
| 92 8 11,5 3 4 93 91 4 5 51'4 486 1o9 112 3,4 |
| 93.5 6,5 14,4 3 4 93 91 4 5 38,0 62,o 67 66 2,0 |
Die Tabelle zeigt (s. Spalten 1o und 11), daß in Kondensaten mit Triäthylamin-Äthanol-Verhältnissen
von 92 : 8 bei Zusatz von genügend Wasser zur Lieferung einer Phase A' mit 91 °/o
Triäthylamin die Gewichte der zwei erhaltenen Phasen fast gleich sind und daß nur
ein kleiner Verlust an Triäthylamin in der
Phase A eintritt. Bei
Kondensaten, in denen dieses Verhältnis höher ist, herrscht die triäthylaminreiche
Schicht vor, und der Verlust an Triäthylamin in der wässerigen Schicht ist gering
(s. Spalte 14). Mit Zunahme der Äthanolmenge steigt die wässerige Phase schnell
an (s. Spalten io und i i), und der Verlust an Triäthylamin in der wässerigen Schicht
nimmt gleichfalls zu (s. Spalte 14). Das Diagramm zeigt das Phasengleichgewicht
für Triäthylamin, Äthanol und Wasser bei 65° C. Da die Linie A-B, die alle Gemische
darstellt, für die das Verhältnis von Äthanol zu Triäthvlamin ; 2 : 28 beträgt,
nicht durch die heterogene Zone läuft, so folgt hieraus, daß Gemische dieser Zusammensetzung
oder Gemische, die reicher an Äthanol sind als dieses, nicht auf mechanischem Wege
in flüssiger Phase durch Zusatz von Wasser getrennt werden können. Das Verfahren
gemäß der vorliegenden Erfindung ist von besonderem Wert in bezug auf derartige
Gemische.
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Es ist daher durch Abziehen eines Dampfes, in dem das Gewichtsverhältnis
von Triäthvlamin zu Äthanol nicht kleiner als 11,5: 1 ist, möglich, aus jedem Gemisch
von Triäthylamin, Äthanol und Wasser ein Destillat zu erhalten, das nach Zusatz
einer verhältnismäßig kleinen Menge Wasser einen wesentlichen Anteil einer Phase
liefert, die 91°/a Triäthylamin enthält, aus der im wesentlichen reines Triäthylamin
leicht durch Destillation erhalten werden kann. Darüber hinaus entsteht bei einem
solchen Verfahren nur eine verhältnismäßig kleine Menge einer wasserreichen Schicht,
die etwa 3 Gewichtsprozent an Triäthylamin mit fortführt.
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Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist von größtem Wert
bei der Anwendung auf Gemische, bei denen das Verhältnis von Triäthvlamin zu Äthanol
kleiner ist als dasjenige des ternären Gemisches.
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Am zweckmäßigsten wird das Verfahren so geführt, daß das binäre Gemisch
aus Triäthylamin und Wasser aus der binären Kolonne als Dampf abgezogen wird, da
in diesem Falle das Kondensat kein Äthanol enthält. Es ist jedoch dann die Regelung
der primären Kolonne schwierig, besonders für die Fälle, wo die Zusammensetzung
des Ausgangsgemisches wechselt. Wir haben gefunden, daß man ausgezeichnete Ergebnisse
erhalten kann, wenn man aus der primären Kolonne einen Dampf abführt, der o bis
2,o0/0 Äthanol enthält, und daß das Kondensat dieses Dampfes leicht und wirksam
in der im vorstehenden beschriebenen Weise behandelt werden kann, um eine große
Menge einer Schicht zu erhalten, die nicht weniger als 9i0/0 Triäthylamin enthält,
wobei nur ein kleiner Verlust an Triäthylamin in der wässerigen Schicht eintritt.
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Gemäß einer weiteren Ausbildung der vorliegenden Erfindung kann man
im wesentlichen reines Triäthylamin aus jedem beliebigen Gemisch von Triäthylamin,
Äthanol und Wasser dadurch erhalten, daß man das Gemisch, sofern es in Dampfform
vorliegt, in einer Destillationskolonne kontinuierlich mit Wasser in Kontakt bringt
oder, sofern es als Flüssigkeitsgemisch vorliegt, hieraus kontinuierlich ein Gemisch
aus Triäthylamin, Äthanol und Wasser abdestilliert, es kontinuierlich mit Wasser
in einer Kolonne behandelt, kontinuierlich einen Dampf abzieht, der in seiner Zusammensetzung
zwischen dem ternären und dem binären Triäthylamin-Wasser-Gemisch liegt und in dem
das Gewichtsverhältnis von Triäthylamin zu Äthanol nicht kleiner als 11,5: 1 ist
und in dem der Äthanolgehalt vorzugsweise o bis 2,o Gewichtsprozent beträgt, den
Dampf kontinuierlich kondensiert, das Kondensat kontinuierlich mit einer verhältnismäßig
kleinen Menge Wasser mischt, wobei das Gesamtgemisch auf eine Temperatur oberhalb
der kritischen Temperatur gebracht wird, eine Schicht, die 91°,!0 oder mehr Triäthylamin
enthält und eine wasserreiche Schicht kontinuierlich voneinander abtrennt, die triäthylaminreiche
Schicht in einer zweiten Kolonne kontinuierlich destilliert, um Triäthylamin, Äthanol
und Wasser oder Triäthylamin und Wasser in Dampfform zu entfernen und im wesentlichen
reines Triäthylamin als Bodenkörper zu erhalten. Bei einem derartigen kontinuierlichen
Verfahren wird vorzugsweise zumindest ein Teil der wässerigen Schicht aus dem Dekantiergefäß
in die erste Kolonne zurückgeführt, um damit das Gemisch aus Triäthylamin, Wasser
und Äthanol zu behandeln, und das Destillat aus der zweiten Kolonne, das ebenfalls
Wasser enthält, kann kondensiert und in das Dekantiergefäß zurückgeleitet werden.
Das Verfahren besitzt weiterhin den Vorteil, daß der am Kopf der ersten Kolonne
abgezogene Dampf im wesentlichen von konstanter Zusammensetzung ist, gleichgültig,
wie das Ausgangsgemisch zusammengesetzt ist. Dies gestattet eine sehr gute Regelung
des Verfahrens, besonders der Dekantation. Das kontinuierliche Verfahren weist den
weiteren Vorteil auf, daß die Wassermenge in dem System auf ein Mindestmaß beschränkt
werden kann und daher Material- und Wärmeverluste gleichfalls niedrig gehalten werden
können.
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Im allgemeinen wird das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende
Verfahren bei Atmosphärendruck durchgeführt, doch können auch Drücke oberhalb oder
unterhalb Atmosphärendruck angewendet werden.
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Es ist bekannt, daß in der britischen Patentschrift 304 756 ein Verfahren
zur Abtrennung von Flüssigkeiten, die mit Wasser mischbar sind, aus Flüssigkeiten,
die entweder unlöslich oder wenig löslich in Wasser sind, beschrieben ist, bei dem
das zu trennende Gemisch in eine Destillationskolonne geleitet wird, in deren oberen
Teil ein Wasserstrom zerstäubt wird und welches dadurch weiter ausgebildet ist,
daß die Dämpfe des azeotropen Gemisches aus Wasser und der unlöslichen oder nur
wenig in Wasser löslichen Flüssigkeit, die aus dem oberen Teil der Kolonne entweichen,
kondensiert werden, um ein Kondensat zu erhalten, das sich in zwei Schichten trennt,
worauf die Schicht, die aus der in Wasser unlöslichen Flüssigkeit und wenig Wasser
besteht, abgetrennt wird. Es findet sich jedoch in dieser Patentschrift kein Hinweis
darauf, daß Triäthylamin, Äthanol und Wasser ein ternäres azeotropes Gemisch bilden
und ferner kein Hinweis darauf, daß man Triäthylamin aus Gemischen von Triäthylamin,
Äthanol und Wasser in der Weise konzentrieren kann, daß man hieraus ein Gemisch
dieser
drei Verbindungen abdestilliert, dieses Gemisch dann in einer Destillationskolonne
mit Wasser in Kontakt bringt und aus dem Kolonnenkopf einen Dampf abzieht, dessen
Zusammensetzung zwischen' der des binären Gemisches aus Triäthylamin und Wasser
und der des ternären Gemisches aus Triäthylamin, Äthanol und Wasser liegt und schließlich
auch kein Hinweis auf die Vorteile eines derartigen Verfahrens.
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Das Dekantiergefäß kann durch eine mit Füllkörpern versehene Extraktionskolonne
ersetzt werden, die im Gleichstrom, vorteilhafter jedoch im Gegenstrom arbeitet.
Sie kann mit jedem üblichen Füllmaterial, z. B. hohlzylindrischen Körpern, wie sie
unter der Handelsbezeichnung Raschig-Ringe bekannt sind, ausgestattet sein, die
im wesentlichen frei von Kupfer oder kupferenthaltenden Materialien sein müssen,
und die, sofern im Gegenstrom gearbeitet wird, in der Nähe des Kolonnenkopfes und
-bodens mit Austrittsöffnungen für die triäthylaminreiche und wasserreiche Schicht
versehen ist. Um eine bessere Trennung der Schichten zu erreichen, kann es mitunter
zweckmäßig sein, ein Dekantiergefäß zusammen mit einer mit Füllkörpern ausgestatteten
Kolonne zu verwenden.
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Bei dem Verfahren sind zahlreiche Abwandlungen möglich. So kann z.
B. ein Teil des Kondensats vor der Dekantation entfernt und auf den Kolonnenkopf
im Rückfluß wieder aufgegeben werden; oder es kann zumindest ein Teil der unteren
Flüssigkeitsschicht in dem Dekantiergefäß in die Kolonne zurückgeführt werden, um
als Rückfluß zu dienen und um das Wasser, das zur Veränderung der Zusammensetzung
des Destillats gemäß der Erfindung erforderlich ist, einzuführen; oder es kann frisches
Wasser separat in die Kolonne eingeführt werden; oder man kann verschiedene Kombinationen
dieser Arbeitsweisen anwenden, z. B. in der Form, daß man die zurückgeführte Flüssigkeit
kurz unterhalb des Kopfes in die Kolonne einführt und einen Teil Wasser auf den
Kolonnenkopf aufgibt. Darüber hinaus kann man durch Einführen von frischemWasser
in das Kondensat und Vermischen dieser beiden vor der Dekantation das Waschen des
Triäthylamins mit der Abtrennung kombinieren. Mitunter kann es erwünscht sein, die
rückgeführte Flüssigkeit bis fast auf den Siedepunkt des binären Gemisches zu erhitzen,
bevor man sie in die Kolonne zurückführt.
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Im allgemeinen wird es bevorzugt, die Wassermenge, die in die Kolonne
eingeführt wird, so zu regulieren, daß man zu einem Destillat gelangt, das in seiner
Zusammensetzung dem binären Gemisch so nahe wie möglich kommt, weil in diesem Falle
das Destillat im wesentlichen frei von Äthanol ist und aus einem Gemisch von Triäthylamin
und Wasser besteht, das in der schon beschriebenen Weise leicht getrennt werden
kann in eine triäthylaminreiche und eine wasserreiche Schicht. Das Verfahren kann
mitunter mit Vorteil auch so geführt werden, daß man das Wasser in der Nähe des
Kopfes, z. B. in den Rückfluß in die Kolonne, in solcher Menge einführt, daß ein
Destillat anfällt, das beträchtliche Mengen an Äthanol enthält, die allerdings immer
kleiner sind als in dem ternären Gemisch. Je nach der Zusammensetzung dieses Destillats,
besonders in bezug auf seinen Äthanolgehalt, ist es im allgemeinen notwendig, dem
Kondensat Wasser zuzusetzen, um eine Trennung in zwei Schichten zu bewirken, wenn
das Gemisch erhitzt wird. Wenn bei dem Verfahren nach irgendeiner dieser Arbeitsweisen
gearbeitet wird, so wird der Abzug aus dieser Kolonne Äthanol enthalten. Dieses
wird im allgemeinen zur Verwendung bei der primären Reaktion, wobei man das rohe
Gemisch erhält, zurückgeleitet.
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Arbeitet man nach der zweiten oben angegebenen Arbeitsweise, so ist
es zweckmäßig, einen Teil oder die Gesamtmenge des Wassers in das Kondensat zu geben,
z. B. in das Dekantiergefäß, um eine Trennung in zwei Schichten, wie schon beschrieben,
zu erreichen, und dann die wässerige Bodenschicht, die Äthanol enthält, auf den
Kolonnenkopf aufzugeben und hierbei das Äthanol in dem Abzug aus der Hauptkolonne
zu erhalten, und das Triäthylamin, das in der wässerigen Schicht enthalten ist,
wieder zu gewinnen. Die Rückgewinnung desTriäthylamins aus dem Kondensat soll nun
in näheren Einzelheiten erläutert werden. In Gemischen aus Triäthylamin und Wasser
hängen die Zahl und die Zusammensetzung der Phasen, die vorhanden sind, von den
relativen Mengenanteilen der Komponenten und der Temperatur des Systems ab. In derartigen
Gemischen, die etwa 5 bis etwa 95 Gewichtsprozent Triäthylamin enthalten, können
immer zwei separate Phasen durch Erhitzen des Gemisches oberhalb der kritischen
Lösungstemperatur gewonnen werden, und für ein Gemisch von gegebener Zusammensetzung
ist die Triäthylaminschicht um so reicher und ihr Gewicht um so großer, je höher
die Temperatur ist. Gemische, die in bezug auf ihre Zusammensetzung innerhalb dieser
Grenzen liegen, können leicht durch Erwärmen auf über 300 C in zwei verschiedene
Phasen getrennt werden und können ferner in Schichten, die noch reicher an Amin
und an Wasser sind, durch Erhitzen auf höhere Temperaturen, z. B. bis zu 75° C,
getrennt werden. Die Temperatur soll nicht höher als diese liegen, es sei denn,
man arbeitet bei Drücken oberhalb Atmosphärendruck, weil sonst das binäre Gemisch
aus Triäthylamin und Wasser abdestilliert. Um die höchstmögliche Abtrennung des
Triäthylamins zu erreichen, ist es aus diesem Grunde zweckmäßig, ein Gemisch zu
destillieren, das in seiner Zusammensetzung der des binären Gemisches so nahe wie
möglich kommt, und das Kondensat auf eine Temperatur oberhalb 30° C, vorzugsweise
zwischen 6o und 70° C, zu erhitzen. Unter diesen Bedingungen kann z. B. eine Schicht
aus annähernd 92,5 Gewichtsteilen erhalten werden, die etwa 97°/o Amin enthält,
und annähernd 7,5 Teile einer Schicht, die etwa 3% Amin enthält. Das Verfahren kann
dadurch vereinfacht werden, daß man den Kondensator so betreibt, daß das Kondensat
annähernd die gewünschte Temperatur besitzt.
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Wie bereits dargelegt wurde, wird die Destillation so geleitet, daß
das Destillat in seiner Zusammensetzung zwischen der Zusammensetzung des binären
und ternären Gemisches liegt und aus diesem Grunde etwas Äthanol enthält. Da das
Äthanol die wechselseitigen Löslichkeiten von Triäthylamin und Wasser erhöht, so
wird die Triäthylaminschicht ärmer an
Triäthylamin und an Menge
kleiner sein, als wenn Äthanol nicht anwesend ist. Folglich wird die Abtrennung
weniger wirksam sein. Es kann jedoch bei Verwendung gewisser Reaktionsgemische erwünscht
sein, unter diesen Bedingungen zu arbeiten.
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Will man im wesentlichen reines Triäthylamin herstellen, so kann eine
weitere Destillationsstufe vorgesehen werden. In diesem Falle kann die obere triäthylaminreiche
Schicht aus dem Dekantiergefäß direkt in die Fraktionierkolonne einer Anlage eingeführt
und ein Gemisch aus Triäthylamin, Wasser und Alkohol aus dem Kolonnenkopf abgezogen
werden, während im wesentlichen reines Triäthylamin in dem Kessel konzentriert wird.
Das Destillat kann entweder in Dampfform oder in Form einer kondensierten Flüssigkeit
auf das Dekantiergefäß gegeben werden oder es kann nach Mischen mit Wasser in das
Dekantiergefäß eingeleitet werden. Durch geeignete Wahl der Temperaturen in den
verschiedenen Stufen und durch Anwendung von Wärmeaustauschern kann man das Verfahren
in bezug auf die Wärmeausnutzung wirtschaftlich gestalten.
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Das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Verfahren kann in
verschiedenartigen Apparaten durchgeführt «erden. Eine für eine kontinuierliche
Arbeitsweise geeignete Anwendungsform ist aus der Zeichnung ersichtlich. A stellt
eine senkrechte Kolonne dar, die durch eine Rohrleitung a mit einem Kondensator
B verbunden ist, der wiederum durch die Rückflußleitung b mit dem Kopf der Kolonne
A und durch die mit einem Erhitzer H versehene Rohrleitung c mit dem Dekantiergefäß
C verbunden ist, d bedeutet eine Rohrleitung zum Abführen der triäthylaminreichen
Schicht, und f stellt eine Rückflußleitung zum Kopf der Kolonne A dar. Das System
ist mit geeigneten Reglerventilen ausgestattet, die nicht gezeichnet sind. Die Rohrleitung
b kann geschlossen werden, wenn es gewünscht ist, die Gesamtmenge des Kondensats
in das Dekantiergefäß zu leiten. Hierin besteht die Hauptausrüstung. Will man im
wesentlichen reines Triäthylamin herstellen, so kann zusätzlich eine Hilfsdestillieranlage
vorgesehen werden, die z. B. eine zweite Kolonne D umfaßt, aus derem Boiler im wesentlichen
reines Triäthylamin kontinuierlich durch die Rohrleitung e abgezogen werden kann.
g stellt eine Rohrleitung dar, durch welche das wässerige Destillat aus der Kolonne
D, das Alkohol und Triäthylamin enthält, in den Kondensator E geleitet wird, von
wo es durch die Rohrleitung h in das Hauptkondensat geleitet und mit diesem gemischt
werden kann, das durch die Rohrleitung c in das Dekantiergefäß C gelangt. L bedeutet
eine zusätzliche Rohrleitung, durch die erforderlichenfalls weitere Wassermengen
eingeführt werden können.
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Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert, bei dem
eine Ausrüstung von der schon beschriebenen Art verwendet werden soll. Die angegebenen
Teile und Prozentgehalte sind Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente.
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Beispiel 145,6 Teile eines Gemisches von der folgenden Zusammensetzung
werden pro Stunde auf die Kolonne A gegeben: Triäthylamin 314 Gewichtsteile, Äthanol
92,o Gewichtsteile, Wasser 22,2 Gewichtsteile. Man zieht pro Stunde 31,2 Teile eines
Dampfes ab, der annähernd die Zusammensetzung Triäthylamin 9o Gewichtsprozent, Wasser
io Gewichtsprozent aufweist und kondensiert ihn in dem Kondensator B. 15,6 Teile
des Destillats werden pro Stunde durch die Rohrleitung b im Rückfluß auf den Kopf
der Kolonne zurückgeführt, und die restlichen 15,6 Teile werden mit 54,5 Teilen
Wasser, das durch l eingeführt wird, und mit 12,6 Teilen des Destillats aus Kolonne
D, das durch die Rohrleitung h zugeführt wird und 92°/o Triäthylamin und 8°/a Wasser
enthält, vermischt. Das Gemisch wird beim Durchgang durch den Erhitzer H auf seinem
Weg zum Dekantiergefäß C auf 6o bis 70° C erhitzt und trennt sich dort in eine obere
triäthylaminreiche Schicht und eine untere wasserreiche Schicht. Die obere Schicht,
die 25,2 Teile ausmacht und die Zusammensetzung Triäthylamin 96 Gewichtsprozent
und Wasser 4 Gewichtsprozent aufweist, wird durch die Rohrleitung d abgezogen, während
die untere Schicht, die 57,5 Teile ausmacht und die Zusammensetzung Triäthylamin
2,5 Gewichtsprozent und Wasser 97,5 Gewichtsprozent aufweist, wird in die Kolonne
A zurückgeleitet.
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Durch Destillation von 25,2 Teilen der triäthylaminreichen Schicht
pro Stunde in der Kolonne D erhält man als Bodenkörper 12,6 Teile im wesentlichen
reines Triäthylamin pro Stunde und als Destillat 12,6 Teile wasserhaltiges Triäthylamin,
das 92,7°/o Triäthylamin enthält. Das Destillat wird in dem Kondensator E kondensiert
und dann der Rohrleitung c zugeführt, wo es mit dem Destillat aus dem Kondensator
B zusammentrifft und mit ihm tüchtig vermischt wird.
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Die untere wässerige Schicht aus dem Dekantier--gefäß C enthält sehr
wenig Triäthylamin und wird auf den Kopf der Kolonne A gegeben, wo es dazu dient,
den Alkohol aus den in der Kolonne aufsteigenden Dämpfen herauszuwaschen.