DE2321751B2 - Verfahren zur reinigung von nassphosphorsaeure - Google Patents

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure durch Vermischen mit solchen wasserfreien o'ganischen Lösungsmitteln, in denen Wasser begrenzt löslich ist und die Phosphorsäure aufzunehmen vermögen. Abtrennen des organischen Phosphorsäureextraktes von dem von ihm nicht aufge. ommenen Teil der Naßphosphorsäure und Rückgewinnung der Phosphorsäure aus dem abgetrennten organischen Phosp'iorsau .'extrakt

Die Reinigung von sogenannten Naßphos horsäuren, die durch Aufschluß von Phosphaterzen mit Miueralsauren gewonnen werden, bereitet auch heute noch große Schwierigkeiten. Zwar hat es schon eine Vielzahl von Verfahrensvorschlägen zu diesem Problem gegeben, doch haben sich nur wenige von Ihnen bisher in der Technik durchsetzen können. Dies liegt vor allem daran, daß die bekannten Verfahren erhebliche Mängel iufweisen, die ein wirtschaftliches Arbeiten in großtechnischem Stil meist unmöglich machen.

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sind als Lösungsmittel sowohl solche organischen Solventien verwendet worden, die mit Wasser nicht mischbar sind als auch solche, die mit Wasser unbegrenzt mischbar sind. Erstere haben den Nachteil, daß aufgrund des niedrigen Verteilungskoeffizienten der Phosphorsäure zur Erzielung möglichst hoher Extraktionsraten hohe Lösungsrr.ittel-Säure-Verhältnisse sowie viele Extraktionsstufen erforderlich sind. Außerdem entstehen bei dieser Art von Extraktion meist sehr verdünnte Reinsäuren, die für die meisten Verwendungszwecke ungeeignet sind. Die Zahl der Extraktionsstufen kann verringert werden, wenn man von der insgesamt eingesetzen rohen Phosphorsäure nur einen gewissen Anteil reinigt und den Rest in entsprechend stärker verunreinigte Phosphorsäure überführt. Eiiese Arbeitsweise erfordert zwar einen geringeren apparativen Aufwand, ist aber immer an eine Verwendungsmöglichkeit für die stärker verunreinigte Phosphorsäure gebunden, ein Umstand, der die Anwendbarkeit dieses Verfahrens stark einschränkt.

Organische Lösungsmittel, die mit Wasser unbegrenzt mischbar sind, eignen sich ebenfalls zum Herauslösen der Phosphorsäure aus dem beim αίΓ-schluß von Rohphosphateti entstehenden Rohsäuregemisch. Ein solches Verehren ist beispielsweise in der DT-AS 19 52 104 beschrieben. Die Reinigung der Extrakte von mitgelösten Verunreinigungen sowie die Wiedergewinnung der freien Phosphorsäure aus dem Lösungsmittel ist jedoch sehr schwierig, da die Rückgewinnung der freien Säure nur über sehr aufwendige Trennmethoden möglich ist. Deshalb setzt man den erhaltenen Extrakten konzentrierte Basen zu und scheidet damit die Phosphorsäure in Form ihrer Alkali- oder Ammoniumsalze ab.

ίο Als weitere Extraktionsmittel für Phosphorsäure sind noch die mit Wasser teilweise mischbaren organischen Lösungsmittel bekannt. Diese Stoffe wurden in der Regel bisher in völlig ode' teilweise mit Wasser gesättigter Form eingesetzt. So wird beispielsweise in

der Dl -OS 21 27 141 die Extraktion mit Lösungsmitteln beschrieben, die 40 bis 50% weniger Wasser enthalten, als ihrer Sättigung entspricht. Zwar ist in diesem Fall der Verteilungskoeffizient der Phosphorsäure vergleichsweise größer als bei Verwendung der entsprechenden

wassergesättigten Alkohole, doch ändert dies wenig an der zur Erzielung maximaler Ausbeuten notwendigen hohen Stufenzahl sowie an dem gleichzeitig erfordern dien hohen Lösungsmittel-Säure-Verhältnis, so daß in dem Verfahren kein echter Fortschritt gegenüber den mit wassergesättigten Lösungsmitteln arbeitenden Verfahren gesehen werden kann. Auch nach diesem Verfahren wird — ebenso wie nach einem ähnlichen Verfahren gemäß der DT-AS 20 29 564 - die Phosphorsäure in Form ihrer Alkalisalze gewonnen.

Aus der DT-PS 8 84 358 ist ferner bereits bekannt, /ur Extraktion von Phosphorsäure mit Wasser beschrankt mischbare Lösungsmittel — u. a. Amylalkohol einzusetzen. Der Sättigungsgrad der Lösungsmittel m.i Wasser und die Lösungsmittelmengen werden dabei immer so gewählt, daß wie bei allen bislang bekannten Extraktionsverfahren, zwei flüssige Phasen emstehen Dies führt dazu, daß eine Vielzahl von Extraktionsstufen, vorzugsweise fünf und mehr, erforderten sind und trotz dieses großen technischen Aufwandes nur bis /u 83% der freien Phosphorsäure gewonnen werden, ivds einer Gesamtausbeute an P2O5 von höchstens 75">, entspricht.

Überraschenderweise würde πιϊϊϊ gefunden, da" ;a h Naßphosphorsäure mit wasse^rfreien organischen Lo sungsmitteln. in denen Wasser nur begrenzt löslich ist. in wesentlich einfacherer und wirtschaftlicherer Weise reinigen läßt, wenn man die in der Naßphosphorsäure vorhandenen Verunreinigungen aussal/t. indem man die organischen Lösungsmittel in mindestens solchen Mengen einsetzt, daß die gesamte in der Naßphosphorsäure enthaltene Phosphorsäure sowie das in nicht gebundener Form vorliegende Wasser in den organischen Lösungsmitteln gelöst und nur eine ein/ige flüssige Phase gebildet wird. Vorzugsweise wählt men die Menge an organischen Lösungsmitteln so. daß sie ID bis 15 Gewichts-% über der erforderlichen Mindest menge liegt. Zur Gew.nnung des in der rohen Naßphosphorsäure in Form von Phosphaten vorliegen den Phosphorsäureanteiles, empfiehlt es sich dem Gemisch aus organischen Lösungsmitteln und Naßphos phorsäure eine Mineralsäure zuzusetzen. Als Mineral säure können beispielsweise Schwefelsäure. Salpeter säure und Salzsäure verwendet werden, fm allgemeinen setzt man die Mineralsäure in Mengen bis /u 40 Gewichtsteilen. vorzugsweise in Mengen von 5 bis !5 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile Ρ.Ό,/u

Als organische Lösungsmittel eignen sich hierbei insbesondere Cs-Alkohole. wobei man zweckmäßiger

-,eise ein durch Oxosynthese erhaltenes C-Alkoholgelisch einsetzt. Die Reinigung kann bei einer Temperatur ^wischen 0 und 130° C, vorzugsweise zwischen 20 und 80°C, durchgeführt werden. Das die Phosphorsäure und das freie Wasser enthaltende organische Lösungsmittel ^w'^r^ ^^{ann vom} ^"^s^nd abgetrennt und mit Wasser oder einer mit der organischen Lösung im Gleichgewicht stehenden Phosphorsäure ausgewaschen. Dabei genügt es, wenn man das Lösungsmittel mit der Waschflüssigkeit im Volumenverhältnis 10 bis 100 :1 auswäscht. Das Auswaschen erfolgt am besten im Gegenstrom. Die gewaschene Lösung wird dann mit Hilfe von Wasser in das phosphorsäurefreie Lösungsmittel und die gereinigte Phosphorsäure gesp.'-»·· wobei man auch in diesem Falle da- W. .er zweckmäßigerweise im Gegenstrom führt.

Eine andere Möglichkeit der Ab»r» inung der phosphorsäure aus der Lösung besteht . ^i in. daß man jje Phosphorsäure in Form von Phosphaten durch Neutralisation der Lösung, Vorzugs*· se mit Hydroxiden oder Carbonaten der Alkalimetalle oder des Ammoniaks, wiedergewinnt. Die große Wirksamkeit 4es erfindungsgemäßen Verfahrens erlaubt es. üie Reinigung in lediglich einer Stufe oder in zwei Stufe» durchzuführen.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens »egenuber herkömmlichen Arbeitsweisen bestehen darin, daß

1) die Reinigung in einem höchstens zweistufigen Gegenstrom erfolgt;

2) in einen Schritt P₂OvAusbeuten von /wischen 42 und S8 ie nach Art der eingesetzten Rohsaure, erzielt werden;

3) das Verfahren unabhängig von der Konzentration di r Ausgangssäure arbeitet,

4) gereinigte Phosphorsäuren rela"v hoher Konzentration erzeugt werden können.

5) lediglich geringe Teilmei.gen des Alkohols zur Entwässerung destilliert zu werden brauchen;

6) das Verfahren ohne komplizierte Filiations·, .,r Hänge arbeitet;

7) nur eme einzige flussige Phase entsteht und die V..Tⁱⁱⁿre:nigungen der Naßphosphorsäure in meh^r oder weniger fester Form anfallen, so daß sie leicht von Jer organsihen lösung abgetrennt werden ki--r".

8) die organische Losung bereits lelafv reif, und J.tne' n'jr eine geringe Mengt Wasehflii.sigkci; ,•um \ is» j sehen erOrder¹»¹· ,si

On.· Wirkungsweise des erfindungsgemafJen Verfall rens aßt s h dnschjtili« ti jn M.ind des .n der /e:,.hnun>; dargestellten /ustandsdagra·· nis der drei Kornponen ten Phosphorsäure Vwjsser und mit Wasser eilvveise mischbares lösungsmittel '»escnieinen aas zw.ir tür rc ¹¹C Phosphors.! i^re und Amylalkohol ^ilt ·»■ t gewissen Einst.nr jrK iti^rt ti .ine·· duch a ' .it,gereinigte Phosphor sa'jre uru! ι¹¹) r'nnz:p .iuch .tu! indere lösungsmittel angewendet »eriii'n fejnri ifi diesen i),igr,irnm bez'.-chnei K der kritischen F mmmhun^spunkt Die Extraktion t: de' v-rfindungsgemaßcn Weis·· sich, im fiegcnsa», /u let· mshet hik.iin ·, .·> Verfahren auf Basis ν

an freier Phosphorsäure und nicht gebundenem Wasser in dem organischen Lösungsmittel restlos auflösen, während die katicnischen Verunreinigungsbestandteile sich in Form von Phosphaten, Sulfaten und Fluoriden in mehr oder weniger fester Form als getrennte Phase abscheiden, die sich sehr leicht von der organischen Lösung abtrennen läßt. Diese Verfahrensweise ist insofern neu, als sie die sonst bei Verwendung dieser Art von Lösungsmitteln zwangsläufig anfallende zweite ίο flüssige Phase mit dem in ihr enthaltenen und nur unter großem apparativen Aufwand zu extrahierenden Resianteil an Phosphorsäure vollkommen umgeh'. Grundvoraussetzung für diese Verfahrensweise ist aber eine vor. der Konzentration der jeweils zu extrahieren is den Naßphosphorsäure abhängige Mindestlösungsmn telmenge, die sich graphisch aus dem Zustandsdiagramm ergibt, indem die jeweiligen Punkte A. A'. A' und .4'"auf der Zweikomponentenachse Fhosphor«· ·ί· re/Wasser mit dem Einkcmponenteneckpunkt C jcs ίο wasserfreien Lösungsmittels verbunden werden, und das Streckenverhältnis AB .· BC gebildc ^ird. Dabei sind B, B, B" und B'" die Schmttpu- kte der Verbindungslinien mit der Binodalkurve. welche die Grenzlinie zwischen Ein- und Zweiphasengebiet darj< stellt. Nur bei Anwendung der aus den Streckenverhnltniesen resultierenden Mindest-Gewichtsverhältnisse von wasserfreiem Lösungsmittel zu Phosphorsäure kann die in der Rohphosphorsäure enthaltene freie Phosphorsäure vollkommen herausgelöst werden. Da die Menge an freier, d.h. durch kanonische '*. ninreimgungsbestandteile in Lösung nicht gebundener Phosphorsäure in einer Rohsäure meistens nicht bekannt ist. wird zweckmäßigerweise die Losungsmittelmenge auf die aus der Gesamt-P2O,-Anal>se is errechenbare Phosphorsäuremenge bezogen, die im Höchstfall etwa 10 bis 15% über der wirklichen Menge k-ft Auf diese Weise geht man zugleich sicher, daß die notwendige Mindestmenge nicht unterschritten wird. '1 Tabelle 1 sind für einige Phosphorsäurekonzentratioiien die erforderlichen absoluten Mindestlösungsmittelmen gen in ml 100 g P₂Os bei Verwendung von Amylalkohol als Lösungsmittel zusammengestellt worden:

Tabelle !

Wasser

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μ- P^K Λ!>η·,
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•H· -V"

i'h..s;ih,	ursauri;	Gev Verh	VuI.	•Verh	1	ml Alkohc
		Alk.	Aik		1	pn
"· I'll,	■"..H1PO4	Rohs3ure	Rohsäure	1	100 ^ I' O
24	40	6 1	9.2 ;	1	2530
ih.2	50	4.6 : 1	7.5	1560
4 i.4	bv)	J: 1	5 4	871
50/	70	1.3 : I	2.5	32 3

r in weit· es Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin. da3 der Anteil .m freier Phosphorsaure τ eier Rohsaiire du^rch Zugabe von ν rwefekäure oder einer anderen starken Saure, wje j»j Salpetersäure. Salzsäure, etc. in Mengen bis zu v.'^r/,(jsweise von 5 bis 15. Gewichtsteilen pro ί VM ntsteile FMK derart gesteigert werden Kann, daß •ie: Anwendung e:ner der leweiligen Phosphorsaure- » •ti/iTü-dtiori entsprechenden Mindestlosiingsmittel ίη·π(?ι· ■!) einem höchstens zweistufigen Gegenstrom bis / -W'1 Jer gesamten, in den Bohs.iuren enthaltenen '■ < 1 Menge herausgelöst werden können.

/ i.'t Vorteilen des Verfahrens zahlt ferner die ' 11 >.t ·κ daß der Alkohol nach Beendigung des

Extraktions- bzw. Lösevorgangs mit Wasser gesättigt ist und nunmehr das Arbeiten in reinen Flüssig-flüssigzweiphasensystemen erlaubt. Dies erleichtert die Reinigung der rohen Extrakte von mitgelösten Verunreinigungsbeständteilen und die Wiedergewinnung der Phosphorsäure aus dem Lösungsmittel. Der erste Vorgang, hier als Waschung bezeichnet; wird mit Wasser oder einer mit; der organischen Lösung im Gleichgewicht stehenden reinen Phosphorsäure durchgeführt: beide Lösungen werden in solchen Menaer e-npese!/:. daß das W.ischraffinat c"aü 1()"/:i der in. Sxtrakt sinha-'.evtr ^f'-Xj,-Mi:.ig,- .ιγΛιγ·. t. Im aügcüiei nen betragen die Wastvlösungsmengen etwa ^:/_2(; bis '/■*, der Extraktmenge. Die Waschungen werden zweckmäßigerweise im Gegenstrom durchgeführt. Je nach Anzahl der Stufen können verschiedene Reinheitsgrade erzieh werden. Bei 6 — 8 theoretischen Stufen sind praktisch kaum noch Verunreinigungen in der organischen Lösung nachv, rishar. Als Apparate haben sich insbesondere Mischabscheider und Rotationsscheibenkolonnen als geeig-iet ervies?r.

Ebenso wie die Wasc.¹. jng d>?r R< hextrakte wird auch die rteextraktion zweeLrmßigerweise im Gegenstrom vorgenommen. Die erfo.äerliche Stufenzah! sowie die notwendige Mmdestme· ^s an Wasser richten sich nach der Extraktkonzentratior an h.osphorsäure sowie dem gewünschten Reex!rakt'^''Sgrad. Beispielsweise beträ ' bei einer Ausgangskon^entration von 15 Gewichts-''/·> Ρ.-Ό-, und einer Endkoii/entritiori von <0.1 Gewichts-% Ρ.Ό-, im Extrakt das Voluinenve.haltms von Extrakt zu Wasser etw ■ \2 -. 1 Bei 8 theoretischen St!^ifen im Gepenstrom v..r.. dabti eine rrinc Ph jsphorsaure mit 35.5% P₂Os gewonnen. Bei höheren hxiraktkon/entrationen ist die Konzentration der Reinsaurc entsprechend den Gleicriftvnchtsbeziehungen im Zu Standsdiagramm ebenfalls höher. Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht in der Neutralisation der gereinigten Extrakte mit Alkalien oder Ammoniak Dit.se Art der Reextraktion kann in einem einfachen Behälter durch direktes Zusammenrühren der Kompo nenten erfolgen. Bei gezielter Dosierung der Neutralisa tionsmittel wird nach Trennung der be'den entstehen den Phasen eine Phosphatlö-.ung gewonnen, die direkt fur eine Weiterverarbeitung, z. B. zu Phosphaten fur Waschmittel geeignet ist.

Das auf die beschriebene Weise weitgehend von Phosphorsäure befreite Lösungsmittel wird dann in einer einfachen Destilla'Onsanlage entwässert. Da / B das bei der Oxosynthese gewonnene CVAIkoholgemisch bei Norma^!'emperatur bis zu 8 Gewichts-% Wasser aufnehmen kann und der Alkohol rnit Wasser ein Azeotrr ρ etwa gleicher Anteiie beider Komponenten bildet, brauchen nur etwa 16 Gewichis-% des gesamten Lösungsmittelvolumens abdestilliert zu werden, um das Wasser wieder zu emfernsn.

Die Destillation wird vorzugsweise im Vakuum vorgenommen, um Temperaturen über 100 C zu vermeiden. Unter diesen Bedingungen wird wer.estgehend die Bildung von Lstern oder anderen nerv.unset, ten NebenbesMndteilen vermieden. Indem man das bei der Entwässerung des Lösungsmittels und bei einer eventuellen Konzentrierung der Reinsaure anfallende W jsser und das bei der Waschung erhaltene Ra'finat im Krcis.i :! fuhrt, lassen si_L-h die Losungsmitielverluste k'i..¹' -.:'rcn S.c betragen im Hotlisüjü ef.%a 5kg I · - .· t>" ■·■-·■ · !.··.·%*..nncnes Rc r.P.Ü .

Beispiel I

Eine aus MaroKkophosphat durch Aufschluß mit

Schwefelsäure hergestellte Rohphosphorsäurc enthält nach Abtrennung des Gipses 28,96 Gewichts-°/o P₂O-, und die folgenden Verunreinigungen in ppm, bezogen auf % P₂O₅:

Mn 80

/s 15

SO. I 'C)

Fe	5700
Al	5700
(a	WOO
Mg
V	610

ί 2 300

is 25 kg h dieser Saure werden zusammen nut j kg re/irkulierten Waschraffinates ;n einem System von 2 Mischabsetzern mit 158 kg/h wasserfreien A,.i,l.ilko hols aus der Oxosynthese bei Temperaturen zwischen 20 und 3O⁰C behandelt. Bei dieser Operation werden

184 kg/h einer alkoholischen Phosphorsäurelosung ur.d 2 kg/h eines fast festen Raffinates erhalten. Das Raffinat, das 5.2 Gewichts-^ von eingesetzten P₂O₅-Anteil enthält, wird durch D. \anution abgetrennt unu .erwor' n. Die alkoholische.. ..t Wasser ges t'.ig'e

2s Phosphüi >a>.relösung wir« im i-cgenstrom in einer Ba-tene ,c 6 Mischabsetzern n_tit 2,8 ka/'r. einer im Kreis geführten gereimten Photpr-oraüre nut 23.4 Gewichts-% P₂O^ gewaschen. Da· dab^i entstehende Waschraffinat wird mit aufzuarüe-tender Kohsaure vereinigt und einer erneuten Behai.Jiunj mit Alkoho! zugeführt. Die gereinigte alkoho^! ehe Phosphorsäure lösung wird in einer Batterie von b MiKrfwb&elze-n mit 19 kg/h Wasser in Kontakt gebracht, wobei 30 kg/h einer gereinigten, an P₂Oi 23.4 gev.,_chts%.gen Phos-

\<, Dhorsäure und 171 kg/h wassergesaitigten Alkohols entstehen. Letzterer, der einen Phosphorsäuregehalt <0.1% besitzt, wird durch Destillation bei IOC mm Hg entwässert. Dabei fallen 13 kg/h Wasser mit ca. 1<"< > Restaikohoi an. die zur Reextraktion der Phosphorsäure

jo aus der alkoholischen phosphorsauren Losung im Kreis geführt werden. Der Reinheitsgrad Jer nt reinigten Phosphorsäure ist aus der folgenden An-Iyse /u ersehen (in ppm bezogen auf % I

Beispiel 2

Eine aus Kolaphosphat nach dem Naßverfahren mit Schwefelsäure hergestellte und an P₂O₅ 49,65 gewichts-%ige Phosphorsäure enthält die folgenden Verunreinigungen in ppm bezogen auf % P₂O₅:

Fe	<30	Mi!	2	SiO2	< 100
Al	<50	As	1	F	< 100
Ca	<20			SO4	<50"
Mg	<20
V	5

Fe	6800	V	663
AI	8500	Mn	708
Ca	1300	SiOi	800
Mg	1000	F	2 300
Ti	1100	SO*	72 000

14,4 kg/h dieser Säure und 2.5 kg/h eines rezirkuüerten Waschraffinates werden mit 35.8 kg/h eines entwasserten Amylalkoholgemisches aus der Oxosynthese in einer Batterie von 2 Mischabsetzem im Gegensirom behandelt. Dabei entstehen 1.7 k Tr eines Rjffinates und 51.0 kg'f, eines rohen Extrakt«, die

voneinander durch Dekantation gelrennt werden. Der rohe Extrakt wird mit 23 kg/h einer an P2O, 35,5 gewichts°/oigeri Phosphorsaure im Gegenstrom in einer Rotationsscheibenkolonne mit 8 theoretischen Stufen gewaschen. Das dabei anfallende Waschraffinat, das die Restverunreinigungen enthält, wird mit aufzuarbeitender Rohsäure vereinigt. Der gereinigte Extrakt wird niil 9,8 kg/h Wasser in einer Rotalibnsschcibenkolonnc mit etwa 8 rneoretischen Stufen im Gegenstrom behandelt. Dabei entstehen 193 kg/h einer reinen Phosphorsäure mit 35,5 Gewichts-% PjCK und 38.8 kg/h iint»s wasserge sättigten Alkohols Sei der Entwässerung des Alkohols »•'.ircle.i 3.C kg/h Wasser η·.ύ cj. i Gawricbts-% Alkohol gewonnen, das zur Rccxtraktion der Phosphorsaure im Kreis geführt wird, Die Reinsäurc wird mit Wasserdampf behandeil, um anhaftende Lösungsmittclanleüe zurückzugewinnen. Die Ausbeute an gereinigtem PjO-, betrügt 96 Gewichts-%. Der Reinheitsgrad der gereinigten Phosphorsäure wird anhand folgender Analyse deutlich (Werte in ppm. bezogen auf % PjO?):

Mn <1

As <l

S1O7 <IOO

l· <20(f

SO« '■ -XX)

Fc	<30
Al	<50
Ca	<50
Mg	< 10
V	ί

Hicr/u 1 Blatt Zeichnungen

Ä09 536/334

Claims (1)

1. Patentanspruch.

   Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure durch Vermischen mit solchen wasserfreien organischen Lösungsmitteln, in denen Wasser begrenzt löslich ist und die Phosphorsäure aufzunehmen vermögen. Abtrennen des organischen Phosphorsäureextraktes von dem von ihm nicht aufgenommenen Teil der Naßphosphorsäure und Rückgewinnung der Phosphorsäure aus dem organischen Phosphorsäureextrakt, dadurch gekennzeichnet, daß man die in der Naßphosphorsäure vorhandenen Verunreinigungen aussalzt, indem man die organischen Lösungsmittel in mindestens solchen Mengen einsetzt, daß die gesamte in der Naßphosphorsäure enthaltene Phosphorsäure sowie das in nicht gebundener Form vorlegende Wasser in den organischen Lösungsmitteln gelöst wird.