DE3322005A1 - Verfahren zur reinigung von phenol - Google Patents

Verfahren zur reinigung von phenol

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Ali Mohammad 07003 Bloomfield N.J. Khonsari
George Dan 07450 Ridgewood N.J. Suciu
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Description

DR. GERHARD RATZEL
PATENTANWALT
Akte 5889 6B00 MANNHEIM 1, 16. Juni ' Seckenhelmer Straße 36 β · 7Γ· (0621) 406315 PotUchtck: Frenkfurt/M. Nr. 8?93-603 Bank: Deutsche Bank Mannheim (BLZ 67070010) Nr. 720CX Teltgr.-Codt: Gerpst
TtItX 463570 Per a O
The Ltunmus Company
1515 Broad Street
Bloomfield, New Jersey 07003 / USA
Verfahren zur Reinigung von Phenol
Die vorliegende Erfindung betrifft die Gewinnung von Phenol, insbesondere von hochreinem Phenol.
Bei der Gewinnung von hochreinem Phenol wird das Rohphenol, das man z. B, durch Oxidation von Cumol zu Cumol-Hydroperoxid und Säurespaltung dieses Hydroperoxids zu Phenol und Aceton sowie anschließende Isolierung des Rohphenols erhalten hat, weiter gereinigt, um Verunreinigungen zu entfernen, wie z. B. Acetol, Mesityloxid, Acetophenon, 2- und 3-Methyl-Benzofurane (zusammen oder einzeln als Methyl-Benzofuran oder MBF bezeichnet), etc. .
Bei einem derartigen Verfahren wird das Rohphenol mit einem Amin behandelt, worauf man Säure oder Säureanhydrid zusetzt und destilliert, um hochreines Phenol zu isolieren; ein derartiges Verfahren ist im US-Patent 5 692 84-5 beschrieben.
Im US-Patent 4 298 756 ist ein verbessertes Verfahren beschrieben, wobei nach der Behandlung mit einer Base und gegebenenfalls einer Säure oder Säureanhydrid das behandelte Phenol in Gegenwart von Wasser destilliert wird, um vom Kolonnenkopf ein Phenol-Wasser-Azeotrop zu isolieren, welches die Hauptmenge MBF und andere Verunreinigungen enthält, die im behandelten Phenol ursprünglich vorhanden waren. Das im Azeotrop enthaltene Wasser wird behandelt, um MBF und die anderen Verunreinigungen zu entfernen, so daß man dieses Wasser im Kreislauf in die Destillation zurückfuhren kann.
Nach dem eben genannten Patent wird das am Kopf entnommene Wasser, das man zunächst von der Phenol-Phase abgetrennt hat, mit einem Losungsmittel behandelt, um
daraus organische Stoffe zu extrahieren; oder man "behandelt das Phenol-Wasser-Gemisch mit einem Lösungsmittel und führir anschließend eine Phasen-Trennung der organischen Stoffe durch. Bei diesem Verjähren wird ein wesentlicher Teil des oben entnommenen Phenols in der organischen Phase isoliert, so daß es dann nötig ist, diese organische Phase separat zu behandeln, um diesen wesentlichen Teil des Phenols zu isolieren. Diese Isolierung steigert die Gesamtkosten.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein "Verfahren zur Reinigung von Phenol durch Destillation in Anwesenheit von Wasser, wobei das Gemisch aus Wasser und Phenol, das man bei der Destillation als Kopfprodukt isoliert hat, mit einem mit Wasser nichtmischbaren Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird, um MBF und andere Verunreinigungen zu extrahieren, wobei der Kontakt bei einer solchen Temperatur durchgeführt wird, bei der das Wasser-Phenol-Gemisch als Einphasen-Flussigkeit vorliegt. Das Lösungsmittel, welches extrahiertes MBF und andere Verunreinigungen enthält (Extrakt), wird von der verbleibenden homogenen flüssigen Mischung aus Phenol und Wasser (Raffinat) getrennt. Das Raffinat, welches die Hauptmenge des Phenols enthält, das im Destillations-Kopfprodukt ursprünglich vorhanden war, kann im Kreislauf in die Destillation zurückgefahren werden.
Es wurde insbesondere gefunden, daß es durch Extraktion des MBF und anderer Verunreinigungen aus einem homogenen flüssigen Gemisch von Phenol und Wasser und durch Kontrolle der Menge des Extraktionslösungsmittels möglich ist, MBF und andere Verunreinigungen zu extrahieren, wobei die Phenolmenge, welche in die den Extrakt bildende organische flüssige Phase
I L L ^ ο ο
-1 "
extrahiert wird, minimal ist. Auf diese Weise muß nur eine sehr kleine Menge Phenol aus dem Extrakt isoliert vierden, i^odurch die Gesamtkosten vermindert werden.
Die Extraktion wird bei einer solchen Temperatur durchgeführt, "bei der das Wasser und das Phenol, welche in dem vom Kolonnenkopf der Destillation isolierten Gemisch vorhanden sind, miteinander völlig mischbar sind, so daß man ein flüssiges Einphasen-Gemisch erhält. Die genaue Temperatur hängt von den relativen Mengen Phenol und Wasser im Gemisch ab; jedoch sind Wasser und Phenol bei Temperaturen oberhalb 67°C in allen Mengenverhältnissen miteinander mischbar. Im allgemeinen wird die Extraktion ; bei einer Temperatur oberhalb 50 0C durchgeführt, ( vorzugsweise bei mindestens 67°C, so daß eine vollige ! Mischbarkeit von Phenol und Wasser gewährleistet ist. j
Das für die Extraktion von MBF und den anderen Verunreinigungen aas dem Gemisch verwendete Extraktionslösungsmittel wird in einer für die Extraktion ausreichenden Menge eingesetzt, wobei diese Menge die in das Lösungsmittel excrahierte Phenolmenge minimal hält. Im allgemeinen wird das Lösungsmittel in einer '; Menge von nicht mehr als" 5 Vol.—$, vorzugsweise nicht .
mehr als 5 Vol.-# des Phenol-Wasser-Gemisches eingesetzt, aus dem das MBF und die anderen Verunreinigunger!
extrahiert werden sollen. Wie aus den obigen Aus- ' führungen ohne weiteres ersichtlich ist, wird man natürlich vorzugsweise die Menge des verwendeten Extraktionslösungsmittels möglichst gering halten, wobei allerdings gewährleistet sein muß, daß die gewünschte Extraktion von MBF und anderen Verunreinigung« aus dem Phenol-Wasser-Gemisch erreicht wird. In den
ORIGINAL INSPECTED
meisten Fällen wird das organische Lösungsmittel in einer Ηοΐιςβ von mindestens 0,1, vorzugsweise mindestens 0,5 VoI·-# des Phenol-Wasser-Gemischs verwendet, und nicht mehr als 1 Vol.-£ des Gemische.
Das Extraktionslösungsmittel kann aus der großen Zahl der organischen Lösungsmittel gewählt werden, die mit Wasser nicht-mischbar sind und die MBE und andere Verunreinigungen aus dem Phenol—Wasser-Gemisch extrahieren können. Im allgemeinen sind aromatische Kohlen-Wasserstoffe bevorzugt, und zwar insbesondere solche aromatischen Kohlenwasserstoffe, die bei dem Verfahren zur Herstellung von Phenol vorkommen, wie z. B. Cumol, Alpha-Methyl-Styrol etc. . Als Beispiel für geeignete Losungsmittel seien genannt: Aliphatische Kohlenwasserstoffe (Hexan, Heptan, ect.), aromatische Kohlenwasserstoffe (Benzol und Alkyl-Benzole), chlorierte Kohlenwasserstoffe (Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff etc.), Ester (Ithylacetat etc.) usw. . Mischungen dieser Lösungsmittel können auch verwendet werden. Bevorzugt sind Lösungsmittel, welche eine gute Extraktionsfähigkeit für MBF und die anderen Verunreinigungen sowie eine geringe Löslichkeit in Wasser haben und bei Temperaturen sieden, die höher sind als die für die Extraktion verwendeten.
Nach der Extraktion wird die Phenol-Wasser-Lösung im Kreislauf in die Destillation zurückgeleitet. Man fügt geeignete Mengen zusätzlichen Wassers zum Kreislauf zu, um das Wasser zu kompensieren, welches sich in der organischen Phase (Extrakt) gelöst hat. Das zugesetzte Wasser braucht nicht sauber zu sein. Man kann irgendeinen wässrigen Strom aus der Phenol-Fabrik verwenden, sofern er in seiner Zusammensetzung dem Kreislaufstrom ähnlich ist.
Der Kreislauf strom braucht nicht abgekühlt zu werden. Es ist nämlich wünschenswert, daß seine Temperatur höher ist als diejenige, bei der eine organische Phase (vorwiegend Phenol) ausgeschieden wird, so daß in seiner Zusammensetzung keine Inhomogenitäten entstehen. Falls eine Phasentrennung auftritt, kann sie in üblicher Weise behandelt werden. Es ist zwar bevorzugt, daß man das gesamte Raffinat im Kreislauf zur Destillation zurückleitet; selbstverständlich kann man aber auch das gesamte Raffinat oder einen Teil r'i nicht im Kreislauf in die Kolonne zurückfahren, sondern in bekannter Weise zur Isolierung des darin enthaltenen Phenolgehaltes behandeln (z. B. durch Destillation etc.).
Die organische flüssige Phase (Extrakt), welche das Sxtraktionslösungsmittel, MBP und andere Verunreinigungen sowie etwas Phenol enthält, kann nach Abtrennung des Wasser-Phenol-Gemischs dann mit einer Base behandelt werden, wie Natriumhydroxid, so daß etwa darin snthaltenes Phenol in einer wässrigen Phase isoliert wird, in welcher das Phenol als Phenolat gelöst ist. Dieses wasserlösliche Phenolat kann dann einem 11 springing"-Verfahren bekannter Art unterworfen werden, um das Phenol zu isolieren.
Das verbleibende organische Lösungsmittel, welches MBE und die anderen Verunreinigungen enthält, kann dann weiter behandelt werden, um das organische Losungsmittel zu isolieren, welches im Kreislauf in die Extraktion zurückgeleitet wird. So kann z. B. das organische Lösungsmittel frei oder im wesentlichen frei vom MBE und den anderen Verunreinigungen gewonnen werden, in dem man es einer Destillation unterwirft.
ORIGINAL INSPECTED
3322UÜD
Die Extraktion des MBP und der anderen Verunreinigungen aus der homogenen flüssigen Einphasen-Mischung von Phenol und Wasser kann durch eine beliebige Extraktionsmethode bewirkt werden, auch stufenweise , wobei ein Teil des Extrakts oder Raffinats im Kreislauf zurückgeleitet wird, ect. · Die Auswahl des optimalen Verfahrens dürfte dem Fachmann aufgrund der obigen Ausführungen ohne weiteres möglich sein·
Das Rohphenol, welches der Destillation in Anwesenheit von Wasser unterworfen wird, ist im allgemeinen ein Rohphenol, das zunächst mit einer Base und gegebenenfalls einer Säure oder einem Säureanhydrid behandelt wurde, wie oben beschrieben. Ein solches Rohphenol enthält im allgemeinen etwa 50 bis 150 ppm MBP und kann außerdem andere Verunreinigungen enthalten, wie Mesityloxid, Acetophenon, Aceton, Cumol, AMS und einige unbekannte Verunreinigungen. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, aus der Destillation ein Phenol-Produkt @m aUgeiiBinen als Bafenprodukte) zu gewinnen, das weniger als $0 ppm MBP, und in den meisten Fällen weniger als 20 ppm MBF enthält· Außerdem werden mindestens 60# des im Kopfprodukt enthaltenen Phenols, in den meisten Fällen mindestens 70 # und vorzugsweise 90 bis 95 # des im Kopfprodukt enthaltenen Phenols als Raffinat (in der Wasserphase) isoliert, wobei das Raffinat im Kreislauf zur Destillation zurückgeleitet werden kann, so daß man schließlich daraus hochreines Phenol isolieren kann.
Die Destillation des MBF enthaltenden Rohphenols in Gegenwart von Wasser wird im allgemeinen in einem geeigneten Turm durchgeführt, der -wenn er etwa bei Atmosphärendruck betrieben wird- eine Kopftemperatur von 99 bis 1100C und eine Untentemperatur von 180 bis 190 C hat. Der Betriebsdruck kann Atmosphärendruck
ORIGINAL INSPECTED
oder höher oder niedriger sein, ohne daß von der Erfindung abgewichen wird. Selbstverständlich ändern sich die oberen und unteren Temperaturen je nach dem verwendeten Druck.
Die Zusammensetzung des am oberen Ende des Turms gewonnenen Produkts ist gleich oder ähnlich dem des azeotropen Gemische beim Betriebsdruck.
Die Erfindung soll nun anhand der beigefügten Abbildung näher erläutert werden:
Die Abbildung ist ein vereinfachtes Fließ-Schema einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
Gemäß der Abbildung wird Rohphenol, welches MBP und andere Verunreinigungen enthält, wie Aceton, Alpha-Methylstyrol, Cumol, Acetol, Mesityloxid und/bzw. oder Acetophenon, über Leitung 10 in den oberen Teil einer Dampfdestillationskolonne 11 eingeleitet. Als Energiezufuhr für die Destillation wird Dampf in den unteren Teil und in Seiten-Erhitzer der Kolonne eingeleitet. Andere Wärmequellen (z. B.
heißes öl, andere heiße ProzeBströme etc) können verwendet werden. Ein Kreislaufstrom, der Phenol und Wasser enthält und wie im folgenden beschrieben, erhalten wird, wird in den Oberteil der Kolonne über die Leitung 14 eingeleitet.
Die Kolonne wird bei einer solchen Temperatur und einem Solchen Druck betrieben, daß die Verunreinigungen vom Phenol abgeschieden werden. Solche Bedingungen sind oben näher beschrieben, wobei ein Wasser-Phenol-Azeotrop, welches die Verunreinigungen, MBF, Aceton etc. enthält, am oberen Ende der Kolonne über die
Leitung 15 isoliert wird. Phenol, welches im wesentlichen frei von diesen Verunreinigungen ist und weniger als 5- ppm, vorzugsweise weniger als 20 ppm MBP enthält, wird am unteren Teil der Kolonne 11 über die Leitung 16 isoliert und in eine weitere Kolonne eingeleitet, aus der es als hochreines Phenol isoliert wird.
Das Kopf produkt in Leitung 15 wird in eine Extraktionszone 21 eingeleitet, in der MBF daraus extrahiert wird·
Die Extraktionszone 21 wird mit einem Extraktionslösungsmittel, wie Cumol, über die Leitung 22 beschickt. Wie dem Fachmann ersichtlich ist, kann diese Extraktion in beliebiger Weise durchgeführt werden, z. B· in einer einstufigen oder mehrstufigen Vorrichtung.
Die Extraktions zone 21 wird bei der oben beschriebenen Temperatur betrieben, so daß das Phenol-Wasser-Gemisch als Einphasen-Plüssigkeit aufrechterhalten bleibt. Ferner wird das Extraktionslösungsmittel in einer minimalen Menge eingegeben, so daß MBF und die anderen Verunreinigungen in das organische Lösungsmittel extrahiert werden, ohne daß übergroße Mengen Phenol extrahiert werden.
Ein Phenol-Wasser-Gemisch, mit einem verminderten Gehalt an Verunreinigungen wird über die Leitung 23' aus der Extraktions zone 21 isoliert und im Kreislauf über die Leitung 14 in die Kolonne 11 zurückgefahren.
Eine organische Extraktionsphase wird über die Leitung
24- aus der Extraktionszone 21 isoliert; sie enthält außer dem Extratkionslösungsmittel etwas Phenol, MBP und andere Verunreinigungen. Die organische Phase in Leitung 24- wird dann in die Zone 25 eingeleitet, in welcher die organische Phase mit einer wässrigen Base, wie Natriumhydroxid in Kontakt gebracht wird, welches über die Leitung 26 eingeleitet wird und etwa vorhandenes Phenol in Natriumphenolat umwandeln soll; letzteres ist wasserlöslich, während MBF und die anderen Verunreinigungen dies nicht sind und deshalb im organischen Lösungsmittel zurückbleiben. Diese Isolierung von Phenol aus einer organischen Phase ist wohl bekannt, so daß keine weiteren Details zum Verständnis der vorliegenden Erfindung nötig sind, Wässriges Natriumphenolat wird über die Leitung 30 aus der Zone 25 isoliert und nachfolgend behandelt, um das Phenol zu isolieren. Die Isolierung von Cumol aus der restlichen organischen Phase in Leitung 27 kann durch Anwendung üblicher chemischer Methoden bewirkt werden. Eine solche Isolierungsmethode ist in der Abbildung gezeigt. Die organische Phase in Leitung 27 wird in eine Kopfvorrichtung 28 eingeleitet, damit die Komponenten, welche leichter als Cumol sind, oben über die Leitung 29 isoliert werden können.
Das Material in Leitung 29 kann dann weiter behandelt werden, z. B. durch Verbrennung.
Der untere Strom in Leitung 31 wird dann in eine Rückstandskolonne 32 eingeleitet, in welcher das organische Cumol-Lösungsmittel oben über die Leitung 33 isoliert wird, während unten über die Leitung 34 MBF und andere schwerere Komponenten entnommen werden. Das Cumol in Leitung 33 kann mit frischem zusätzlichem Cumol in Leitung 35 kombiniert werden; der kombinierte Strom wird dann über die Leitung 22 in die Extraktionszone 21 eingeleitet.
JJZZU U J
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele näher erläutert·
Beispiel 1; Dampfbehandlung
Phenol, das gemäß US-Patent Nr. 4 298 756 chemisch behandelt wurde (Hexamethylendiamin sowie anschließend Phthalsäureanhydrid), wird als Beschickung in einer Dampfdestillation von Rohphenol verwendet. Man führt die Destillation in einer 2,5 cm-ID Oldershaw-Kolonne mit 52 Böden durch. Das behandelte Phenol und Wasser (Gewichtsverhältnis 2/1) werden in den 50· Boden eingegeben. Das von MBF befreite Phenol wird kontinuierlich aus dem Erhitzer entfernt, während das azeotropische Kopfprodukt unter Verwendung eines Kühlers oberhalb des 52 Bodens entfernt wird. Man hält das Kopfprodukt auf 67 bis 70°C, so daß es eine homogene flüssige Phase bildet.
In Tabelle 1 ist eine Zusammenfassung der erhaltenen Resultate gezeigt. Die Analysen wurden durch Gaschromatography e durchgeführt.
Tabelle 1
Probe Gewicht der Gesamtmenge der MBF (ppm)
Beschreibung Probe (g) Verunreinigungen
(ppm)
Beschickung 1048g Phenol 516s 95s
+ 527g H2O
Jnteres 941 153 17
Produkt
iopfprodukt 578 696 165
wiese Konzentrationen beziehen sich auf Phenol in der Beschickung.
. ORIGINAL INSPECTED
-jC-
Beispiel 2; Extraktion
1000 g des azeotropischen Kopfprodukts, das gemäß Beispiel 1 erhalten wurde, gibt man unter Rühren in einen auf 75°C gehaltenen Kolben, anschließend 10 g Cumol. Die Mischung wird kurzfristig gerührt. Dann stellt man den Rührer ab und läßt die milchige Mischung bei der gleichen Temperatur sich abscheiden, Es entstehen zwei getrennte flüssige Phasen. Die
organische Phase (Org. #2.1) wiegt 16,3 g· Die
wässrige Phase läßt man dann auf Zimmertemperatur abkühlen, wobei sich eine zweite organische Phase abscheidet, welche entfernt wird ( Org. f- 2.2 «
23,3 g). Beschickung, organische Phasen und wässrige Phase werden durch Gaschromatographie analysiert. Die Resultate sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2
Probe
Beschrei
bung		 Probe
Gewicht		 Gesamtmenge
der Verun
reinigungen
(ppm)		 MBF
(ppm)		 Phenol
(Gew.-
*)		 Cumol
(Gew.-
*)
Beschik-
kung
0rg.#2.1
0rg.#a 2
wässrige
Phase		 1010g
16,3
23,3
970		 396*
14960
3440
77 		98,7s
4750
674
3		 10,35s
58,08
71,11
7,91		 1,00
33,90
3,73
Diese Werte beziehen sich auf die homogene Flüssigkeit vor dem Zusatz von Cumol.
Beispiel 3: Behandlung mit Base/Säure
4 g von Org. # 2,1, welche wie in Beispiel 2 beschrieben erhalten wurden, werden in einem Scheidetrichter mit einer 5#igen wässrigen Lösung von NaOH bei Raumtemperatur geschüttelt. Es scheiden sich zwei Phasen aus, eine organischen Phase (Org.ψ 3.1 = 1,25 e) und eine wässrige Phase· Die wässrige Phase wird dann mit 10 #iger Schwefelsäure-Losung neutralisiert. Es scheidet sich eine zweite organische Phase ab (Org.ψ 3.2 « 0,87g), und die letzte wässrige Phase wiegt 28,2 g.
Tabelle 3
Probe
Beschrei		 Gesamtmenge
der Verun		 MBF Phenol Cumol
bung reinigungen
Beschickung
(0rg.#2-1)		 1,052 0,475 58,08 33,9o
Drg. it 3.1 2,295 1,390 0,73 76,72
)rg.#3.2 0,281 0,040 70,43 2,07
wässrige
Phase		 0,005
I		 0,000 4,71 ——
Bemerkung: Alle Konzentrationen in Gew.-^.
Beispiel 4
Im folgenden werden die typischen Fließ-Strommengen in einem erfindungsgemäßen Verfahren nach der in der Abbildung gezeigten ^usführungsform dargestellt. Die Werte sind in Kilogramm iro Stunde angegeben.
ORIGINAL INSPECTED
Tabelle 4
Komponente 10 14 15 16 22 24 34
590 625 12,465 35
0,15 1,15 0,25 1,0
7,50 8,75 1,25
1,00 0,25 33,0
6250 6250
"~—"~~ ■■·""' ■ "——·"· 5z> —.-.-. p,i 1,25 1,25
Phenol 12,50
MBF 1,25
5 Aceton 1,25
AMS und
Cumol		 1,25
Acetol 1,25
Acetophenon 1,25
10 Wasser
Cumol
Unbekannt 1,25
Die vorliegende Erfindung ist besonders vorteilhaft, weil MBF und andere Verunreinigungen aus dem Wasser-Phenol-Kopf produkt entfernt werden können, wobei die Gewinnung von Phenol aus diesem Kopfprodukt in der
Wasserphase, die im Kreislauf in die Kolonne zurückgeleitet wird, maximal ist. Dementsprechend ist auch der Kreislauf des Phenols zur Kolonne maximal.
Die Anmelderin möchte sich zwar nicht auf irgendeine spezielle Theorie beschränken lassen; jedoch wird
angenommen, daß das im Kopfprodukt vorhandene MBF
bevorzugt im Phenol anwesend ist. Um also das Phenol maximal isolieren zu können und gleichzeitig MBF
und andere Verunreinigungen zu entfernen, wird das
MBF aus einer flüssigen Einphasen-Mischung von Wasser und Phenol extrahiert, wobei mein minimale Mengen des Extraktionslösungsmittels verwendet.
Leerseite

Claims (11)

332200 A_n_s_E_r_ü_c_h_e
1./ Verfahren zur Reinigung von Phenol, ^' dadurch gekennzeichnet,
daß man Rohphenol, welches Verunreinigungen, einschließlich Methyl-Benzofuran enthält, in Gegenwart von Wasser destilliert und als getrennte Ströme ein Gemisch aus Phenol und Wasser einschließlich dieser Verunreinigungen sowie Phenol mit einem verminderten Gehalt an Verunreinigungen isoliert, worauf man das genannte Gemisch mit einem mit Wasser nicht-mischbaren Extraktionslösungsmittel in Kontakt bringt, um daraus die Verunreinigungen zu extrahieren, wobei dieser Kontakt bei einer solchen Temperatur durchgeführt wird, bei der das Wasser-Phenol-Gemisch als Einphasen-Flüssigkeit vorliegt, und das Lösungsmittel, welches die extrahierten Verunreinigungen enthält, vom verbleibenden Gemisch aus Wasser und Phenol abtrennt, wobei die verbleibende M?^chung mindestens 60 % des Phenols enthält, welches in der isolierten Mischung, die dem Kontakt unterworfen wurde, vorhanden war.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
daß mindestens ein Teil der verbleibenden Mischung aus Phenol und Wasser im Kreislauf in die Destillation zurückgeleitet wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Extraktionslösungsmittel in einer Menge verwendet wird, die nicht mehr als 5 Vol.-Jtf der isolierten Mischung beträgt.
33220G5
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionslösungsmittel in einer Menge verwendet wird, die nicht mehr als 1 Vol.-# der isolierten Mischung beträgt.
5· Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontakt bei einer Temperatur von mindestens 67 G durchgeführt wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet,
daß man als Extraktionslösungsmittel einen aromatischen, aliphatischen oder chlorierten Kohlenwasserstoff verwendet.
7· Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß mindestens 70 % des Phenols in der isolierten Mischung, welche den Kontakt unterworfen wird, in der verbleibenden Mischung vorhanden ist.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Extraktionslösungsmittel Cumol verwendet.
9. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Phenol-Wasser-Gemisch aus der Destillation als Kopf-Azeotrop isoliert wird.
10. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Phenol, welches bei der Destillation isoliert wird, weniger als 30 ppm Hethyl-Benzofuran enthält.
11. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionslösungsmittel in einer Menge 0,1 bis 1 Vol.-# des isolierten Gemischs verwendet wird.
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