KR100669150B1 - 알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의제조방법 - Google Patents

알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 염기성 알루미늄염용액의 제조는, 알루미늄화합물, 알루미늄재, 알루미늄합금 중 1종을 선택하여 알카리용액으로 분해하여 알민산소다를 제조하고, 이 알민산소다에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하여 염화알루미늄 또는 황산알루미늄을 제조하고, 여기에 규산소다를 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 것으로 구성된다.
본 발명에 의해 제조공정이 간단하고 그 효과가 우수한 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 방법이 제공되며, 수처리제로 사용시 무기응집제의 사용량을 대폭 줄일 수 있으며, 응집효과 및 침강속도가 빨라 효과가 뛰어난 염기성 알루미늄염용액이 제공된다.
알루미늄화합물, 알루미늄재, 알루미늄합금, 폴리염화알루미늄규산염, 폴리황산알루미늄규산염

Description

알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF A BASIC ALUMINIUM SALT SOLUTION USING THE ALUMINIUM COMPOUND}
도 1은 본 발명의 알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조공정도
도 2는 본 발명의 알루미늄화합물을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조공정도
도 3은 본 발명의 알루미늄합금 또는 알루미늄재를 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조공정도
본 발명은 알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조방법에 관한 것이다.
현재까지 알루미늄화합물을 황산이나 염산으로 분해하여 수처리제 및 제지약 품을 제조해오고 있으나, 알루미늄화합물을 황산으로 분해하는 경우에는 열을 가하지 않아도 되나, 염산으로 분해하는 경우에는 고온고압이 필요하며, 열을 가해야 하므로 반응기의 재질 등이 문제가 된다.
또한, 반응기의 문제를 해결하기 위해 내부를 법랑 코팅이나 글래스 라이닝하여 사용하고 있으나, 이는 바탕재질과 코팅재질의 열팽창, 수축계수가 달라 오래 사용하지 않아서 균열 등의 문제가 생겨 비용상의 문제가 발생하게 된다.
또한, 알루미늄화합물 등을 산으로 먼저 분해하게 되면 알루미늄 외에 다른 중금속이 함께 분해되어 이렇게 제조한 수처리제 및 제지약품 등에 중금속이 함유될 수 있는 문제가 있어왔다.
한국등록특허공보 특1995-0004768(폴리염화규산알루미늄, 그의 제조방법 및 용도)에는, 수산화알루미늄을 염산과 반응시켜 염화알루미늄 용액을 제조하고, 수산화알루미늄을 가성소다와 반응시켜 알민산소다를 제조한 후, 두 반응액을 혼합한 다음, 규산소다를 첨가하여 폴리염화규산알루미늄을 제조하는 방법에 관한 것이 공개되어 있다.
또한, 한국등록특허공보 95-003420(황산규산알루미늄 및 그의 제조방법) 에는, 수산화알루미늄에 황산과 물을 반응시켜 황산알루미늄 수용액을 제조하고, 여기에 규산나트륨을 첨가하여 반응시켜 황산규산알루미늄을 제조하는 방법이 공개되어 있다.
그러나, 상기와 같은 종래의 방법으로 알루미늄염을 제조하면, 알루미늄화합물 또는 금속에 함유되어 있는 다른 중금속이 함께 분해되는 문제가 있었다.
본 발명의 출원인이 선출원한 한국등록특허공보 10-0480454(염기성 알루미늄규산염의 제조방법)에는, 알루미늄재를 가성소다로 용해한 후, 규산소다를 투입한 다음, 침전물을 만들어 여과하여 염산이나 황산을 첨가하고 분해하여 염기성 알루미늄규산염을 제조하는 방법이 공개되어 있다.
그러나, 상기의 발명은 알루미늄재를 가성소다로 녹여 규산소다를 혼합하여 제올라이트를 제조하고, 이 제올라이트를 황산이나 염산으로 용해하여 염기성 알루미늄규산염을 제조하는 것으로서, 제조공정이 복잡하여 효율성이 떨어지는 문제가 있다.
따라서, 알루미늄만 분해되도록 하여 다른 중금속이 함유되는 문제가 없어야 하며, 제조공정이 간단하여 제조시간이 단축되고, 중화제 및 무기응집제의 사용량을 줄일 수 있는 경제성이 큰 수처리제 및 사이즈제 등에 대한 연구가 더욱 필요한 실정이다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위하여, 알루미늄화합물 등을 알카리로 먼저 용해한 후, 산으로 분해한 다음 규산소다를 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하므로써, 제조공정이 간단하고, 알루미늄만 분해되어 다른 중금속이 함유될 문제가 없는 염기성 알루미늄염용액의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 수처리제로 사용시 무기응집제의 사용량을 대폭 줄일 수 있으며, 응집효과 및 침강속도가 빨라 그 효과가 우수한 염기성 알루미늄염용액을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조는, 알루미늄화합물, 알루미늄재, 알루미늄합금 중 1 종을 선택하여 알카리용액으로 분해하여 알민산소다를 제조하는 제1공정, 이 알민산소다에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하여 염화알루미늄 또는 황산알루미늄을 제조하는 제2공정, 여기에 규산소다를 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 제3공정으로 구성된다.
보다 상세히 설명하면, 본 발명의 알루미늄화합물을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조는, 알루미늄화합물을 준비하고, 이 알루미늄화합물에 함유된 알루미늄(Al) 35 g 당 60 ~ 120 g의 알카리용액을 115 ~ 120 ℃로 가열한 후 끓으면 준비한 알루미늄화합물을 첨가하고 혼합하여 알민산소다(NaAlO2)를 제조하는 제1공정, 이 알민산소다에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하여 염화알루미늄 또는 황산알루미늄을 제조하는 제2공정, 여기에 규산소다 제1공정에서 첨가하는 알카리용액의 중량대비 1 ~ 5 중량%를 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 제3공정을 거쳐 본 발명의 염기성알루미늄염용액을 제조하는 것으로 구성된 다.
또한, 본 발명의 알루미늄합금 또는 알루미늄재를 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조는, 알루미늄합금 또는 알루미늄재에 알카리용액을 상기 물질에 함유되어 있는 알루미늄(Al) 35 g 당 60 ~ 120 g을 첨가하고, 물을 상기 물질에 함유되어 있는 알루미늄(Al) 35 g 당 300 ~ 650 g을 첨가하고 혼합하여 알민산소다(NaAlO2)를 제조하는 제1공정, 이 알민산소다에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하여 염화알루미늄 또는 황산알루미늄을 제조하는 제2공정, 여기에 규산소다 제1공정에서 첨가하는 알카리용액의 중량대비 1 ~ 5 중량%를 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 제3공정을 거쳐 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 것으로 구성된다.
한편, 본 발명의 염기성 알루미늄염용액의 제조시, 알루미늄화합물 등을 알카리용액으로 분해하고, 이 알카리용액의 중량대비 1 ~ 5 중량%의 규산소다를 첨가하여 혼합한 다음, 이 혼합액에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조할 수도 있다.
본 발명의 발명자는 종래의 일반적인 염기성 알루미늄염의 제조방법과 같이 알루미늄화합물 등을 산으로 먼저 분해할때 생기는 여러가지 문제점들을 해결하기 위해 보다 효율적이고 효과가 뛰어난 염기성 알루미늄염 용액을 제조하기 위해 많은 시행착오를 겪으며 연구를 거듭하던 중 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 알루미늄화합물 등을 산으로 먼저 분해하지 않고, 알카리로 분해한 후 산을 첨가하면 반응기의 재질에 무관하게 쉽게 염기성염을 제조할 수 있으며, 또한, 알루미늄재나 알루미늄합금을 원료로 하여 수처리제를 제조하는 경우에는 열을 가하지 않아도 되므로 광열비를 줄일 수 있는 이점이 있다.
본 발명에서 이용하는 알루미늄화합물은 수산화알루미늄을 주로 이용하였다.
또한, 본 발명에서는 알루미늄합금, 알루미늄재를 이용하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하기도 하는데, 그 중 알루미늄재(Aluminium dross)는 알루미늄(Al)이 20 ~ 40 % 함유된 알루미늄재를 주로 이용하였다.
알루미늄합금은 알루미늄의 무른 성질을 보완하고, 대기중에서의 부식을 방지하기 위해 알루미늄에 다른 금속을 포함시켜 만든 금속을 말하며, 본 발명에서 이용한 알루미늄합금은 알루미늄-구리 합금, 알루미늄-철 합금, 알루미늄-아연 합금, 알루미늄-망간 합금, 알루미늄-마그네슘 합금, 알루미늄-망간-규소 합금, 알루미늄-아연-망간 합금, 알루미늄-실리콘 합금 등 다양한 종류의 알루미늄합금을 이용할 수 있다.
한편, 금속알루미늄을 이용하여 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조할 수도 있다. 금속알루미늄은 보통 순도가 98 ~ 99.85 %인 알루미늄 금속을 이용하며, 재료단가가 고가이므로 이를 이용하여 염기성 알루미늄염용액을 제조시에는 비용이 많이 드는 단점이 있다.
본 발명의 알민산소다 제조시 사용하는 알카리용액은 가성소다 또는 가성카리를 이용하는데, 본 발명에서는 주로 50 % 가성소다용액을 이용하였다.
가성소다(NaOH)는 탄산나트륨의 가성화와 염화나트륨의 전기분해로 제조되는 강알칼리성 물질로서, 유기물과 무기물 제조를 비롯하여 비누, 섬유, 펄프, 수처리 등 거의 모든 일상품에 사용되고 있는 범용 화학물질이다.
또한, 규산소다(Sodium silicates)는 제올라이트 및 기타 실리카 유도체를 만드는 원재료로써, 수용성 규산염 중 가장 널리 사용되고 있고, 그 분자식이 Na2O-nSiO2-xH2O 인 무기화합물로서, 토양 안정화, 접착제, 시멘트, 펄프와 종이, 합성세제와 비누, 주조산업, 수처리등 다양한 용도로 이용되고 있는 물질이다.
본 발명에서는 규산소다를 액상으로 사용하였으며, 시중에서 판매하는 한국산업규격 1 ~ 4 종 모두 사용가능하며, 그 중 경제성을 고려하여 3 종(비중(20 ℃) 1.380 이상, 물불용분 0.2 % 이하, 산화나트륨 9 ~ 10 %, 이산화규소 28 ~ 30 %, 산화철(Ⅲ) 0.03 % )을 주로 사용한다.
한편, 본 발명의 알루미늄화합물을 이용하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 경우에는, 알루미늄화합물을 준비하고, 가성소다 또는 가성카리 등의 알카리용액을 알루미늄화합물에 함유되어 있는 Al 35 g당 60 ~ 120 g을 120 ℃로 가열한 다음, 준비한 알루미늄화합물을 첨가하여 알민산소다(NaAlO2)를 제조하는데, 이 비율로 알카리용액을 첨가해야 미반응물질이 발생하지 않는다.
즉, Al 35 g당 알카리용액이 60 g 미만으로 첨가되면 용해되지 않고 침전되는 물질이 생기며, 120 g을 초과하여 첨가하면 알루미늄의 함량이 떨어지는 문제가 생긴다. 따라서, Al 35 g당 60 ~ 120 g의 알카리용액을 첨가하는 것이 가장 적당하 다.
또한, 상기의 알민산소다에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하므로써 황산알루미늄 또는 염화알루미늄을 제조할 수 있는데, 이때 염산을 첨가하는 경우에는 20 % 농도의 염산을 주로 사용하며 알민산소다의 중량대비 9 ~ 10 배의 염산을 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는 것이 시간이 흘러도 결정이 석출되지 않도록 제조할 수 있는 첨가비율임을 알 수 있었다.
즉, 알민산소다에 염산을 알민산소다의 중량대비 9 배 미만으로 첨가하면 결정이 석출되며, 10 배를 초과하여 첨가하면 결정은 석출되지 않으나 알루미늄의 함량이 떨어져 효과가 떨어지는 문제가 있었다. 따라서, 알루미늄화합물로 제조한 알민산소다에 염산을 9 ~ 10 배 첨가하는 것이 가장 바람직하다는 사실을 알 수 있었다.
또, 황산을 첨가하는 경우에는 알민산소다의 중량대비 1.4 ~ 1.8 배의 황산에 물을 1 : 1의 비율로 첨가하여 제조한 황산희석액을 넣고, 물을 알민산소다의 중량대비 4 ~ 6 배 첨가하여 황산알루미늄을 제조한다.
이때, 황산을 알민산소다의 1.4 배 미만으로 첨가하거나 1.8 배를 초과하여 첨가하면 결정이 석출되는 문제가 생기므로, 알루미늄화합물로 제조한 알민산소다의 중량대비 1.4 ~ 1.8 배의 황산을 첨가하는 것이 가장 적당하며, 이 황산은 희석하여 사용하는 것이 좋으나, 희석배율이 커질수록 그 효과가 떨어지므로 물과 1 : 1의 중량비율로 혼합한 황산희석액을 사용하는 것이 가장 적당하다.
또, 폐염화알루미늄을 첨가하는 경우에는 알민산소다의 중량대비 10 ~ 16 배 의 폐염화알루미늄을 첨가하고, 물을 알민산소다의 중량대비 2 배 첨가하는 것이 결정이 석출되지 않으면서 효과가 좋은 가장 바람직한 첨가비율이다.
즉, 알루미늄화합물로 제조한 알민산소다의 중량대비 폐염화알루미늄을 10 배 미만으로 첨가하면 결정이 석출되며, 16 배를 초과하여 첨가하면 결정이 석출되지는 않지만 알루미늄의 함량이 떨어지는 문제가 생겨 그 효과가 떨어지는 문제가 있다는 사실을 알 수 있었다. 또한, 폐염화알루미늄의 첨가량을 적절히 첨가하여도 물을 알민산소다의 중량대비 2 배 미만으로 첨가하면 결정이 석출되었으며, 물을 2 배를 초과하여 첨가하면 결정은 석출되지 않아도 알루미늄의 함량이 떨어져 그 효과가 떨어지는 문제가 있었다.
따라서, 알루미늄화합물로 제조한 알민산소다에 폐염화알루미늄을 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는 경우에는 폐염화알루미늄을 알민산소다의 중량대비 10 ~ 16 배의 폐염화알루미늄을 첨가하고, 물을 알민산소다의 중량대비 2 배 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는 것이 가장 바람직하다는 사실을 알 수 있었다.
이때, 본 발명에서 사용하는 폐염화알루미늄은 주로 알루미늄 콘덴서 제조시 발생하는 폐염화알루미늄으로서, Al2O3가 5 ~ 6 % 함유되어 있고, pH가 0.5 이하인 용액을 주로 이용하였다.
또한, 본 발명의 알루미늄합금 또는 알루미늄재를 이용하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 경우에는 가성소다 또는 가성카리 등의 알카리용액을 상기의 알루미늄합금 또는 알루미늄재에 함유되어 있는 Al 35 g 당 60 ~ 120 g을 첨가하고, 물을 알루미늄합금 또는 알루미늄재에 함유되어 있는 Al 35 g 당 300 ~ 650 g을 첨가하여 알민산소다(NaAlO2)를 제조하는 것이 가장 바람직하다.
알카리용액을 알루미늄합금 또는 알루미늄재에 함유되어 있는 Al 35 g 당 60 g 미만으로 첨가하면 알루미늄의 용해량이 떨어지는 문제가 있으며, 120 g을 초과하여 첨가하면 알루미늄의 함량이 떨어지는 문제가 있으므로, 알카리용액을 알루미늄합금 또는 알루미늄재에 함유되어 있는 Al 35 g 당 60 ~ 120 g 첨가하는 것이 가장 바람직하다는 사실을 알 수 있었다.
또한, 물을 알루미늄합금 또는 알루미늄재에 함유되어 있는 Al 35 g 당 300 g 미만으로 첨가하면 과반응이 일어나 끓어넘치는 문제가 있었으며, 650 g을 초과하여 첨가하면 용해시간이 너무 길어지고 알루미늄 함량도 떨어져 그 효과가 떨어지는 문제가 있었다.
따라서, 알루미늄재 또는 알루미늄합금에 알카리용액을 알루미늄합금 또는 알루미늄재에 함유되어 있는 Al 35 g 당 60 ~ 120 g을 첨가하고, 물을 Al 35 g 당 300 ~ 650 g을 첨가하는 것이 가장 적절하다.
또, 상기의 알민산소다에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하므로써 황산알루미늄 또는 염화알루미늄을 제조할 수 있는데, 이때 염산을 첨가하는 경우에는 20 % 농도의 염산을 주로 사용하며 알민산소다의 중량대비 3 ~ 4 배의 염산을 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는 것이 결정이 석출되지 않고 효과가 뛰어나도록 제조할 수 있는 첨가비율임을 알 수 있었다.
즉, 알루미늄재 또는 알루미늄합금으로 제조한 알민산소다에 염산을 3 배 미만으로 첨가하면 결정이 생기는 문제가 있고, 4 배를 초과하여 첨가하면 결정은 석출되지 않지만 알루미늄의 함량이 떨어져 그 효과가 떨어지는 문제가 생긴다는 사실을 알 수 있었다.
따라서, 알루미늄재 또는 알루미늄합금으로 제조한 알민산소다에 염산을 알민산소다의 중량대비 3 ~ 4 배 첨가하는 것이 가장 바람직하다.
또, 알루미늄재 또는 알루미늄합금으로 제조한 알민산소다에 황산을 첨가하는 경우에는 알민산소다의 중량대비 1.2 ~ 1.4 배의 황산에 물을 1 : 1로 혼합하여 황산희석액을 제조하여 첨가하고, 물을 알민산소다의 중량대비 1 ~ 2 배 첨가하고 혼합하여 황산알루미늄을 제조한다.
즉, 황산을 알민산소다의 1.2 배 미만으로 첨가하거나 1.4 배를 초과하여 첨가하면 결정이 석출되는 문제가 생기므로 황산을 알민산소다의 1.2 ~ 1.4 배 첨가하는 것이 가장 바람직하다. 이때, 황산은 농황산을 그대로 사용하는 것 보다 물과 1 : 1로 혼합한 황산희석액을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 알민산소다 황산희석액을 첨가한 후 물을 알민산소다의 중량대비 1 ~ 2 배 첨가하는데, 1 배 미만으로 물을 첨가하면 결정이 석출괴며, 2 배를 초과하여 물을 첨가하면 결정은 석출되지 않지만 알루미늄의 함량이 떨어져 그 효과가 떨어지는 문제가 생겼다.
따라서, 알루미늄재 또는 알루미늄합금으로 제조한 알민산소다에 황산을 첨가하여 황산알루미늄을 제조하는 경우에는 알민산소다의 1.2 ~ 1.4 배의 황산을 물 로 1 : 1로 희석하여 황산희석액을 제조하여 첨가하고, 여기에 물을 알민산소다의 중량대비 1 ~ 2 배 첨가하는 것이 가장 바람직하다는 사실을 알 수 있었다.
또, 알루미늄재 또는 알루미늄합금으로 제조한 알민산소다에 폐염화알루미늄을 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는데, 이 경우에는 폐염화알루미늄을 알민산소다의 중량대비 4 ~ 5 배의 폐염화알루미늄을 첨가하고, 물을 알민산소다의 중량대비 0.3 ~ 0.5 배 첨가하는 것이 결정이 석출되지 않도록 제조하는 첨가비율임을 알 수 있었다.
이때, 폐염화알루미늄을 4 배 미만으로 첨가하면 결정이 석출되는 문제가 생기고, 5 배를 초과하여 첨가하면 결정은 석출되지 않으나 알루미늄의 함량이 떨어져 그 효과가 떨어지는 문제가 생긴다. 또한, 물을 알민산소다의 0.3 배 미만으로 첨가하면 결정이 석출되며, 0.5 배를 초과하여 첨가하면 결정은 석출되지 않으나 알루미늄의 함량이 떨어져 그 효과가 떨어지는 문제가 생긴다.
따라서, 알루미늄재 또는 알루미늄합금으로 제조한 알민산소다에 폐염화알루미늄을 첨가하는 경우에는 폐염화알루미늄을 알민산소다의 중량대비 4 ~ 5 배 첨가하고, 물을 알민산소다의 0.3 ~ 0.5 배 첨가하는 것이 가장 바람직하다는 사실을 알 수 있었다.
또한, 상기와 같이 제조한 염화알루미늄 또는 황산알루미늄에 규산소다를 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는데, 이때 규산소다의 첨가량은 알민산소다 제조시 첨가한 알카리용액의 중량대비 1 ~ 5 중량%를 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 것이 용해도를 높여주고, 끓어 넘치는 현상을 방지할 수 있어 가장 바람직한 첨가비율임을 알 수 있었다.
한편, 본 발명의 또 다른 방법으로서 규산소다의 첨가시기를 달리하여 염기성 알루미늄염용액을 제조할 수도 있다.
즉, 본 발명의 염기성 알루미늄염용액의 제조시, 알루미늄화합물 등을 알카리용액으로 분해하고, 이 알카리용액의 중량대비 1 ~ 5 중량%의 규산소다를 첨가하여 혼합한 다음, 이 혼합액에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조공정에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
<알루미늄화합물을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조>
1. 제1공정 : 알민산소다(NaAlO 2 )의 제조
알루미늄화합물(수산화알루미늄)을 시중에서 구입하여 준비한다.
가성소다 또는 가성카리의 알카리용액을 준비하여, 알루미늄화합물에 함유되어 있는 Al 35 g 당 60 ~ 120 g을 115 ~ 120 ℃로 가열한 다음, 준비한 알루미늄화합물을 첨가하고 혼합하여 알민산소다를 제조한다.
2. 제2공정 : 염화알루미늄 또는 황산알루미늄의 제조
① 염산 첨가시
제1공정에서 제조한 알민산소다에 염산을 알민산소다의 중량대비 9 ~ 10 배 첨가하여 염화알루미늄을 제조한다.
② 황산 첨가시
제1공정에서 제조한 알민산소다의 중량대비 1.4 ~ 1.8 배의 황산을 준비한다.
이 황산에 물을 1 : 1의 중량비율로 첨가하여 황산희석액을 제조한다.
제1공정에서 제조한 알민산소다에 상기의 황산희석액을 넣고, 물을 알민산소다의 중량대비 4 ~ 6 배 첨가하여 황산알루미늄을 제조한다.
③ 폐염화알루미늄 첨가시
알민산소다의 중량대비 10 ~ 16 배의 폐염화알루미늄을 첨가하고, 물을 알민산소다의 중량대비 2 배 첨가하여 염화알루미늄을 제조한다.
3. 제3공정 : 염기성 알루미늄염용액의 제조
상기 제2공정에서 제조한 염화알루미늄 또는 황산알루미늄에 규산소다를 제1공정의 알민산소다 제조시 첨가한 알카리용액의 중량대비 1 ~ 5 중량%를 첨가하여 폴리염화알루미늄규산염용액(PACS)이나 폴리황산알루미늄규산염용액(PASS)의 염기성 알루미늄염용액을 제조한다.
<알루미늄합금 또는 알루미늄재를 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조>
1. 제1공정 : 알민산소다의 제조
알루미늄합금 또는 알루미늄재를 시중에서 구입하여 준비한다.
가성소다 또는 가성카리의 알카리용액을 준비한다.
준비한 알루미늄합금 또는 알루미늄재에 알카리용액을 이 물질에 함유되어 있는 Al 35 g 당 60 ~ 120 g을 첨가하여 혼합한다.
또, 여기에 물을 알루미늄합금 또는 알루미늄재에 함유되어 있는 Al 35 g 당 300 ~ 650 g을 첨가하고 혼합하여 알민산소다를 제조한다.
2. 제2공정 : 염화알루미늄 또는 황산알루미늄의 제조
① 염산 첨가시
제1공정에서 제조한 알민산소다에 염산을 알민산소다의 중량대비 3 ~ 4 배 첨가하여 염화알루미늄을 제조한다.
② 황산 첨가시
제1공정에서 제조한 알민산소다의 중량대비 1.2 ~ 1.4 배의 황산을 준비한다.
이 황산에 물을 1 : 1의 중량비율로 첨가하여 황산희석액을 제조한다.
제1공정에서 제조한 알민산소다에 상기의 황산희석액을 넣고, 물을 알민산소다의 중량대비 1 ~ 2 배 첨가하여 황산알루미늄을 제조한다.
③ 폐염화알루미늄 첨가시
알민산소다의 중량대비 4 ~ 5 배의 폐염화알루미늄을 첨가하고, 물을 알민산소다의 중량대비 0.3 ~ 0.5 배 첨가하여 염화알루미늄을 제조한다.
3. 제3공정 : 염기성 알루미늄염용액의 제조
상기 제2공정에서 제조한 염화알루미늄 또는 황산알루미늄에 규산소다를 제1 공정의 알민산소다 제조시 첨가한 알카리용액의 중량대비 1 ~ 5 중량%를 첨가하여 폴리염화알루미늄규산염용액(PACS)이나 폴리황산알루미늄규산염용액(PASS)의 염기성 알루미늄염용액을 제조한다.
이하, 본 발명의 알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조방법에 대하여 실시예 및 실험예를 통하여 보다 상세히 설명한다. 그러나, 이들이 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
<실시예 1> 알루미늄화합물을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조 1
수산화알루미늄(Al 35 g 함유)을 시중에서 구입하여 준비하였다.
알카리용액으로써 50 % 가성소다를 시중에서 구입하여 준비하였다.
수산화알루미늄 100 g을 준비하고, 50 % 가성소다용액 80 g을 115 ℃로 가열하여 끓인 후, 준비한 수산화알루미늄을 첨가하고 혼합하여 알민산소다를 제조하였다.
상기의 알민산소다 180 g에 20 % 염산 1.8 ㎏을 첨가하여 염화알루미늄을 제조하였다.
상기의 염화알루미늄에 규산소다(한국산업규격 3종) 2 g을 첨가하여 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조하였다.
<실시예 2> 알루미늄화합물을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조 2
수산화알루미늄(Al 35 g 함유)을 시중에서 구입하여 준비하였다.
알카리용액으로써 50 % 가성소다를 시중에서 구입하여 준비하였다.
수산화알루미늄 100 g을 준비하고, 50 % 가성소다용액 100 g을 120 ℃로 가열하여 끓인 후, 준비한 수산화알루미늄을 첨가하고 혼합하여 알민산소다를 제조하였다.
농황산 300 g을 준비하여 물 300 g과 혼합하여 황산희석액 600 g을 제조하였다.
준비한 알민산소다 200 g에 상기의 황산희석액 600 g을 넣고, 물 1.0 ㎏을 첨가하여 황산알루미늄을 제조하였다.
상기에서 제조한 황산알루미늄에 규산소다(한국산업규격 3 종) 4 g을 첨가하여 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조하였다.
<실시예 3> 알루미늄화합물을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조 3
수산화알루미늄을 시중에서 구입하여 준비하였다.
알카리용액으로써 50 % 가성소다를 시중에서 구입하여 준비하였다.
수산화알루미늄 100 g(Al 35 g 함유)을 준비하고, 50 % 가성소다용액 120 g을 120 ℃로 가열하여 끓인 후, 준비한 수산화알루미늄을 첨가하고 혼합하여 알민산소다를 제조하였다.
(주)한국JCC 의 알루미늄 콘덴서 제조시 발생되는 폐염화알루미늄(Al2O3 5.0 % 이고, pH가 0.3)을 구입하여 준비하였다.
상기의 알민산소다 220 g에 폐염화알루미늄 3.3 ㎏을 첨가하고, 물을 440 g 첨가하여 염화알루미늄을 제조하였다.
상기에서 제조한 염화알루미늄에 규산소다(한국산업규격 3 종) 6 g을 첨가하여 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조하였다.
<실시예 4> 알루미늄합금을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조 1
시중에서 알루미늄-구리계 합금(Al-Cu-Mn-Mg) 50 g을 구입하여 준비하였다.
상기의 알루미늄-구리계 합금은 Al 47.4 g, Cu 2.0 g, Mn 0.35 g, Mg 0.25 g으로 구성되어 있었다.
상기의 알루미늄-구리계 합금 50 g에 50 % 가성소다용액 90 g을 넣고 분해한 뒤, 여기에 물 410 g을 넣고 혼합하여 알민산소다를 제조하였다.
상기의 알민산소다 550 g에 20 % 염산 1.65 ㎏을 첨가하여 염화알루미늄을 제조하였다.
상기의 염화알루미늄에 규산소다(한국산업규격 3종) 1 g을 넣고 혼합하여 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조하였다.
<실시예 5> 알루미늄합금을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조 2
시중에서 알루미늄-아연계 합금(Al-Zn-Mg) 50 g을 구입하여 준비하였다.
상기의 알루미늄-아연계 합금은 Al 46.65 g, Zn 3.0 g, Mg 0.35 g으로 구성되어 있었다.
상기의 알루미늄-아연계 합금 50 g에 50 % 가성소다용액 140 g을 넣고 분해한 뒤, 여기에 물 660 g을 넣고 혼합하여 알민산소다를 제조하였다.
농황산 1.1 ㎏을 준비하여 물 1.1 ㎏과 혼합하여 황산희석액 2.2 ㎏을 제조하였다.
준비한 알민산소다 850 g에 상기의 황산희석액 2.2 ㎏을 넣고, 물 1.5 ㎏을 첨가하여 황산알루미늄을 제조하였다.
상기에서 제조한 황산알루미늄에 규산소다(한국산업규격 3 종) 4 g을 첨가하여 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조하였다.
<실시예 6> 알루미늄합금을 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조 3
시중에서 알루미늄-마그네슘계 합금(Al-Mg-Cr) 50 g을 구입하여 준비하였다.
상기의 알루미늄-마그네슘계 합금은 Al 48.62 g, Mg 1.25 g, Cr 0.13 g으로 구성되어 있었다.
상기의 알루미늄-마그네슘계 합금 50 g에 50 % 가성소다용액 150 g을 넣고 분해한 뒤, 여기에 물 900 g을 넣고 혼합하여 알민산소다를 제조하였다.
(주)한국JCC 의 알루미늄 콘덴서 제조시 발생되는 폐염화알루미늄(Al2O3 5.5 % 이고, pH가 0.4)을 구입하여 준비하였다.
상기의 알민산소다 1.1 ㎏에 폐염화알루미늄 5.5 ㎏을 첨가하고, 물을 550 g 첨가하여 염화알루미늄을 제조하였다.
상기에서 제조한 염화알루미늄에 규산소다(한국산업규격 3 종) 7 g을 첨가하여 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조하였다.
<실시예 7> 알루미늄재를 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조 1
(주)대덕금속에서 알루미늄재(Aluminium dross)를 구입하여 준비하였다.
상기의 알루미늄재 100 g에는 Al이 25 g 함유되어 있었다.
상기의 알루미늄재 100 g에 50 % 가성소다용액 50 g을 넣고 분해한 뒤, 여기에 물 250 g을 넣고 혼합하여 알민산소다를 제조하였다.
상기의 알민산소다 400 g에 20 % 염산 1.6 ㎏을 첨가하여 염화알루미늄을 제조하였다.
상기의 염화알루미늄에 규산소다(한국산업규격 3종) 1.5 g을 넣고 혼합하여 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조하였다.
<실시예 8> 알루미늄재를 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조 2
(주)대덕금속에서 알루미늄재(Aluminium dross)를 구입하여 준비하였다.
상기의 알루미늄재 100 g에는 Al이 35 g 함유되어 있었다.
상기의 알루미늄재 100 g에 50 % 가성소다용액 100 g을 넣고 분해한 뒤, 여기에 물 500 g을 넣고 혼합하여 알민산소다를 제조하였다.
농황산 840 g을 준비하여 물 840 g과 혼합하여 황산희석액 1.68 ㎏을 제조하였다.
준비한 알민산소다 600 g에 상기의 황산희석액 1.68 ㎏을 넣고, 물 1.2 ㎏을 첨가하여 황산알루미늄을 제조하였다.
상기에서 제조한 황산알루미늄에 규산소다(한국산업규격 3 종) 3 g을 첨가하여 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조하였다.
<실시예 9> 알루미늄재를 이용한 염기성 알루미늄염용액의 제조 3
(주)대덕금속에서 알루미늄재(Aluminium dross)를 구입하여 준비하였다.
상기의 알루미늄재 100 g에는 Al이 40 g 함유되어 있었다.
상기의 알루미늄재 100 g에 50 % 가성소다용액 130 g을 넣고 분해한 뒤, 여기에 물 740 g을 넣고 혼합하여 알민산소다를 제조하였다.
(주)한국JCC 의 알루미늄 콘덴서 제조시 발생되는 폐염화알루미늄(Al2O3 6.0 % 이고, pH가 0.5)을 구입하여 준비하였다.
상기의 알민산소다 970 g에 폐염화알루미늄 4.85 ㎏을 첨가하고, 물을 485 g 첨가하여 염화알루미늄을 제조하였다.
상기에서 제조한 염화알루미늄에 규산소다(한국산업규격 3 종) 6.5 g을 첨가하여 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 제조하였다.
<실험예 1> 알루미늄화합물을 이용하여 알민산소다 제조시 알카리용액의 첨가량에 따른 반응실험
시중에서 수산화알루미늄을 구입하여 준비하였다.
상기의 수산화알루미늄 100 g당 Al이 35 g 함유되어 있었다.
알카리용액으로는 50 % 가성소다용액을 시중에서 구입하여 준비하였다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 수산화알루미늄에 가성소다용액의 첨가량을 달리하여 각각 제조된 알민산소다의 반응을 관찰하였다.
<표 1> 알카리용액의 첨가량에 따른 알민산소다의 반응실험
수산화알루미늄의 량 가성소다용액의 첨가량 비 고
100 g 50 g 침전물 발생
100 g 60 g 침전물이 발생하지 않음
100 g 80 g 침전물이 발생하지 않음
100 g 100 g 침전물이 발생하지 않음
100 g 120 g 침전물이 발생하지 않음
100 g 130 g 침전물이 발생하지 않음
상기의 표 1에서 보는 바와 같이, 가성소다용액이 50 g인 경우에는 용해가 덜 되어 흰색 침전물이 생겼다.
또한, 가성소다용액을 60 g 이상 넣었을 때는 침전물은 발생하지 않으나, 130 g을 첨가하면 알루미늄의 함량이 감소되는 문제가 있었다.
따라서, 수산화알루미늄 100 g 당 가성소다용액을 60 ~ 120 g 첨가하는 경우가 가장 적당하다는 사실을 알 수 있었다.
<실험예 2> 알루미늄화합물을 이용하여 염화알루미늄 제조시 염산의 첨가량에 따른 반응실험
본 발명의 실시예 1과 같은 방법으로 알민산소다를 제조하여 준비하였다.
시중에서 20 % 염산을 구입하여 준비하였다.
아래의 표 2와 같이 염산의 첨가량을 다르게 처리하여 각각 제조되는 염화알루미늄의 반응을 관찰하였다.
<표 2> 염산의 첨가량에 따른 염화알루미늄의 반응실험
알민산소다의 량 20 % 염산의 첨가량 비 고
100 g 800 g 결정이 석출됨
100 g 900 g 결정이 석출되지 않음
100 g 1,000 g 결정이 석출되지 않음
100 g 1,100 g 결정이 석출되지 않음
상기의 표 2에서 보는 바와 같이, 알루미늄화합물을 이용하여 제조한 알민산소다는 20 % 염산을 처리하여 염화알루미늄을 제조하는 경우, 염산을 800 g 첨가하면 염화알루미늄에서 결정이 석출되는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 900 g 이상 첨가하면 결정이 석출되지 않았으나, 1,000 g을 초과하여 첨가하면 수처리제로 사용시 중화제의 사용량이 크게 늘고, 알루미늄의 함량이 떨어져 처리효과가 떨어지는 문제가 있었다.
따라서, 알민산소다 100 g 당 염산을 900 ~ 1,000 g 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는 것이 가장 적당하다는 사실을 알 수 있었다.
<실험예 3> 알루미늄화합물을 이용하여 염화알루미늄 제조시 폐염화알루미늄과 물의 첨가량에 따른 반응실험
본 발명의 실시예 2와 같은 방법으로 알민산소다를 제조하여 준비하였다.
(주)한국JCC 의 알루미늄 콘덴서 제조시 발생되는 폐염화알루미늄(Al2O3 6.0 % 이고, pH가 0.5)을 구입하여 준비하였다.
아래의 표 3과 같이 폐염화알루미늄과 물의 첨가량을 다르게 처리하여 각각 제조되는 염화알루미늄의 반응을 관찰하였다.
<표 3> 폐염화알루미늄과 물의 첨가량에 따른 염화알루미늄의 반응실험
알민산소다의 양 폐염화알루미늄의 첨가량 물의 양 비 고
100 g 900 g 0 g 결정이 석출됨
100 g 1,000 g 100 g 결정이 석출됨
100 g 1,000 g 200 g 결정이 석출되지 않음
100 g 1,200 g 200 g 결정이 석출되지 않음
100 g 1,400 g 200 g 결정이 석출되지 않음
100 g 1,600 g 200 g 결정이 석출되지 않음
100 g 1,700 g 200 g 결정이 석출되지 않음
상기의 표 3의 결과에서 보는 바와 같이, 폐염화알루미늄의 첨가량이 900 g인 경우와 1,000 g 이면서 물을 첨가하지 않거나, 100 g 첨가한 경우에는 결정이 석출되었음을 알 수 있었다.
그러나, 폐염화알루미늄의 첨가량이 1,000 이상인 경우에는 물을 200 g씩 첨가하여 폐염화알루미늄을 제조하면 결정이 석출되지 않았음을 알 수 있었다.
즉, 폐염화알루미늄의 첨가량이 늘어나면 pH가 떨어지고, 이로인해 중화제 사용량을 늘려야 하는 문제가 생기는데, 이때 물을 200 g씩 첨가하면 pH가 떨어지는 문제를 방지할 수 있어 결정도 석출되지 않고, 중화제의 사용량을 늘리지 않아도 된다는 사실을 알 수 있었다.
한편, 폐염화알루미늄이 1,700 g 이상인 경우에는 결정이 석출되지는 않지만 중화제의 소모량이 너무 커지고, 알루미늄의 함량이 떨어져 효과가 떨어지는 문제가 있어 적당하지 않음을 알 수 있었다.
<실험예 4> 알루미늄화합물을 이용하여 황산알루미늄 제조시 황산과 물의 첨 가량에 따른 반응실험
본 발명의 실시예 3과 같은 방법으로 알민산소다를 제조하여 준비하였다.
농황산을 시중에서 구입하여 준비하였다.
아래의 표 4와 같이 황산의 첨가비율을 달리하여 황산알루미늄을 제조하여, 각각의 황산알루미늄의 반응을 관찰하였다.
이때, 황산첨가시 물과 1 : 1로 혼합하여 황산희석액을 제조하여 첨가하였다.
<표 4> 황산의 첨가량에 따른 황산알루미늄의 반응실험
알민산소다의 량 농황산의 첨가량 물의 첨가량 비 고
100 g 130 g 130 g 결정이 석출됨
100 g 140 g 140 g 결정이 석출되지 않음
100 g 150 g 150 g 결정이 석출되지 않음
100 g 160 g 160 g 결정이 석출되지 않음
100 g 170 g 170 g 결정이 석출되지 않음
100 g 180 g 180 g 결정이 석출되지 않음
100 g 190 g 190 g 결정이 석출됨
상기의 표 4의 결과에서 보는 바와 같이, 황산의 첨가량이 130 g인 경우와 190 g인 경우에는 결정이 석출되었고, 140 g ~ 180 g인 경우에는 결정이 석출되지 않아, 가장 적당했음을 알 수 있었다.
<실험예 5> 알루미늄합금 또는 알루미늄재를 이용하여 알민산소다 제조시 알카리용액과 물의 첨가량에 따른 반응실험
실시예 4에서 이용한 알루미늄합금을 준비하였다.
실시예 7에서 준비한 알루미늄재를 준비하였다.
알카리용액으로는 50 % 가성소다용액을 시중에서 구입하여 준비하였다.
아래의 표 5, 6과 같이 알루미늄합금 또는 알루미늄재에 가성소다용액과 물의 첨가량을 달리하여 각각의 알민산소다를 제조하여 그 반응변화를 관찰하였다.
이때, 알루미늄합금과 알루미늄재에 함유되어 있는 Al이 35 g인 경우를 기준으로 하여 가성소다용액과 물의 첨가량을 표시하였다.
<표 5> 알카리용액의 첨가량에 따른 알민산소다의 반응실험 결과
Al 함유량 가성소다용액의 첨가량 물의 첨가량 비 고
35 g 50 g 500 g -
35 g 60 g 500 g -
35 g 80 g 500 g -
35 g 100 g 500 g -
35 g 120 g 500 g -
35 g 130 g 500 g -
알루미늄재나 알루미늄합금에 물의 첨가량은 일정하게 유지하고, 알칼리용액의 첨가량을 달리하여 첨가한 경우에는 흑빛에 가까운 용액이 만들어지므로 육안으로는 차이가 나지 않았다.
그러나, 알루미늄 함유량이 35 g인 경우를 기준으로 가성소다용액을 50 g을 넣으면 용해량이 떨어지는 문제가 발생했으며, 130 g을 넣은 경우에는 알루미늄의 함량이 떨어지는 문제가 발생하였다.
따라서 가성소다용액 즉 알카리용액의 양은 알루미늄재 또는 알루미늄합금의 알루미늄 함량 35 g 당 60 ~ 120 g을 첨가하는 것이 가장 적당하다는 사실을 알 수 있었다.
<표 6> 물의 첨가량에 따른 알민산소다의 반응실험 결과
Al 함유량 알카리용액의 첨가량 물의 첨가량 비 고
35 g 100 g 250 g 끓어 넘침
35 g 100 g 300 g -
35 g 100 g 400 g -
35 g 100 g 500 g -
35 g 100 g 600 g -
35 g 100 g 650 g -
35 g 100 g 700 g -
상기의 표 6에서 보는 바와 같이, 알칼리용액은 일정하게 유지하고 물의 첨가량을 달리하여 첨가하였을때, 알루미늄재 또는 알루미늄합금에 물을 250 g 넣으면 과반응이 일어나 용액이 끓어넘치는 문제가 발생하였다.
또한, 물을 700 g 첨가한 경우에는 용해시간이 길어지는 문제가 있고, 알루미늄 함량이 떨어지는 문제가 있었다.
따라서, 알루미늄재 또는 알루미늄합금에 알칼리용액과 물을 첨가하는 경우에는 알루미늄재 또는 알루미늄합금에 함유되어 있는 알루미늄 함량 35 g을 기준으로 하여 알카리용액은 90 ~ 120 g, 물은 300 ~ 650 g을 첨가하는 것이 가장 적절하다는 사실을 알 수 있었다.
<실험예 6> 알루미늄합금 또는 알루미늄재를 이용하여 염화알루미늄 제조시 염산의 첨가량에 따른 반응실험
본 발명의 실시예 4와 실시예 7의 방법에 의해 제조한 각각의 알민산소다를 준비하였다.
시중에서 20 % 염산을 구입하여 준비하였다.
아래의 표 7과 같이 실시예 4의 방법에 의해 제조한 알민산소다에 염산의 첨가량을 달리하여 염화알루미늄을 각각 제조하여 그 반응결과를 관찰하였다.
<표 7> 알루미늄합금을 이용하여 제조한 알민산소다 사용시 염산의 첨가량에 따른 염화알루미늄의 반응실험 결과
알민산소다의 량 20 % 염산 첨가량 비 고
100 g 100 g 결정이 석출됨
100 g 200 g 결정이 석출됨
100 g 300 g 결정이 석출되지 않음
100 g 400 g 결정이 석출되지 않음
100 g 500 g 결정이 석출되지 않음
또한, 상기의 표 7과 같은 방법으로 실시예 7의 방법에 의해 제조한 알민산소다에 염산의 첨가량을 달리하여 제조한 염화알루미늄의 반응도 실험을 한 결과, 상기 표 7과 같은 결과를 얻었다.
상기의 결과로 보아 알 수 있듯이, 알루미늄합금 또는 알루미늄재를 이용하여 제조한 알민산소다에 염산을 첨가하여 염화알루미늄을 제조할 때, 염산의 첨가량이 300 g 미만인 경우에는 결정이 석출되었음을 알 수 있었다.
그러나, 염산의 첨가량이 400 g을 초과하는 경우에는 결정은 석출되지 않지만 중화제의 사용량이 늘어나고, 알루미늄 함량이 떨어지는 문제가 있기 때문에 효율적이지 못한 문제가 있어서 적당하지 않다는 사실을 알 수 있었다.
<실험예 7> 알루미늄합금 또는 알루미늄재를 이용하여 염화알루미늄 제조시 폐염화알루미늄과 물의 첨가량에 따른 반응실험
본 발명의 실시예 6과 실시예 9의 방법과 같이 제조한 각각의 알민산소다를 준비하였다.
(주)한국JCC 의 알루미늄 콘덴서 제조시 발생되는 폐염화알루미늄(Al2O3 6.0 % 이고, pH가 0.5)을 구입하여 준비하였다.
아래의 표 8과 같이 실시예 6과 같은 방법에 의해 제조한 알민산소다에 염산의 첨가량을 달리하여 제조한 각각의 염화알루미늄의 반응을 관찰하였다.
<표 8> 알루미늄합금을 이용하여 제조한 알민산소다 사용시 폐염화알루미늄과 물의 첨가량에 따른 염화알루미늄의 반응실험 결과
알민산소다 량 폐염화알루미늄 첨가량 물 첨가량 비 고
100 g 300 g 30 g 결정이 석출됨
50 g 결정이 석출됨
100 g 400 g 10 g 결정이 석출됨
30 g 결정이 석출되지 않음
50 g 결정이 석출되지 않음
70 g 결정이 석출되지 않음
100 g 500 g 10 g 결정이 석출됨
30 g 결정이 석출되지 않음
50 g 결정이 석출되지 않음
70 g 결정이 석출되지 않음
100 g 600 g 10 g 결정이 석출됨
30 g 결정이 석출되지 않음
50 g 결정이 석출되지 않음
70 g 결정이 석출되지 않음
또한, 상기의 표 8과 같은 방법으로, 실시예 9의 방법으로 제조한 알민산소다에 폐염화알루미늄과 물의 첨가량을 달리하여 제조한 각각의 염화알루미늄의 반응을 관찰한 결과, 상기 표 8과 같은 결과를 얻었다.
상기의 결과에서 보는 바와 같이, 알민산소다 100 g 당 폐염화알루미늄의 첨가량이 300 g인 경우에는 물의 첨가량과 상관없이 결정이 석출되었다.
또한, 폐염화알루미늄이 400 g 이상인 경우에는 물의 첨가량이 10 g 이면 결 정이 석출되었다.
그러나, 폐염화알루미늄을 600 g 첨가한 경우에는 결정은 석출되지 않았으나, 알루미늄의 함량이 떨어지는 문제가 있었고, 물의 첨가량이 70 g 인 경우에도 결정은 석출되지 않았으나 알루미늄의 함량이 떨어지는 문제가 있었따.
따라서, 알루미늄재 또는 알루미늄합금으로 제조한 알민산소다 100 g당 폐염화알루미늄은 400 ~ 500 g, 물은 30 ~ 50 g 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는 것이 가장 적절하다는 사실을 알 수 있었다.
<실험예 8> 알루미늄합금 또는 알루미늄재를 이용하여 황산알루미늄 제조시 황산의 첨가량에 따른 반응실험
실시예 5와 실시예 8의 방법과 같이 제조한 각각의 알민산소다를 준비하였다.
시중에서 농황산을 구입하여 준비하였다.
아래의 표 9와 같이, 실시예 8의 방법에 의해 제조한 알민산소다에 황산과 물의 첨가량을 달리하여 각각의 황산알루미늄을 제조하여 그 반응을 관찰하였다.
이때, 황산은 물과 1 : 1의 중량비율로 희석하여 황산희석액을 제조하여 첨가하였다.
<표 9> 알루미늄재를 이용하여 제조한 알민산소다 사용시 황산과 물의 첨가량에 따른 염화알루미늄의 반응실험 결과
알민산소다 량 황산희석액(황산 : 물) 량 물 첨가량 비 고
100 g 110 g : 110 g 0 결정이 석출됨
100 g 결정이 석출됨
200 g 결정이 석출됨
300 g 결정이 석출됨
100 g 120 g : 120 g 0 g 결정이 석출됨
100 g 결정이 석출되지 않음
200 g 결정이 석출되지 않음
300 g 결정이 석출되지 않음
100 g 130 g : 130 g 0 g 결정이 석출됨
100 g 결정이 석출되지 않음
200 g 결정이 석출되지 않음
300 g 결정이 석출되지 않음
100 g 140 g : 140 g 0 g 결정이 석출됨
100 g 결정이 석출되지 않음
200 g 결정이 석출되지 않음
300 g 결정이 석출되지 않음
100 g 150 g : 150 g 0 g 결정이 석출됨
100 g 결정이 석출됨
200 g 결정이 석출됨
300 g 결정이 석출됨
또한, 상기의 표 9와 같은 방법으로, 실시예 5의 방법으로 제조한 알민산소다에 황산과 물의 첨가량을 달리하여 각각의 염화알루미늄을 제조한 결과, 상기 표 9와 같은 결과를 얻었다.
상기의 실험에서 보는 바와 같이, 황산을 110 g 첨가한 경우와 150 g 을 첨가한 경우에는 물의 첨가량을 다양하게 하여도 모두 결정이 석출되었음을 알 수 있었다.
또한, 황산의 첨가량이 120 ~ 140 g인 경우에도 물의 첨가량이 100 g 이상인 경우에는 모두 결정이 석출되지 않았으나, 물을 300 g 첨가한 경우에는 알루미늄의 함량이 떨어지는 문제가 있었다.
따라서, 알루미늄재 또는 알루미늄합금으로 제조한 알민산소다 100 g 당 황산의 첨가량이 120 ~ 140 g(각각 물로 1 : 1 로 희석하여 사용) 이면서 물의 첨가량이 100 ~ 200 g 인 경우가 가장 적절하다는 사실을 알 수 있었다.
<실험예 9> 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 이용하여 수처리시 효과실험
시중에서 일반적인 황산알루미늄을 구입하여 준비하였다.
시중에서 일반적인 염화알루미늄을 구입하여 준비하였다.
본 발명의 실시예 1 내지 9의 방법에 의해 제조한 염기성 알루미늄염용액을 각각 준비하였다.
통상적인 pH 7의 제지폐수를 준비하였다.
준비한 종래의 황산알루미늄 및 염화알루미늄과 본 발명의 염기성 알루미늄염용액을 준비한 제지폐수 1,000 ㎖에 각각 1 ㎖씩 처리하여 각각의 경우에 대한 응집효과 및 침강속도를 관찰하였다.
아래의 표 10에 그 결과를 나타내었다.
<표 10> 본 발명의 염기성 알루미늄염 용액의 수처리효과 실험결과
대 상 응집효과 침강속도
종래의 황산알루미늄 매우 낮음 매우 느림
종래의 염화알루미늄 낮음 느림
실시예 1 매우 우수 매우 빠름
실시예 2 우수 빠름
실시예 3 우수 빠름
실시예 4 매우 우수 매우 빠름
실시예 5 우수 빠름
실시예 6 우수 빠름
실시예 7 매우 우수 매우 빠름
실시예 8 우수 빠름
실시예 9 우수 빠름
상기의 표 10의 결과에서 알 수 있듯이, 종래의 황산알루미늄과 염화알루미늄은 수처리시 응집효과 및 침강속도가 떨어져 수처리효과가 매우 떨어진다는 사실을 확인할 수 있었다.
또한, 본 발명의 실시예 1 내지 9의 염기성 알루미늄염용액은 그 효과가 매우 좋았으며, 그 중 염산을 처리하여 제조한 실시예 1, 4, 7은 그 중에서도 효과가 더욱 뛰어났음을 확인 할 수 있었다.
본 발명에 의해, 제조공정이 간단하고, 알루미늄만 분해되어 다른 중금속이 함유될 문제가 없는 염기성 알루미늄염용액의 제조방법이 제공된다.
또한, 수처리제로 사용시 무기응집제의 사용량을 대폭 줄일 수 있으며, 응집효과 및 침강속도가 빨라 그 효과가 우수한 염기성 알루미늄염용액이 제공된다.

Claims (11)

  1. 염기성 알루미늄염용액의 제조방법에 있어서,
    알루미늄재(Aluminium dross)와 알루미늄합금 중 1종을 선택하고, 알카리용액을 상기 선택한 물질에 함유된 알루미늄 35 g 당 60 ~ 120 g을 넣고 분해하여 알민산소다(NaAlO2)를 제조하는 제1공정,
    이 알민산소다에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하여 염화알루미늄(Aluminium Chloride) 또는 황산알루미늄(Aluminium Sulfate)을 제조하는 제2공정,
    여기에 규산소다를 상기 제1공정에서 첨가한 알카리용액의 중량대비 1 ~ 5 중량%를 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 제3공정으로 구성된,
    염기성 알루미늄염용액의 제조방법.
  2. 염기성 알루미늄염용액의 제조방법에 있어서,
    알루미늄화합물을 준비하고, 이 알루미늄화합물에 함유된 알루미늄(Al) 35 g 당 60 ~ 120 g의 알카리용액을 115 ~ 120 ℃로 가열한 후 끓으면 준비한 알루미늄화합물을 첨가하고 혼합하여 알민산소다(NaAlO2)를 제조하는 제1공정,
    이 알민산소다에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하여 염화알루미늄 또는 황산알루미늄을 제조하는 제2공정,
    여기에 규산소다 제1공정에서 첨가하는 알카리용액의 중량대비 1 ~ 5 중량%를 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 제3공정으로 구성된,
    염기성알루미늄염용액의 제조방법.
  3. 염기성 알루미늄염용액의 제조방법에 있어서,
    알루미늄재(Aluminium dross)와 알루미늄합금 중 1종을 선택하고, 알카리용액을 상기 선택한 물질에 함유되어 있는 알루미늄(Al) 35 g 당 60 ~ 120 g을 첨가하고, 물을 상기 물질에 함유되어 있는 알루미늄(Al) 35 g 당 300 ~ 650 g을 첨가하고 혼합하여 알민산소다(NaAlO2)를 제조하는 제1공정,
    이 알민산소다에 염산, 황산, 폐염화알루미늄 중 1 종을 선택하여 첨가하여 염화알루미늄 또는 황산알루미늄을 제조하는 제2공정,
    여기에 규산소다 제1공정에서 첨가하는 알카리용액의 중량대비 1 ~ 5 중량%를 첨가하여 염기성 알루미늄염용액을 제조하는 제3공정으로 구성된,
    염기성 알루미늄염용액의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    제2공정의 염화알루미늄 제조시, 제1공정에서 제조한 알민산소다에 염산을 알민산소다의 중량대비 9 ~ 10 배 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는 것이 특징인,
    염기성 알루미늄염용액의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    제2공정의 염화알루미늄 제조시, 제1공정에서 제조한 알민산소다의 중량대비 10 ~ 16 배의 폐염화알루미늄을 첨가하고, 물을 알민산소다의 중량대비 2 배 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는 것이 특징인,
    염기성 알루미늄염용액의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서,
    제2공정의 황산알루미늄 제조시, 제1공정에서 제조한 알민산소다의 중량대비 1.4 ~ 1.8 배의 황산을 준비한 다음, 이 황산에 물을 1 : 1의 중량비율로 첨가하여 황산희석액을 제조한 후, 제1공정에서 제조한 알민산소다에 상기의 황산희석액을 넣고, 물을 알민산소다의 중량대비 4 ~ 6 배 첨가하여 황산알루미늄을 제조하는 것이 특징인,
    염기성 알루미늄염용액의 제조방법.
  7. 제3항에 있어서,
    제2공정의 염화알루미늄 제조시, 제1공정에서 제조한 알민산소다에 염산을 알민산소다의 중량대비 3 ~ 4 배 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는 것이 특징인,
    염기성 알루미늄염용액의 제조방법.
  8. 제3항에 있어서,
    제2공정의 염화알루미늄 제조시, 제1공정에서 제조한 알민산소다의 중량대비 1.2 ~ 1.4 배의 황산을 준비한 다음, 이 황산에 물을 1 : 1의 중량비율로 첨가하여 황산희석액을 제조한 후, 제1공정에서 제조한 알민산소다에 상기의 황산희석액을 넣고, 물을 알민산소다의 중량대비 1 ~ 2 배 첨가하여 황산알루미늄을 제조하는 것이 특징인,
    염기성 알루미늄염용액의 제조방법.
  9. 제3항에 있어서,
    제2공정의 황산알루미늄 제조시, 제1공정에서 제조한 알민산소다의 중량대비 4 ~ 5 배의 폐염화알루미늄을 첨가하고, 물을 알민산소다의 중량대비 0.3 ~ 0.5 배 첨가하여 염화알루미늄을 제조하는 것이 특징인,
    염기성 알루미늄염용액의 제조방법.
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